DE2113578B2

DE2113578B2 - Process for the treatment of electrically charged powder dispersed in the gas phase

Info

Publication number: DE2113578B2
Application number: DE19712113578
Authority: DE
Inventors: Johannes Dipl.-Ing. 6451 Bruchkoebel Diekhans; Rainer Dipl.-Ing. 6000 Frankfurt Hartmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1971-03-20
Filing date: 1971-03-20
Publication date: 1978-10-19
Also published as: DE2113578A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von in der Gasphase verteilter elektrisch aufgeladener Pulver oder Teilchen in einem einer Wechselspannung ausgesetzten Innenraum eines Behälters.The invention relates to a method for treating electrically charged particles distributed in the gas phase Powder or particles in an interior of a container exposed to an alternating voltage.

Bei der Behandlung von elektrisch nicht leitenden Feststoffteilchen in Wirbelschichten bei pneumatischen Fördereinrichtungen und dergleichen kommt es infolge von elektrostatischer Aufladung der Teilchen zum Festhaften der aufgeladenen Partikel an den Innenwänden und Einbauten. Die Fließfähigkeit der Partikel wird stark beeinträchtigt. Dadurch können erhebliche Störungen des Arbeitsablaufes auftreten, die so weit gehen, daß der Betrieb solcher Anlagen nicht möglich ist oder zumindest zahlreiche Unterbrechungen auftreten.In the treatment of electrically non-conductive solid particles in fluidized beds with pneumatic Conveyors and the like occur as a result of electrostatic charging of the particles for adhering the charged particles to the interior walls and fixtures. The fluidity of the Particle is severely affected. This can result in considerable disruptions in the workflow, which go so far that the operation of such systems is not possible or at least numerous interruptions appear.

Als Beispiel für solche Störungen kann die Gasphasen-Polymerisation von Olefinen in der Wirbelschicht gelten, bei der gleichzeitig eine Abtrennung des erzeugten grobkörnigen Polymerisats von dem feineren Polymerisat durchgeführt wird. Hier kommt es in der sog. Sichtzone, in welcher grobe Teilchen im Zustand einer Wirbelsuspension gehalten werden, infolge der statischen Aufladung der Kunststoffteilchen zu einem Anhaften der Teilchen an die Wandungen des Reaktors. Da diese Teilchen nicht mehr vom Trägergas in Bewegung gehalten werden, können benachbarte Teilchen durch Polymerisation zusammenwachsen, wodurch sich an der Wand eine schnell wachsende, rindenartige Schicht zusammengebackener Polyolefinteilchen bildet, welche die Sichtzone verengt und beim Ablösen von der Wand als Fladen die Austragsöffnungen für das grobe Polymerisat verstopft.Gas-phase polymerization can be an example of such disorders of olefins in the fluidized bed apply, at the same time a separation of the generated Coarse-grained polymer is carried out by the finer polymer. Here it comes in so-called viewing zone, in which coarse particles are kept in the state of a vortex suspension, as a result of the static charging of the plastic particles causing the particles to adhere to the walls of the reactor. Since these particles are no longer kept in motion by the carrier gas, neighboring Particles grow together through polymerization, as a result of which a rapidly growing, forms a bark-like layer of caked polyolefin particles, which narrows the viewing zone and clogged the discharge openings for the coarse polymer when detached from the wall as patties.

Um derartige Aufladungen elektrisch nichtleitender Pulver zu vermeiden, ist es bekannt, sog. Antistatica anzuwenden. Diese haben in erster Linie die Aufgabe, die Oberflächenleitfähigkeit der Substanzen zu erhöhen. Sie werden meist in Form eines dünnen Films auf das Pulver aufgebracht. Antistatische Wirkung haben z. B. Wasser, Glykole, Verbindungen mit SO₃H-Gruppen, Ester- oder Säureamidgruppierun-In order to avoid such charges of electrically non-conductive powders, it is known to use so-called antistatic agents. The main task of these is to increase the surface conductivity of the substances. They are usually applied to the powder in the form of a thin film. Antistatic effect have z. B. water, glycols, compounds with SO ₃ H groups, ester or acid amide groups

"> gen, Triäthanolamin, quaternäre Ammoniumverbindungen und auch andere Verbindungen, die meist unter Phantasienamen im Handel sind."> gen, triethanolamine, quaternary ammonium compounds and also other compounds that are mostly sold under fancy names.

Solche antistatischen Substanzen können auch Kunststoffen, z. B. Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Po-Such antistatic substances can also be plastics, e.g. B. polyvinyl chloride, polyethylene, po-

Ui lystyrol, vor der Formgebung zugegeben werden. Sehr bekannt ist ferner die Zumischung von Ruß, besonders für Kautschukvulkanisate (Ullmanns Encyklopädie der techn. Chemie, [1970] 3. Aufl. Erg. Bd. S. 280/81.Ui lystyrene, to be added before molding. very Also known is the admixture of carbon black, especially for rubber vulcanizates (Ullmanns Encyklopadie the tech. Chemie, [1970] 3rd ed. Erg. Vol. P. 280/81.

