DE2127626A1 - Process for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers and containers for carrying out the process - Google Patents
Process for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers and containers for carrying out the processInfo
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Description
"Verfahren zum Verpacken von unter Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethan-Vorpolymerisaten und Behälter zur Durchführung des Verfahrens""Process for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers and containers for implementation of the procedure "
Priorität: 3· Juni. 1970, 'Niederlande, Nr. 70-08038Priority: 3 June. 1970, 'Netherlands, no. 70-08038
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verpacken von unter Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethan-Vorpolymerisaten.The invention relates to a method for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers.
Aus der französischen Patentschrift 1,376,585 ist es bereits bekannt, Polyurethan-Vorpolymerisate in Sprühdosen, die mindestens zur Hälfte ein Treibmittel, wie einen halogenierten Kohlenwasserstoff enthalten, zu verpacken. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß relativ große Mengen des Treibmittels gebraucht werden, das bei Betätigung der Sprühdose abgegeben wird. Infolge der Gegenwart den Treibmittels ist der Feststoffgehalt beschränkt, denn gleichzeitig muß ein Lösungsmittel für das Vorpolymerisat vorhanden sein. Die Sprühdosen haben den weiteren Nachteil, daß sie nur ein« geringe Kapazität haben.From French patent 1,376,585 it is already known to pack polyurethane prepolymers in spray cans, at least half of which contain a propellant, such as a halogenated hydrocarbon. This method has the disadvantage that relatively large quantities of the propellant are used, which is dispensed when the spray can is actuated. Due to the presence of the blowing agent, the solids content is limited, because at the same time a solvent for the prepolymer must be present. The spray cans have the further disadvantage that they only have a "low capacity".
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Es sind ferner andere Behälter bekannt, wie Dosen, Töpfe oder Pässer, die mit einem Deckel als Verschluß versehen sind. Diese Behälter sind weniger teuer, und ihr Inhalt kann mit einer Bürste oder einer Walze aufgenommen werden. Der Behälterinhalt kann auch in einen Vorratsbehälter umgefüllt werden wie er für Spritzpistolen üblich ist. Yierden diese Behälter jedoch zum Verpacken von unter Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethan-Vorpolymerisaten verwendet, so besteht die Gefahr», daß infolge des Feuchtigkeitsgehaltes der Atmosphäre die Vorpolymerisate vorzeitig aushärten. Die Aushärtung tritt besonders dann ein, wenn die Behälter geöffnet oder nicht mehr vollständig gefüllt sind. Diese Schwierigkeiten sind in der vorgenannten französischen Patentschrift diskutiert. Zur Lösung dieser Schwierigkeiten wurde die Verwendung von Sprühdosen als Behälter vorgeschlagen.Other containers are also known, such as cans, pots or passports that are provided with a lid as a closure. These containers are less expensive, and so are their contents can be picked up with a brush or a roller. The contents of the container can also be transferred to a storage container as is usual for spray guns. Yierden However, this container is used for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers the risk of the prepolymers hardening prematurely as a result of the moisture content of the atmosphere. The curing occurs especially when the containers are open or no longer completely full. These difficulties are discussed in the aforementioned French patent. To solve these difficulties, the use of Spray cans proposed as a container.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Verpacken von unter Feuchtigkeit aushärtenden Polyurethan-Vorpolymerisaten durch Einbringen des zu verpackenden Vorpolymerisates zusammen mit einem halogenierten Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt bei Atmosphärendruck von 5° bis 65° C in einen verschließbaren · Behälter zu schaffen, das das vorzeitige Gelieren oder Aushärten der Vorpolymerisate in den Behältern verhindert. Die Lösung dieser Aufgabe "besteht erfindungsgemäß darin, daß das Vorpolymerisat mit höchstens 15 Gewichtsprozent halogeniertem Kohlenwasserstoff in einen Behälter abgefüllt wird, der mit einem Deckel als Verschluß versehen ist.The object of the invention is to provide a method for packaging moisture-curing polyurethane prepolymers by introducing the prepolymer to be packaged together with a halogenated hydrocarbon with a boiling point to create a sealable container at atmospheric pressure of 5 ° to 65 ° C to prevent premature gelling or hardening of prepolymers in the containers. The solution to this According to the invention, the problem is that the prepolymer contains a maximum of 15 percent by weight of halogenated hydrocarbon is filled into a container which is provided with a lid as a closure.
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Die Erfindung betrifft ferner einen Behälter zur Durchführung des vorstehend gekennzeichneten Verfahrens, der ein unter Feuchtigkeit aushärtendes Polyurethan-Vorpolymerisat und einen halogenieren Kohlenwasserstoff mit einem Siedepunkt bei Atmosphärendruck von 5° bis 65° C aufnehmen.kann, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Behälter mit einem Deckel als Verschluß versehen ist. Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Behälter sind insbesondere Büchsen, Dosen, Töpfe und Pässer.The invention also relates to a container for implementation of the method characterized above, which comprises a moisture-curing polyurethane prepolymer and a halogenate hydrocarbons with a boiling point at atmospheric pressure from 5 ° to 65 ° C. can, which is characterized is that the container is provided with a lid as a closure. Examples of containers that can be used according to the invention are in particular cans, cans, pots and passports.
Der erfindungsgemäß verwendete Behälter hat den Vorteil, daß er große Mengen an Polyurethan-Vorpolymerisaten enthalten kann, z.B. 1, 5, 10, 15, 25, 115, 200, 300 Liter oder sogar größere Mengen. Ferner wurde festgestellt, daß sich in den Behältern kein nennenswerter Druck entwickelt. Der Druck beträgt im allmeinen weniger als 0,5 atü. Er bleibt jedenfalls unter etwa 0,8 atü, so daß keine Explosionsgefahr besteht.The container used according to the invention has the advantage that it can contain large amounts of polyurethane prepolymers, e.g. 1, 5, 10, 15, 25, 115, 200, 300 liters or even larger Amounts. It was also found that no significant pressure developed in the containers. The pressure is gradually less than 0.5 atm. In any case, it remains below about 0.8 atmospheres, so that there is no risk of explosion.
Die Art des zu verwendenden halogenierten Kohlenwasserstoffes hängt von der Umgebungstemperatur ab, in der die Polyurethan-Vorpolymerisate verwendet werden sollen. Bei einer verhältnis." mäßig hohen Umgebungstemperatur werden Verbindungen mit höheren Siedepunkten verwendet Γ Umgekehrt verwendet man bei einer "verhältnismäßig niedrigen Umgebungstemperatur Verbindungen mit niedrigeren Siedepunkten. Beispiele für bevorzugte halogenierte Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von 20° bia 50°- C sind z.B. Trichlorfluormethan, Dibromtetrafluoräthan und Trichlorfluoräthan. Metnylenchiörid ist ebenfalls geeignet. Ferner eignen sich Gemische der vorgenannten Verbindungen mit verhältnismäßig geringen Mengen anderer Verbindungen, sofern sie einen Siedepunkt von 5° bis 65° C besitzen^ Schließlich auch azeotropThe type of halogenated hydrocarbon to be used depends on the ambient temperature in which the polyurethane prepolymers are to be used. If the ambient temperature is relatively "moderately high, compounds with higher boiling points are used Γ Conversely, if the ambient temperature is" relatively low, compounds with lower boiling points are used. Examples of preferred halogenated hydrocarbons with a boiling point of 20 ° to 50 ° C. are, for example, trichlorofluoromethane, dibrometrafluoroethane and trichlorofluoroethane. Methylene chloride is also suitable. Mixtures of the aforementioned compounds with relatively small amounts of other compounds are also suitable, provided they have a boiling point of 5 ° to 65 ° C. Finally, they are also azeotropic
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siedende Gemische, wie z.B. ein Gemisch gleicher Volumenteile Trichlorfluoräthan und Methylenchlorid oder ein Gemisch aus acht Volumenteilen Trichlorfluoräthan und einem Volumeriteil wasserfreiem Azeton.boiling mixtures, such as a mixture of equal parts by volume of trichlorofluoroethane and methylene chloride or a mixture of eight parts by volume of trichlorofluoroethane and one part by volume anhydrous acetone.
Die zu verwendende Menge an halogeniertem Kohlenwasserstoff hängt im allgemeinen von dessen Siedepunkt ab. Im allgemeinen werden höchstens 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des zu verpackenden Materials verwendet. Das zu verpackende Material enthält im allgemeinen 1,5 bis 10 Ge-The amount of halogenated hydrocarbon to be used generally depends on its boiling point. In general are a maximum of 15 percent by weight, based on the total weight of the material to be packed is used. The material to be packaged generally contains 1.5 to 10
» wichtsprozent, insbesondere 3 bis 8 Gewichtsprozent. <»Weight percent, in particular 3 to 8 weight percent. <
Der halogeniert© Kohlenwasserstoff kann den Vorpolymerisaten in beliebiger Weise einverleibt werden, beispielsweise während des Abfüllens des Vorpolymerisates in den Behälter oder vor dem Verpackenj z.B. nach der Herstellung des Vorpolymerisates oder nach dem Abkühlen des Vorpolymerisates auf etwa 25° bis 30° C. Der halogenierte Kohlenwasserstoff kann auch einer der .Reaktionskomponenten einverleibt werden, z.B. einer Polyolkomponente, aus der das Vorpolymerisat hergestellt wird.The halogenated hydrocarbon can be used in prepolymers be incorporated in any way, for example during the filling of the prepolymer into the container or before packaging, e.g. after the prepolymer has been made or after cooling the prepolymer to about 25 ° to 30 ° C. The halogenated hydrocarbon can also be incorporated into one of the reaction components, e.g. a polyol component, from which the prepolymer is made.
W Die zu verpackenden Polyurethan-Vorpolymerisate können nach üblichen Methoden hergestellt werden, z.B. durch Umsetzung eines Polyisocyanats mit einem Polyol in einem Lösungsmittel. Beispiele für Lösungsmittel sind aliphatische und aromatische Lösungsmittel, wie Testbenzin, Toluol und Xylol, die gegebenenfalls in Gemisch mit anderen Lösungsmitteln, wie Butylglykolacetat verwendet werden können. Die Verwendung eines Lösungsmittels ist nicht unbedingt erforderlich.The W to be packed polyurethane prepolymers, for example, a polyisocyanate with a polyol in a solvent can be prepared by conventional methods, by reacting. Examples of solvents are aliphatic and aromatic solvents such as white spirit, toluene and xylene, which can optionally be used in a mixture with other solvents such as butyl glycol acetate. The use of a solvent is not absolutely necessary.
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Beispiele für zu verwendende Polyisocyanate sind aromatische und/oder aliphatische Di-, Tri- oder Tetraisocyanate, wie Diphenylmefchandiisocyanat, Toluylendiisocyanafc, Hexamethylendiisocyanafc, Trimethylhexamethylendiisocyanat, Triphenylmethantriisocyanat und Tetraphenylmethan-tetraisocyanat.Examples of polyisocyanates to be used are aromatic and / or aliphatic di-, tri- or tetraisocyanates, such as Diphenyl methane diisocyanate, toluene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, Trimethylhexamethylene diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate and tetraphenylmethane tetraisocyanate.
!Beispiele für geeignete Polyole sind Polyesterpolyole oder. Polyäfcherpolyole. Die Polyesterpolyole werden durch Umsetzung einer Dicarbonsäure oder deren Anhydrid, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Bernsteinsäure, Phthalsäure und Tetrachlorphthalsäure mit einem Diol und/oder Triol, wie Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Diäthylenglykbl, Dipropylenglykol, Polyäthylenglycol, Polypropylenglykol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol» Pentaerythrit und Sorbitverbindungen, erhalten. Beispiele für geeignete Polyäther sind die Polyoxyalkylen Addukte an Diole und/oder Triole oder-an Diamine. Die Umsetzung der Polyisocyanate mit den Polyolen kann in Gegenwart geeigneter Katalysatoren, wie Metallverbindungen,z.B. Zinnverbindungen, wie Zinoctoat, erfolgen.Examples of suitable polyols are polyester polyols or. Polychromatic polyols. The polyester polyols are made by Implementation of a dicarboxylic acid or its anhydride, such as maleic acid, Fumaric acid, succinic acid, phthalic acid and tetrachlorophthalic acid with a diol and / or triol, such as ethylene glycol, Propylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, Polyethylene glycol, polypropylene glycol, glycerine, trimethylolpropane, Hexanetriol »pentaerythritol and sorbitol compounds. Examples of suitable polyethers are the polyoxyalkylene adducts with diols and / or triols or with diamines. Implementation of the Polyisocyanates with the polyols can in the presence of suitable catalysts, such as metal compounds, e.g. Tin compounds, like Zinc octoate.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 The examples illustrate the invention. example 1
Fünf 2 Liter fassende Blechdosen, die mit einem Deckel zu verschließen sind, werden mit 1200 g eines handelsüblichen Polyurethan-Vorpolymeri&atee (NeoRez U I05) gefüllt und 2 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 4θί bei 2k° C stehen gelassen und anschließend verschlossen. Zum Vergleich werden fünf weitere Dosen mit 5 Gewichtsprozent Trichlorfluormethän und dem Polyurethan-Vor= polymerisat gefüllt und ebenfalls 2 Stunden bei einer relativenFive 2 liter tin cans, which are to be closed with a lid, are filled with 1200 g of a commercially available polyurethane prepolymer (NeoRez U I05) and left to stand for 2 hours at a relative humidity of 4θί at 2k ° C and then sealed. For comparison, five more cans are filled with 5 percent by weight of trichlorofluoromethane and the polyurethane prepolymer and also for 2 hours at a relative
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luftfeuchtigkeit von *\0% bei 24° C stehen gelassen und anschließend verschlossen. Danach wird der Zustand der verpackten Produkte untersucht.Bei den ohne Trichlorfluormethan verpackten Produkten ist der Doseninhalt nach 4 Tagen vollständig ausgehärtet und nicht mehr zu gebrauchen. Die erfindungsgemäß verpackten Produkte haben zwar eine etwas höhere Viskosität, sincL-aber noch zu gebrauchen.Air humidity of * \ 0% left to stand at 24 ° C and then sealed. The condition of the packaged products is then examined. In the case of products packaged without trichlorofluoromethane, the contents of the can are completely hardened after 4 days and can no longer be used. The products packaged according to the invention have a somewhat higher viscosity, but can still be used.
fe Beispiel 1 wird wiederholt. An Stelle von Trxchlorfluormethan wird Dibromtetrafluoräth'an oder Trichlortrifluoräthan verwendet. In beiden Fällen werden die gleichen Ergebnisse erzielt wie in Beispiel 1. . , ,Example 1 is repeated. Instead of chlorofluoromethane dibromotetrafluoroethane or trichlorotrifluoroethane is used. In both cases the same results are obtained as in Example 1.. ,,
Beispiel 1 wird wiederholt. Nach Füllen der Dosen werden diese jedoch nur 30 Minuten unverschlossen stehen gelassen. Nach 26 Tagen werden sie 45 Minuten bei einer relativen LuftfeuchtigkeitExample 1 is repeated. After the cans have been filled, however, they are only left to stand for 30 minutes unsealed. After 26 Days they will be 45 minutes at a relative humidity
» \„von 65% bei 23° C offen stehen gelassen und danach wieder ver-" schlossen. Nach 36 Tagen sind die erfindungsgemäß verpackten Produkte immer noch zu gebrauchen, während das ohne den halogenierten Kohlenwasserstoff verpackte Vorpolymerisat nach 32 Tagen unbrauchbar geworden ist."\" Of 65% at 23 ° C open to ge let s and then again comparable "closed. After 36 days, the inventively packaged products have to use while without the halogenated hydrocarbon packaged prepolymer after 32 days is still unusable .
') 2 Liter fassende. Dosen, die mit einem Deckel zu verschließen sind, werden mit 1320 g des in Beispiel !.verwendeten Polyurethan-Vorpolymerisates gefüllt, das 0, 3, 6 beziehungsweise 9% Trichlorfluormethan enthält. Zunächst wird bei diesem ') 2 liters. Cans that are to be closed with a lid are filled with 1320 g of the polyurethane prepolymer used in Example 1, which contains 0, 3, 6 or 9% trichlorofluoromethane. First of all, with this
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Vorpolymerisat die Viskosität bestimmt. Nach dem Abfüllen
werden die Dosen" entweder sofort verschlossen oder 120 Minuten bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55? bei 20° C stehen
gelassen und danach verschlossen. Während des 111 Tage dauernden Versuches werden die Dosen zur Bestimmung der Viskosität
des Inhaltes insgesamt fünfmal in Zeitabständen geöffnet. Hierbei
werden sie jeweils etwa 35 Sekunden bei einer relativenThe prepolymer determines the viscosity. After bottling
the cans are "either immediately sealed or 120 minutes at a relative humidity of 55? at 20 ° C allowed to stand and then closed. During the 111 days continuous experiment, the doses to determine the viscosity of the content opened five times i n time intervals. In this case, they will each be about 35 seconds at a relative
Luftfeuchtigkeit vonHumidity from
bei 22° C stehen gelassen. Die Viskoleft to stand at 22 ° C. The visco
sität wird ausgedrückt in Sekunden DIN Becher 4.sity is expressed in seconds DIN cup 4.
In der Tabelle sind.die Ergebnisse zusammengestelltThe results are compiled in the table
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Cited By (1)
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| DE3819765A1 (en) * | 1988-06-10 | 1989-12-14 | Teroson Gmbh | Method of preventing the surface hardening of moisture-curing polyurethane compositions filled into discharge containers |
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