DE2140320A1 - Flexible permanent magnets and method of making barium ferrite particles for magnets - Google Patents
Flexible permanent magnets and method of making barium ferrite particles for magnetsInfo
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Description
MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING' COMPANY Saint Paul, Minnesota, V.St.A.MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING 'COMPANY Saint Paul, Minnesota, V.St.A.
" Flexible Permanentmagnete und Verfahren zur Herstellung von Bariumferritteilchen für Magnete ""Flexible permanent magnets and method of making Barium ferrite particles for magnets "
Priorität: 12.August 1970, V.St.A., Nr. 63 298Priority: August 12, 1970, V.St.A., No. 63 298
Flexible Permanentmagnete werden seit vielen Jahren dureh Vermischen von Ferritteilchen mit flexiblen Polymeren oder kautschukartigen Polymerisaten hergestellt. Die., vielseitigsten Magnete dieser Art werden nach dem in der USA.-Patentschrift 2 999 275 beschriebenen Verfahren hergestellt* Hierbei werden plättchenförmige Teilchen in der Grosse der Weißschen Bezirke aus Bariumferrit mit einer bevorzugten Magnetisierungsrichtung senkrecht zu den beiden parallelen Oberflächen mit einem .vulkanisierbaren kautschukartigen Polymerisat in. einer Menge bis zu etwa 65 Volumprozent des Gesamtvolumens des Gemisches in einem Kautschukwalzenmischer gemischt. Mechanische Kräfte, die bei dem Walzvorgang auftreten, verursachen eine fortschreitende Ausrichtung der Ferritplättchen parallel zur Oberfläche des Walzfells. Die erhaltenen dünnen Platten können ausgehärtet und als solche magnetisiert werden, oder sie können zu LaminatenFlexible permanent magnets have been blended for many years made of ferrite particles with flexible polymers or rubber-like polymers. The most versatile magnets of this type are manufactured according to the process described in US Pat. No. 2,999,275 platelet-shaped particles the size of the Weiss districts made of barium ferrite with a preferred direction of magnetization perpendicular to the two parallel surfaces with a vulcanizable rubber-like polymer in an amount up to about 65 percent by volume of the total volume of the mixture in mixed on a rubber roll mixer. Mechanical forces that occur during the rolling process cause a progressive one Alignment of the ferrite platelets parallel to the surface of the rolled head. The thin plates obtained can be cured and as such can be magnetized, or they can be made into laminates
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einer gewünschten Dicke verarbeitet werden. Magnete, die aus den Platten oder Laminaten ausgestanzt werden, können eine remanente Induktion von 2100 Gauß, eine Koerzitivkraft H von 1200 Oersted und ein Energieprodukt BH __ von 0,9 x 10 Gauß-Oersted in der' bevorzugten Magnetisierungsrichtung aufweisen..Magnete, die gegenwärtig in dieser Weise grosstechnisch hergestellt werden, besitzen etwas höhere Werte, was vielleicht teilweise auf die Behandlung des Ferrits mit einer wässrigen Säurelösung gemäss der USA.-Patentschrift 3. 387 918 zurückzuführen ist. Derartige Magnete haben gewöhnlich eine remanente Induktion von 2150 Gauß,· eine Koerzitivkraft IL von 1750 Oersted, eine Eigenkoerzitiv-a desired thickness can be processed. Magnets that are punched out of the panels or laminates can be retentive Induction of 2100 Gauss, a coercive force H of 1200 Oersted and an energy product BH __ of 0.9 x 10 Gauss-Oersted in the ' preferred direction of magnetization..Magnets that currently Manufactured in this way on an industrial scale, possess somewhat higher values, which perhaps in part is due to the treatment of the ferrite with an aqueous acid solution according to U.S. Patent 3,387,918. Such magnets usually have a remanent induction of 2150 Gauss, a coercive force IL from 1750 Oersted, a self-coercive
kraft H., von 3000 Oersted und ein Energieprodukt BH von etwa ^j- " maxkraft H., of 3000 Oersted and an energy product BH of about ^ j- "max
1,1 χ 10 Gauß-Oersted.1.1 χ 10 Gauss-Oersted.
