DE2142647A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE2142647A1 DE2142647A1 DE19712142647 DE2142647A DE2142647A1 DE 2142647 A1 DE2142647 A1 DE 2142647A1 DE 19712142647 DE19712142647 DE 19712142647 DE 2142647 A DE2142647 A DE 2142647A DE 2142647 A1 DE2142647 A1 DE 2142647A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- weight
- percent
- solvent mixture
- fiber material
- boiling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/90—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof
- D06P1/92—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof in organic solvents
- D06P1/928—Solvents other than hydrocarbons
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/607—Optical bleaching or brightening in organic solvents
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/90—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof
- D06P1/92—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof in organic solvents
- D06P1/922—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof in organic solvents hydrocarbons
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
ΠΒΑΠΒΑ
1-3390* 2U26471-3390 * 2U2647
Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterial· aus Cellulose, natürlichem oder synthetischem PolyamidProcess for the optical brightening of fiber material · from Cellulose, natural or synthetic polyamide
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterial aus Cellulose, natürlichem oder synthetischem Polyamid in einem organischen Lösungsmittelgemisch, sowie das nach diesem Verfahren aufgehellte Fasermaterial.The present invention relates to a method for the optical brightening of fiber material made of cellulose, natural or synthetic polyamide in an organic solvent mixture, as well as the fiber material lightened by this process.
Es ist bekannt, dass man Fasermaterial aus unvollständig acylierter Cellulose unter Verwendung von u.a. sulfonsäuregruppenhaltigen optischen Aufhellern in Form ihrer Natriumsalze kontinuierlich aufhellen kann, indem man dieses Fasermaterial mit der Lösung eines optischen Aufhellers in einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, wie niedere Alkanole, gegebenenfalls im Gemisch mit einem vorzugsweise unterhalb 25O°C siedenden, wasserunlöslichen organischen Lösungsmittel imprägniert und das überschüssige Lösungsmittel unter milden Bedingungen, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 30 und 1000C, aus dem Material entfernt. Dieses Verfahren ist insofern nachteilig, als damit praktisch nur auf Cellulose-2^-acetat zufriedenstellende Aufhellungseffekte erzielt werden können.It is known that fiber material made of incompletely acylated cellulose using, inter alia, optical brighteners containing sulfonic acid groups in the form of their sodium salts can be continuously brightened by mixing this fiber material with the solution of an optical brightener in a water-soluble organic solvent, such as lower alkanols, optionally in a mixture with a preferably below 25O ° C-boiling water-insoluble organic solvent is impregnated and the excess solvent under mild conditions, preferably removed at temperatures between 30 and 100 0 C, from the material. This process is disadvantageous insofar as it is practically only possible to achieve satisfactory lightening effects on cellulose-2 ^ acetate.
209810/1891209810/1891
2H26472H2647
Es wurde nun gefunden, dass man Fasermaterial aus Cellulose, natürlichem oder synthetischem Polyamid nach dem Ausziehverfahren optisch aufhellen kann, indem man das Fasermaterial bei einem Flottenverhältnis von mindestens 1:5, auf Gewichtsteile bezogen, in der Lösung mindestens eines optischen Aufhellersalzes, bestehend aus dem Rest eines anionischen optischen Aufhellers und dem Rest einer anorganischen Base in einem Lösungsmittelgemisch, das aus 50 bis 99 Gewichtsprozent von zwischen 50 und 1500C siedendem, unsubstituiertem oder halogeniertem Kohlenwasserstoff und aus 50 bis 1 Gewichtsprozent von flüssigem, in Wasser löslichem, unterhalb 22O0C siedendem organischem Lösungsmittel besteht, bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt des Lösungsmittelgemisches, gegebenenfalls unter Druck, behandelt und das aufgehellte Fasermaterial in üblicher Weise fertigstellt.It has now been found that fiber material made of cellulose, natural or synthetic polyamide can be optically lightened by the exhaust process by adding the fiber material at a liquor ratio of at least 1: 5, based on parts by weight, in the solution of at least one optical brightener salt consisting of the The remainder of an anionic optical brightener and the remainder of an inorganic base in a solvent mixture consisting of 50 to 99 percent by weight of unsubstituted or halogenated hydrocarbon boiling between 50 and 150 0 C and 50 to 1 percent by weight of liquid, water-soluble, below 220 0 C is a boiling organic solvent, treated at a temperature between room temperature and the boiling point of the solvent mixture, optionally under pressure, and the lightened fiber material is completed in the usual way.
Im Vergleich mit dem vorbekannten kontinuierlichen Verfahren werden erfindungsgemäss insbesondere auf Baumwolle und Fasermaterial aus synthetischem Polyamid bedeutend brillantere und intensivere Aufhellungseffekte erzielt, während sich andererseits das erfindungsgemässe Verfahren gegenüber der bekannten wässrigen Applikation aus langer Flotte durch eine bessere Entwicklung der Aufhellersalze (höhere Fluoreszenzzahlen, intensivere, brillantere Weisseffekte) bei niedrigen Badtemperatüren (ca. 20 bis 500C) auszeichnet. ·.In comparison with the previously known continuous process, according to the invention, in particular on cotton and fiber material made of synthetic polyamide, significantly more brilliant and more intense lightening effects are achieved, while on the other hand the process according to the invention has better development of the brightener salts (higher fluorescence numbers, more intense, brilliant white effects) at low bath temperatures (approx. 20 to 50 0 C). ·.
