DE2116588A1 - Flow cell for optical liquid analysis - Google Patents
Flow cell for optical liquid analysisInfo
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Description
PATENTANWÄLTE £ I I O O G QPATENT LAWYERS £ I I O O G Q
Dipl. Ing. E. Cdcr DlplJng. K. ScbleschkeDipl. Ing. E. Cdcr DlplJng. K. Scbleschke
Gilford Instrument Laboratories Inc.j Oberlin* Ohio/USAGilford Instrument Laboratories Inc.j Oberlin * Ohio / USA
Strömungszelle zur optischen Flüs s igke it sunt er suchungFlow cell for optical liquid investigation
Die Erfindung betrifft eine Strömungszelle für optische Analysiergeräte mit gegenüber den bisherigen Zellen erheblichThe invention relates to a flow cell for optical Analyzers with compared to the previous cells considerably
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verbessertem Blasenabstand, wodurch die Integrität der diskreten, die Zelle passierenden Flüssigkeits- oder Fluidanteile besser erhalten bleibt.improved bubble spacing, increasing the integrity of the discrete liquid or fluid parts passing through the cell are better preserved.
Strömungszellen für optische Analysiergeräte weisen einen Kanal auf, der im Bereich seiner Enden mit Ein- und Auslassen verbunden istj so daß man längs der Kanalachse einen Lichtstrahl durch die Zelle schicken und bei seinem Austritt erfassen kann. Die Turbulenz der Strömung im Kanal soll möglichst minimal sein,Flow cells for optical analyzers have a channel with inlets and outlets in the area of its ends is connected so that a beam of light is sent through the cell along the channel axis and detected when it emerges can. The turbulence of the flow in the channel should be as minimal as possible,
»Die ideale Strömungszelle besitzt gemäß der Forderung nach -According to the requirement, the ideal flow cell has -
genügend Licht in der optischen Bahn ein ausreichend kleines Vo lumen j so daß zwischen den verschiedenen Anteilen der Flüssigkeitsströmung nur eine äußerst kleine Vermischung erfolgt. Man erreicht dadurch, daß die vom Meß- oder Erfassungsgerät festgestellte charakteristische Änderung diesen Flüssigkeitsanteil exakt repräsentiert, so daß der Einfluß des Flüssigkeitsanteiles, der vor oder nachher in die optische Strömungsbahn gelangt* minimal ist. Bei der idealen Strömungszelle soll dies unabhängig von der Strömungsrate erfolgen und vor allem sollen diese Eigenschaften bei der zur Ausführung der jeweils vorliegenden Arbeit erforderlichen geringsten Strömungsrate eingehalten werden. Außerdem soll die ideale w Strömungszelle das spontane Herausspülen jeglicher im System vorhandenen Gasblasen ermöglichen, da z.B. an der Kanalwand der optischen Bahn haftende Luftblasen zu Fehlresultaten führen. Mit Rücksicht auf die zunehmende Verbreitung automatischer Analysiersysteme benötigt man möglichst ideale Strömungszellen·enough light in the optical path a sufficiently small volume j so that only an extremely small mixing takes place between the various parts of the liquid flow. The result is that the characteristic change determined by the measuring or recording device represents this proportion of liquid exactly, so that the influence of the proportion of liquid that enters the optical flow path before or after is minimal. In the case of the ideal flow cell, this should take place independently of the flow rate and, above all, these properties should be maintained at the lowest flow rate required to carry out the work at hand. In addition, the ideal w flow cell should enable any gas bubbles present in the system to be spontaneously flushed out, since air bubbles adhering to the channel wall of the optical path, for example, lead to incorrect results. In view of the increasing spread of automatic analysis systems, flow cells that are as ideal as possible are required
Bei einem der üblichen automatischen Analysator en mit kontinuierlicher Strömung muß man die Luftblasen* die zum Trennen der Probenanteile dienen, entfernen. Das Entfernen der Luftblasen vor dem Eintritt in die optische Bahn, so wie dies jetzt noch üblich 1st, ist nicht ganz betriebssicher, so daß gelegent-With one of the usual automatic analyzers with continuous The air bubbles * which are used to separate the sample portions must be removed from the flow. Removing the air bubbles before entering the optical path, like this now is still common, is not entirely reliable, so that occasionally
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ORIOiNAi.ORIOiNAi.