Aus der USA.-Patentschrift 2 999 275 ist auch .bekannt, dass die Ferritpläfctchen in ein thermoplastisches Kunstharz vom Typ des · Polyvinylchlorids eingearbeitet und durch eine enge Öffnung zu langgestreckten Formkörpern extrudiert werden können. Die Scherkräfte während des Extrudierens bringen die Ferritplättchen zu . einer mechanischen Orientierung oder Ausrichtung» Gegebenenfalls: •wird die extrudiex*te Masse zwischen Walzen gequetscht, während sie einem Magnetfeld ausgesetzt wird, derart, dass die Kraftlinien senkrecht zur Oberfläche der Masse ausgerichtet werden, •wie dies in der USA.-Patentschrift 3 312 763 beschrieben ist.It is also known from US Pat. No. 2,999,275 that the Ferrite platelets in a thermoplastic synthetic resin of the type Polyvinyl chloride incorporated and extruded through a narrow opening to form elongated molded articles. The shear forces during the extrusion, the ferrite plates close. a mechanical orientation or alignment »If necessary: • the extruded mass is squeezed between rollers while it is exposed to a magnetic field in such a way that the lines of force are aligned perpendicular to the surface of the mass, • As described in U.S. Patent 3,312,763.
Magnete, die nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 999 275 hergestellt worden sind, haben eine erhebliche wirtschaftliche Bedeutung erreicht. Dies ist weitgehend auf ihre Flexibilität und Zähigkeit und auf ihre Verformbarkeit, und SehneidbarkeitMagnets made according to the method of U.S. Patent 2,999,275 have been produced, have achieved considerable economic importance. This is largely due to their flexibility and toughness and deformability, and cuttability
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auf genaue Dimensionen zurückzuführen. Einige -wichtige potentielle Anwendungen für flexible Magnete erfordern jedoch, höhere magnetische Werte wie' sie bisher erzielbar waren.attributed to exact dimensions. Some - important potential ones Applications for flexible magnets, however, require 'higher magnetic values' than were previously achievable.
Aufgabe der Erfindung ist es, flexible Permanentmagnete zu schaffen, die grundsätzlich in gleicher Weise wie gemäss der USA*- Patentschrift 2 999 275 hergestellt werden, jedoch verbesserte ; magnetische V/er te aufweisen.The object of the invention is to create flexible permanent magnets, which are basically produced in the same way as according to the USA * patent 2 999 275, but improved; have magnetic v / er te.
Gegenstand der Erfindung sind somit flexible Permanentmagnete aus einem homogenen Gemisch aus '60 bis 65 Volumprozent plättchenförmigerTeilchen von Ferriten von wenigstens einem der Elemente Barium, Strontium oder Blei, die im wesentlichen die- Grosse- der : Weißschen Bezirke haben, und 40 bis 35 Volumprozent eines: nicht : magnetischen Matrixbindemittels, wobei die Magnete.!.ausreichend : flexibel sind, dass sie in einer Stärke von;3»2. mm um einen Dorn von 12,5 cm Durchmesser ohne Reissen gewickelt werden können, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie eine remanente Induktion B von wenigstens 2500 Gauß,eine Koerzitivkraft RV von .über 2000 Oersted, eine Eigenkoerzitivkraft Hci über 3000 Oersted und ein Energieprodukt über 1,5 x 10 Gauß-Oersted besitzen.The invention thus provides flexible permanent magnets made from a homogeneous mixture of 60 to 65 volume percent platelet-shaped particles of ferrites of at least one of the elements barium, strontium or lead, which essentially have the following large areas : Weiss's regions, and 40 to 35 volume percent one : not: magnetic matrix binder, the magnets.!. Sufficient: are flexible that they have a strength of; 3 »2. mm around a mandrel with a diameter of 12.5 cm without tearing, which are characterized in that they have a remanent induction B of at least 2500 Gauss, a coercive force RV of over 2000 Oersted, an intrinsic coercive force H ci over 3000 Oersted and a Have energy product over 1.5 x 10 Gauss-Oersteds.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von
Bariumferritteilcheii zur Verwendung in Permanentmagneten der vorstehenden Art durch
(1) homogenes Mischen vonThe invention also relates to a method for producing barium ferrite particles for use in permanent magnets of the above type
(1) homogeneous mixing of
(a) 0(-Fe2O3 und(a) 0 (-Fe 2 O 3 and
