DE2139296C3 - Process for the production of graphite powder - Google Patents
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Description
Graphit ist ein Material, welches eine gute Leitfähigkeit für Wärme und elektrischen Strom aufweist, gegen hohe Temperaturen beständig ist und auch eine beträchtliche Widerstandsfähigkeit gegenüber den meisten chemischen Reagenzien besitzt. Demgemäß ist Graphit in der Industrie für die verschiedensten Anwendungen ein äußerst wichtiges und brauchbares Material.Graphite is a material that has good conductivity for heat and electricity, is resistant to high temperatures and also has a considerable resistance to the possesses most of the chemical reagents. Accordingly, graphite is widely used in the industry Applications an extremely important and useful material.
Nahezu der gesamte künstliche Graphit wird gegenwärtig durch das von Acheson im Jahre 1896 erfundene Verfahren hergestellt. Das Acheson-Verfahren, welches das erste erfolgreiche Verfahren für die großtechnische Herstellung von künstlichen Graphitgegenständen war, wurde seit dieser Zeit etwas modifiziert. Almost all of the man-made graphite is presently made by that invented by Acheson in 1896 Process made. The Acheson process, which was the first successful process for the large-scale production of artificial graphite objects has been modified somewhat since that time.
Künstliche Graphitgegenstände werden allgemein aus calciniertem Erdölkoks hergestellt. Gemäß diesem Verfahren wird ein Kohlen- oder Erdölderivat zunächst verkokt, worauf dann das Koksprodukt gemahlen wird. Der gemahlene Koks wird mit Kohlenteer gemischt und unter Anwendung von Druck und Wärme in die gewünschte Form gebracht. Vor der Verformung kann dem Koks/Teer-Gemisch auch eine kleine Menge Anthrazitkohle zugesetzt werden. Die erhaltenen Formgegenstände werden dann bei ungefähr 1000° C gebacken und anschließend in einem elektrischen Ofen bei 2500 bis 3000° C graphitiert.Artificial graphite objects are commonly made from calcined petroleum coke. According to this In the process, a coal or petroleum derivative is first coked, after which the coke product is ground will. The ground coke is mixed with coal tar and subjected to pressure and Heat brought into the desired shape. Before the deformation, the coke / tar mixture can also be a small amount of anthracite charcoal can be added. The molded articles obtained are then at about Baked 1000 ° C and then graphitized in an electric oven at 2500 to 3000 ° C.
Durch das obige Verfahren wird entweder ein fertiger Graphligegenstand oder ein Graphitrohprodukt erzeugt, welches durch Bearbeitung oder andere physikalische Verfahren in die Form des gewünschten Gegenstands gebracht werden kann.The above procedure will either make a finished Graphite object or a graphite raw product produced, which by machining or other physical Process can be brought into the shape of the desired object.
Bei der Herstellung von Kernbrennstoffelementen werden Kernbrennstoff und Kohle in einer Harz- oder Teermatrix verteilt und gehärtet. Eine günstige Kohlenstoff orm für diese Anwendung besteht aus großen, lu anisotropen Graphitkristalliten, die in eine isotrope Masse verarbeitet wird.In the manufacture of nuclear fuel elements, nuclear fuel and coal are combined in a resin or Tar matrix distributed and hardened. A cheap carbon form for this application consists of large, lu anisotropic graphite crystallites, which are in an isotropic Mass is processed.