lieh, eine eingeschlossene Blase in die Zelle und auch in die optische Bahn gelangt. Bei den bekannten Strömungszellen neigen die Blasen dazu an der die Bahn begrenzenden Wand zu haften oder sie werden an den Bahnenden festgehalten. Die Bahn muß mit möglichst geringer Verzögerung gespült werden, so daß keine Rückstände an der Wand verbleiben. Der Abstand oder Zwischenraum muß ohne Turbulenz beseitigt werden, die ein Vermischen der diskreten Flüssigkeits- oder Fluidanteile bewirken könnte, die nicht mehr durch die Luftblase getrennt sind, sondern mit ihren Grenzflächen aneinanderstoßen.borrowed an trapped bubble into the cell and also into the optical path arrives. With the known flow cells the bubbles tend to adhere to the wall delimiting the web or they are caught by the web ends. the The web must be rinsed with as little delay as possible so that no residue remains on the wall. The distance or space must be eliminated without turbulence that would allow the discrete portions of liquid or fluid to mix that are no longer separated by the air bubble, but rather butt against each other with their interfaces.
Man benötigt somit eine Strömungszellea die diese Anforderungen befriedigend löst und sich der idealen Strömungszelle weitgehend annähert. Sie muß bei den erforderlichen Strömungsraten einen sehr guten Abstand oder Spielraum bewirken, so daß sich die Flüssigkeitsanteile nicht vermischen können* Stagnierende Flüssigkeitstaschen müssen durch die Zelle getrieben werden. Außerdem muß die Zelle zur Reinigung und regelmäßigen Wartung leicht demontierbar sein.You therefore need a flow cell that meets these requirements dissolves satisfactorily and largely dissolves the ideal flow cell approximates. It must be at the required flow rates cause a very good distance or leeway so that the liquid components cannot mix * stagnant Bags of fluid must be driven through the cell. The cell also needs cleaning and regular maintenance be easy to dismantle.
Durch die Erfindung wird somit eine Strömungszelle zur optischen Untersuchung einer kontinuierlich fließenden Reihe von Flüssigkeits- oder Fluidproben geschaffen, wobei ein Grundkörper einen schmalen, durchgehenden Kanal als optische Bahn der Zelle aufweist sowie an den "Kanalenden dicht angebrachte, lichtdurchlässige Fenster und mit den Kanälenden verbundene Ein- und Auslässe, Die Strömungszelle zeichnet sich dadurch aus, daß die Ein- und Auslässe den gleichen Durchmesser wie der Kanal aufweisen und diesen in einem spitzen Winkel schneiden,The invention thus turns a flow cell into an optical one Investigation of a continuously flowing series of liquid or fluid samples created, with a base body has a narrow, continuous channel as the optical path of the cell as well as tightly attached at the "channel ends, translucent windows and connected to the channel ends Inlets and outlets, The flow cell is characterized by the fact that the inlets and outlets have the same diameter as the channel and cut it at an acute angle,
Zur ausführlicheren Erläuterung dienen die in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele. Es zeigt ιFor a more detailed explanation, those in the drawing are used illustrated embodiments. It shows ι
Fig. 1 eine Strömungsübersicht mit den Einzelteilen eines Analysiersystems mit kontinuierlicher Strömung unterFig. 1 is a flow overview with the individual parts of a Continuous flow analyzer under
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ORIGINAL INSPgCTEDORIGINAL INSPgCTED
Verwendung der erfindungsgemäßen Strömungszelle*Use of the flow cell according to the invention *
Fig. 2 eine perspektivische Teilansicht der Strömungszelle eingebaut in eine Anordnung j die für kontinuierliche Strömungsanalysiersysteme gemäß Fig. 1 geeignet ist Λ Fig. 2 is a partial perspective view of the flow cell installed in an arrangement for the continuous j Strömungsanalysiersysteme of FIG. 1 is suitable Λ
Fig* 3 eine vergrößerte perspektivische Ansicht der erfindungsgemäßen Strömungszellej zur Darstellung des inneren Aufbaues teilweise geschnittenj* 3 is an enlarged perspective view of the invention Flow cell to show the internal structure partially cut
Fig. h einen Schnitt längs der Linie h-h in Fig. 3 durch den Einlaß und durch den Kanal undFIG. H shows a section along the line hh in FIG. 3 through the inlet and through the channel and
Fig. 5 einen Schnitt längs der Linie 5~5 in Fig. 3 längs dem Auslaß und dem Kanal,Fig. 5 is a sectional view taken along line 5 -5 in Fig. 3 along the outlet and the channel,
