DE2133351A1 - EMULSIFIER PREPARATIONS FOR THE CRUMPLER-RESISTANT EQUIPMENT OF CELLULOSE AND / OR REGENERATE CELLULOSE-CONTAINING TEXTILES - Google Patents

EMULSIFIER PREPARATIONS FOR THE CRUMPLER-RESISTANT EQUIPMENT OF CELLULOSE AND / OR REGENERATE CELLULOSE-CONTAINING TEXTILES

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DE2133351A1 DE19712133351 DE2133351A DE2133351A1 DE 2133351 A1 DE2133351 A1 DE 2133351A1 DE 19712133351 DE19712133351 DE 19712133351 DE 2133351 A DE2133351 A DE 2133351A DE 2133351 A1 DE2133351 A1 DE 2133351A1
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2 I3 3 3 5 IBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2 I3 3 3 5 I

Unser Zeichen: O.Z. 27 585 Ze/Lsch 67OO Ludwigshafen, I.7.I97IOur reference: O.Z. 27 585 Ze / Lsch 67OO Ludwigshafen, I.7.I97I

Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut Emulsifier preparations for the crease-proof finishing of cellulose and / or regenerated cellulose-containing textiles

Die Erfindung betrifft neuartige Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeratcellulosehaltigem Textilgut. Sie betrifft speziell die Anwendung dieser Zubereitungen bei Knitterfestausrüstungsprozessen, bei denen ein Teil des Wassers durch organische Lösungsmittel ersetzt wird.The invention relates to novel emulsifier preparations for the anti-crease finishing of cellulose- and / or regeratcellulose-containing Textile goods. It specifically relates to the use of these preparations in anti-crease finishing processes in which a Part of the water is replaced by organic solvents.

Emulgatoren sind Stoffe, die in der Lage sind, organische Stoffe, vornehmlich Flüssigkeiten, in einer stabilen Mischung mit anderen Flüssigkeiten zu halten, sofern diese Stoffe nicht miteinander mischbar bzw. ineinander löslich sind. Von Wichtigkeit sind derartige Stoffe dann, wenn es gilt, organische, nicht mit Wasser mischbare bzw. nicht in Wasser lösliche Stoffe im Wasser derart zu verteilen, daß sie wie physikalisch gelöste Stoffe gleichmäßig im wäßrigen Medium anwesend sind.Emulsifiers are substances that are able to absorb organic substances, Mainly liquids, to be kept in a stable mixture with other liquids, provided these substances are not mixed with one another are miscible or soluble in one another. Such substances are important when it is organic, not with To distribute water-miscible or water-insoluble substances in the water in such a way that they look like physically dissolved substances are evenly present in the aqueous medium.

Bei der Textilausrüstung im engeren Sinne, d.h. bei der Hochveredlung, sind derartige Emulgatoren bisher für den genannten Zweck verwendet worden.In textile finishing in the narrower sense, i.e. in high-end finishing, such emulsifiers have hitherto been used for the stated purpose.

In neuerer Zeit ersetzte man bei der Knitterfestausrüstung, einem der wichtigsten Schritte in der Hochveredlung, einen beträchtlichen Teil des Wassers durch organische Lösungsmittel, z.B. durch Chlorkohlenwasserstoffe. Der Vorteil dieser Lösungsmittel besteht unter anderem darin, daß diese in das Gewebe eindringen und es dadurch netzfähig machen.More recently, one has been replaced with the anti-crease finish, one of the most important steps in high-end finishing a considerable part of the water by organic solvents, e.g. by chlorinated hydrocarbons. The advantage of these solvents consists, among other things, in the fact that these penetrate the tissue and thereby make it networkable.

Wenn mit organischen Lösungsmitteln ausgerüstet werden soll, empfiehlt es sich noch mehr, bei der Auswahl der EmulgatorenIf you want to finish with organic solvents, it is even more advisable when choosing the emulsifiers

183 + 231/71 209883/0941 -2- 183 + 231/71 209883/0941 -2-

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eine große Sorgfalt walten zu lassen, da bekanntlich eine Emulsion von spezifisch verschieden schweren Flüssigkeiten, wie es z.B. bei Wasser und z.B. Hexachloräthan in besonders starkem Maße der Fall ist, nicht ohne weiteres stabil bleibt.Great care must be taken, as is known to be an emulsion of liquids of different weights, such as water and e.g. hexachloroethane in particularly strong Measures is the case, does not simply remain stable.

Gemäß den Lehren der deutschen Auslegeschrift 1 '59^ 95^· und 1 59^· 965 werden Ausrüstungsflotten auf Basis methylolierter Aminoplastbildner beschrieben, die organische Lösungsmittel enthalten und die zur Stabilisierung der Emulsion Emulgatoren enthalten, die auf der Basis oxäthylierter Fettsäureamide aufgebaut, sind und die außerdem gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 594 965 noch bestimmte physikalische Kenndaten aufweisen müssen.According to the teachings of the German Auslegeschrift 1 '59 ^ 95 ^ · and 1 59 ^ 965 are equipment fleets based on methylolated Aminoplast formers described that contain organic solvents and emulsifiers to stabilize the emulsion contain, which are built up on the basis of oxethylated fatty acid amides, and which also have certain physical characteristics according to the German Auslegeschrift 1 594 965 have to.

Diese Lehren, die gegenüber bisherigen Arbeitsweisen unbestreitbare Vorteile hinsichtlich ihrer Möglichkeiten, aus öl-in-Wasseremulsionen auszurüsten, gebracht haben, haben aber hinsichtlich der auf diese Weise knitterfest ausgerüsteten Gewebe noch immer Nachteile derart, daß die für ein Gewebe unerläßlichen Kriterien, wie Reißfestigkeit und Knitterwinkel, noch immer nicht den Erwartungen der Textilendverbraucher entsprechen. Die Konzeption dieser zuletzt genannten neuesten Entwicklungen war eindeutig auf ganz bestimmte Emulgatoren, oxäthylierte Fettsäureamide, also schwach kationenaktive Tenside gerichtet, die es ermöglichen sollten, die Emulsion stabil zu halten.These lessons are indisputable compared to previous working methods Advantages in terms of their possibilities from oil-in-water emulsions to finish, but still have with regard to the fabric treated in this way to be crease-resistant Disadvantages such that the criteria that are indispensable for a fabric, such as tear strength and crease angle, still do not meet expectations the textile end user. The conception of these last mentioned latest developments was clear on very specific emulsifiers, oxethylated fatty acid amides, i.e. weakly cationic surfactants, which make it possible should keep the emulsion stable.

Um aber die erwähnten Nachteile auszuschalten, bedurfte es einer Neuorientierung auf diesem Gebiet. Die Aufgabe bestand darin, eine Emulgatorkomposition zu entwickeln, die es nicht nur ermöglicht, eine stabile Wasser-in-öl-Emulsion zu schaffen, sondern darüber hinaus noch die an sich bekannten methylolierten Aminoplastbildner derart zu beeinflussen, daß neben hervorragenden Knitterwinkeln auch günstige, möglichst in der Nähe der Werte unbehandelter Textilien liegende Reißfestigkeitswerte resultieren. But in order to eliminate the disadvantages mentioned, you needed one Reorientation in this area. The task was to develop an emulsifier composition that not only enables to create a stable water-in-oil emulsion, rather In addition, to influence the methylolated aminoplast formers known per se in such a way that in addition to excellent Crease angles also result in favorable tensile strength values that are as close as possible to the values of untreated textiles.