Aus der US-Patentschrift 3 245 880 ist es bekannt, Graphitaggregate, die durch Mahlen von vollständig ausgebildetem Graphit hergestellt werden, bei der Herstellung von Kernbrennstoffelementen u. dgl. zu verwenden. Um für diese Anwendung isotrope Körper zu erzielen, wird in dieser Patentschrift angegeben, daß die Graphitierung des Rohkokses ausgeführt wird entweder (a) nach einer Behandlung der Teilchen unter mechanischem Druck; oder (b) nach einer sorgfältigen Mischung der Teilchen mit einem Weichmacher; oder (c) nachdem die Teilchen in irgendeiner Weise in Unordnung gebracht worden sind. Wenn die Rohkoksteilchen vor diesen alternativen Vorgängen kalziniert oder graphitiert werden, dann werden aus diesen Teilchen und aus einem Binder keine graphitierten Körper erhalten, die gut für die Verwendung in Kernreaktoren geeignet sind.From US Pat. No. 3,245,880 it is known Graphite aggregates, which are produced by grinding fully formed graphite, in which Manufacture of nuclear fuel elements and the like. In order for this application isotropic body to achieve, is specified in this patent specification, that the graphitization of the raw coke is carried out either (a) after a treatment of the particles under mechanical pressure; or (b) after thoroughly mixing the particles with a plasticizer; or (c) after the particles have been disordered in any way. When the raw coke particles are calcined or graphitized before these alternative processes, then these become Particles and no graphitized bodies obtained from a binder, which are good for use in nuclear reactors are suitable.
Ziel der Erfindung ist es, kugelförmige Kunststoff teilchen mit einer bestimmten Anisotropie aus kohlenstoffhaltigen kugelförmigen Teilchen, die zur Herstellung von isotropen Kernbrennstoffelementen u. dgl. verwendet werden können, herzustellen, wobei andere als die obenerwähnten Maßnahmen verwendet werden.The aim of the invention is to make spherical plastic particles with a certain anisotropy from carbon-containing spherical particles used in the manufacture of isotropic nuclear fuel elements and the like can be used using measures other than those mentioned above will.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Graphitmehl, welches aus gleichförmigen nahezu kugelförmigen Teilchen besteht.The present invention relates to a process for the production of graphite powder, which consists of uniform almost spherical particles.
Die Erfindung wird in den Patentansprüchen beschrieben. The invention is described in the claims.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird Teer auf Kohle- oder Erdölbasis in kugelförmige Teilchen mit ungefähr 10 μ bis 3000 μ Durchmesser zerstäubt, indem der geschmolzene Teer in einem inerten Dispergiermittel bei oder unter dem Erweichungspunkt des Teers vernebelt wird, worauf dann die kugelförmigen Teilchen geschützt werden, so daß keine Wechselwirkung zwischen den Teilchen beim weiteren Erhitzen mehr stattfindet. Dieses Verfahren zum Schützen der ,ο Oberfläche wird durch Beschichten der Oberfläche der kugelförmigen Teilchen mit einem thermisch härtbaren Harz und Aushärten des Harzes erreicht. Die Zerstäubung kann auch in ein inertes Dispergiermittel erfolgen, welches ein thermisch härtbares Harz und nötigenfalls auch ein Lösungsmittel für dieses Harz enthält. Durch dieses Verfahren werden die Kugeln mit einer ein Harz aufweisenden Oberfläche versehen. Diese Oberfläche schützt die Kugeln davor, daß sie beim weiteren Erhitzen zusammenschmelzen. Die oberflächlich beschichteten kugelförmigen Teilchen werden dann carbonisiert und graphitiert.In the method according to the invention, coal or petroleum-based tar is incorporated into spherical particles Approximately 10 μ to 3000 μ in diameter is atomized by placing the molten tar in an inert dispersant is atomized at or below the softening point of the tar, whereupon the spherical Particles are protected so that no interaction between the particles upon further heating more takes place. This method of protecting the, ο surface is by coating the surface the spherical particles are achieved with a thermosetting resin and curing the resin. The atomization can also take place in an inert dispersant, which is a thermally curable resin and if necessary also contains a solvent for this resin. Through this process the balls provided with a surface comprising a resin. This surface protects the balls from that they melt together with further heating. The superficially coated spherical Particles are then carbonized and graphitized.
Die Vernebelung kann dadurch ausgeführt werden, daß man den geschmolzenen Teer pneumatisch oder hydraulisch durch Spritzdüsen hindurchdrückt oder daß man den Teer auf die Oberfläche einer sich drehenden Scheibe tropfen läßt.The atomization can be carried out by the fact that the molten tar pneumatically or hydraulically through spray nozzles or that you put the tar on the surface of a rotating Disc drips.
