DE2133885A1

DE2133885A1 - Acetic acid prodn - continuously with constant product removal

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Publication number: DE2133885A1
Application number: DE19712133885
Authority: DE
Inventors: Klara Moiseewna Dworkina; Rimma Fominitsc Giginejschwili; Jurij Lasarewitsch Ignatow; Achmet Muchsinjato Iskandjarow; Petr Iwanowitsch Nikolaew; Naum Israilewitsch Oksengorn; Sergej Iwanowitsch Smirnow
Original assignee: EX NYJ PISCHTSCHEKOMBINAT IM 2; MO I KHIM MASH
Current assignee: EX NYJ PISCHTSCHEKOMBINAT IM 2; MO I KHIM MASH
Priority date: 1971-07-07
Filing date: 1971-07-07
Publication date: 1973-01-18

Abstract

Prodn. of acetic acid by cultivation of HOAc producing bacterial (I), by feeding a culture medium contg. EtOH, HOAc, mineral salts and H2O to a culture tank, with aeration, at a constant velocity, inoculating with (I) and continuously removing the culture soln. contg. >=2.5 vol.% HOAc at the same tank. The process is repeated, with addn. of further ethanol, a least twice before separation of HOAc.

Description

Beschreibung MIKROBIOLOGISCHES VERFAHREN ZUR HERS@ELLUNG VON IN DER LEBENSMITTELINDUSTRIE VERWANDTER ESSIGSÄURE Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Essigsäure,insbesondere ein mikrobiologisches Ver -fahren zur Herstellung von in der Lebensmittelindustrie ver -vandter Lssisaure.Description MICROBIOLOGICAL PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF IN THE FOOD INDUSTRY RELATED ACETIC ACID The present invention relates to methods for the production of acetic acid, in particular a microbiological process for Production of lissic acid related in the food industry.

Es sind mikrobiologische Verfahren zur Herstellung. von in der Lebensmittelindustrie verwandter Essigsäure bekannt, die darin bestehen,daß man Essigsäurebakterien auf einem Nährmedium,das Äthanol,Essigsäure,Mineralsalze und Wasser enthält, in einem Apparat unter Rühren und Belüften züchtet.Der Züch -tungsprozeß wird während 8 - 10 Tage bis zum Erzielen der maximalen Essigsäurekonzentration (6 - 12 Vol.%) durchgeführt, wonach man aus dem Apparat einen Teil der Kulturflüssigkeit abzieht,aus dem Essigsäure abgetrennt wird,dem verbliebenen Teil der Kulturflüssigkeit Nährmedium zusetzt und den Zyklus mehrfach bis zu Senkung der Aktivität der Kultur wiederholt. There are microbiological methods of production. of in the food industry related acetic acid known, which consist in the fact that one acetic acid bacteria on a nutrient medium containing ethanol, acetic acid, mineral salts and water in one The apparatus grows with stirring and ventilation. The cultivation process is carried out for 8 10 days to achieve the maximum acetic acid concentration (6 - 12 vol.%) Carried out, after which a part of the culture liquid is withdrawn from the apparatus, from the acetic acid is separated, the remaining Part of the culture fluid nutrient medium and the cycle is repeated several times until the activity of the culture decreases.

Nach der Senkung der Aktivität der Kultur wird der Inhalt des Apparates ausgetragen und dann das Inokulxeren der Kultur wiederholt.Die Ausbeute an Essigsäure beträgt 85 - 90 Vol.%, die leistung 15 - 20 kg Essigsäure (umgerechnet auf 100%ige Essigsäure während 24 Stunden je m3).Enzymologia,Vol. 13,N 6, 1949; Vol. 15, N 2, 1951; Ind.A.Eng, chem 51, N 10,1959; Andrances in Appl.Microb.job 5, 1966,Pzzem,eny i Spozywczy 16 , N 4, 21 (213),1962. After the decrease in the activity of the culture the contents of the apparatus become and then repeated inoculating the culture. The yield of acetic acid is 85 - 90 vol.%, the output 15 - 20 kg acetic acid (converted to 100% Acetic acid for 24 hours per m3) Enzymologia, Vol. 13, N 6, 1949; Vol. 15, N 2, 1951; Ind.A.Eng, chem 51, N 10.1959; Andrances in Appl.Microb.job 5, 1966, Pzzem, eny i Spozywczy 16, N 4, 21 (213), 1962.

