DE2140051B1 - Flame-protection agent for wood - contg boric acid dissolved in amines or polyamines - Google Patents

Flame-protection agent for wood - contg boric acid dissolved in amines or polyamines

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Abstract

Liquid concentrate contg. >50% boric acid dissolved in an amine or polyamine or in mixtures of amines and/or polyamines is used as viscous wood- and flame-protecting agent which can be sprayed or brushed on as a paint. Amines may be pri. sec. or tert. and polyamines are pref. di-, tri- or pentamines.

Description

In Weiterbildung der Erfindung dient als Lösungsmittel für die Borsäure ein primäres, ein sekundäres, ein tertiäres Amin und/oder als Polyamin ein Diamin, Triamin, Tetramin oder Pentamin. In a further development of the invention, the boric acid is used as a solvent a primary, a secondary, a tertiary amine and / or as a polyamine a diamine, Triamine, tetramine or pentamine.

Durch die Erfindung ist ein viskoses, flüssiges, hochkonzentriertes Holz- und Flammenschutzkonzentrat mit einem Gehalt von über 500/o Borsäure geschaffen, das in jedem Verhältnis mit Wasser zu einem Holz- und Flammenschutzmittel mischbar ist. Die Löslichkeit ist oberhalb von 0° C nahezu temperaturunabhängig. Die Borverbindungen kristallisieren nach dem Verdampfen des Wassers nicht aus, sondern werden immer viskoser, bis die allmählich wie Glas erhärten. Through the invention is a viscous, liquid, highly concentrated Wood and flame protection concentrate with a content of over 500 / o boric acid created, which can be mixed with water in any ratio to form a wood and flame retardant is. The solubility is almost independent of temperature above 0 ° C. The boron compounds do not crystallize after the water has evaporated, but always will more viscous, until they gradually harden like glass.

Bei den meisten Aminen genügt ein Einrühren der Borsäure in die Amine. Da die erhaltenen Flüssigkeiten jedoch zu viskos sein können, kann bei der Verarbeitung eine geringe Wasserzugabe empfehlenswert sein. With most amines, it is sufficient to stir the boric acid into the amines. However, since the liquids obtained can be too viscous, they can be processed during processing a small addition of water can be recommended.

Das Konzentrat läßt sich oberhalb eines pH-Wertes von etwa 6,5 bis 7,5 leicht herstellen. Unterhalb dieser pH-Werte wird das Lösen der Borsäure in den Aminen oder Polyaminen erschwert. Ein pH-Wert von etwa 7,5 bis 8,0 entspricht einem Mischungsverhältnis von etwa 1 Mol Amin zu 3 bis 4 Mol Borsäure. Bei den Polyaminen muß jeweils etwa 1 Stickstoffatom des Polyaminmoleküls mit 3 Mol Borsäure reagieren, d. h., es ergibt sich z. B. das Mischungsverhältnis von 1 Mol Triamin zu 9 Mol Borsäure. Durch Erhöhen des Amin- oder Polyaminanteiles lassen sich höhere pH-Werte beliebig einstellen.The concentrate can be above a pH of about 6.5 to 7.5 easy to manufacture. Below these pH values, the boric acid dissolves in the amines or polyamines difficult. A pH of around 7.5 to 8.0 corresponds to this a mixing ratio of about 1 mole of amine to 3 to 4 moles of boric acid. With the polyamines about 1 nitrogen atom of the polyamine molecule must react with 3 moles of boric acid, d. that is, it results e.g. B. the mixing ratio of 1 mole of triamine to 9 moles of boric acid. By increasing the proportion of amine or polyamine, higher pH values can be achieved at will to adjust.

Im folgenden wird die Erfindung an Beispielen beschrieben. Die dabei genannten Teile sind Gewichtsteile. The invention is described below using examples. The one with it parts mentioned are parts by weight.