π In jüngster Zeit sind ferner Geräte beschrieben worden, sog. Ionisatoren, die ein starkes elektrostatisches Feld aufbauen und insbesondere bei Folien-Herstellungs- und Verarbeitungsmaschinen, bei denen elektrostatische Aufladungen sehr lästig sind,π Recently devices have also been described, so-called ionizers, which have a strong electrostatic Build up the field and especially in the case of film manufacturing and processing machines where electrostatic charges are very annoying,

><> sowie Foliendruckanlagen, bei denen die Aufladungen zu einer erheblichen Funkenbildungs- und damit Explosionsgefahr führen können, Verwendung finden. (Kunststoffe, 60 [1970] H 9, 616). Ein weiteres Gerät, ein belüfteter Spitzenionisator, das zur Entla-> <> as well as foil printing systems in which the charges can lead to a considerable risk of sparking and thus an explosion. (Kunststoffe, 60 [1970] H 9, 616). Another device, a vented tip ionizer that is used to discharge

>■> dung elektrisch stark aufgeladener Nichtleiter, besonders in explosionsgefährdeten Räumen dient, ist im DE-Gm 1 884666 beschrieben. Durch die Belüftung des Ionisators sollen Ansammlungen exp'osiver Gemische im Bereich der Spitzen vermieden werden.> ■> dung electrically highly charged non-conductors, especially is used in potentially explosive areas, is described in DE-Gm 1 884666. Through the ventilation of the ionizer, accumulations of exposive mixtures in the area of the tips are to be avoided.

in Es ist ferner eine Vorrichtung bekannt, die aus einem zylindrischen Metallrohr, in dessen Achse isoliert von dem Rohr ein dünner Draht gespannt ist, besteht. Wird an Rohr und Draht Hochspannung angelegt, so ist es möglich, die Rieseleigenschaften von bipolarThere is also a device known from a cylindrical metal tube, in the axis of which a thin wire is stretched isolated from the tube. If high voltage is applied to the pipe and wire, it is possible to achieve the trickle properties of bipolar

Γ) elektrostatisch aufgeladenem Pulver, das im freien Fall durch ein solches Rohr rieselt, zu verbessern (Chem. Ing. Techn. 42 [1970], Nr. 5, S. 294ff.).Γ) Electrostatically charged powder that is outdoors Fall trickles through such a pipe to improve (Chem. Ing. Techn. 42 [1970], No. 5, p. 294ff.).

Durch die Zugabe antistatischer Substanzen wird zwar die Oberflächenleitfähigkeit und auch die Rie-By adding antistatic substances, the surface conductivity and also the

■40 selfähigkeit von Pulvern verbessert, doch sind solche Zusätze nicht immer vorteilhaft. Oft sind sie nur in größeren Mengen wirksam. Bei Kunststoffen führen solche Zusätze leicht zu Änderungen, insbesondere der elektrischen Eigenschaften. Die Neigung zu Ver-The ability of powders to be improved, but there are Additions are not always beneficial. Often they are only effective in larger amounts. Lead with plastics Such additives are easy to change, especially in electrical properties. The tendency to

■Γ) gilbungserscheinungen nimmt bei manchen Kunststoffen, besonders bei unpigmentierten Kunststoffen, zu.■ Γ) signs of yellowing increase in some plastics, especially with unpigmented plastics.

Ferner ist eine lonisierungsvorrichtung zur Neutralisation elektrostatischer Aufladungen durch Sprüh-There is also an ionization device for neutralization electrostatic charges from spray

->(> entladungen zwischen isolierten Elektroden und leitenden Gegenelektroden, welche parallel zueinander angeordnet sind, bekannt (DE-PS 977 106).-> (> discharges between isolated electrodes and conductive ones Counter electrodes which are arranged parallel to one another are known (DE-PS 977 106).

Zur Ionisierung der Luft werden intermittierende, elektrische, hochfrequente Entladungen, insbeson-To ionize the air, intermittent, electrical, high-frequency discharges, in particular

->5 dere hochfrequente Sprühentladungen mit kräftigen Funken verwendet, welche geeignet sind, den Luftsauerstoff teilweise in Ozon umzuwandeln.-> 5 of which high-frequency spray discharges with powerful Sparks are used, which are suitable for partially converting the oxygen in the air into ozone.

Es kommen Hochspannungen von etwa 75 000 Volt mit Frequenzen von etwa 45000 Hz zur Anwendung,High voltages of around 75,000 volts with frequencies of around 45,000 Hz are used,

bo welche mit speziellen Hochfrequenz-Erzeugereinrichtungen und Teslatransformatoren erzeugt werden müssen.bo which with special high-frequency generating devices and Tesla transformers have to be produced.