Das genannte diskontinuierliche Submersverfahren weist eine Reihe von Nachteilen auf.Ein Nachteil ist die Langwierigkeit des Prozesses und seine niedrige Leistungsfähigkeit, weil es einige unproduktive Stufen wie Lag - Periode (bis 2-3 Tage),Periode der Entnahme von Fertigrodukt,Periode der Vorbereitung zum nächsten Zyklus enthält,Beim diskontinuierlichen Submersverfahren wird ein Komplex von Kulturen der EssigsaurebaIct;erien kultiviert.Die Arbeit auf Reinkultur ist mit großen Schwierigkeiten verbunden und ist praktisch schwer durchführbar. The mentioned discontinuous submerging process has a number of disadvantages. One disadvantage is the length of the process and its low level Efficiency because there are some unproductive stages such as lag period (up to 2-3 Days), period of withdrawal of finished product, period of preparation for the next Cycle contains, In the discontinuous submerged process, a complex of cultures is created The acetic acid base is cultivated. The work on pure culture is with great difficulty connected and difficult to implement in practice.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the aforesaid Disadvantage.

In Übereinstimmung mit dem Ziel wurde die Aufgabe ge -stellt,durch die Veränderung der Technologie des Prozesses die Leistungsfähigkeit des Prozesses zu steigern, den Prozeß unter Verwendung einer hochaktiven Kultur der Essigsaurebak -terien durchzufuhren,die eine hohe srezifische Wachstumsge -schwindigkeit aufweist. In accordance with the goal, the task was set by the change in the technology of the process the performance of the process to boost the process using a highly active culture the acetic acid bacteria, which have a high rate of growth having.

Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst,daß man in mikrobio -logischen Verfahren zur Herstellung von in der Lebensmittel -industrie verwandter, Essigsäure durch Kultivieren von Essig -säurebakterien auf einem Nährmedium,das Äthanol,Essigsäure, Mineralsalze und Wasser enthält,beim Belüften und anschließende Abtrennung und Reinigung des Zielproduktes erfindungsge -mäß in die beltiftete durch Inokulieren von Essigsäurebakterien in das oben genannte Nährmedium erhaltene Ku@turflüssigkeit, die mindestens 2,5 Vol.-yO Essigsäure enthält,das Ausgangs -nährmedium,das 4 - 7 Vol.% Äthanol enthält,mit einer Ge -schwindigkeit kontinuierlich einführt,die zum Aufrechterhalten der genannten Essigsäurekonzentration notwendig ist,die erhaltene Kulturflüssigkeit mit der genannten Geschwindigkeit zur weiteren Oxydation von ÄthanoL durch die Essigsäurebakterien zu Essigsäure,die in Abhängigkeit von der vorgegebenen Konzentration mindestens zweimal durchgeführt wird,unter Belüften der Kulturflüssigkeit und gleichzeitigem Zuführen in diese von Äthanol in für ato Erzielung dieser Konzentration der Essigsäure ausreichenden Mengen kontinuierlich herausleitet, wobei die Konzentrationswerte der Essigsäure und des Äthanols in jeder Oxydationsstufe konstant gehalten werden. This problem was solved by working in microbiological Process for the production of acetic acid, which is related in the food industry by cultivating acetic acid bacteria on a nutrient medium containing ethanol, acetic acid, Contains mineral salts and water during ventilation and subsequent separation and cleaning of the target product according to the invention into the belt lifted by inoculating acetic acid bacteria culture liquid obtained in the above-mentioned nutrient medium, which is at least 2.5 Vol.-yO contains acetic acid, the starting nutrient medium, which contains 4 - 7 vol.% Ethanol, with a speed continuously introduces necessary to maintain said Acetic acid concentration is necessary, the culture liquid obtained with the said Speed for further oxidation of Ethanol by the acetic acid bacteria to acetic acid, which depends on the given concentration at least is carried out twice, with aeration of the culture liquid and at the same time Feed into this of ethanol in for ato achieving this concentration of acetic acid continuously discharges sufficient quantities, with the concentration values of acetic acid and ethanol are kept constant in each oxidation stage.