(b) BaCO., oder einer äquivalenten Bariumoxidquelle in einer zur Bildung von Ferriten der verallgemeinerten Formel(b) BaCO., or an equivalent source of barium oxide in one for the formation of ferrites of the generalized formula
2O1Q erforderlichen Menge, 209 8 A3/.056 6 2 O 1 Q required quantity, 209 8 A3 / .056 6
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(2) Calcinieren des Gemisches,(2) calcining the mixture,
(3) Mahlen des calcinierten Produkts,(3) grinding the calcined product,
(4) Glühen der gemahlenen Teilchen und(4) annealing the milled particles and
(5) Behandeln der geglühten Ferritteilchen mit wässriger Säurelösung zur Entfernung unerwünschter Reaktionsprodukte und von nicht umgesetzten Stoffen,(5) Treating the annealed ferrite particles with an aqueous acid solution to remove unwanted reaction products and unreacted substances,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass man in Stufe (l) etwa 1 biswhich is characterized in that in stage (l) about 1 to
- 3 Gewichtsprozent I^O.* und etwa 1 bis 6 Gewichtsprozent eines Fluxmittels zugibt,- 3 percent by weight I ^ O. * and about 1 to 6 percent by weight of one Adds flux,
· in Stufe (2) das Calcinieren bei 950 bis 11500C durchführt,
in Stufe (3) das Mahlen fortsetzt, bis die Teilchen eine Grosse
unter 1 um aufweisen und
in Stufe (4) das Glühen bei 900 bis 1000°C durchführt.The calcining is carried out in stage (2) at 950 to 1150 ° C., in stage (3) the grinding is continued until the particles are less than 1 μm in size and
in step (4) the annealing is carried out at 900 to 1000 ° C.
Gemäss einer anderen Ausführungsform ist das Verfahren dadurchAccording to another embodiment, the method is thereby
- gekennzeichnet, dass man in Stufe (l) etwa Ibis 5 .Gewichts- : prozent BaCIp zugibt,- marked that in stage (l) about Ibis 5. percent BaCIp admits,
- in Stufe (2) das Calcinieren bei 1200 bis 135C0C durchführt- Carries out the calcining at 1200 to 135C 0 C in stage (2)
- in Stufe (3) das Mahlen fortsetzt, bis die Teilchen eine Grosse unter 1 um haben und- In step (3) the grinding continues until the particles are large below 1 um and
in Stufe (4) das Glühen bei 1000 bis 11500C durchführt.the annealing at 1000 to 1150 ° C. is carried out in stage (4).
Als Pluxmittel wird vorzugsweise Natriumfluorid verwendet. Ba-' riumchlorid wird vorzugsweise in einer Menge von 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent verwendet.Sodium fluoride is preferably used as the plus agent. Ba- ' Rium chloride is preferably used in an amount of 1.5 to 2.5 percent by weight.
• Die schliesslich als Produkt erhaltenen Ferritteilchen werden• The ferrite particles finally obtained as a product
mit einer verarbeitbaren nicht magnetischen Masse als Matrix ■ vermischt und mechanisch nach dem in der USA.-Patentschrift 2 999 275 beschriebenen Verfahren orientiert. Die Perritteilchenmixed with a processable non-magnetic mass as matrix and mechanically according to that in the USA patent 2 999 275 described procedure. The perrit particles
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sollen wenigstens 60 Volumprozent des Magneten ausmachen. Oberhalb etwa 65 Volumprozent können die erhaltenen Magnete ein geringeres Widerstandsvermögen und eine geringere Flexibilität aufweisen, als erwünscht ist. In jedem Pail soll ein "flexibler Magnet von 3 mm Dicke das Biegen über einen Dorn von 13 cm ohne Reissen aushalten.should make up at least 60 percent by volume of the magnet. Above about 65 percent by volume, the magnets obtained can be a lower one Have toughness and less flexibility than is desirable. In each pail there should be a "flexible Magnet 3 mm thick can withstand bending over a 13 cm mandrel without tearing.
Zur Erzielung der hohen magnetischen Vierte, womit sich die Erfindung in erster Linie befasst, soll die Magnetmasse dem magnetischen Feld zu einer Zeit ausgesetzt werden, zu der die Matrixmasse halbflüssig ist, und solange diesem Feld ausgesetzt werden, bis die Matrixmasse zu einer Konsistenz verfestigt ist,.To achieve the high magnetic fourth, bringing the invention primarily concerned, the magnetic mass is intended to be exposed to the magnetic field at a time when the Matrix mass is semi-liquid, and as long as exposed to this field until the matrix mass has solidified to a consistency.