Werden die Pulver zu chemischen Reaktionen eingesetzt, so stören oft kleine Beimengen den Reakti-If the powders are used for chemical reactions, small amounts often interfere with the reaction.

b5 onsablauf. Das gilt insbesondere für Antistatica, die leicht reaktive Gruppen, wie Hydroxyl- oder Aminogruppen oder Wasser, enthalten.b5 ons sequence. This is especially true for antistatic agents that contain slightly reactive groups such as hydroxyl or amino groups or water.

Die beschriebenen Ionisatoren und andere GeräteThe ionizers and other devices described

sind nur für Spezialfälle zu gebrauchen, beispielsweise zur Verhinderung elektrostatischer Aufladungen bei der Herstellung von Kunststoff-Folien oder zur Verbesserung der Rieselfähigkeit von Polyvinylchloridpulver im freien Fall. Ionisierungsvorrichtungen kön- "> nen auch zur Trocknung oxidierender Farben in Druckereibetrieben eingesetzt werden. Hierbei ist die Bildung von Ozon erwünscht.are only to be used for special cases, for example to prevent electrostatic charges in the production of plastic films or to improve them the free-fall flowability of polyvinyl chloride powder. Ionization devices can- "> They can also be used to dry oxidizing inks in printing companies. Here is the Formation of ozone is desirable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Anbakkungen und Zusammenbackungen elektrostatisch ^ll) aufgeladener Pulver, Stäube, Partikel und dergleichen, insbesondere an den Innenwänden oder Einbauten von Behältern, Rohren, Apparaten, Reaktoren u. dgl. zu verhindern und/oder zu beseitigen.The invention is based on the object like Anbakkungen and caking electrostatically ^ll) charged powders, dusts, particles and, in particular on the inner walls or internal fittings of containers, pipes, equipment, reactors and. The like to prevent. And / or eliminate.

Das Verfahren soli einfach und die zur Durchfüh- '"> rung des Verfahrens zu benutzende Vorrichtung leicht zu bedienen sein und keinen größeren Aufwand an Überwachung und Wartung erfordern. Insbesondere soll das Verfahren ohne Zugabe von Fremdsubstanzen durchführbar sein und chemische Reaktionen, bei- -^u spielsweise Polymerisationsreaktionen weder ungünstig beeinflussen, noch die spätere Abtrennung der polymerisierten Teilchen behindern.The procedure soli easily and for carrying '"> out the method to be used device be easy to use and do not require a major effort to monitor and maintain particular to the process without the addition of foreign substances to be feasible and chemical reactions, examples - ^u. For example, neither adversely affect the polymerization reactions nor hinder the subsequent separation of the polymerized particles.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Pulver oder die Teilchen zur Vermeidung ^ eines Anbackens an den Wänden des Behälters oder eines Zusammenbackens der Teilchen einer unterhalb der Durchschlagspannung der Gasphase liegenden Wechselspannung von 25 bis 10000 Hz ausgesetzt werden. «>This object is achieved according to the invention in that the powder or the particles to avoid ^ caking on the walls of the container or caking of the particles below exposed to the breakdown voltage of the gas phase alternating voltage of 25 to 10,000 Hz will. «>

Nach einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden die dem elektrischen Feld in der Gasphase ausgesetzten Pulverteilchen durch Polymerisation von Monomeren in dieser Gasphase gebildet.According to a preferred embodiment of the invention, the electric field in the gas phase exposed powder particles formed by polymerization of monomers in this gas phase.

Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete <5 Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter oder der Apparat oder das Rohr eine oder mehrere geerdete Elektroden 4 und eine oder mehrere Elektroden 3 enthält, die mit einer Wechselspannungsquelle 1 über eine Leitung verbunden sind, die durch eine isolierte und dichte Durchführung 2 führt.A device suitable for carrying out the method is characterized in that the container or the apparatus or tube has one or more grounded electrodes 4 and one or more Contains electrodes 3 which are connected to an AC voltage source 1 via a line which leads through an isolated and leak-proof bushing 2.

Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Elektroden sind bekannt. Sie finden in der Entstaubungstechnik, z. B. zur Abscheidung von Stäuben in Elektrofiltern, Verwendung. Die bekanntesten Elektroden sind die sog. Stacheldrahtelektrode und die Sterndrahtelektrode. Aber auch andere, an sich bekannte Elektroden, beispielsweise solche in der DE-PS 1060362 oder im Deutschen Gebrauchsmuster 1 960319 beschriebene, können im Rahmen der Erfindung verwendet werden.The electrodes used in the context of the invention are known. You will find in dedusting technology, z. B. for the separation of dusts in electrostatic precipitators, Use. The best-known electrodes are the so-called barbed wire electrode and the star wire electrode. But also other electrodes known per se, for example those in DE-PS 1060362 or in the German utility model 1 960319 described, can within the scope of the invention be used.

