DE2137781C3 - Process for purifying hydrated alumina - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von hydratisiertem Aluminiumoxyd, welches durch Einleitung von CO2 in eine wäßrige Lösung von Natriumaluminat und durch nachfolgendes Waschen des erhaltenen Niederschlags mit Wasser hergestellt wurde.The invention relates to a method for purifying hydrated alumina, which by introduction of CO2 into an aqueous solution of sodium aluminate and then washing the obtained Precipitation was made with water.
Kristallisiertes Aluminiumhydroxyd, d. h. Bayerit, eines der hydratisierten Aluminiumoxide, wurde bisher durch schnelle Hydrolyse von Natriumaluminat hergestellt. Dabei wurde jedoch eine bemerkenswerte Menge von Natriumkomponenten als Verunreinigung eingeschlossen. Ein reinerer Bayerit mit weniger Natriumgehalt wurde durch vielmaliges Waschen mit Wasser erhalten. Ferner wurde nach herkömmlichen Verfahren ein reinerer Bayerit dadurch erhalten, daß man zu der wäßrigen Lösung von Natriumaluminat ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel, wie z. B. Alkohol oder Äther zusetzte und Kohlendioxidgas einleitete, um den Bayerit abzuscheiden.Crystallized aluminum hydroxide, d. H. Bayerite, one of the hydrated aluminas, was previously used made by the rapid hydrolysis of sodium aluminate. However, there was a remarkable amount included by sodium components as an impurity. A purer bayerite with less sodium was obtained by washing several times with water. Conventional methods were also used a purer bayerite obtained by adding a water-soluble one to the aqueous solution of sodium aluminate organic solvent, such as. B. added alcohol or ether and introduced carbon dioxide gas to the To deposit bayerite.
Es war jedoch bisher unmöglich, den Gehalt an Natriumkomponenten auf weniger als etwa 0,4% herabzudrücken, und es war eine langwierige Bearbeitung erforderlich, da die Verunreinigungen, wie z. B. Einschlüsse von Natriumkomponenten in der inneren Struktur des Kristalls nicht durch die übliche einfache Waschmethode entfernt werden konnten. Andererseits zeigte sich, daß bei der letzteren Methode eine große Menge an teuren organischen Lösungsmitteln erforderlich war und daß die Teilchengröße des erhaltenen Bayerits recht gering war, wie z. B. 0,01 bis 0,2 μ. Außerdem verblieben bestimmte organische Verunreinigungen in dem Produkt.However, it has hitherto been impossible to reduce the content of sodium components to less than about 0.4%, and a lengthy processing was required because the impurities such as. B. Inclusions of sodium components in the internal structure of the crystal not by the usual simple washing method could be removed. On the other hand, the latter method showed that a large amount of expensive organic solvents was required and that the particle size of the bayerite obtained was quite low, such as B. 0.01 to 0.2 µ. In addition, certain organic impurities remained in the product.
Andererseits wurde Böhmit, ein weiteres hydratisiertes Aluminiumoxid, hergestellt, indem man Ammoniumkarbonat, saures Ammoniumkarbonat oder Ammoniak zu einer wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes, wie z. B. Aluminiumchlorid oder Aluminiumnitrat gab, wobei ein hydratisiertes Aluminiumgel erhalten wurde. Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Böhmit bestand in der Hydrolyse von aluminiumorganischen Verbinduneen. wie z. B. Aluminiumkoxid mit Säure oder mit Dampf, wobei ebenfalls ein Aluminiumgel erhalten wird. Die nach diesen Methoden erhaltenen Aluminiumgele wurden auf 200 bis 230° C erhitztOn the other hand, boehmite, another hydrated alumina, was made by adding ammonium carbonate, acidic ammonium carbonate or ammonia to an aqueous solution of an aluminum salt, such as B. aluminum chloride or aluminum nitrate, whereby a hydrated aluminum gel was obtained. Another method of making boehmite was the hydrolysis of organoaluminum compounds. such as B. alumina with acid or with steam, an aluminum gel also obtained will. The aluminum gels obtained by these methods were heated to 200 to 230 ° C
Ferner wurde Böhmit durch Erhitzen von Hydrargillit (AI2O3 - 3H2O) oder Bayerit (AhCh · 3H2O) auf 200
bis 300° C unter Dehydratisierung erhalten. Bei der ersteren Methode gelangt man jedoch nur sehr schwer in
wirtschaftlicher Weise zu großen Mengen des Produkts, da es schwierig ist, das Aluminiumgel zu handhaben.
