DE2113578A1

DE2113578A1 - Preventing dust build up - by alternating field esp in polymerisation or sepn in gas

Info

Publication number: DE2113578A1
Application number: DE19712113578
Authority: DE
Inventors: Johannes Dipl-Ing Diekhans; Rainer Dipl-Ing Hartmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1971-03-20
Filing date: 1971-03-20
Publication date: 1972-10-05
Also published as: DE2113578B2

Abstract

A method for preventing caking of electrostatically charged powder or dust esp. on the internal walls and structures of vessels, pipes, etc., consists of subjecting the particles in the interior of the vessel to an electrical field of alternating polarity, pref. having a frequency of 25-10,000 Hz.

Description

Verfahren zur Verhinderung und/oder Beseitigung von Anbackungen. Process for preventing and / or removing caking.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung und/ oder Beseitigung von Anbackungen und Zus£nmienbaukungen elektrostatisch aufgeladener Pulver, Stäube, Partikel und dergleichen, insbesondere an den Innenwänden und Einbauten von Behältern, Rohren, Apparaten, Reaktoren und dergleichen.The invention relates to a method for prevention and / or elimination caking and additions of electrostatically charged powders, dusts, Particles and the like, especially on the inner walls and internals of containers, Pipes, apparatus, reactors and the like.

Bei der Behandlung von elektrisch nicht leitenden Feststoffteilchen in Wirbelschichten, bei pneumatischen Fördereinrichtungen und dergleichen, kommt es infolge von elektrestatis-her Aufladung der Teilchen zum Festhaftet der aufgeladenen Partikel an den Innenwänden und einbauten. Die Fließfahigkeit der Partikel wird stark beeinträchtigt. Dadurch können erhebliche Störungen des Arbeitsablaufes auftreten, die soweit gehen, dass der Betrieb solcher Anlagen nicht möglich ist oder zumindest zahlreiche Unterbrechungen auftreten.When treating solid particles that are not electrically conductive in fluidized beds, in pneumatic conveyors and the like as a result of the electrostatic charging of the particles, the charged particles adhere firmly Particles on the interior walls and built-in. The fluidity of the particles will be severely impaired. This can lead to significant disruptions in the workflow, which go so far that the operation of such systems is not possible, or at least numerous interruptions occur.

Als Beispiel für solche Störungen kann die Gasphasen-Polymerisation von Olefinen in der Wirbelschicht gelten, bei der gleichzeitig eine Abtrennung des erzeugten grobkörnigen Polymerisate von dem feineren Polymerisat durchgeführt wird. Hier kommt es in der. sog. Sichtzone, in welcher grobe Teilchen im Zustand einer Wirbelsusponsion gehalten werdenlinfolge der statischen Aufladung der Kunststoffteilchen zu einem Anhaften der Teilchen an die Wandungen des Reaktors. Da diese Teilchen nicht mehr vom Trägergas in Bewegung gehalten werden, können benachbarte Teilchen durch Polymerisation zusammenwachsen, wodurch sich an der Wand eine schnell wachsende, rindenartige Schicht zusammengebackener Polyolefinteilchen bildet, welche die Sichtzone verengt und beim Ablösen von der Wand als Fladen die Austragsöffnungen für das grobe Polymerisat verstdpft.Gas-phase polymerization can be an example of such disturbances of olefins in the fluidized bed apply, at the same time a separation of the coarse-grained polymers produced is carried out by the finer polymer. Here it comes in. so-called viewing zone, in which coarse particles in the state of a Vertebral suspension due to the static charge on the plastic particles the particles sticking to the walls of the reactor. Because these particles can no longer be kept in motion by the carrier gas, neighboring particles can grow together through polymerization, whereby a rapidly growing, Bark-like layer of caked polyolefin particles forms, which forms the viewing zone narrowed and when detached from the wall as a flatbread the discharge openings for the coarse Polymer vaporizes.

Um derartige Aufladungen elektrisch nichtleitender Pulver zu vermeiden, ist es bekannt, sog. Antistatica anzuwenden.In order to avoid such charges of electrically non-conductive powders, it is known to use so-called antistatic agents.

Diese haben in erster Linie die Aufgabe, die Oberflächenleitfähigkeit der Substanzen zu erhöhen. Sie werden meist ifl 'torm eines dünnen Filmes auf das Pulver aufgebracht. Antistatische Wirkung haben z.B. Wasser, Glykole, Verbir.dwngen mit SO 3H- Gruppen, Ester- oder Säureemidgruppierungen, Triäthanolamin, quateranäre Ammoniumverbindungen und auch andere Verbindungen, die meist unter Fantasienamen im Handel sind.These primarily have the task of surface conductivity of substances to increase. They will mostly ifl 'torm a thin film on top of that Powder applied. Water, glycols and compounds have an antistatic effect with SO 3H groups, ester or acid-emide groups, triethanolamine, quateranary Ammonium compounds and also other compounds, usually under fantasy names are in trade.