Alternativ können gleichmäßige kugelförmige Teilchen dadurch erhalten werden, daß man den TeerAlternatively, uniform spherical particles can be obtained by adding the tar
auf die Oberflächenplatte eines Ultraschallgenerators tropfen laßt.let drip onto the surface plate of an ultrasonic generator.
Der hier verwendete Ausdruck »Teer auf Kohlenoder Erdölbasis« umfaßt auch hochschmelzende Teere, weiche Schmelzpunkte zwischen ungefähr 60 und 300° C aufweisen, bestimmt durch das Ring-und Kugel-Verfahren, und welche carbonisieren und graphitieren, wenn sie auf Temperaturen von ungefähr 1000 bis 3000° C erhitzt werden.The term "coal-based or petroleum-based tar" as used herein also includes high melting points Tars have soft melting points between approximately 60 and 300 ° C, determined by the ring and Sphere process, and which carbonize and graphite when brought to temperatures of about 1000 to 3000 ° C can be heated.
Beispiele für Ausgangsmaterialien sind durch ther- ι ο mische Verfahren aus Erdöl hergestellter Teer, Kohlenteer, Teere, die bei der Herstellung von Äthylen durch Cracken von Gasöl oder Naphtha anfallen. Die Isotropieeigenschaften der kugelförmigen Teilchen können durch die Auswahl und die entsprechende Mi- ι > schung der Ausgangsmaterialien erzielt werden. Thermischer Teer oder Hochtemperaturkohlenteer, der filtriert worden ist, um ihn von Materialien einer zweiten Phase zu befreien, ergeben kugelförmige Teilchen mit einer hohen Kristallperfektion.Examples of starting materials are tar produced from crude oil by thermal ι ο mixing processes, coal tar, tars which arise in the production of ethylene by cracking gas oil or naphtha. The isotropy of the spherical particles can be obtained by the selection and the corresponding micro ι> research of the starting materials can be obtained. Thermal tar or high temperature coal tar that has been filtered to free it from second phase materials gives spherical particles with high crystal perfection.
Dieser Perfektionsgrad kann durch das Einmischen von Erdölprodukten in diese Ausgangsmaterialien verringert werden, welche, wenn sie meinem üblichen Verkokungsbetrieb verkokt werden, einen hochanisotropen Koks ergeben, wie z. B. Wilmington-Koks, der einer, linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 30 X 10~7 cm/cm/" C über Temperaturbereiche von 25 bis 100° C aufweist. Außerdem verringert die Anwesenheit von unlöslichem Chinolin als zweites Phasenmaterial im Kohlenteer die Anisotropie des Kokses und des daraus hergestellten Graphits. Crack-Harze ergeben, wenn sie beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, ein anisotropes Produkt. Gemische aus Crack-Harz und Teer oder einem Teer, der eine beträchtliche Menge eines Mate- a rials einer zweiten Phase enthält, ergeben Produkte mit verschiedenen Kristalleigenschaften. Gemische von Phenolharzen u. dgl., welche ein glasiges nichtgraphitartiges Koksprodukt ergeben, können mit einem gefilterten Teer oder Crack-Harz hergestellt werden, wobei Produkte mit verschiedener Anisotropie erhalten werden.This level of perfection can be reduced by the incorporation of petroleum products into these feedstocks which, when coked in my usual coking plant, produce a highly anisotropic coke, e.g. B. Wilmington-coke which a linear thermal expansion coefficient of 30 X 10 -7 cm / cm / "C over temperature ranges from 25 to 100 ° C comprising addition of insoluble quinoline in coal tar the presence decreases as the second phase material, the anisotropy of the coke. yield and graphite produced therefrom. crack resins, when used in the inventive process, an anisotropic product. mixtures of cracking resin and tar or tar that a considerable amount of a Mate a rials containing a second phase shown products having various crystalline properties Mixtures of phenolic resins and the like which give a glassy non-graphite coke product can be made with a filtered tar or cracking resin to give products with various anisotropy.