Darüber hinaus hat sich gezeigt, daß Verunreinigungen der zugesetzten Säure in dem erhaltenen Böhmit
verbleiben. Andererseits hat sich bei letzterer Methode gezeigt daß eine bemerkenswerte Menge von
Verunreinigungen der Natriumkomponenten in dem Produkt verbleiben. Durch Kalzinieren erhält man aus
dem nach herkömmlichen Methoden hergestellten Bayerit oder Böhmit ein Aluminiumoxid, welches als
Katalysator, als Trägermaterial, als Adsorptionsmiltel oder als Ausgangsmaterial für Aluminiumoxidglas verwendet
wird. Ein derartiges Aluminiumoxid auf der Basis von herkömmlichem Bayerit oder Böhmit beeinträchtigt
die Eigenschaften des erhaltenen Produkts auf Grund der vorhandenen Verunreinigungen erheblich.
Aus der DT-PS 10 72 605 ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine Natriumaluminatlauge bei 100 bis 1500C
und einem Druck von 10 bis 30 atü mit CO2 behandelt wird. Dabei erhält man jedoch ein Produkt mit einem
Na2O-Gehalt von 0,30 %. Auch dieser Gehalt an Natriumoxid ist um ein Vielfaches zu groß.Boehmite was also obtained by heating hydrargillite (AI2O3-3H2O) or bayerite (AhCh · 3H2O) to 200 to 300 ° C with dehydration. In the former method, however, it is very difficult to economically obtain large quantities of the product because the aluminum gel is difficult to handle. In addition, it has been found that impurities from the acid added remain in the boehmite obtained. On the other hand, the latter method has shown that a remarkable amount of impurities of the sodium components remain in the product. By calcining, the bayerite or boehmite produced by conventional methods is converted into an aluminum oxide, which is used as a catalyst, as a carrier material, as an adsorbent or as a starting material for aluminum oxide glass. Such an aluminum oxide based on conventional bayerite or boehmite significantly affects the properties of the product obtained due to the impurities present.
A method is known from DT-PS 10 72 605 in which a sodium aluminate liquor is treated with CO2 at 100 to 150 ° C. and a pressure of 10 to 30 atmospheres. However, a product with an Na2O content of 0.30% is obtained. This sodium oxide content is also many times too high.
Daher ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Reinigung von hydratisiertem Aluminiumoxid der genannten Art zu schaffen, welches zu einem hochreinen Produkt mit einer äußerst geringen Verunreinigung an Natriumoxid führt.It is therefore an object of the invention to provide a process for the purification of hydrated alumina called type, which results in a highly pure product with an extremely low level of contamination leads to sodium oxide.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Aufschlämmung des niedergeschlagenen und gewaschenen hydratisierten Aluminiumoxyds bei einer Temperatur von 100 bis 3000C mit Kohlendioxyd bei einem Kohlendioxyddruck von etwa 10 bis 20 kg/cm2 behandelt wird.This object is achieved according to the invention in that a slurry of the precipitated and washed hydrated aluminum oxide is treated with carbon dioxide at a temperature of 100 to 300 ° C. at a carbon dioxide pressure of about 10 to 20 kg / cm 2.
Wenn man Kohlendioxyd in eine wäßrige Lösung von Natriumaluminat einleitet, so wird Bayerit ausgefällt. When carbon dioxide is introduced into an aqueous solution of sodium aluminate, bayerite is precipitated.