Solche antistatische Substanzen können auch Kunststoffen z.B. Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polystyrol, vor der Formgebung zugegeben werden. Sehr bekannt ist ferner die Zumischung von Ruß, besonders für Kautschukvulkanisate ( Ullmanns Encyklopädie der techn.Chemie, (1970 ) 3.Aufl.Erg.Bd.Such antistatic substances can also be plastics e.g. polyvinyl chloride, Polyethylene, polystyrene, can be added prior to molding. It is also very well known the addition of carbon black, especially for rubber vulcanizates (Ullmanns Encyklopadie der techn. Chemie, (1970) 3rd ed.

S. 280/81. P. 280/81.

In jüngster Zeit sind ferner Geräte beschrieben worden, sog.Recently, devices have also been described, so-called.

Ionisatoren, die ein starkes elektrostatisches Feld aufbauen und insbesondere bei Folien-Herstellungs- und Verarbeitungsmaschinen, bei denen elektrostatische Aufladungen sehr lästig sind, sowie-Poliendruckalagen, bei denen die Aufladungen zu einer erheblichen Punkenbildungs- und damit Explosionsgefahr führen können, Verwendung finden.Ionizers that have a strong electrostatic field build up and especially in film manufacturing and processing machines where Electrostatic charges are very annoying, as well as-Poliendruckalagen, in which the charges lead to a considerable risk of spotting and thus explosion can lead, find use.

( Kunststoffe, 60 ( 1970) H 9, 616). Ein weiteres Gerät, o ein belüfteter Spitzeninisator, das zur Entladung elektrisch stark aufgeladener Nichtleiter, besonders in explosionsgefährdeten Räumen dient, ist im DGm 1 884 666 beschrieben.(Kunststoffe, 60 (1970) H 9, 616). Another device, o a ventilated one Tip initiator, which is used to discharge electrically highly charged dielectrics, especially is used in potentially explosive areas, is described in DGm 1 884 666.

Durch die Belüftung des Ionisators sollen Ansammlungen explosiver Gemische im Bereich der Spitzen vermieden werden.Ventilating the ionizer is designed to make buildup more explosive Mixtures in the area of the tips are avoided.

Es ist ferner eine Vorrichtung bekannt, die aus einem zylindrischen Metallrohr, in dessen Achse isoliert von dem Rohr ein dünner Draht gespannt ist, besteht.It is also known a device that consists of a cylindrical Metal pipe, in the axis of which a thin wire is stretched isolated from the pipe, consists.

Wird an Rohr und Draht Hochspannung angelegt, so ist es möglich, die Rieseleigenschaften von bipolar elektrostatisch aufgeladenem Pulver, das im freien Fall durch ein solches Rohr rieselt, zu verbessern ( Chem. Ing. Techn., 42 (1970), Nr. 5, 294 ff). die Durch die Zugabe antistatischer Substanzen wird zwar/Oberflächenleitfähigkeit und auch die Rieselfähigkeit von Pulvern verbessert, doch sind solche Zusätze nicht immer vorteilhaft. Oft sind sie nur in grösseren Mengen wirksam.If high voltage is applied to the pipe and wire, it is possible to reduce the Flow properties of bipolar electrostatically charged powder that is outdoors Fall trickling through such a pipe to improve (Chem. Ing. Techn., 42 (1970), No. 5, 294 ff). The addition of antistatic substances increases / surface conductivity and also improves the flowability of powders, but such additives are not always beneficial. Often they are only effective in larger amounts.

Bei Kunststoffen führen solche Zusätze leicht zu Anderungen, insbesondere der elektrischen Eigenschaften. Die Neigung zu Vergilbungserscheinungen nimmt bei manchen Kunststoffen, besonders bei unpigmentierten Kunststoffen, zu.In the case of plastics, such additives easily lead to changes, in particular the electrical properties. The tendency to yellowing is increasing some plastics, especially unpigmented plastics.

Werden die Pulver zu chemischen Reaktionen eingesetzt, so stören oft kleine Beimengungen-den Reaktionsablauf. Das gilt insbesondere für Antistatica, die leicht reaktive Gruppen, wie II-droxyl- oder Aminogruppen oder Wasser , enthalten.If the powders are used for chemical reactions, they often interfere small admixtures-the reaction process. This applies in particular to antistatic agents, which contain slightly reactive groups such as II-hydroxyl or amino groups or water.

Die beschriebenen Ionisatoren und andere Geräte sind nur für Spezialfälle zu gebrauchen, beispielsweise zur h Verinderung elektrostatischer Aufladungen bei der Herstellung von Kunststoff-Folien oder zur Verbesserung der Rieselfähigkeit von Polyvinylchloridpulver im freien Prall.The ionizers and other devices described are only for special cases to be used, for example to prevent electrostatic charges the production of plastic films or to improve the flowability of polyvinyl chloride powder in free rebound.

