DE2138009B2 - Process for soot extraction - Google Patents

Process for soot extraction

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DE2138009B2 DE19712138009 DE2138009A DE2138009B2 DE 2138009 B2 DE2138009 B2 DE 2138009B2 DE 19712138009 DE19712138009 DE 19712138009 DE 2138009 A DE2138009 A DE 2138009A DE 2138009 B2 DE2138009 B2 DE 2138009B2
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Description

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Gewinnung von Ruß, welcher in der Reifen-, Gummi- sowie in der Lack- und Farbenindustrie angewandt werden kann.The invention relates to a method for extracting soot, which is used in tire, rubber and paint and paint industry can be applied.

Es ist ein Verfahren zur Rußgewinnung aus einer aus Koksofengas und Steinkohlenteeröldämpfen bestehenden Mischung bekannt, die in der Schlitzbrenner-Diffusionsflamme verbrannt wird. Dabei schlägt sich der erzeugte Ruß teilweise auf eine Abscheideoberfläche nieder, von der er nachträglich abgenommen wird, der andere Teil aber wird von den gasförmigen Reaktionsprodukten mitgerissen und in Sonderfiltern abgeschieden (siehe DE-PS 8 41 316).It is a process for extracting soot from one consisting of coke oven gas and coal tar oil vapors Mixture known, which is burned in the slot burner diffusion flame. This is where the produced soot partially down on a separation surface, from which it is subsequently removed, the but the other part is carried away by the gaseous reaction products and separated in special filters (see DE-PS 8 41 316).

Die Nachteile des bekannten Verfahrens bestehen in folgendem: niedrige Qualität des gewonnenen Rußes, seine geringe spezifische Oberfläche und eine schlechte Homogenität.The disadvantages of the known process are as follows: low quality of the soot obtained, its low specific surface and poor homogeneity.

Es ist aber auch ein anderes Verfahren zur Gewinnung von Gaskanalruß höherer Qualität bekannt. Jedoch erfordert dieses Verfahren einen großen Arbeitsaufwand und ist wenig effektiv.But there is also another method known for the production of gas duct soot of higher quality. However, this method is laborious and ineffective.

Die Erfindung bezweckt die Beseitigung der erwähnten Nachteile.The invention aims to eliminate the disadvantages mentioned.

In Übereinstimmung mit dem Ziel wurde die Aufgabe gestellt, das Verfahren zur Rußgewinnung zu vervollkommnen, um die Qualität des Rußes sowie die Leistung der Anlagen zu seiner Herstellung zu erhöhen.In accordance with the goal, the task was set to perfect the process for soot extraction, in order to increase the quality of the carbon black as well as the performance of the plants for its production.

Der Gegenstand der Erfindung ist aus dem vorangestellten Anspruch ersichtlich.The subject matter of the invention is evident from the preceding claim.

F i g. 1 erläutert das bekannte Verfahren zur Rußgewinnung, wobei man Anthrazenruß durch unvollständige Verbrennung in Schlitzbrennern 1 eines Gemisches von Koksofengas und einer Anthrazenfraktion erhält. Der in der Flamme erhaltene Ruß setzt sich auf die sich drehende Kühlfläche 2 ab — üblicherweise eine Zylinderfläche — von der der Ruß dann mit einer speziellen Vorrichtung entfernt wird.F i g. 1 explains the known process for soot extraction, whereby one anthracene black by incomplete Combustion in slot burners 1 of a mixture of coke oven gas and an anthracene fraction is obtained. The soot obtained in the flame settles on the rotating cooling surface 2 - usually one Cylinder surface - from which the soot is then removed with a special device.

Damit die rußbildende Flamme 3 eine möglichst große Fläche der Niederschlagsoberfläche bestreicht, und eine größtmögliche Rbßmenge sich darauf niederschlägt, sind die Schlitze der Brenner 4 unter einen Winkel von 45° zu der sich drehenden zylindrischen Niederschlagsoberfläche angeordnet (Fig. 2).So that the soot-forming flame 3 covers the largest possible area of the precipitation surface, and the greatest possible amount of carbon dioxide is deposited thereon, the slots of the burners 4 are under one Angle of 45 ° to the rotating cylindrical precipitation surface arranged (Fig. 2).