•209810/1891• 209810/1891
' 3 " - 2H26A7' 3 "- 2H26A7
Als erfindungsgemäss verwendbare Aufhellersalze kommen die Salze anorganischer Basen, vorzugsweise die Alkalimetallsalze, wie die Kalium-, Lithium- und besonders die Natriumsalze^ oder die Ammoniumsalze eines anionischen, besonders sulfonsäure- und/oder carbonsäuregruppenhaltigen optischen Aufhellers in Betracht. Es können die technisch anfallenden Aufhellersalze direkt verwendet werden. Sie können auch auf an sich bekannte Art und Weise hergestellt werden, z.B. durch Neutralisation der wässrigen Lösung der anionischen optischen Aufheller in Form ihrer freien Sulfonsäuren und/oder Carbonsäuren mit entsprechenden anorganischen Basen, wie z.B. Alkalimetallhydroxiden, -carbonaten, -bicarbonaten oder Ammoniak. Die Herstellung der Aufhellersalze kann auch in situ erfolgen, z.B. durch direktes Eintragen der optischen Aufheller in Form ihrer freien Sulfonsäuren und/oder Carbonsäuren in eine Alkalialkoholatlösung, vorteilhaft in. eine Natriummethylatlösung.The brightener salts which can be used according to the invention are the Salts of inorganic bases, preferably the alkali metal salts, such as the potassium, lithium and especially the sodium salts ^ or the ammonium salts of an anionic, especially sulfonic acid and / or carboxylic acid group-containing optical brightener in Consideration. The technically occurring brightener salts can be used directly. You can also use familiar ones Manner, e.g. by neutralizing the aqueous solution of the anionic optical brighteners in the form their free sulfonic acids and / or carboxylic acids with corresponding inorganic bases, such as alkali metal hydroxides, carbonates, bicarbonates or ammonia. The brightener salts can also be produced in situ, e.g. by direct It is advantageous to introduce the optical brighteners in the form of their free sulfonic acids and / or carboxylic acids into an alkali metal alcoholate solution in. a sodium methylate solution.
Die anionischen optischen Aufheller können den verschiedensten Aufhellerklassen angehören. Besonders brillante Aufhellungseffekte erhält man mit Verbindungen, die sich von den Klassen der Stilbene und Pyrazoline ableiten. Aus diesen Klassen kommen vorzugsweise Derivate der Distyrylbiphenyldisulfonsäuren, A.V-Bis-triazinylamino-stilben-sulfonsäuren, Stilbyl-naphthotriazolcarbonsäuren oder.-sulfonsäuren, 4,4'-Bis-v-triazolylstilbensulfonsäuren oder Derivate carbonsäure- und sulfonsäuregruppenhaltiger Diaryl- und Triarylpyrazoline in Betracht. Als The anionic optical brighteners can belong to the most varied classes of brighteners. Particularly brilliant lightening effects are obtained with compounds which are derived from the classes of the stilbenes and pyrazolines. From these classes there are preferably derivatives of distyrylbiphenyldisulfonic acids, AV-bis-triazinylamino-stilbene-sulfonic acids, stilbyl-naphthotriazole-carboxylic acids or -sulfonic acids, 4,4'-bis-v-triazolylstilbene sulfonic acids or derivatives of carboxylic acid and sulfonic acid group-containing diaryrazolines and triaryl pyrazolines. as
.209810/ 1891.209810 / 1891
weitere geeignete Aufheller seien sulfonsäuregruppenhaltige Dibenzothiophendioxyde genannt.further suitable brighteners are those containing sulfonic acid groups Called dibenzothiophendioxyde.
Geeignete zwischen 50 und 1500C siedende Kohlenwasserstoffe sind z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol oder Xylol. Vorzugsweise verwendet man jedoch halogenierte, insbesondere chlorierte Kohlenwasserstoffe, z.B. Chlorbenzol, vor allem aber, wegen ihrer im allgemeinen leichteren Regenerierbarkeit und Nichtbrennbarkeit, niedere aliphatisch^ Halogenkohlenwasserstoffe, namentlich Chlor-, Brom-, Fluor- oder Fluor-chlor-kohlenwasserstoffe, beispielsweise Tri- oder Tetrachloräthylen ("Perchloräthylen"), l,l,2-Trifluor-l,2,2-trichloräthan, Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan, Tetrachloräthan, Pentafluoräthan, Dibromäthylen, Tribromäthylen, Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff. Auch Mischungen derartiger Lösungsmittel können verwendet werden.Suitable hydrocarbons boiling between 50 and 150 ° C. are, for example, aromatic hydrocarbons, such as toluene or xylene. However, it is preferred to use halogenated, in particular chlorinated, hydrocarbons, e.g. chlorobenzene, but above all, because of their generally easier regenerability and non-flammability, lower aliphatic ^ halogenated hydrocarbons, namely chlorine, bromine, fluorine or fluorochlorine hydrocarbons, e.g. tri- or tetrachlorethylene ("perchlorethylene"), l, l, 2-trifluoro-l, 2,2-trichloroethane, dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane, tetrachloroethane, pentafluoroethane, dibromoethylene, tribromoethylene, chloroform or carbon tetrachloride. Mixtures of such solvents can also be used.