Einige Ausführungsbeispiele zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigtSome embodiments for carrying out the method according to the invention are shown in the drawings and are described in more detail below. It shows

Fig. 1 eine beispielsweise und schematische Darstellung eines Windsichters zur Klassierung eines Kunststoffpulvers verschiedener Korngrößen,1 shows an example and schematic representation of an air classifier for classifying a Plastic powder of various grain sizes,

Fig. 2 einen Querschnitt vom Mittelteil des Rohres des gleichen Windsichters mit Elektrode und Gegenelektrode, 2 shows a cross section of the middle part of the pipe of the same air classifier with electrode and counter electrode,

Fig. 3 eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Käfigelektrode in verschiedenen Ausführungen 3 shows a cage electrode suitable for carrying out the method in various designs

a) mit am oberen und unteren Teil angeordneten Ringen aus Metall,a) with metal rings on the upper and lower part,

b) mit einem Ring etwa in der Mitte, wobei die einzelnen, im wesentlichen senkrecht angeordneten Metallstäbe nach oben und unten offen sind, c) zeigt eine Ausführung, wobei die gitterartigen Metallstäbe oben und unten durch einen Metallring abgeschlossen sind,b) with a ring approximately in the middle, the individual being arranged essentially vertically Metal bars are open at the top and bottom, c) shows an embodiment, the lattice-like Metal bars are closed at the top and bottom by a metal ring,

Fig. 4 eine Käfigelektrode nach Fig. 3, Ausführung a, b, c, in der Draufsicht.,
Fig. 5 eine Sterndrahtelektrode4 shows a cage electrode according to FIG. 3, embodiment a, b, c, in plan view.,
5 shows a star wire electrode

a) schematische Ansichta) schematic view

b) im Querschnitt,b) in cross section,

Fig. 6 eine Stacheldrahtelektrode6 shows a barbed wire electrode

a) schematischa) schematic

b) im Querschnitt,b) in cross section,

Fig. 7 eine schematische Darstellung der Vorrichtung mit zentrisch angeordneter Elektrode und zwei geerdeten Gegenelektroden,7 shows a schematic representation of the device with a centrally arranged electrode and two grounded counter electrodes,

Fig. 8 einen Reaktor zur Durchführung von Polymerisationen in der Gasphase mit der eingebauten erfindungsgemäßen Vorrichtung.8 shows a reactor for carrying out polymerizations in the gas phase with the built-in according to the invention Contraption.

In den Figuren bedeuten 1 den Wechselspannungserzeuger, 2 eine isolierte und gegebenenfalls druckdichte Durchführung für die Wechselspannung, 3 die Elektrode, 4 die Gegenelektrode, 5 die Erdung, 6 das Rohr, der Behälter oder der Reaktor, 7 der untere Abschnitt des Rohrs, Behälters oder des Reaktors, 8 die Wandung, 9 der Anströmboden, 10 die Zuführung von Luft, Gasen oder sonstigen Reaktionspartnern, 11 gröbere Partikel, 12 den oberen Teil des Rohrs, Behälters oder Reaktors und 13 die feineren Partikel.In the figures, 1 denotes the alternating voltage generator, 2 an isolated and optionally pressure-tight one Feedthrough for the alternating voltage, 3 the electrode, 4 the counter electrode, 5 the grounding, 6 the Tube, container or reactor, 7 the lower portion of the tube, container or reactor, 8 the wall, 9 the inflow base, 10 the supply of air, gases or other reaction partners, 11 coarser particles, 12 the upper part of the tube, container or reactor and 13 the finer ones Particles.

example 1

In einem Windsichter gemäß Fig. 1 zur Trennung feiner von gröberen Partikeln, bestehend aus einem vertikalen Rohr 6 aus Glas mit einer Länge von 2000 mm und einem Durchmesser von 120 mm wird Polyäthylenpulver mit einem Korngrößenbereich von 0,1 bis 5 mm durch über dem Anströmboden 9 mit Hilfe des Stutzens 10 zugeführter Luft aufgewirbelt. Die Luftgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß das Polyäthylenpulver im Inneren des Rohrs 6 in den Zustand einer Wirbelsuspension versetzt wird. Die leichteren Teilchen 13 werden vom Luftstrom nach oben mitgerissen, wobei die feinsten Teilchen mit Korndurchmessern bis zu etwa 0,5 mm über den Teil 12 hinausgetragen und die gröberen Teilchen 11 sich im unteren Teil 7 des Rohrs ansammeln und hier entnommen werden können.In an air classifier according to FIG. 1 for separating fine from coarser particles, consisting of a vertical tube 6 made of glass with a length of 2000 mm and a diameter of 120 mm is polyethylene powder with a grain size range of 0.1 to 5 mm through above the inflow base 9 with the help of the nozzle 10 supplied air whirled up. The air speed is adjusted so that the polyethylene powder is placed in the interior of the tube 6 in the state of a vortex suspension. The lighter ones Particles 13 are carried away by the air flow upwards, whereby the finest particles with grain diameters carried out up to about 0.5 mm beyond the part 12 and the coarser particles 11 are in the lower Collect part 7 of the pipe and can be removed here.

