DE2120000A1

DE2120000A1 - Device for generating high pressure and temperature

Info

Publication number: DE2120000A1
Application number: DE19712120000
Authority: DE
Inventors: Walentin Nikolajewitsch Pnchna Alexej Iosifowitsch Schulschenko Alexandr Alexandra witsch Kiew Bakul (Sowjet union) M BOlj 1 00
Priority date: 1970-05-12
Filing date: 1971-04-23
Publication date: 1971-12-16
Also published as: SE360599B; GB1321923A; BE766122A; SU312463A1; IE35201B1; DE2120000B2; AT324279B; FR2091456A5; CH568786A5; IE35201L; CA938413A

Description

DA-7344DA-7344

Beschreibung ·- w ν wDescription · - w ν w

zu derto the

Patentanmeldung
desPatent application
of

Ukrainskij ordena trudowowo Krasnov/o Snaraeni nautschno-issledowatelskij konstruktorskotechnologitscheskij institut sintetitscheskich swerchtwjordych materialow i instrumenta Gosplana USSR,SSSR,Kiew,Awtosawodskaja,2Ukrainskij ordena trudowowo Krasnov / o Snaraeni nautschno-issledowatelskij Konstruktorskotechnologitscheskij institute sintetitscheskich sverchtwjordych materialow i instrumenta Gosplana USSR, SSSR, Kiev, Avtosavodskaya, 2

betreffendconcerning

VOREIGHTaNG ZUS ERZEUGUNG VON HOCHDRUCK UND-' TEMPERAIURPRE-EVENT FOR THE GENERATION OF HIGH PRESSURE AND TEMPERAIUR

Priorität vom 12. Mai 1970 UdSSR Nr. 1434857Priority dated May 12, 1970 USSR No. 1434857

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen zur Erzeugung von Hochdruck und- temperatur, insbeson dere auf Vorrichtungen zur Synthese von superhaften Werkstoff en, beispielsweise vom Diamanten und kubischen Bornitrid. The present invention relates to devices for generating high pressure and temperature, in particular to devices for the synthesis of super-adhesive materials, for example from diamonds and cubic boron nitride.

Es ist eine Vorrichtung zur Erzeugung von Hochdruck und- temperatur nach der USA-Patentschrift Nr.2.94-1.244-"bekannt, die zwei am Umfang durch Ringe befestigte Matrizen enthält, an deren sich schließenden Stirnseiten Aushöhlungen in Form eines Kegelstumpfes ausgeführt sind.It is a device for generating high pressure and- temperature according to the USA patent specification No. 2.94-1.244- "known, the two dies attached to the circumference by rings contains, on the closing end faces of which cavities are designed in the form of a truncated cone.

Beim Anlegen eines Preßdruckes an die Matrizen fließt der aus zwei elektrisch gegeneinander und gegen die Matrizen When a pressure is applied to the matrices , the two electrically flows against each other and against the matrices

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isolierten Stahlhüllen hergestellte Außenteil eines zwischen den Matrizen untergebrachten Behälters, indem er plastisch verformt wird, z.T. aus dem Hohlraum durch einen bei der
Annäherung der Matrizen immer kleiner werdenden Spalt zwischen ihnen heraus. Gleichzeitig erfolgt die Zusammenpressung eines im Behälter untergebrachten Reaktionsgemisches.Insulated steel shells made outer part of a container accommodated between the matrices by being plastically deformed, partly from the cavity through one of the
Approaching the matrices, the gap between them becomes smaller and smaller. At the same time, a reaction mixture housed in the container is compressed.

Bei bestimmter Verkleinerung der Größe des Spaltes
hört das Herausfließen des Behälterstoffes auf, und in der Kammer wird ein. Druck in der Größenordnung von 40 kbar
(nach einer vor 1960 angenommenen Druckskale, nach welcher ein Ti-tJbergang bei 44 kbar und ein Ba-Übergang bei 78 kbar erfolgt) erzeugt.With a certain reduction in the size of the gap
the container material stops flowing out and a. Pressure in the order of 40 kbar
(according to a pressure scale assumed before 1960, according to which a Ti transition occurs at 44 kbar and a Ba transition at 78 kbar).