Der niedergeschlagene Bayerit enthält große Mengen von Natriumbikarbonat, Natriumkarbonat, Natriumhydroxyd, Natriumaluminat und andere Natriumsalze. Bevor man die Behandlung mit Kohlendioxyd vornimmt, wird daher der größte Teil der Natriumkomponenten durch Waschen mit entsalztem Wasser, wie z. B.The precipitated bayerite contains large amounts of sodium bicarbonate, sodium carbonate, sodium hydroxide, Sodium aluminate and other sodium salts. Before starting the treatment with carbon dioxide, therefore, most of the sodium components by washing with deionized water, such as. B.
mit reinem Wasser, welches mit einem Ionenaustauscher behandelt wurde, ausgewaschen. Die Auswaschoperation durch Abdekantieren oder durch andere geeignete Verfahren wird durchgeführt, bis der pH-Wert auf 12 und vorzugsweise auf weniger als 10 abgesenkt ist. Durch das Auswaschverfahren werden auch andere Verunreinigungen, wie z. B. Si, Mg, Ca abgetrennt, so daß der Gehalt an den Verunreinigungen in dem erhaltenen hydratisierten Aluminiumoxyd auf weniger als 10 ppm herabgedrückt wird.washed out with pure water which has been treated with an ion exchanger. The washout operation by decanting or by other suitable method is carried out until the pH value is lowered to 12 and preferably less than 10. The washout process also causes others Impurities such as B. Si, Mg, Ca separated so that the content of the impurities in the obtained hydrated alumina is depressed to less than 10 ppm.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, eine Aufschlämmung des gewaschenen Aluminiumoyds unter Kohlendioxyddruck auf eine spezifische hohe Temperatur aufzuheizen. Der Kohlendioxyddruck hängt von der Temperatur und der Erhitzungsdauer ab. Er beträgt etwa 10 bis 20 kg/cm2. Dieser Kohlendioxyddruck wird in einem Autoclaven aufgebaut, worauf der Autoclav auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt wird. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, so stellt sichThe method according to the invention consists in heating a slurry of the washed alumina to a specific high temperature under carbon dioxide pressure. The carbon dioxide pressure depends on the temperature and the heating time. It is about 10 to 20 kg / cm 2 . This carbon dioxide pressure is built up in an autoclave, whereupon the autoclave is heated to the desired temperature. If the temperature is too low, it turns out
das gewünschte Ergebnis nicht ein. Wenn andererseits die Temperatur zu hoch ist, so steigt der Kohlendioxyddruek, so daß eine teure Apparatur erforderlich wird, während die Zunahme des Reinigungseffektes gering ist- ~does not produce the desired result. On the other hand, if the temperature is too high, the carbon dioxide pressure rises, so that an expensive apparatus is required, while the increase in the cleaning effect is small is- ~
Demgemäß wird auf 100 bis 300° C erhitzt Wenn die Bayerit-Auf schlämmung auf mehr als 170° C erhitzt wird, so wandelt sich der Bayerit in Böhmit um. Somit kann auf diese Weise erfindungsgemäß ein hydratisiertes Aluminiumoxyd in Form von Böhmit erhalten werden. Accordingly, it is heated to 100 to 300 ° C When the Bayerite slurry heated to more than 170 ° C becomes, the bayerite is transformed into boehmite. Thus, according to the invention, a hydrated Aluminum oxide can be obtained in the form of boehmite.