Auf die Innenseite des Rohrs 6 werden als Elektroden je ein Streifen Aluminiumfolie von 1800 mm Länge und 80 mm Breite so angeklebt, daß sie sich, wie in Fig. 2 dargestellt ist, gegenüberstehen. 3 bildet die Elektrode und 4 die Gegenelektrode, die durch 5 geerdet ist. An die Elektrode 3 wird über den Wechselspannungsgeber 1, einem Hochspannungstransformator, mittels der Durchführung 2 eine Wechselspannung von 50 Hz und ca. 5000 V angelegt.A strip of 1800 mm aluminum foil is placed on the inside of the tube 6 as electrodes Length and 80 mm width glued so that they, as shown in Fig. 2, face each other. 3 forms the electrode and 4 the counter electrode, which is grounded through 5. The AC voltage generator is connected to the electrode 3 1, a high-voltage transformer, an alternating voltage by means of the bushing 2 of 50 Hz and approx. 5000 V applied.

Bei einem ununterbrochenen Betrieb des Windsichters von 5 Stunden bildeten sich an der Innenwandung 8 des Rohrs 6 keinerlei Anbackungep. oder Verkrustungen. Die Sicht blieb völlig klar. Die Trennung der Partikel verlief einwandfrei.When the wind sifter was in uninterrupted operation for 5 hours, formed on the inner wall 8 of the tube 6 no caking at all. or incrustations. The view remained perfectly clear. The separation the particle ran flawlessly.

Bei einem Vergleichsversuch unter den gleichen. Bedingungen, jedoch ohne Anlegung eines elektrischen Feldes, d. h. ohne daß man die Teilchen im Innenraum des Windsichters einem elektrischen Feld wechselnder Polarität aussetzt, bildeten sich bereits nach 20 see auf der Innenwandung 8 des Rohrs 6 sowohl an den Stellen ohne Folie, als auch an den StellenIn a comparison test under the same. Conditions, but without the application of an electrical Field, d. H. without exposing the particles in the interior of the air classifier to an electric field exposed to alternating polarity, formed after only 20 seconds on the inner wall 8 of the tube 6 both in the places without foil, as well as in the places

mit den aufgeklebten Aluminiumfolien 3 und 4 so starke und dichte Anbackungen, daß die Sicht in das Innere des Rohrs versperrt war. Auch durch starkes Klopfen konnten diese Anbackungen nicht beseitigt werden. Es konnte ferner festgestellt werden, daß die Trennwirkung nicht optimal war.with the glued-on aluminum foils 3 and 4 so strong and dense caking that the view into the Inside the tube was blocked. Even strong knocking could not remove these caking will. It was also found that the release effect was not optimal.

Example 2

Das Beispiel 1 wird unter Verwendung des gleichen, in der Fig. 1 dargestellten Windsichters wiederholt, wobei das Rohr 6 aus durchsichtigem Polyacrylharz (z. B. Plexiglas) bestand. Auf der Innenseite des Rohrs 6 wird, wie in Beispiel 1 angegeben ist, je eine sich gegenüberstehende Aluminiumfolie aufgeklebt, so daß sich im Schnitt das Bild der Fig. 2 ergibt. In der Mitte des Rohrs 6 wird als Elektrode 3 eine Sterndrahtelektrode gemäß Fig. 5 angeordnet. Die beiden gegenüberliegenden Aluminiumfolien werden geerdet und dienen als Gegenelektroden (4). Der Windsichter wird, wie in Beispiel 1 angegeben ist, zur Trennung von grobem und feinem Polyäthylenpulver verwendet. Wird an die Sterndrahtelektrode 3 über 2 eine Spannung angelegt, so beginnen ab einer Spannung von etwa 3000 Volt sich die ersten auf der Innenseite der Rohrwandung 8 des Rohrs 6 anhaftenden Teilchen zu lösen. Bei einer Steigerung der Spannung bis auf etwa 6000 Volt bei einer Frequenz von 50 Hz waren alle Wandbeläge restlos beseitigt und die Sicht klar, so daß der Vorgang des Ablösens der Teilchen mit dem bloßen Auge verfolgt werden konnte. Der Trennvorgang in feineres und gröberes Gut verlief einwandfrei und scharf. Er war in wesentlich kürzerer Zeit beendet, als ohne die Anordnung der Elektroden.Example 1 is repeated using the same air classifier shown in Fig. 1, the tube 6 made of transparent polyacrylic resin (e.g. plexiglass). On the inside of the Tube 6 is, as indicated in Example 1, glued on each opposing aluminum foil, so that the image of FIG. 2 results in section. In the middle of the tube 6, a star wire electrode is used as the electrode 3 arranged according to FIG. The two opposing aluminum foils are earthed and serve as counter electrodes (4). As indicated in Example 1, the air classifier is used for separation used by coarse and fine polyethylene powder. Is transferred to the star wire electrode 3 2 a voltage is applied, from a voltage of about 3000 volts the first start on the inside the pipe wall 8 of the pipe 6 to solve adhering particles. With an increase in Voltage up to about 6000 volts at a frequency of 50 Hz, all wall coverings were completely removed and the view is clear so that the process of detachment of the particles can be observed with the naked eye could. The separation process into finer and coarser goods was flawless and sharp. He was essential Finished in a shorter time than without the arrangement of the electrodes.