Die Lösung der Aufgabe gelingt mit Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut in organische Lösungsmittel ent-The object is achieved with emulsifier preparations for the anti-crease finishing of cellulose and / or regenerated cellulose-containing materials Textiles in organic solvents

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haltender und gegebenenfalls -auch rein wäßriger Flotte mit methylolierten und gegebenenfalls an der Methylolgruppe verätherten Aminoplastbildnem, wobei die EmulgatorZubereitungen durch einen Gehalt anholding and optionally also purely aqueous liquor with methylolated and optionally etherified at the methylol group Aminoplastbildnem, the emulsifier preparations by a content of

A) 5 bis 70 Gew.-^ - bezogen auf die Zubereitung - eines Copolymerisate, das aus folgenden Monomeren aufgebaut ist:A) 5 to 70 wt .- ^ - based on the preparation - of a copolymer, which is made up of the following monomers:

a) 1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - einer gegebenenfalls durch Heteroatome oder Heteroatome enthaltende Gruppen substituierten äthylenisch ungesättigten Carbonsäure mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eines Gemisches der genannten Carbonsäuren,a) 1 to 10 wt -.% - based on copolymer - a group optionally containing by heteroatoms or heteroatom-substituted ethylenically unsaturated carboxylic acid having 3 to 10 carbon atoms or a mixture of said carboxylic acids,

b) 99 bis ^JÖ^Gew.-^ - bezogen auf Copolymerisat - einesb) 99 to ^ JÖ ^ wt .- ^ - based on copolymer - one

Esters der unter a) genannten Carbonsäuren mit C-,- bis Cn-Alkoholen der aliphatischen Reihe oder eines Gemisches dieser Ester undEsters of the carboxylic acids mentioned under a) with C -, - bis Cn alcohols of the aliphatic series or a mixture this ester and

c)0 bis 20 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - einer sonstigen, gegebenenfalls eine zusätzliche Vernetzung ermöglichenden copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Verbindung oder eines Gemisches dieser ungesättigten Verbindungen, c) 0 to 20 wt -.% - based on copolymer - any other, optionally additional crosslinking enabling copolymerizable ethylenically unsaturated compound or a mixture of these unsaturated compounds,

B) 30 bis 8o Gew.-<Ü - bezogen auf- die Zubereitung - einer kationen-^anionenaktiven oder niehtionisehen an sieh bekannten oberflächenaktiven Verbindung undB) 30 to 80% by weight - based on the preparation - of one cation-, anion-active or non-ionic surface-active compound and

C) 30 bis 70 Gew.-# - bezogen auf die Zubereitung - an Wasser gekennzeichnet sind.C) 30 to 70 wt .- # - based on the preparation - of water Marked are.

Zum Aufbau der erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen kommen als Komponenten A die definitionsgemäßen Copolymerisate in Betracht, die zu 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise zu 10 bis 50 Gew.#, in den Zubereitungen anwesend sein können.For building up the emulsifier preparations according to the invention, the copolymers according to the definition come into consideration as components A, of which 5 to 70% by weight , preferably 10 to 50% by weight, can be present in the preparations.

Als Comonomere a) kommen äthylenisch ungesättigte Carbonsäuren der aliphatischen und aliphatisch-aromatischen Reihe mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen in Betracht. Sie können außerdem durch Heteroatome, wie Halogen-, speziell Chloratome, oder Heteroatome enthaltende Gruppen, wie Hydroxyl- oder Alkoxygruppen, substituiert sein. Technisch von Interesse sind, außerdem Gemische mehrerer Vertreter dieser Säuren, von denen im einzelnen insbe-Ethylenically unsaturated carboxylic acids are used as comonomers a) the aliphatic and aliphatic-aromatic series with 3 to 10 carbon atoms into consideration. You can also use heteroatoms, such as halogen, especially chlorine atoms, or heteroatoms containing groups such as hydroxyl or alkoxy groups may be substituted. Also mixtures are of technical interest several representatives of these acids, of which in particular

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sondere Acrylsäure, Methacrylsäure, Chloracrylsäure, Crotonsäure, Phenylacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure oder Citraconsäure zu nennen sind.special acrylic acid, methacrylic acid, chloroacrylic acid, crotonic acid, Phenylacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid or citraconic acid should be mentioned.

Technisch von besonderem Interesse sind Acrylsäure, Methacrylsäure und deren Gemische.Acrylic acid and methacrylic acid are of particular technical interest and their mixtures.

Die Monomerbausteine a) werden zweckmäßig in Prozentsätzen zwischen 1 bis 10, vorzugsweise zwischen 2 bis 7 Gew.-^, in die Copolymerisate einpolymerisiert.The monomer units a) are expediently in percentages between 1 to 10, preferably between 2 to 7 wt .- ^, in the Copolymers incorporated into the polymer.

Die Comonomeren b) werden durch Ester oder Estergemische der · genannten Säuren a) repräsentiert. Technisch interessant sind * « hierbei Estergemische von 2 bis 4 Estern. Die den Estern zugrundeliegenden Alkohole gehören der gesättigten aliphatischen Reihe an und enthalten 1 bis 8, vorzugsweise 1 bis 6 Kohlenstoff atome. Hierbei kommen vor allem Methanol, Äthanol, n- und iso-Propanol, n-, iso- und tert.-Butanol, die Amylalkohole, Hexylalkohole und Octylalkohole, vorzugsweise Methanol, Äthanol, mPropanol, n-Butanolund r>Hexanol in Betracht.The comonomers b) are represented by esters or ester mixtures of the acids a) mentioned. Are technically interesting * «Here ester mixtures of 2 to 4 esters. The ones on which the esters are based Alcohols belong to the saturated aliphatic series and contain 1 to 8, preferably 1 to 6, carbon atoms. Mainly methanol, ethanol, n- and iso-propanol, n-, iso- and tert-butanol, the amyl alcohols, Hexyl alcohols and octyl alcohols, preferably methanol, ethanol, propanol, n-butanol and r> hexanol are possible.

Technisch besonders interessant sind Gemische von Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- und Hexylestern der Acrylsäure und/oder Me th- - acrylsäure. Diese Ester sind zweckmäßig zu 99 bis 10, vorzugsweise zu 98 bis 15 %', in die Copolymerisate einpolymerisiert.Mixtures of methyl, ethyl, propyl, butyl and hexyl esters of acrylic acid and / or methacrylic acid are of particular technical interest. These esters are advantageously from 99 to 10 %, preferably from 98 to 15%, polymerized into the copolymers.

Als Comonomere c) kommen gegebenenfalls sonstige copolymerisierbare Monomere in Betracht, die bis zu 20 Gew.-^ in den Copolymerisaten anwesend sein können und die gegebenenfalls auch Stoffe umfassen, die eine vernetzende Wirkung entfalten können.Other copolymerizable ones may optionally be used as comonomers c) Monomers into consideration, up to 20 wt .- ^ in the copolymers may be present and which may also include substances that can develop a crosslinking effect.

Zu nennen sind z.B. Acryl-, Methacrylnitril, Acrylsäureamid, Methaerylsäureamid, Styrol, Äthylen, Propylen, Vinylester gesättigter Carbonsäuren, wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, Vinyläther, z.B. Vinylathylather, Vinylchlorid, sodann vernetzende Verbindungen, wie Butadien, Isopren, Vinylidenchlorid, Monomere mit vernetzenden Gruppen, wie N-Methylolaerylamid und -methacrylamid, 2-Chlor-j5-hydroxypropylacrylat , 1,3-Butandiolmono- oder -diacrylat.Examples include acrylic nitrile, methacrylonitrile, acrylic acid amide, methaeryl acid amide, styrene, ethylene, propylene, and saturated vinyl esters Carboxylic acids, such as vinyl acetate or vinyl propionate, vinyl ethers, e.g. vinyl ethyl ether, vinyl chloride, then crosslinking Compounds such as butadiene, isoprene, vinylidene chloride, monomers with crosslinking groups such as N-methylolaerylamide and -methacrylamide, 2-chloro-j5-hydroxypropyl acrylate, 1,3-butanediol mono- or diacrylate.

