DE2110611A1 - Alkali metal tetrachloroferrates - for deacon chlorine process,from hydrated ferric chloride and alkali metal chloride - Google Patents
Alkali metal tetrachloroferrates - for deacon chlorine process,from hydrated ferric chloride and alkali metal chlorideInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung wasserfreier Chioroferrat-Komplexe aus Ferrichlorid in wässrigem System Die Erfindung bezieht sich auS ein Verfahren für die Herstellung von Tetra-chloroferraten der Alkalimetalle, die für die Herstellung von Chlorgas (chlorine) im Deacon-Verfahren (vergl. US-PS 3 376 112) nützlich sind. Process for the preparation of anhydrous chloroferrate complexes Ferric chloride in aqueous system The invention relates to a method for the manufacture of tetra-chloroferrates of the alkali metals necessary for the manufacture of chlorine gas in the Deacon process (see US Pat. No. 3,376,112) are useful.
Die Existenz von Natrium- und Calium-Tetra-chloroferraten durch die Reaktion von wasserfreiem Ferrichlorid mit Natriumchlorid oder Caliumchlorid ist bereits beschrieben worden (Vergl.The existence of sodium and potassium tetra-chloroferrates by the Reaction of anhydrous ferric chloride with sodium chloride or potassium chloride has already been described (cf.
C.M. Cook, Jr. und W.E. Dunn, Jr., J. Phys. Dem,, 65, 1505 (1961)). Die Chloroferrate bilden in wasserfreiem Stadium günstige Chlorgas enthaltende Substanzen, die als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Chlorgas im Deacon-Verfahren nützlich sind.CM. Cook, Jr. and W.E. Dunn, Jr., J. Phys. Dem ,, 65, 1505 (1961)). The chloroferrate form in an anhydrous state cheap chlorine gas containing substances used as raw material for the production of chlorine gas are useful in the Deacon process.
Die Benutzung von wasserfreiem Ferrichlorid zur Herstellung von Chloroferraten ist gegenwärtig unwirtschaftlich und unbequem. Vor allem kann wasserfreies Ferrichlorid nicht gleich aus relativ billigem wasserhaltigem Ferrichlorid präpariert werden. Zum anderen ist es schwierig und teuer, hygroskopisches Material wie wasserfreies Ferrichlorid zu handeln und gleichzeitig in wasserfreiem Zustand zu halten.The use of anhydrous ferric chloride to produce chloroferrates is currently uneconomical and inconvenient. First of all, anhydrous ferric chloride can cannot be prepared straight away from relatively cheap hydrous ferric chloride. On the other hand, it is difficult and expensive to use hygroscopic material such as anhydrous To act ferric chloride and at the same time to keep it in an anhydrous state.
Die Erfindung soll demgegenüber ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetall-Tetrachloroferraten der grundsätzlichen Formel XFeC14 schaffen, wobei X ein Alkalimetall-Cation darstellt.The invention is a method for the production of Create alkali metal tetrachloroferrates of the basic formula XFeC14, whereby X represents an alkali metal cation.
Das Verfahren gemäss der Erfindung besteht darin, dass ein Gemmisch von Alkalimetall-Chlorid beispielsweise Natriumchlorid oder Caliumchlorid mit einem wasserhaltigen Ferrichlorid erhitzt und dann das Hydratwasser entfernt wird. Es liegt im Rahmen der Erfindung, wasserfreie Alkalimetall-Tetrachloroferrate durch Erhitzen eines wassrigen Gemisches von Ferrichlorid, eines Alkalimetall-Chlorids wie Natriumchlorid oder Caliumchlorid und Abdampfen des Wassers herzustellen. Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, ein wasserfreies Alkalimetall- Tetrachloroferrat durch Reagieren eines Alkalimetall-Chlorids mit Ferrichlorid gelöst in Salzsäure herzustellen.The method according to the invention consists in that a mixture of alkali metal chloride, for example, sodium chloride or potassium chloride with a Hydrous ferric chloride is heated and then the water of hydration is removed. It lies within the scope of the invention, anhydrous alkali metal tetrachloroferrate by Heating an aqueous mixture of ferric chloride, an alkali metal chloride such as sodium chloride or potassium chloride and evaporating the water. It is also within the scope of the invention, an anhydrous alkali metal Tetrachloroferrate by reacting an alkali metal chloride with ferric chloride dissolved in hydrochloric acid to manufacture.
