DE2137656A1 - MEASURING DEVICE FOR THE GAS PERMEABILITY OF PLASTIC FILMS - Google Patents
MEASURING DEVICE FOR THE GAS PERMEABILITY OF PLASTIC FILMSInfo
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Description
Meßgerät für die Gasdurchlässigkeit von Kunststoff-Folien Die Erfindung betrifft eine Meßanordnung zur automatischen Bestimmung der Gasdurchlässigkeit von Kunststoff-Folien nach der volumetrischen Metnode. Measuring device for the gas permeability of plastic films The invention relates to a measuring arrangement for the automatic determination of the gas permeability of Plastic foils according to the volumetric method.
Kunststoff-Folien besitzen eine Durchlässigkeit für Gase, die Je nach der verwendeten Kunststofftype verschieden hohe Werte besitzt. Die Durchlässigkeit der Folien für bestimmte Gase 13t ein wichtiges Kriterium für die Ver;endbarkeit der Folien als Verpackungsmaterial bei der Verpackung von Lebens-und Genußmitteln sowie pharmazentischen und technischen Produkten.Plastic films have a permeability for gases, depending on the type of plastic used has different values. The permeability of the foils for certain gases 13t an important criterion for the usability foils as packaging material in the packaging of foodstuffs and luxury foods as well as pharmaceutical and technical products.
Die ständige Entwicklung und Ausweitung der Anwendungsgebiete für Kunststoff-Folien bedingt einen steigenden Bedarf an Meßgeräten zur raschen und genauen Bestimmung der Durchlässigkeit von Folien für G@se.The constant development and expansion of the areas of application for Plastic films caused an increasing need for measuring devices for rapid and precise determination of the permeability of foils for G @ se.
Es sind Geräte bekannt, die zur Messung der Gasdurchlässigkeit von Folien geeignet sind. Das Meßprinzip besteht darin, daß eine Meßzelle in zwei Räume von der zu untersuchenden Folle getrennt wird, beide so entstandenen Räume mit demjëni-1 Zel@nnung gen Gas befüllt werden, für welches die Durchlässigkeit der Folie bestimmt werden soll, und in diesen Räumen unterschiedliche Drücke eingestellt werden. Auf Grund des Druckgefälles, das von einem Raurn zum anderen hin herrscht, erfolgt ein Gasaustausch durch die Folie und eine bestimmte Gasmenge pro Zeiteinheit wandert aus dem Raum höheren Druckes in den Raum mit niedrigerem Druck.There are devices known for measuring the gas permeability of Films are suitable. The measuring principle is that a measuring cell in two rooms is separated from the Folle to be examined, both spaces thus created with demjëni-1 Registration gen gas for which the permeability the film is to be determined, and set different pressures in these spaces will. Due to the pressure gradient that prevails from one room to the other, there is a gas exchange through the film and a certain amount of gas per unit of time migrates from the room with higher pressure into the room with lower pressure.
Die einzelnen bekannten Meßverfahren unterscheiden sich durch die Methoden zur Bestimmung der permeierenden Gasmenge.The individual known measuring methods differ by the Methods for determining the amount of gas permeating.
Es sind dies: Die volumetrische Methode oder die Verfolgung der Volumenzunahme bei konstantem Druck; K.Becker, Kunststoffe, Bd. 54 (1964) S. 155/59.They are: The volumetric method or the tracking of the increase in volume at constant pressure; K.Becker, Kunststoffe, Vol. 54 (1964) pp. 155/59.
N. Buchner u. G. Schricker, Kunststoffe Bd. 50 (1960) S. 156/62.N. Buchner and G. Schricker, Kunststoffe Vol. 50 (1960) p. 156/62.
W. Schrüfer, Kunststoffe, Bd. 46 (1956) S. 143/47, sowie S. 270/73.W. Schrüfer, Kunststoffe, Vol. 46 (1956), pp. 143/47, and pp. 270/73.
DIN 53 380 4.1.2.DIN 53 380 4.1.2.
Die volumetrisch-manometrische Methode oder die Bestimmung der gleichzeitigen Änderung von Volumen und Durck: A.C. Shuman, Ind. Engng. Chem Bd. 16 (1944) S. 58/60.The volumetric-manometric method or the determination of the simultaneous Change of volume and pressure: A.C. Shuman, Ind. Engng. Chem Vol. 16 (1944) pp. 58/60.