Der-Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Anbackungen und Zusammenbackungen elektrostatisch aufgeladener Pulver, Stäube, Partikel und dergleichen, insbesondere an den Innenwänden oder Einbauten von Behältern, Rohren, Apparaten, Reaktoren und dergleichen zu verhindern und/oder zu besättigen.The invention is based on the object of caking and caking Electrostatically charged powder, dust, particles and the like, in particular on the inner walls or fixtures of containers, pipes, apparatus, reactors and to prevent and / or satisfy the like.

Das Verfahren soll einfach und die zur Durchführung des Verfahrens zu benutzende Vorrichtung leicht zu bedienen sein und keinen grösseren Aufwand an Überwachung und Wartung erfordern. Insbesondere soll das Verfahren ohne Zugabe von Fremdeubstanzen durchführbar sein u. chemische Reaktionen, beispielsweise Polymerisationsreaktionen weder ungünstig beeinflussen, noch die spatere Abtrennung der polymerisierten Teilchen behindern.The procedure is designed to be simple and to carry out the procedure The device to be used must be easy to use and not require much effort Require monitoring and maintenance. In particular, the process should be carried out without the addition of Foreign substances can be carried out and chemical reactions, for example polymerization reactions neither adversely affect nor the subsequent separation of the polymerized particles hinder.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass man die Teilchen im Innenraum einem elektrischen Feld wechselnder Polarität aussetzt.According to the invention, this object is achieved in that the particles exposed to an electric field of alternating polarity in the interior.

Nach der Erfindung ändert man dabei zewckmässig die Polarität des Peldes mit einer Frequenz von 25 bis 10 000 Hz.According to the invention, the polarity of the is changed in this case Peldes with a frequency of 25 to 10,000 Hz.

Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen Wechselspannungsgeber ( 1), eine isolierte und gegebenenfalls druckdichte Durchführung für die Wechselspannung (2) in das Innere des Behälters, Rohres, Apparates, Reaktors und dergleichen und eine oder mehrere im Innenraum angeordnete Elektroden (3) und eine oder mehrere geerdete Gegenelektroden (4).A device suitable for carrying out the method is identified by an alternating voltage transmitter (1), an insulated and possibly pressure-tight one Feedthrough for the alternating voltage (2) into the interior of the container, pipe, apparatus, Reactor and the like and one or more electrodes arranged in the interior (3) and one or more grounded counter electrodes (4).

Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Elektroden sind bekannt. Sie finden in der Entstaubiiflgstechnik z.B. zur Abscheidung von Stäuben in Elektrofiltern, Verwendung.The electrodes used in the context of the invention are known. she found in dedusting technology, e.g. for separating dust in electrostatic precipitators, Use.

Die bekanntesten Elektroden sind die sog. Stacheldrahtelektrode und die Sterndrahtelektrode. Aber auch andere, an sich bekannte Elektroden, beispielsweise solche in der DP 1 060 362 oder im Gebrauchsmuster 1 960 319 beschriebene, können im Rahmen der Erfindung verwendet werden.The best-known electrodes are the so-called barbed wire electrodes and the star wire electrode. But also other electrodes known per se, for example those described in DP 1 060 362 or in utility model 1 960 319 can can be used in the context of the invention.

Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.Some embodiments of the invention are in the drawings and are described in more detail below.

Es zeigen Fig. 1 eine beispielsweise und schematische Darstellung eines Windsichters zur Klassierung eines Kunststoffpulvers verschiedener Korngrössen, ausgestattet mit der erfindungsgemässen Vorrichtung; Fig. 2 einen Querschnitt vom Mittelteil des Rohres des gleichen Windsichters mit Elektrode und Gegenelektrode; Fig. 9 eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Käfigelektrode in verschiedenen Ausführungen a) mit am oberen und unteren Teil angeordneten Ringen aus Metall; b) mit einem Ring etwa in der Mitte, wobei die einzelnen, im wesentlichen senkrecht angeordneten Metallstäbe nach oben und unten offen sind; c) zeigt eine Ausführung, wobei die gitterartigen Metalstäbe oben Und unten durch einen Metallring abgeschlossen sind.1 shows an exemplary and schematic representation an air sifter to classify a plastic powder of different grain sizes, equipped with the device according to the invention; Fig. 2 is a cross section from Middle part of the pipe of the same air classifier with electrode and counter electrode; 9 shows a cage electrode suitable for carrying out the method in various forms Versions a) with rings made of metal on the upper and lower part; b) with a ring roughly in the middle, each being essentially perpendicular arranged metal bars are open at the top and bottom; c) shows an embodiment, The lattice-like metal rods are closed at the top and bottom by a metal ring are.