aus Ausgangsnährmedium verwendet man ein Medium der folgenden Zusammensetzung: 4 - 7 Vol.% A*thanol,0,5 - 1,0 Vol.% Essigsäure, I g/l Ammoniumhydrogenphosphat,0,5 g/l Kaliumdi -hydrogenphosphat,0,5 g/l Magnesiumsulfat, bis 1 l Wasser. From the starting medium, a medium of the following is used Composition: 4 - 7 vol.% Ethanol, 0.5 - 1.0 vol.% Acetic acid, 1 g / l ammonium hydrogen phosphate, 0.5 g / l potassium di-hydrogen phosphate, 0.5 g / l magnesium sulfate, up to 1 l water.

Zur Steigerung der Ausbeute an Essigsäure und Erzielung einer hohen Konzentration der erhaltenen Essigsäure (bis 12 Vol.S) wird das Nährmedium mit einer Geschwindigkeit zuge -führt,die erforderlich ist,um die Konzentration der sich bildenden Essigsäure in einem Bereich von 2,7 - 3,0 Vol.% zu halten. To increase the yield of acetic acid and achieve a high Concentration of the acetic acid obtained (up to 12 Vol.S) is the nutrient medium with a Velocity supplied, which is necessary to the concentration of the forming To keep acetic acid in a range of 2.7-3.0% by volume.

Man führt zweckmäßig das Kultivieren zunächst bei einer Temperatur von 29 - 3100 und einer Belüftung von 2,2 kg 02/m3 St nach dem Sulfit durch und senkt dann in jeder Oxydations -stufe die Temperatur auf 25 - 26°C und die Belüftung auf 0,3 - 0,5 kg 02/m3St nach dem Sulfit. It is expedient to carry out the cultivation first at one temperature from 29 - 3100 and an aeration of 2.2 kg 02 / m3 St after the sulphite through and Then in each oxidation stage the temperature lowers to 25 - 26 ° C and the ventilation on 0.3 - 0.5 kg 02 / m3St after the sulphite.

Der Prozeß wird kontinuierlich in einer Batterie von hintereinander geschalteten Apparaten durchgeführt.Das Nähr -medium,das 1,1 - 1,2 Vol.% Äthanol,1,8 - 2,1 Vol.% Essig -säure, 1 g/l Ammoniumhydrogenphosphat,0,5 g/l Kaliumdihydrogenphosphat,0,5 g/l Magnesiumsulfat, bis 1 1 Wasser enthält, bringt man in den ersten Apparat,dann nacheinander in die übrigen Apparate ein und inokuliert das Nährmedium mit einer Kultur der Essigsäurebakterien Acetobacter aceti*Zur Er -zielung einer hohen Konzentration der Essigsäure führt man den Prozeß zweckmäßig in fUnf Apparaten durch.Allen Apparaten führt man Luft zu,deren Verbrauch konstant,jedoch f"ur jeden Apparat verschieden gehalten wird Den Züchtungsprozeß fuhrt man bei einer Temperatur von 29 - 3100 und einer Beltiftung von 2,2 kg @ /m3St nach dem Sulfit im ersten Apparat unter anschließender Senkung in jedem Apparat der Temperatur auf 25 - 26°C und der Belüftung auf 0,3 - 0,5 kg O2/m3St nach dem Sulfit durch. The process is continuous in a battery of one after the other The nutrient medium, which contains 1.1 - 1.2% by volume of ethanol, 1.8 - 2.1% by volume acetic acid, 1 g / l ammonium hydrogen phosphate, 0.5 g / l potassium dihydrogen phosphate, 0.5 g / l magnesium sulphate, until it contains 1 l of water, is put into the first apparatus, then one after the other into the other apparatus and inoculate the nutrient medium with a Culture of the acetic acid bacteria Acetobacter aceti * To achieve a high concentration With the acetic acid, the process is expediently carried out in five apparatuses. All apparatuses leads air is supplied, the consumption of which is constant, but is kept different for each apparatus The cultivation process is carried out at a temperature of 29 - 3100 and one Belt lift of 2.2 kg @ / m3St after the sulphite in the first apparatus with subsequent Lowering of temperature in each device to 25 - 26 ° C and ventilation to 0.3 - 0.5 kg O2 / m3St after the sulphite.

