DE2132654C3 - Self-lubricating anti-friction material - Google Patents
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Description
als Konstruktionsmaterial verwendet. Dieses Material befindet sich bis zu einigen tausend Stunden im Einsatz.used as construction material. This material is in use for up to a few thousand hours.
Man kann jedoch darauf hinweisen, daß in der DT-AS 1 271 875 zu Beginn der Prüfung ein Reibungskoeffizient von 0,152 bei einem Achsdurchmesser von 0,63 cm angegeben wird. Am Ende der 3minütigen Prüfung beträgt der Reibungskoeffizient bis zu 0,031. Der Reibungskoeffizient des erfindungsgemäßen Materials beträgt bei einer spezifischen Belastung von 115 kp/cm2 und einer Gleitgeschwindigkeit von 0,5 m/s und einem Durchmesser von 50 mm 0,12 zu Beginn der Prüfung. Nach 60 Minuten Prüfung beträgt er bis zu 0,035 bis 0,04.However, one can point out that in DT-AS 1 271 875 at the beginning of the test a coefficient of friction of 0.152 with an axle diameter of 0.63 cm is given. At the end of the 3-minute test, the coefficient of friction is up to 0.031. The coefficient of friction of the material according to the invention is 0.12 at the beginning of the test at a specific load of 115 kp / cm 2 and a sliding speed of 0.5 m / s and a diameter of 50 mm. After 60 minutes of examination it is up to 0.035 to 0.04.
Die bekannten Lösungen sind also der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Lösung unterlegen.The known solutions are therefore inferior to the solution proposed according to the invention.
Die bekannten selbstschmierenden Antifriktionsmaterialien besitzen ungenügend hohe mechanische Festigkeit. Bei ihrer Verwendung in den Reibungsbauteilen bei erhöhten spezifischen Beanspruchungen sind diese Materialien durch relativ niedrige Verschleißfestigkeit gekennzeichnet, weil sich auf den Gleitflächen Temperaturen von 200 bis 300 C entwickeln. Unter diesen Bedingungen sinkt die Lebensdauer der genannten Materialien noch mehr (es wächst stark der Reibungskoeffizient und die Verschleißgeschwindigkeit). The known self-lubricating anti-friction materials have insufficient mechanical properties Strength. When used in the friction components with increased specific loads these materials are characterized by relatively low wear resistance because they relate to the Sliding surfaces develop temperatures of 200 to 300 C. The service life is reduced under these conditions of the materials mentioned even more (the coefficient of friction and the rate of wear increase sharply).
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Beseitigung der genannten Nachteile.The aim of the present invention is to eliminate the disadvantages mentioned.
Der Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, das Verhältnis zwischen den Komponenten in dem selbstschmierenden Antifriktionsmaterial zu verändern, welches aus einem Kohlenstoff-Füllmittel, pulverförmigem geglühtem Erdölkoks oder pulverförmigem künstlichen Graphit oder einem der genannten pulverförmigen Füllstoffe und einem Kohlenstoffgewebe, aus einem Bindemittel, dem Epoxydharz mit dem Molekulargewicht 300 bis 1560, erhalten durch die Kondensation des Epichlorhydrins mit dem Diphenylolpropan, und dem Polyalumophenylsiloxanharz mit dem Molekulargewicht 5000 bis 15000, wobei das Verhältnis der Siliziumatome zu den Aluminiumatomen 3 bis 8 beträgt, aus einem trockenen Schmiermittel — dem Pulver von Bornitrid, natürlichem Graphit oder Molybdändisulfid — zusammengesetzt ist.The invention was based on the object, the relationship between the components in the self-lubricating anti-friction material, which consists of a carbon filler, powdered calcined petroleum coke or powdered artificial graphite or one of the named powdery fillers and a carbon fabric, made of a binder, the epoxy resin with a molecular weight of 300 to 1560, obtained by the condensation of the epichlorohydrin with the diphenylolpropane, and the polyalumophenylsiloxane resin with the molecular weight of 5000 to 15,000, the ratio of silicon atoms to aluminum atoms being 3 to 8, from one dry lubricant - the powder of boron nitride, natural graphite or molybdenum disulfide - is composed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für den Fall, daß das Antifriktionsmaterial ein pulverförmiges Kohlenstoff-Füllmittel enthält, dieses Material zu 60 bis 85 Gewichtsprozent aus dem Kohlenstoff-Füllmittel, zu 17 bis 22 Gewichtsprozent aus Epoxydharz, zu 1 bis 3 Gewichtsprozent aus Polyalumophenylsiloxanharz und zu 3 bis 10 Gewichtsprozent aus trockenem Schmiermittel zusammengesetzt ist. Für den Fall, daß das Antifriktionsmaterial als Kohlenstoff-Füllmittel pulverförmiges Kohlenstoffgewebe enthält, besteht das genannte Material zu 1,5 bis 20 Gewichtsprozent aus dem pulverförmigen Kohlenstoff-Füllmittel, zu 20 bis 60 Gewichtsprozent aus dem Kohlenstoffgewebe, zu 17 bis 40 Gewichtsprozent aus Epoxydharz, zu 3 bis 8 Gewichtsprozent aus Polyalumophenylsiloxanharz und zu 5 bis 12 Gewichtsprozent aus trockenem Schmiermittel.According to the invention, this object is achieved in that, in the event that the anti-friction material contains a powdered carbon filler, this material to 60 to 85 percent by weight from the Carbon filler, 17 to 22 percent by weight epoxy resin, 1 to 3 percent by weight Polyalumophenylsiloxane resin and composed of 3 to 10 percent by weight dry lubricant is. In the event that the anti-friction material is powdered carbon fabric as the carbon filler contains, the said material consists of 1.5 to 20 percent by weight of the powdery Carbon filler, 20 to 60 percent by weight from the carbon fabric, 17 to 40 percent by weight from epoxy resin, from 3 to 8 percent by weight of polyalumophenylsiloxane resin and from 5 to 12 weight percent from dry lubricant.
Das erfindungsgemäße Antifriktionsmaterial vereinigt hohe mechanische Festigkeit, charakteristisch für Epoxydkunststoffe, hohe Wärmebeständigkeit, charakteristisch für Kunststoffe auf der Basis siliziumorganischer Harze, hohes Selbstschmiervermögen, niedrigen Reibungskoeffizienten und hohe Verschleißfestigkeit, charakteristisch für Kohlenstoffmaterialien. Das genannte Material wird auch durch hohe Härte und niedrige Gasdurchlässigkeit gekennzeichnet. Diese Eigenschaften machen es möglich, das genannte selbstschmierende Antifriktionsmaterial für die Herstellung von Kolbendichtungsringen von Kompressoren, die ohne Schmierung der Arbeitszy-The anti-friction material according to the invention combines high mechanical strength, characteristic of Epoxy plastics, high heat resistance, characteristic of plastics based on organosilicon Resins, high self-lubricity, low coefficient of friction and high wear resistance, characteristic of carbon materials. The said material is also due to high Characterized by hardness and low gas permeability. These properties make it possible for the said self-lubricating anti-friction material for the manufacture of piston sealing rings Compressors that operate without lubrication of the duty cycle
»5 linder unier einem Preßdruck von mehr als 100 atm betrieben werden, oder Stirndichtungen der Systeme »Kerosin/Luft«, »Wasser/Luft«, »flüssiger Sauerstoff/ Luft« und anderer, die mit Gleitgeschwindigkeiten von 7 bis 20 m/sek, rotieren, zu verwenden. Aus diesem Material können auch Platten der rotierenden Pumpen, Gleitlager und Gleitdrucklager mit spezifischen Belastungen bei der Reibung bis 70 kp/cm2 hergestellt werden.»5 cylinders can be operated at a pressure of more than 100 atm, or face seals of the systems» kerosene / air «,» water / air «,» liquid oxygen / air «and others that run at sliding speeds of 7 to 20 m / sec, rotate to use. This material can also be used to manufacture plates for rotating pumps, slide bearings and slide pressure bearings with specific loads at friction of up to 70 kp / cm 2 .
Das Material kann längere Zeit (über 1000 Stunden) bei einer Temperatur des Mediums von (— 200) bis ( + 20O)0C und kurzzeitig (weniger als 100 Stunden) bei Temperaturen von 200 bis 300° C verwendet werden. Die zulässigen spezifischen Höchstbelastungen und die Gleitgeschwindigkeiten sind in jedem einzelnen Fall durch die jeweiligen konkreten Betriebsbedingungen wie Wärmeabführung von der Gleitfläche, Medium, äußere Temperaturen usw. abhängig. The material can be used for a longer period of time (over 1000 hours) at a temperature of the medium of (- 200) to (+ 20O) 0 C and for a short time (less than 100 hours) at temperatures of 200 to 300 ° C. The permissible specific maximum loads and the sliding speeds depend in each individual case on the respective specific operating conditions such as heat dissipation from the sliding surface, medium, external temperatures, etc.
