DE2109122A1 - Process for the extraction of tin - Google Patents
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Description
(Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der spanischen Patentanmeldung Nr. 377 256 vom 7.3.1970 in Anspruch genommen.)(For this application the priority is taken from the Spanish patent application No. 377 256 of March 7, 1970 claimed.)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Zinn durch Verflüchtigung desselben aus Zinnerzen oder aus jedem anderen Material, das Zinn enthält.The invention relates to a method of extracting tin by volatilizing it from tin ores or from each other material that contains tin.
Die Gewinnung von Zinn durch Verflüchtigung von Zinn aus Zinnerz sowie aus jeder anderen Art von zinnhaltigen Mineralien ist allgemein bekannt, wenn auch der Ertrag, je nach den jeweils angewandten Verfahren, nicht sehr groß zu sein pflegt, da es sehr schwierig ist, ein Maximum an Verflüchtigung zu erzielen, woraus dann das Zinn mit herkömmlichen Mitteln gewonnen werden kann.The extraction of tin by volatilization of tin Tin ore, as well as any other type of tin-containing minerals, is well known, albeit depending on the yield the method used in each case, tends to be not very large, since it is very difficult to obtain a maximum of volatilization to achieve, from which the tin can then be obtained by conventional means.
Mit dem neuen Verfahren, auf das sich die vorliegende Patentbeschreibung bezieht, erreicht man mittels der besonderen, dem Verfahren zugrunde liegenden Methoden ein Maximum an Ausbeute bei fast vollständiger Verflüchtigung des Zinns und bei einen verbleibenden rückstand von nur I]U einschließlich der 0,5 % nach Beendigung des vollständigen Verfahrens zurückbleibenden Schlacke.With the new process, to which the present patent description refers, one achieves a maximum of yield with almost complete volatilization of the tin and with a remaining residue of only I] U including 0.5 % by means of the special methods on which the process is based. slag remaining after completion of the full process.
BADBATH
103840/1091103840/1091
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Das Verfahren geht von jeder Art von zinnhaltigen Erzen oder zinnhaltiger Materie aus, insbesondere von solcher, die bestimmte Mengen Schwefel, PeO und SiO3 enthalten. In dem Verfahren wird die Kieselsäure in Form einer geeigneten Eisenkieselsäuremischung verwendet, die auf dem Markt der Eisenlegierungen vorhanden ist und die die für das angeführte Verfahren erforderlichen Bedingungen sowie den nachfolgend angegebenen Zweck vollständig erfüllt.The process is based on any type of tin-containing ores or tin-containing matter, in particular those that contain certain amounts of sulfur, PeO and SiO 3. In the process, the silica is used in the form of a suitable iron-silica mixture which is available on the iron alloy market and which completely fulfills the conditions required for the stated process and the purpose specified below.
Die Zinnverflüchtigung ist schon seit vielen Jahren bekannt, und zwar sowohl in Form von SnCl2 als auch in Form von SnS, wobei das Verfahren im ersten Falle ausgeführt wurde mittels Konverter durch Verflammung von Luft, öl, Gas oder einem Gemisch dieser Stoffe durch die Beschickung. Ebenso bekannt ist jedoch, daß dieses Verfahren sehr aggressiv sowohl gegen Verkleidungen als auch gegen Rohrleitungen, Filter usw. ist. Im zweiten Falle muß- bei nicht schwefelhaltigem oder auch bei schwefelhaltigem Material Schwefel hinzugefügt werdenj ebenso müssen schwefelige Gase entfernt werden, was entsprechende Anlagen erfordert.The tin volatilization has been known for many years, both in the form of SnCl 2 and in the form of SnS, the process being carried out in the first case by means of a converter by igniting air, oil, gas or a mixture of these substances through the charge . It is also known, however, that this method is very aggressive both against cladding and against pipelines, filters, etc. In the second case, sulfur must be added in the case of non-sulphurous or sulphurous material, and sulphurous gases must also be removed, which requires appropriate equipment.
Es ist genau genommen das Vorhandensein von Schwefel in Zinnerzen und zinnhaltigen Mineralien, das die Anwendung des erwähnten Verfahrens interessant macht. Strictly speaking, it is the presence of sulfur in tin ores and tin-containing minerals that makes the application of the method mentioned interesting.