Die Aufgabe war nun also, einen Ruß besserer Qualität herzustellen, wobei zur Lösung dieser Aufgabe zwei Faktoren eine Rolle spielten, und zwar sollte einmal, wenn möglich, die bisher verwendete Vorrichtung eingesetzt werden können und zum anderen ein Verfahren entwickelt werden, das es erlaubt, Ruß mitThe task now was therefore to produce a carbon black of better quality, with the solution to this task two factors played a role, and once, if possible, the device previously used can be used and on the other hand a process can be developed that allows carbon black with

2020th

2525th

jojo

3535

5050

5555

b5 verschiedenen vorher vorbestimmten Eigenschaften herzustellen. b5 to establish various predetermined properties.

Die Lösung dieses Problems gelang dadurch, daß man einmal die Zusammensetzung des Brenngases ändert und außerdem noch den Winkel der Brennerschlitze im Verhältnis zur Oberfläche des sich drehenden Zylinders.This problem was solved by changing the composition of the fuel gas once and also the angle of the burner slots in relation to the surface area of the rotating cylinder.

Zur Verringerung des ölfaktors oder des Strukturierungsgrades des erhaltenen Rußes wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, den Schlitz der Brenner in einem Winkel von 90° zu der Tronimeloberflächenachse 6 anzuordnen (F i g. 3). In diesem Fall befindet sich der sich niederschlagende Ruß eine maximale Zeit in der Hochtemperaturzone und wird aktiv der Vergasung unterworfen, was zur Erhöhung seiner Adsorptionsoberfläche führt. To reduce the oil factor or the degree of structuring of the soot obtained is proposed according to the invention, the slot of the burner in one To arrange an angle of 90 ° to the Tronimel surface axis 6 (Fig. 3). In this case the Soot precipitates a maximum time in the high temperature zone and becomes active the gasification subjected, which leads to an increase in its adsorption surface.

Zum Erhalt von Ruß mit praktisch nicht entwickelter Adsorptionsoberfläche wird vorgeschlagen, die Schlitze der Brenner in einem Winkel von 90° zu der Trommeloberflächenachse 7 anzuordnen, wie es F i g. 4 zeigt. In diesem Falle befindet sich der Ruß auf der Trommeloberfläche eine minimale Zeit in der Hochtemperaturzone und wird praktisch der Gasifizierung überhaupt nicht unterworfen.In order to obtain carbon black with practically undeveloped adsorption surface, it is proposed that the slots to arrange the burner at an angle of 90 ° to the drum surface axis 7, as shown in FIG. 4th shows. In this case, the soot on the drum surface is in the high temperature zone for a minimum time and is practically not subjected to gasification at all.

Aus dem oben Gesagten geht hervor, daß man zur Herstellung von Ruß, der analog dem Gaskanalruß ist und sich von dem üblichen Anthrazenruß durch einen niedereren ölfaktor und eine ausgebildetere Adsorptionsob^rflache unterscheidet, erfindungsgemäß bis zu 50% Erdgas dem Koksofengas zusetzen und bis zu 50% schwach aromatisierte Erdöldestillate der Anthrazenfraktion und dann auch noch die Brennerschlitze in einem Winkel von 90° zur Trommeloberflächenachse 6 einstellen muß.From what has been said above, it can be seen that for the production of soot, which is analogous to gas duct soot and differs from the usual anthracene black with a lower oil factor and a more developed adsorption surface differs according to the invention adding up to 50% natural gas to the coke oven gas and up to 50% weakly flavored petroleum distillates of the anthracene fraction and then also the burner slots in must set an angle of 90 ° to the drum surface axis 6.