Unter Alkalimetall-Chloriden sind gemeint Lithiunchlorid, Natriumchlorid, Caliumchlorid, Rubidiumchlorid und Cäsiumchlorid, die wasserfrei oder hydratisiert sein können. Unter hydratisiertem Ferrichlorid ist gemeint die Verbindung FeCl306H2O und irgendwelche anderen Ferrichloride, die verschiedene Hydratwass ermengen enthalten.Alkali metal chlorides mean lithium chloride, sodium chloride, Potassium chloride, rubidium chloride, and cesium chloride, which are anhydrous or hydrated could be. Under hydrated ferric chloride is meant the compound FeCl306H2O and any other ferric chloride containing various amounts of water of hydration.
Wenn Salzsäure gegenwärtig ist, kann diese Säure entweder wonzentriert sein, d.h. mit 20 9S Gewicht, oder verdünnt, beispielsweise mit einer Konzentration von 1iO-Molar, 0,1-Molar, o,01-Molar, 0,001-Molar oder höher oder geringer.If hydrochloric acid is present, this acid can either be centered be, i.e. with 20 9S weight, or diluted, for example with a concentration from 10 molar, 0.1 molar, 0.01 molar, 0.001 molar or higher or lower.
Die Reaktion kann in Glas- oder Quarzeinrichtungen ausgeführt werden. Es können auch Einrichtungen aus gegen Korrosion beständigem Metall benutzt werden. Es kann auch ein Hartglas-Kolben (Pyrex) mit seitlichem Arm benutzt werden. Das Ferrichlorid und Alkalimetall-Chlorid werden in annahernd gleichen molaren Mengen miteinander vermischt. Vorzugsweise sind gleiche molare Mengen des Alkalimetall-Chlorids und des Ferrichlorids miteinander zu reagieren, jedoch kann ein brauchbares Produkt auch erreicht werden, wenn mehr von dem einen der Reagentien benutzt wird. Bequemerweise ist das billige Natriumchlorid in geringem Überschuss zu benutzen. Das überschüssige Natriumchlorid kann wie unten erläutert durch Auslaugen mit Wasser entfernt und in das Verfahren zurückgeleitet werden. Die Aufeinanderfolge der Zusammenführung der Reagentien ist nicht kritisch. Im allgemeinen ist es aber zu empfehlen, das Alkalimetall-Chlorid in fester Form zu dem hydratisierten Ferrichlorid bzw. der Lösung von Ferrichlorid beizugeben. Wenn Ferrichlorid benutzt wird, ist die Anwendung einer geringen Wärmemenge ausreichend, um eine Lösung der Bestandteile zu erzeugen. In diesem Fall dient das Hydratwasser als Lösungsmittel, um die Lösung zu bilden.The reaction can be carried out in glass or quartz equipment. Devices made of corrosion-resistant metal can also be used. A tempered glass flask (Pyrex) with a side arm can also be used. That Ferrous chloride and alkali metal chloride are used in approximately equal molar amounts mixed together. Equal molar amounts of the alkali metal chloride are preferred and the ferric chloride react with each other, however, can be a useful product can also be achieved if more of the one of the reagents is used. Conveniently is the cheap sodium chloride in to use a small excess. The excess sodium chloride can, as explained below, by leaching with water removed and returned to the process. The sequence of merging the reagents is not critical. In general, however, it is recommended that the Alkali metal chloride in solid form to the hydrated ferric chloride or the Add a solution of ferric chloride. If ferric chloride is used, the application is a small amount of heat is sufficient to produce a solution of the ingredients. In this case, the water of hydration serves as a solvent to form the solution.