Die erhaltene Kulturflüssigkeit wird aus dem ersten Apparat kontinuierlich in den zweiten,aus dem zweiten in den dritten und dann jeweils in den nächstfolgenden bis zum End -apparat geleitet.Dem zweiten,dritten und allen nachfolgenden Apparaten führt man wässerige Äthanollösung mit einer Kon -sentration von über 30 Vol.% oder reines Xthanol in einer Menge zu,die zur Erzielung von Essigsäure der vorgegebenen Konzentration erforderlich ist.Die Konzentration der Essig -saure im ersten Apparat kann verschieden sein,darf aber nicht unter 2,5 Vol. liegen.Dies hängt von der Endkonzentration der Essigsäure und der geforderten Leistungsfähigkeit ab.Dem ersten Apparat wird das Ausgangsnährmedium,das 4 - 7 Vol.% Äthanol,0,5 - 1,0 Vol.% Essigsäure, 1 g/l Ammoniumhydrogen -phosphat,0,5 g/l Kaliumdihydrogenphosphat,0,5 g/l Magnesium -sulfat,bis 1 l Wasser enthält,mit einer Geschwindigkeit kontinuierlich zugeführt,die notwendig ist um die Essigsäure -konzentration in diesem Apparat auf mindestens 2,5 Vol.% zu halten.Mit derselben Geschwindigkeit wird die Kulturflüssigkeit in den nächstfolgenden Apparat weitergeleitet.Jeder Konzen -trat ion der Essigsäure in den Apparaten entspricht die op -timale Konzentration des Äthanols.Es wurde von uns festge -stellt,daß der Koeffizient der Wachstumsgeschwindigkeit der Essigsäurebakterien extreme Abhängigkeit von der Konzentra -tion des Äthanols in der Kulturflüssigkeit aufweist.Mit steigender Konzentration der Essigsäure in der Kulturflüssig -keit nimmt der optimale Konzentrationswert des Äthanols,der dem maximalen Wert des Koeffizienten der Wachstumsge.schwindigkeit der Essigsäurebakterien entspricht,ab.Die Konzentrationswerte der Essigsäure und des Äthanols werden in jedem Appa -rat konstant gehalt en. Das Zielprodukt wird aus dem letzten Apparat herausgeleitet und anschließend filtriert und gereinigt. The culture liquid obtained is continuous from the first apparatus in the second, from the second into the third and then in each of the following to the end set, the second, third and all subsequent sets if an aqueous ethanol solution with a concentration of over 30% by volume or pure Xthanol in an amount that is required to obtain acetic acid Concentration is required. The concentration of acetic acid in the first apparatus can vary, but must not be less than 2.5 vol. It depends on the final concentration the acetic acid and the required performance. The first apparatus is the starting nutrient medium, the 4 - 7 vol.% ethanol, 0.5 - 1.0 vol.% acetic acid, 1 g / l Ammonium hydrogen phosphate, 0.5 g / l potassium dihydrogen phosphate, 0.5 g / l magnesium sulfate, up to Contains 1 liter of water, fed continuously at a rate that is necessary the acetic acid concentration in this apparatus is at least 2.5 vol.% At the same speed, the culture liquid in forwarded to the next following apparatus. Each concentration of acetic acid in the apparatus corresponds to the optimal concentration of ethanol. It was used by we found that the coefficient of the growth rate of acetic acid bacteria extreme dependence on the concentration of ethanol in the culture liquid With increasing concentration of acetic acid in the culture liquid takes the optimal concentration value of ethanol, which is the maximum value of the coefficient corresponds to the growth rate of the acetic acid bacteria the acetic acid and the ethanol are kept constant in each appa-rat. That The target product is led out of the last apparatus and then filtered and cleaned.