Beispiel 1 25 Teile Monoäthanolamin, 75 Teile Borsäure. Example 1 25 parts of monoethanolamine, 75 parts of boric acid.

Beispiel 2 31 Teile Diäthanolamin, 55 Teile Borsäure, 14 Teile Wasser. Example 2 31 parts of diethanolamine, 55 parts of boric acid, 14 parts of water.

Beispiel 3 40 Teile Triäthanolamin, 50 Teile Borsäure, 10 Teile Wasser. Example 3 40 parts of triethanolamine, 50 parts of boric acid, 10 parts of water.

Beispiel 4 26 Teile Monomethyläthanolamin, 66 Teile Borsäure, 8 Teile Wasser. Example 4 26 parts of monomethylethanolamine, 66 parts of boric acid, 8 parts Water.

Beispiel 5 35 Teile Methyldiäthanolamin, 50 Teile Borsäure, 15 Teile Wasser. Example 5 35 parts of methyl diethanolamine, 50 parts of boric acid, 15 parts Water.

Beispiel 6 15 Teile Triäthanolamin, 15 Teile Monoäthanolamin, 64 Teile Borsäure, 6 Teile Wasser. Example 6 15 parts of triethanolamine, 15 parts of monoethanolamine, 64 Parts boric acid, 6 parts water.

Beispiel 7 27 Teile Äthylamin 50 0lo, 73 Teile Borsäure. Example 7 27 parts of ethylamine 50 0lo, 73 parts of boric acid.

Beispiel 8 15 Teile Diäthylamin, 8 Teile Monoäthanolamin, 60 Teile Borsäure, 17 Teile Wasser. Example 8 15 parts of diethylamine, 8 parts of monoethanolamine, 60 parts Boric acid, 17 parts water.

Beispiel 9 20 Teile Propylamin, 62 Teile Borsäure, 18 Teile Wasser. Example 9 20 parts of propylamine, 62 parts of boric acid, 18 parts of water.

Beispiel 10 5 Teile Monoäthanolamin, 25 Teile Methoxyäthylamin, 60 Teile Borsäure, 10 Teile Wasser. Example 10 5 parts of monoethanolamine, 25 parts of methoxyethylamine, 60 Parts boric acid, 10 parts water.

Beispiel 11 25 Teile Methoxypropylamin, 5 Teile Monoäthanolamin, 60 Teile Borsäure, 10 Teile Wasser. Example 11 25 parts of methoxypropylamine, 5 parts of monoethanolamine, 60 parts boric acid, 10 parts water.

Beispiel 12 23 Teile Dimethyläthanolamin, 6 Teile Monoäthanolamin, 55 Teile Borsäure, 16 Teile Wasser. Example 12 23 parts of dimethylethanolamine, 6 parts of monoethanolamine, 55 parts boric acid, 16 parts water.

Beispiel 13 18 Teile 1,2-Propylendiamin, 66 Teile Borsäure, 16 Teile Wasser. Example 13 18 parts of 1,2-propylenediamine, 66 parts of boric acid, 16 parts Water.

Beispiel 14 10 Teile 1,2-Propylendiamin, 6 Teile Monoäthanolamin, 66 Teile Borsäure, 18 Teile Wasser. Example 14 10 parts of 1,2-propylenediamine, 6 parts of monoethanolamine, 66 parts boric acid, 18 parts water.

Beispiel 15 17 Teile 3 -Amino - 1- Methylaminpropan, 66 Teile Borsäure, 17 Teile Wasser. Example 15 17 parts of 3-amino-1-methylamine propane, 66 parts of boric acid, 17 parts of water.

Beispiel 16 15 Teile Dipropylentriamin, 66 Teile Borsäure, 19 Teile Wasser. Example 16 15 parts of dipropylenetriamine, 66 parts of boric acid, 19 parts Water.