Die Reaktion wird bei Temperaturen im Bereich von 400 bis etwa 310°C ausgeführt. Wenn die gleichen molaren Mengen von wasserhaltigem Ferrichlorid und Alkalimetall-Chlorid miteinander zur Reaktion gebracht werden, ist es zu empfehlen, sie graduell auf etwa 400 bis 60 0C zu erhitzen, wobei eine Lösung der reagierenden Substanzen im Hydratwasser eintritt. Diese Lösung wird bis zum Sieden des Wassers erhitzt. Das Wasser wird abdestilliert, um ein Rohprodukt zu erhalten, das im allgemeinen bis zu 90 bis 95 Sa des theoretischen Wertes aufweist, wenn stöchiometrische Mengen von Reagentien benutzt werden.The reaction is carried out at temperatures ranging from 400 to about 310 ° C executed. When the same molar amounts of hydrous ferric chloride and Alkali metal chloride are reacted with each other, it is recommended to gradually heat them to around 400 to 60 0C, creating a solution of the reacting Substances in the hydration water enters. This solution will stand up to the boiling point of the water heated. The water is distilled off to obtain a crude product, generally up to 90 to 95 Sa of the theoretical value when stoichiometric amounts used by reagents.
Die Reaktion wird im allgemeinen bei Atmosphärendruck ausgeführt, wobwohl höhere oder niedere Drucke auch benutzt werden können, beispielsweise Drucke bis etwa 150 Atmosphären oder mehr, oder auch verminderte Drucke bis herunter auf 0,1 mm Quecksilbersäule oder noch weniger. Verminderte Drucke können geeignet sein, um die Entfernung des Wassers aus der Reaktion zu erleichtern und die Reaktionszeit herabzusetzen.The reaction is generally carried out at atmospheric pressure, although higher or lower pressures can also be used, for example prints to about 150 atmospheres or more, or even reduced prints down to 0.1 mm of mercury or less. Diminished prints can be suitable to facilitate the removal of the water from the reaction and reduce the response time.
Es war höchst überraschend, dass die beschriebenen Produkte in Gegenwart von Wasser erzeugt werden können. Die Benutzung von wässrigen Systemen und hydratisierten reagierenden Stoffen ist vorteilhaft, weil hierdurch die Benutzung des sehr viel leichter erhältlichen hydratisierten Ferrichlorids ermöglicht wird.It was most surprising that the products described in the presence can be generated by water. The use of aqueous systems and hydrated reacting substances is advantageous because it allows the use of the very much more readily available hydrated ferric chloride is made possible.
Das Produkt, das bei hoher Temperatur flüssig wird, kann ohne weitere Reinigung zur Herstellung von Chlor benutzt werden.The product, which becomes liquid at high temperature, can be used without any further Purification to produce chlorine.
Restliche nicht reagierte Teile von Alkalimetall-Chlorid, Ferrichlorid und Salzsäure können jedoch durch Auslaugen des Produktes mit Wasser entfernt werden. Das Produkt kann über einem Trocknungsmittel oder durch Erhitzen mit oder ohne Vakuum getrocknet werden.Remaining unreacted parts of alkali metal chloride, ferric chloride however, and hydrochloric acid can be removed by leaching the product with water. The product can be dried over a desiccant or by heating with or without vacuum to be dried.
Das Verfahren kann durch Anlegen eines Vakuum an die Reaktionsflasche variiert werden, um das IDntfernen von Wasser zu erleichtern, beispielsweise kann verminderter Druck bis herunter zu 0,1 mrn rluecksilbersäule benutzt werden.The procedure can be performed by applying a vacuum to the reaction bottle can be varied to facilitate the removal of water, e.g. reduced pressure down to 0.1 mm can be used.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Ausführungsbeispiele: Ausführungsbeispiel 1: Natrium-Tetrachloroferrat Ein Gemisch von 270,3 g (1.0 mol) von Ferrichlorid-Hexahydrat und 58,4 g (1,0 mol) von Natriumchlorid wurden in einer Flasche erhitzt. Das Gemisch begann bei 400C zu schmelzen und war vollständig geschmolzen bei 600C. Bin Sieden fand bei 1240C statt und hör-te bei 7130C auf. Bei 300 bis 310°C wurde Salzsäure abgegeben. Der Rückstand wurde abgekühlt und mit Wasser ausgelaugt und ergab eine Ausbeute von etwa 345 g (94 %) von Natrium-Tetrachloroferrat (IWaFeCl4).The following exemplary embodiments serve to further explain the invention: Embodiment 1: Sodium tetrachloroferrate A mixture of 270.3 g (1.0 mol) of ferric chloride hexahydrate and 58.4 g (1.0 mol) of sodium chloride were in one Bottle heated. The mixture began to melt at 40 ° C and was completely melted at 600C. Boiling took place at 1240C and stopped at 7130C. At 300 to Hydrochloric acid was given off at 310 ° C. The residue was cooled and leached with water and gave a yield of about 345 g (94%) of sodium tetrachloroferrate (IWaFeCl4).
