DE2104708A1

DE2104708A1 - Process for the production of blanks from powder

Info

Publication number: DE2104708A1
Application number: DE19712104708
Authority: DE
Inventors: Hans; Isaksson Sven Erik; Robertsfors; Brinkeborn Bertram; Strömblad Ingemar; Västeraas; Larker (Schweden). P B22f3-18
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1970-02-03
Filing date: 1971-02-02
Publication date: 1972-01-27
Also published as: SE341989B; DE2104708B2; FR2078119A5; GB1299043A

Description

Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus PulverProcess for the production of blanks made of powder

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Rohlingen aus Pulver, die durch Walzen, Schmieden oder eine andere maschinelle Bearbeitung in die gewünschte Form gebracht werden sollen·The invention relates to a method for producing blanks from powder by rolling, forging or a other machining operations are to be brought into the desired shape

Die übliche schmelzmetallurgische Herstellung von Legierungen -mit starker Seigerungsneigung, z.B. Schnellstahl, bringt schwierige Probleme. In gegossenem Zustand haben diese Materialien eine sehr grobe Struktur, und ihre chemische Zusammensetzung kann zwischen den verschiedenen Teilen eines Gußstückes variieren. Dies hat zur Folge, daß ein plastisches Bearbeiten, z.B. durch Walzen oder Schmieden, sehr schwierig durchzuführen ist. Gewisse Legierungen können überhaupt nicht plastisch bearbeitet werden. Dazu kommt, daß viele Materialien auch nach der plastischen Bearbeitung noch eine verhältnismäßig grobe und unregelmäßige Struktur haben. Dies begrenzt die Möglichkeit, Material mit gewissen Zusammensetzungen auf industrieller Basis auf übliche schmelzmetallurgische Art herzustellen. Man hat deshalb versucht, di·The usual melt-metallurgical production of alloys with a strong tendency to segregate, for example high-speed steel, brings difficult problems. As cast, these materials have a very coarse structure and their chemical composition can vary between different parts of a casting. As a result, plastic processing, for example by rolling or forging, is very difficult to carry out. Certain alloys cannot be plastically machined at all . In addition, many materials still have a relatively coarse and irregular structure even after plastic processing. This limits the possibility of producing material with certain compositions on an industrial basis in the usual smelting metallurgical manner. One has therefore tried to

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gegossenen Rohlinge durch aus Pulver hergestellte zu ersetzen, indem man das Pulver mit einer Hülle umschließt und dieses unter hohem Druck sintert, so daß man einen homogenen festen Körper erhält. Man hat auf diese Weise z.B. mit Erfolg Schnellstahl mit einer Zusammensetzung hergestellt, der bisher nur mit großen Schwierigkeiten und meistens nur in sehr begrenztem umfang mit zugänglichen üblichen Methoden hergestellt werden konnte. Beim Walzen oder Schmieden von aus Pulver hergestellten Rohlingen erhält man dank der Homogenität und feinkörnigen Struktur des Ausgangsmaterials Produkte gleichmäßiger und hoher Qualität. Die bisherigen Herstellungsmethoden lassen nur eine begrenzte Produktion auf industrieller Basis zu.to replace cast blanks with those made from powder by enclosing the powder with a shell and this sinters under high pressure so that a homogeneous solid body is obtained. In this way, for example, you have high-speed steel with success produced with a composition that has hitherto only been possible with great difficulty and usually only to a very limited extent could be made with accessible conventional methods. When rolling or forging blanks made from powder Thanks to the homogeneity and fine-grained structure of the starting material, products of uniform and high quality are obtained. The previous manufacturing methods only allow limited production on an industrial basis.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht eine industrielle Produktion größeren Umfanges und macht es möglich, den Produktionsprozeß besser zu beherrschen. Hierdurch wird die Qualität der hergestellten Produkte besser und gleichmäßiger ale bisher, und die Kosten werden wesentlich reduziert. Gemäß der Erfindung wird ein aus Pulver geformter Rohling in einem Behälter mit einer Evakuierungsöffnung eingeschlossen und isostatisch gepreßt, indem der Behälter mit dem eingeschlossenen Pulver in einer Druckkammer einem hohen allseitigen äußeren Druck ausgesetzt wird. Während des Pressens ist die Evakuierungsöffnung mit einer Dichtung versehen, die das Druckmittel daran hindert, in den Behälter einzudringen. Nach dem Pressen wird der Rohling in einen ¥ ■-2 * ofen gesetzt und die Evakuierungsöffnung an eine Vakuumpumpe angeschlossen. Der Rohling wird unter gleichzeitiger Evakuierung und Entgasung erwärmt, wonach die Evakuierungsöffnung geschlossenThe method according to the invention enables industrial production on a larger scale and makes it possible to control the production process better to master. As a result, the quality of the manufactured products is better and more even than before, and the costs are significantly reduced. According to the invention, a preform formed from powder in a container with a Evacuation port enclosed and isostatically pressed by placing the container with the enclosed powder in a pressure chamber is exposed to high external pressure on all sides. During the pressing, the evacuation opening is with a seal provided, which prevents the pressure medium from penetrating into the container. After pressing, the blank is placed in a ¥ ■ -2 * oven set and the evacuation opening connected to a vacuum pump. The blank is evacuated at the same time and degassing heated, after which the evacuation opening is closed