Unter "flüssigen, in Wasser löslichen, unterhalb 22O°C siedenden, organischen Lösungsmitteln" seien thermostabile Lösungsmittel verstanden, die nicht nur zu Bruchteilen von Prozenten, sondern zu einigen Pro-zenten in Wasser löslich sind. Als Beispiele hierfür kommen höhere Alkanole, wie Butanole oder Amylalkohole, cycloaliphatische Alkohole, wie Cyclohexanol, araliphatische Alkohole, wie Benzylalkohol, oder aliphatische oder cycloaliphatische Ketone, wie Aceton oder Methylethylketon bzw. Cyclohexanon, in Betracht.. Bevorzugt werden jedoch solche definitionsgemässe Lösungsmittel, die mit Wasser in jedemUnder "liquid, soluble in water, below 220 ° C boiling, organic solvents "are understood to mean thermostable solvents that are not only fractions of Percent, but to a few percent are soluble in water. Examples of this are higher alkanols, such as butanols or Amyl alcohols, cycloaliphatic alcohols such as cyclohexanol, araliphatic alcohols such as benzyl alcohol, or aliphatic or cycloaliphatic ketones, such as acetone or methyl ethyl ketone or cyclohexanone, are possible. However, those are preferred by definition solvent that has water in each
.209810/1891.209810 / 1891
Verhältnis mischbar sind. Beispiele hierfür sind: einwertige niedere aliphatische Alkohole, wie niedere Alkanole, z.B. Methanol, Aethanol, n- oder iso-Propanol; Alkylenglykolmonoalkyläther, wie Aethylenglykolmonomethyl- oder -äthyläther; dann auch Furfuryl- oder Tetrahydrofurfurylalkohol; niedere cyclische Aether, wie Dioxan; niedere wasserfreie Monocarbonsäuren, wie wasserfreie Ameisensäure und vor allem Eisessig,· N,N-Dialkylamide niederer Monocarbonsäuren, wie Dimethylformamid oder Dimethylacetamid,· Amide der Kohlensäure, wie N,N,N1 ,N' -Tetramethy!harnstoffj cyclische Amide, wie N-Methyl-pyrrolidon, oder niedere Carbonsäurenitrile, wie Acetonitril, sowie auch Mischungen solcher' flüssiger, in Wasser löslicher organischer Lösungsmittel.Ratio are miscible. Examples are: monohydric lower aliphatic alcohols, such as lower alkanols, for example methanol, ethanol, n- or iso-propanol; Alkylene glycol monoalkyl ethers, such as ethylene glycol monomethyl or ethyl ether; then also furfuryl or tetrahydrofurfuryl alcohol; lower cyclic ethers such as dioxane; lower anhydrous monocarboxylic acids, such as anhydrous formic acid and especially glacial acetic acid, N, N-dialkylamides of lower monocarboxylic acids, such as dimethylformamide or dimethylacetamide, amides of carbonic acid, such as N, N, N 1 , N'-tetramethyl, urea / cyclic amides, such as N -Methyl-pyrrolidone, or lower carboxylic acid nitriles, such as acetonitrile, and also mixtures of such 'liquid, water-soluble organic solvents.
Die Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches richtet sich nach der Löslichkeit des zu verwendenden Aufhellersalzes. Sie soll derart beschaffen sein, dass eine homogene und klare Aufhellerlösung vorliegt.The composition of the solvent mixture depends on the solubility of the brightener salt to be used. It should be such that a homogeneous and clear brightener solution is present.
Ferner ist bei der Wahl des Lösungsmittelgemisches darauf zu achten, dass bei optimalem Weisseffekt möglichst keine Faserschädigung eintritt.Furthermore, when choosing the solvent mixture, care must be taken that, with an optimal white effect, as little as possible Fiber damage occurs.
Bevorzugte Lösungsmittelgemische bestehen aus 80 bis 99 Gewichtsprozent von zwischen 50 und 1500C siedendem,halogeniertem niederem aliphatischein Kohlenwasserstoff und aus 20 bis 1 Gewichtsprozent von flüssigem, in Wasser löslichem, unterhalb 22O°C siedendem, organischem Lösungsmittel, ganzPreferred solvent mixtures consist of 80 to 99 percent by weight of between 50 and 150 0 C boiling, halogenated lower aliphatischein hydrocarbon and of 20 to 1 weight percent of liquid, soluble in water, boiling below 22O ° C, organic solvent, very
•209810/18 91*• 209810/18 91 *
2U26472U2647
besonders aber aus 90 bis 99 Gewichtsprozent Trichlorethylen, Perchloräthylen oder Trifluorrtrichloräthan und aus 10 bis 1 Gewichtsprozent eines niederen Alkanols, wie Aethanol, n- und iso-Propanol oder n-Butanol, und vor allem Methanol, eines niederen Dialkylsäureamids, wie Dimethylformamid, eines niederen Alkylenglykolmonoalkyläthers, wie Aethylenmonoglykolmethyläther oder eines niederen Ketons, wie Aceton oder Gemische derselben.but especially from 90 to 99 percent by weight of trichlorethylene, perchlorethylene or trifluoro r trichloroethane and from 10 to 1 percent by weight of a lower alkanol, such as ethanol, n- and iso-propanol or n-butanol, and especially methanol, a lower dialkylic acid amide such as dimethylformamide, a lower alkylene glycol monoalkyl ether such as ethylene monoglycol methyl ether or a lower ketone such as acetone or mixtures thereof.