W.E. Brown u. W.J. Sauber, Technical Papiers Bd. 4 (1958) S. 373/86.W.E. Brown and W.J. Sauber, Technical Papiers Vol. 4 (1958) pp. 373/86.
DIN 53 380 4.1.1; ASTM D 1434 - 63.DIN 53 380 4.1.1; ASTM D 1434-63.
Die Besti@mung der permeierten Gasmenge nach chemischen Verfahren: H. Brauuisch u. H. Lenhart, Kolloid-Z.The determination of the amount of gas permeated by chemical methods: H. Brauuisch and H. Lenhart, Kolloid-Z.
Bd. 177 (1961) S. 24/29r Die gaschromatographische Erfassung der durchtretenden Gase.: H.L. Fricke, Package Engng. (1962) S. 51/55.Vol. 177 (1961) p. 24 / 29r The gas chromatographic detection of the passing through Gases .: H.L. Fricke, Package Engng. (1962) pp. 51/55.
Die Analyse der Gaszusammensetzung mit Hilfe von Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen: H. Lyssy, Tara, Ed. 172 (1963).The analysis of the gas composition with the help of thermal conductivity measuring cells: H. Lyssy, Tara, Ed. 172 (1963).
Verwendet man eine auf der Grundlage einer der aufgezählten Meßmethoden arbeitende Meßvorrichtung, so ist wegen der recht geringen Diffusionsgeschwindigkeit der Gase durch die Kunststoff-Bolien eine Vielzahl von Einzelmessungen notwendig, um den stationären Zustand der Permeation zu erfassen. Vor jeder Einzelmessung ist entweder ein Evakuieren der Meßbürette cder ein Spülen der Meßzellen mit einem Referenzgas erforderlich. Außer diesen recht umständlichen Arbeiten muß entweder der Bürettenstand fortlaufend abgelesen und notiert werden oder für jedes zu untersuchende Gas eine aufwendige, Eichung vorgenommen werden.Using one based on one of the measurement methods listed working measuring device, so is because of the very low diffusion rate of the gases through the plastic boluses a large number of individual measurements are necessary, to capture the steady state of permeation. Before each individual measurement is either evacuating the measuring burette or purging the measuring cells with a reference gas necessary. In addition to this rather cumbersome work, either the burette stand must be used continuously read and noted or one for each gas to be examined complex, calibration must be carried out.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Meßanordnung zu entwickeln, die die aufgezählten Nachteile der bekannten Meßgeräte für die Bestimmung der Gasdurchlässigkeit von Folien vermeidet.The invention is based on the object of developing a measuring arrangement the listed disadvantages of the known measuring devices for the determination of the gas permeability of foils avoids.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die erfindungsgemäße Meßanordnung, bestehend @us einer mit Quecksilber befüllten aus einem formstailen Werkstoff wie Glas, Metall oder Kunststoff ausgeführten zweischenkligen Bürette, deren ein Schenkel unterhalb der bekarinten Meßzelle an diese Meßzelle dicht angeschlossen ist, und an dessen Oberteil in Höhe seines Gasraumes ein quecksilbergefülltes U-Rohr-Kontaktmanometer angebracht ist, welches mit zwei durch die Wandung gerührten elektrischen Kontakten versehen ist und an seinem dem Schenkel abgewandten Ende eine trichterförmige zur Außenatmosphäer offene Erweiter@ng trägt, der andere Schenkel der Bürette einen Tauchkolben -beinhaltet, welcher an seinem aus diesem Schenkel herausragenden Ende eine in Achsialrichtung des Tauhkoibens angebrachte Zahnstange trägt, die mit einem Zahnrad gekoppelt ist wobei dieses Zahnrad auf der einem elektrischen Rechts-Links-Motor und einem Potentiometer gemeinsamen Achse montiert ist und die Zahnstange an ihren beiden Enden mechanische Geber trägt, welche sich wechselweise mit dem elektromechanischen Zweipunktumschalter im Kontakt befinden, der Zweipunktumschalter mit seinem Eingang an den ersten Pol der Spannungsversongungsquelle angeschlossen ist, mit seinem ersten Ausgang mit dem Kontakt des U-Rohr-Konta'tmanorneters verbunden ist, mit seinem zweiten Ausgang an den Eingangsleiter des Recht-Links-Motors angeschlossen ist, dieser Hotor mit seinem dritten Eingang an den anderen Kontakt des U-Rohr-Kontaktmanometers und mit seinem z-weiten Eingang an den zweiten Pol der Spannungsversergungsquelle angeschlossen ist, und das Potentiometer au einen Spannungsschreiber angesoblossen ist.This object is achieved by the measuring arrangement according