der
bei /.die Ferritteilchen an Ort und Stelle festgehalten werden« :the
at /. the ferrite particles are held in place ":
Wenn die Matrixmasse ein thermoplastisches Polymer ist, wird das Magnetfeld zweckmässig angewendet, während, das Polymer noch heiss ist,· und gleichzeitig die mechanische Orientierung durch- ; geführt, wie dies in der USA.-Patentschrift 3 312 763 besehrieben ist. Das thermoplastische Polymer soll· anachliessend r schnell abgekühlt werden, um zu verhüten,, dass die Teilchen aus der orientierten Lage herausgedreht werden«If the matrix mass is a thermoplastic polymer, that will Magnetic field expediently applied while, the polymer still is hot, · and at the same time the mechanical orientation through-; as described in U.S. Patent 3,312,763. The thermoplastic polymer should then r be cooled quickly in order to prevent "the particles from being twisted out of the oriented position"
Wenn die Matrixmasse ein vulkanisierbares. kautschukartiges Polymer ist, bleibt sie gewöhnlich über eine erhebliche Zeitspanne ; halbflüssig, während das Härten stattfindet... Beim Härten des kautschukartigen Polymers in einer Presse, mit erhitzten Platten kann das Magnetfeld durch die Platten angewendet werden.; Andererseits macht die Verwendung eines Luftumwälzofens zum' Härten die Anwendung des Magnetfelds während des Härtens, etwas schwieriger und aufwendiger. In jedem Fall werden die besten.Er-If the matrix mass is a vulcanizable. is rubbery polymer, it usually remains for a significant period of time; semi-liquid while curing is taking place ... When curing the rubbery polymer in a press, with heated Plates, the magnetic field can be applied through the plates .; On the other hand, the use of a forced air oven makes Hardening the application of the magnetic field during hardening, somewhat more difficult and expensive. In any case, the best will be.
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gebnisse erzielt, wenn die Magnetmasse in einem Magnetfeld zur Ausrichtung sobald wie möglich nach der mechanischen Ausrich-results achieved when the magnetic mass in a magnetic field for alignment as soon as possible after the mechanical alignment
■ tung und bis die Matrixmasse verfestigt ist, gehalten wird, um die Ferritteilchen in der ausgerichteten Lage festzuhalten. Es ist zwecklos, die Teilchen magnetisch entweder gleichzeitig mit■ tion and until the matrix mass is solidified, is held to to hold the ferrite particles in the aligned position. It is pointless to have the particles magnetically either at the same time
• der mechanischen Orientierung oder anschliessend daran auszurichten, wenn die Teilchen nachher die Möglichkeit haben, wegen ihrer magnetischen Wechselwirkung sich in die vorherige Stellung zurückzudrehen.• the mechanical orientation or to align it afterwards, when the particles afterwards have the opportunity to move into their previous position because of their magnetic interaction to turn back.
Die Beispiele erläut°rr die Erfindung.The examples explain the invention.
22,7 kg nadeiförmige Teilchen von 0(-Fe2O., mit einer spezifischen Oberfläche von 26,4 m2/g, 5,0 kg BaCO5, 0,43 kg Bi2O5 und 0,43 kg NaF wurden in einem Trockenmischer eine Minute bei 1300 U/Minute gemischt. 500 g dieses trockenen Gemisches wurden in eine Kapsel aus Aluminiumoxid gebracht, die in einen kugelförmigen Ofen von 970 C eingesetzt wurde. Die Temperatur wurde22.7 kg of needle-shaped particles of O (-Fe 2 O., with a specific surface area of 26.4 m 2 / g, 5.0 kg of BaCO 5 , 0.43 kg of Bi 2 O 5 and 0.43 kg of NaF mixed in a dry mixer for one minute at 1300 rpm. 500 g of this dry mixture was placed in a capsule made of alumina, which was placed in a spherical oven at 970 C. The temperature was
■ allmählich über eine Zeitspanne von 15 Minuten auf IO5O C erhöht und eine Stunde bei diesem VJext gehalten, um eine vollständige Reaktion der Rohstoffe zur Bildung der Bariumferritteilchen zu gewährleisten.■ Gradually increased to 1050C over a period of 15 minutes and kept an hour at this VJext to get a full Reaction of the raw materials to ensure the formation of the barium ferrite particles.