Fig.4 eine Käfigelektrode nach Fig. 3 , Ausführung A,b,c, in der Aufsicht; eine 5 eine Sterndrahtelektrodel a) schematische Ansicht b) im Querschnitt Fig. 6 eine Stecheldrahtelektrode (a) schematisch (b) im Querschnitt Fig. 7 eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Vorrichtung mit zentrisch angeordneter Elektrode und zwei geerdeten Gegenelektroden, i'ig. 8 einen Reaktor zur Durchführung von Polymerisationen in der Gasphase mit. der eingebauten erfindungsgemässen Vorrichtung. 4 shows a cage electrode according to FIG. 3, design A, b, c, in the At sight; 5 shows a star wire electrode a) schematic view b) in cross section 6 shows a barbed wire electrode (a) schematically (b) in cross section; FIG. 7 a schematic representation of the device according to the invention with a centrally arranged Electrode and two grounded counter electrodes, i'ig. 8 a reactor for implementation of polymerizations in the gas phase with. the built-in device according to the invention.

In den Figuren bedeuten 1 den Wechselspannungserzeuger, 2 eine isolierte und gegebenenfalls druckdichte Durchfühnrng für die Wechselspannung, 3 die Elektrode, 4 die Gegenelektrode, 5 die erdung, 6 das Rohr, der Behälter oder der Reaktor, 7 der untere Abschnitt des Rohres, Behälters oder des Reaktors, 8 die Wandung, 9 der Anströmboden, 10 die Zuführung von Luft, Gasen oder sonstigen Reaktionspartnern, 11 gröbere Partikel, 12 den oberen Xei; des Rohres, Behälters oder Reaktors und 13 die feineren Partikel.In the figures, 1 denotes the alternating voltage generator, 2 an isolated one and, if necessary, pressure-tight bushing for the alternating voltage, 3 the electrode, 4 the counter electrode, 5 the grounding, 6 the pipe, container or reactor, 7 the lower portion of the tube, container or reactor, 8 the wall, 9 the Inflow tray, 10 the supply of air, gases or other reaction partners, 11 coarser particles, 12 the upper Xei; of the pipe, container or reactor and 13 the finer particles.

Beispiel 1 In einem Windsichter gemäss Fig. 1 zur T#ennung feiner von gröberen-Partikeln, bestehend aus einem vertikalen Rohr 6 aus Glas mit einer Lange von 2000 mm und einem Durchmesser von 120 mm wird Polyäthylenpulver mit einem Korngrössenbereich von 0,1 bis 5 mm durch über dem Anströmboden 9 mit Hilfe von 10 zugeführter Buft aufgewirbelt. Die l,uftgeschtNindigkeit wird so eingestellt, dass das Polyäthylenpulver im Inneren des Rohres 6 in den Zustand einer Wirbelsuspension versetzt wird. Die leichteren Teilchen 13 werden vom Luftstrom nach oben mitgerissen, wobei die feinsten Töilchen mit Korndurchmessern bis zu etwa 0,5 mm über 12 ausgetragen und die gröberen Teilchen 11 sich im unteren Teil 7 des Rohres ansammeln und hier entnommen werden können.Example 1 In an air classifier according to FIG. 1 for finer separation of coarser-particles, consisting of a vertical tube 6 made of glass with a A length of 2000 mm and a diameter of 120 mm is made of polyethylene powder with a Grain size range from 0.1 to 5 mm through above the inflow plate 9 with the aid of 10 supplied buff whirled up. The air flow rate is set so that that the polyethylene powder inside the tube 6 in the state of a vortex suspension is moved. The lighter particles 13 are carried away by the air flow upwards, The finest particles with grain diameters of up to about 0.5 mm over 12 are discharged and the coarser particles 11 collect in the lower part 7 of the pipe and here can be taken.

Auf die Innenseite des Rohres 6 werden als Elektroden je ein Streifen Aluminiumfolie von 1800 mm Länge und 80 mm Breite so angeklebt, dass sie sich wie in Fig. 2 dargestellt, gegenüberstehen. 3 bildet die Elektrode und 4 die Gegenelektrode, die durch 5 geerdet ist. An die Elektrode 3 wird über den Wechselstrom- Hoch-spannungsgeber 1, einem Hochspannungstransformator, mittels der Durchführung 2 eine Wechselspannung von 50 Hz*( bei einer Primärspannung von 220 Volt) angelegt. * und ca. 5000 V Bei einem ununterbrochenen Betrieb des Windsichbrs von 5 Stdn. bildeten sich an der Innenwandung 8 des Rohres 6 keinerlei Anbackungen oder Verkrustungen. Die Sicht blieb völlig klar. Die Trennung der Partikel verlief einwandfrei.On the inside of the tube 6 are each a strip as electrodes Aluminum foil 1800 mm long and 80 mm wide glued in such a way that they look like shown in Fig. 2, face. 3 forms the electrode and 4 the counter electrode, which is grounded by 5. The AC high-voltage transmitter is applied to electrode 3 1, a high-voltage transformer, an alternating voltage by means of the bushing 2 of 50 Hz * (at a primary voltage of 220 volts). * and approx. 5000 V at an uninterrupted operation of the windsichbrs of 5 hours formed on the Inner wall 8 of the tube 6 does not have any caking or incrustations. The view remained perfectly clear. The separation of the particles went perfectly.