Die Ausbeute beträgt 88 - 95 Vol.% der Theorie,die Leis -tung 40 - 50 kg Essigsäure (umgerechnet auf 100%ige Saure) während 24 Stunden je Zur Steigerung der Leistungsfähigkeit muß man die Geschwindigkeit der Stromung durch die Apparate steigern und das Fertigprodukt z.B. aus dem fünften Apparat e.rhalten.Zur Senkung der Leistungsfähigkeit muß man die Geschwindigkeit der Stromung durch die Apparate verringern und das Fertigprodukt z.B. aus dem dritten Apparat erhalten. The yield is 88-95% by volume of theory, the output 40 - 50 kg of acetic acid (converted to 100% acidity) for 24 hours per increase In terms of efficiency, one must measure the speed of flow through the apparatus increase and get the finished product e.g. from the fifth apparatus. To decrease In terms of efficiency, one must measure the speed of flow through the apparatus and get the finished product e.g. from the third apparatus.

Zur Steigerung der Leistung verringert man die Essig -säurekonzentration in dem ersten Apparat.Das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur in einer Batterie von hinterein -ander geschalteten Apparaten,sondern auch in anderen Appa -raten,z.B. sektionierten,Bödenapparaten (vom Typ der Rektifi -ziersäulen) und anderen Apparaten durchgeführt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren macht es möglich,Essigsäure von hoher Konzentration (bis 12 Vol.%) kontinuierlich zu erhalten. To increase performance, reduce the acetic acid concentration in the first apparatus. The method according to the invention can not only be used in a battery of devices connected in series, but also in other devices, e.g. Sectioned, floor apparatus (of the rectifying column type) and other apparatus be performed. The inventive method makes it possible to use acetic acid of high concentration (up to 12 vol.%) continuously.

In jedem der Apparate befindet sich die Kultur der Essig -säurebakterien in einem bestimmten Alter und es werden in diesem die für die Lebenstätigkeit der Kultur günstigsten BedIngungen konstant gehalten,an die sie sich adaptiert und die zur Steigerung deren oxidativen Tätigkeit beitragen. The culture of the acetic acid bacteria is located in each of the devices in a certain age and it will be in this the for the life activity of the Culture kept constant to the most favorable conditions to which it adapts and which contribute to increasing their oxidative activity.

Unter den Bedingungen eines kontinuierlichen Submers - Durch -flußkultivierens ist der erste Apparat ein Generator der Essigsäurebakterien,die in allen Oxydationsstufen benötigt werden.Außerdem vollzieht sich in diesem eine intensive Oxydation des Äthanols zu Essigsäure. Under continuous submerged conditions - flow-through cultivation the first apparatus is a generator of acetic acid bacteria, which in all stages of oxidation In addition, an intensive oxidation of the ethanol takes place in this to acetic acid.

In den Apparaten der Batterie bleibt die aktivste Kultur der Essigsäurebakterien erhalten, weil die Kulturen mit er -niedrigten spezifischen Wachstumsgeschwindigkeiten aus dem System ausgewaschen werden.In dem erfindungsgema*aen Verfahren fehlt die Lag - Periode,die Periode der Entnahme des Pertig -produktes sowie die Periode der Beschickung des Apparates für den nächsten Zyklus'die in dem bekannten Verfahren ent -halten sind.Das Fehlen dieser unproduktiven Stufen macht es möglich,die Leistungsfähigkeit des Prozesses bedeutend zu steigern (40 - 50 kg Essigäure,umgerechnet auf 100%ige Essigsäure,während 24 Stunden je m3 gegenüber 15 - 20 kg während 24 Stunden je m3 nach dem bekannten Verfahren). The most active culture of acetic acid bacteria remains in the battery apparatus obtained because the cultures with reduced specific growth rates be washed out of the system. In the method according to the invention, the Lag - period, the period of withdrawal of the finished product and the period of the Loading of the apparatus for the next cycle in the known process The absence of these unproductive stages makes it possible that Significantly increase the efficiency of the process (40 - 50 kg acetic acid, converted to 100% acetic acid, for 24 hours per m3 compared to 15 - 20 kg for 24 Hours per m3 according to the known method).

Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend folgende Beispiele für die Durchf-Uhrung des mikrobiologischen Verfahrens zur Herstellung von in der Lebens mittelindustrie verw@ndter Essigsäure mit Erläuterungen in der beiliegenden Zeichnung angeführt. In order to better understand the present invention, the following the following examples for the implementation of the microbiological process for production of acetic acid used in the food industry with explanations in the attached drawing.

Aus den Druckbehältern 1 wird das Nährmedium,das 4 - 7 Vol.% Äthylalkohol,0,5 - 1,0 Vol.% Essigsäure, 1 g/l Ammoniumhydrogenphosphat,0,5 g/l Kaliumdihydrogenphosphat, 0,5 g/l Magnesiumsulfat,bis 1 l Wasser enthält,dem Kultivator I zugeführt.Das Arbeitsvolumen des genannten Apparates beträgt 19,6 - 20 l nichtbelüftete Kulturflüssigkeit.In dem Kulti -vator I oxydieren die Essigsäurebakterien das Äthanol bis zur Konzentration der Essigsäure P1 = 30,1- g/l bei-einem Luftverbrauch von 0,2 l/l min und einer Temperatur von 32°C. The nutrient medium, which is 4-7% by volume of ethyl alcohol, 0.5 - 1.0% by volume acetic acid, 1 g / l ammonium hydrogen phosphate, 0.5 g / l potassium dihydrogen phosphate, 0.5 g / l of magnesium sulphate, up to 1 l of water, is added to cultivator I. The working volume of the apparatus mentioned is 19.6 - 20 l of non-aerated culture liquid In the cultivator I, the acetic acid bacteria oxidize the ethanol up to concentration of acetic acid P1 = 30.1 g / l with an air consumption of 0.2 l / l min and one Temperature of 32 ° C.

Die Konzentration des Äthanols in dem genannten Kultivator S = 14,5 g/l,der Verdünnungskoeffizient D1= 0,091 I/St, der Verdunnungskoeffizient ist gleich dem Koeffizient der Wachstumsgeschwindigkeit des Mikroorganismus µ, d.h. D=µ.The concentration of ethanol in said cultivator S = 14.5 g / l, the dilution coefficient D1 = 0.091 I / St, the dilution coefficient is the same the coefficient of the growth rate of the microorganism µ, i.e. D = µ.

Der Vordünnungskoeffizient wird nach der Formel berechnet: V D= #/Vp (I/St),wo Vi die Menge des Mediums,das dem Kulti -vator in einer Zeiteinheit m3/St zugeführt wird,Vp das Arbeitsvolumen des Apparates,m3,ist.The pre-thinning coefficient is calculated according to the formula: V D = # / Vp (I / St), where Vi is the amount of medium that the cultivator in a time unit m3 / h is supplied, Vp the Working volume of the apparatus, m3, is.

Aus dem Kultivator I wird die Kulturflüssigkeit zu -sammeln mit den Essigsäurebakterien in den Kultivator II ge -leitet,wo die Konzentration der Essigsäure auf P2 = 59,5 g/l steigt; aus dem Kultivator II wird. die Kulturflüssigkeit zu -sammen mit den Essigsäurebakterien in den Kultivator III,in dem die Konzentration der Essigsäure auf P3= 79t3 g/l gebracht wird,dann in den Kultivator IV,wo die Konzentration der Essigsäure auf P4= 89,5 g/l gebracht wird und schließlich in den Kultivator V geleitet,wo die Konzentration der Essigsäure auf P5 = 96 g/l gebracht wird. The culture liquid is collected from the cultivator I with the Acetic acid bacteria are fed into the cultivator II, where the concentration of acetic acid increases to P2 = 59.5 g / l; the cultivator II becomes. the culture liquid together with the acetic acid bacteria in the cultivator III, in which the concentration of acetic acid is brought to P3 = 79t3 g / l, then into the cultivator IV, where the concentration of Acetic acid is brought to P4 = 89.5 g / l and finally passed into the cultivator V, where the concentration of acetic acid is brought to P5 = 96 g / l.

In alle genannten Kultivatoren wird vorher in das Nahrmedium die Kultur Acetobacter aceti der genannten Zusammen -setzung geimpft. In all of the cultivators mentioned, the Culture Acetobacter aceti of the above-mentioned composition inoculated.