Als Beispiel für die Verwendung der erfindungsgemäßen Strömungs· zelle zeigt Fig. 1 ein optisches Analysier system mit kon~ tlnuierlicher Strömung. Eine Quelle 10 liefert eine Reihe kontinuierlich strömender Flussigkeitsanteile* die Jeweils durch eine zu diesem Zweck in die Strömung eingeführte Luftblase getrennt sind. Die Strömung passiert einen Blasenentferner 12 und gelangt dann in die Strömungszelle 20. Die Probenanteile werden nun nur noch durch ihre Grenzfläche getrennt. Eine Lichtquelle 18 leitet einen Lichtstrahl 16 durch die optische Bahn in der Strömungszelle 20 auf eine Photoröhre 22. Per Ausgang der Photoröhre 22 gelangt über einen Verstärker 2h auf ein Aufzeichnungsgerät 25· Der Austritt aus der Strömungszelle 20 erfolgt über eine Leitung in ein Sammelgefäß 28,As an example of the use of the flow cell according to the invention, FIG. 1 shows an optical analysis system with continuous flow. A source 10 supplies a series of continuously flowing liquid components * which are each separated by an air bubble introduced into the flow for this purpose. The flow passes through a bubble remover 12 and then reaches the flow cell 20. The sample portions are now only separated by their interface. A light source 18 guides a light beam 16 through the optical path in the flow cell 20 onto a phototube 22. The exit of the phototube 22 reaches a recording device 25 via an amplifier 2h .
Ein Qrundkörper oder Block 30 besteht vorzugsweise aus einem maschinell bearbeitbareHj chemisch relativ inerten Material* wie etwa Dichlordif luoräthylenpolymer. Der Block 30 trägt die ". Ein- und Auslässe bzw. Durchlässe der Zelle 20. Vorder- und Rückseite des Blockes 30 werden durch zwei parallele FlächenA base body or block 30 preferably consists of one machinable Hj chemically relatively inert material * such as dichlorodifluoroethylene polymer. The block 30 carries the ". Inlets and outlets or passages of the cell 20 Back of the block 30 are made up of two parallel faces
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
32. und 3*f gebildet. Ferner weist der Block 30 parallele Ober- und Unterseiten 36 bzw· 38 auf und diagonale Eckflächen hO und *f2.32nd and 3 * f formed. Furthermore, the block 30 has parallel upper and lower sides 36 or 38 and diagonal corner surfaces h0 and * f2.
Ein schmalerj zylindrisch gebohrter Durchlaß oder Kanal hh vom gleichen Durchmesser führt durch den Block 30. Seine Achse ist parallel zur Unterseite 38 des Blocks. Im Aus ftihrungsbeispiel beträgt der Durchmesser des Kanals Ml· etwa 1.5 mm· Die Länge des Kanals 1A- ist 10 mm, entsprechend der Stärke des Blockes 30 zwischen den Flächen 32 und Sh0 Ein zylindrischer Einlaß h6 wird sorgfältig durch den Block 30 gebohrtj entlang einer Linie senkrecht zur Diagonalfläche und im Winkel zum Kanal hh an dessen Ende hd. Die Einlaßseite des Durchlasses k6 ist versenkt, so daß eine nach der Fläche M-O offene j abgestufte Ausnehmung 50 entsteht. Der Durchlaß k6 hat den gleichen Durchmesser wie der KanalA narrow, cylindrically drilled passage or channel hh of the same diameter passes through the block 30. Its axis is parallel to the bottom 38 of the block. In the off ftihrungsbeispiel the diameter of the channel is about 1.5 mm Ml · · The length of the channel 1 A is 10 mm, corresponding to the thickness of the block 30 between the surfaces 32 and Sh 0 A cylindrical inlet is h6 carefully gebohrtj by the block 30 along a line perpendicular to the diagonal surface and at an angle to the channel hh at its end hd. The inlet side of the passage k6 is countersunk, so that a stepped recess 50 open to the surface MO is formed. The passage k6 has the same diameter as the channel
Auf die gleiche Weise wird der Auslaß 52 hergestellt, indem man in den Block 30 auf einer Linie senkrecht zur Diagonalfläche h2 bis zum Schnittpunkt mit dem Kanal 1A- an dessen gegenüberliegenden Ende 5^ bohrt. Eine abgestufte Ausnehmung 56 ist an der Einlaßseite des Durchlasses 52 nach der Diagonalfläche U-2 offen. Die Durchlässe 52 und hd sowie der Kanal kk haben den gleichen Durchmesser.In the same manner, the outlet 52 is made by vertically in the block 30 on a line to the diagonal surface of h2 to its intersection with the channel 1 A at its opposite end 5 ^ drilled. A stepped recess 56 is open on the inlet side of the passage 52 after the diagonal surface U-2. The passages 52 and hd and the channel kk have the same diameter.