Wie oben dargelegt wurde, enthält das erfindungsgemäße Antifriktionsmaterial Epoxydharz mit einem Molekulargewicht von 300 bis 1560. Das genannte Harz mit einem Molekulargewicht von 300 bis 600 erhält man in üblicher Weise durch die Kondensation von 2 bis 5 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol Diphenylolpropan in alkalischem Medium bei einer Temperatur von 60 bis 1000C nach dem folgenden Schema:As stated above, the antifriction material according to the invention contains epoxy resin with a molecular weight of 300 to 1560. Said resin with a molecular weight of 300 to 600 is obtained in the usual way by the condensation of 2 to 5 moles of epichlorohydrin and 1 mole of diphenylolpropane in an alkaline medium a temperature of 60 to 100 0 C according to the following scheme:
NaOHNaOH
OCl - CH 2 - CH - CH 2 H
O
— l· -H ->
- l
I CH 3
I.
/ ι
1 - 0 - CH 2 - CH-CH 2 -
/ ι
1
H2C CH-CH2-H 2 C CH-CH 2 -
Nach der Kondensation, die 2 bis 3 Stunden lang durchgeführt wird, werden das Lösungsmittel und die nicht in Reaktion getretenen Produkte bei einer Temperatur bis 130° C abdestilliertAfter the condensation, which is carried out for 2 to 3 hours, the solvent and the Unreacted products are distilled off at a temperature of up to 130 ° C
Das Epoxydharz mit dem Molekulargewicht von 600 bis 1560 erhält man durch die Kondensation des Epoxydharzes mit dem Molekulargewicht von 300 bis 6C0 mit zusätzlichen Mengen von Diphenylolpropan oder durch die Kondensation des Diphenylolpropans mit dem Epichlorhydrin in alkalischem Medium bei einer Temperatur von 120 bis 1300C. Bei der Synthese des Epoxydharzes mit dem Molekulargewicht von > 600 bis 1560 beträgt das Molverhältnis von Diphenylolpropan zu Epichlorhydrin (4 bis 6): (5 bis 7). Nach dem Abdestillieren des Wassers und des Lösungsmittels (des Toluols) bei einer Temperatur von 110 bis 130° C erhält man viskoses Harz gel ber Farbe.The epoxy resin with the molecular weight of 600 to 1560 is obtained by the condensation of the epoxy resin with the molecular weight of 300 to 6C0 with additional amounts of diphenylolpropane or by the condensation of the diphenylolpropane with the epichlorohydrin in an alkaline medium at a temperature of 120 to 130 ° C. In the synthesis of the epoxy resin with a molecular weight of> 600 to 1560, the molar ratio of diphenylolpropane to epichlorohydrin is (4 to 6): (5 to 7). After the water and the solvent (the toluene) have been distilled off at a temperature of 110 to 130 ° C., a viscous resin yellow in color is obtained.
Die nach dem genannten Verfahren ernalteneiThe harvested egg according to the procedure mentioned
Epoxydharze wäscht man zur Entfernung des AlkalEpoxy resins are washed to remove the alkali
und des Natriumchlorids bis zum Erzielen eines pH Wertes von 6,5 bis 7,5 und eines Gehaltes an Chlor Ion von höchstens 0,2°/o.and the sodium chloride until a pH value of 6.5 to 7.5 and a content of chlorine are achieved Ion of not more than 0.2 per cent.
Das erfindungsgemäße Antifriktionsmaterial ent hält, wie oben schon darauf hingewiesen wurdeThe anti-friction material according to the invention ent holds, as has already been pointed out above
ίο Polyalumophenylsiloxanharz mit einem Molekulargewicht von 5000 bis 15000, das zyklisch, linearen Bar mit Phenylgruppen an den Siliziumatomen und mil Aluminiumatomen in der Hauptkette des Makromoleküls aufweist. Das Harz besitzt die folgende Strukturformel:ίο Polyalumophenylsiloxane resin with a molecular weight from 5000 to 15000, the cyclic, linear bar with phenyl groups on the silicon atoms and mil Has aluminum atoms in the main chain of the macromolecule. The resin has the following Structural formula:
QH5 QH 5
O OO O
SiSi
C8H5 C6H5 O ι ΟC 8 H 5 C 6 H 5 O
QH5 QH 5
SiSi
SiSi
SiSi
AlAl
SiSi
SiSi
SiSi
CH5 CH 5
SiSi
QH5 QH 5
QH5 QH 5
QH5 QH 5
worin η = 2 — 5, das Verhältnis *» = 3 bis 8 ist.where η = 2 - 5, the ratio * »= 3 to 8.
Polyalumophenylsiloxanharz solchen Baus erhält man auch nach den bekannten Verfahren, nämlich durch die Umsetzung der Natriumsalze der Phenylsilantriole mit dem Aluminiumchlorid und dem Aluminiumsulfat oder durch die gemeinsame Hydrolyse von Phenyltrichlorsilan und Aluminiumchlorid oder Aluminiumsulfat in alkalischem Medium. Als organische Lösungsmittel dienen z. B. Toluol, Butanol. Durch die Veränderung des Verhältnisses des siliziumorganifxhen Monomeren und des Aluminiumsalzes erhält man Polyalumophenylsiloxan mit verschiedenem Verhältnis Si/Al.Polyalumophenylsiloxane resin of this type is also obtained by the known methods, namely by the reaction of the sodium salts of the phenylsilanetriols with the aluminum chloride and the aluminum sulfate or by the joint hydrolysis of phenyltrichlorosilane and aluminum chloride or Aluminum sulfate in an alkaline medium. The organic solvents used are, for. B. toluene, butanol. By changing the ratio of the silicon organifxhen Monomers and the aluminum salt are obtained with various polyalumophenylsiloxane Si / Al ratio.
Das Polyalumophenylsiloxanharz zyklisch-linearen Baus wird durch hohe Wärmebeständigkeit gekennzeichnet, weil die Zerstörung seines Moleküls Sprengung von drei Bindungen Si—O—Si, oder zweier Bindungen Si—O—Si, und einer Bindung Si—O—Al oder einer Bindung Si—O—Si und zweier Bindungen Si—O—Al erfordert. Die hohe Energie der Bindungen Si—O—Si und Si—O—Al, die 84 beziehungsweise 140 kcal/Mol beträgt, sowie die Notwendigkeit einer gleichzeitigen Sprengung von drei so festen chemischen Bindungen vermindert stark die Geschwindigkeit der thermischen Destruktion des Antifriktionsmaterials, das Polyalumophenylsiloxanharz enthält, bei erhöhten Temperaturen.The polyalumophenylsiloxane resin of cyclic-linear construction is characterized by high heat resistance, because the destruction of its molecule ruptures three bonds Si — O — Si, or two Bonds Si — O — Si, and one bond Si — O — Al or one Si — O — Si bond and two bonds Si-O-Al requires. The high energy of the Si — O — Si and Si — O — Al bonds, the 84th or 140 kcal / mole, as well as the need for simultaneous disintegration of three such strong chemical bonds greatly reduces the rate of thermal destruction of the Anti-friction material containing polyalumophenylsiloxane resin at elevated temperatures.
Das Aluminium in der Hauptkette des Makromoleküls weist koordinativ-aktive Wirkung für elektrophile Sauerstoffatome auf. Dies erzeugt ein zusätzliches System von inneren Bindungen im Bindemittel und vermindert somit die Nachgiebigkeit des Antifriktionsmaterials gegen mechanische Verformungen bei erhöhten Temperaturen an den Kontaktansätzen der Gleitflächen.The aluminum in the main chain of the macromolecule has coordinative-active effect for electrophiles Oxygen atoms. This creates an additional system of internal bonds in the binder and thus reduces the compliance of the anti-friction material against mechanical deformations at elevated temperatures at the contact points of the sliding surfaces.
Das erfindungsgemäße Antifriktionsmaterial enthält, wie oben erwähnt wurde, Kohlenstoff-Füllmittel, die nach den bekannten Methoden zur Karbonisierung und Graphitierung erhalten werden. Die Grundlage der Methoden bildet die Wärmebehandlung solcher Produkte wie z. B. Erdölkoks, Viskosegewebe bei Temperaturen von 700 bis 2400° C in reduzierenden (CO, Kohlenwasserstoffe) oder neutralem (Stickstoff) Gasmedium.As mentioned above, the anti-friction material according to the invention contains carbon fillers, which are obtained by the known methods of carbonization and graphitization. the The basis of the methods is the heat treatment of such products as B. petroleum coke, viscose fabric at temperatures from 700 to 2400 ° C in reducing (CO, hydrocarbons) or neutral (Nitrogen) gas medium.