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Die Herstellung dieser Copolymerisate erfolgt nach an sich bekannten Methoden. Es können somit für die Copolymerisation sämtliche in dieser Technik üblichen radikalbildenden Substanzen verwendet werden, wie sie für die Herstellung von Dispersionen zum Gemeingut der Technik gehören. Es können z.B. radikalbildende Substanzen, wie Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, Benzoepersäure, Peressigsäure, Azoisobutyronitril oder andere radikalbildende Substanzen eingesetzt werden. Sodann können die üblichen für Polymerisationen gebräuchlichen Regler und Weichmacher anwesend sein.These copolymers are produced according to known methods Methods. All free radical-forming substances customary in this technology can thus be used for the copolymerization used, as they belong to the common property of technology for the production of dispersions. For example, radical-forming Substances such as benzoyl peroxide, lauroyl peroxide, benzoic peric acid, Peracetic acid, azoisobutyronitrile or other radical-forming substances can be used. Then the usual regulators and plasticizers commonly used for polymerizations must be present.

Als Komponente B, die zu 30 bis 80 Gew.-^, vorzugsweise zu 30 bis 6o Gew.-% in den Zubereitungen anwesend sein können, kommen alle kationen-, anionenaktiven und/oder nichtionischen Tenside in Betracht, wie sie üblicherweise in der Textiltechnik seit langem angewendet werden. Dabei ist es an sich belanglos, ob die oberflächenaktiven Verbindungen anionen-, kationenaktiv oder nichtionisch sind. Zweckmäßigerweise verwendet man aber nichtionische oder anionenaktive Verbindungen. Im einzelnen sind z.B. Alkali- oder Ammoniumsalze langkettiger Fettsäuren oder langkettiger Sulfonsäuren, Schwefelsäurehalbester von polyoxalkylierten Verbindungen, die aus Alkoholen, Carbonsäuren, Carbonsäureamiden sowie Alkylphenolen durch Umsatz mit 5 bis 90 Mol Äthylen und/oder Propylenoxid hergestellt werden, zu nennen. Geeignete Alkohole und Carbonsäuren für diesen Zweck sind z.B. Kokosfettalkohol, Spermölalk.ohol, Wachsalkohol, Spermölfettsäure, Stearinsäure, Palmitinsäure, ölsäure, Ricinolsäure und entsprechende Produkte der Paraffinoxidation. Neben den genannten Fettalkoholen und Säurederivaten sind auch Oxalkylierte Alkylphenole gut geeignete Tenside. So können z.B. oxalkylierte Alkylphenole mit einem Oxalkylierungsgrad zwischen 10 und 60, deren Alkylreste 6 bis lh Kohlenstoffatome, die verzweigt oder unverzweigt sein können, enthalten, nach ihrer Überführung in die Alkali- oder Ammoniumsalze ihrer Schwefelsäurehalbester verwendet werden. Geeignete diesen Verbindungen zugrundeliegende Alkylphenole sind z.B. Isooctylphenol, Decyl- oder Dodecylphenol bzw. Nony!phenol oder die entsprechenden Naphthole.As component B, 30 to 6o by weight to 30 to 80 wt .- ^ preferably -.% May be present in the preparations, are all cation, anion and / or nonionic surfactants, such as are commonly used in the textile technology have been used for a long time. It is in itself irrelevant whether the surface-active compounds are anionic, cationic or nonionic. However, it is expedient to use nonionic or anionic compounds. In detail, for example, alkali or ammonium salts of long-chain fatty acids or long-chain sulfonic acids, sulfuric acid half-esters of polyoxalkylated compounds, which are prepared from alcohols, carboxylic acids, carboxamides and alkylphenols by reacting with 5 to 90 moles of ethylene and / or propylene oxide, should be mentioned. Suitable alcohols and carboxylic acids for this purpose are, for example, coconut fatty alcohol, sperm oil alcohol, wax alcohol, sperm oil fatty acid, stearic acid, palmitic acid, oleic acid, ricinoleic acid and corresponding products of paraffin oxidation. In addition to the fatty alcohols and acid derivatives mentioned, oxyalkylated alkylphenols are also very suitable surfactants. For example, alkoxylated alkylphenols with a degree of oxyalkylation between 10 and 60, the alkyl radicals of which contain 6 to 1h carbon atoms, which can be branched or unbranched, can be used after they have been converted into the alkali or ammonium salts of their sulfuric acid half esters. Suitable alkylphenols on which these compounds are based are, for example, isooctylphenol, decylphenol or dodecylphenol or nonyyphenol or the corresponding naphthols.

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Anstelle der Fettalkohole oder der Carbonsäureoxalkylate sind auch die Amide der Carbonsäure gut geeignet.Instead of the fatty alcohols or the carboxylic acid oxyalkylates are the amides of carboxylic acid are also well suited.

Die Komponente C, die zu 30 bis 70 Gew.-% in den Zubereitungen anwesend ist, wird durch Wasser repräsentiert.Component C, to be 30 to 70 wt -.% Is present in the compositions is represented by water.

In der genannten Zusammensetzung stellen die Zubereitungen ausgezeichnete Emulgatorsysteme für die Knitterfestausrüstung von cellulose- oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut dar.In the stated composition, the preparations are excellent Emulsifier systems for the anti-crease finishing of cellulose or regenerated cellulose-containing textiles.

Die Grundkomponente eines knitterfesten Ausrüstungsmittels besteht bekanntlich in einem methylolierten Aminoplastbildner, wobei die Methylolgruppen gegebenenfalls in ihrer Gesamtheit oder teilweise durch niedere Alkohole veräthert sein können. Alkohole, die dabei als Verätherungskomponente in Betracht kommen, sind vorzugsweise solche, die 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten. Unter Aminoplastbildner versteht man bekanntlich z.B. Äthylen- oder Propylenharnstoff, Melamin, Carbamate oder Uron.The basic component of a crease-resistant finishing agent consists as is known in a methylolated aminoplast former, the methylol groups optionally in their entirety or can be partially etherified by lower alcohols. Alcohols that can be used as etherification components, are preferably those having 1 to 5 carbon atoms contain. As is well known, aminoplast formers are understood to mean, for example, ethylene or propylene urea, melamine, carbamates or Uron.

Als methylolierte Aminoplaste seien z.B. genannt: N,N'-Dimethyloläthylenharnstoff, N,N1 -Dime.thylol-propylenharnstoff, N,N' -Dirne thylol-4-methoxy-5,5-dimethy!-propylenharnstoff, N-Methylol-2-methoxyäthylen-carbamat, Hexamethylolmelamin, Dimethylolharnstoff, Ν,Ν'-Dimethyloluron. Als verätherte bzw. teilweise verätherte methylolierte Aminoplaste -seien z.B. N,N'-Dirnethoxymethyläthylenharnstoff, N,N'-Dimethoxymethyl-4,5-hydroxyäthylenharnstoff, Ν,Ν'-Methoxymethylpropylenharnstoff, N,N'-Dimethoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethy!propylenharnstoff, N,N1-Isopropoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethyl-propylenharnstoff, N,N1,N"-Hexamethoxymethylamin, N,Nf.-Dimethylol-2-methoxyäthylcarbamat, N,N1 Dimethoxymethyl-2-methoxymethylcarbamat und N,N'-Dimethoxymethyluron genannt.Examples of methylolated aminoplasts include: N, N'-dimethylolethyleneurea, N, N 1 -dimethylolpropyleneurea, N, N'-dirneethylene-4-methoxy-5,5-dimethy! -Propyleneurea, N-methylol- 2-methoxyethylene carbamate, hexamethylolmelamine, dimethylolurea, Ν, Ν'-dimethyloluron. As etherified or partially etherified methylolated aminoplasts -beien, for example, N, N'-dimethoxymethylethyleneurea, N, N'-dimethoxymethyl-4,5-hydroxyethyleneurea, Ν, Ν'-methoxymethylpropyleneurea, N, N'-dimethoxymethyl-4-methoxy-5 , 5-dimethy propyleneurea!,, N N f 1 -Isopropoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethyl-propyleneurea, N, N 1, N "-Hexamethoxymethylamin, N, N.-dimethylol-2-methoxyäthylcarbamat, N, N 1 called dimethoxymethyl-2-methoxymethylcarbamate and N, N'-dimethoxymethyluron.