Der Hauptmangel dieser bekannten Einrichtung ist dieThe main shortcoming of this well-known device is that

Instabilität der Erzeugung von Druck in der Kammer bei derenInstability of the generation of pressure in the chamber at their

Xl·-Xl -

wiederholter Ausnutzung zur Synthese von superharten Werkstoffen, was mit brüchiger Zerstörung der Matrizenaushöhlung
unter der Druckwirkung zusammenhängt, weil der Winkel zwischen dem Boden und der Wandung der Aushöhlung eine Stelle der Spannungskonzentration darstellt. Eine Folge davon ist auch eine recht niedrige Lebensdauer der Matrizen, die insbesondere bei größeren Matrizen in Erscheinung tritt.repeated use for the synthesis of super-hard materials, resulting in brittle destruction of the die cavity
under the effect of pressure, because the angle between the floor and the wall of the cavity is a point of stress concentration. One consequence of this is a very short service life of the dies, which is particularly evident with larger dies.

Es ist eine Einrichtung (s. Bailhausen, "Höchstdruck-Hochtemperatur-Verfahren in Wissenschaft und Technik",
VDJ-Zeitschrift, Bd.105, Nr.15, Seite 617 bis 625, Mai
bekannt, bei der die Matrizenaushöhlungen in Form vonIt is a facility (see Bailhausen, "Extremely high-pressure, high-temperature processes in science and technology",
VDJ magazine, volume 105, number 15, pages 617 to 625, May
known, in which the Matrizenaushöhlungen in the form of

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Kugelsegmenten ausgeführt sind.Ball segments are executed.

Einer der Nachteile dieser Einrichtung ist ein verhältnismäßig kleiner Reaktionsraum der Kammer, weil das maximale Volumen der Hochdruckkaiamer (bei gegebenem Durchmesser der Aushöhlung) nur im tfalle einer die Form einer Halbkugel aufweisenden Aushöhlung erreicht werden kann.One of the disadvantages of this device is a relatively small reaction space of the chamber, because that maximum volume of the high pressure chamber (for a given diameter the hollow) can only be achieved in the case of a hollow having the shape of a hemisphere.

In Übereinstinmung mit dem Obengenannten besteht der Zweck der vorliegenden Erfindung in der Beseitigung der genannten Mängel.In accordance with the above, the purpose of the present invention is to eliminate the mentioned defects.

In Übereinstimmung mit dem Ob engenannten wurde die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung mit ausreichend großer Lebensdauer zur Erzeugung von Hochdruck und- temperatur zu entwickeln, die in einem Bereich von 40 bis 60 kbar - für Bi_11-111 27 kbar, für Tc_11-111 37 kbar, für Ba_11-111 59 kbar-von Versuch zu Versuch stabil reproduzierbar sind.In accordance with the above, the task was set to develop a device with a sufficiently long service life for generating high pressure and temperature in a range from 40 to 60 kbar - for Bi _11-111 27 kbar, for Tc _11-111 37 kbar, for Ba _11-111 59 kbar-are stably reproducible from experiment to experiment.

Zur Lösung der gestellten Aufgabe ist eine Vorrichtung zur Erzeugung von Hochdruck und -temperatur ausgeführt, A die zwei gleiche, am Umfang befestigte Matrizen mit Aushöhlungen an den sich schließenden Stirnseiten enthält, die bei gegenseitiger Annäherung der Matrizen eine Hochdruckkaiamer ausbilden, in der ein Behälter aus Wärme- und Elektroisolierstoff untergebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Aushöhlung in jeder Matrize gemäß der Erfindung in Form eines Rotationskörpers mit einer Symmetrieachse ausgeführt ist, die mit der der Matrizen zusammenfällt,To solve the problem, a device for generating high pressure and temperature is designed, A, which contains two identical matrices attached to the periphery with cavities on the closing end faces, which form a high pressure chamber when the matrices approach each other, in which a container Thermal and electrical insulating material is housed, characterized in that the cavity in each die according to the invention is made in the form of a body of revolution with an axis of symmetry which coincides with that of the dies,

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wobei diese Aushöhlung mit einer glatten krummlinigen Oberfläche gleichmäßiger Form derart ausgeführt ist, daß der Krümmungshalbmesser einzelner Abschnitte der Aushöhlungen von den Rändern zu der Mitte hin abnimmt.this cavity having a smooth curvilinear surface uniform shape is designed so that the radius of curvature of individual sections of the cavities decreases from the edges to the center.