Zylindrische Stöpsel 58*58' mit gleichen Bohrungen 60 bzw· 60 * stimmen im Durchmesser ebenfalls mit den Durchlässen k6 und überein· Der Außendurchmesser der Stöpsel 58,58· entspricht etwa dem Innendurchmesser der Ausnehmungen 50 und 56· Verlängerungen 62,62 * der Stöpsel sind vorzugsweise etwas länger als die Stufe 6h der Ausnehmungen 50 bzw· 56, jedenfalls nicht kurzer als diese Stufe. Die Länge der Stöpsel 58,58' wird so gewählta damit ihre Enden 66,66» ausreichend außerhalb des Blocks 30 liegen, damit man die Zelle beispielsweise überCylindrical plugs 58 * 58 'with the same bores 60 or 60 * also match the diameter of the passages k6 and · The outer diameter of the plugs 58, 58 · corresponds approximately to the inner diameter of the recesses 50 and 56 · extensions 62, 62 * of the plugs are preferably somewhat longer than the step 6h of the recesses 50 or 56, in any case not shorter than this step. The length of the plugs 58,58 'is chosen so that their ends 66,66' lie sufficiently outside the block 30 so that the cell can be overlaid, for example
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Leitungen 68*68» bequem mit dem übrigen System verbinden ~c' s* kann. Die Stöpsel 58^58* sitzen fest in den Ausnehmungen 50- und 56* wobei Ihre Enden 70*70* auf den Boden der Ausnehmungen stoßen. Durch die größere Länge der Verlängerungen 62*62 * entstehen Hohlräume 69-169 * und die Verbindungsstellen zwischen den Enden 70,7ο1 der Verlängerungen 62Μβ2 * der Stöpsel 58*58f und dem Boden der Ausnehmungen 50 und 56 können keine Taschen oder Zwischenräume bilden* die zu Ausdehnungskammern In der Zelle führen könntene Lines 68 * 68 »can conveniently connect to the rest of the system ~ c ' s * . The plugs 58 ^ 58 * are firmly seated in the recesses 50- and 56 * with their ends 70 * 70 * touching the bottom of the recesses. The greater length of the extensions 62 * 62 * creates cavities 69-169 * and the connection points between the ends 70,7ο 1 of the extensions 62 Μ β2 * the plugs 58 * 58 f and the bottom of the recesses 50 and 56 cannot have pockets or Form gaps * which could lead to expansion chambers in the cell e
Ebenso müssen die anderen Stirnseiten der Einsätze 58*58' mit parallelen Flächen zu den Leitungen 68*68* des Systems verlaufen* wobei deren Grenzflächenenden 72 genau parallel zu den Grenzflächenenden 7h»7h9 der Stöpsel 58*58* sein müssen* so daß eine enge Stoßverbindung entsteht* durch eine Hülse 76 unterstützt.Likewise, the other end faces of the inserts 58 * 58 'must run with parallel surfaces to the lines 68 * 68 * of the system * whereby their interface ends 72 must be exactly parallel to the interface ends 7h »7h 9 of the plugs 58 * 58 * * so that a close butt joint is created * supported by a sleeve 76.