Nach der Behandlung bei Temperaturen von 700 bis 11000C enthalten die genannten Produkte 70 bis 90 Gewichtsprozent Kohlenstoff, 0,5 bis 2,0 Gewichtsprozent Wasserstoff, 0,2 bis 2,5 Gewichtsprozent Sauerstoff und 8 bis 25 Gewichtsprozent anorganische Beimengungen. Die Wärmebehandlung bei Temperaturen von 1200 bis 16000C begünstigt die Entfernung fast aller Beimengungen im Kohlenstoffmaterial. Bei einer solchen Wärmebehandlung besteht das Material aus 95 bis 99 Gewichtsprozent Kohlenstoff und nicht mehr als 1 bis 5 Gewichtsprozent anorganischen Beimengungen. Durch die Wärmebehandlung bei Temperaturen von 1600 bis 24000C kommt es zur Bildung kristalliner Graphitstruktur des Kohlenstoffes. Nach der Wärmebehandlung bei genannten Temperaturen (700 bis 2400° C) gewinnt das Kohlenstoff-Füllmittel die Eigenschaft der Selbstschmierung, was zur Senkung der Gleitreibungszahl und Erhöhung der Verschleißfestigkeit der Antifriktionsmaterialien führt.After the treatment at temperatures of 700 to 1100 ° C., the products mentioned contain 70 to 90 percent by weight carbon, 0.5 to 2.0 percent by weight hydrogen, 0.2 to 2.5 percent by weight oxygen and 8 to 25 percent by weight inorganic additions. The heat treatment at temperatures of 1200 to 1600 0 C favors the removal of almost all additions in the carbon material. With such a heat treatment, the material consists of 95 to 99 percent by weight carbon and no more than 1 to 5 percent by weight of inorganic additions. The heat treatment at temperatures of 1600 to 2400 ° C. results in the formation of a crystalline graphite structure of the carbon. After heat treatment at the specified temperatures (700 to 2400 ° C), the carbon filler gains the property of self-lubrication, which leads to a reduction in the coefficient of sliding friction and an increase in the wear resistance of the anti-friction materials.
Die Wärmebehandlung von pulverförmigem Erdölkoks führt man in periodischen Rost- und Graphitierungsöfen durch, indem man den genannten pulverförmigen Erdölkoks in Graphitliegel einbringt. Die Wärmebehandlung der Gewebe führt man in Schachtofen bei kontinuierlichem Durchziehen des Gewebes durch den Ofen oder in Graphitierungsöfen durch, indem man das Gewebe in Graphittiegel einbrinet. The heat treatment of powdered petroleum coke is carried out in periodic grate and graphitization furnaces by introducing the aforementioned powdered petroleum coke into graphite rods. The heat treatment of the fabric is carried out in a shaft furnace with continuous pulling through the Through the furnace or in graphitizing furnaces by placing the tissue in graphite crucibles.
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Das erfindungsgetnäße selbstschmierende Antifriktionsmaterial wird wie folgt bereitet.The self-lubricating anti-friction material according to the invention is prepared as follows.
Das Kohlenstoff-Füllmittel, geglühter Erdkoks oder künstlicher Graphit, gemahlen auf eine Kornzusammensetzung, bei der gegen 90 %> des Pulvers durch das Sieb mit einer Maschenweite von 0,09 mm treten und nicht mehr als 1,5% auf dem Sieb mit einer Maschenweite von 0,i5 mm zurückbleiben, bringt man einen Mischer mit Z-förmigen Schaufeln ein. Dann mischt man das Kohlenstoff-Füllmittel mit dem trockenen Schmiermittel, dem Epoxydharz und einer Lösung von Polyalumophenyhiloxanharz z. B. in Toluol. Nach dem Rühren trocknet man die Masse in einem Vakuumtrockenschrank oder unmittelbar im Mischer, wenn der letztere mit einem Erhitzer ausgerüstet ist.The carbon filler, calcined earth coke or artificial graphite, ground to a grain composition, in which 90%> of the powder passes through a sieve with a mesh size of 0.09 mm and not more than 1.5% remain on the sieve with a mesh size of 0.15 mm a mixer with Z-shaped blades. Then mix the carbon filler with the dry lubricant, the epoxy resin and a solution of Polyalumophenyhiloxanharz z. Am Toluene. After stirring, the mass is dried in a vacuum drying cabinet or immediately in the Mixer if the latter is equipped with a heater.
Die auf diese Weise erhaltene Preßmasse mahlt man auf einer Backen- und Schwingmühle und siebt auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 0,3 bis 0,5 mm durch. Das durch das Sieb getretene Preßpulver gilt als geeignet zum Pressen.The molding compound obtained in this way is ground on a back and vibrating mill and sieved on a sieve with a mesh size of 0.3 to 0.5 mm. The press powder that has passed through the sieve is considered suitable for pressing.
Für den Fall, daß das Antifriktionsmaterial neben dem pulverförmigen Kohlenstoff-Füllmittel auch Kohlenstoffgewebe enthält, wird das genannte Material wie folgt bereitet.In the event that the anti-friction material in addition to the powdered carbon filler also Contains carbon cloth, the above material is prepared as follows.
Man bereitet das Tränkmittel, indem man das pulverförmige Kohlenstoff-Füllmittel mit dem Epoxydharz, der Lösung von Polyalumophenylsiloxanharz, dem trockenen Schmiermittel und Toluol oder Azeton (zum Auflösen des Epoxydharzes) vermischt. Dann durchtränkt man von Hand- oder mit Maschinen das Kohlenstoffgcwebc. Im letzteren Fall verwendet man konventionelle Imprägniermaschinen. Dabei leitet man das Gewebe mit Hilfe eines Bandtransportmechanismus durch das bereitete Imprägnierungsgemisch. Das auf diese Weise durchtränkte Gewebe leitet man dann durch einen Schachttrockner und erhält am Austritt aus diesem ein zum Pressen fertiges Preßmaterial.One prepares the impregnating agent by adding the powdery one Carbon filler with the epoxy resin, the solution of polyalumophenylsiloxane resin, the dry lubricant and toluene or acetone (to dissolve the epoxy resin) mixed. then one soaks the carbon webc by hand or machine. Used in the latter case conventional impregnation machines. The fabric is guided with the help of a tape transport mechanism through the prepared impregnation mixture. The tissue soaked in this way one then passes through a shaft dryer and at the outlet from this one receives one that is ready for pressing Press material.
Das durchtränkte und getrocknete Gewebe schneidet man zu Halbzeugen, deren Abmessungen mit dem Querschnitt der Preßform zusammenfallen. Das Gewebe kann auch zu schmalen (von 5 bis 10 mm Breite) und langen (von 2 bis 5 m Länge) Bändern oder zu Stücken verschiedener Form (Quadrat, Parallelepiped) mit Abmessungen von 10 bis 20 · 10 bis 40 mm geschnitten werden.The soaked and dried fabric is cut into semi-finished products, the dimensions of which correspond to the Coincide cross-section of the mold. The fabric can also be narrow (from 5 to 10 mm wide) and long (from 2 to 5 m in length) ribbons or into pieces of various shapes (square, parallelepiped) with dimensions of 10 to 20 x 10 to 40 mm can be cut.
Aus dem Preßmaterial in Form von Preßpulver oder Halbzeugen aus durchtränktem und getrocknetem Gewebe erhält man durch Kompressionspressen Halbzeuge oder Reibungsbauteile der Maschinen und Mechanismen. Dazu bringt man das Preßmaterial in die Preßform bei einer Temperatur von 20 bis 70° C ein. Die Preßform wird geschlossen und ein Druck von 200 bis 650kpcm2 angelegt. Man schaltet die Erhitzung ein und erhöht die Temperatur bei konstantem Druck auf 200 bis 2050C während 60 bis 120 Minuten in Abhängigkeit von den Abmessungen der Preßform und der Leistung des Erhitzers. Bei einer Temperatur 200 bis 205° C hält man das Halbzeug unter Druck während einer Zeitdauer von 2 bis 3 Minuten je 1 mm Dicke des Erzeugnisses. Nach dem Halten kühlt man das Halbzeug oder das Teil mit der Preßform auf eine Temperatur von 80 bis 100° C ab, wonach das genannte Halbzeug oder das Teil ausgetragen werden. Zur Beschleunigung der Abkühlung wird die Preßform mit einem Wasserwärmeaustauscher ausgerüstet. Die Temperatur der Preß form wird im Körper der Preßform in der halben Höhe des Halbzeuges oder des Teils gemessen.From the press material in the form of press powder or semi-finished products made of saturated and dried tissue , semi-finished products or friction components of the machines and mechanisms are obtained by compression molding. To do this, the molding material is introduced into the mold at a temperature of 20 to 70.degree. The mold is closed and a pressure of 200 to 650 kpcm 2 is applied. It switches the heating and increases the temperature at constant pressure at 200-205 0 C during 60 to 120 minutes depending on the dimensions of the die and the power of the heater. The semifinished product is kept under pressure at a temperature of 200 to 205 ° C. for a period of 2 to 3 minutes per 1 mm of product thickness. After holding, the semifinished product or the part with the die is cooled to a temperature of 80 to 100 ° C., after which the said semifinished product or the part is discharged. To accelerate the cooling process, the mold is equipped with a water heat exchanger. The temperature of the mold is measured in the body of the mold in half the height of the semi-finished product or part.