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wird. Schließlich wird, der Rohling in einen Druckofen gesetzt und gleichzeitig hohem Druck und hoher Temperatur ausgesetzt, so daß ein Sintern des Rohlings und weiteres Zusammenpressen desselben erfolgt.will. Finally, the blank is placed in a pressure furnace and subjected to high pressure and high temperature at the same time, so that sintering of the blank and further compression the same takes place.

Ein Rohling kann auf übliche Weise durch Pressen geformt und danach mit einer gasdichten Hülle aus Blech versehen werden. Für größere zylindrische Rohlinge, z.B. solche, die Guß zum Walzen ersetzen sollen, kann die Hülle bei der Herstellung als Form benutzt werden. Das Pulver wird direkt in eine zylindrische Hülle ohne Deckel gefüllt und während des Einfüllens fest gepackt, wonach es mit einem gasdicht am zylindrischen Teil der Hülle angeschlossenen Deckel verschlossen wird. Technisch gesehen ist die Form eines Rohlings an und für sich bedeutungslos. Eine zylindrische Form ergibt jedoch die beste raummäßige Ausnutzung des teuren Drucksinterofens und damit die niedrigsten Kosten je Raumeinheit. Es ist jedoch möglich, mit dem Verfahren Rohlinge mit sehr komplizierter Form herzustellen, z.B«, scheibenförmige | Rohlinge für Scheibenfräser mit herausstehenden Zähnen, denen man nur durch maschinelle Bearbeitung die genaue Form und Größe zu geben braucht.A blank can be shaped in the usual way by pressing and then provided with a gas-tight casing made of sheet metal. For larger cylindrical blanks, e.g. those that are to replace cast iron for rolling, the casing can be used as a Form can be used. The powder is poured directly into a cylindrical shell without a lid and tightly packed during filling, after which it is closed with a gas-tight cover connected to the cylindrical part of the envelope. Technically, this is The shape of a blank is meaningless in and of itself. However, a cylindrical shape gives the best use of space expensive pressure sintering furnace and thus the lowest costs per room unit. However, it is possible to use the process to produce blanks with a very complicated shape, e.g. «, disk-shaped | Blanks for side milling cutters with protruding teeth, those one need only give the exact shape and size by machining.

Die Erwärmung des Rohlings erfolgt mit Vorteil in zwei Stufen. Zuerst kann der Rohling unter gleichzeitiger Entgasung erwärmt werden, dnach wird die Evakuierungsöffnung verschlossen und der Rohling auf eine höhere und zum Drucksintern geeignete TemperaturThe blank is advantageously heated in two stages. First the blank can be heated with simultaneous degassing The evacuation opening is then closed and the blank is brought to a higher temperature suitable for pressure sintering

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gebracht. Die Erwärmungen können in ein und demselben Ofen ausgeführt werden, aber in der Regel ist es zweckmäßiger, zwei verschiedene Öfen zu verwenden.brought. The heating can be done in one and the same furnace but it is usually more convenient to use two different ovens.