Zur Herstellung von Ruß, der analog dem aktiven Ofenruß ist und sich von dem bekannten Anthrazenruß durch eine nicht vollständig ausgebildete Adsorptionsoberfläche unterscheidet, muß man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nur die Schlitze der Brenner in einem Winkel von 90° zu der Trommeloberflächenachse 7 einstellen und den Zusatz, an Erdgas und schwach aromatisierte Erdöldestillate ausschließen.For the production of carbon black, which is analogous to active furnace black and differs from the well-known anthracene black differs by an incompletely formed adsorption surface, one must after the invention Move only the slots of the burners at 90 degrees to the drum surface axis 7 and exclude the addition of natural gas and weakly flavored petroleum distillates.

F i g. 5 zeigt die Seitenansicht, aus der die Stellung der Brennerschlitzeinrichtung zu den Trommeloberflächenachsen 6,7 eindeutig hervorgeht.F i g. 5 shows the side view from which the position of the burner slot device in relation to the drum surface axes 6.7 clearly shows.

F i g. 6 zeigt die Draufsicht.F i g. 6 shows the top view.

Der Vollständigkeit halber ist auch die F i g. 7 zu erwähnen, die die Vorderansicht der Einrichtung zeigt.For the sake of completeness, FIG. 7 which shows the front view of the device.

Im einzelnen zeigen die F i g. 5 bis 7 die Brennerschlitze 1, die in einem Gaskollektor 2, einem Rohr angeordnet sind, und zwar unterhalb der sich drehenden Trommeloberfläche 3. Die Richtung der Schlitze der Brenner 1 in der Linie C-D von F i g. 6, der Draufsicht, ändert sich in verschiedener Weise. Sie sind entweder parallel zu der Trommelachse oder perpendikular zu ihr, d. h., sie bilden beide Male einen Winkel von 90° mit der jeweiligen Achse der Trommeloberfläche, je nach der Art des zu erhaltenen Rußes. Im Zusammenhang damit ändert sich, wie auch in der Beschreibung angegeben, die Zusammensetzung des Brenngemisches, das zur unvollständigen Verbrennung zugeführt wird.In detail, the F i g. 5 to 7 the burner slots 1, which are arranged in a gas collector 2, a pipe, and that below the rotating drum surface 3. The direction of the slots of the burners 1 in the line CD of FIG. 6, the top view, changes in various ways. They are either parallel to the drum axis or perpendicular to it, ie they both form an angle of 90 ° with the respective axis of the drum surface, depending on the type of carbon black to be obtained. In connection with this, as also indicated in the description, the composition of the combustion mixture that is supplied for incomplete combustion changes.

In der Praxis wird das erfindungsgemäße Verfahren in folgender Weise durchgeführt. Man leitet ein Gemisch aus Koksofen- bzw. Erdgas durch einen Vergaser, in dem es mit Steinkohlenteeröldämpfen und schwach aromatisierten Erdöldestillaten gesättigt wird. Das auf diese Art erhaltene Arbeitsgemisch wird durch eine beheizte Rohrleitung den Schlitzbrennern zugeführt, in denen das Gemisch beim Austritt in derIn practice, the method according to the invention is carried out in the following manner. One initiates Mixture of coke oven or natural gas through a gasifier, in which it is mixed with coal tar oil vapors and weakly flavored petroleum distillates is saturated. The working mixture obtained in this way is through a heated pipeline is fed to the slot burners, in which the mixture is discharged into the

Diffusionsflamme verbrennt. Zur Gewinnung eines Hochqualitätsrußes der den Gaskanalruß ersetzen kann, beträgt die Größe des Winkels zwischen der Brennerschlitzrichtung und der Trommeloberflächenachse 70°. Zur Gewinnung eines Hochqualitätsrußes, der einen aktiven Ofenruß ersetzen kann, beträgt die Größe des Winkels zwischen der Brennerschlitzrichtung und der Trommeloberflächenachse 6 90°.Diffusion flame burns. To obtain a high quality soot that can replace the gas duct soot, the size of the angle between the torch slot direction and the drum surface axis is 70 °. To obtain a high quality carbon black that can replace an active furnace carbon black, the size of the Angle between the burner slot direction and the drum surface axis 6 90 °.