200 g der erhaltenen Bariumferritteilchen und 200 ml kaltes200 g of the obtained barium ferrite particles and 200 ml of cold
wurden
Leitungswasser/in ein Mahlwerk gegeben, das 1,8 kg saubere Mahl-became
Tap water / put into a grinder, the 1.8 kg of clean grinding
' kugeln aus korrosionsbeständigem Stahl von 5 mm Durchmesser enthielt. Der Rührer wurde abgesenkt bis zu einem Abstand von 5 mm zwischen Rührer und Boden des Behälters und 2 Stunden mit 210 U/Minute gedreht, wobei der Kühlmantel des Mahlbehälters'Contained balls made of corrosion-resistant steel with a diameter of 5 mm. The stirrer was lowered to a distance of 5 mm between the stirrer and the bottom of the container and 2 hours with it Rotated 210 rev / minute, with the cooling jacket of the grinding container
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kontinuierlich mit Wasser gekühlt "wurde. Der zermahlene- Ferrit und das Mahlmittel wurden entfernt und in einem Luftumwälzofen bei 150 C getrocknet-. Danach wurde das getrocknete Ferritpulver vom Mahlmittel mit einem groben Sieb getrennt.continuously cooled with water ". The crushed ferrite and the grinding media was removed and placed in an air circulating oven dried at 150 ° C. The dried ferrite powder was then separated from the grinding media with a coarse sieve.
Zv/ei Tiegel aus Aluminiumoxid, die insgesamt etwa 185 g des gemahlenen Ferritpulvers enthielten, wurden eine Stunde in einem kugelförmigen Ofen bei 9200C geglüht. -Zv / ei alumina crucible, which contained 185 g in total about of the milled ferrite powder, one hour in a spherical furnace were annealed at 920 0 C. -
600 ml einer 5prozentigen Salzsäure wurden in einem Becherglas auf 95 C erhitzt und mit 180 g des geglühten Bariumferritpulvers, versetzt. Die Aufschlämmung wurde bei einer Temperatur von 87 bis 93 G 15 Minuten gerührt. Anschliessend wurde die wässrige' Lösung abgegossen und das Ferritpulver 5mal in warmem V/asser und einmal in Aceton gespült und "anschliessend in einem Luftumwälzofen bei 150 C getrocknet.600 ml of a 5 percent hydrochloric acid were heated to 95 C in a beaker and mixed with 180 g of the annealed barium ferrite powder, offset. The slurry was stirred at a temperature of 87 to 93 G for 15 minutes. Then the aqueous' The solution is poured off and the ferrite powder 5 times in warm water and rinsed once in acetone and then dried in an air circulation oven at 150.degree.
Während der Säurebehandlung trat ein Gewichtsverlust von 12 Prozent auf, der als ausreichend gering hinsichtlich der besseren Ergebnisse angesehen werden muss, die der Säurebehandlung zuzuschreiben sind. Obwohl eine energischere Säurebehandlung eine weitere Verbesserung der magnetischen Werte hervorbringen könnte, wird ein Gewichtsverlust von mehr als etwa 20 Prozent als wirt-." schaftlich nicht tragbar angesehen.There was a 12 percent weight loss during the acid treatment, which must be considered small enough for the better results attributable to the acid treatment. Although a more vigorous acid treatment could bring about a further improvement in the magnetic properties, a weight loss of more than about 20 percent is economically not considered viable as economic. ".
Zur Herstellung von flexiblen Magneten wurden die folgenden Bestandteile verwendet:The following ingredients were used to make flexible magnets used:
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Säurebehandelte Bariuraferritteilchen 135»O gAcid-treated bariura ferrite particles 135 »O g
eis-l,4-iOlyisopren 12,62 gEis-1,4-olysoprene 12.62 g
Stearinsäure 0,255 gStearic acid 0.255 g
Paraffinwachs 0,48 gParaffin wax 0.48 g
Schwefel 0,194 gSulfur 0.194 g
aktiviertes Dithiocarbamat als Beschleuniger 0,505 gactivated dithiocarbamate accelerator 0.505 g
Der Kautschuk wurde mit der Stearinsäure und dem Wachs auf einem kalten Zweiwalzenmischer (2 Walzen von 7,5 cm Durchmesser und 20 cm Länge, Walzenverhältnis 1 : 1) zu einem Pell verarbeitet. Anfangs betrug der Walzenspalt 0,4 mm. Die Ferritteilehen wurden in das Fell eingearbeitet, während der Walzenabstand allmählich erhöht wurde, um das Walzwerk an die grössere Hasse anzupassen. Nachdem der gesamte Ferrit zugegeben war", wurden Schwefel und der Vulkanisationsbeschleuniger zugegeben* Das erhaltene Fell, das in diesem Stadium eine Dicke von etwa 1,8 bis 1,9 mm hatte, wurde wiederholt gedoppelt und durch die Walzen gegeben, bis ein Laminat· von 32 Schichten bei einer Dicke von etwa 2,3 mrn erhalten worden war. Dieses Laminat wurde erneut durch die Walzen ohne Falten gegeben, um dessen Dicke auf etwa 2,1 mm zu senken.The rubber was mixed with the stearic acid and wax on a cold two-roll mixer (2 rolls 7.5 cm in diameter and 20 cm length, roller ratio 1: 1) processed into a pellet. Initially the nip was 0.4 mm. The ferrite parts were worked into the skin, while the roller spacing was gradual was increased to adapt the rolling mill to the larger Hasse. After all of the ferrite has been added " Sulfur and the vulcanization accelerator added * The obtained Fur, which at this stage was about 1.8 to 1.9 mm thick, was repeatedly doubled and passed through the rollers given until a laminate · of 32 layers at a thickness of approximately 2.3 mrn had been received. This laminate was again passed through the rolls without wrinkles to bring its thickness to about 2.1 mm to lower.