to the invention, existing @ From a mercury-filled one made of a dimensionally stable material such as glass, metal or plastic-made two-legged burette, one leg of which is below the baked measuring cell is tightly connected to this measuring cell, and to its Upper part at the level of its gas space is a mercury-filled U-tube contact manometer is attached, which with two electrical contacts stirred through the wall is provided and at its end facing away from the leg a funnel-shaped to The outside atmosphere has an open extension, the other leg of the burette has one Plunger -contains which at its end protruding from this leg carries a rack attached in the axial direction of the rope, which is connected to a Gear is coupled with this gear on the one electric right-left motor and a potentiometer is mounted and the rack on their common axis both ends have mechanical encoders, which alternate with the electromechanical Two-point switch are in contact, the two-point switch with its input is connected to the first pole of the voltage source, with its first Output is connected to the contact of the U-tube Konta'tmanorneters, with his second output is connected to the input conductor of the right-left motor, this Hotor with its third input to the other contact of the U-tube contact manometer and with its z-wide input to the second pole of the voltage supply source is connected, and the potentiometer is connected to a voltage recorder is.
Eine vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Meßanordnung be@teht darin, daß der Tauchkolben in Form eines P@ismas ausgeführt ist.An advantageous embodiment of the measuring arrangement according to the invention be @ is that the plunger is designed in the form of a P @ isma.
Die mit der erfindungsgemäßen Moßanordnung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß das Volumen des permeierenden Gases automatisch registriert wird und die Einzelmessungen automatisch ausgeführt tind wiederholt werden ohne daß Eingriffe von überwachenden Personen zwischen den Einzelmessungen notwendig wären,diese also auchnach dem Dienstende d@s Laborpersouals fortgesetzt worden können.The advantages that can be achieved with the measuring arrangement according to the invention exist in particular that the volume of the permeating gas is registered automatically and the individual measurements are carried out automatically and repeated without that interventions by supervising persons are necessary between the individual measurements would have been, so these could be continued even after the end of duty of the laboratory staff.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Meßanordnung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden nebst ihrer Funktionsweise näher beschrieben.An embodiment of the measuring arrangement according to the invention is shown in shown in the drawing and will be described in more detail below, along with how they work described.
Das Meßzellenoberteil 27) ist durch die zu untersunchende Folie (1) vom Meßzellenunterteil (14) getrennt, mit einem Gaseinlaß (2) versehen und an einen Manostaten (3) angeschlossen.The upper part of the measuring cell 27) is covered by the film to be examined (1) separated from the measuring cell lower part (14), provided with a gas inlet (2) and connected to one Manostats (3) connected.
Das Meßzellenunterteil (14) ist an einen Schenkel (4) einer kalibrierten mit Quecksilber befüllten aus einem formstabilen Werkstoff wie Glas, Metall oder Kunststoff ausgeführten zweischenkligen Btlrette (4,6) ohne Verwendung von beweglichen Verbindungsstücken aus Gummi o.ä. dicht angeschlossen. An seinem oberen Teil, in Höhe seines Gasraumes ist ein kleines U-Rohr-Kontaktman@meter (5) angebracht, welches zwei durch die Wandung geführte elektrische Kontakte (16,17) besitzt und mit Quecksilber befüllt ist.The measuring cell lower part (14) is on a leg (4) of a calibrated filled with mercury made of a dimensionally stable material such as glass, metal or Plastic made two-legged bag (4,6) without the use of movable ones Connection pieces made of rubber or similar are tightly connected. At its upper part, in A small U-tube contact man @ meter (5) is attached to the height of its gas space has two electrical contacts (16, 17) guided through the wall and with mercury is filled.