Die Erfindung ermöglicht es, eine Qualitätsverbesserung des gewonnenen Rußes und eine Steigerung der Leistung der Anlagen zu erhalten.The invention makes it possible to improve the quality of the obtained carbon black and to increase the Maintain the performance of the systems.

10 Zum Veranschaulichen der Erfindung werden folgende Beispiele angeführt. 10 To illustrate the invention the following examples are set forth.

Beispiel IExample I.

Zu 80 Vol.-% Koksofengas werden 20 Vol.-u/o Erdga£ hinzugefügt. Danach wird dieses Gemisch im Vergaser durch Dämpfe der Anthrazenfraktion und des Erdöl-Koksdestillates angereichert. Die Zusammensetzung der Komponenten ist in Tabelle 1 angegeben. 20% by volume and / or natural gas are added to 80% by volume of coke oven gas. This mixture is then enriched in the gasifier by vapors from the anthracene fraction and the petroleum coke distillate. The composition of the components is given in Table 1.

Tabelle 1
Komponenten-Zusammensetzung
Table 1
Components composition

Komponenten-ZusammensetzungComponents composition

Rohstoffraw material

Koksofengas ErdgasCoke oven gas natural gas

Anthrazenfraktion Anthracene fraction

Koksdestillat Coke distillate

Methan, Vol.-%Methane, vol% 25.025.0 98,398.3 Äthan, Vol.-0/oEthane, Vol.-0 / o 0,30.3 Propan, Vol.-%Propane,% by volume 0,120.12 Butan, Vol.-%Butane, vol .-% 2,02.0 0,150.15 Pentan, Vol.-%Pentane,% by volume Hexan, Vol.-%Hexane,% by volume Wasserstoff, Vol.-%Hydrogen, vol .-% 58,058.0 Kohlenstoffmonoxid, Vol.-°/oCarbon monoxide,% by volume 7,07.0 Kohlenstoffdioxid, Vol.-%Carbon dioxide,% by volume 3,03.0 0,10.1 Stickstoff, Vol.-0/oNitrogen, vol-0 / o 4,04.0 1,031.03 Schwefelwasserstoff, Vol.-%Hydrogen sulfide,% by volume UU

Chemische Gruppenzusammensetzung, % (Chromatographie)
Paraffinkohlenwasserstoffe
Naphthenische Kohlenwasserstoffe
Aromatische Kohlenwasserstoffe
Chemical group composition,% (chromatography)
Paraffinic hydrocarbons
Naphthenic hydrocarbons
Aromatic hydrocarbons

monocyclischemonocyclic

dicyclischedicyclic

tricyclischetricyclic

heterocyclische
Phenole, Pyridine, harzhaltige Stoffe
heterocyclic
Phenols, pyridines, resinous substances

Elementenzusammensetzung, %
Kohlenstoff
Wasserstoff
Schwefel
Stickstoff
Sauerstoff
Element composition,%
carbon
hydrogen
sulfur
nitrogen
oxygen

25,025.0 13,313.3 6,46.4 13,213.2 23,823.8 65,865.8 25,425.4 5,05.0 16,016.0 5,75.7 91,291.2 5,585.58 0,940.94 1,301.30 0,980.98

Das hierdurch erhaltene Arbeitsgemisch mit einer Temperatur von 320° C wird durch eine Sammelleitung Rußabsondergeräten, die je 32 Schlitzbrenner enthalten, zugeführt. Die Größe des Winkels zwischen Brennerschlitzrichtung und Trommeloberfläcfienachse 7 beträgt 90°. Der Abstand zwischen den Schlitzen und der Trommeloberfläche wird gleich 70 mm gehalten. Auf der Oberfläche wird durch nicht dichtes Messeranlegen an diese eine 1 mm starke Rußschicht gebildet undThe resulting working mixture with a temperature of 320 ° C is passed through a collecting line Soot separating devices, each containing 32 slot burners, fed. The size of the angle between the direction of the burner slot and the axis of the surface of the drum is 7 90 °. The distance between the slots and the drum surface is kept equal to 70 mm. on a 1 mm thick layer of soot is formed on the surface by not placing a knife close to it

Tabelle 2Table 2

aufrechterhalten. Die Drehzahl der Oberfläche wird mit 0,5 U/min angenommen.maintain. The speed of the surface is assumed to be 0.5 rpm.