Wenn nicht anders besonders vermerkt, bedeutet in dieser Beschreibung und in den Ansprüchen "nieder" in Zusammenhang mit "Alkyl" oder "Alkylen" einen Rest mit höchstens 4 Kohlenstoffatomen. In this description and in the claims, unless otherwise noted, "lower" means in connection with "Alkyl" or "alkylene" means a radical having at most 4 carbon atoms.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Aufhellersalze sind an sich bekannt. . .The brightener salts which can be used according to the invention are known per se. . .
Die Aufhellersalze werden mit Vorteil in geringen Mengen eines definitionsgemässen organischen Lösungsmittels, wie Methanol, N-Methyl-pyrrclidon oder Dimethylformamid, vorgelöst, worauf man die erhaltene Lösung mit dem restlichen Lösungsmittelgemisch vereinigt.The brightener salts are advantageously used in small quantities an organic solvent as defined, such as methanol, N-methyl-pyrrclidone or dimethylformamide, pre-dissolved, whereupon the resulting solution is combined with the remaining solvent mixture.
Zweckmässigerweise wird das Fasermaterial in der definitionsgemässen Aufhellerflotte während 5 Minuten bis 2 Stunden, vor allem während 15 bis 45 Minuten bei einem Flottenverhältnis von 1:5 bis 1:300, insbesondere 1:10 bis 1:50 (auf Gewichtsteile bezogen) behandelt und das aufgehellte Fasermaterial anschliessend in üblicher Weise durch Abquetschen oder Ab-The fiber material is expediently as defined Whitening liquor for 5 minutes to 2 hours, especially for 15 to 45 minutes with a liquor ratio from 1: 5 to 1: 300, in particular 1:10 to 1:50 (in parts by weight related) and then the lightened fiber material in the usual way by squeezing or
2 0 9 8 10/18912 0 9 8 10/1891
2H26472H2647
schleudern und dergl. sowie Trocknen, z.B. in warmer Luft, fertiggestellt. spin and the like, as well as drying, e.g. in warm air, completed.
Die erfindungsgemäss zu verwendende Aufhellerflotte erhält vorzugsweise, je nach Art des optischen Aufhellers, 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent, optisches Aufhellersalz, bezogen auf das Trockengewicht des aufzuhellenden Fasermaterials.The brightener liquor to be used according to the invention is obtained preferably, depending on the type of optical brightener, 0.01 to 2 percent by weight, in particular 0.1 to 0.5 percent by weight, optical brightener salt, based on the dry weight of the fiber material to be brightened.
Als Cellulosefasern, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufgehellt werden können, kommt vor allem Baumwolle aber auch regenerierte Cellulose in Betracht, Beispiele von Fasermaterial aus natürlichen Polyamiden sind Wolle und Seide, und aus synthetischen Polyamiden Polycaprolactam (Polyamid 6), PoIyhexamethylenadipinamid (Polyamid 6.6), Polyundecansäureamid (Polyamid 11), Polydodecansäureamid (Polyamid 12) und Polyönanthsäureamid (Polyamid 7). Letzere werden insbesondere in Form von Filament, ferner auch als texturierte synthetische Polyamidfasern, wie "Banlon" verwendet. Das genannte Fasermaterial kann in jeder beliebigen Form erfindungsgemäss aufgehellt werden, beispielsweise in Form von Flocken, Kammzug, Garn oder - vorzugsweise - Geweben, Gewirken und sog. "fully-fashioned"-Artikeln. As cellulose fibers, which according to the inventive method can be lightened, cotton but also regenerated cellulose come into consideration, examples of fiber material from natural polyamides are wool and silk, and from synthetic polyamides polycaprolactam (polyamide 6), polyhexamethylene adipamide (Polyamide 6.6), polyundecanoic acid amide (polyamide 11), polydodecanoic acid amide (polyamide 12) and polyenanthic acid amide (Polyamide 7). The latter are particularly in the form of filaments, also as textured synthetic polyamide fibers, used as "Banlon". The fiber material mentioned can be lightened in any form according to the invention, for example in the form of flakes, tops, yarn or - preferably - woven, knitted and so-called "fully-fashioned" articles.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhält man auf Fasermaterial aus Cellulose und natürlichem oder synthetischem Polyamid, insbesondere auf Baumwolle und synthetischem Polyamidfasermaterial, sehr gleichmässige und brillante Weiss- bzw.According to the process according to the invention, one obtains on Fiber material made of cellulose and natural or synthetic polyamide, in particular on cotton and synthetic polyamide fiber material, very even and brilliant white or
20981 0/189120981 0/1891
·: 8 ■■·: 8 ■■
2U26472U2647
Aufhelleffekte und echte, z.B. trockenreinigungs- und v/aschechte, optische Aufhellungen.Lightening effects and real, e.g. dry cleaning and v / ash-proof, optical brightening.
Die bei der technischen Durchführung des Verfahrens verwendeten Lösungsmittel können zurückgewonnen und dem Aufhellungs· v prozess wieder zugeführt werden, so dass - im Gegensatz zu den vorbekannten Verfahren aus wässrigem Medium - das Problem der Reinigung der Abwasser entfällt. Ueberdies erübrigen sich SpUlbäder, was einen weiteren Vorteil des erfindungsgemässenThe solvents used in the technical implementation of the method can be recovered and the whitening are · v process supplied again, so that - in contrast to the previously known method of aqueous medium - eliminates the problem of cleaning the waste water. In addition, there is no need for rinsing baths, which is a further advantage of the invention
Verfahrens darstellt. Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist auch die Möglichkeit gegeben, in einfacher Weise die Trockenreinigung von Textilien mit einer optischen Aufhellung zu kombinieren.Represents procedure. The inventive method is also given the possibility of dry cleaning of textiles with optical brightening in a simple manner combine.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Darin sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben.The following examples illustrate the invention. The temperatures are given in degrees Celsius.