Example 3

Das Beispiel 1 wird unter Verwendung der in Beispiel 2 beschriebenen Anordnung wiederholt. An Stelle der in diesem Beispiel 2 verwendeten Sterndrahtelektrode wird eine in Fig. 6 dargestellte Stacheldrahtelektrode verwendet. Die Anordnung entspricht der in Fig. 7 dargestellten. Die Spitzen der Elektrode 3 haben eine Länge von 10 mm und einen Durchmesser von 1 mm. Die Spitzen sind um 45° gegeneinander versetzt in einem Abstand von jeweils 10 mm um einen zentralen Draht mit einem Durchmesser von 3 mm angeordnet. Als Gegenelektrode 4 dienen, wie im Beispiel 2 angegeben ist, an der Innenwand 8 des Rohrs 6 befestigte Streifen aus Aluminium, die beide über 5 geerdet werden. Die kurz nach Ingangsetzung des Windsichters an den inneren Teilen der Wandung 8 des Rohrs 6 sich ansetzenden Kunststoffteilchen lösten sich bei einer mittels der Durchführung 2 zugeführten Spannung von etwa 4000 Volt bei einer Frequenz von 50 Hz innerhalb weniger Sekunden völlig ab. Die Sicht wird wieder frei und die Trennung in feinere Partikel 13 im oberen Teil 12 des Rohrs 6 und in gröbere Partikel 11, die sich im unteren Abschnitt 7 des Rohrs 6, unmittelbar über dem Anströmboden 9 ansammeln, konnte gut beobachtet werden.Example 1 is repeated using the arrangement described in Example 2. At The star wire electrode used in this Example 2 is replaced by a barbed wire electrode shown in FIG used. The arrangement corresponds to that shown in FIG. The tips of the Electrode 3 have a length of 10 mm and a diameter of 1 mm. The tips are at 45 ° against each other offset at a distance of 10 mm around a central wire with a diameter arranged by 3 mm. As indicated in Example 2, the counter electrode 4 on the inner wall is used 8 strips of aluminum attached to the tube 6, both of which are earthed through 5. The shortly after Activation of the air classifier on the inner parts of the wall 8 of the pipe 6 adhering plastic particles dissolved at a voltage of approximately 4000 volts supplied by means of bushing 2 at a frequency of 50 Hz within a few seconds. The view is clear again and the Separation into finer particles 13 in the upper part 12 of the tube 6 and coarser particles 11, which are in the The lower section 7 of the pipe 6, collecting immediately above the inflow plate 9, could be observed well will.

Example 4

Dieses Beispiel zeigt die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung bei der Gasphasenpolymerisation von Äthylen gemäß Fig. 8. Zum Unterschied zu den Beispielen 1 bis 3 ist die in dieser Fig. 8 dargestellte Vorrichtung druckfest ausgeführt. Das Rohr 6 des Reaktors besteht au; einem Stahlmantel der über S geerdet ist und gleichzeitig als Gegenelektrode dient. Als Elektrode 3 wire die in der Fig. 3 dargestellte Käfigelektrode, Ausführung c verwendet, wobei die einzelnen im wesentlichen parallel und senkrecht gitterartig angeordneter Metalldrähte oder Metallstäbe oben und unten durch einen Ring abgeschlossen sind, so daß sich in dei Draufsicht das Bild der Fig. 4 ergibt. Die beider Ringe haben einen Durchmesser von 100 mm und eine Stärke von 2 mm. Die senkrecht und gitterartig angeordneten Metalldrähte bestehen aus 16 Stäben vor je 2 mm Durchmesser und haben eine Länge von 6()( mm. Der Abstand von Ring zu Ring beträgt 500 mm Der Durchmesser der Käfigelektrode 3 beträgt KM mm, die isolierte Durchführung 2 für die über 1 zugeführte Wechselspannung ist druckdicht ausgeführt Die Elektrode 3 wird im unteren Abschnitt 7 des Reaktors, welcher an dieser Stelle einen Durchmessei von 200 mm und eine Länge von 800 mm hatte, eingebaut. This example shows the application of the method and the device according to the invention the gas phase polymerization of ethylene according to FIG. 8. In contrast to Examples 1 to 3 the device shown in this Fig. 8 is made pressure-resistant. The tube 6 of the reactor consists of; a steel jacket that is earthed via S and at the same time serves as a counter electrode. As electrode 3 wire the cage electrode shown in Fig. 3, embodiment c used, the individual essentially parallel and vertical metal wires or metal rods arranged in a grid-like manner above and below a ring are completed, so that the picture of FIG. 4 results in the top view. Both of them Rings have a diameter of 100 mm and a thickness of 2 mm. Those arranged vertically and in a grid-like manner Metal wires consist of 16 rods each 2 mm in diameter and are 6 () ( mm. The distance from ring to ring is 500 mm. The diameter of the cage electrode 3 is KM mm, the insulated bushing 2 for the alternating voltage supplied via 1 is pressure-tight The electrode 3 is in the lower section 7 of the reactor, which at this point has a diameter of 200 mm and a length of 800 mm.