In der Ausrüstungsflotte können zusätzlich noch Schutzkolloide mitverwendet werden, die sich z.B. aus wasserlöslichen Mischpolymerisaten oder Verseifungsprodukten von Polymerisaten, wie Polyvinylalkohol oder Methylcellulose, herleiten.In the equipment fleet, protective colloids can also be used, which are e.g. made up of water-soluble copolymers or saponification products of polymers, such as Polyvinyl alcohol or methyl cellulose.

209883/0941 _ 7 _209883/0941 _ 7 _

- 7 - O.Z. 27 585- 7 - O.Z. 27 585

Eine Ausrüstungsflotte, die die erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitungen enthält, besteht im allgemeinen aus etwa 5 bis 6o Gew.-^ einer der vorgenannten, gegebenenfalls teilweise verätherten Methylolverbindung, etwa 0,01 bis 20 Gew.-% .des erfindungsgemäßen Eraulgators, zu etwa 5 bis 60 Gew.-# aus Wasser und zu etwa 5 bis 90 Gew.-^ des chlorierten Kohlenwasserstoffs. Als Kohlenwasserstoffe kommen ζ-B- Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Perchloräthylen, 1,1,1-Triehloräthan, 1,2-Dichlorpropan oder Hexachloräthan in Betracht.A finishing liquor containing Emulgatorzubereitungen according to the invention generally consists of about 5 to 6o wt .- ^ one of the aforementioned, optionally partially etherified methylol compound, about 0.01 to 20 wt -.% .Of Eraulgators invention, to about 5 to 60 Wt .- # of water and about 5 to 90 wt .- ^ of the chlorinated hydrocarbon. Possible hydrocarbons are ζ-B-carbon tetrachloride, trichlorethylene, perchlorethylene, 1,1,1-triehloroethane, 1,2-dichloropropane or hexachloroethane.

Die Knitterfestausrüstung findet wie bekannt unter Zusatz von sogenannten Härtungskatalysatoren statt. Hierunter sind sämtliche Säuren und potentielle Säuren zu verstehen, wie sie auf diesem Arbeitsgebiet in der Technik seit langem bekannt sind. Es handelt sich hierbei um Säuren oder Lewissäuren, wie Zinkchlorid, Zinkacetat, Magnesiumchlorid. Säuren sind z.B. Monochloressigsäure, sek.-Diammonphosphat, Benzoesäure, organische Sulfonsäuren, wie p-Toluolsulfonsäure, aber auch Säure freisetzende Verbindungen, wie p-Toluolsulfochlorid.As is known, the anti-crease finish takes place with the addition of so-called hardening catalysts. Below are all of them Understand acids and potential acids as they have long been known in the art in this field. These are acids or Lewis acids, such as zinc chloride, zinc acetate, magnesium chloride. Acids are e.g. monochloroacetic acid, sec-diammonophosphate, benzoic acid, organic sulfonic acids such as p-toluenesulfonic acid, but also acid-releasing acids Compounds such as p-toluenesulfonyl chloride.

Die Reihenfolge der Zugabe der Komponenten ist bei der Herstellung einer Ausrüstungsflotte im allgemeinen belanglos.The order of addition of the components is in the manufacture an equipment fleet is generally irrelevant.

Eine Ausrüstungsflotte, die die erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen enthält, gestattet es, die Ausrüstung aus organischen Lösungsmittelemulsionen in hervorragender Weise durchzuführen. A fleet of equipment containing the emulsifier preparations according to the invention contains, allows the finishing from organic solvent emulsions to be carried out in an excellent manner.

Man kann durch einfaches Verrühren einer der Methylolverbindungen mit der erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitung und nachfolgende Zugabe von organischen Lösungsmitteln eine glatte Emulsion erreichen. Hierbei ist es erstaunlich, daß schon ein geringer Zusatz des Emulgators ausreicht, um eine derartige Emulsion stabil zu halten. Gleichzeitig oder danach gibt man den üblichen Härtungskatalysator der Flotte zu. Die Behandlungsflotte wird aus dieser Mischung durch weiteres Verdünnen mit den genannten organischen Lösungsmitteln, die ihrerseits gegebenenfalls Wasser enthalten können, zu klaren bis opaleszenten Lösungen oder beständigen Wasser-in-Öl-Emulsionen hergestellt.One can simply stir one of the methylol compounds with the emulsifier preparation according to the invention and the following Adding organic solvents to achieve a smooth emulsion. It is astonishing that one a small addition of the emulsifier is sufficient to keep such an emulsion stable. At the same time or afterwards you give the usual hardening catalyst for the liquor. The treatment liquor is made from this mixture by further diluting it with the organic solvents mentioned, which in turn may optionally contain water, to clear to opalescent Solutions or permanent water-in-oil emulsions.

209883/0941209883/0941

- 8 - O.Z. 27 585- 8 - O.Z. 27 585

Die für das Knitterfestausrüstungsverfahren erforderlichen Wassermengen können aus der erfindungsgeniäßen Emulgatorzubereitung stammen. Sie können aber auch beim Ansetzen der Ausrüstungsflotte zugegeben werden.The ones required for the anti-wrinkle finishing process Amounts of water can originate from the emulsifier preparation according to the invention. But you can also do this when preparing the equipment fleet be admitted.

Wie von der wäßrigen Arbeitsweise her bekannt ist, empfiehlt es sich auch, nach dem Verfahren mit den erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitungen den pH-Wert der Behandlungsflotte so zu wählen, daß das Troekenknittererholungsvermögen ein Maximum, die Reiß-"festigkeitseinbuße jedoch ein Minimum erreicht.As is known from the aqueous method, it is recommended also to choose the pH of the treatment liquor according to the process with the emulsifier preparations according to the invention so that that the dry crease recovery capacity is a maximum, the tear strength loss however reached a minimum.

Es Ist aber andererseits auch durch Wahl eines höheren pH-Wertes (also einer weniger sauren Behandlungsflotte) möglich, eine schwerpunktmäßig auf gute Naßknittererholung (aber weniger auf gute Trockenknittererholung) gezielte Ausrüstung zu erreichen. Eine Pauschalangabe 1st bei der Vielzahl der einzusetzenden Ausrüstungsmittel nicht möglich. Die richtigen pH-Werte sind durch einfache Vorversuche zu ermitteln.On the other hand, it is also due to the choice of a higher pH value (i.e. a less acidic treatment liquor) possible, a focus on good wet crease recovery (but less on good dry crease recovery) to achieve targeted equipment. A general specification is given with the large number of equipment to be used not possible. The correct pH values can be determined through simple preliminary tests.