Die Teile von feinem Profil können aus dem Preßpulver auch im Spritzgußverfahren, das für härtbare Kunststoffe angewandt wird, hergestellt werden. Dabei beträgt die Temperatur des Formens 210 bis 215° C, der Druck in der Gießform 200 bis 400 kp/cm2, die Verweildauer des Teils in der Gießform 5 bis 30 Minuten. Die Temperatur der MasseThe parts with a fine profile can also be produced from the molding powder by injection molding, which is used for curable plastics. The molding temperature is 210 to 215 ° C., the pressure in the casting mold is 200 to 400 kgf / cm 2 , and the part remains in the casting mold for 5 to 30 minutes. The temperature of the mass
ίο in dem Schneckenmechanismus und in den Gießtrichtern darf nicht 100 bis 1100C übersteigen. Vor dem Austragen des Teils aus der Gießform senkt man die Temperatur bis auf 80 bis 1000C, indem man Wasserkühlung der Gießform anwendet.ίο in the screw mechanism, and in the sprues should not exceed 100 to 110 0 C. Before the part is discharged from the casting mold, the temperature is lowered to 80 to 100 ° C. by using water cooling of the casting mold.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend folgende Beispiele für die Herstellung der erfindungsgemäßen selbstschmierenden Antifriktionsmaterials angeführt.For a better understanding of the present invention, the following examples of the Manufacture of the self-lubricating anti-friction material of the present invention.
In einen Schaufelmischer von 100 Liter Fassungsvermögen brachte man 37 kg bei 1300 bis 13500C geglühten Erdölkoks mit einer Kornzusammensetzung ein, bei der 78% des Pulvers durch ein Sieb mit einer37 kg of petroleum coke annealed at 1300 to 1350 ° C. with a grain composition in which 78% of the powder passed through a sieve with a
»5 Maschenweite von 0,09 mm treten und der Rückstand
auf dem Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm 1,1% beträgt. In den Mischer brachte man auch
2,5 kg Bornitrid ein. Das Gemisch der Pulver wurde 10 Minuten lang gerührt. Dann brachte man in den
Mischer 9,5 kg Epoxydharz mit dem Molekulargewicht 380 und 1 kg Polyalumophenylsiloxanharz mit
dem Molekulargewicht 12000 ein (das letztere wurde
in Form 45°/niger Lösung in Toluol eingebracht).
Das genannte Epoxydharz erhielt man im Medium von Toluol durch die Kondensation von 2 Mol
Epichlorhydrin und 1 Mol Diphenylolpropan in Gegenwart eines zweifachen Überschusses an 50%iger
wäßriger Ätznatronlösung, bezogen auf den ausgeschiedenen Chlorwasserstoff. Die Temperatur der
Kondensation beträgt 60° C, die Dauer der Kondensation 2 Stunden. Nach Beendigung des Prozesses
wird dus Lösungsmittel (Toluol und Wasser) bei einer Temperatur bis 130c C abdestilliert. Das Harz wurde
zur Entfernung des Alkali und des Natriumchlorids mit Wasser gewaschen. Der Gehalt des Endproduktes
an Chlor-Ionen beträgt weniger als 0,1 Gewichtsprozent, der pH-Wert 7,1, der Gehalt an Epoxydgruppen
22 Gewichtsprozent, das mittlere kryoskopisch ermittelte Molekulargewicht 380.»Step 5 mesh size of 0.09 mm and the residue on the sieve with a mesh size of 0.15 mm is 1.1%. 2.5 kg of boron nitride were also added to the mixer. The mixture of powders was stirred for 10 minutes. 9.5 kg of epoxy resin with a molecular weight of 380 and 1 kg of polyalumophenylsiloxane resin with a molecular weight of 12,000 were then introduced into the mixer (the latter was introduced in the form of a 45% solution in toluene).
The epoxy resin mentioned was obtained in the medium of toluene by the condensation of 2 moles of epichlorohydrin and 1 mole of diphenylolpropane in the presence of a twofold excess of 50% aqueous caustic soda solution, based on the hydrogen chloride which separated out. The temperature of the condensation is 60 ° C, the duration of the condensation 2 hours. After the process dus solvent (toluene and water) was distilled off at a temperature up to 130 C c. The resin was washed with water to remove the alkali and sodium chloride. The chlorine ion content of the end product is less than 0.1 percent by weight, the pH value 7.1, the epoxy group content 22 percent by weight, and the mean cryoscopically determined molecular weight 380.
Das obengenannte Polyalumophenylsiloxanharz erhält man durch die Umsetzung des Natriumsalzes des Phenylsilantriols mit dem Aluminiumsulfat im Medium von Toluol und Wasser. Das Ausgangsverhältnis der Si-Atome zu den Al-Atomen beträgt 8.The above-mentioned polyalumophenylsiloxane resin is obtained by reacting the sodium salt of the phenylsilanetriol with the aluminum sulfate in the medium of toluene and water. The initial ratio of the Si atoms to the Al atoms is 8.
Dadurch wurde es möglich, in dem Polyalumophenylsiloxan ein Verhältnis von Si/Al von 6,3 zu erzielen. Aus dem in Toluol gelösten Polyalumophenylsiloxanharz wurde mit Wasser das Sulfat-Ion bis zum Erzielen eines Gehaltes an diesem von weniger alsThis made it possible to obtain a Si / Al ratio of 6.3 in the polyalumophenylsiloxane. The polyalumophenylsiloxane resin dissolved in toluene was converted into the sulfate ion with water until it reached a content of less than 0,1 Gewichtsprozent ausgewaschen, und danach das Toluol bis zum Erzielen einer 45%igen Lösung des Harzes abdestilliert. Das kryoskopisch ermittelte Molekulargewicht des Harzes beträgt 12000.Washed out 0.1 percent by weight, and then the toluene until a 45% solution of the Resin distilled off. The cryoscopically determined molecular weight of the resin is 12,000.
Erdölkoks, Bornitrid, Epoxyd- und Polyalumophenylsiloxanharz) hielt man unter Vakuum (Restdruck = 300 bis 400 Torr) unter Rühren während 40 Minuten. Während dieser Zeitspanne wurde durch denPetroleum coke, boron nitride, epoxy and polyalumophenylsiloxane resin) were kept under vacuum (residual pressure = 300 to 400 Torr) with stirring for 40 minutes. During this period, the
509618η 83509618η 83
110110
elektrischen Erhitzer des Mischers die Temperatur der Masse von 20 auf 1060C erhöht. Bei Erreichen dieser Temperatur wurde die Erhitzung, das Vakuumabsaugen und Rühren abgeschaltet. Die Preßmasse wurde ausgetragen und in Papiersäcke abgepackt. Nach dem Brechen auf der Backenmühle (einmaliges Druckleiten durch die Backen) und auf der Schwingmühle (40 Minuten Mahlen) wurde das Preßpulvcr auf dem Sieb mit einer Maschenweite von 0,5 mm durchgesiebt und in der Preßform gepreßt. Man erhält Halbzeuge von 265 mm Durchmesser und 230 mm Höhe. Die Preßtemperatur betrug 200 bis 205° C, der Preßdruck 600 bis 650 kp'cm2. Die Haltedauer beträgt bei der Preßtemperatur unter diesem Druck 10 Stunden. Nach der Abkühlung der Preßform auf eine Temperatur von 80° C wurde das gepreßte Halbzeug ausgetragen.electrical heater of the mixer, the temperature of the mass from 20 to 106 0 C increased. When this temperature was reached, the heating, vacuum suction and stirring were switched off. The molding compound was discharged and packed in paper sacks. After breaking on the jaw mill (single pressure applied through the jaws) and on the vibrating mill (40 minutes of grinding), the press powder was sieved on the sieve with a mesh size of 0.5 mm and pressed in the press mold. Semi-finished products with a diameter of 265 mm and a height of 230 mm are obtained. The pressing temperature was 200 to 205 ° C, the pressing pressure 600 to 650 kp'cm 2 . The holding time is 10 hours at the pressing temperature under this pressure. After the compression mold had cooled to a temperature of 80 ° C., the pressed semi-finished product was discharged.