Wenn man für einige Zinnerze oder zinnhaltige Mineralien, in denen S, Fe und andere Stoffe wie SiO-, A1?0^ usw· vorkommen, ein herkömmliches Reduktionsverfahren anwendet, kann man eine bestimmte Menge unreines Metall mit einem hohen Prozentsatz von Eisen, eine Schlacke mit einem Zinnyehalt von möglicherweise 1 bis 2 ,1 und einem FeO-Gehalt von 5 bis 10 ]J bekommen, alles in Abhängigkeit vom Gehalt der Stoffe im liiriiiangswaberial, und außerdem biLclot sich, was sehr wicht.L-; iui, ein Gemisch von Ii inn und Eisen, dcis heißt ein vsrwickoltes Siilfi.l von 3n und Fe, daa aine Größenordnung ^on etwa 2 ti % ausmachen kann. When looking for some tin ores or tin-containing minerals in which S, Fe and other substances such as SiO-, A1 ? 0 ^ etc. occur, using a conventional reduction process, you can get a certain amount of impure metal with a high percentage of iron, a slag with a zinny content of possibly 1 to 2, 1 and an FeO content of 5 to 10 ] J , everything depends on the content of the substances in the liiriiiangswaberial, and besides that, what is very important. iui, a mixture of iron and iron, is called a mixed silicon of 3n and Fe, since an order of magnitude can be about 2%.
BAD ORiGtNAL
109840/ UHH BAD ORiGtNAL
109840 / UHH
Bei den?Verflüchti£ungsverfahren von Zinn in Form von SnS handelt es sich im allgemeinen darum, Gase oder Pulver zu gewinnen, die in den verschiedenen zur Verfügung stehenden Filtriervorrichtungen, in denen sich die größtmögliche Zinnmenge befinden soll, zu sammeln und somit also zu erreichen, daß in den Rückständen ein Minimum an Zinn verbleibt.In the process of volatilization of tin in the form of SnS it is generally a question of extracting gases or powders in the various available gases To collect filter devices in which the greatest possible amount of tin should be located and thus to achieve that a minimum of tin remains in the residues.
Nach obigen Darlegungen ist es offensichtlich, daß ein hoher Prozentsatz in der Schlacke und ein weiterer Prozentsatz im Zinn-Eisen-Sulfid verbleibt, das sich durch die Wirkung des vorhandenen Schwefels, der andererseits als Verflüchtigungsmittel des Sn in Form von SnS notwendig ist, bildet. Da die Bildung dieses Sulfids unvermeidlich ist, ist es erforderlich, seine Zersetzung und die Freilegung des zurückgehaltenen Zinns zu erreichen, damit es in Form von Gas in den Filtriervorrichtungen gesammelt werden kann. Zur Zersetzung des Sulfids dienen einige Stoffe wie Kieselräure oder Aluminium, durch deren Einwirkung auf die Bestandteile des Sulfids die Freilegung des Zinns erreicht wird.From the above it is evident that a high percentage in the slag and a further percentage in the Tin-iron sulphide remains, which is formed by the action of the sulfur present, which on the other hand is necessary as a volatilizing agent for Sn in the form of SnS. Since the Formation of this sulphide is inevitable, it is necessary to prevent its decomposition and the exposure of the retained tin so that it can be collected in the filter devices in the form of gas. Serve to decompose the sulphide some substances such as silicic acid or aluminum, through their action on the constituents of the sulphide the exposure of the tin is achieved.
Erfindungs.gemäß wird das zinnhaltige Material in einen Ofen, in dem Temperaturen über 1200° C erzeugt werden, eingegeben und ein schwefelhaltiges Material, falls das eingegebene Zinnmaterial keinen Schwefel enthält, sowie ein Reduktionsmittel und Siliziumeisen zugefügt. According to the invention, the tin-containing material is introduced into a furnace in which temperatures above 1200 ° C. are generated, and a sulfur-containing material, if the tin material introduced does not contain sulfur, and a reducing agent and silicon iron are added.
Vorteilhaft wird ein geeignetes, handelsübliches Siliziumeisen verwendet, das auf das sich bildende Sulfid einwirkt, es zersetzt, das Zinn freilegt und sich mit dem Fe verbindet, wodurch an seiner Stelle ein Siliziumeisen mit hohem Eisengehalt, niedrigem Siliziumgehalt und einem Zinngehalt von weniger als 2 % entsteht, A suitable, commercially available silicon iron is advantageously used, which acts on the sulphide which forms, decomposes it, exposes the tin and combines with the Fe, whereby a silicon iron with a high iron content, a low silicon content and a tin content of less than 2 % is used in its place. arises,
Gemäß einer zweckmäßigtn Ausgestaltung wird nach erfolgtem Abstich der zurückgebliebenen Stoffe der Proeeß fortlaufend wiederholt. Dabei können herkömmliche Schmelzmittel eur ErzielungAccording to an expedient embodiment, the process is continuously repeated after the remaining substances have been tapped. Conventional fluxes can be achieved
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eines höheren Verflüssigungsgrades der Schlacke hinzugefügt werden.a higher degree of liquefaction of the slag can be added.