Die Zerstäubung zu Vernebelungsverfahren der kugelförmigen Teilchen kann in Gegenwart eines Dispergiermittels erfolgen, das gegenüber der Oberfläche der gebildeten kugelförmigen Teerteilchen inert ist, wie z. B. Stickstoff, Argon, Wasser, Alkohol oder Glycerin. Durch dieses Verfahren werden die kugelförmigen Teilchen auf unter ihren Schmelzpunkt abgekühlt. Die verfestigten kugelförmigen Teilchen werden gesammelt und mit einem hitzehärtbaren Harz überzogen. Die Herstellung des Harzüberzugs kann mit oder ohne einem verdünnenden Lösungsmittel erfolgen. Typische hitzehärtbare Harze sind z. B. phenolische Harze, Furfuralharze und Epoxyharze.The atomization to nebulization process of the spherical particles can be carried out in the presence of a dispersant take place, which is inert towards the surface of the spherical tar particles formed, such as B. nitrogen, argon, water, alcohol or glycerine. Through this process the spherical Particles are cooled to below their melting point. The solidified spherical particles are collected and coated with a thermosetting resin. The production of the resin coating can with or without a diluting solvent. Typical thermosetting resins are e.g. B. phenolic Resins, furfural resins and epoxy resins.
Das hitzehärtbare Harz, das als Überzugsmaterial verwendet wird, kann auch während des Zerstäuber^ zugegeben werden.The thermosetting resin used as the coating material can also be used during the atomizer ^ be admitted.
Die mit Harz überzogenen kugelförmigen Teilchen werden vor der Carbonisierung einer Temperatur un- e>o terworfen, die ausreicht, eine Vernetzung und Härtung zu veranlassen. Epoxyharze werden zwischen ungefähr Raumtemperatur und 150° C gehärtet. Das Härten sollte bei einer möglichst tiefen Temperatur ausgeführt werden, um ein Schmelzen der kugelförmigen Teilchen während der Härtung zu verhindern.The spherical particles coated with resin are heated to a temperature of un- e> o before carbonization that is sufficient to induce crosslinking and hardening. Epoxy resins are used between cured around room temperature and 150 ° C. Hardening should take place at the lowest possible temperature are carried out to prevent the spherical particles from melting during curing.
Die Carbonisierung der oberflächlich oxydierten oder beschichteten kugelförmigen Teerteilchen wird dadurch bewerkstelligt, daß man die kugelförmigen Teilchen in an sich bekannter Weise auf eine Temperatur von 800 bis 1000° C erhitzt. Da die kugelförmigen Teilchen vor einer Deformation, vor einem Zusammenschmelzen oder vor einer Aggregation geschützt sind, brauchen während der Carbonisierung bei Temperaturen über dem Erweichungspunkt des Teers keine besonderen Vorkehrungen getroffen werden. Es muß lediglich darauf geachtet werden, ein Zerbrechen oder ein Reißen der Oberflächenschicht zu verhindern. Die carbonisierten kugelförmigen Teilchen werden dann graphitiert, indem sie in einer inerten Atmosphäre auf 2500 bis 3000° C erhitzt werden.The carbonization of the surface-oxidized or coated spherical tar particles is accomplished by bringing the spherical particles to a temperature in a manner known per se heated from 800 to 1000 ° C. Because the spherical particles are subject to deformation, prior to melting together or are protected from aggregation, need during carbonization at temperatures above the softening point of the Tar no special precautions are taken. It just needs to be taken care of, a To prevent breakage or cracking of the surface layer. The carbonized spherical Particles are then graphitized by heating them to 2500 to 3000 ° C in an inert atmosphere will.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten kugelförmigen Graphitteilchen besitzen einen Durchmesser von ungefähr 10 μ bis 3000 μ, je nach dem Herstellungsverfahren. Mit hydraulischen Druckdüsen werden kugelförmige Teilchen von 100 μ bis 3000 μ gebildet; mit pneumatischen Düsen werden kugelförmige Teilchen von 10 μ bis 100 μ gebildet; und mit der sich drehenden Scheibe und mit dem Ultraschallverfahren können kugelförmige Teilchen mit den verschiedensten Größen hergestellt werden.The spherical graphite particles produced by the process of the present invention have a Diameter from about 10 μ to 3000 μ, depending on the manufacturing process. With hydraulic Pressure nozzles are spherical particles from 100 μ to 3000 μ formed; with pneumatic nozzles spherical particles formed from 10 μ to 100 μ; and with the rotating disk and with the ultrasonic method spherical particles of various sizes can be produced.