Bei einem Vergleichsversuch unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Anlegung eines elektrischen Feldes, d.h. ohne dass man die Teilchen im Innenraum des Windsichters einem elektrischen Feld wechselnder Polarität nach der Erfindung aussetzt, bildeten sich bereits nach 20 sec auf der Innenwandung 8 des Rohres 6 sowohl an den Stellen ohne, als auch den Stellen mit den aufgeklebten Aluminumfolien 3 und 4 so starke und dichte Anbackungen, dass die Sicht in das Innere des Rohres versperrt war. Auch durch starkes Klopfen konnten diese Anbackungen nicht-beseitigt werden. Es konnte ferner festgestellt werden, dass die Trennwirkung nicht optimal war.In a comparison test under the same conditions, however without the application of an electric field, i.e. without the particles in the interior of the air classifier an electric field of alternating polarity according to the invention exposed, formed on the inner wall 8 of the pipe 6 after only 20 seconds both in the places without and in the places with the glued-on aluminum foils 3 and 4 so strong and dense caking that the inside can be seen of Rohres was blocked. These caking could not be removed even by strong knocking will. It was also found that the release effect was not optimal was.

Beispiel 2 Das Beispiel 1 wird unter Verwendung des gleichen, in der Fig. 1 dargestellten Windsichters Wiederholt, wobei das Rohr 6 aus durchsichtigem Pölyacrylharz ( z.B. Plexiglas, Röhm u. Haas ) bestand. Auf der Innenseite des Rohres 6 wird, wie in Beispiel 1 angegeben, je eine sich gegenüberstehende Aluminiumfolie aufgeklebt, so dass sich im Schnitt das Bild der Fig. 2 ergibt. In der.Mitte des Rohres6 wird als Elektrode 3 eine Sterndrahtelektrode gemäss Pig.5 angeordnet. Die beiden gegenüber liegenden Aluminiumfolien werden beide geerdet und dienen als Gegenelektroden (4). Der Windsichter wird, wie in Beispiel 1 angegeben, zur Trennung von groben und feinem Polyäthylenpulver verwendet. Wird an die Sterndrahtelektrode 3 über 2 eine Spannung angelegt, so beginnen ab einer Spannung von etwa 3000 Volt sich die ersten auf der Innenseite der Rohrwandung 8 des Rohres 6 anhaftenden Teilchen &U lösen. Bei einer Steigerung der Spannung bis auf etwa 6000 Volt bei einer Frequenz von 50 Hz waren alle Wandbeläge restlos beseitigt und die Sicht klar, so dass der Vorgang der Separation mit dem blossen Auge verfolgt werden konnte.Example 2 Example 1 is carried out using the same in FIG Fig. 1 shown windsifter Repeatedly, the tube 6 made of transparent Polyacrylic resin (e.g. Plexiglas, Röhm and Haas) existed. On the inside of the pipe 6 is, as indicated in Example 1, each an opposing aluminum foil glued on, so that the image of FIG. 2 results in section. In the middle of Rohres6 is arranged as electrode 3 as a star wire electrode according to Pig.5. the two aluminum foils opposite each other are both earthed and serve as counter electrodes (4). The wind sifter is, as indicated in Example 1, for the separation of coarse and fine polyethylene powder. Is connected to the star wire electrode 3 via the 2 If a voltage is applied, the first particles & U adhering to the inside of the pipe wall 8 of the pipe 6 to solve. When the voltage is increased up to about 6000 volts at one frequency from 50 Hz all wall coverings were completely removed and the view was clear, so that the The process of separation could be followed with the naked eye.

Der Trennvorgang in feineres und gröberes Gut verlief einwandfrei und scharf. Er war'in wesentlich kUrzerer Zeit beendet, als ohne die erfindungsgemässe Anordnung.The separation process into finer and coarser goods went perfectly and sharp. It was finished in a considerably shorter time than without the one according to the invention Arrangement.