Ein feinkörniges Pulver hat eine sehr große Oberfläche im Verhältnis zum iylaterialvolumen und dadurch große Affinität zu umgebenden Gasen. Gase können teils an der Oberfläche absorbiert werden, teils bilden sie Vereinigungen mit dem in das Pulver eingehenden Material. Besonders schädliche Gase sind Sauerstoff (O₂), Stickstoff (M₂) und Wasserstoff (H₂). Das Pulver wird in einer inerten Gasatmosphäre hergestellt und oftmals auch darin verwahrt. Argon ist ein geeignetes Schutzgas. Bei der Herstellung auf industrieller Basis ist es praktisch und wirtschaftlich unmöglich zu verhindern, daß das Pulver beim Formen der Rohlinge mit Luft in Verbindung kommt. Ein Gehalt von 200 ppm Sauerstoff (O₂) oder mehr kann in dem geformten Rohling vorkommen, was in den meisten Fällen nicht zugelassen werden kann. Ein zufriedenstellendes Entgasen des Pulvers in einem Behälter kann man bei gleichzeitiger Erwärmung und Evakuierung bei einer Temperatur von 3OO-65O ⁰C erhalten. Die erforderliche Temperatur ist sowohl von der Zusammensetzung des Pulvers als auch von dem restlichen Gehalt von zulässigen Gasen, der Entgasungszeit und dem Druck abhängig. In der Regel ist es vorteilhaft, während des Entgasens einen Druck von 1 torr und darunter zu halten. Bei Puiverrohlingen, die eine auf Eisen, Nickel oder Kobalt basierende Legierung enthalten ζ .Β« einer- *3*r"" "!User. "-as:l?renden Schnellsi^hl mit 0.33 St G, 4 % Cr₅ S_:Z % ¥j 5 % Ko, 3,4 # V und 8,7 % Co_f hat manA fine-grained powder has a very large surface area in relation to the volume of the material and therefore has a great affinity for surrounding gases. Gases can partly be absorbed on the surface, partly they form associations with the material entering the powder. Particularly harmful gases are oxygen (O ₂ ), nitrogen (M ₂ ) and hydrogen (H ₂ ). The powder is produced and often stored in an inert gas atmosphere. Argon is a suitable protective gas. When manufacturing on an industrial basis, it is practically and economically impossible to prevent the powder from coming into contact with air when molding the blanks. A content of 200 ppm oxygen (O ₂ ) or more can occur in the shaped blank, which in most cases cannot be allowed. A satisfactory degassing of the powder in a container can be obtained ⁰ C with simultaneous heating and evacuation at a temperature of 3OO-65O. The required temperature depends on the composition of the powder as well as on the remaining content of permissible gases, the degassing time and the pressure. As a rule, it is advantageous to maintain a pressure of 1 torr and below during degassing. In Puiverrohlingen that contain an iron-based, nickel or cobalt alloy ζ .Β "on the one * 3 * r""-as" users!. ": L Governing Schnellsi ^ hl 0.33 St G, 4% Cr ₅ S _: Z% ¥ j 5% Ko, 3.4 # V and 8.7 % Co _f you have

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bei einer Vorerwärmung auf 400 ⁰C unter gleichzeitiger Evakuierung auf ca. 1 -borr seiir gute Resultate erzielt.obtained at a pre-heating to 400 ⁰ C with simultaneous evacuation to about 1 -borr seiir good results.

Das Pressen eines Rohlings vor der Erwärmung ist für die Erwärmungszeit von wesentlicher Bedeutung. Das Pressen soll "bei einem Druck von mindestens 1000 Bar und bei niedrigen Temperaturen, zwischen 0 und 300 ⁰C, erfolgen. In der Regel kann das Pressen bei Zimmertemperatur ausgeführt werden. Bei Material wie Schnellstahl und dergleichen mit sphärischen Pulverkörnern hat ein Druck von ungefähr 4000 Bar zu guten Resultaten geführt. Es hat sich gezeigt, daß man in einem gewissen Druckbereich eine sprungartige und unerwartete Zunahme der Wärmeleitzahl erhält, so daß man einen Rohling beim Pressen mit einem Druck über diesem Wert in weniger als der halben Zeit auf Sintertemperatur erwärmen kann, die man bei einem verhältnismäßig unbedeutend niedrigeren Druck benötigt, solange er unter der genannten Grenze liegt. Dies Verhältnis ist später anhand von Kurven und Versuchare sultat en noch genauer beschrieben.Pressing a blank before heating is essential to the heating time. The pressing should "take place at a pressure of at least 1000 bar and at low temperatures between 0 and 300 ^° C. As a rule, the pressing can be carried out at room temperature. In the case of materials such as high-speed steel and the like with spherical powder grains, a pressure of approximately 4000 bar led to good results.It has been shown that a sudden and unexpected increase in the coefficient of thermal conductivity is obtained in a certain pressure range, so that a blank can be heated to sintering temperature in less than half the time during pressing at a pressure above this value which is required at a relatively insignificantly lower pressure as long as it is below the limit mentioned.This relationship is described in more detail later on the basis of curves and test results.