In dem anderen Schenkel (6) der Bürette ist ein kolben (7) von sechseckigem bzw. vieleckigem Querschnitt passend eingeschoben. Dieser Kolben ist an seinem aus diesem Schenkel (6) herausragenden Ende (15) it einer Zahnstauge (8) fest verbunden, diese Zahnstange ist in der Achsialrichtung des Kolbens motiert und trägt an ihren Enden mechanische Geber (19) und (20). Nittels eines Rechts-Links-Elektromotors (9) kann die ZahnsQare (8) und damit der Kolben (7) in dem Schenkel (6) über ein Zahnrad (10) in der Höhe verschoben werden. Auf der Motor- ur.ã Zahnradachse ist ein Potentiometer (11) montiert. Die Verschiebung der Zahnstange wird auf das Potentiometer (11) übertragen und dessen Widerstand wird von einem Scllreiber (12) kontinuierlich registriert. Durch den elektromechanischen Zweipunktumschalter (13) wird der Drehsinn des Motors (9) geändert.In the other leg (6) of the burette there is a hexagonal piston (7) or with a polygonal cross-section. This piston is on its off this leg (6) protruding end (15) with a toothed eye (8) firmly connected, this rack is motivated in the axial direction of the piston and carries on her Mechanical encoder ends (19) and (20). By means of a right-left electric motor (9) can the ZahnsQare (8) and thus the piston (7) in the leg (6) over a Gear (10) can be moved in height. On the engine ur.ã gear axle is a potentiometer (11) is mounted. The shift of the rack is based on the potentiometer (11) and its resistance is continuously monitored by a write driver (12) registered. The direction of rotation is determined by the electromechanical two-point switch (13) of the motor (9) changed.
Zu Beginn einer Meßserie wird das Meßzellenoberteil entfernt und der Gasraum in dem Bürettenschenkel (4) mit dem Gas gespült, für welches die Durchlässigkeit für die Folie gemessen werden soll, Anschließend wird der Kolben (7) soweit in den anderen BUrettenscheukel (6) eingeführt, daß der Zweipunktumschalter von dem oberen Geber (20) der Zahnstange betätigt wird und somit der Drehsinn des Rechts-Links-Eledtromotors sich gewandert hat. Das Quecksilber bemißt ioan im Vorversuch so, daß es jetzt in dem Bürettenschenkel (4) bi.s kurz unterhalb des Ansatzes vom U-Rohr-Kontaktmanometer (5) steht. Dann wird die Folie (1) eingelegt und das Meßzellenoberteil (27) aufgesetzt. ueber den Gaseinlaß (2) wird nun in dem Meßzellenoberteil ein Gasüberdruck eingestellt und durch den Manostaten (3) während des gesamten Meßvorganges konstant gehalten. Für Quecksilber als Sperrflüssigkeit beträgt der sich einstellende Druck Hi + B (Torr), wo H1 den Unterschied der beiden Quecksilberniveaus im Manostaten in Millimetern und B den Barometerstand, gemessen in Torr bedeuten. Der zu Beginn der Messung in der Gasbürette (4) herrschende Gasdruck ist gleich B. Da an der Folie von einer Seite zur anderen eine Druckdifferenz lii t 3 - B herrscht, erfolgt nun die Permeation des Gases durch die Folie in den Büretten @chenkel (4) und führt dort zu ei0nem Druckanstieg. Sobald der Druck den durch die Anordnung der Kontakte im Manometer (5) festgelegten Wert B + H2 (wo H2 die Niveaudifferenz vom Quecksilber in Millimetern in den beiden Schenkeln des U-Rohr-Kontaktmanometers ist) erreicht hat, sind die Kontaktte (16,17) geschlossen, der Motor (9) eingeschaltet und der Kolben (7) aus dem Bürettenschenkel (6) herausgezogen, was dann etl einem Absinken des Qu£cksilberniveaus in den Bürettenschenkeln (4,6) führt. Dadurch wird das Gasvolumen im Büretten@chenkel (4) solange vergrößert und.der Druck verkleiner, bis der Kontakt im U-Rhor-Kontaktmanometer (5) unterbrochen wird, der Motor (9) und damit der Kolben (7) zum Stillstand kommt.At the beginning of a series of measurements, the upper part of the measuring cell is removed and the Gas space in the buret leg (4) flushed with the gas for which the permeability for the film is to be measured, then the piston (7) is so far in the another BUrettenschukel (6) introduced that the two-point switch from the upper one The encoder (20) of the rack is actuated and thus the direction of rotation of the right-left Eledtromotors has hiked. In the preliminary experiment, the mercury is measured in such a way that it is now in the buret leg (4) to just below the base of the U-tube contact manometer (5) stands. Then