Beispiel 3 Das Beispiel 1 wird unter Verwendung der in Beispiel 2 beschriebenen Anordnung wiederholt. Anstelle der in diesem Beispiel 2 verwendeten Sterndrahtelektrode wird eine in Fig. 6 dargestellte Stacheldrahtelektrode verwendet. Die Anordnung entspricht der jn, Fig. 7 dargestellten. Die Spitzen der~Elektrode 3 haben eine Länge von 10 mm und einen Durchmesser von 1 mm. Die Spitzen sind um 450 gegeneinander versetzt in einem Abstand von jeweils 10 mm um einen zentralen Draht mit einem Durchmesser von 3 mm angeordnet. Als Gegenelektrode 4 dienen, wie im Beispiel 2 angeben, an der Innenwand 8 des Rphres 6 befestigte Streifen aus Aluminium, die beide über 5 geerdet werden. Die kurz nach Ingangsetzung des Windsichters an den inneren Teilen der Wandung 8 des Rohres 6 sich ansetzenden Kunststoffteilchen lösten sich bei einer mittels 2 zugeführten Spannung von etwa 4000 Volt bei einer Frequenz.von 50 Hz innerhalb weniger Sekunden völlig ab. Die Sicht wird wieder frei und die Trennung der Partikel in feinere 13 im oberen Teil 12 des Rohres 6 befindliche und in gröbere Partikel 11, die sich im unteren Abschnitt 7 des Rohres 6 , unmittelbar über dem Anströmboden 9 ansammeln, konnte gut beobachtet werden.Example 3 Example 1 is carried out using the methods described in Example 2 described arrangement repeatedly. Instead of the 2 used in this example Star wire electrode, a barbed wire electrode shown in Fig. 6 is used. The arrangement corresponds to that shown in FIG. 7. The tips of the ~ electrode 3 have a length of 10 mm and a diameter of 1 mm. The tips are over 450 offset from one another at a distance of 10 mm around a central one wire arranged with a diameter of 3 mm. Serve as the counter electrode 4, as in the example 2 indicate strips of aluminum attached to the inner wall 8 of the tube 6, which both to be grounded through 5. The shortly after the wind sifter was started to the inner parts of the wall 8 of the pipe 6 detached plastic particles at a voltage of about 4000 volts supplied by means of 2 at a frequency of 50 Hz completely falls within a few seconds. The view becomes free again and the separation the particles in finer 13 located in the upper part 12 of the tube 6 and in coarser Particles 11 that are in the lower section 7 of the tube 6, just above the Collecting inflow plate 9 could be observed well.

Beispiel 4 Dieses Beispiel zeigt die Anwendung des erfndungsgemässen Verfahrens und der Vorrichtung bei der Gasphasenpolymerisation von Äthylen gemäss Fig. 8 . Zum Unterschied zu den Beispielen 1 bis 3 ist die in dieser Big. 8 dargestellte Vorrichtung druckfest ausgeführt. Das Rohr 6 des Reaktors besteht aus einem Stahlmantel der über 5 geerdet ist und gleichzeitig als Gegenelektrode dient. Als Elektrode 3 wird die in der Fig. 3 dargestellte Käfigelektrode, Ausführung C, verwendet, wobei wobei die einelnen im wesentlichen parallel und senkrecht gitterartig angeordneten Iffetalldrähte oder Metallstäbe oben und unten durch einen Ring abgeschlossen sind, so dass sich in der Aufsicht das Bild der Fig. 4 ergibt. Die beiden Ringe haben einen Durchmesser von 100 mm und eine Stärke von 2 mm. Die senkrecht, gitterartig angeordneten Metalldrähte bestehen aus 16 Stäben von je 2 mm a und haben eine Länge von 600 mm. Der Abstand von Ring zu Ring beträgt 500 mm.Example 4 This example shows the application of the invention Process and device in the gas phase polymerization of ethylene according to Fig. 8. In contrast to examples 1 to 3, the one in this one is big. 8 shown Device made pressure-resistant. The tube 6 of the reactor consists of a steel jacket which is earthed via 5 and at the same time serves as a counter electrode. As an electrode 3, the cage electrode shown in FIG. 3, version C, is used, wherein the individual ones being arranged essentially parallel and perpendicularly in a grid-like manner Iffetal wires or metal rods are closed at the top and bottom by a ring, so that the image of FIG. 4 results in the plan view. The two rings have a diameter of 100 mm and a thickness of 2 mm. The vertical, grid-like arranged metal wires consist of 16 rods of 2 mm a each and have a length of 600 mm. The distance from ring to ring is 500 mm.

Der Durchmesser der Käfigelektrode 3 beträgt 100 mm, die isolierte Durchführung 2 für die über 1 zugeführte Wechselspannung ist druckdicht ausgeführt. Die Elektrode 3 wird im unteren Abschnitt 7 des Reaktors, welcher an dieser Stelle einen Durchmesser von 200 mm und eine Länge von 800 mm hatte, eingebaut.The diameter of the cage electrode 3 is 100 mm, the insulated one Bushing 2 for the alternating voltage supplied via 1 is pressure-tight. The electrode 3 is in the lower section 7 of the reactor, which is at this point had a diameter of 200 mm and a length of 800 mm.