209810/ 1 891209810/1 891
"9" 2H2647" 9 " 2H2647
250 mg des optischen Aufhellersalzes der Formel250 mg of the optical brightener salt of the formula
CH =CH =
SO3NaSO 3 Na
werden in 5 g Dimethylformamid gelöst. Die erhaltene Lösung gibt man zu 2000 g eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 95 Gewichtsprozent Perchloräthylen und 5 Gewichtsprozent Aethanol. Bei 60° geht man mit 100 g Polyamid-6-Gewebe in die erhaltene klare, fluoreszierende Lösung ein und behandelt das Textilmaterial unter ständiger Bewegung während 30 Minuten bei dieser Temperatur. Anschliessend wird das aufgehellte Gewebe abgequetscht und in warmer Luft getrocknet.are dissolved in 5 g of dimethylformamide. The solution obtained is added to 2000 g of a solvent mixture consisting of from 95 percent by weight perchlorethylene and 5 percent by weight ethanol. At 60 ° you go with 100 g of polyamide 6 fabric in the obtained clear, fluorescent solution and treated the textile material with constant movement for 30 minutes at this temperature. The lightened fabric is then squeezed off and dried in warm air.
Das so behandelte Polyamid-6-Gewebe zeigt ein brillantes gleichmässiges Weiss.The polyamide 6 fabric treated in this way is brilliant even white.
Verwendet man im obigen Beispiel bei sonst gleicher Arbeitsweise anstelle von Polyamid-6-Gewebe ein Gewebe aus PoIyamid-6.6, Polyamid 12 oder ein Gewebe aus gebleichter Baumwolle oder gebleichter Wolle, so erhält man auch auf diesen Materialien einen brillanten Weisseffekt.If, in the above example, with otherwise the same procedure, instead of polyamide-6 fabric, a fabric made of polyamide-6.6 is used, Polyamide 12 or a fabric made of bleached cotton or bleached wool is also obtained on these materials a brilliant white effect.
209810/1891209810/1891
21 A264721 A2647
30 mg des optischen Aufhellersalzes der Formel30 mg of the optical brightener salt of the formula
/ V- CH = CH/ V- CH = CH
SO3NaSO 3 Na
werden in 0,5 g N-Methy!-pyrrolidon gelöst. Die erhaltene klare Lösung gibt man zu 150 g eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 96 Gewichtsprozent Perchloräthylen und 4 Gewichtsprozent Methanol. Anschliessend erwärmt man die erhaltene Aufhellerflotte auf 40° und geht bei dieser Temperatur mit 10 g Polyamid-6-Gewebe in die Flotte ein und behandelt das Textilmaterial unter ständiger Bewegung bei gleichbleibender Temperatur während 30 Minuten. Hierauf wird das aufgehellte Gewebe abgequetscht und in warmer Luft getrocknet.are dissolved in 0.5 g of N-methyl! -pyrrolidone. The obtained clear Solution is added to 150 g of a solvent mixture consisting of 96 percent by weight of perchlorethylene and 4 percent by weight Methanol. The whitening liquor obtained is then heated to 40 ° and 10 g are added at this temperature Polyamide 6 fabric into the liquor and treats the textile material with constant movement at a constant temperature for 30 minutes. Then the lightened up Tissue squeezed off and dried in warm air.
Das so behandelte Gewebe zeigt einen hohen, brillanten, wasser- und trockenreinigungsechten Weisseffekt.The fabric treated in this way shows a high, brilliant white effect that is resistant to water and dry cleaning.
Verwendet man im obigen Beispiel bei sonst gleicher Arbeitsweise ein Gewebe aus gebleichter Wolle oder aus gebleichter Baumwolle, so erhält man ebenfalls einen brillanten, starken Weisseffekt.If, in the above example, a fabric made of bleached wool or bleached wool is used with otherwise the same working method Cotton, you also get a brilliant, strong white effect.
Verwendet man anstelle des im obigen Beispiel angegebenen Aufhellersalzes die gleiche Menge eines der in der nachfolgenden Tabelle I, Kolonne 2, aufgeführten Aufhellersalze und verfährt ansonst wie im Beispiel angegeben, so erhält man ähnliche Aufhellungseffekte auf den genannten Materialien. If, instead of the brightening salt given in the above example, the same amount of one of the brightening salts listed in Table I, column 2 below, is used and the procedure is otherwise as given in the example, similar brightening effects are obtained on the materials mentioned.
.209810/1891.209810 / 1891
2U26472U2647
Beispiel
Nr.example
No.
Optisches AufhellersalzOptical brightener salt
H4NO3SHQ-NH 4 NO 3 SHQ-N
HC=N'HC = N '
CH2-CH2 CH 2 -CH 2
I = CH I = CH
O3Na NaO3SO 3 Na NaO 3 S
CH-CH,CH-CH,
NaO3S-^V-N INaO 3 S- ^ VN I.
/~~^ CH-CH0 / ~~ ^ CH-CH 0
.cd ' 2 .cd ' 2
= CH-<^Λ—NH-C^= CH - <^ Λ - NH-C ^
• .N-C,• .N-C,
-NH-NH
«- C«- C
O3Na NaO3SO 3 Na NaO 3 S
N'N '
SO3Na NaO3SSO 3 Na NaO 3 S
^1 ^ 1
SO3NaSO 3 Na
NaONaO
209810/ 1891209810/1891
Fortsetzung Tabelle ITable I continued
Beispiel Nr.Example no.