Die Konzentration des Bayerit in der Aufschlämmung beträgt vorzugsweise weniger als 30%. Die Behandlung des Bayerits mit Kohlendioxyd bei der hohen Temperatur kann unter Rühren durchgeführt 'verden. Bei dieser Hitzebehandlung unter Kohlendioxyddruck werden die in den Kristallen okkludierten Natriumkomponenten und die an der Oberfläche der Bayerit-Partikel adsorbierten Natriumkomponenten in Natriumbikarbonat umgewandelt, welches leicht eluiert wird. Die erhaltene Aufschlämmung wird abgekühlt, filtriert und mit entsalztem Wasser gewaschen, um alle Natriumkomponenten zu entfernen. Sodann wird das Produkt getrocknet. Wenn die Trocknungstemperatur zu hoch ist, so wird der Bayerit während der Trocknungsstufe in Böhmit umgewandelt. Wenn somit Bayerit erwünscht ist, so ist bei weniger als 900C zu trocknen. The concentration of the bayerite in the slurry is preferably less than 30%. Treatment of bayerite with carbon dioxide at high temperature can be carried out with stirring. In this heat treatment under carbon dioxide pressure, the sodium components occluded in the crystals and the sodium components adsorbed on the surface of the bayerite particles are converted into sodium bicarbonate, which is easily eluted. The resulting slurry is cooled, filtered and washed with deionized water to remove all sodium components. The product is then dried. If the drying temperature is too high, the bayerite will be converted to boehmite during the drying step. Thus, when bayerite is desired, it should be dry at less than 90 0 C.
Zur Erzielung von hochreinem Aluminiumoxyd kann man das erhaltene hydratisierte Aluminiumoxyd unter Erhitzen dehydratisieren, wobei y-Aluminiumoxyd durch Erhitzen auf 550 bis 9000C erhalten wird. Bei Erhitzen auf 900 bis 10000C wird <5-Aluminiumoxyd erhalten, beim Erhitzen auf 1000 bis 1200° C wird Θ-Aluminiumoxyd erhalten und beim Erhitzen auf mehr als 12000C wird α-Aluminiumoxyd erhalten.To obtain highly pure aluminum oxide, the hydrated aluminum oxide obtained can be dehydrated with heating, γ-aluminum oxide being obtained by heating to 550 to 900 ° C. When heating at 900 to 1000 0 C <5-alumina is obtained by heating to 1000 to 1200 ° C Θ-alumina is obtained, and when heated to more than 1200 0 C α-alumina is obtained.
Somit ist es erfindungsgemäß möglich, auf einfache Weise ein hochreines hydratisiertes Aluminiumoxyd zu erhalten, welches nur sehr geringe Mengen an Natriumkomponenten enthält und welches bisher nach keinem der herkömmlichen Verfahren hergestellt wurde. Der Gehalt an Natrium in dem erhaltenen Bayerit kann auf etwa 0,05 Gewichtsprozent gesenkt werden, und der Gehalt an Natrium in dem erhaltenen Böhmit kann auf weniger als 0,005 Gewichtsprozent gesenkt werden. Die verschiedensten Arten von Aluminiumoxyd, welche durch Kalzinieren des erfindungsgemäß hergestellten hydratisierten Aluminiumoxyds gewonnen werden können, enthalten kein /3-Aluminiumoxyd IIA2O3 · Na2Ö). Da die Teilchen von hydratisiertem Aluminiumoxyd bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kaum zerkleinert oder zerstoßen werden, ist es möglich, auf diese Weise ein hydratisiertes Aluminiumoxyd zu erhalten, welches eine relativ große Teilchengröße aufweist.It is thus possible according to the invention to add a highly pure hydrated aluminum oxide in a simple manner obtained which contains only very small amounts of sodium components and which so far none using conventional methods. The content of sodium in the obtained bayerite can can be decreased to about 0.05 percent by weight, and the content of sodium in the obtained boehmite can be can be decreased to less than 0.005 weight percent. The most varied types of alumina, which can be obtained by calcining the hydrated aluminum oxide produced according to the invention, contain no / 3-aluminum oxide IIA2O3 · Na2Ö). Since the particles of hydrated alumina are hardly crushed in the method according to the invention or crushed, it is possible in this way to obtain a hydrated alumina, which has a relatively large particle size.