Im übrigen können den AusrUstungsflotten und den Katalysatoren · auch übliche Weichmacher, Füllmittel oder Mittel zum wasser- oder ölabweisenden Imprägnieren mitverwendet werden.In addition, the equipment liquors and the catalysts customary plasticizers, fillers or agents for water- or oil-repellent impregnation can also be used.

. Die Textilien werden mit den beschriebenen Flotten getränkt, von der überschüssigen Flotte befreit und getrocknet und anschließend auf Temperaturen zwischen 110 und 1900C zweekmäßlgerweise nacherhitzt. Derart behandelte Textilien weisen zum Vergleich zur wäßrigen, emulgatorfreien Arbeitsweise, aber auch zur Arbeitsweise aus organischen Lösungsmitteln mit bisher üblichen Emulgatoren wesentlich höhere Reiß- und Einreißfestigkeiten auf. Außerdem sind die Scheuerfestigkeitsverluste wesentlich geringer. Dabei ist aber, das Knittererholungsvermögen auf demselben Niveau wie bei den Arbeitsweisen gemäß dem Stand, der Technik.. The fabrics are impregnated with the described liquors from the excess liquor removed and dried and then zweekmäßlgerweise reheated to temperatures from 110 to 190 0 C. Textiles treated in this way have, in comparison to the aqueous, emulsifier-free procedure, but also to the procedure from organic solvents with previously customary emulsifiers, significantly higher tear and tear strengths. In addition, the abrasion resistance losses are significantly lower. However, the ability to recover from creases is at the same level as in the working methods according to the state of the art.

Die Verwendung der neuen erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen ermöglicht eine energiesparende Trocknung und durch die in Abhängigkeit von der in den Behandlungsflotten enthaltenen Wassermenge steuerbare Quellung der Cellulosefasern auch sehr empfindliche Gewebe auszurüsten.The use of the new emulsifier preparations according to the invention enables energy-saving drying and depending on the amount of water contained in the treatment liquors controllable swelling of the cellulose fibers to equip even very sensitive fabrics.

209883/0941 ~ 9 -209883/0941 ~ 9 -

- 9 - ο.ζ. 27 585- 9 - ο.ζ. 27 585

Die mit den erfindungsgemäßen Mitteln hergestellten AusrUstungsmittel sind ζμ Ausrüstungen von Textilmaterialien jeder Art geeignet, soweit sie Cellulose oder Regeneratcellulose enthalten.The equipment means produced with the means according to the invention ζμ finishes of textile materials of all kinds are suitable as long as they contain cellulose or regenerated cellulose.

Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.The following examples illustrate the invention without restricting it.

Beispiel 1example 1

Eine Mischung vonA mix of

Gewichtsteilen einer im folgenden Nachsatz 1 herstellungsmäßig beschriebenen, etwa 70#igen Emulgatorzubereitung undParts by weight of an approximately 70 # strength emulsifier preparation and described in terms of production in the following appendix 1

Gewichtsteile einer 50^igen wäßrigen Lösung von N,N'~Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff werden unter Rühren mit 1,1,1-Trichlortähan emulgiert und auf Volumenteile aufgefüllt.Parts by weight of a 50 ^ strength aqueous solution of N, N '~ dimethylol-4,5-dihydroxyethylene urea are emulsified while stirring with 1,1,1-Trichlortähan and on Filled up by volume.

Zu diesem erfindungsgemäßen Mittel, welches 3,47 Gewichtsprozent Emulgator, 6,2 Gewichtsprozent Methylolverbindung, 9»3 Gewichtsprozent Wasser sowie 83 Gewichtsprozent 1,1,1-Trichloräthan enthält, werdenFor this agent according to the invention, which is 3.47 percent by weight Emulsifier, 6.2 percent by weight methylol compound, 9 »3 percent by weight water and 83 percent by weight 1,1,1-trichloroethane contains, will

Gewichtsteile Monochloresslgsäure, gelöst in Gewichtsteilen Wasser, gegeben.Parts by weight of monochloroacetic acid dissolved in parts by weight of water are added.

Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer, mercerisierter und gebleichter Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht von ca. 118 g imprägnier-t. Man trocknet, klimatisiert und kondensiert anschließend während 5 Minuten bei 1500C. Das so behandelte Gewebe weist im trockenen und nassen Zustand gutes Knittererholungsvermögen bei im Vergleich zirrein wäßrigen Arbeitsweise geringen Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeitsverlusten auf. :With this treatment liquor, white, mercerized and bleached cotton poplin with a weight per square meter of approx. 118 g is impregnated. It is dried, conditioned, and then condensing the treated fabric in the dry and wet crease recovery good at low compared aqueous zirrein operation of tear, tear and abrasion resistance losses during 5 minutes at 150 0 C.. :

Nachsatz 1Subsection 1

Gewichtsteile einer etwa 45#igen Polymerisatdispersion der Zusammensetzung:
62 Prozent Butylacrylat
32 Prozent Xthylacrylat
4 Prozent Acrylsäure
2 Prozent Methacrylsäureamid
Parts by weight of an approximately 45 # strength polymer dispersion of the composition:
62 percent butyl acrylate
32 percent ethyl acrylate
4 percent acrylic acid
2 percent methacrylic acid amide

werden mitbe with

209883/0941 - 10 -209883/0941 - 10 -

- 10 - O.Z. 27 585- 10 - O.Z. 27 585

600 Gewichtsteilen einer 4o$igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes der Paraffinsulfonsäure und600 parts by weight of a 40 $ strength aqueous solution of the sodium salt the paraffin sulfonic acid and

2100 Gewichtsteilen eines Additionsproduktes aus 25 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Alphol I6-I8 F intensiv vermischt. 2100 parts by weight of an addition product of 25 moles of ethylene oxide and 1 mole of Alphol I6-I8 F are intensively mixed.

Nachsatz 2Postscript 2

Verwendet man anstelle von Monochloressigsäure Magnesiumchlorid und verfährt im' übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnliche Ergebnisse.If magnesium chloride is used instead of monochloroacetic acid and the procedure is otherwise as described, similar results are obtained Results.

Beispiel 2Example 2

Eine Mischung ausA mix of

60 Gewichtsteilen einer in Beispiel 1, Nachsatz 1 näher beschriebenen Emulgatorzubereitung und 100 Gewichtsteilen einer 75#igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν1-Dimethylöl-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff wird unter Rühren mit 1,1,'1-Trichloräthan emulgiert und auf60 parts by weight of an emulsifier preparation described in more detail in Example 1, suffix 1 and 100 parts by weight of a 75 # strength aqueous solution of Ν, Ν 1 -dimethyl oil-4,5-dihydroxyethylene urea is emulsified with stirring with 1,1,1-trichloroethane and on

940 Volumenteile aufgefüllt. Anschließend wird mit Monochloressigsäure auf pH 5,0 eingestellt und mit Wasser auf 1000 Volumenteile aufgefüllt.940 parts by volume filled up. Then with monochloroacetic acid adjusted to pH 5.0 and made up to 1000 parts by volume with water.

Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer Baumwollpopeline wie in Beispiel 1 beschrieben - ausgerüstet. Das behandelte Gewebe weist bevorzugt im. nassen Zustand gutes Knitterer-. holungsvermögen bei nur geringfügigen Verlusten der Reiß-, Einreiß- und Seheuerfestigkeit auf.With this treatment liquor, white cotton poplin is like Described in Example 1 - equipped. The treated fabric preferably has im. when wet, good crease. recovery capacity with only minor losses of tear, Tear and seismic resistance.