Ein brauchbarer Größenbereich für kugelförmige Graphitteilchen-, die bei der Kernbrennstoffzellenherstellung verwendet werden sollen, liegt zwischen 10 μ und 100 μ.A useful size range for spherical graphite particles used in nuclear fuel cell manufacture should be used is between 10 μ and 100 μ.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Graphitmehl eignet sich für die Herstellung von Kernreaktorelementen, bei denen spaltbares Material, wie z. B. Uranoxyd, Urancarbid, Plutonium oder anderes spaltbares Material, und der moderierende Graphit in der Reaktionskammer angeordnet werden und die darin entwickelte Wärme abgeführt wird. Für diesen Zweck werden die erfindungsgemäß hergestellten graphitieiten kugelförmigen Terteilchen im gewünschten Verhältnis mit dem spaltbaren oder fusionierbaren Material gemischt und in eine zusammengesetzte Stange verarbeitet, wobei ein Furfuralharz oder ein Teerbinder als Matrixmaterial verwendet wird.The graphite powder produced by the process according to the invention is suitable for the production of Nuclear reactor elements in which fissile material such. B. uranium oxide, uranium carbide, or plutonium other fissile material, and the moderating graphite are placed in the reaction chamber and the heat developed in it is dissipated. For this purpose, those prepared according to the invention are used graphitieiten spherical terparticles in the desired ratio with the cleavable or fusible Material mixed and processed into a composite rod, using a furfural resin or a tar binder is used as the matrix material.
Das erfindungsgemäß hergestellte Graphitprodukt eignet sich auch für die Herstellung von Reflektormänteln, mit denen die Reaktionszone in Kernreaktoren umgeben werden kann und die zur Reflektierung eines Teils der die Reaktionszone verlassenden Neutronen dienen. Für diese Anwendung ist es erwünscht, Graphitkörper in Form von Platten, Blöcken, Rohren oder Kugeln mit einem Durchmesser von etwa 13 mm oder größer oder in Form von anderen massiven Strukturkörpern herzustellen. Solche geformte Körper werden dadurch hergestellt, daß man die oben beschriebenen graphitierten kugelförmigen Teerteilchen und ein graphitierbares Bindersystem in die gewünschte Form und Größe preßt oder anderweitig verformt, worauf sich eine Back- und Graphitierung anschließt. Das Pressen oder anderweitige Verformen des kohlenstoffhaltigen Materials kann bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur ausgeführt werden, was vom Erweichungspunkt des Binders abhängt. The graphite product produced according to the invention is also suitable for the production of reflector jackets, with which the reaction zone in nuclear reactors can be surrounded and those for reflection a part of the neutrons leaving the reaction zone are used. For this application it is desirable Graphite bodies in the form of plates, blocks, tubes or spheres with a diameter of about 13 mm or larger or in the form of other massive structural bodies. Such shaped bodies are prepared by using the graphitized spherical tar particles described above and pressing or otherwise a graphitizable binder system into the desired shape and size deformed, followed by baking and graphitization. Pressing or other deformation the carbonaceous material can be carried out at room temperature or at an elevated temperature depending on the softening point of the binder.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
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| US6180870A | 1970-08-06 | 1970-08-06 |
Publications (3)
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