Abschließend werden an Vorder- und Rückseite 32 bzw. 3h des Blocks 30 der Strömungsseile 20 mittels Schrauben 82 die Haltewände 78 bzw. 80 angebracht. Um eine dichte Verbindung zu gewährleisten liegt eine flache* durchbohrte Dichtung 8*»-*/ vorzugsweise aus Tetrafluoräthylenpolymer (bekannt unter dem Warenzeichen "Teflon") zwischen der Wand 78 bzw. 80 und dem Block 30. Die Wände 78 und 80 sind mit einem Durchlaß 85 und einem Ringflansch 86 versehen. Die Wand 80 kann Teil eines Schlittens oder Supports sein. Finally, the retaining walls 78 and 80 are attached to the front and rear sides 32 and 3h of the block 30 of the flow cables 20 by means of screws 82. To ensure a tight connection is a flat * pierced seal 8 * »- * / preferably made of tetrafluoroethylene polymer (known under the trademark" Teflon ") between the wall 78 or 80 and the block 30. The walls 78 and 80 are with a Passage 85 and an annular flange 86 are provided. The wall 80 can be part of a slide or support.
In den Durchlässen 8k sind optische Fenster 88 angebracht* die bei Verbindung der Wände 78 und 80 mit dem Block gegen die Blockflächen 32 und 3h gedrückt werden und den Kanal kh verschließen. Die optischen Fenster 88» vorzugsweise aus Quarz werden durch Dichtringe 90 gegen die Flächen 32 und 3*l· des Blockes 30 gedrückt* wobei die Dichtringe aus elastischem Gummi bestehen und zwischen den Ringflanschen 86 und den Fenstern liegen.Optical windows 88 are fitted in the passages 8k * which, when the walls 78 and 80 are connected to the block, are pressed against the block surfaces 32 and 3h and close the channel kh. The optical windows 88, preferably made of quartz, are pressed by sealing rings 90 against the surfaces 32 and 3 * 1 * of the block 30, the sealing rings being made of elastic rubber and lying between the ring flanges 86 and the windows.
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Das Strömungsmedium gelangt über die Bohrung 60 in die Zelle 20 und über den Durchlaß H6 in den Kanal ^f* am vorderen Ende *+8» Infolge des spitzen Schnittwinkele ergießt sich die Strömung über das Fenster und durch den Kanal 1A-. Am Ende 51+ wird das Strömungsmedium durch den Trägheitseffekt über das Fenster getriebenj und gelangt durch den Auslaß 52 zur Bohrung 60 · der Stöpsel 58·. Dabei wird das Gleichgewicht zwischen den auf die Probeflüssigkeit wirkenden Kohäsions- und Adhäsionskräften eingehalten* so daß in der Zelle eventuell eingeschlossene Blasen sofort herausgetrieben werden. Infolge der dargestellten* abgewinkelten Anordnung von Einlaß und Auslaß an den äußersten Kanalenden können keinerlei Taschen mit eingeschlossener Flüssigkeit stören* etwa indem sie allmählich in die nachfolgenden Flüssigkeitsanteile einsickern· Blasen und andere Verunreinigungen werden sofort aus der Zelle gespült.The fluid medium passes through the bore 60 in the cell 20 and through the passage into the channel H6 ^ f * at the front end * + 8 "As a result of the pointed section Winkele the flow flows through the window and through the duct 1 A-. At the end of 5 1 + the flow medium is getriebenj by the inertia effect across the window and passes through the outlet 52 to the bore 60 of the plug 58 · ·. The equilibrium between the cohesive and adhesive forces acting on the sample liquid is maintained * so that any bubbles that may be trapped in the cell are immediately driven out. As a result of the * angled arrangement of inlet and outlet at the outermost channel ends, no pockets with trapped liquid can interfere * for example by gradually seeping into the subsequent liquid components.Bubbles and other impurities are immediately flushed out of the cell.