Den Kultivatoren II,III,IV,V wird aus den Druckbehältern 2 durch die Durchflußmesser (in der Zeichnung nicht ange -deutet) gleichzeitig mit der Kulturflüssigkeit Äthanollösung mit einer Konzentration von über 30 Vol.% zugeführt.Die Kon -zentration des thanols in den genannten Kultivatorwn ist wie folgt: im Kultivator II S2= 9,0 g/l; im Kultivator III S3 = 9,6 g/l; im Kultivator IV S4 = 7,3 g/l; im Kultivator V S5= 2,9 g/l. The cultivators II, III, IV, V is from the pressure vessels 2 through the flow meter (not indicated in the drawing) at the same time as the culture liquid Ethanol solution with a concentration of more than 30% by volume supplied of the ethanol in the mentioned cultivators is as follows: in cultivator II S2 = 9.0 g / l; in the cultivator III S3 = 9.6 g / l; in the cultivator IV S4 = 7.3 g / l; in the cultivator V S5 = 2.9 g / l.

Im Kultivator II beträgt die Temperatur 31°C quld der Luftverbrauch 0,2 1/1 . min,was 2,2 kg 02/m3St nach dem Sulfit entspricht,im Kultivator III die Temperatur 30°C,der Luftverrauch 0,2 1/1 . min,im Kultivator IV die Temperatur 27,5°C, der Luftverbrauch 0,2 1/1 . m:n,im Kultivator V die Tempera -tur 260C,der Luftverbrauch 0,2 1/l . min. In cultivator II the temperature is 31 ° C quld the air consumption 0.2 1/1. min, which corresponds to 2.2 kg 02 / m3St after the sulphite, in cultivator III the Temperature 30 ° C, the air consumption 0.2 1/1. min, in the cultivator IV the temperature 27.5 ° C, the air consumption 0.2 1/1. m: n, in cultivator V the tempera -tur 260C, the air consumption 0.2 1 / l. min.

Aus dem Kultivator V wird die Kulturflüssigkeit in den Zwischensammelbehälter 6 zur anschließenden Abtrennung der Biomasse und Isolierung der Essigsäure geleitet¢Da im Prozeß der Oxydation des Xthanols zur Essigsäure Wärme entwickelt wird,sind in den genannten Kultivatoren Wärmeaustauscher (in der Zeichnung nicht angedeutet) eingebaut,denen,'KUhl -wasser zugeführt wird,dessen Verbrauch in Abhängigkeit von der vorgegebenen Temperatur in den Apparaten selbattätig re -regelt wird Die Temperaturregelung erfolgt mit Hilfe von Gebern (in der Zeichnung nicht angedeutet),die im Reaktions -raum der Apparate angeordnet sind. The culture liquid is transferred from the cultivator V to the intermediate collection container 6 for the subsequent separation of the biomass and isolation of the acetic acid [Da Heat is developed in the process of oxidation of the ethanol to acetic acid, are in the mentioned cultivators heat exchangers (not indicated in the drawing) installed, to which 'KUhl -wasser is supplied, its consumption depending on The temperature control is automatically re-regulated according to the specified temperature in the devices takes place with the help of encoders (not indicated in the drawing) in the reaction -space of the apparatus are arranged.

Die Luft aus dem Kultivator V wird durch den Flüssigkeits abscheider 4 in den Absorber 5 geleitet,wo die Dämpfe von Äthanol und Essigsäure aufgefangen und zusammen mit Wasser in den Prozeß zurückgeleitet werden.Das Wasser nach dem Absorber wird zur Bereitung von Nahr**medium geleitet.Die Leist@ung nach den Apparaten beträgt: im Kultivator 1 o5,7 kg Essigsäure .je m3 während 24 Stunden; im Kultivator II 66,3 kg CH3COOH / m3 . 24 Stunden; im Kultivator III 45,6 kg CH3COOH/m3 . 24 Stunden; im Kultivator IV 23,7 kg CH3COOH/m3 . 24 Stunden; im Kultivator V 15,1 kg CH3COOH/m3 . 24 Stunden. The air from the cultivator V is passed through the liquid separator 4 into the absorber 5, where the vapors of ethanol and acetic acid are collected and fed back into the process together with water The absorber is routed to the preparation of nutrient medium. The power to the apparatus amounts to: in the cultivator 1 o5.7 kg of acetic acid per m3 for 24 hours; in the cultivator II 66.3 kg CH3COOH / m3. 24 hours; in cultivator III 45.6 kg CH3COOH / m3. 24 Hours; in cultivator IV 23.7 kg CH3COOH / m3. 24 hours; in the cultivator V 15.1 kg CH3COOH / m3. 24 hours.