Zur Prüfung der Druckfestigkeit des erhaltenen Materials wurden Zylinder von 10 mm Durchmesser und 20 mm Höhe gefertigt. Die Dichte und die Brinellhärte werden an Proben mit den Abmessungen 15 · 15■100 mm ermittelt.To test the compressive strength of the material obtained, cylinders 10 mm in diameter were used and 20 mm high. The density and the Brinell hardness are measured on specimens with the dimensions 15 · 15 ■ 100 mm determined.
Die Verschleißgeschwindigkeit und die Reibungszahl ermittelte man an Proben mit den Abmessungen 10 10 10 mm beim Gleiten der Proben über eine Stahlrollc aus Chrom-Nickel-Stahl, der 1 Gewichtsprozent Kohlenstoff, 18 Gewichtsprozent Chrom, 9 Gewichtsprozent Nickel enthält. Die HRC-Härte des Stahls beträgt 40 bis 50 kp/mm2, die Höhe der Obcrflächenunebenheiten 2 bis 4 mkm. Die Gleitgeschwindigkeit der Reibfläche beträgt 0,5 m/sec, die spezifische Belastung 70 kp'cm2. Die Verschleißgeschwindigkeit bestimmte man als Verhältnis der Verringerung der Höhe der Probe zur Dauer der Prüfung und dimensionierte in Mikrometer Stunde.The wear rate and the coefficient of friction were determined on samples with dimensions of 10 10 10 mm when the samples slide over a steel roller made of chromium-nickel steel containing 1 percent by weight carbon, 18 percent by weight chromium, and 9 percent by weight nickel. The HRC hardness of the steel is 40 to 50 kp / mm 2 , the height of the surface unevenness is 2 to 4 mkm. The sliding speed of the friction surface is 0.5 m / sec, the specific load 70 kp'cm 2 . The rate of wear was determined as the ratio of the decrease in the height of the sample to the duration of the test and was measured in micrometers-hour.
Die Gasdurchlässigkeit ermittelte man an Proben in Form von Ringen von 25 mm Außendurchmesser, 18 mm Innendurchmesser und 10 mm Höhe. Die Probe (den Ring) schloß man von oben und von unten mit Gummi- und dann mit Stahlscheiben ab. Aus dem entstandenen Innenhohlraum pumpte man die Luft bis zum Erzielen eines Druckes von 0,5 bis 1,0 Torr ab. Die Gasdurchlässigkeit der Probe berechnete man, ausgehend von der Messung des Druckes in dem Innenhohlraum nach Ablauf von 60 Minuten.The gas permeability was determined on samples in the form of rings with an outer diameter of 25 mm, 18 mm inner diameter and 10 mm height. The sample (the ring) was closed from above and from at the bottom with rubber and then steel washers. You pumped from the resulting inner cavity exhaust the air to a pressure of 0.5 to 1.0 torr. The gas permeability of the sample was calculated based on the measurement of the pressure in the internal cavity after 60 minutes.
Die Eigenschaften des selbstschmierenden Antifriktiorssmaterials, erhalten nach dem Beispiel, sind wie folgt: Dichte, gern1 1,76 + 0,02; Druckfestigkeit. kpem2 2050+100; Brinellhärte. kp/mrn? 65" ±5: Verschleißgeschwindigkeit, mkm'Stunde 2.0 -^ 0.2; Reibungszahl 0,06 f 0,01; Gasdurchlässigkeit. Darsy The properties of the self-lubricating anti-friction material obtained according to the example are as follows: density, preferably 1 1.76 + 0.02; Compressive strength. kpem 2 2050 + 100; Brinell hardness. kp / mrn? 65 "± 5: wear speed, mkm'hour 2.0 - ^ 0.2; coefficient of friction 0.06 f 0.01; gas permeability. Darsy
In einen Schaufelmischer von 10 Liter Fassungsvermögen brachte man 3,55 kg geglühten Erdölkoks, erhalten nach dem Beispiel I und derselben komzusammensetzung wie in Beispiel 1 0,04 kg Molybdändisulfid. 0,05 Epoxydharz, erhalten nach dem Beispiel 1, und 0,1 kg Polyalumophenylsiloxanharz in Form einer 45°/eiger Toluollösung, bereitet ebenfalls gemäß dem im Beispiel 1 genannten Prinzip. Das erhaltene Gemisch rührte man bei Zimmertemperatur während 30 Minuten, trocknete dann im Vakuumtrockenschrank auf einem Backblech bei einer Temperatur von HO bis 1200C unter einem Restdruck von 200 Torr während 60 Minuten. Dann wurde die Masse, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrochen und gemahlen und anschließend durch Kompressionspressen zu Halbzeugen von 78 mm Durchmesser und 100 mm Höhe verarbeitet. Der Preßdruck betrug 600 bis 650 kp/ern2, die Temperatur 200 bis 205° C die Preßdauer 5 bis 5,5 Stunden. In a paddle mixer of 10 liter capacity was brought 3.55 kg calcined petroleum coke obtained according to Example I and the same komzusammensetzung as in Example 1 0.04 kg molybdenum disulfide. 0.05 epoxy resin, obtained according to example 1, and 0.1 kg polyalumophenylsiloxane resin in the form of a 45% strength toluene solution, also prepared according to the principle mentioned in example 1. The mixture obtained was stirred at room temperature for 30 minutes, then dried in a vacuum drying cabinet on a baking sheet at a temperature of HO to 120 ° C. under a residual pressure of 200 torr for 60 minutes. The mass was then broken up and ground as described in Example 1 and then processed by compression molding to give semi-finished products 78 mm in diameter and 100 mm in height. The pressing pressure was 600 to 650 kp / s 2 , the temperature 200 to 205 ° C and the pressing time 5 to 5.5 hours.
Die Prüfung der Eigenschaften des erhaltenen selbstschmierendcn Antifriktionsmaterials wurde analog zur im Beispiel 1 beschriebenen Prüfungsmethode durchgeführt. Es wurden folgende Prüfergebnisse erhalten: Dichte, g/cnV 1,78 ±0,02; Druckfestigkeit, kp/cm- 1800±100; Brinellhärte, kp/mm2 59 + 4; Verschleißgeschwindigkeit, mkm/Stunde 2,4+0,3; Reibungszahl 0,06 +.-0,01; Gasdurchlässigkeit, Darsy 5 10 3 + 10%.The properties of the self-lubricating anti-friction material obtained were tested in a manner analogous to the test method described in Example 1. The following test results were obtained: density, g / cnV 1.78 ± 0.02; Compressive strength, kp / cm- 1800 ± 100; Brinell hardness, kp / mm 2 59 + 4; Wear speed, mkm / hour 2.4 + 0.3; Coefficient of friction 0.06 + - 0.01; Gas permeability, Darsy 5 10 3 + 10%.
In einen Mischer von 100 Liter Fassungsvermögen brachte man 34,5 kg künstlichen Graphit, erhaltenIn a mixer of 100 liters capacity, 34.5 kg of artificial graphite was placed
so durch die Wärmebehandlung von Erdölkoks bei einer Temperatur von 2200° C, und 5 kg natürlichen Graphit ein. Die Pulver mischte man 20 Minuten lang. Dann führte man in den Mischer 9,3 kg Epoxydharz mit dem Molekulargewicht 450 und 1,2 kg Polyalu-so by the heat treatment of petroleum coke at one Temperature of 2200 ° C, and 5 kg of natural graphite. The powders were mixed for 20 minutes. Then 9.3 kg of epoxy resin with a molecular weight of 450 and 1.2 kg of polyaluminum were introduced into the mixer.
*5 mophenylsiloxanhar7 mit dem Molekulargewicht 7000 ein (das letztere wurde in Form einer 63°/oigen Lösung in Toluol eingebracht).* 5 mophenylsiloxanehar7 with the molecular weight 7000 (the latter was introduced in the form of a 63% solution in toluene).
Das genannte Epoxydharz erhielt man durch die Kondensation von 3 Mol Epichlorhydrin und 1 Mol Diphenylolpropan. Die Bedingungen der Kondensation und Reinigung des Harzes sind den Bedingungen des Beispiels 1 analog. Das Harz enthielt weniger als 0,2 Gewichtsprozent Chlor-Ionen, 18 Gewichtsprozent Epoxydgruppen und wies ein kryoskopisch ermitteltes Molekulargewicht von 450 auf.The epoxy resin mentioned was obtained by the condensation of 3 moles of epichlorohydrin and 1 mole Diphenylol propane. The conditions of condensation and purification of the resin are the conditions analogous to example 1. The resin contained less than 0.2 percent by weight chlorine ions, 18 percent by weight Epoxy groups and had a cryoscopically determined molecular weight of 450.