Der Gesamtverbrauch des Gemisches aus Koksofen- und Erdgas beträgt 240 nmVStunde, der Verbrauch an Anthrazenfraktion 0,8 kg pro 1 nm3 Gas, derjenige des Koksdestillates aber 0,20 kg pro 1 nm3 Gas. Die physikalisch-chemischen Daten sind in Tabelle 2 angeführt.The total consumption of the mixture of coke oven and natural gas is 240 nmVhour, the consumption of anthracene fraction is 0.8 kg per 1 nm 3 of gas, that of the coke distillate is 0.20 kg per 1 nm 3 of gas. The physicochemical data are given in Table 2.

5555

Physikalisch-chemische Daten des Rußes**)Physico-chemical data of the soot **)

Gemäß dem bekannten Vei.'ahren Gemäß der
Erfindung
According to the well-known law, according to the
invention

Gaskanalruß Gas duct soot

Spezifische geometrischeSpecific geometric 82-8682-86 9595 92 — 9892-98 Oberfläche, m2/gSurface area, m 2 / g Spezifische AdsorptionsSpecific adsorption 90-9590-95 140140 130—140130-140 oberfläche, m2/gsurface area, m 2 / g

2121 55 Fortsetzungcontinuation 38 00938 009 66th Gemäß derAccording to the GaskanalGas duct Physikalisch-chemische Daten des Rußes**)Physico-chemical data of the soot **) Erfindunginvention rußsoot 0.83·)0.83 ·) 0,82-0,880.82-0.88 Ölfaktor, mm/gOil factor, mm / g Gemäß dem beAccording to the be 3,83.8 3,5-4,53.5-4.5 pHpH kannten Verfahrenknew procedures 0,000.00 0,000.00 Optische Dichte des Ruß-Optical density of the soot 0,90-0,950.90-0.95 BenzinoxydansGasoline oxidant 4,3-5,54.3-5.5 5,15.1 - Leistung des Apparates, kg/StundeMachine output, kg / hour 0,30.3 3,83.8

*)Der Ölfaktor ist höher aufgrund eines höheren Verbrauchs an Anlhrazenfraktion. »*) GOST 7885-63.*) The oil factor is higher due to a higher consumption of anhracene fraction. »*) GOST 7885-63.

Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß der crfindungsgemaß gewonnene Ruß seinen Eigenschaften nach dem Gaskanalruß hoher Qualität entspricht; im Vergleich aber mit dem bekannten Verfahren wird durch die Erfindung eine Erhöhung der Leistung des Produktionsablaufes und eine Verbesserung der Rußqualität erzielt.From Table 2 it can be seen that the crfindungsgemaß the soot obtained corresponds to its properties according to the high quality gas duct soot; in comparison but with the known method, the invention increases the performance of the production process and achieved an improvement in the quality of the carbon black.