Allgemein gesprochen enthält Aluminiumoxyd, welches ausgehend von Aluminiumsalzen hergestellt wurde, Säureverunreinigungen, während Aluminiumoxyd, welches ausgehend von Natriumaluminal hergestellt wurde, Natriumverunreinigungen enthält. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Aluminiumoxyd erhalten, welches weder Säureverunreinigungen noch Natriumverunreinigungen enthält. Das erfindungsgemäß hergestellte hydratisierte Aluminiumoxyd eignet sich zur Herstellung von Katalysatorträgermaterialien, für Packungen für die Säulenchromatographie, für die Herstellung von elektrischen Isolatoren, für Aluminiumglasröhren für Natriumlampen und für künstliche Ju-Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert Bei diesen Ausführungsbeispielen wurde die spezifische Oberfläche nach der Stickstoffadsorptionsmethode gemessen, während die Verteilung der Porengröße mit Hilfe der Meßdaten berechnet werden kann, welche mittels eines 4000-Atmosphärenquecksilberporosimeters gemessen werden, wobei angenommen wird, daß die Oberflächenspannung des Quecksilbers 480 dyn/cm beträgt und daß der Kontaktwinkel zwischen dem Aluminiumoxyd oder dem hydratisierten Aluminiumoxyd und dem Quecksilber 140° beträgtGenerally speaking, aluminum oxide, which was produced from aluminum salts, contains Acid impurities, while alumina, which is produced from sodium aluminal contains sodium impurities. In the process according to the invention, an aluminum oxide is used obtained which contains neither acid impurities nor sodium impurities. According to the invention produced hydrated aluminum oxide is suitable for the production of catalyst support materials, for packing for column chromatography, for the production of electrical insulators, for aluminum glass tubes for sodium lamps and for artificial Ju-In the following the invention is based on working examples explained in more detail In these exemplary embodiments, the specific surface area was shown in FIG measured by the nitrogen adsorption method, while the distribution of the pore size with the help of the measurement data can be calculated, which by means of a 4000 atmosphere mercury porosimeter are measured, assuming that the surface tension of the mercury is 480 dynes / cm and that the Contact angle between the alumina or hydrated alumina and mercury 140 °
Eine Aufschlämmung von etwa 2,6 kg Bayerit, welcher durch Einleiten von Kohlendioxyd in eine wäßrige Lösung von Natriumaluminat erhalten wurde, wird in ein Gefäß aus Polyäthylen gegeben. Das verwendete Natriumaluminat wurde nach der Bayer-Methode hergestellt. Die Aufschlämmung wird zum Absetzen des Bayerits stehen gelassen und die überstehende Flüssigkeit wird entfernt. Ein mit einem Ionenaustauscher behandeltes reines Wasser wird hinzugegeben, wobei der Bayerit gerührt wird und wobei eine Aufschlämmung von etwa 171 entsteht. Die Aufschlämmung wird wiederum stehen gelassen, und die überstehende Flüssigkeit wird entfernt Diese Waschoperation wird siebenmal wiederholt, wobei sich ein pH-Wert von 10,5 einstellt. 17 1 der Aufschlämmung werden in einen 25-1-Autoclaven gegeben, in welchem die Luft gegen Kohlendioxyd ausgetauscht wird.A slurry of about 2.6 kg of bayerite, which by introducing carbon dioxide into an aqueous Solution of sodium aluminate obtained is placed in a polyethylene vessel. That used Sodium aluminate was made using the Bayer method. The slurry is used to settle the Bayerite is allowed to stand and the supernatant liquid is removed. One treated with an ion exchanger pure water is added while stirring the bayerite and creating a slurry of about 171 arises. The slurry is again allowed to stand, and the supernatant liquid is removed This washing operation is repeated seven times, a pH of 10.5 being established. 17 l of the slurry are placed in a 25 l autoclave given, in which the air is exchanged for carbon dioxide.