Gemäß der Erfindung verläuft der Einlaß MS diagonal in einem spitzen Winkel zu einer Ebene A-A entlang der Längsachse des Kanals hh und in einem spitzen Winkel zu einer zweiten Ebene B-B senkrecht zur Ebene A-A.. Ebenso verläuft der Auslaß symmetrisch zum Einlaß h6a jedoch nach rückwärts ebenfalls in einem spitzen Winkel zur Ebene A-A und im gleichen aber umgekehrten Winkel in dem der Einlaß k6 zur Ebene A-A verläuft. Ebenso ist die Zuordnung des Auslasses 52 gegenüber der Ebene B-B. Wie Fig. 3 des Ausführungsbeispieles zeigt sind die Durchlässe k6 undj52 in symmetrischen Winkeln zur Längsachse des Kanals 1A- angeordnete Die genaue Große des spitzen Winkels ist für die Arbeitsweise der Erfindung so lange ohne Bedeutung* als sich die Öffnung der Ein- und Auslässe an den äußersten Enden des Banales ¥f befinden* der die optische Bahn der Zelle 20 bildet. Man kann auch sagen* daß die Durchlässe h6 und 52 in einer Ebene tangential zu den Enden *f8 und 5*t des Kanals Vf liegen. In diesem Fall schneiden sich die Ebenen.According to the invention, the inlet MS runs diagonally at an acute angle to a plane AA along the longitudinal axis of the channel hh and at an acute angle to a second plane BB perpendicular to the plane AA .. Likewise, the outlet runs symmetrically to the inlet h6 a but backwards likewise at an acute angle to the plane AA and at the same but reversed angle at which the inlet k6 extends to the plane AA. The same applies to the assignment of the outlet 52 with respect to the plane BB. As Fig. 3 of the embodiment shows, the passages k6 and j52 are arranged at symmetrical angles to the longitudinal axis of the channel 1 A- The exact size of the acute angle is of no importance for the operation of the invention as long as the opening of the inlets and outlets the outermost ends of the banal ¥ f * which forms the optical path of the cell 20. One can also say * that the passages h6 and 52 lie in a plane tangential to the ends * f8 and 5 * t of the channel Vf. In this case the planes intersect.
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Wichtig 1stj daß dl© in die Zelle und aus dieser herausführenden Bin- und Auslasse h6 bzw«, $2 den gleichen Durchmesser wie der !Canal Mf der optischen Bahn aufweisen. Die Bohrungen sollen vorzugsweise relativ eng sein» Dadurch erreicht man. ein minimales Vermischen der Anteile. Ebenfalls sollen die Schnittpunkte zwischen dem Kanal und dem Einlaß bzw. dem Auslaß möglichst direkt an den Fenstern, liegen, damit keine Taschen entstehen* die Fluss igkeitsrückstände j Reste oder Luftblasen einfangen. Da die Fenster abnehmbar sind ist eine periodische Wartung und Reinigung des Zelleninneren und der Fenster mSgliehj so daß die genaue Arbeitsweise der Strömungszelle erhalten bleibt. It is important that the bin and outlets h6 and / or 2, which lead into the cell and out of it, have the same diameter as the canal Mf of the optical pathway. The holes should preferably be relatively narrow. minimal mixing of proportions. The points of intersection between the channel and the inlet or outlet should be as close as possible to the windows, so that no pockets are created * the liquid residues can trap residues or air bubbles. Since the windows can be removed, periodic maintenance and cleaning of the interior of the cell and the windows is essential so that the precise operation of the flow cell is maintained.
PATEMTA NWÄLTEPATEMTA NWÄLTE
Dipt Ins. E Eder Dipl. Ing. K. SchiesehkeDipt ins. E Eder Dipl. Ing. K. Schiesehke
109844/1591109844/1591
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FR (1) | FR2089174A5 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2621895A1 (en) * | 1976-05-17 | 1977-12-01 | Hellma Gmbh U Kg Glastechnisch | Measuring microcell for high press. chromatography - has connecting metal tubes with conical ends abutting conical seats in cell glass body |
DE19738626A1 (en) * | 1997-09-04 | 1999-03-11 | Erhard Wendlandt | Microflow cuvette for continuous observation of widely-ranging microscopic organisms and particles |
-
1971
- 1971-04-05 DE DE19712116588 patent/DE2116588A1/en active Pending
- 1971-04-05 DE DE19717113165 patent/DE7113165U/en not_active Expired
- 1971-04-05 FR FR7111932A patent/FR2089174A5/fr not_active Expired
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2089174A5 (en) | 1972-01-07 |
DE7113165U (en) | 1974-11-14 |
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