Die durchschnittliche Leistung je Volumeneinheit be -trägt 43,3 kg CH3COOH/m3 . 24 Stunden,die Ausbeute an Ziel -produkt 91 Vol.%. The average output per volume unit is 43.3 kg CH3COOH / m3. 24 hours, the yield of the target product 91% by volume.

Das mikrobiologische Verfahren zur Herstellung von Essigsäure kann in ähnlicher Weise bei verschiedenen gen Bedingun- durchg:efuhrt werden.Zur Illustration werden in der Tabelle Nr. 1 die wichtigsten Kennwerte der Arbeit bei verschiedenen Regimes angeführt. The microbiological process for the production of acetic acid can can be carried out in a similar way under different conditions. For illustration Table no. 1 shows the most important characteristics of the work at various Regime.

Die gen Bedingun- 1,2 und 3 werden auf einer laboratoriums -mäßigen Anlage mit dem Arbeitsvolumen der Kultivatoren Vp = 19,6 - 20 l (nichtbelüftete Kulturflüssigkeit) durchgeführt. The conditions 1, 2 and 3 are based on a laboratory-like System with the working volume of the cultivators Vp = 19.6 - 20 l (non-aerated Culture fluid).

Das Regime 4 wird auf einer technischen Anlage mit dem Arbeits.The regime 4 is working on a technical facility.

volumen der Kultivatoren Vp= 6,2 - 6,3 m3 (nichtbelüftete Kulturflüssigkeit) durchgeführt.volume of the cultivators Vp = 6.2 - 6.3 m3 (non-aerated culture liquid) carried out.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Microbiological process for the production of in the food industry related acetic acid by culturing acetic acid bacteria on a nutrient medium containing Contains ethanol, acetic acid, mineral salts and water, venting and subsequent Separation and purification of the target product N e t that you can get into the ventilated by inoculating acetic acid bacteria into the culture liquid obtained above, containing at least 2.5% by volume of acetic acid contains, the starting nutrient medium, which contains 4-7% by volume of ethanol, with a speed continuously introduces the necessary to maintain the named acetic acid concentration is necessary, the culture liquid obtained with the said speed for the further oxidation of ethanol by the acetic acid bacteria to acetic acid, which carried out at least twice, depending on the given concentration is, while aerating the culture liquid and at the same time feeding into it Ethanol in sufficient quantities to produce this concentration of acetic acid continuously discharges, whereby the concentration values of acetic acid and des Ethanol must be kept constant in each oxidation stage.

2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e - @ e n n z e i c Not that you can use it as a starting medium a medium for culturing used, which consists of 4 - 7 vol.% ethanol, 0.5 - 1.0 vol.% acetic acid, 1 g / l ammonium hydrogen phosphate, 0.5 g / l potassium dihydrogen phosphate, 0.5 g / l magnesium sulfate, up to 1 l of water consists.

3. The method according to claim 1 - 2, d a d u r c h U e @] - e n n z It is necessary to do this in order to increase the yield and achieve a high concentration of the acetic acid obtained (up to 12% by volume) the nutrient medium with one speed supplies, which is necessary to the concentration of the acetic acid that forms to be kept in a range of 2.7-3.0% by volume.

4. The method according to claim 1-3, d a d u r c h d e k e n n z e i c h n e t that one should first cultivate at a temperature of 29-31 ° C and an aeration of 2.2 kg 02 / m3St after the sulphite and then in each Oxidation level such as temperature to 25-260C and the belt lift to 0.3-0.5 kg 02 / m3St after the sulphite lowers.