Optisches AufhellersalzOptical brightener salt
N C-NHN C-NH
H COH CO
r>r>
HOCH CH -N 2 2VHIGH CH -N 2 2V
^C-N^^ C-N ^
N^N ^
ClCl
CH = CHCH = CH
SO Na NaO SSO Na NaO S
MHMH
-NH-C N-NH-C N
OCHOCH
CH I 3 CH I 3
N-CH CH OH S 2N-CH CH OH S 2
^V-NH-C^ V-NH-C
O ClO Cl
SO Na NaO S 3SO Na NaO S 3
.N Cl .N Cl
SO3NaSO 3 Na
= CH NaO= CH NaO
fV gh = CH-f W IfV gh = CH-f W I
NaOOCNaOOC
OCHOCH
l3 · l 3
209810/1891209810/1891
Man löst je 90 mg des in Beispiel 2 beschriebenen optischen Aufhellersalzes in 5 g N-Methylpyrrolidon bzw. 5 g Wasser. Die erstere Stammlösung wird mit 800 g (= ca, 500 ml) eines Lösungsmittelgemisches aus 97 Gewichtsprozent Perchloräthylen und 3 Gewichtsprozent Methanol vermischt, während die wässrige Stammlösung mit 500 g Wasser verdünnt wird. Beide Lösungen werden anschliessend halbiert, und in jeder der vier erhaltenen Lösungen werden je 15 g eines Polyamid-6-Trikots während 45 Minuten behandelt und zwar je ein Gewebe in der organischen Aufhellerflotte bzw. in der wässrigen Flotte bei 25° und je eines bei 40°. Anschliessend wird das aufgehellte Fasermaterial abgequetscht und im warmen Luftstrom getrocknet. Die Bewertung der erhaltenen Aufhellungen erfolgt durch Bestimmung der Fluoreszenzzahlen mit einem Harrison-Fluorimeter.90 mg each of the optical brightener salt described in Example 2 are dissolved in 5 g of N-methylpyrrolidone or 5 g of water. the The former stock solution is mixed with 800 g (= approx. 500 ml) of a solvent mixture of 97 percent by weight perchlorethylene and 3 weight percent methanol mixed while diluting the stock aqueous solution with 500 g of water. Both solutions are then halved, and each of the four solutions obtained 15 g of a polyamide 6 tricot for 45 Treated minutes, namely one fabric each in the organic brightener liquor or in the aqueous liquor at 25 ° and each one at 40 °. The lightened fiber material is then squeezed off and dried in a stream of warm air. The review the brightening obtained is carried out by determining the fluorescence numbers with a Harrison fluorimeter.
Die obigen Versuche werden unter denselben Bedingungen, jedoch unter Verwendung eines Gewebes aus gebleichter Baumwolle anstelle von Polyamid-6-Trikot wiederholt.The above experiments are carried out under the same conditions, but using a fabric made of bleached cotton repeated instead of polyamide 6 tricot.
Die Bewertungen mit dem Harrison-Fluorimeter ergibt folgende Resultate:The evaluations with the Harrison fluorimeter give the following results:
20981 0/189120981 0/1891
■2H2647■ 2H2647
wässrige
Applikationtreatment
watery
application
Fluorimeter *Fluorescence numbers measured with the Harrison
Fluorimeter *
25°cotton
25 °
40°cotton
40 °
aus Lösungs
mittelgemischapplication
from solution
medium mix
25° ! 40°Polyamide-6 ! Polyamide-6
25 °! 40 °
* Modell EE-IOOB (Hersteller: Engineering Equipment Co., Boynton* Model EE-IOOB (Manufacturer: Engineering Equipment Co., Boynton
Beach, Fla., USA)Beach, Fla., USA)
Aus den obigen Resultaten geht hervor, dass durch die erfindungsgemässe Applikation aus einem Lösungsmittelgemisch gegenüber der wässrigen Applikation eine wesentlich bessere Entwicklung der Aufhellersalze auf dem Substrat erzielt wird.The above results show that the application according to the invention from a solvent mixture a significantly better development of the brightener salts on the substrate is achieved compared to the aqueous application.
.209810/1891.209810 / 1891
" 15 - 2H2647-" 15 - 2H2647-
30 mg des in Beispiel 2 beschriebenen optischen Aufhellersalzes werden in 0,5 g N-Methyl-pyrrolidon gelöst. Die erhaltene klare Lösung gibt man zu 150 g eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 94 Gewichtsprozent Perchloräthylen und 6 Gewichtsprozent n-Butanol. Anschliessend geht man bei 75° mit 10 g eines gebleichten Baumwollgewebes in die erhaltene Aufhellerflotte ein .und behandelt das Gewebe unter ständiger Umwälzung der Flotte während 30 Minuten bei 75°. Hierauf wird das aufgehellte Gewebe in üblicher Weise abgequetscht und getrocknet.30 mg of the optical brightener salt described in Example 2 are dissolved in 0.5 g of N-methyl-pyrrolidone. The received clear solution is added to 150 g of a solvent mixture consisting of 94 percent by weight of perchlorethylene and 6 percent by weight n-butanol. Then, at 75 °, 10 g of a bleached cotton fabric are added to the whitening liquor obtained a .und treated the fabric with constant circulation of the liquor for 30 minutes at 75 °. Then the lightened up Tissue squeezed off in the usual way and dried.