Die Polymerisation des Äthylens zu Polyäthyler wird beispielsweise wie folgt durchgeführt:The polymerization of ethylene to polyethylene is carried out, for example, as follows:

Über den Stutzen 10 wird das zu polymerisierende gegebenenfalls mit einem inerten Gas, wie Stickstoff verdünnte Äthylen zugeführt, nachdem in den Reaktor vorher eine entsprechende Menge eines festen Katalysators eingegeben wurde, wobei auch gleichzeitig ein Cokatalysator zugemischt werden kann. Das Gemisch strömt durch den Anströmboden 9 aufwärt; und wirbelt den Katalysator auf. Die Polymerisatior wird bei einem Druck von 30 atü und bei einer Temperatur von 70° C durchgeführt. Um den Katalysatoi herum wächst das gebildete Polymere schalenförmig auf und es entstehen kugelige Partikel, wobei die gröberen Teilchen 11 sich mit der Zeit im unteren Teil "ι des Reaktors in Form einer dünnen Wirbelsuspensior absondern, während di«; feineren Partikel 13 sich bevorzugt im oberen Abschnitt des Reaktors 6 in Forrr eines dichten Wirbelbettes ansammeln.The ethylene to be polymerized, optionally diluted with an inert gas such as nitrogen, is fed in via the nozzle 10 after a corresponding amount of a solid catalyst has previously been introduced into the reactor, it also being possible to mix in a cocatalyst at the same time. The mixture flows upwards through the inflow plate 9; and stirs up the catalyst. The polymerisation is carried out at a pressure of 30 atmospheres and at a temperature of 70.degree. To the Katalysatoi around the polymer formed increases cupped on and there are spherical particles, the coarser particles 11 over time in the lower part "ι secrete the reactor in the form of a thin Wirbelsuspensior while di" upper finer particles 13 is preferably in the Collect section of reactor 6 in the form of a dense fluidized bed.

Ist die Vorrichtung nicht in Tätigkeit gesetzt, so treten beim Polymerisationsvorgang im unteren Abschnitt 7 des Reaktors innerhalb kurzer Zeit, beispielsweise nach 10 min Anbackungen, insbesondere an den Innenteilen der Wandung 8 auf, so daß dei Betrieb gestört wird. Die Anbackungen, bestehenc aus polymerisiertem Äthylen fallen von Zeit zu Zeil in Form von Fladen oder Krusten von der Reaktorwandung 8 ab. Diese Fladen verstopfen die Austragsöffnungen für das Endprodukt und führen zu größerer Störungen des Betriebs, so daß in relativ kurzen Zeitabständen der Reaktor auseinandergenommen und gereinigt werden muß.If the device is not in operation, the polymerization process occurs in the lower section 7 of the reactor within a short time, for example after 10 minutes of caking, in particular on the inner parts of the wall 8, so that the operation is disturbed. The caking, consist c from polymerized ethylene fall from time to cell in the form of cakes or crusts from the reactor wall 8 from. These cakes block the discharge openings for the end product and lead to larger ones Disruptions in operation, so that the reactor dismantled and in relatively short time intervals needs to be cleaned.

Wird nun von 1 über 2 an die Elektrode 3 eine Wechselspannung von 50 Hz und etwa 10 KV angelegi und die Wandung 8 des Reaktors geerdet, werden die Störungen schlagartig behoben. Durch das Anleger eines elektrischen Wcchselstromfeldes wird gleichzeitig mit der Verhinderung der Wandanbackunger auch die Trennschärfe der Abtrennung des Grobgutes 11 im unteren Teil 7 des Reaktors wesentlich verbessert. Bereits an der Wandung 8 oder sonstigen Inncntcilen des Reaktors anhaftende Teilchen werden vor der Wand abgelöst, so daß die vorher auftretender Betriebsstörungen nicht mehr auftreten und ein langei Betrieb gewährleistet ist.If an alternating voltage of 50 Hz and about 10 KV is now applied from 1 to 2 to electrode 3 and the wall 8 of the reactor is grounded, the faults are abruptly eliminated. Through the feeder an alternating electric field is simultaneously along with the prevention of caking on the wall, so too does the selectivity of the separation of the coarse material 11 in the lower part 7 of the reactor is significantly improved. Particles already adhering to the wall 8 or other parts of the reactor are exposed the wall detached, so that the previously occurring malfunctions no longer occur and a long time Operation is guaranteed.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bcstehcr insbesondere darin, daß es auf einfache und wirt-The advantages achieved with the invention include, in particular, that it is simple and economical

schaftliche Weise gelingt. Anbackungen, Zusammenbackungen und Klumpenbildung sich elektrostatisch aufladender Pulver, Stäube und dergleichen, besonders an Innenwänden und Einbauten von Behältern, Rohren und Apparaturen und Reaktoren mit Sicherheit zu verhindern und zu beseitigen.economic way succeeds. Caking, caking and clumping of electrostatically charged powders, dusts and the like, especially on inner walls and fixtures of containers, pipes and apparatus and reactors with safety to prevent and eliminate.