In den Autoclaven wird weiterhin Kohlendioxyd bis zu einem Druck von 15 kg/cm2 eingeleitet und die Aufschlämmung wird unter Rühren auf 200° C erhitzt und 3 Stunden auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird die Aufschlämmung abfiltriert und der Niederschlag wird mit etwa 201 entsalztem Wasser gewaschen und getrocknet. Der pH der Aufschlämmung beträgt nach der letzten Waschung 6,4. Es wird ein Böhmit-Produkt mit einem Trockengewicht von 1,94 kg erhalten, welches ein Schüttgewicht von 0,93 g/ml aufweist und eine spezifische Oberfläche von 10,8 m'/g.Carbon dioxide is further introduced into the autoclave up to a pressure of 15 kg / cm 2 and the slurry is heated to 200 ° C. with stirring and left at this temperature for 3 hours. After cooling, the slurry is filtered off and the precipitate is washed with about 201 deionized water and dried. The pH of the slurry after the last wash is 6.4. A boehmite product with a dry weight of 1.94 kg is obtained, which has a bulk density of 0.93 g / ml and a specific surface area of 10.8 m 2 / g.
Das Produkt hat ein Porenvolumen von etwa 0,45 ml/g und einen Porenradius von 18 bis 75 000 Angström. Die Poren mit einem Radius von 18 bis 10 000 Angström haben ein Porenvolumen von 0,30 ml/g. Der Gehalt an Natrium in Form von Na beträgt 0,005%.The product has a pore volume of about 0.45 ml / g and a pore radius of 18 to 75,000 Angstroms. The pores with a radius of 18 to 10,000 angstroms have a pore volume of 0.30 ml / g. Of the Content of sodium in the form of Na is 0.005%.
Durch Kalzinieren dieses Böhmits bei 5500C während 2 Stunden wird y-Aluminiumoxyd als neutrales Aluminiumoxyd erhalten, welches eine spezifische Oberfläche von 102,7 m2/g aufweist Das Porenvolumen der Poren mit einem Radius vqn 18 bis 75 000 Angström beträgt 0,81 ml/g, und das Porenvolumen der Poren mit einem Radius von 18 bis 10 000 Angström beträgt 0,43 ml/g.Y-alumina is obtained as a neutral alumina by calcining this boehmite at 550 0 C for 2 hours, which is m a specific surface area of 102.7 2 / g The pore volume of pores having a radius VQN 18-75000 angstrom is 0.81 ml / g, and the pore volume of the pores with a radius of 18 to 10,000 Angstroms is 0.43 ml / g.
Eine Aufschlämmung mit 3,7 kg Bayerit gemäß Beispiel 1 wird verwendet. Diese enthält die folgenden Verunreinigungen: Na: 0,62%, Si: 0,1%, Hg: 0,03%, Fe: 0,01%, Mn, Cu, Ti, Ga: 0,003%, bezogen auf das Gewicht von AI2O3. Diese Aufschlämmung wird durch·Abdekantieren gewaschen, wobei sich ein pH-Wert von 10,5 einstellt. 17 1 der Aufschlämmung werden in einen 25-1-Autoclaven gegeben, in welchem die Luft durch Kohlendioxyd ausgetauscht wird. Ferner wird in denA 3.7 kg bayerite slurry according to Example 1 is used. This includes the following Impurities: Na: 0.62%, Si: 0.1%, Hg: 0.03%, Fe: 0.01%, Mn, Cu, Ti, Ga: 0.003% by weight of AI2O3. This slurry is made by · decanting washed, a pH of 10.5 being established. 17 1 of the slurry are converted into a 25-1 autoclave, in which the air is exchanged for carbon dioxide. Furthermore, in the