Die Polymerisation des Äthylens zu Polyäthylen wird beispielsweise wie folgt durchgeführt: Über den Stutzen 10 wird, nachdem in dem Reaktor vorher eine entsprechende Menge eines festen Katalysators eingegeben wurde, das zu polymerisierende, gegebenenfalls mit einem inerten Gas, wie Stickstoff, verdünnte Äthylen zugeführt, wobei, falls erforderlich, auch gleichzeitig ein Cokatalysator zugemischt werden kann. Das Gemisch strömt durch den Anströmboden 9 aufwärts und wirbelt den Katalysator auf. Die Polymerisation wird bei einem Druck von 30 atü und bei einer Temperatur von 70°C durchgeführt.The polymerization of ethylene to polyethylene is for example carried out as follows: Via the nozzle 10, after in the reactor before a corresponding amount of a solid catalyst was entered, the to be polymerized, if necessary with an inert gas such as nitrogen, diluted ethylene is supplied, if necessary, a cocatalyst can also be added at the same time can. The mixture flows up through the inflow plate 9 and swirls the catalyst on. The polymerization is carried out at a pressure of 30 atmospheres and at a temperature carried out at 70 ° C.

Um den Katalysator herum wächst das gebildete Polymere schalenförmig auf und es entstehen kugelige Partikel, wobei die gröberen Teilchen 11 sich mit der Zeit im unteren Teil 7 des Reaktors in Form einer dünnen Wirbelsuspension absondern, während die feineren Partikel 13 sich bevorzugt im oberen Abschnitt des Reaktors 6 in Porm eines dichten Wirbelbettes ansammeln.The polymer formed grows in a shell shape around the catalyst and spherical particles are formed, the coarser particles 11 being with each other the time in the lower part 7 of the reactor in the form of a thin vortex suspension, while the finer particles 13 are preferably located in the upper section of the reactor 6 accumulate in the form of a dense fluidized bed.

Ist die erfindungsgemässe Vorrichtung nicht in Tätigkeit gesetzt, so treten beim lolymerisationsvorgang im unteren Abschnitt 7 des Reaktors innerhalb kurzer Zeit,beispielsweise nach 10 min Anbackungen, insbesondere an den Innenteilen der Wandung 8 auf, so dass der Betrieb gestört wird.If the device according to the invention is not in operation, so occur during the polymerization process in the lower section 7 of the reactor inside a short time, for example after 10 minutes of caking, especially on the inner parts the wall 8, so that the operation is disrupted.

Die Anbackungen, bestehend aus polymerisiertern Äthylen fallen von Zeit zu Zeit in Form von Fladen oder Krusten von der Reaktorwandung 8 ab. Diese Fladen verstopfen die Austragsöffnungen für das Endprodukt und führen zu grösseren Störungen des Betriebes, so dass in relativ kurzen Zeitabständen der-Reaktor auseinandergenommen und gereinigt werden muss.The caking, consisting of polymerized ethylene, fall off From time to time in the form of cakes or crusts from the reactor wall 8. These Flatbreads clog the discharge openings for the end product and lead to larger ones Disruptions in operation, so that the reactor dismantled in relatively short time intervals and needs to be cleaned.

Wird nun erfindungsgemäss von über 2 an die Elektrode 3 eine Wechselstromspannung von 50 Hz und etwa 10 KV angelegt und die Wandung 8 des Reaktors geerdet, werden die Störungen schlagartig behoben. Durch das erfindungsgemässe Anlegen eines elektrischen Wechselstromfeldes wird gleichzeitig mit der Verhinderung der Wandanbackungen auch die Trennschärfe der Abtrennung de3 Grobgutes 11 im unteren Teil 7 des Reaktors wesentlich verbessert. Bereits an der Wandung 8 oder sonstigen Innenteilen des Reaktors anhaftenden Teilchen werden von der Wand abgelöst, so dass die vorher auftretenden Betriebsstörungen nicht mehr auftreten und ein langer Betrieb gewährleistet ist.According to the invention, an alternating current voltage is now applied to electrode 3 via 2 of 50 Hz and about 10 KV are applied and the wall 8 of the reactor is earthed the malfunctions resolved abruptly. By creating according to the invention one electric alternating current field is simultaneously with the prevention of the wall caking also the selectivity of the separation of the coarse material 11 in the lower part 7 of the reactor much improved. Already on the wall 8 or other internal parts of the reactor adhering particles are detached from the wall, so that the previously occurring Malfunctions no longer occur and long-term operation is guaranteed.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bes-tehen insbesondere darin, dass es auf einfache und wirtschaftliche Weise gelingt, Anbackungen, Zusammenbackungen und Klumpenbildung sich elektrostatisch aufladender Pulver, Stäube und dergleichen, besonders an Innenwänden und Einbauten von Behältern, Rohren, Apparaturen und Reaktoren mit Sicherheit zu verhindern und zu beseitigen.The advantages achieved with the invention consist in particular in that it succeeds in a simple and economical way, caking, caking and clumping of electrostatically charged powders, dusts and the like, especially on inner walls and fixtures of containers, pipes, apparatus and reactors to prevent and eliminate with certainty.