Für die Gewinnung des Polyalumophenylsiloxanharzes ging man, wie in Beispiel 1 beschrieben, von einem Verhältnis Si'AI von 6 aus. In dem erhaltenen Harz betrug das Verhältnis der Siliziumatome zu den Aluminiumatomen 4,2. Das Molekulargewicht des Harzes, kryoskopisch ermittelt, betrug 7000.To obtain the polyalumophenylsiloxane resin, as described in Example 1, from a Si'AI ratio of 6. In the obtained resin, the ratio of silicon atoms to Aluminum atoms 4.2. The molecular weight of the resin as determined by cryoscopy was 7,000.
Die Masse, bereitet aus dem künstlichen und natürlichen Graphit, Epoxydharz und Polyalumophenylsiloxanharz, wurde wie in Beispiel 1 beschrieben, getrocknet, gebrochen und gemahlen. Dann preßte man aus dem erhaltenen Preßmaterial Halbzeuge mit den Abmessungen 400 ■ 100 150 mm unter einem Druck von 400 kp'cm2 bei einer Temperatur von 200 bis 205^ C während 10 Stunden.The mass, prepared from the artificial and natural graphite, epoxy resin and polyalumophenylsiloxane resin, was dried, broken and ground as described in Example 1. Semi-finished products with the dimensions 400-100 150 mm were then pressed from the press material obtained under a pressure of 400 kp'cm 2 at a temperature of 200 to 205 ° C. for 10 hours.
so Die Prüfung der Eigenschaften des erhaltenen selbstschmierenden Antifriktionsmaterials wurde wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Man erhielt folgende Resultate: Dichte, g/cm* 1,80 ±0.02, Druckfestigkeit, kp'cm* 1200+50; BrineHhärte, kp mra! The test of the properties of the self-lubricating anti-friction material obtained was carried out as described in Example 1. The following results were obtained: density, g / cm * 1.80 ± 0.02, compressive strength, kp'cm * 1200 + 50; Brine hardness, kp mra !
50 ±5; Verschleißgeschwindigkeit, mkm Stunde 4,0 + 0.5; Reibungszahl 0,08 ±0,01 Gasdurchlässigkeit. Darsy 10»+ 10» e.50 ± 5; Wear speed, mkm hour 4.0 + 0.5; Friction coefficient 0.08 ± 0.01 gas permeability. Darsy 10 »+ 10» e.
In den Mischer brachte man 7,2 kg geglühten Erdölkoks, erhalten nach dem Beispiel 1, 0,5 kg Bornitrid. 2,1 kg Epoxydharz mit dem Molekulargewicht von !56O und 0,2 kg Poiyaiumophenylsiloxanharz, das nach dem Beispiel 3 erhalten wurde, in Form7.2 kg of calcined petroleum coke, obtained according to Example 1, 0.5 kg of boron nitride were placed in the mixer. 2.1 kg epoxy resin with the molecular weight of! 56O and 0.2 kg of Poiyaiumophenylsiloxanharz, obtained according to Example 3, in the form
einer 63%iger Losung in Toluol em.a 63% solution in toluene em.
Das genannte Epoxydharz erhielt man durch die Kondensation des Epichlorhydrins synthetisieTt nach dem Beispiel 1, mit dem Diphenvlolpropan. derenThe epoxy resin mentioned was obtained by the condensation of the epichlorohydrin as synthesized Example 1, with the diphenylol propane. whose
Menge so bemessen wurde, daß das Molverhältnis des Epichlorhydrins zum Diphenylolpropan 7 : 6 beträgt. Die Temperatur der Kondensation betrug 130 bis 140° C, die Dauer 2 Stunden. Man erhielt ein gelbbräunliches Harz, das bei Zimmertemperatur fest ist, mit einem Gehalt an Epoxydgruppen von 8 Gewichtsprozent und dem Molekulargewicht 1560 (kryoskopisch ermittelt).Amount was calculated so that the molar ratio of epichlorohydrin to diphenylolpropane is 7: 6. The temperature of the condensation was 130 to 140 ° C. and the duration was 2 hours. A yellow-brownish resin was obtained, which is solid at room temperature, with an epoxide group content of 8 percent by weight and a molecular weight of 1560 (determined by cryoscopy).
Das früher bereitete Gemisch, das aus geglühtem Erdölkoks, Bornitrid, Epoxydharz und Polyalumophenylsiloxanharz besteht, rührte man unter Vakuum (bei einem Restdruck von 300 Torr) bei einer Temperatur von 130° C während 90 Minuten. Dann wurde die Masse, wie im Beispiel 1 beschrieben, gebrochen, gemahlen, gesiebt. Das erhaltene Preßpulver wurde zu Halbzeugen von 78 mm Durchmesser und 100 mm Höhe gepreßt. Der Preßdruck betrug 600 bis 650kp/cm2, die Temperatur 200 bis 205° C, die Preßdauer 5 bis 5,5 Stunden.The mixture prepared earlier, which consists of calcined petroleum coke, boron nitride, epoxy resin and polyalumophenylsiloxane resin, was stirred under vacuum (at a residual pressure of 300 Torr) at a temperature of 130 ° C. for 90 minutes. The mass was then broken, ground and sieved as described in Example 1. The press powder obtained was pressed into semi-finished products with a diameter of 78 mm and a height of 100 mm. The pressing pressure was 600 to 650 kgf / cm 2 , the temperature 200 to 205 ° C., and the pressing time 5 to 5.5 hours.
Die Prüfung der Eigenschaften des Antifriktionsmaterials wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Man erhielt folgende Resultate: Dichte, g/cm·1» 1,79 ±0,01 ;Druckfestigkeit kp/cm2 1500± 100; Brinellhärte, kp/mm2 38 ±5; Verschleißgeschwindigkeit, mkm/Stunde 2,7 ± 0,2; Reibungszahl 0,07 ±0,01; Gasdurchlässigkeit, Darsy ΙΟ"" + 15%.The properties of the anti-friction material were tested as described in Example 1. The following results were obtained: density, g / cm · 1 »1.79 ± 0.01; compressive strength kp / cm 2 1500 ± 100; Brinell hardness, kp / mm 2 38 ± 5; Wear speed, mkm / hour 2.7 ± 0.2; Coefficient of friction 0.07 ± 0.01; Gas permeability, Darsy ΙΟ "" + 15%.
Man bereitete ein Preßpuiver, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist, trocknete es aber bei einer Temperatur von 90 C und verarbeitete es zu Erzeugnissen in Form von Ringen ( ν m 45 mm Außendurchmesser, 36 mm Innendurchmesser, 5 mm Höhe) im Spritzgußverfahren für härtbare Kunststoffe. Die Gießtemperatur betrug 100° C, die Temperatur der Gießform 215 ^ C, der Gießdruck 250 kp/cm2, die Verweildauer des Teils in der Form 30 Minuten.A press powder was prepared as described in Example 1, but it was dried at a temperature of 90 ° C. and processed into products in the form of rings (ν m 45 mm outer diameter, 36 mm inner diameter, 5 mm height) by injection molding for curable Plastics. The casting temperature was 100 ° C., the temperature of the casting mold was 215 ° C., the casting pressure was 250 kgf / cm 2 , and the part remained in the mold for 30 minutes.
Zur Herstellung von selbstschmierendem Antifriktionsmaterials bestimmte man die Dichte durch hydrostatische Wägung des Ringes der obengenannten Abmessungen. Die Druckfestigkeit wurde an Proben mit den Abmessungen 5-5-5 mm, die Verschleißfestigkeit und die Reibungszahl, wie dies in Beispiel 1 beschrieben ist, ebenfalls an Proben mit den Abmessungen 5-5-5 mm gemessen. Die Prüfergebnisse sind wie folgt: Dichte g/cm:i 1,76 ± 0,03; Druckfestigkeit, kp/cm2 1950 ± 100; Verschleißgeschwindigkeit, mkm/^tunde 2,1 ± 0,2; Reibungszahl 0,06 ± 0,01.For the manufacture of self-lubricating anti-friction material, the density was determined by hydrostatic weighing of the ring of the above dimensions. The compressive strength was measured on samples with the dimensions 5-5-5 mm, the wear resistance and the coefficient of friction, as described in Example 1, also on samples with the dimensions 5-5-5 mm. The test results are as follows: Density g / cm : i 1.76 ± 0.03; Compressive strength, kp / cm 2 1950 ± 100; Wear speed, mkm / ^ hour 2.1 ± 0.2; Friction coefficient 0.06 ± 0.01.