Autoclaven Kohlendioxyd bis zu einem Druck von 15 kg/cm2 eingeleitet und die Aufschlämmung wird unter Rühren auf 2CO" C erhitzt und 10 Stunden auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird die Aufschlämmung abfiltriert und der Niederschlag wird mit etwa 201 entsalztem Wasser gewaschen und getrocknet Autoclave carbon dioxide is passed in up to a pressure of 15 kg / cm 2 and the slurry is heated to 2CO "C with stirring and left at this temperature for 10 hours. After cooling, the slurry is filtered off and the precipitate is washed with about 201 deionized water and dried
Es wird Böhmit mit einem Trockengewicht von 2,76 kg erhalten. Das Produkt hat ein Schüttgewicht von 0,91 g/ml, eine spezifische Oberfläche von 10,1 m2/g. Das Porenvolumen der Poren mit einem Porenradius von 18 bis 75 000 Angström beträgt 0,46 ml/g, und das Porenvolumen der Poren mit einem Porenradius von 18 bis 10 000 Angström beträgt 0,29 ml/g. Der Gehalt an Natrium in Form von Na beträgt weniger als 0,005%.Boehmite is obtained with a dry weight of 2.76 kg. The product has a bulk density of 0.91 g / ml, a specific surface area of 10.1 m 2 / g. The pore volume of the pores with a pore radius of 18 to 75,000 Angstroms is 0.46 ml / g, and the pore volume of the pores with a pore radius of 18 to 10,000 Angstroms is 0.29 ml / g. The sodium content in the form of Na is less than 0.005%.
Durch Kalzinieren dieses Böhmits bei 15000C wird ein neutrales Aluminiumoxyd in Form von «-Aluminiumoxyd erhalten, welches 0,03% Si, 0,01% Fe und Mg, 0,003% Ga und 0,001% Ti enthält. Es ist kein J3-Aluminiumoxyd vorhanden.A neutral alumina in the form of "-Aluminiumoxyd is obtained by calcining this boehmite at 1500 0 C, which contains 0.03% Si, 0.01% Fe and Mg, 0.003% Ga and 0.001% Ti. There is no J3 alumina present.
Aus einer wäßrigen Lösung von Natriumaluminat, welches nach der Bayer-Methode hergestellt wurde, wird durch Einleiten von Kohlendioxyd AI2O3 ausgefällt, wobei eine Aufschlämmung mit etwa 3 kg Bayerit entsteht. Diese Aufschlämmung wird in ein Gefäß aus Polyäthylen gegeben. Die Aufschlämmung wird stehen gelassen, bis sich der Bayerit abgesetzt hat, und die überstehende Flüssigkeit wird entfernt. Mit einem Ionenaustauscher behandeltes reines Wasser wird hinzugegeben, und der Bayerit wird umgerührt, wobei eine Aufschlämmung von etwa 17 1 entsteht. Die Aufschlämmung wird wiederum stehen gelassen, und die überstehende Flüssigkeit wird entfernt. Dieser Auswaschvorgang wird siebenmal wiederholt, wobei sich ein pH von 10,6 einstellt.From an aqueous solution of sodium aluminate, which was manufactured according to the Bayer method is precipitated by introducing carbon dioxide AI2O3, a slurry with about 3 kg of bayerite is formed. This slurry is poured into a vessel Given polyethylene. The slurry is allowed to stand until the bayerite has settled and the supernatant liquid is removed. Pure water treated with an ion exchanger is added, and stir the bayerite to form a slurry of about 17 liters. The slurry is again allowed to stand and the supernatant liquid is removed. This washout process is repeated seven times, a pH of 10.6 being established.