Wie oben bereits erwähnt, ist es gerade die Verwendung des Siliziums in Form der Siliziumeisenlegierung (Ferrosiliziumlegierung), womit das verfolgte Ziel erreicht wird. Im wesentlichen erreicht man bei dem angeführten Verfahren durch das Einwirken des Siliziumeisens bzw. Siliziumeisengemisch auf das gebildete Sulfid eine Freilegung des Zinns, wobei man an seiner Stelle ein Siliziumeisen bzw. Siliziumeisengemisch mit hohem Eisen- und niedrigem Siliziumgehalt sowie mit einem sehr niedrigen Gehalt an Zinn, nämlich unter 2 %t erhält, was erwünscht ist. Damit kann gesagt werden, daß die Zurückbehaltung von Zinn so gering ist, daß es sich hier um eine Verflüchtigung und nachfolgende Gewinnung eines hohen Prozentsatzes des Eingangsgehaltes von Zinn handelt. As already mentioned above, it is precisely the use of silicon in the form of the silicon iron alloy (ferrosilicon alloy) that achieves the goal pursued. Essentially, in the process mentioned, the action of the silicon iron or silicon iron mixture on the sulfide formed exposes the tin, with a silicon iron or silicon iron mixture with a high iron and low silicon content and a very low tin content in its place , namely below 2 % t receives what is desired. It can thus be said that the retention of tin is so low that it is a matter of volatilization and subsequent recovery of a high percentage of the initial content of tin.
Es ist somit festgestellt, daß mit dem vorliegenden Verfahren ein Höchstmaß an Zinn aus dem Eingangsmaterial gezogen wird und folgerichtig ein minimaler Anteil an Zinn in den Materialrückständen verbleibt.It has thus been found that the present process will extract the maximum amount of tin from the input material and consequently a minimal amount of tin remains in the material residues.
Nachfolgend erfolgt eine detaillierte Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens, bei dem alle jene Änderungen vorgenommen werden können, die keine grundlegende Änderung der wesentlichen Merkmale des Verfahrens bedeuten.A detailed description of a preferred one follows Embodiment of the method in which all those Changes can be made which do not mean a fundamental change in the essential characteristics of the process.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel besteht das betreffende Verfahren aus einer Anzahl von kontinuierlichen Phasen oder Prozessen, wobei ein Ofen oder eine Wärmequelle wie beispielsweise ein geschlossener, elektrischer Lichtbogenofen verwendet wird, in dem der gesamte Verflüchtigungsprozeß vor sich geht. Der Lichtbogenofen ist mit einem Gasabzug versehen, der mit einer Sammel- und Filtrieranlaße für diese Gase verbunden istt Durch nachfolgende Behandlung nach herkömmlichen und bereits bekannten Verfahren wird dann die endgültige Gewinnung des Zinnmetalls erreicht.According to the exemplary embodiment, the method in question consists of a number of continuous phases or processes, using a furnace or a heat source such as a closed electric arc furnace in which the entire volatilization process takes place. The electric arc furnace is provided with a gas exhaust which is connected to a collection and filtering device for these gases. The final extraction of the tin metal is then achieved through subsequent treatment according to conventional and already known methods.
- I1 109840/1093 - I 1 109840/1093
Als erste Arbeitsphase wird der genannte Ofen vorbereitet und erhitzt. Anschließend werden die zinnhaltigen Mineralien (Erze, Metallschlacken, Asche, Sulfide usw.) in den Ofen eingegeben, wobei auch schwefelhaltiges Material hinzugefügt wird, sofern im Eingangsmineral kein Schwefel enthalten ist. Solche schwefelhaltigen Minerale sind beispielsweise Schwefelkies, Anhydrite, Gips usw. Ebenso wird ein Reduktionsmittel wie z.B. Koks, Anthrazit usw. so.wie Siliziumeisen beigegeben.As the first work phase, the furnace mentioned is prepared and heated. Then the tin-containing minerals (ores, Metal slag, ash, sulphides, etc.) are added to the furnace, with sulphurous material also being added if necessary there is no sulfur in the input mineral. Such sulphurous Minerals are, for example, pebbles, anhydrites, gypsum, etc. A reducing agent such as e.g. Coke, anthracite etc. as well as silicon iron added.