In einem Mischer von 25 Liter Fassungsvermögen bereitete man ein Tränkgemisch, das aus Harzen, Pulver von Erdölkoks, trockenem Schmiermittel und Toluol besteht Zunächst brachte man in den Mischer 10 kg Epoxydharz, erhalten analog der im Beispiel 1 beschriebenen Methode, und 2 kg Polyalumophenylsiloxanharz in Form einer 45°/oigen Lösung in Toluol, erhalten ebenfalls analog der im Beispiel 1 beschriebenen Methode, ein. Den Harzen gab man 2,5 kg Bornitrid, 15,5 kg Toluol und 1 kg Pulver von geglühtem Erdölkoks, erhalten asalog der Vorschrift des Beispiels 1, zu. Das Gemisch röhrte man bei Zimmertemperatur während 30 Minuten und durchtränkte mit diesem Gemisch unter ununterbrochenem Rühren ein Kohlenstoffgewebe. Das Kohlenstoffgewebe erhielt man vorher durch Wärmebehandlung von Viskosegewebe im Medium von Methan bei eine Temperatur von 1200 bis 1250° C. An impregnation mixture consisting of resins, powder of petroleum coke, dry lubricant and toluene was prepared in a mixer with a capacity of 25 liters.First, 10 kg of epoxy resin, obtained analogously to the method described in Example 1, and 2 kg of polyalumophenylsiloxane resin were put into the mixer a 45% solution in toluene, likewise obtained analogously to the method described in Example 1. 2.5 kg of boron nitride, 15.5 kg of toluene and 1 kg of powder of calcined petroleum coke, obtained in accordance with the procedure of Example 1, were added to the resins. The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and a carbon cloth was impregnated with this mixture with continuous stirring. The carbon fabric was obtained beforehand by heat treatment of viscose fabric in the medium of methane at a temperature of 1200 to 1250 ° C.
Zum Durchtränken leitete man das Kohlenstoff gewebe von 220 mm Bandbreite durch das Tränkge misch derart, daß sich in dem letzteren gleichzeitij 1200 mm Gewebe befanden. Die Geschwindigkeit de durchgeleiteten Gewebes betrug 2,5 m/St. Das Ge webe mit dem auf dieses aufgebrachten Tränkmitte wurde in einem Schachttrockner bei einer Tempera For impregnation, the carbon fabric with a bandwidth of 220 mm was passed through the impregnating mix in such a way that the latter contained 1200 mm of fabric at the same time. The speed of the fabric passed through was 2.5 m / h. The tissue with the impregnation center applied to it was in a shaft dryer at a tempera
ίο tür von 110° C während 40 Minuten getrocknet Nach dem einmaligen Durchleiten des Kohlenstoff gewebes durch das Tränkgemisch betrug die Ge wichtszunahme des Gewebes nach der Trocknunj 67°/(i zum Gewicht dieses Gewebes.ίο door of 110 ° C for 40 minutes After drying the unique passing the carbon tissue by the Tränkgemisch was the Ge weight gain of the fabric after the Trocknunj 67 ° / (i to the weight of this tissue.
Das nach dem beschriebenen Verfahren erhalten« Preßmaterial schnitt man zu 400 · 100 mm großei Platten und legte es in Form eines 250 mm hohei Pakets zusammen. Das Paket preßte man in de Preßform mit einem Querschnitt von 400 · 100 mn The press material obtained by the process described was cut into 400 x 100 mm plates and put together in the form of a 250 mm high package. The package was pressed into de mold with a cross section of 400 x 100 mn
so unter einem Druck von 200 kp/cm2 bei einer Tempe ratur von 200 bis 205° C während 10 Stunden. Danr kühlte man die Preßform mit dem Halbzeug auf ein( Temperatur von 80° C ab, wonach das Halbzeug au der Form ausgetragen wurde.so under a pressure of 200 kp / cm 2 at a Tempe temperature of 200 to 205 ° C for 10 hours. The mold with the semifinished product was then cooled to (temperature of 80 ° C., after which the semifinished product was discharged from the mold.
Das genannte Halbzeug verwendete man für di< Herstellung von Proben mit Abmessungei 15-15-120 mm, die zur Bestimmung der Biege festigkeit und der Dichte notwendig waren. Die Bie gefestigkeit bestimmte man durch Anlegen einer Be anspruchung parallel oder perpendikular zu dei Schichten des Kohlenstoffgewebes. An Proben mi Abmessungen 10-10- 10 mm bestimmte man di< Verschleißgeschwindigkeit und die Reibungszah längs der Gewebeschichten. Die elektrische Leitfähig keit bestimmte man ebenfalls längs der Gewebe schichten an denselben Proben, die zur Bestimmung der Biegefestigkeit verwendet wurden.The semifinished product mentioned was used for the production of samples with dimensions of 15-15-120 mm, which were necessary to determine the flexural strength and density. The flexural strength was determined by applying a load parallel or perpendicular to the layers of the carbon fabric. On samples mi dimensions 10-10 10 mm to di <wear rate and the Reibungszah particular along the tissue layers. The electrical conductivity was also determined along the fabric layers on the same samples that were used to determine the flexural strength.
Durch die Prüfung erhielt man folgende Kenn werte des selbstschmierenden Antifriktionsmaterials Dichte, g/cm:i 1,3 ± 0,1; Biegefestigkeit, kp/cm2 parallel zu den Gewebeschichten 700 ± 150, perpen dikular zu den Gewebeschichten 1800 ± 200; Ver Schleißgeschwindigkeit, mkm/Stunde 3,8 ± 0,5; Rei bungszahl 0,08 ± 0,02; spezifischer Widerstand Ohm · mm2 m 90 ± 30.The test gave the following characteristic values for the self-lubricating anti-friction material, density, g / cm : i 1.3 ± 0.1; Flexural strength, kp / cm 2 parallel to the tissue layers 700 ± 150, perpen dicular to the tissue layers 1800 ± 200; Ver wear speed, mkm / hour 3.8 ± 0.5; Coefficient of friction 0.08 ± 0.02; specific resistance ohm mm 2 m 90 ± 30.
Man bereitete ein Tränkgemisch, indem man ii den Mischer 10 kg Epoxydharz mit dem Molekular gewicht 450, erhalten nach der Vorschrift des Bei spiels 3, 1 kg Polyalumophenylsiloxanharz in Forn einer 45e/oigen Lösung in Toluol, erhalten nach de Vorschrift des Beispiels 1, 10 kg Azeton, 2,5 kg Bor nitrid und 1 kg geglühten Erdölkoks, erhalten oad der Vorschrift des Beispiels 1, einbrachte. Das Ge misch wurde bei Zimmertemperatur 30 Minuten lanj gerührt. Dana durchtränkte man mit diesem Gemkd ein Kohlenstoffgewebe. Das Kohleastoffgewebe er One prepared a Tränkgemisch by ii the mixer 10 kg of epoxy resin with the molecular weight 450, obtained as described in the case of game 3 1 kg Polyalumophenylsiloxanharz in forn a 45 e / o solution in toluene obtained according to de procedure of Example 1, 10 kg of acetone, 2.5 kg of boron nitride and 1 kg of calcined petroleum coke, obtained oad the procedure of Example 1, introduced. The mixture was stirred for 30 minutes at room temperature. Dana was impregnated with this painting in a carbon fabric. The carbon fabric he
hielt man durch Wärmebehandlung von Viskoscpe webe im Medium von Methan bei einer Temperitu von J 600C.one held by heat treatment of viscose weave in the medium of methane at a temperature of J 600C.
Die Bedingungen, unter denen das Kohlenstofige webe durch das Trankmittel geleitet wurde, sowiiThe conditions under which the carbon tissue was passed through the potion, as well as die Bedingungen der Trocknung des Tränkgewebe sind den in Beispiele beschriebenen ähnlich. Nad einem Durchgang des Kohlenstoffgewebes durch da Tränkgerr.isch betrog die Gewichtzunahme des Gethe conditions for drying the impregnating fabric are similar to those described in the examples. Nad One passage of the carbon fabric through the impregnation body cheated the weight gain of the Ge
webes nach der Trocknung 100% zum Gewicht dieses Gewebes.fabrics after drying 100% to the weight of this fabric.