Man erhält einen gleichmässigen starken Weisseffekt auf dem behandelten Baumwollgewebe.A uniform, strong white effect is obtained on the treated cotton fabric.
30 g eines optischen Aufhellers der Formel30 g of an optical brightener of the formula
/-(CH2CH2OH)2 / - (CH 2 CH 2 OH) 2
N JC-NH^/ V CH , CH-// \VnH-C- \N JC-NH ^ / V CH , CH - // \ VnH-C- \
-NH SO Na NaO S-NH SO Na NaO S
werden in 1,5 ml Methanol gelöst. Man gibt die klare Lösung zu 150 g des im Beispiel 17 angegebenen Lösungsmittelgemisches und verfährt sonst wie im Beispiel 17 beschrieben. Man erhält ebenfalls einen gleichmässigen starken Weisseffekt auf dem behandelten Baumwollgewebe.are dissolved in 1.5 ml of methanol. The clear solution is added 150 g of the solvent mixture given in Example 17 and the procedure is otherwise as described in Example 17. One also obtains an even, strong white effect on the treated cotton fabric.
209810/1891209810/1891
2 1 "A 2 6 42 1 "A 2 6 4
35 mg des in Beispiel 1 beschriebenen optischen Aufhellersalzes werden in 0,5 g Dimethylformamid gelöst. Hierauf gibt man die erhaltene Lösung zu 200 g eines Lösungsmittelgemisches} bestehend aus 97 Gewichtsprozent Trichlorethylen und 3 Gewichtsprozent Methanol. Anschliessend geht man bei 50° mit 10 g Baumwollpopeline in die erhaltene Aufhellerflotte ein und behandelt das Textilmaterial bei dieser Temperatur unter ständigem Umwälzen der Flotte während einer Stunde. Nach dem üblichen Abquetschen und Trocknen erhält man einen gleichmassigen und starken Weisseffekt.35 mg of the optical brightener salt described in Example 1 are dissolved in 0.5 g of dimethylformamide. The resulting solution is then added to 200 g of a solvent mixture consisting of 97 percent by weight of trichlorethylene and 3 percent by weight of methanol. Subsequently, 10 g of cotton poplin are added to the whitening liquor obtained at 50 ° and the textile material is treated at this temperature with constant circulation of the liquor for one hour. After the usual squeezing and drying, a uniform and strong whitening effect is obtained.
Verwendet man anstelle von Baumwollpopeline ein Gewebe oder Gewirke aus Polyamid-6 oder Polyamid-6.6, so erhält man ähnliche Aufhelleffekte.If a woven or knitted fabric made of polyamide-6 or polyamide-6.6 is used instead of cotton poplin, one obtains similar lightening effects.
Ersetzt man im obigen Beispiel die 97 Gewichtsteile Trichlorethylen durch die gleiche Menge eines der in der nachfolgenden Tabelle II, Kolonne 2, angegebenen Kohlenwasserstoffe und verfährt im übrigen wie im Beispiel angegeben, so erhält man ebenfalls brillante Weisseffekte.In the above example, if the 97 parts by weight of trichlorethylene are replaced by the same amount of one of the Table II below, column 2, indicated hydrocarbons and otherwise proceed as indicated in the example, in this way you also get brilliant white effects.
209810/1891209810/1891
Nr.example
No.
äthylen1: 1 mixture of chlorobenzene and perchlorine
ethylene
Verwendet man in den Beispielen 19 bis 26 anstelle von Gewichtsprozent Methanol die gleiche Menge eines der in der nachfolgenden Tabelle III, Kolonne 2, angegebenen Lösungsmittel, und verfährt ansonst gleich wie in diesem Beispiel vermerkt, so erhält man ebenfalls gleichmässige und gut entwickelte optische Aufheller.If in Examples 19 to 26, instead of percent by weight of methanol, the same amount of one of the in the following Table III, column 2, specified solvents, and if you otherwise proceed in the same way as noted in this example, you will also get even and well-developed ones optical brighteners.
Beispiel Nr.Example no.
mit Wasser mischbare Lösungsmittelwater-miscible solvents
AethanolEthanol
IsopropanolIsopropanol
n-Butanoln-butanol
AethylenglykolmonomethylätherEthylene glycol monomethyl ether
AethylenglykolmonoäthylatherEthylene glycol monoethyl ether
209810/1891209810/1891
- 18 Fortsetzung Tabelle III- 18 Continuation of Table III
Beispiel
Nr. i
example
No.