Ein Stück dieser Platte wurde in einen Aluminiumkasten gegeben, der von einem Heizmantel umhüllt war, und einem Magnetfeld von 13,5 Kilogauß senkrecht zur Oberfläche der Platte ausgesetzt. Die Feldrichtung wurde 6mal umgekehrt und danach konstant gehalten, während die Temperatur über 40 Minuten bis auf 1500C gebracht wurde. Kach weiteren 30 Minuten bei 150 C wurde die Platte auf 50 0 über etwa 45 Minuten abkühlen gelassen, wonach das Magnetfeld abgeschaltet und die Platte aus dem Kasten genommen wurde.A piece of this plate was placed in an aluminum box surrounded by a heating mantle and exposed to a magnetic field of 13.5 kilogauss perpendicular to the surface of the plate. The field direction was 6 times reversed, and thereafter held constant, while the temperature was brought up over 40 minutes up to 150 0 C. After a further 30 minutes at 150 ° C., the plate was allowed to cool to 50 ° over about 45 minutes, after which the magnetic field was switched off and the plate was removed from the box.
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Aus der gehärteten Platte wurden 3 Scheiben von 1,3 cm Durchmesser ausgestanzt, aufeinandergesetzt und deren magnetische Eigenschaften geprüft. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:The hardened plate was made into 3 disks 1.3 cm in diameter punched out, placed on top of each other and their magnetic properties checked. The following results were obtained:
Br' 2680 GaußB r '2680 Gauss
II 24-30 OerstedII 24-30 Oersted
H . 3000 OerstedH . 3000 oersteds
G XG X
ΒΗ___ 1,7 x ΙΟ6 Gauß-OerstedΒΗ ___ 1.7 x ΙΟ 6 Gauss-Oersted
ill ei-Λ.ill ei-Λ.
Dieses Beispiel zeigt die Wirksamkeit der Verwendung von Natriumfluorid als Fluxmittel. Andere Fluxmittel sind in der australischen Paientbcnrift 284 335 auf den Seiten 9 und 10 wiedergegeben. This example shows the effectiveness of using sodium fluoride as a flux agent. Other flux agents are in the Australian Paientbcnrift 284 335 reproduced on pages 9 and 10.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde der calcinierte Ferrit nicht gemahlen und geglüht. Die Magnetwerte des Produkts waren jedoch nicht so hoch, wie dies erwünscht gewesen wäre.Example 1 was repeated, but the calcined ferrite was not ground and calcined. The magnetic values of the product were but not as high as would have been desired.