Ausführungsbeispiel 2: Calium-Tetrachloroferrat Das Verfahren nach Ausführungsbeispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, dass 74,55 g (1,0 mol) Caliumchlorid benutzt wurde anstatt Natriumchlorid. Das erhaltene Produkt ist wasserfreies Calium-rUetlaci-lloroferra-t (KFeCl4).Embodiment 2: potassium tetrachloroferrate The method according to Embodiment 1 was repeated with the difference that 74.55 g (1.0 mol) Potassium chloride was used instead of sodium chloride. The product obtained is anhydrous Calium-rUetlaci-lloroferra-t (KFeCl4).
Ausführungsbeispiel 3: Rubidium-Tetrachloroferrat Das Verfahren nach Ausführungsbeispiel 1 wurde wiederholt mit dem Unterschied, dass 120,94 g (1,0 Mol) von Rubidiumchlorid anstatt Natriumchlorid benutzt wurde. Das erhaltene Produkt ist Rubidium-Tetrachloroferrat (fluFeCl4).Embodiment 3: Rubidium Tetrachloroferrate The method according to Embodiment 1 was repeated with the difference that 120.94 g (1.0 mol) of rubidium chloride was used instead of sodium chloride. The product obtained is rubidium tetrachloroferrate (fluFeCl4).
Cäsium-Tetrachloroferrat (CsFeC14) wird in ähnlicher Weise hergestellt unter Benutzung einer äquivalenten Menge von Cäsiumchlorid anstatt Natriumchlorid.Cesium tetrachloroferrate (CsFeC14) is produced in a similar way using an equivalent amount of cesium chloride instead of sodium chloride.
Ausführungsbeispiel 4: Natrium-Tetrachloroferrat Eine Lösung von 270,3 g (1,0 Mol) von Ferrichlorid-Hexahydrat, 58,4 g (1,0 Mol) von Natrium-Chlorid und 200 g Wasser wird in einem Kolben erhitzt. Das oberhalb von 1000C eintretende Sieden wird fortgesetzt, bis die Temperatur des Kolbeninhalts etwa 3100C erreicht. Der Rückstand wird abgekühlt und gesammelt.Embodiment 4: Sodium Tetrachloroferrate A solution of 270.3 g (1.0 mole) of ferric chloride hexahydrate, 58.4 g (1.0 mole) of sodium chloride and 200 g of water is heated in a flask. The boiling occurring above 1000C continues until the temperature of the contents of the flask reaches about 310C. Of the The residue is cooled and collected.
Der Rückstand ist wasserfreies Natrium-Tetrachloroferrat (NaFeCl4).The residue is anhydrous sodium tetrachloroferrate (NaFeCl4).
Ausführungsbeispiel 5: Natrium-Tetrachloroferrat Eine Lösung von 270,3 g (1,0 Mol) Ferrichlorid-Hexahydrat, 58,4 g (1,0 Mol) Natriumchlorid, 200 g Wasser und 100 g konzentrierte Salzsäure wird in einem Kolben erhitzt. Das Wasser sind die Säure werden durch Erhitzen des Kolbens von einer Temperatur von etwa 1000C entfernt, wo die Destillation des Wassers eintritt. Der Kolben wird bis zu einer Temperatur von etwa 310 0C erhitzt. Natrium-Tetrachloroferrat wird in einer nahezu theoretischen Menge erhalten.Embodiment 5: Sodium Tetrachloroferrate A solution of 270.3 g (1.0 mole) ferric chloride hexahydrate, 58.4 g (1.0 mole) sodium chloride, 200 g water and 100 g of concentrated hydrochloric acid is heated in a flask. The water are The acid will be removed by heating the flask from a temperature of about 1000C removed where the distillation of the water occurs. The piston will go up to one Temperature of about 310 0C heated. Sodium tetrachloroferrate is produced in an almost theoretical amount obtained.