209810/1891209810/1891
Claims (8)
29. Juli 1971 FO 3.31 (EP) gw
July 29, 1971
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1275170A CH566421A (en) | 1970-08-26 | 1970-08-26 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2142647A1 true DE2142647A1 (en) | 1972-03-02 |
| DE2142647B2 DE2142647B2 (en) | 1973-06-07 |
| DE2142647C3 DE2142647C3 (en) | 1974-02-07 |
Family
ID=4386060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712142647 Granted DE2142647B2 (en) | 1970-08-26 | 1971-08-25 | PROCESS FOR OPTICAL LIGHTENING OF FIBER MATERIAL MADE FROM CELLULOSE, NATURAL OR SYNTHETIC POLYAMIDE |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT320576B (en) |
| AU (1) | AU459309B2 (en) |
| BE (1) | BE771745A (en) |
| CA (1) | CA962011A (en) |
| CH (2) | CH566421A (en) |
| DE (1) | DE2142647B2 (en) |
| FR (1) | FR2103527B1 (en) |
| GB (1) | GB1356820A (en) |
| IL (1) | IL37577A (en) |
| NL (1) | NL7111712A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN153407B (en) * | 1979-09-28 | 1984-07-14 | Ciba Geigy Ag |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE518C (en) * | 1877-07-11 | J. KLEIN in Frankenthal | Adjustable crank loop | |
| DE34C (en) * | 1877-07-11 | \V. u. F. LÖNHOLDT in Frankfurt a. M | Ventilation device | |
| FR451907A (en) * | 1912-02-23 | 1913-05-02 | Cie Generale De Phonographes C | Improvements in cinematographic projection devices that themselves produce their light |
-
1970
- 1970-08-26 CH CH1275170A patent/CH566421A/xx unknown
- 1970-08-26 CH CH1275170D patent/CH1275170A4/xx unknown
-
1971
- 1971-08-25 FR FR7130881A patent/FR2103527B1/fr not_active Expired
- 1971-08-25 DE DE19712142647 patent/DE2142647B2/en active Granted
- 1971-08-25 CA CA121,298A patent/CA962011A/en not_active Expired
- 1971-08-25 AT AT742971A patent/AT320576B/en active
- 1971-08-25 NL NL7111712A patent/NL7111712A/xx unknown
- 1971-08-25 AU AU32722/71A patent/AU459309B2/en not_active Expired
- 1971-08-25 GB GB3993171A patent/GB1356820A/en not_active Expired
- 1971-08-25 IL IL37577A patent/IL37577A/en unknown
- 1971-08-25 BE BE771745A patent/BE771745A/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1356820A (en) | 1974-06-19 |
| CH566421A (en) | 1975-09-15 |
| NL7111712A (en) | 1972-02-29 |
| CH1275170A4 (en) | 1975-03-27 |
| DE2142647C3 (en) | 1974-02-07 |
| AU3272271A (en) | 1973-03-01 |
| IL37577A0 (en) | 1971-11-29 |
| FR2103527A1 (en) | 1972-04-14 |
| IL37577A (en) | 1974-10-22 |
| AU459309B2 (en) | 1975-03-20 |
| FR2103527B1 (en) | 1974-05-31 |
| CA962011A (en) | 1975-02-04 |
| BE771745A (en) | 1972-02-25 |
| AT320576B (en) | 1975-02-25 |
| DE2142647B2 (en) | 1973-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2613755A1 (en) | PROPYLENE OXYDE REPRODUCTION PRODUCTS, METHODS FOR THEIR MANUFACTURING AND USE | |
| EP0074335B1 (en) | Storage-stable moth-proofing formulations | |
| EP0059684A1 (en) | Amphoteric styrene derivatives | |
| DE2142647A1 (en) | ||
| DE1963735C3 (en) | Monoazo dyes and processes for the continuous dyeing of synthetic fiber materials | |
| DE2225546A1 (en) | AZLACTONE HYDRO-INSOLUBLE DYES AND THE METHOD FOR THEIR MANUFACTURING | |
| DE2061741C3 (en) | Process for coloring fiber material made from natural and synthetic polyamide and polyurethane | |
| DE2727776A1 (en) | METHOD FOR FLAME RETARDING POLYESTER FIBER MATERIALS WITH SUBSTITUTED SULFURYLAMIDES | |
| DE3101914A1 (en) | PARTLY SAPONIFIED LEZITHINES AND THE USE THEREOF AS TEXTILE, PAPER OR LEATHER AID | |
| DE2124495C3 (en) | Exhaust process for dyeing synthetic fiber materials | |
| DE1925047A1 (en) | Dry-cleaning textiles, leather and furs | |
| DE2244061C3 (en) | Water-soluble reactive dyes of the anthraquinone series and process for their preparation | |
| DE1594858C3 (en) | Process for the continuous optical lightening of fiber materials made of incompletely acyherter cellulose | |
| DE687999C (en) | Process for the production of halogenated higher molecular weight sulfuric acid derivatives from aliphatic esters or amides | |
| DE2642664C3 (en) | Water-insoluble monoazo dyes, processes for their preparation and their use for dyeing and printing | |
| DE919169C (en) | Process for the production of condensation products | |
| DE2055996A1 (en) | Process for the optical brightening of organic fiber material | |
| DE1940184A1 (en) | Process for the continuous dyeing of synthetic fiber materials | |
| DE2117249A1 (en) | Process for non-aqueous, continuous dyeing and printing of fiber material made of synthetic polyamide | |
| DE2454327A1 (en) | ANTHRACHINONE DYES | |
| DE3333457A1 (en) | PERFLUORALKYL-ANTHRANIL ACID ESTER, METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF AND THEIR USE AS A DIRT-REPELLENT AGENT | |
| DE2253582A1 (en) | PROCESS FOR COLORING SYNTHETIC FIBER MATERIALS FROM ORGANIC SOLVENTS | |
| DE2538815A1 (en) | CONTINUOUS OPTICAL BRIGHTENING PROCEDURE | |
| DE2054281A1 (en) | Concentrated acidic solutions of salts of cationic dyes of the 1,2 pyran series | |
| DE1950675A1 (en) | Anthraquinone dyes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHV | Ceased/renunciation |