Beispiel 17 18 Teile Tripropylentetramin, 66 Teile Borsäure, 16 Teile Wasser. Example 17 18 parts of tripropylenetetramine, 66 parts of boric acid, 16 parts Water.

Beispiel 18 17 Teile Tetrapropylenpentamin, 60 Teile Borsäure, 23 Teile Wasser. Example 18 17 parts of tetrapropylene pentamine, 60 parts of boric acid, 23 Share water.

Die mit dem Konzentrat nach der Erfindung hergestellten Holz- und Flammenschutzmittel lassen sich auch als Anstriche verwenden. Nach dem Aufstreichen oder Aufsprühen auf Holz oder andere zu schützende Gegenstände bildet sich ein lackartiger Überzug, der bei einem Beflammen aufbläht und eine flammenhemmende poröse Borsäureanhydrid-Kohlenstoffschicht entstehen läßt. The wood and manufactured with the concentrate according to the invention Flame retardants can also be used as paints. After painting or spraying on wood or other objects to be protected forms a varnish-like Coating that expands when exposed to a flame and a flame-retardant porous boric anhydride carbon layer can arise.

Durch Zusätze geeigneter Pigmente, z. B. Titandioxid, lassen sich gefärbte Flammenschutzanstriche herstellen. By adding suitable pigments, e.g. B. titanium dioxide, can Manufacture colored flame retardant coatings.

Durch Einarbeiten von z. B. Vermiculit kann das Aufblähen und damit die Flammenschutzwirkung weiter verbessert werden. By incorporating z. B. Vermiculite can cause puffing and thus the flame protection effect can be further improved.

Claims (3)