Gemäß der Erfindung kann die Aushöhlung in der Matrize in Form eines mit einer Sphäre gekoppelten Kegelstumpfes _ ausgeführt sein.According to the invention, the cavity in the die can be in the form of a truncated cone coupled with a sphere _ be executed.

Eine weitere Variante der Erfindung sieht die Ausführung der Aushöhlung in Form eines Rotationshyperboloids vor.Another variant of the invention provides for the cavity to be designed in the form of a rotational hyperboloid.

Bei einer der Varianten der Erfindung wird solch ein Inhalt der Aushöhlung vorgesehen, derr den Inhalt des Zylinders mit einem dem maximalen Durchmesser der Aushöhlung gleichen Durchmesser und mit einer Höhe unterhalb von 0,14-bis 0,15 des maximalen Durchmessers der Aushöhlung, nicht überschreitet. In one of the variants of the invention, such a content of the cavity is provided derr the contents of the cylinder with a the maximum diameter of the cavity same diameter and with a height of less than 0.14 to 0.15 of the maximum diameter of the cavity does not exceed .

Die genannten Vervollkommnungen gewähren der Vorrichtung W den Vorteil, daß sie es ermöglichen, unter stabiler Beibehaltung hoher Drücke in der Kammer deren schneller Abnutzung und vorzeitigem Ausfall vorzubeugen.The above-mentioned improvements give the device W the advantage that they make it possible to prevent rapid wear and premature failure of the chamber while maintaining high pressures in the chamber in a stable manner.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einer Beschreibung von Ausführungsbeispielen und beiliegender Zeichnungen näher erläutert, wobeiThe invention is explained below with reference to a description of exemplary embodiments and the accompanying drawings explained in more detail, whereby

Fig.1 die Vorrichtung zur Erzeugung von Hochdruck und -temperatur gemäß der Erfindung, vor der Zusammenpressung der Matrizen;Fig.1 the device for generating high pressure and temperature according to the invention, prior to compression of the dies;

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Fig.2 dieselbe Einrichtung, nach der ZusammenpressungFig. 2 the same device, after compression

der Matrizen zeigt.the matrices shows.

Die vorgeschlagene Vorrichtung enthält zwei Matrizen (Fig.1 und 2) mit derart ausgeführten Aushöhlungen gleichmäßiger Form mit glatter .krummliniger Oberfläche, daß der Krümmungsradius einzelner Abschnitte der Aushöhlungen von "den Rändern zu der Lütte, jeder Aushöhlung hin abnimmt. Hierbei wird die Aushöhlung in jeder Matrize 1 in Form eines Rotationskörpers mit einer Symmetrieachse ausgeführt, die mit dieser der Matrize und der Eichtung der Annäherung der Matrizen zusammenfällt. Dieser Körper kann ein Rotationshyperboloid sein, und im Einzelfall kann die Aushöhlung in jeder Matrize einen kegelförmigen Abschnitt mit dem Kegelwinkel " «Ό¹¹ (Fig.2) darstellen, der gleichmäßig in einen sphärischen Abschnitt mit dem Krümungsradius "R" übergeht ^_Bei der Annäherung der Matrizen 1 bilden die Aushöhlungen eine Hochdruckkammer '.' aus, in der ein aus lithographischem Stein hergestellter und im Innern ein Reaktionsgemisch 5 aufweisender Behälter 2 untergebracht ist. Zur Verfestigung sind die Matrizen 1 am Umfang durch Stahlringe 4 zusammengefaßt. Derartige Ausführung der Aushöhlung in der Matrize ermöglicht e3, die Stabilität der Druckerzeugung in der Kammer zu erhöhen und die durch Einwirkung eines Preßdruckes entstehenden Spannungen über den Körper der Matrizen gleichmäßiger zu verteilen.The proposed device contains two matrices (FIGS. 1 and 2) with cavities of uniform shape with a smooth .krummliniger surface that the radius of curvature of individual sections of the cavities decreases from "the edges to the fillet, each cavity. Here, the cavity in each die 1 is designed in the form of a solid of revolution with an axis of symmetry which coincides with that of the die and the direction of approach of the dies. This body can be a rotational hyperboloid, and in individual cases the cavity in each die can have a conical section with the cone angle "« Ό ¹¹ (Fig.2), which merges evenly into a spherical section with the radius of curvature "R" ^ _When the dies 1 approach, the cavities form a high-pressure chamber '.' from, in which a made of lithographic stone and inside a reaction mixture 5 having container 2 is housed. For solidification, the matrices 1 are combined on the circumference by steel rings 4. Such a design of the cavity in the die enables e3 to increase the stability of the pressure generation in the chamber and to distribute the stresses arising from the action of a pressing pressure more evenly over the body of the dies.