Beispiel 2Example 2

Das Koksofengas wird im Vergaser durch Anthia/.enfraktionsdämpfc angereichert. Das hierdurch erhaltene Gemisch mit einer Temperatur von 3200C wird durchThe coke oven gas is enriched in the gasifier by anthia / enfraktionsdämpfc. The resulting mixture with a temperature of 320 0 C is through

Tabelle 3Table 3

eine Sammelleitung Rußabsondergeräten, die je 32 Schlitzbrenner enthalten, zugeführt. Der Winkel zwischen Brennerschlitzrichtung und Trommeloberflächcnachsc 6 ist gleich 90°. Der Abstand zwischen Schlitz und Oberfläche wird gleich 40 mm gehalten. Auf der Trommeioberflächc ist keine Rußschicht vorhanden. Die Trommeldrehzahl betragt 2 U/min.A collecting line for soot separating devices, each containing 32 slot burners, is supplied. The angle between Burner slot direction and drum surface axis 6 is equal to 90 °. The distance between slot and Surface is kept equal to 40 mm. There is no layer of soot on the drum surface. The drum speed is 2 rpm.

Der Verbrauch an Koksofengas beträgt 240 nmJ/ Stunde, derjenige der Anthrazenfraktion 1 kg pro 1 mn1 Gas. Die Daten über die physikalisch-chemischen Eigenschaften sind in der Tabelle 3 angeführt.The consumption of coke oven gas is 240 nm J / hour, that of the anthracene fraction is 1 kg per 1 mn 1 of gas. The data on the physicochemical properties are given in Table 3.

Physikalisch-chemische Daten des Rußes**)Physico-chemical data of the soot **) Gemäß dem beAccording to the be Gemäß derAccording to the AktiverMore active kannten Verfahrenknew procedures Erfindunginvention OfenrußFurnace soot Spezifische geometrischeSpecific geometric 82-8682-86 9999 95-10595-105 Oberfläche, m2/gSurface area, m 2 / g Spezifische AdsorptionsSpecific adsorption 90-9590-95 101101 95-10595-105 oberfläche, IT)2/gsurface, IT) 2 / g Ölfaktor, mm/gOil factor, mm / g 0,90-0,950.90-0.95 0,980.98 0,95-1,050.95-1.05 PHPH 4,3-5,54.3-5.5 7,27.2 7-97-9 Optische Dichte des Ruß-Optical density of the soot 0,30.3 0,000.00 0,000.00 BenzinoxydansGasoline oxidant Leistung des Apparates, kg/StundeMachine output, kg / hour 3,83.8 5,35.3 -

") GOST 7885-63.") GOST 7885-63.

Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß der crfindungsge- Winkel zwischen Brennerschlilzrichlung und Trommel-From table 3 it can be seen that the angle between the burner flap and the drum

miiß gewonnene Ruß seinen Eigenschaften nach dem -Ti oberflächenachscn einen Ruß von hoher QualitätIf carbon black has to be extracted, its properties according to the -Ti surface axis mean a high quality carbon black

aktiven Ofenruß entspricht. Somit ist erwiesen, daß man gewinnen und eine große Leistung des Produktions-corresponds to active furnace soot. It is thus proven that one can win and achieve a great deal of production

auf ein und derselben Ausrüstung in Abhängigkeit vom ablaufes erzielen kann.on one and the same equipment depending on the process.

Hierzu 2 Bkitt ZeichnuimenFor this purpose 2 putty drawings

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Rußgewinnung aus einem Gemisch von Koksofengas und Steinkohlenteeröldämpfen <; durch Verbrennung derselben in der Flamme von Diffiisionsschlitzbrennern und Niederschlagen des Rußes auf einer rotierenden Trommel, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbrennung ein Gemisch von Koksofengas, dem 0 bis 50 Vol.-% Erdgas und Steinkohlenteeröldämpfe, die 0 bis 50% schwach aromatisierte Erdöldestillate enthalten, zugeführt wird, wobei der Winkel zwischen Brennerschlitzrichtung und der Trommeloberflächenachse jeweils 90° beträgt.Process for extracting soot from a mixture of coke oven gas and coal tar oil vapors <; by burning them in the flame of diffusion slit burners and precipitating the Soot on a rotating drum, thereby characterized that the combustion is a mixture of coke oven gas, the 0 to 50 vol .-% Natural gas and coal tar oil vapors containing 0 to 50% weakly flavored petroleum distillates, is fed, the angle between the torch slot direction and the drum surface axis each is 90 °.
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