Nachsatz' Postscript '

Verwendet man anstelle von 100 Gewichtsteilen einer 75$igen wäßrigen Lösung von N,Nl-Dimethylol-4,5-dihydroxy-äthylenharnstoff 150 Gewichtsteile einer 50$igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν1-Dimethylol-äthylenharnstoff oder 150 Gewichtsteile einer ebensolchen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylol-propylenharnstoff und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnliche Ergebnisse. If instead of 100 parts by weight of a 75 $ strength aqueous solution of N, N l -dimethylol-4,5-dihydroxyethyleneurea, 150 parts by weight of a 50 $ strength aqueous solution of Ν, Ν 1 -dimethylol-ethyleneurea or 150 parts by weight of such a solution are used of Ν, Ν'-dimethylol-propyleneurea and if the rest of the procedure is as described, similar results are obtained.

2098837 09A1 - U -2098837 09A1 - U -

- 11 - Ό.Z. 27 585- 11 - Ό.Z. 27 585

Beispiel 3Example 3

Gewichtsteile der in Nachsatz 1 näher beschriebenen etwa 35$igen Emulgatorzubereitung werden mit einer Lösung von Ij6 Gewichtsteilen NjN'-Di-Cmethoxymethyll-äthylenharnstoff in Gewichtsteilen 1,1,1-Trichloräthan homogen vermischt. In diese Mischung, welche 22 Gewichtsprozent verätherte Methylol verbindung, 6,8 Gewichtsprozent Emulgator, 12,7 Gewichtsprozent Wasser und 58,5 Gewichtsprozent 1,1,1-Tr!chloräthan enthält, wird eine Mischung aus
Gewichtsteilen Monochloressigsäure und Gewichtsteilen Wasser gegeben und unter Rühren mit 1,1,1-Trichloräthan auf
Volumenteile aufgefüllt.
Parts by weight of the approximately 35% emulsifier preparation described in more detail in Appendix 1 are mixed homogeneously with a solution of 16 parts by weight of NjN'-di-Cmethoxymethyll-ethyleneurea in parts by weight of 1,1,1-trichloroethane. In this mixture, which contains 22 percent by weight of etherified methylol compound, 6.8 percent by weight of emulsifier, 12.7 percent by weight of water and 58.5 percent by weight of 1,1,1-tr! Chloroethane, a mixture of
Parts by weight of monochloroacetic acid and parts by weight of water are added and the mixture is stirred with 1,1,1-trichloroethane
Filled up by volume.

Mit der erhaltenen stabilen Emulsion wird weißer, mercerisierter und gebleichter Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht von etwa 118 g imprägniert, getrocknet und während 1 Minute bei 18O°C kondensiert.With the stable emulsion obtained, it becomes whiter, more mercerized and bleached cotton poplin with a weight per square meter of about 118 g, impregnated, dried and condensed for 1 minute at 180 ° C.

Das Gewebe zeigt in trockenem und nassem Zustand ein sehr gutes Knittererholungsvermögen bei geringen Reiß- und EInreißfestigkeitsverlusten und sehr geringen ScheuerfestIgkeitsverlusten. The fabric shows a very good dry and wet condition good crease recovery capacity with low loss of tear and tear resistance and very low abrasion resistance losses.

Nachsatz 1Subsection 1

Eine Mischung ausA mix of

GewichtsteIlen einer etwa 46#igen Polymerisatdispersion mit der Zusammensetzung
% Äthylacrylat
# Butylacrylat
5 % Methacrylsäuremethacrylat
2 % Acrylsäure
Gewichtsteilen einer 4o#igen wäSrigen Lösung des Natriurasalzes der Paraffinsulfosäure und
Gewichtsteilen der 30$igen wäßrigen Lösung von Emulphor OU.
Parts by weight of an approximately 46 # strength polymer dispersion with the composition
% Ethyl acrylate
# Butyl acrylate
5 % methacrylic acid methacrylate
2 % acrylic acid
Parts by weight of a 4o # strength aqueous solution of the sodium salt of paraffin sulfonic acid and
Parts by weight of the 30 $ aqueous solution of Emulphor OU.

Nachsatz 2Postscript 2

Verwendet man anstelle von 120 Gewichtstellen der in Nachsatz 1 angegebenen Emulgatorzubereitung 120 Gewichtstelle einer Emulga-If, instead of 120 weight points, the one in Appendix 1 specified emulsifier preparation 120 weight points of an emulsifier

209883/0941 - 12 -209883/0941 - 12 -

- 12 - O.Z. 2t-- 12 - O.Z. 2t-

1 l1 l

torzubereitung^ die,anstelle der im Nachsatz,1 angegebenen PoIymerisatdispersion eine solche mit folgender Zusammensetzung 4o % SthyiLacryXat
51" % gutylacrylat _,_ : _ ,
5 % Methacrylsäuremethylacrylat
k $> -Acrylsaure
Torzubereitung ^ the, instead of the in the subsequent paragraph, 1 specified polymer dispersion with the following composition 40 % SthyiLacryXat
51 " % gutyl acrylate _, _ : _,
5 % methacrylic acid methyl acrylate
k $> -acrylic acid

enthält und verfährt im übrigen wie beschrieben', so erhält man ähnlich gute Ergebnisse.contains and proceeds as described for the rest ', one obtains similarly good results.

'Beispiel 4 ' Example 4

GewichtsWile der i"m Beispiel 1, Nachsatz 1 tierstellungs-^ mäßig beschriebenen Emulgatorzubereitungi die ,jfdoch r anstelle von 2 % Acrylsäure 3 Acrylsäure enthält, werden mit einer Lösung von „ ,GewichtsWile the i "m Example 1, trailer 1 tierstellungs- ^ moderately Emulgatorzubereitungi described, jfdoch r instead of 2% acrylic acid 3 ° f contains acrylic acid, with a solution of"

1J2 Gewichtsteilen ^NV-Di-(metKoxymethy1)-propylenharnstoff in GewichtsteiXen Perchloräthyien homogen vermischt. In diese Emulsion,rdie.23,2^ Gewichtsprozent yerätherte MethylolyeriBindung, 5,5 Gewichtsprozent Emulgator, 10^3, Gewichtsprozent Wasser und -.6^*0, Gewichtsprozent Perchloräthylen enthält,; wird, eine Mischung aus
Gewichtsteifen Monochloressigsaure und . Gewichtsteilen Wasse^ eingerührt. Anschließend füllt man
1J2 parts by weight of NV-Di- (metKoxymethy1) -propylenurea mixed homogeneously in parts by weight of perchlorethylene. In this emulsion, r ^ die.23,2 weight percent yerätherte MethylolyeriBindung, 5.5 percent by weight of emulsifier, 10 ^ 3, weight percent water and -.6 ^ * 0, percent by weight of perchlorethylene containing ,; being a mix of
Weight stiff monochloroacetic acid and. Parts by weight of water are stirred in. Then you fill

unter führen mit Perchloräthylen auf iooö Volumenteiie· auf.below list with perchlorethylene iooö Volumenteiie · on.

Mit der erhaltenen Emulsion wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren. Das behandelte Gewebe zeigt in trockenem und nassem Zustand gutes, icnittererholungsvermögen bei mäßigen Reiß- und Einreißfest|gkeitsverlusten und sehr geringen ScheuerfestigkeitsVerlusten.The emulsion obtained is used as described in Example 1 procedure. The treated fabric shows good in the dry and wet state, and in moderate conditions Loss of tear and tear resistance and very low loss of abrasion resistance.