Insbesondere ist das Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung auch bei der Durchführung chemischer Prozesse anwendbar, ohne daß der Ablauf der Reaktion behindert oder ungünstig beeinflußt wird. Dies gilt hauptsächlich beider Durchführung von Polymerisationsreaktionen, wie beispielsweise der Polymerisation von Äthylen oder Propylen oder anderer ungesättigter olefinischer Kohlenwasserstoffe. Bei diesen Reaktionen, die vorwiegend unter dem Einfluß von Katalysatoren durchgeführt werden, stören bereits geringe Mengen Wasser und andere Fremdsubstanzen, wie zum Beispiel Ozon, die teilweise als Katalysatorgifte wirken und die Polymerisationsreaktionen wesentlich behindern oder sogar zum Stillstand bringen.In particular, the method and the device proposed for carrying out the method can also be used when carrying out chemical processes without hindering the course of the reaction or is adversely affected. This applies mainly when carrying out polymerization reactions, such as the polymerization of ethylene or propylene or other unsaturated olefinic Hydrocarbons. In these reactions, carried out mainly under the influence of catalysts even small amounts of water and other foreign substances, such as Ozone, some of which act as catalyst poisons and significantly hinder the polymerization reactions or even bring it to a standstill.

Das erfindungsgemäßc Verfahren kann auch bei Reaktionen, die bei höherer Temperatur oder höherem Druck durchgeführt werden, erfolgreich eingesetzt werden.The method according to the invention can also be used for reactions which take place at higher temperatures or higher Printing can be used successfully.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und/oder der Vorrichtung bei Polymerisationsreaktionen in der Gasphase, zeigte sich überraschend, daß auch die Abtrennung der durch die Polymerisation zu größeren Partikeln zusammengewachsenen Teilchen von den feineren Teilchen wesentlich leichter vor sich geht. Die einzelnen Partikel bleiben im Gasstrom streng voneinander getrennt. Es hat sich ferner gezeigt, daß die Partikelform sich noch mehr der Kugelform nähert und dadurch die Riesel- und Fließfähigkeit zusätzlich verbessert wird. Das angewendete elektrische Feld wechselnder Polarität braucht in manchen Fällen nicht ständig aufrechterhalten zu werden, so daß von Zeit zu Zeit die Vorrichtung falls gewünscht, auch abgestellt werden kann. Setzen sich in der Zwischenzeit Partikel an den Wänden oder Einbauten fest, so genügt ein Wiedereinschalten der Vorrichtung, um alle Beläge zu entfernen. When using the method according to the invention and / or the device in polymerization reactions in the gas phase, it was surprisingly found that the separation of the Polymerization into larger particles of coalesced particles from the finer particles is essential is easier to do. The individual particles remain strictly separated from one another in the gas flow. It has also been shown that the particle shape is even closer to the spherical shape and thus the trickle and flowability is further improved. The applied electric field of alternating polarity need not be maintained continuously in some cases, so that from time to time the device if desired, can also be turned off. In the meantime, particles will settle on the walls or fixtures, it is sufficient to switch the device on again to remove all deposits.

Die erhaltenen Produkte sind frei von Nebenprodukten, besitzen hohe Molekulargewichte und gute mechanische und elektrische Eigenschaften.The products obtained are free from by-products, have high molecular weights and good molecular weights mechanical and electrical properties.

Die Vorrichtung erfordert weder besondere Investitionen noch eine besondere Überwachung und ist infolgedessen sehr wirtschaftlich.The device requires neither special investment nor special monitoring and is consequently very economical.

Hierzu 4 Blatt ZeichnungenFor this purpose 4 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the treatment of electrically charged powder distributed in the gas phase or particles in an interior of a container exposed to an alternating voltage, thereby characterized in that the powder or the particles to avoid caking the walls of the container or caking of the particles one below the breakdown voltage the alternating voltage of 25 to 10000 Hz lying in the gas phase.

2. The method according to claim 1, characterized in that the electric field in Powder particles exposed to the gas phase by polymerization of monomers in this gas phase are formed.

3. Device for performing the method according to claims 1 or 2, characterized in that the container or the apparatus or the pipe contains one or more grounded electrodes (4) and one or more electrodes (3) which are connected to an alternating voltage source (1 ) are connected via a line that leads through an insulated and leak-proof bushing (2).