Insbesondere ist das Verfahren und die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung auch bei der Durchfühnrng chemischer Prozesse anwendbar, ohne dass der Ablauf der Reaktion behindert oder ungünstig beeinflusst wird.In particular, the method and the implementation of the method proposed device can also be used when performing chemical processes, without the course of the reaction being hindered or adversely affected.

Dies gilt hauptsächlich bei der Durchführung von Polymerisationsreaktion, wie beispielsweise bei der Polygerisation von Äthylen oder Propylen oder andere@oleifinisch ungesättigter Kohlenwasserstoffe. Bei diesen Reaktionen, die vorwiegend unter dem Einfluss von Kata.lysatoren durchgeführt werden, stören bereits geringe Mengen Wasser und andere Premdsubstanzen, die teilweise als Katalysatorgifte wirken und die Polymerisationsreaktionen wesentlich behindern oder sogar zum Stillstand bringen.This is mainly true when carrying out polymerization reactions, such as in the polymerization of ethylene or propylene or other oleifinic unsaturated hydrocarbons. In these reactions, which are predominantly under the Influence of catalytic converters, even small amounts of water interfere and other premds, some of which act as catalyst poisons, and the polymerization reactions significantly hinder or even bring to a standstill.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch bei Reaktionen,qdie bei höherer Temperatur oder höherem Druck durchgeführt werden, erfolgreich eingesetzt werden.The process according to the invention can also be used in reactions which higher temperature or higher pressure are used successfully will.

Bei der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens undXoder der Vorrichtung bei Polymerisationsreaktionen in der Gasphase, zeigte sich überraschend, dass auch die Abtrennung der durch die Polymerisation zu grösseren Partikeln zusammengewachsenen Teilchen von den feineren Teilchen wesentlich leichter vor sich geht. Die einzelnen Partikel bleiben im Gasstrom streng voneinander getrennt. Es hat sich ferner gezeigt, dass die Partikelform sich noch mehr der Kugelform nähert und dadurch die Riesel- und Fliessfähigkeit zusätzlich verbessert wird. Das erfindungsgemäss angewendete elektrische Feld wed@selnder Polarität braucht nicht ständig aufrechterhalten zu werden, so dass von Zeit zu Zeit die Vorrichtung falls gewünscht, auch abgestellt werden kann. Setzen sich in der Zwischenzeit Partikel an den Wänden oder Binbauten-fest, so genügt ein Wiedereinschalten der Vorrichtung, um alle Beläge zu entfernen.When using the method and X or the device according to the invention in the case of polymerization reactions in the gas phase, it was surprisingly found that too the separation of the particles that have grown together to form larger particles as a result of the polymerization Particle from the finer particles is much easier going on. The single ones Particles remain strictly separated from one another in the gas flow. It has also been shown that the particle shape is even closer to the spherical shape and thus the trickle and fluidity is additionally improved. The used according to the invention electric field wed @ different polarity does not need to be constantly maintained so that from time to time the device can also be switched off if desired can be. In the meantime, particles settle on the walls or buildings, switching the device on again is sufficient to remove all deposits.

Die erhaltenen Produkte sind frei von Nebensubstanzen, besitzen hohe Molekulargewichte und gute mechanische und elektrische Eigenschaften.The products obtained are free from secondary substances and have high Molecular weights and good mechanical and electrical properties.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung erfordert weder besondere Investitionen, noch eine besondere Überwachung und ist infolgedessen sehr wirtschaftlich.The device according to the invention does not require any special investments, still requires special monitoring and is therefore very economical.

*) in manchen Fällen*) in some cases

Claims

Claims 1) Method of prevention and / or elimination of caking and caking of electrostatically charged powders, dusts, Particles and the like, especially on the inner walls and built-in, of containers, Pipes, apparatus, reactors and the like, characterized in that the Exposing particles in the interior to an electric field of alternating polarity.

2) Method according to claim 1, characterized in that the The polarity of the field changes with a frequency of 25 to 10 000 Hz.

3) Device for performing the method according to the claims 1 and 2, characterized by an alternating voltage transmitter (1), an isolated and if necessary, pressure-tight bushing for the alternating voltage (2) into the interior of the container, pipe, apparatus, reactor and the like and one or more electrodes (3) arranged in the interior and one or more grounded counter-electrodes (4).

4) Application of the method and / or the device according to an or several of the preceding claims 1 to the prevention and / or elimination of caking and caking of electrostatically charged powders, dusts, 1'articles and the like, especially on the inner threads and fittings of containers, Pipes, apparatus, reactors and the like in the polymerization of monomers in the gas phase and / or to improve the separation of larger from smaller particles.