Gewichtstelie.der in Beispiel 2 beschriebenen Emulgatorzu-Weight parts of the emulsifier additives described in Example 2

bereitung werden mit^einer, ,Lösung yon 17β Gewichtsteilen N,NV-pi-(me_thoxymethyl)-uron in 46.4 Gewichtsteilen ,perchioräthylen zu einer homogenen Emulsion vermischt. In diese Mischung^ welche 23^2 Gewichtsprozentpreparation with ^ a,, solution of 17β parts by weight of N, NV-pi- (me_thoxymethyl) -uron in 46.4 parts by weight, perchiorethylene to a homogeneous emulsion mixed. In this mixture ^ which 23 ^ 2 percent by weight

INSPECTEDINSPECTED

- 13 - ο.ζ. 27 585- 13 - ο.ζ. 27 585

verätherte Methylolverbindung, 5,5 Gewichtsprozent Emulgator, 10,3 Gewichtsprozent Wasser und 61 Gewichtsprozent Perchloräthylen enthält, wird eine Lösung von Gewichtsteilen Monochloressigsäure in Gewichtsteilen Wasser gegeben. Dann wird mit Perchloräthylen unter Rühren auf
Volumenteile aufgefüllt.
etherified methylol compound, 5.5 percent by weight of emulsifier, 10.3 percent by weight of water and 61 percent by weight of perchlorethylene, a solution of parts by weight of monochloroacetic acid in parts by weight of water is added. Then perchlorethylene is added with stirring
Filled up by volume.

Mit dieser Behandlungsemulsion wird weißer, mercerisierter. und gebleichter Baumwo11popeline mit einem Quadratmetergewicht von etwa 118 g imprägniert. Man trocknet und kondensiert anschließend während 1 Minute bei 18O°C.This treatment emulsion becomes whiter, more mercerized. and bleached cotton-wool poplin weighing a square meter of about 118 g impregnated. It is dried and then condensed at 180 ° C. for 1 minute.

Das so behandelte Gewebe weist in trockenem und nassem Zustand gutes Knittererholungsvermögen bei geringen Einbußen in der Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeit auf.The fabric treated in this way shows good crease recovery capacity in dry and wet condition with little loss tear, tear and abrasion resistance.

Beispiel 6Example 6

Gewichtsteile N,N'-Di-(methoxymethyl)-propylenharnstoff werden inParts by weight of N, N'-di (methoxymethyl) propylene urea will be in

Gewichtsteilen der in Beispiel 1 herstellungsmäßig beschriebenen Emulgatorzubereitung unter Rühren gelöst. Gewichtsteile p-Toluolsulfosäure, gelöst in Gewichtsteilen Wasser, werden zugegeben und unter Rühren mit 1,1,1-Trichloräthan derart aufParts by weight of the emulsifier preparation described in Example 1 in terms of production dissolved with stirring. Parts by weight of p-toluenesulfonic acid dissolved in Parts by weight of water are added and with stirring with 1,1,1-trichloroethane in such a way

Volumenteile aufgefüllt, daß eine stabile Behandlungsemulsion entsteht.Volume parts filled up that a stable treatment emulsion arises.

Baumwollgewebe wird mit dieser Flotte wie in Beispiel 1 beschrieben imprägniert, getrocknet und kondensiert. Anschließend wird wie üblich nachgewaschen.Cotton fabric is impregnated, dried and condensed with this liquor as described in Example 1. Afterward is rewashed as usual.

Das Gewebe weist gute Naß- und Trockenknitterwinkel bei geringen Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeitsverlusten auf.The fabric has good wet and dry wrinkle angles with little loss of tear, tear and abrasion resistance.

Beispiel 7Example 7

Gewichtsteile der in Beispiel 1 beschriebenen Emulgiermittelzubereitung, die jedoch eine Polymerisatdispersion folgender Zusammensetzung enthältParts by weight of the emulsifier preparation described in Example 1, which, however, contains a polymer dispersion of the following composition

209883/09*1 . l4 _209883/09 * 1. l4 _

_ 14 - O.Z. 27 5Ö5_ 14 - O.Z. 27 5Ö5

48 % Butylacrylat
4o # Äthylacrylat
48 % butyl acrylate
4o # ethyl acrylate

5 # Methacrylsäuremethaerylat5 # methacrylic acid methacrylate

7 # Acrylsäure7 # acrylic acid

werden mit einer Lösung von
l6o Gewichtste'ilen N,N* -Di- (methoxymethyl)-propylenharnstoff in wenig Triehloräthylen verrührt. Man füllt mit Trichloräthylen unter Rühren auf
Volumenteile und anschließend mit
Volumenteilen einer wäßrigen 50$igen Lösung von Monochloressigsäure auf.
will be with a solution of
16o parts by weight of N, N * -di (methoxymethyl) -propyleneurea stirred in a little triethylethylene. It is made up with trichlorethylene while stirring
Parts by volume and then with
Parts by volume of an aqueous 50 $ solution of monochloroacetic acid.

Behandelt man Baumwollgewebe wie in Beispiel 4 beschrieben mit dieser Flotte, so erhält man bei gutem Naß- und Trockenknitterwinkelerholungsvermögen sehr; geringe Einbußen der Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeit.If cotton fabric is treated with this liquor as described in Example 4, the result is very good wet and dry wrinkle recovery capacity ; slight loss of tear, tear and abrasion resistance.

Beispiel 8Example 8

Eine Lösung vonA solution from

Gewichtsteilen N,N1-Di-(methoxymethyl)-äthylenharnstoff in Volumenteilen Triehloräthylen wird mit Gewichtsteilen der in Beispiel 1, Nachsatz 1 und·2 näher beschriebenen Emulgiermittelzubereitungen verrührt. Man rührt eine Lösung vonParts by weight of N, N 1 -di (methoxymethyl) -ethyleneurea in parts by volume of triethylethylene are mixed with parts by weight of the emulsifying agent preparations described in more detail in Example 1, Appendix 1 and 2. A solution of

Gewichtsteilen Monochloressigsäure in Gewichtsteile Wasser ein und'füllt mit Triehloräthylen unter Rühren auf
Volumenteile auf.
Parts by weight of monochloroacetic acid in parts by weight of water und'füll mit Triehloräthylen with stirring
By volume.

Diese Behandlungsflotte kann mit Erfolg zur Textilbehandlung verwendet werden.This treatment liquor can be used successfully for textile treatment.

NachsatzPostscript

Verwendet man anstelle von Triehloräthylen Perchloräthylen und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnlich wirksame Behandlungsflotten.If perchlorethylene is used instead of triethylethylene and the rest of the procedure is as described, treatment liquors that are similarly effective are obtained.

209883/0941 - 15 -209883/0941 - 15 -

Beispiel-9Example-9

- 15 - O.Z. 27 585- 15 - O.Z. 27 585

έ 13^35 ΐέ 13 ^ 35 ΐ

Eine Mischung vonA mix of

■ V . : i\V. ^VO-; ; :-| Y,r:i. iff: j Γ. ι ι·κ2Ί< !-■>!■:■ V. : i \ V. ^ VO-; ; : - | Y, r: i. iff: j Γ. ι ι κ2Ί <! - ■>! ■:

.1 Gewichtsteil einer im folgenden Nachsatz herstellungsmäßig.1 part by weight of one of the following articles

v-'-v· MV ' P Of -Γι*·-:',, ν·ν«::- 7;"·;' ': .:■ f: ι r . ι; J j' '." -: ν= ν.! .* ■" (τ ■ ■ -'ΐ 7_ \ -."ι ί; ,"■ .v -'- v · MV 'P Of -Γι * · -' ,, ν · ν ': - 7; "·;'':.: ■ f: ι r. Ι; J j''." -: ν = ν. ! . * ■ "(τ ■ ■ -'ΐ 7_ \ -." Ι ί;, "■.

beschriebenen, etwa 70$igen Emulgatorzubereitung, if·' ■■']■': v, '. ':hv st <Ί i<-v ν'νννν;- ViVT
Gewichtsteilen Wasser und
described, about 70% emulsifier preparation, if · '■■'] ■ ': v,'. ': hv st <Ί i <-v ν'νννν; - ViVT
Parts by weight of water and

Gewichtsteiien NiNf-pi-..(m"ethoxymethyi)-4,5-methoxyät|iyienharnstoff werden unter Rühren mit Perchloräthylen unter Äuf-Parts by weight NiN f -pi - .. (m "ethoxymethyi) -4,5-methoxyät | iyienurea are stirred with perchlorethylene under Äuf-

ί' 11 ΜΥίίΖ ;ΐ'.'Γί '11 ΜΥίίΖ ; ΐ'. 'Γ

füllung auffilling up

■■··'■■■" j V ·· I UfTieii t.e' · e *■·<·-H ;'"! ovi .
Volumenteile emulgiert.
■■ ·· '■■■ "j V ·· I UfTieii te' · e * ■ · <· -H; '"! ovi.
Parts by volume emulsified.