Patentansprüche: 1. Flüssiges Konzentrat mit einem hohen Gehalt an Borsäure zur Herstellung von Flammenschutzmitteln, dadurch g e k e n nz e i c h n e t, daß das Konzentrat Borsäure, gelöst in einem Amin oder Polyamin oder in Mischungen von Aminen und/oder Polyaminen, enthält. Claims: 1. Liquid concentrate with a high content of Boric acid for the production of flame retardants, therefore not applicable n e t that the concentrate is boric acid, dissolved in an amine or polyamine or in mixtures of amines and / or polyamines. 2. Konzentrat nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin ein primäres sekundäres oder tertiäres Amin ist. 2. Concentrate according to claim, characterized in that the amine is a primary secondary or tertiary amine. 3. Konzentrat nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet, :daß das Polyamin ein Diap,,-amin oder ein Pentamin ist. 3. Concentrate according to claim, characterized in that: that the polyamine a diap ,, amine or a pentamine. Die Erfindung betrifft ein Borsäure enthaltendes. The invention relates to a boric acid containing. Konzentrat zur Herstellung von Holz- und Flammenschutzmitteln. Die bisher verwendeten, im Wasser löslichen Alkali- und Ammoniumborate zeichnen sich durch eine starke temperatur- und pH-Wert-abhängige Löslichkeit aus, wofür nachstehend einige Beispiele angegeben werden. Temperatur Löslichkeit (%) Gehalt an B2O3 (%) Natriununetaborat: (Na2B2O4. 8 H2O) 0°C 29,5 7,46 10°C 36,1 9,13 200C 42,4 10,70 400C C -60,2 1.5.21.' !?-i 60°C 81,7 20,63 Borax: (Na2B4O7.10H2O) 0°C 2,25 0,82 10°C 3,09 1,13 20°C 4,89 1,79 40°C 11,40 4,16 60°C 30,20 11,00 Natriumtetraborat:(Na2B8O13.4H2O) 0°C 2,4 1,6 10°C 4,5 3,0 20°C 9,5 6,3 40°C 27,8 18,4 60°C 35,0 23,2 - - Natriumpentaborat: (NaB508) - 1 0°C 6,3 5,3 10°C 8,1 6,9 20°C 10,6 9,0 40°C 17,5 14,9 60"C 26,9 22,5
Die Löslichkeit verschiedener Kalium- und Ammoniumborate beträgt bei 20°C: Kaliummetaborat.. KBO2 47% (20% B2O3) Kaliumdiborat. .. K2B4O7.4H2O 29% (13% B2O3) Kaliumpentaborat KB5O8 4H2O 301o ( 1,8% B2O3) Ammoniumpentaborat NH4B5O.4H2O 6,5% ( 4,2% B2O3) Bei Ammoniumboraten mit höherem Ammoniakgehalt wird das Ammoniak mit der Zeit abgespalten, bis sich wiederum das Ammoniumpentaborat bildet.Concentrate for the production of wood and flame retardants. The water-soluble alkali and ammonium borates used up to now are characterized by a strong temperature and pH-dependent solubility, for which a few examples are given below. Temperature solubility (%) content of B2O3 (%) Sodium taborate: (Na2B2O4. 8 H2O) 0 ° C 29.5 7.46 10 ° C 36.1 9.13 200C 42.4 10.70 400C C -60.2 1.5.21. ' !? - i 60 ° C 81.7 20.63 Borax: (Na2B4O7.10H2O) 0 ° C 2.25 0.82 10 ° C 3.09 1.13 20 ° C 4.89 1.79 40 ° C 11.40 4.16 60 ° C 30.20 11.00 Sodium tetraborate: (Na2B8O13.4H2O) 0 ° C 2.4 1.6 10 ° C 4.5 3.0 20 ° C 9.5 6.3 40 ° C 27.8 18.4 60 ° C 35.0 23.2 - - Sodium pentaborate: (NaB508) - 1 0 ° C 6.3 5.3 10 ° C 8.1 6.9 20 ° C 10.6 9.0 40 ° C 17.5 14.9 60 "C 26.9 22.5
The solubility of various potassium and ammonium borates at 20 ° C is: potassium metaborate .. KBO2 47% (20% B2O3) potassium diborate. .. K2B4O7.4H2O 29% (13% B2O3) potassium pentaborate KB5O8 4H2O 301o (1.8% B2O3) ammonium pentaborate NH4B5O.4H2O 6.5% (4.2% B2O3) With ammonium borates with a higher ammonia content, the ammonia is split off over time until the ammonium pentaborate is formed again. Bei der Verwendung von Borsalzen als Holz- und Flammenschutzmittel ist eine Löslichkeit der Salze über 20% bei Temperaturen zwischen 10 und 20°C erwünscht, um z. B. im Sprühverfahren eine große Salzmenge in einem Arbeitsgang auf die unbehandelten Flächen aufzubringen. Diese Löslichkeiten werden zwar von den Alkalimetaboraten bzw. vom Kaliumborat erreicht; diese Verbindungen enthalten jedoch zuviel Alkali. Die hohen pH-Werte über 10 führen zu einer Versprödung des Holzes und damit zu einer Beeinträchtigung der Festigkeit. When using boron salts as wood and flame retardants if the solubility of the salts is more than 20% at temperatures between 10 and 20 ° C, to z. B. spray a large amount of salt in one operation on the untreated To apply surfaces. These solubilities are admittedly due to the alkali metaborates or reached by the potassium borate; however, these compounds contain too much alkali. The high pH values above 10 lead to embrittlement of the wood and thus to a Impairment of strength. Beim Arbeiten mit Natriumtetra- oder -pentaborat sind mehrere Arbeitsgänge erforderlich, oder