the film (1) is inserted and the upper part of the measuring cell (27) is put on. A gas overpressure is now set in the upper part of the measuring cell via the gas inlet (2) and kept constant by the manostat (3) during the entire measuring process. For mercury as a sealing liquid, the pressure that results is Hi + B (Torr), where H1 is the difference in the two levels of mercury in the manostat in millimeters and B is the barometer reading measured in Torr. At the beginning of the measurement in the gas pressure prevailing in the gas burette (4) is equal to B. Side to side there is a pressure difference lii t 3 - B, permeation now takes place of the gas through the foil in the burettes @chenkel (4) and leads there to a pressure increase. As soon as the pressure is reduced by the arrangement of the contacts value B + H2 (where H2 is the level difference from mercury in millimeters in the two legs of the U-tube contact manometer) has, the contacts (16,17) are closed, the motor (9) is switched on and the The piston (7) is pulled out of the buret leg (6), which then causes a drop of the mercury level in the buret legs (4,6). This will increase the gas volume in the burette handle (4) increased and the pressure decreased until the contact in the U-Rhor contact manometer (5) is interrupted, the motor (9) and thus the piston (7) comes to a standstill.
Der beschriebene Vorgang wiederholt sich solange, bis der am unteren Ende der Zahnstange (8) angebrachte mechanische Geber (19) den Zweipunktumschalter (13) betätigt. Jetzt @ndert sich der Drehsinn des Rechts-Links-Motors (9) und der Kolben (7) wird in den Bürettenschenkel (6) eingefunrea. Dadurch steig; der Druck im Gasraum des Bürettenschenkels (4) und baut sich über eine trichterförmige zur Außenatmosphäre offene Erweiterung (18) des U-Rohr-Kontaktmanometers (5) in die freie Atmosphäre ab.The process described is repeated until the one at the bottom Mechanical transmitter (19) attached to the end of the rack (8) the two-point switch (13) actuated. Now the direction of rotation of the right-left motor (9) and the The piston (7) is inserted into the buret leg (6). This increases; the pressure in the gas space of the buret leg (4) and builds up via a funnel-shaped to External atmosphere open extension (18) of the U-tube contact manometer (5) in the free atmosphere.
Wird der Zweipunktumschalter (13) durch den am oberen Ende der Zahn@tange angebrachten Geber (20) erneut betätigt, s.o wie@erholt sich der Meßvorgang.If the two-point switch (13) is activated by the at the upper end of the gear rack The attached encoder (20) is actuated again, see above as @, the measuring process recovers.
Die elektrische Schaltung der Meßanordnung verbindet die U-Rohr-Manometerkontakte (16,17), den Zweipunktumschalter (13), den Rechts-Links.Motor (@) die Spannungsversorgung (25,26) den Schreiber (12) u@d das Potentiometer (11). Der Zweipunktumschalter (13) ist mit seinem Eingang (21) an dem ersten Pol (25) der Spannungsversorgungsquelle angeschlossen Mit seinem ersten Ausgang (24) ist er mit dem Kontakt (18) des U-Rohr-Kontaktmanometers (5) verbunden und mit seinem zweiten Ausgang (23) and dem Eingangsleiter des Rechts-Links-Motors (9) angeschlossen. Der Motor (9) ist mit seinem dritten Eingang an den anderen Kontakt (16) des U-Rohr-Kontaktmanometers (r) und mit seinem zweiten Eingang an den zweiten Pol (26) der Spannungsversorgungsquelle angeschlossen. Das Potentiometer (11) ist an den Spannungsschreiber (12) angeschlossen. The electrical circuit of the measuring arrangement connects the U-tube manometer contacts (16,17), the two-point switch (13), the right-left motor (@) the power supply (25,26) the recorder (12) and the potentiometer (11). The two-point switch (13) is with its input (21) at the first pole (25) of the voltage supply source connected With its first output (24) it is connected to the contact (18) of the U-tube contact manometer (5) and with its second output (23) to the input conductor of the right-left motor (9) connected. The third input of the motor (9) is connected to the other contact (16) of the U-tube contact manometer (r) and its second input to the second Pole (26) of the voltage supply source connected. The potentiometer (11) is connected to the voltage recorder (12).