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Es wurde ein optimaler Inhalt der Aushöhlung in jeder Matrize 1 festgelegt. E.r' darf den Inhalt eines Zylinders mit einem Durchmesser, der dem maximalen Durchmesser "d" der Aushöhlung gleich ist, und mit einer Höhe unterhalb von 0,14 bis 0,15 dieses Durchmessers "d" nicht übersteigen, was es ermöglicht, in der erhaltenen Kammer mit Sicherheit die für die Synthese vom Diamanten und kubischem Bornitrid ausreichenden Drücke zu erzeugen. Bei stabiler Reproduzierbarkeit hoher Drücke in der vorliegenden Vorrichtung wird diese durch eine erhöhte Lebensdauer der Matrizen gekennzeichnet, da es auf der Oberfläche der Aushöhlungen der Matrizen keine zur Ausbildung einer zerstörenden Spannungskonzentration beitragenden Zonen gibt. An optimal cavity content in each die 1 was determined. E.r 'may contain the contents of a cylinder a diameter equal to the maximum diameter "d" of the Excavation is equal, and with a height below 0.14 to 0.15 of this diameter "d" not exceed what it enables, in the chamber obtained, with certainty the ones sufficient for the synthesis of diamond and cubic boron nitride To generate pressures. With stable reproducibility of high pressures in the present device This is characterized by an increased life of the dies, since it is on the surface of the cavities There are no zones that contribute to the formation of a destructive stress concentration in the matrices.

Zur Erhitzung des Reaktionsgemisches 3 kann der elektrische Strom unmittelbar über die Matrizen 1 zugeführt werden, wozu mindestens die eine von ihnen gegen die anderen Baugruppen der Presse elektrisch isoliert sein muß.To heat the reaction mixture 3, the electrical Current can be supplied directly through the matrices 1, including at least one of them against the other Assemblies of the press must be electrically isolated.

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GFSQINAL INSPECTEDGFSQINAL INSPECTED

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Device for generating high pressure and temperature, the two identical matrices attached to the circumference with cavities on the closing end faces, which when they approach each other form a high pressure chamber in which a container made of thermal and electrical insulating material is housed , characterized in that the cavity in each die (1) is made in the form of a body of revolution with an axis of symmetry which coincides with that of the die (1) in the direction of approach of the dies, this cavity with a smooth curvilinear surface of uniform shape aerart is carried out that the radius of curvature (R) of individual sections of the cavities decreases in fiichtung from the hands to the center. . ^ ₁

2. Performing according to claim 1, characterized characterized in that the cavity in the die (1) is in i'orm one coupled to a sphere Truncated cone is executed.

3. .Device according to claim 1, characterized characterized in that the cavity in the die is designed in the form of a rotational hyperboloid.

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4-, VopPiclitung according to claim 1, 2, 3 »thereby · marked that the contents of the cavity that of the cylinder with a diameter equal to the maximum diameter of the cavity, and with a height below 0.14 to 0.15 of the maximum Diameter of the cavity, does not exceed.

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