Zu diesem erfindurigsgemäßeniMittel, weiches 0,051 Gewichtsprozent Emulgator, 15^8 Gewichtsprozent verätherte Methylolverbindung^ 7,3 Gewichtsprozent Wasser sowie 77 Gewichtsprozent Perchloräthylen enthältj, werden Qew|chtsteiie zinicnitrat* gelöst inEnthältj to this erfindurigsgemäßen i agent, soft 0.051 percent by weight of emulsifier, 15 ^ 8 weight percent etherified methylol ^ 7.3 weight percent water and 77 percent by weight of perchlorethylene, are Qew | chtsteiie zinicnitrat * dissolved in

SO Gewichtsteiien Wasser, zugegeben.SO parts by weight of water were added.

Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer^ mercerisierter und gebleichter, Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht von.etwa 118 g imprägniert. Man trocknet und kondensiert anschließend während 1 Minute bei l8o°C. Das so behandelte Gewebe weist im trockenen und nassen Zustand gutes K.nittererholungsvermöigen bei geringen Verlusten der Reiß-, Einreiß-With this treatment liquor, whiter ^ mercerized and bleached, cotton-poplin weighing a square meter of approx. 118 g impregnated. It is dried and then condensed for 1 minute at 180 ° C. The fabric treated in this way shows good moisture recovery properties in dry and wet conditions with low losses of tear, tear

urui Snh^iier1.''^ *; τ 1 r;>< el v. au:,-
und Scheuerfestigkeit auf.
urui Snh ^ iier 1. &quot; ^ *; τ 1 r;><el v. au:, -
and abrasion resistance.

L iviv ':- v. 1-hi.i^P) ;_n rj;,·.;· C--■!·-..·■! h ■ \t' - - vv ; - 7_ ν η ü ί vv ■ ■ -'-.- ■ 1 ve: α ρ f. I ·-./■; 100 Gewichtsteile einer etwa 45^igen PolymerisatdispersionL iviv ': - v. 1-hi.i ^ P); _n rj ; , ·.; · C-- ■! · - .. · ■! h ■ \ t '- - vv; - 7_ ν η ü ί vv ■ ■ -'-.- ■ 1 ve: α ρ f. I · -. / ■; 100 w eight parts of an approximately 45 ^ aqueous polymer dispersion

der Zusammensetzungthe composition

ν'- ν !.ν.!-; ν \.'---r: · -r.
62 % Bu.tylacrylat
*>2 % Ath.vlacrv.i ui,
32 ^ Athylacrylat
ν'- ν! .ν.! -; ν \ .'--- r: · -r.
62 % butyl acrylate
*> 2% Ath.vlacrv.i ui,
32 ^ ethyl acrylate

4 ^ Acrylsäure..
2 ^ Methacrylsäureamid
werden mit
4 ^ acrylic acid ..
2 ^ methacrylic acid amide
be with

Gewichtsteilen einer 40^igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes der Paraffinsuifosäure undParts by weight of a 40 ^ strength aqueous solution of the sodium salt of paraffin sulfonic acid and

Γ ίίν> Cevncritfc-lei :βϋ e;r;v:i: /\..iij 1Λ. I ■:::;. v].rvavii t --V --u.:- ' ·■ "v". Aiüvlen 100 Gewichts^eilen^eines Addi^ionsproduktes aus 8^1 Mol ÄthylenΓ ίίν> Cevncritfc-lei: βϋ e; r; v: i: /\..iij 1Λ. I ■ :::;. v] .rvavii t --V --u.:- '· ■ "v". Aiüvlen 100 parts by weight of an addi ^ ion product of 8 ^ 1 mol of ethylene

oxid an 1 Mol Alphol 16-18 P intensiv vermischt.oxide mixed intensively with 1 mole of Alphol 16-18 P.

ΟΠΟ Q O ν /nO£ ΊΟΠΟ Q O ν / nO £ Ί

Claims (1)

- 16 - O.Z. 27 585- 16 - O.Z. 27 585 PatentanspruchClaim Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut in organische Lösungsmittel enthaltender und gegebenenfalls auch rein wäßriger Flotte mit-methylolierten und gegebenenfalls an der Methylolgruppe verätherten Aminoplastbildnern, gekennzeichnet durch einen Gehalt anEmulsifier preparations for the anti-crease finishing of cellulose and / or regenerated cellulose-containing textiles in organic solvent-containing and optionally also purely aqueous liquor with aminoplast formers methylolated and optionally etherified at the methylol group, characterized by a content of A) 5 bis 70 Gew.-% - bezogen auf die Zubereitung - eines Copolymerisate, das aus folgenden Monomeren aufgebaut ist:A) 5 to 70% by weight , based on the preparation, of a copolymer made up of the following monomers: a) 1 bis 10 'Gew.-$.- «bezogen auf Copolymerisat - einer gegebenenfalls durch Heteroatome oder Heteroatome enthaltende Gruppen substituierten äthylenisch ungesättigten Carbonsäure.; mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eines Gemisches der genannten Carbonsäuren,a) 1 to 10% by weight based on the copolymer - one optionally Ethylenically unsaturated carboxylic acid substituted by heteroatoms or groups containing heteroatoms .; with 3 to 10 carbon atoms or a mixture of the carboxylic acids mentioned, b)99 bis 10 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - eines Esters der unter a) genannten Carbonsäuren mit C1- bis Co-Alkoholen der aliphatischen Reihe oder eines Gemisches dieser Ester undb) 99 to 10 wt -.% - based on copolymer - an ester of the mentioned under a) carboxylic acids having C 1 - to co-alcohols of the aliphatic series or a mixture of these esters, and c) 0 bis 20 Gew.-^ - bezogen auf Copolymerisat - einer sonstigen, gegebenenfalls eine zusätzliche Vernetzung ermöglichenden copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Verbindung oder eines Gemisches dieser ungesättigten Verbindungen,c) 0 to 20 wt .- ^ - based on the copolymer - of another, if necessary an additional crosslinking permitting copolymerizable ethylenically unsaturated compound or a mixture of these unsaturated compounds, B) 30 bis 80 Gew.-%_. -' bezogen auf die Zubereitung - einer kationen-, anionenaktiven oder nichtionischen an sich bekannten oberflächenaktiven Verbindung undB) 30 to 80% by weight . - ' based on the preparation - a cation-, anion-active or nonionic surface-active compound known per se and C) 30 bis 70 Gew.-% - bezogen auf die Zubereitung - an Wasser.C) 30 to 70 wt -.% - based on the preparation - of water. Badische Anilin- & Soda-Pabrik AGBadische Anilin- & Soda-Pabrik AG 209883^0941209883 ^ 0941
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