Das durchtränkte und getrocknete Gewebe schnitt man zu 10 mm breiten und 2 bis 3,5 mm langen Bändern, die man in verworrenem Zustand in die Preßform einbrachte und unter den im Beispiel 6 beschriebenen Bedingungen zu Halbzeugen preßte. Aus dem erhaltenen Halbzeug fertigte man Proben und Abmessungen von 15 · 15 - 120 mm für die Bestimmung der Biegefestigkeit und der Dichte. Die Biegefestigkeit bestimmte man durch Anlegen einer Beanspruchung parallel zu den Schichten des Kohlenstoffgewebes. An Proben mit Abmessungen 10 · 10 · 10 mm bestimmte man die Verschleißfestigkeit und die Reibungszahl längs der Gewebeschichten. Die Kerbschlagzähigkeit prüfte man an Proben mit Abmessungen 15 · 15 · 100 mm, die Gasdurchlässigkeit an Proben in Form von Ringen (Abmessungen der Ringe und Prüfverfahren sind wie im Beispiel 1 angegeben).The soaked and dried fabric was cut into ribbons 10 mm wide and 2 to 3.5 mm long, which were introduced into the mold in a tangled state and under those described in Example 6 Conditions pressed into semi-finished products. Samples were made from the semi-finished product obtained and dimensions of 15 x 15 - 120 mm for the determination of the flexural strength and the density. the Flexural strength was determined by applying a load parallel to the layers of carbon fabric. The wear resistance was determined on samples with dimensions of 10 × 10 × 10 mm and the coefficient of friction along the fabric layers. The notched impact strength was tested Samples with dimensions 15 x 15 x 100 mm, the gas permeability on samples in the form of rings (Dimensions of the rings and test methods are as given in Example 1).
Durch die Prüfung erhielt man folgende Kennwerte des selbstschmierenden Antifriktionsmaterials: Dichte, g/cm3 1,3 + 0,1; Biegefestigkeit, kp/cm2 1400 ±200; Kerbschlagzähigkeit, kp/cm2sek27 + 4; Verschleißgeschwindigkeit, mkm/Stunde 3,9 ± 0,4; Reibungszahl 0,08 ± 0,02; Gasdurchlässigkeit, Darsy 5 10-8±10»/o.The test gave the following characteristics of the self-lubricating anti-friction material: density, g / cm 3 1.3 + 0.1; Flexural strength, kp / cm 2 1400 ± 200; Impact strength, kp / cm 2 sec 27 + 4; Wear speed, mkm / hour 3.9 ± 0.4; Coefficient of friction 0.08 ± 0.02; Gas permeability, Darsy 5 10-8 ± 10 »/ o.
Zur Bereitung des Tränkgemisches verwendete man 1 kg pulverförmigen natürlichen Graphit und 3 kg pulverförmigen künstlichen Graphit. Den letzteren erhielt man durch Wärmebehandlung vor Erdölkoks bei einer Temperatur von 2400° C unter dessen anschließendem Brechen auf einer Schwingmühle. Der künstliche Graphit wies eine Kornzusammensetzung auf, bei der 82% des Pulvers durch das Sieb mit einer Maschenweite von 0,15 mm treten und der Rückstand auf dem Sieb 1,2% beträgt.1 kg of natural graphite in powder form was used to prepare the impregnation mixture 3 kg of powdered artificial graphite. The latter was obtained by heat treatment before petroleum coke at a temperature of 2400 ° C with its subsequent crushing on a vibrating mill. The artificial graphite had a grain composition in which 82% of the powder passed through the sieve step with a mesh size of 0.15 mm and the residue on the sieve is 1.2%.
Die genannten Kohlenstoffpulver mischte man mit 10 kg Epoxydharz mit dem Molekulargewicht 450, dessen Herstellung im Beispiel 3 beschrieben ist, 1,2 kg Polyalumophenylsiloxanharz in Form einer 63%igen Lösung in Toluol, erhalten nach der Vorschrift des Beispiels 3, und 10 kg Azeton. Die Dauer der Mischung der Komponenten beträgt 40 bis 45 Minuten. Zur Vei hinderung der Sedimentation der Kohlenstoffpulver wurde das Gemisch auch während des Durchtränkens des Gewebes intensiv weitergemischt. Zum Durchtränken verwendete man ein Kohlenstoffgewebe, das durch die Behandlung vonThe carbon powder mentioned was mixed with 10 kg of epoxy resin with a molecular weight of 450, the production of which is described in Example 3, 1.2 kg of polyalumophenylsiloxane resin in the form of a 63% solution in toluene, obtained according to the procedure of Example 3, and 10 kg of acetone. The duration the mixing of the components takes 40 to 45 minutes. To prevent sedimentation the carbon powder continued to mix the mixture intensively while the fabric was soaked through. A carbon fabric was used for the impregnation
ίο Viskosegewebe im Medium von Methan bei einer Temperatur von 1800° C erhalten wurde. Das Durchleitcn des Gewebes durch das Tränkgemisch sowie dessen Trocknung erfolgte wie im Beipiel 6 beschrieben. Beim Durchtränken des Gewebes wurde zusammen mit den Harzen auf seine Oberfläche eine Schicht von pulverförmigen Kohlenstoffmaterialien aufgebracht. Nach dem einmaligen Durchleiten des Kohlenstoffgewebes durch das Tränkgemisch betrug die Gewichtszunahme des Gewebes nach der Trocknung 120% zum Gewicht dieses Gewebes.ίο Viscose fabric in the medium of methane at a Temperature of 1800 ° C was obtained. Passing through of the fabric through the impregnation mixture and its drying took place as described in Example 6. When the fabric was soaked, a Layer of powdered carbon materials applied. After passing the Carbon fabric due to the impregnation mixture was the weight gain of the fabric after drying 120% to the weight of this fabric.
Das getrocknete Kohlenstoffgewebe schnitt man zu Platten mit Abmessungen 400 · 100 mm, die zu einem 250 mm hohen Paket zusammengelegt und in der Preßform von 400 · 100 mm Querschnitt gepreßt wurde. Der Preßdruck betrug 200 ± 20 kp/cm2, die Temperatur 200 bis 205" C, die Dauer des Haltens unter dem Druck 10 Stunden. Aus den gepreßten Halbzeugen erhielt man Proben mit Abmessungen 15 - 15 - 120 mm zur Bestimmungen der Biegefestigkeit beim Anlegen der Beanspruchung parallel zu den Gewebeschichten. An gleichen Proben wurden die Brinellhärte, die Dichte und die Kerbschlagzähigkeit bestimmt. Es wurden auch Proben mit Abmessungen 10 · 10 ■ 10 zur Untersuchung der Ver-Schleißfestigkeit und der Reibungszahl nach der im Beispiel 1 beschriebenen Methodik gefertigt.The dried carbon fabric was cut into sheets with dimensions of 400 x 100 mm, which were folded into a 250 mm high package and pressed in the compression mold with a cross section of 400 x 100 mm. The pressing pressure was 200 ± 20 kp / cm 2 , the temperature 200 to 205 "C, the duration of holding under the pressure 10 hours. The pressed semi-finished products gave samples with dimensions of 15-15-120 mm for determining the flexural strength on application The Brinell hardness, density and notched impact strength were determined on the same samples.
Durch die Prüfung erhielt man folgende Kennwerte des selbstschmierenden Antifriktionsmaterials: Dichte, g/cm3 1,4+0,2; Brinellhärte, kp/mm2 40 ±5; Biegefestigkeit kp/cm2 1300+150; Kerbschlagzähigkeit, kp/cm2 · sek 20 ± 5; Reibungszahl 0,08 ±0,01; Verschleißfestigkeit, mkm/Stunde 4,2 ± 0,3.The test gave the following characteristics of the self-lubricating anti-friction material: density, g / cm 3 1.4 + 0.2; Brinell hardness, kp / mm 2 40 ± 5; Flexural strength kp / cm 2 1300 + 150; Notched impact strength, kp / cm 2 · sec 20 ± 5; Coefficient of friction 0.08 ± 0.01; Wear resistance, mkm / hour 4.2 ± 0.3.
Claims (5)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2132654A DE2132654C3 (en) | 1971-06-30 | 1971-06-30 | Self-lubricating anti-friction material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2132654A DE2132654C3 (en) | 1971-06-30 | 1971-06-30 | Self-lubricating anti-friction material |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2132654A1 DE2132654A1 (en) | 1973-01-18 |
DE2132654B2 DE2132654B2 (en) | 1974-09-19 |
DE2132654C3 true DE2132654C3 (en) | 1975-04-30 |
Family
ID=5812308
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2132654A Expired DE2132654C3 (en) | 1971-06-30 | 1971-06-30 | Self-lubricating anti-friction material |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2132654C3 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2923579A1 (en) * | 1979-06-11 | 1980-12-18 | Mitrofanova Geb Zaprudskaja | Cold-setting lubricant pastes based on epoxy! resin - contg. molybdenum di:sulphide, graphite, aluminium, copper, aluminosilicate and poly-amine |
-
1971
- 1971-06-30 DE DE2132654A patent/DE2132654C3/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2923579A1 (en) * | 1979-06-11 | 1980-12-18 | Mitrofanova Geb Zaprudskaja | Cold-setting lubricant pastes based on epoxy! resin - contg. molybdenum di:sulphide, graphite, aluminium, copper, aluminosilicate and poly-amine |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2132654B2 (en) | 1974-09-19 |
DE2132654A1 (en) | 1973-01-18 |
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