17 1 der Aufschlämmung werden in einen 25-l-Autoclaven gegeben, in welchem die Luft gegen Kohlendioxyd ausgetauscht wird. In diesen Autoclaven wird ferner KohJendioxyd bis zu einem Druck von 10 kg/cm2 eingeleitet, und die Aufschlämmung wird unter Rühren auf 170° C erhitzt und 5 Stunden auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird die Aufschlämmung abfiltriert, und der Niederschlag wird mit etwa 201 entsalztem Wasser gewaschen und bei etwa 50 bis 6O0C getrocknet. Der pH-Wert der Aufschlämmung beträgt nach der letzten Waschung 6,4.17 l of the slurry are placed in a 25 l autoclave, in which the air is exchanged for carbon dioxide. In this autoclave, carbon dioxide is also introduced up to a pressure of 10 kg / cm 2 , and the slurry is heated to 170 ° C. with stirring and left at this temperature for 5 hours. After cooling, the slurry is filtered and the precipitate is washed with about 201 demineralized water and dried at about 50 to 6O 0 C. The pH of the slurry after the last wash is 6.4.
Der erhaltene Bayerit hat ein Schüttgewicht von 1,32 g/ml und eine spezifische Oberfläche von 0,2 m2/g. Die Poren mit einem Porenradius von 18 bis 75 000 Angström haben ein Porenvulumen von 0,21 ml/g. Die Poren mit einem Porenradius von 18 bis 10 000 Angström haben ein Porenvolumen von 0,008 ml/g. Die Verunreinigung mit Natriumkomponenten betragen als Na ausgedrückt 0,059%.The bayerite obtained has a bulk density of 1.32 g / ml and a specific surface area of 0.2 m 2 / g. The pores with a pore radius of 18 to 75,000 Angstroms have a pore volume of 0.21 ml / g. The pores with a pore radius of 18 to 10,000 Angstroms have a pore volume of 0.008 ml / g. The contamination with sodium components is 0.059% in terms of Na.
Der erhaltene Bayerit wird ajif 550° C erhitzt, wobei y-Aluminiumoxyd entsteht, welches eine spezifische Oberfläche von 293 m2/g hat.The bayerite obtained is heated to 550 ° C., producing γ-aluminum oxide, which has a specific surface area of 293 m 2 / g.
Eine Aufschlämmung mit etwa 2,5 kg Bayerit gemäß Beispiel 3 wird durch sechsmaliges Abdekantieren gewaschen, wobei sich ein pH von 10,9 einstellt. 17 1 der Aufschlämmung werden in einen 25-1-Autoclaven gegeben, in welchem die Luft gegen Kohlendioxyd ausgetauscht wird. Ferner wird in diesen Autoclaven Kohlendioxyd bis zu einem Druck von 12 kg/cm2 eingeleitet, und die Aufschlämmung wird unter Rühren auf 140° C aufgeheizt und eine Stunde auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Abkühlen wird die Aufschlämmung abfiltriert, und der Niederschlag wird mit etwa 201 reinem Wasser gewaschen und bei etwa 50 bis 60° C getrocknet. A slurry with about 2.5 kg of bayerite according to Example 3 is washed by decanting six times, a pH of 10.9 being established. 17 l of the slurry are placed in a 25 l autoclave, in which the air is exchanged for carbon dioxide. In addition, carbon dioxide is passed into this autoclave up to a pressure of 12 kg / cm 2 , and the slurry is heated to 140 ° C. with stirring and left at this temperature for one hour. After cooling, the slurry is filtered off, and the precipitate is washed with about 200% pure water and dried at about 50 to 60 ° C.
Der erhaltene Bayerit hat ein Schüttgewicht von 1,34 g/ml und eine spezifische Oberfläche von 1,1 m2/g. Die Poren mit einem Porenradius von 18 bis 75 000 Angström haben ein Porenvolumen von 0,25 ml/g, und die Poren mit einem Porenradius von 18 bis 10 000 Angström haben ein Porenvolumen von 0,009 ml/g. Der Natriumgehalt, ausgedrückt als Na, beträgt 0,09%.The bayerite obtained has a bulk density of 1.34 g / ml and a specific surface area of 1.1 m 2 / g. The pores with a pore radius of 18 to 75,000 angstroms have a pore volume of 0.25 ml / g, and the pores with a pore radius of 18 to 10,000 angstroms have a pore volume of 0.009 ml / g. The sodium content, expressed as Na, is 0.09%.
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