Es wurde ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen hergestellt:A mixture was made from the following components:
Säurebehandelte Bariumferrit teilchenAcid-treated barium ferrite particles
geinäss Beispiel 1 140,0 gaccording to Example 1 140.0 g
Thermoplastisches Polyanidharz mit einem Erweichungspunkt von 177 C und einer 16,0 g Viskosität von 100 Poise bei 190°GThermoplastic polyanide resin with a softening point of 177 ° C and a weight of 16.0 g Viscosity of 100 poise at 190 ° G
Weichmachergemisch aus o- und p-Toluol- . n äthylsulfonamid 4>u s Plasticizer mixture of o- and p-toluene. n ethylsulfonamide 4> us
Dan Polyauidharz wurde auf einem dampfbeheizten V/alzenstuhl zu tiinem Fell ausgewalzt, liachdein das Polyamid weichgeworden war, wurden die Ferritteilchen zu dem Polyamid-Y.'alzfell gegeben. Anijchii of.;;(3iid wurd'j der ',ά.. i chiuacher zugesetzt, wonach weitergeuii.cht wur-ile, während die; \/itlzen durch umlaufendes kaltes WaliserDan polyamide resin was closed on a steam-heated roller chair rolled out in fur when the polyamide had softened, the ferrite particles were added to the polyamide Y. 'salt head. Anijchii of. ;; (3iid was added'j der ', ά .. i chiuacher, after which further search wur-ile, while the; \ / itlzen by circulating cold Welsh
2 ü "1J « Λ .ί 'O1WiG2 ü " 1 J« Λ .ί 'O 1 WiG
BADBATH
gekühlt wurden. Das fertige Pell hatte eine Dicke von 1,6 mm.were cooled. The finished pellet was 1.6 mm thick.
Ein Abschnitt dieses Fells wurde 40 Sekunden zwischen zwei Eisenblöcke von 250 C und danach sofort in ein Magnetfeld von 22 Kilogauß gebracht. Innerhalb von einer Minute hatte sich die I'Iatrixmasse verfestigt und die Teilchen an Ort und Stelle festgesetzt. Das Pell hatte eine Dicke von 1,3 mm.A section of this fur was between two iron blocks for 40 seconds of 250 C and then immediately placed in a magnetic field of 22 kilogauss. Within a minute it was up the matrix mass solidifies and the particles in place fixed. The pellet was 1.3 mm thick.
Es v/urden 5 Scheiben von 1,3 cm Durchmesser aus dem Pell ausgestanzt und zur Prüfung auf die Magneteigenschaften aufeinandergesetzt. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:5 disks 1.3 cm in diameter were punched out of the pell and placed on top of each other to test the magnetic properties. The following results were obtained:
Br . 2535 GaußB r . 2535 Gauss
H_ 2430 OerstedH_ 2430 Oersted
Hci 4400 Oerste'dH ci 4400 Oerste'd
■ BH ov 1,6 χ 106 Gauß-Oersted■ BH ov 1.6 χ 10 6 Gauss-Oersted
Beispiel 3 'Example 3 '
1016 g nadeiförmiges tf-PepO-,, das gemäss Beispiel 1 hergestellt worden war, 206,8 g BaCO-* und 19,2g BaGl2 wurden nass mit Wasser in einem Hoehgesehwindigkeits-Schermischer gemischt. Die Aufschlämmung wurde in einem Luftumwälzofen getrocknet} und das getrocknete Pulver wurde zerkleinert und durch ein Sieb der lichten Maschenweite von 0,42 nm gesiebt. 500 g des gesiebten Pulvers wurden in eine Kapsel aus Aluminiumoxid gegeben, die in einen kugelförmigen Ofen von 1100 0 eingesetzt wurde. Die Temperatur wurde allmählich über 45 Hinuten auf 1240 C erhöht und eine Stunde auf diesem Viert gehalten, u.ti die vollständige Reaktion der Ausgaru',^;· ί ν':"- unter Bildung von Bariunferri tt.ni J chen s iehorzus teilen.1016 g of acicular tf-PepO- ,, which had been prepared according to Example 1, 206.8 g of BaCO- * and 19.2 g of BaGl 2 were mixed wet with water in a high-speed shear mixer. The slurry was dried in a forced air oven} and the dried powder was comminuted and sieved nm through a sieve of mesh aperture of 0.42. 500 g of the sieved powder was placed in an alumina capsule which was placed in a spherical oven of 1100.degree. The temperature was gradually increased over 45 minutes to 1240 C and held at this fourth for one hour, and the complete reaction of the Ausgaru ', ^; .
.: U 1J >U { Ί) f, ;: ft.: U 1 J> U {Ί) f,;: ft
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
2U03202U0320
— Ii -- Ii -
2000 g der erhaltenen Ferritteilchen und 2000 ml kaltes Leitungswasser wurden in ein Mahlwerk gegeben, da.s 16 kg saubere Mahlkugeln von 5 mm Durehmesser aus korrosionsbeständigem Stahl enthielt. Der Rührer wurde so weit gesenkt, dass der Abstand zwischen dem Rührer und Boden des Behälters 5 mm betrug, und 2 Stunden mit 255 U/Minuten betrieben. Während dieser Zeit wurde der Mantel des Mahlbehälters kontinuierlich mit Wasser gekühlt* Der gemahlene Gerrit und das Mahlmittel wurden entfernt und in einem Luftumwälzofen bei 150 C getrocknet. Danach wurde das getrocknete Ferritpulver vom Mahlmittel mittels eines groben Siebs abgetrennt .2000 g of the obtained ferrite particles and 2000 ml of cold tap water 16 kg of clean grinding balls with a diameter of 5 mm made of corrosion-resistant steel were placed in a grinder contained. The stirrer was lowered so that the distance between the stirrer and bottom of the container was 5 mm, and operated for 2 hours at 255 rev / minutes. During this time the Jacket of the grinding container continuously cooled with water * The ground Gerrit and the grinding media were removed and combined in one Air circulation oven dried at 150 ° C. The dried ferrite powder was then separated from the grinding media by means of a coarse sieve .
2 Tiegel aus Aluminiumoxids die insgesamt etwa 185 g des gemahlenen Ferritpulvers enthielten, wurden in einem kugelförmigen Ofen eine Stunde bei 1120°C geglüht.2 alumina crucible s, the total of about 185 g of the milled ferrite powder contained, one hour at 1120 ° C were annealed in a spherical furnace.
600 ml 5prozentige Salzsäure wurden in einem Becherglas auf 95 C erhitzt und mit 180 g des geglühten Bariumferritpulvers versetzt. Die Aufschlämmung wurde 15 Minuten bei einer Temperatur von 87 bis 93 C gerührt. Danach wurde die wässrige Lösung abgegossen. Der Ferrit wurde 5mal mit warmem Wasser und einmal mit Aceton gespült und anschliessend in einem Luftumwälzofen bei· 150 C getrocknet. Während der Säurebehandlung trat ein Gewichtsverlust von 8 Prozent auf.600 ml of 5 percent hydrochloric acid were added to a beaker 95 C and heated with 180 g of the annealed barium ferrite powder offset. The slurry was stirred at a temperature of 87-93 ° C for 15 minutes. After that, the aqueous solution poured off. The ferrite was rinsed 5 times with warm water and once with acetone and then placed in an air circulation oven at 150 C dried. Weight loss occurred during the acid treatment from 8 percent up.
Es wurde eine flexible Magnetplatte von etwa 2,1 mm Dicke gernäß Beispiel 1 unter Verwendung folgender Stoffe hergestellt:A flexible magnetic disk about 2.1 mm thick was used Example 1 made using the following materials:
2Ü98A3/G5662Ü98A3 / G566
2H03202H0320
Säurebehandelte Bariumferritteilchen 212,0 gAcid treated barium ferrite particles 212.0 g
cis-l,4-Polyisopren 18,95 gcis-1,4-polyisoprene 18.95 g
Stearinsäure 0,37 gStearic acid 0.37 g
Paraffinwachs · 0,72 gParaffin wax x 0.72 g
Schwefel 0,28 gSulfur 0.28 g
Aktiviertes Dithiocarbamat als Beschleuniger 0,76 gActivated dithiocarbamate accelerator 0.76 g
Es wurden 3 Scheiben von 1,3 cm Durchmesser aus der flexiblen Magnetplatte ausgestanzt und zur Prüfung der magnetischen Eigenschaften
aufeinandergesetzt. Es wurden folgende Ergebnisse
" erhalten:
" Br 2800 Gauß3 disks with a diameter of 1.3 cm were punched out of the flexible magnetic plate and placed on top of one another to test the magnetic properties. The following results were obtained ":
"B r 2800 Gauss
En 2550 Oersted E n 2550 Oersted
H · 3240 OerstedH 3240 Oersted
BH v 1,89 x ΙΟ6 Gauß-OerstedBH v 1.89 x ΙΟ 6 Gauss-Oersted
2098U3/05662098 U 3/0566
Claims (4)
in Stufe (4) das Glühen bei 1000 bis 11500C durchführt.4. Modification of the process for the production of barium ferrite particles according to claim 2, characterized in that about 1 to 5 percent by weight of BaCl ^ is added in stage (l), in stage (2) the calcination is carried out at 1200 to 135O 0 C, in stage ( 3) continue milling until the particles are less than 1 µm in size and
the annealing at 1000 to 1150 ° C. is carried out in stage (4).
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