Die in den Ausführungsbeispielen 4 und 5 beschriebenen Verfahren können durch Benutzung verschiedener Mengen von Wasser und Salzsäure modifiziert werden. Zusätzlich können die Verfahren nach den Ausführungsbeispielen 4 und 5 auch zum iierstellen anderer Alkalimetall-Salze des Tetra-Chloroferrat-Anions benutzt werden.The methods described in exemplary embodiments 4 and 5 can modified by using different amounts of water and hydrochloric acid. In addition, the method according to embodiments 4 and 5 can also be used for Other alkali metal salts of the tetra-chloroferrate anion can be used.
Die Alkali-Tetrachloroferrate sind nützlich in einem Verfahren zur Herstellung von Chlor, das selbst wieder für die Herstellung von Insekticiden von Bedeutung ist. Beispielsweise ist in USPS 3 376 112 eine Modifikation des bekannten Deacon-Verfahrens für die Herstellung von Chlor aus Natrium-Tetrachloroferrat beschrieben. Alle die hier beschriebenen Alkalimetall-Tetrachloroferrate können in dem modifizierten Deacon-Verfahren zur Herstellung von Chlor benutzt werden.The alkali tetrachloroferrates are useful in a process for Production of chlorine, which is used in the production of insecticides by itself Meaning is. For example, USPS 3,376,112 is a modification of the known Described Deacon process for the production of chlorine from sodium tetrachloroferrate. All of the alkali metal tetrachloroferrates described herein can be used in the modified Deacon procedure used to produce chlorine.
Die obige Beschreibung ist nur zum besseren Verständnis der Erfindung und nicht in beschränkendem Sinn aufzufassen. Die Erfindung ist auch nicht auf die genauen Einzelheiten beschriikt Alle in der Beschreibung und in den Patentanpüchen wiedergegebenen Merkmale des Anmeldungsgegenstandes können für sich allein oder in jeder denkbaren Kombination von wesentlicher Bedeutung für die Erfindung sein.The above description is only for a better understanding of the invention and not to be construed in a limiting sense. The invention is also not limited to that full details are all limited in the description and in the patent claims reproduced features of the subject of the application can be used alone or in every conceivable combination of essential importance for the invention.
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| DE19712110611 DE2110611A1 (en) | 1971-03-05 | 1971-03-05 | Alkali metal tetrachloroferrates - for deacon chlorine process,from hydrated ferric chloride and alkali metal chloride |
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Publications (1)
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| DE2110611A1 true DE2110611A1 (en) | 1972-09-14 |
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| DE19712110611 Pending DE2110611A1 (en) | 1971-03-05 | 1971-03-05 | Alkali metal tetrachloroferrates - for deacon chlorine process,from hydrated ferric chloride and alkali metal chloride |
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| DE (1) | DE2110611A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0008413A1 (en) * | 1978-08-14 | 1980-03-05 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Process for producing anhydrous alkali-metal-chloroferrates (II,III) and their use |
| EP0008697A1 (en) * | 1978-08-14 | 1980-03-19 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Use of alkali chloroferrate (II,III) as filler for grinding discs and grinding disc containing said filler |
| EP0044028A1 (en) * | 1980-07-11 | 1982-01-20 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Chlorofluor ferrate (II, III), process for its production, its use and a grinding wheel containing chlorofluor ferrate |
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1971
- 1971-03-05 DE DE19712110611 patent/DE2110611A1/en active Pending
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|---|---|---|---|---|
| EP0008413A1 (en) * | 1978-08-14 | 1980-03-05 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Process for producing anhydrous alkali-metal-chloroferrates (II,III) and their use |
| EP0008697A1 (en) * | 1978-08-14 | 1980-03-19 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Use of alkali chloroferrate (II,III) as filler for grinding discs and grinding disc containing said filler |
| EP0044028A1 (en) * | 1980-07-11 | 1982-01-20 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Chlorofluor ferrate (II, III), process for its production, its use and a grinding wheel containing chlorofluor ferrate |
| US4370148A (en) | 1980-07-11 | 1983-01-25 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Chlorofluoroferrate(II,III), a process for its manufacture, its use and a grinding wheel containing chlorofluoroferrate(II,III) |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| OHW | Rejection |