die Lösungen müssen erwärmt werden. Aus den Lösungen von Natriumpenta- bzw. -tetraborat kristallisieren beim Trocknen, nach dem Auf sprühen der Lösungen auf das Holz, die Salze auf der Oberfläche aus. Die Kristallisation tritt im verstärkten Maße bei Verwendung von erwärmten Lösungen auf. Die Kristalle können durch mechanische Einflüsse leicht entfernt werden. Ein Flammenschutz von Holzwerkstoffen, speziell Spanplatten, kann durch Einstreuen von Borsäure in die Späne erzielt. werden Es wird jedoch eine schlechte Verteilung des Flammenschutzmittels erreicht. Eine gute Verteilung des Flammenschutzmittels wird durch Aufsprühen oder Tauchen von Borsalzlösungen auf Späne oder Furniere erzielt. There are several steps involved in working with sodium tetra- or pentaborate required, or the solutions must be warmed. From the solutions of sodium penta- or tetraborate crystallize on drying, after the solutions have been sprayed on on the wood, the salts on the surface from. The crystallization occurs in the enhanced Dimensions when using heated solutions. The crystals can be made by mechanical Influences can be easily removed. A flame protection for wood-based materials, especially Chipboard, can be made by sprinkling boric acid into the chips. it will however, poor distribution of the flame retardant is achieved. A good The flame retardant is distributed by spraying or dipping boron salt solutions achieved on chips or veneers. Die Löslichkeiten der Natriumpenta- oder -metaborate reichen jedoch nicht aus, um ohne- zusätzliche Trocknung eine wirtschaftliche Verarbeitung zu gewährleisten. Es ist zwar möglich, den Wassergehalt durchVerwendung erwärmter konzentrierter Lösungen zu reduzieren. Da aber bereits Temperaturschwankungen von 10°C eine starke Änderung der Löslichkeit zur Folge haben, kann das Salz leicht in den Lösungen ausfallen und somit Leitungen und Düsen verstopfen. However, the solubilities of the sodium penta- or metaborate are sufficient not enough to ensure economical processing without additional drying. It is possible to determine the water content by using heated concentrated solutions to reduce. But since temperature fluctuations of 10 ° C are already a major change As a result of solubility, the salt can easily precipitate in the solutions and thus clog lines and nozzles. Eine Möglichkeit, die Löslichkeit von Borverbindungen zu erhöhen, ist durch Zusatz von Fluoriden gegeben. Die entstehenden Borfluoride besitzen teilweise eine sehr hohe Löslichkeit. Es wurden hochkonzentrierte Lösungen von Annnonium- bzw. Aminborfluoriden als Holz- und Flammenschutzmittel vorgeschlagen. Diese Mittel haben jedoch den Nachteil, daß die relativ ungefährlichen Borsalze in giftige Fluorverbindungen der Giftklasse II umgewandelt werden. Beim Verbrennen der mit diesen Mitteln geschützten Hölzer oder Holzwerkstoffe entstehen giftige Fluorwasserstoffe und entweichen mit den Verbrennungsgasen. One way to increase the solubility of boron compounds, is given by adding fluorides. Some of the resulting boron fluorides have a very high solubility. Highly concentrated solutions of annnonium or amine borofluorides proposed as wood and flame retardants. This means however, have the disadvantage that the relatively harmless boron salts turn into toxic fluorine compounds be converted to poison class II. When burning the protected by these means Wood or wood-based materials are produced with toxic hydrogen fluorides and escape with them the combustion gases. Die Erfindung vermeidet die vorstehend in großen Zügen angegehenen-Nachteile. -Ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein flüssiges mit Wasser in jedem Verhältnis zu mischendes Holz- und Flammenschutzkonzentrat herzustellen, das einen hohen Gehalt an Borsäure aufweist. The invention avoids the disadvantages dealt with in broad terms above. -Its job is to be a liquid with water in every proportion Mixing wood and flame retardant concentrate with a high content of boric acid. Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe durch Schaffung eines flüssigen Holz- und Flammenschutzkonzentrates, das Borsäure gelöst in einem Amin oder Polyamin oder in Mischungen von Aminen und/oder -Polyaminen in Lösung enthält. The invention solves the problem posed by creating a liquid Wood and flame retardant concentrates containing boric acid dissolved in an amine or polyamine or in mixtures of amines and / or polyamines in solution.
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