J£Oe Bewegung des Tauchkolbens (7) und die dieser Bewegung direkt proportionale Vergrößerung des Gasvolumens in der Bürette (4j wird durch das lineare Potentiometer (11) in eine wiederum diesen Größen proportionale Widerstandsänderung tran@formiert und mit einem Schreiber (12) als zeitabhängige Größe-registriert. Bei stationarem Zustand der Gaspermeation ergeben sich so Gerades, aus deren Winkel zu der Zeitkoordifl3t6 die Gasdurchlässigkeit nach einmaliger Eichung direkt entnommen werden kann. Die aktive Fläche der Folienprobe (1), die für den Permeationsvorgang verantwortiliche Druckdifferenz H1 - H2 sowie der innere Querschnitt der Burettenschenkeln (4) und die Charakteristik des Potentiometers (11) sind dabei einfach zu bestimende Apparatekonstanten, die zur direkten Eichung des Schreibers (12) herangezogen werden.J £ Oe movement of the plunger (7) and this movement directly proportional increase of the gas volume in the burette (4j is indicated by the linear Potentiometer (11) in a resistance change proportional to these sizes tran @ formed and registered with a writer (12) as a time-dependent variable. In the case of a stationary state of gas permeation, straight lines result from their angle at the time coordinate difference 6 the gas permeability was taken directly after a single calibration can be. The active area of the film sample (1) that is required for the permeation process responsible pressure difference H1 - H2 as well as the inner cross section of the burette legs (4) and the characteristics of the potentiometer (11) are easy to determine Apparatus constants that are used for direct calibration of the recorder (12).
Üblicherweise haben Büretten eine kreiszylindrische Form.Burettes usually have a circular cylindrical shape.
Wählt man den Tauchkolben (7) ebenfalls zylindrisch, so benötigt man außenliegende Fübrungen, um eine zentrische Lage des Ta@chkolbens zu bewerkstelligen. Diese ist deshalb n#tig, um ein über den gesamten Bürettenschenkelquerschnitt gleichbleibendes Niveau des Quecksilberspiegels zu gewährleisten.If you choose the plunger (7) also cylindrical, you need external connections to achieve a central position of the plunger. This is therefore necessary by one over the entire buret leg cross-section to ensure a constant level of mercury.
Am einfachsten bedient man sich eines kantigen, d. h. prismatischen Tauchkolbens, der so dimensi@niert ist, daß die Prisenkanten als an der Innenwand der Büretten gleitende Pührungen dienen. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde ein Sechska't benutzt. Es sind aber auch amdersgeformte Tauchkolben von anderen Querschnitten möglich, solche die z. B.The easiest way to use an angular, i. H. prismatic Plunger, which is dimensioned so that the prism edges than on the inner wall sliding guides are used for the burettes. In the present embodiment a Sechska't used. But there are also amders-shaped plungers from others Cross-sections possible, those z. B.
an der Innenwand der Bürette gleitende Abstandsstücke besitzen. have sliding spacers on the inner wall of the burette.
Claims (2)
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|---|---|---|---|
| DE19712137656 DE2137656C3 (en) | 1971-07-28 | Measuring device for the gas permeability of plastic films |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19712137656 DE2137656C3 (en) | 1971-07-28 | Measuring device for the gas permeability of plastic films |
Publications (3)
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| DE2137656A1 true DE2137656A1 (en) | 1973-02-08 |
| DE2137656B2 DE2137656B2 (en) | 1975-08-14 |
| DE2137656C3 DE2137656C3 (en) | 1976-03-18 |
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Also Published As
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| DE2137656B2 (en) | 1975-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |