DE2123928C3 - Process for improving the shelf life of chamomile extracts - Google Patents
Process for improving the shelf life of chamomile extractsInfo
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Description
In Kamillenextrakten sowie hieraus hergestellten Kamillenzubereitungen treten mit der Zeit häufig Veränderungen auf. Diese Veränderungen sind u. a. stark abhängig von den jeweiligen Lagerungsbedingungen, wie beispielsweise Lufteinwirkung, Aufbewahrungsgefäße, Temperatur usw. Sehr häufig machen sich soiche Veränderungen in Form von Verfärbungen bemerkbar. So werden beispielsweise bei Kamillencrems, die unter Verwendung von Kamillenextrakten hergestellt wurden, gelbe bis braune Verfärbungen der Cremeoberfläche beobachtet, die besonders auffällig hervortreten, wenn die Crems sich in metallischen Behältern befinden.In chamomile extracts and chamomile preparations made from them often appear over time Changes on. These changes include: strongly dependent on the respective storage conditions, such as exposure to air, storage vessels, temperature, etc. Very often Such changes are noticeable in the form of discoloration. For example, chamomile creams, made using chamomile extracts, yellow to brown discoloration of the Cream surface was observed, which stand out particularly noticeably when the creams are in metallic Containers are located.
Es wurde nun gefunden, daß die Haltbarkeit von Kamillenextrakten dadurch verbessert werden kann, daß man Kamillenextrakte mit Aluminiumoxid behandelt. It has now been found that the shelf life of chamomile extracts can be improved by that chamomile extracts are treated with aluminum oxide.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Kamillenextrakten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Kamillenextrakt in Wasser oder einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel lösit, die Lösung mit Aluminiumoxid behandelt und diese durch Filtration abtrennt.The invention therefore relates to a method for the production of chamomile extracts, which is characterized is that the chamomile extract in water or a water-miscible organic Solvent solit, the solution treated with aluminum oxide and this separated by filtration.
Die Reinigung von Azulenen durch Adsorption aus Äther- oder Petrolätherlösung an Aluminiumoxid ist bekannt (K. Paiech, M. V. Tracey, Moderne Methoden der Pflanzenanalyse 3, Seite 23 und 24, Springer-Verlag 1955). Jedoch ist das erfindungsgemäße Verfahren hiervon grundverschieden, da die erfindungsgemäß verwendeten flüssigen Kamillenextrakte praktisch kein Azulen, sondern das chemisch ganz anders aufgebaute Proazulen enthalten (siehe beispielsweise die DT-PS 10 93 951).The purification of azulenes by adsorption from ether or petroleum ether solution on aluminum oxide is known (K. Paiech, M. V. Tracey, Moderne Methods of Plant Analysis 3, pages 23 and 24, Springer-Verlag 1955). However, this is according to the invention The method is fundamentally different from this, since the liquid chamomile extracts used according to the invention are practical no azulene, but the chemically very differently structured proazulene (see for example DT-PS 10 93 951).
Für das erfindungsgemäße Verfahren können die in üblicher und bekannter Weise erhaltenen Kamillenextrakte eingesetzt wurden. Zur Behandlung mit dem Aluminiumoxid werden die Extrakte, falls «ie nicht bereits in Lösung vorliegen, in einem organischen Mittel oder in Wasser bzw. Mischungen eines mit Wasser mischbarer, organischen Mittels und Wasser, gelöst. Als Lösungsmittel kommen beispielsweise in Betracht: Wasser; ein- und mehrwertige Alkohole, insbesondere niedere aliphatische Alkohole wie Äthylalkohol, Glycerin oder Isopropylidenglycerin; ölsäuredecylester, PoIyäthylenglykole oder auch Mischungen hieraus. Selbstverständlich können auch andere bekannte Lösungsmittel, in denen Kamillenextrakte löslich sind, verwendet werden, beispielsweise solche, die beim Arbeiten mit Aluminiumoxid üblich sind. Besonders günstig sind flüssige Lösungsmittel, die zugleich pharmakologisch oder galenisch brauchbar sind. Als Aluminiumoxid sind grundsätzlich alle üblichen Arten von Aluminiumoxid verwendbar. Beispielsweise kann saures, neutrales oder basisches Aluminiumoxid verwendet werden. Bevorzugt wird man neutrales Aluminiumoxid verwenden, wie z. B. das im Handel als Gamma-Aluminiumoxid bezeichnete Produki, das durch Dehydratisierung des HydrargyllitsThe chamomile extracts obtained in the customary and known manner can be used for the process according to the invention were used. The extracts are used for treatment with the aluminum oxide, if not already in solution, in an organic agent or in water or mixtures of one with water Miscible, organic agent and water, dissolved. Examples of suitable solvents are: Water; monohydric and polyhydric alcohols, especially lower aliphatic alcohols such as ethyl alcohol, glycerine or isopropylidene glycerine; oleic acid decyl ester, polyethylene glycols or mixtures of these. Of course, other known solvents, in which chamomile extracts are soluble can be used, for example those that are used when working with Alumina are common. Liquid solvents that are also pharmacological are particularly favorable or are galenically useful. In principle, all common types of aluminum oxide are used as aluminum oxide usable. For example, acidic, neutral or basic aluminum oxide can be used. Preferred you will use neutral alumina, such as. B. the commercially known as gamma alumina Produki made by dehydrating the hydrargyllite
ίο [Al(OH)3] oder des Böhmits [AIO(OH)] hergestellt wird. Die Korngröße, Oberflächenbeschaffenheit, Aktivität sowie der pH der wäßrigen Ausschüttdung sind variabel. Es ist jedoch zweckmäßig, wenn die Korngröße unter 200 μ liegt. Günstig ist beispielsweise eine Durchschnittskorngröße zwischen 60 bis 70 μ.ίο [Al (OH) 3 ] or boehmite [AIO (OH)] is produced. The grain size, surface properties, activity and the pH of the aqueous discharge are variable. However, it is useful if the grain size is less than 200 μ. For example, an average grain size between 60 and 70 μ is favorable.
Besonders vorteilhaft sind Aluminiumoxide, die eine große Porenweite haben, d. h. bei 500 bis 8000C geglüht worden sind und eine Oberfläche zwischen 100 und 350 m2/g besitzen. Der mittlere PorendurchmesserAluminum oxides which have a large pore size, ie have been annealed at 500 to 800 ° C. and have a surface area between 100 and 350 m 2 / g, are particularly advantageous. The mean pore diameter
ic derartiger Oxide beträgt beispielsweise 20 bis 80 Ä.ic of such oxides is, for example, 20 to 80 Å.
Im allgemeinen wird man ein stark aktives Aluminiumoxid, beispielsweise der Aktivitätsstufen I bis II! (nach Brockmann), einsetzen. Die Verwendung schwächerer Aktivitätsslufen ist jedoch ebenfalls möglich.In general, a highly active aluminum oxide, for example of activity levels I to II! (after Brockmann). However, it is also possible to use weaker activity levels.
Die Behandlung des Kamillenextraktes mit dem Aluminiumoxid kann durch Säulenchromatographie oder durch Verwendung hoch- bzw. niedrigtourige Mischer, wie z. B. Kugelmühle oder Turbomischer erfolgen. Als besonders zweckmäßig und einfach in der Durchführung hat sich das Rühren des gelösten Kamillenextraktes und des Aluminiumoxids mit einem Flügelrührer bei mittlerer Drehzahl erwiesen.The treatment of the chamomile extract with the aluminum oxide can be carried out by column chromatography or by using high- or low-speed mixers, such as. B. ball mill or turbo mixer respectively. Stirring the solution has proven to be particularly useful and simple to carry out Chamomile extract and alumina with a paddle stirrer at medium speed.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden störende und vom Wirkstoffgehalt unabhängige Veränderungen von Kamillenextrakten, die vor allem bei der Lagerung eintreten, ganz bzw. sehr stark zurückgedrängt. Der für die therapeutische und kosmetische Anwendung verantwortliche Wirkstoffgehalt des Kamillenextraktes (insbesondere Bisabolol, ätherische öle, Proazulen) wird durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht beeinträchtigt.The method according to the invention results in disruptive changes that are independent of the active ingredient content by chamomile extracts, which occur mainly during storage, completely or very strongly suppressed. The active ingredient content of the chamomile extract responsible for therapeutic and cosmetic use (in particular bisabolol, essential oils, proazulene) is achieved by the method according to the invention not affected.
Von besonderer Bedeutung ist das erfindungsgemäße Verfahren daher für die Verwendung von Kamillenextrakten für kosmetische und pharmazeutische Zubereitungen wie z. B. Lösungen von Kamillenauszügen, Salben oder Crems.The method according to the invention is therefore of particular importance for the use of chamomile extracts for cosmetic and pharmaceutical preparations such. B. Solutions of chamomile extracts, Ointments or creams.
100 1 wäßrig-alkoholischer Kamillenextrakt werden 2 Stunden mit 15 kg Aluminiumoxid aktiv neutral (Aktivitätsstufe I) bei ca. 100 U/min gerührt. Anschließend wird die überstehende Lösung dekantiert und filtriert. Die filtrierte Lösung wird mit 900 kg Lanolin (DAB 7) gemischt, bis eine homogene salbenartige Masse entstanden ist. Die Creme wird in schutzlackierte Aluminiumdosen abgefüllt.100 1 aqueous-alcoholic chamomile extract become 2 Stirred with 15 kg of aluminum oxide active neutral (activity level I) at approx. 100 rpm for hours. Subsequently the supernatant solution is decanted and filtered. The filtered solution is lanolin with 900 kg (DAB 7) mixed until a homogeneous ointment-like mass is formed. The cream comes in protective varnish Filled aluminum cans.
In gleicher Weise wird ein nicht mit Aluminiumoxid behandelter wäßrig-alkoholischer Kamillenextrakt mit Lanolin gemischt und in schutzlackierte Aluminiumdosen abgefüllt.In the same way, an aqueous-alcoholic chamomile extract that has not been treated with aluminum oxide is used Lanolin mixed and filled in protective lacquered aluminum cans.
Nach einer Lagerung von ca. 4 Wochen ist die Oberfläche der mit unbehandeltem Kamillenextrakt hergestellten Creme bräunlich verfärbt.After storage for approx. 4 weeks, the surface is the one with untreated chamomile extract produced cream discolored brownish.
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