Nach Erreichen der Reduktionstemperatur des Zinns (über 1200° C) verflüchtigt sich das Zinn in Form von SnS und es bilden sich eine Schlacke und ein Sulfid, die später unter Preilegung des Zinns zersetzt werden. Das Zinn verflüchtigt sich ebenfalls, wobei im elektrischen Ofen Schlacke und Siliziumeisen der oben erwähnten Merkmale verbleiben.After the tin has reached the reduction temperature (over 1200 ° C) the tin evaporates in the form of SnS and a slag and a sulphide are formed, which are later deposited with the Tin can be decomposed. The tin also volatilizes, with slag and silicon iron in the electric furnace being the one above mentioned features remain.
Nach erfolgtem Dekantieren der zurückgebliebenen Stoffe wiederholt sich der Prozeß fortlaufend, Zur Verflüssigung dieser Schlacke können herkömmliche Schmelzmittel wie beispielsweise Kalkstein, reine Tonerde oder ähnliche Mittel hinzugefügt werden. Auch kann der Verflüchtigungseffekt durch Blasen von Luft über das Bad verstärkt werden.Repeatedly after decanting the remaining substances The process is ongoing. To liquefy this slag, conventional fluxes such as Limestone, pure clay or similar agents can be added. Also, the volatilization effect can be caused by air bubbles be amplified over the bathroom.
Das Zusetzen des Siliziumeisens kann zu verschiedenen Zeitpunkten erfolgen, ein Teil z.B. zusammen mit der anfänglichen Beschickung, ein anderer Teil wiederum vor jedem Abstich. The addition of the silicon iron can take place at different points in time, one part, for example, together with the initial loading, another part again before each tapping.
Nachstehend sind als Anschauungsbeispiele für das oben Er wähnte einige sowohl im Laboratorium als auch auf industrieller Ebene durchgeführte Versuche angeführt.Are shown below as illustrative examples of the above-mentioned some He cited both in the laboratory as well as carried out on an industrial scale trials.
I, - Eingangi Material mit 3 % Sn, 5 % PeO, 50 % SiO2, 27 % CaO I, - input material with 3 % Sn, 5 % PeO, 50 % SiO 2 , 27 % CaO
8 % Eisenpyrit,
6 % Fe-Si,
10 % Anthrazit, 8 % iron pyrite,
6 % Fe-Si, 10 % anthracite,
Aufgang: Schlacke mit 0,2 % Sn, FeSi 1,7 % Sn. Rise: slag with 0.2 % Sn, FeSi 1.7 % Sn.
-5;--109840/1093-5; - 109840/1093
II. - Eingang:II. - Entrance:
Ausgang:Exit:
III. - Eingang:III. - Entry:
Ausgang:Exit:
Material mit 20 % Sn, 23 % FeOMaterial with 20 % Sn, 23 % FeO
7,5 % Pyrit. 15 % Sc1^Ca. 10 # Anthrazit. Schlacke mit 0,7 % Sn. Pe-Si 2,2 % Sn.7.5 % pyrite. 15 % Sc 1 ^ approx. 10 # anthracite. Slag with 0.7 % Sn. Pe-Si 2.2 % Sn.
Material mit 20 % Sn, 23 *Material with 20 % Sn, 23 *
5 5? SO^Ca. 10 % Pyrit,5 5? SO ^ Approx. 10 % pyrite,
5 % Fe-Si. 10 g Anthrazit. Schlacke mit 0,15 % Sn. Fe-Si 2,3 % Sn.5 % Fe-Si. 10 g anthracite. 0.15 % Sn slag. Fe-Si 2.3 % Sn.
Wie hieraus ersichtlich ist, ist der Prozentsatz an Zinn sowohl in der Schlacke als auch im Fe-Si sehr gering3 was natürlich auf ein Höchstmaß an Zinnverflüchtigung bei Wiedergewinnung desselben durch die nachfolgenden Mittel und Verfahren zurückzuführen ist.As can be seen from this, the percentage of tin in both the slag and Fe-Si is very low 3 which is of course due to a high level of tin volatilization upon recovery by the following means and methods.
Die Form, das Material und die Dimensionen können verschieden sein, ebenso das Zubehör, jedoch darf das Wesentliche des beschriebenen Verfahrens in keinem Falle geändert werden.The shape, the material and the dimensions can be different, as can the accessories, but the essence of what is described may be Procedure cannot be changed in any case.
Die bei der Abfassung der vorliegenden Beschreibung verwendete Terminologie ist der beschriebenen Sache angepaßt und in umfassendem und nicht einschränkendem Sinne aufzufassen.The terminology used in the preparation of the present description is adapted to the subject matter described and is comprehensive and not to be understood in a limiting sense.
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