Die Sintertemperatur ist abhängig von dem Material des Rohlings und in gewissem Grad von dem Druck, dem das Material während des Sinterns ausgesetzt wird. Bei auf Eisen basierendem Schnellstahl mit 1,25 % C, 4 % Cr, 6$ % W, 5 % Mo, 3,4 % V und 8,7 % Co erreicht man gute Resultate, wenn das Sintern bei 1100 ⁰C und einem Druck von 1000 Bar durchgeführt wird.The sintering temperature depends on the material of the blank and to a certain extent on the pressure to which the material is subjected during sintering. In the case of iron-based high-speed steel with 1.25 % C, 4% Cr, 6% W, 5% Mo, 3.4 % V and 8.7% Co, good results are achieved when sintering at 1100 ^° C. and one Pressure of 1000 bar is carried out.

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Der Behälter mit eingeschlossenem Pulverrohling wird beim Sintern hohen Temperaturen ausgesetzt und zwischen dem Pulverrohling und dem Behältermaterial kann eine Materialumsetzung geschehen. Bei Legierungsbestandteilen mit hohem Diffusionsvermögen wie z.B. Kohlenstoff kann die Umsetzung bedeutend sein. Es ist daher wichtig, für den Behälter ein Material zu wählen, das bei Sintertemperatur ungefähr dieselbe Kohlenstoffaktivität hat wie das Material des eingeschlossenen Pulverrohlings. Es hat sich gezeigt, daß die Kohlenstoffaktivität bei einem Behältermaterial aus Stahlblech mit 0,10 % C, 0,20 % Si und 0,35 % Mn und einem Palvermaterial mit 0,85 % C, 4,0 % Si, 6 % W, 5 % Mo, 2 % Vn und Rest Eisen ungefähr dieselbe ist. Beim Sintern von Rohlingen bei 1150 ⁰C und einem Druck von 1 kbar waren die Veränderungen in dsr Grenzschicht vernachlässigbar.The container with the enclosed powder blank is exposed to high temperatures during sintering and a material conversion can occur between the powder blank and the container material. In the case of alloy components with high diffusivity, such as carbon, the conversion can be significant. It is therefore important to choose a material for the container that has approximately the same carbon activity at the sintering temperature as the material of the enclosed powder blank. It has been shown that the carbon activity in a container material made of sheet steel with 0.10 % C, 0.20 % Si and 0.35 % Mn and a Palver material with 0.85 % C, 4.0% Si, 6 % W , 5 % Mo, 2 % Vn and the balance iron is about the same. During sintering of blanks at 1150 ⁰ C and a pressure of 1 kbar, the changes in dsr boundary layer were negligible.

In Hochdrucköfen sind Druckmittel erforderlich, die weder die die Pulverrohlinge aufnehmenden Behälter beschädigen, noch das Konstruktionsmaterial in der Isolierungsschicht des Ofenraumes, das Material der Druckkammer oder das Material der elektrischen Widerstandselemente zur Erwärmung des Ofens angreifen. In Öfen für hohe Temperaturen, in erster Linie Öfen für Temperaturen über 1300 C, werden oft Widerstandselemente aus Molybdän verwendet, die bei Kontakt mit Sauerstoff (O₉) schnell zerstört werden. Als Druckmittel müssen dann inerte Gase verwendet werden. Die Edelgase Helium (He) und Argen (A) sowie Stickstoff (H₂) sind hierfür besonders geeignet.In high-pressure furnaces, pressure media are required that neither damage the container holding the powder blanks nor attack the construction material in the insulating layer of the furnace chamber, the material of the pressure chamber or the material of the electrical resistance elements for heating the furnace. In furnaces for high temperatures, primarily furnaces for temperatures above 1300 C, resistance elements made of molybdenum are often used, which are quickly destroyed _{on contact with oxygen (O 9).} Inert gases must then be used as pressure medium. The noble gases helium (He) and argen (A) as well as nitrogen (H ₂ ) are particularly suitable for this.

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Das Verfahren und die Ausrüstung zum Durchführen des Verfahrens sind nachfolgend anhand der Zeichnung beschrieben. In dieser zeigen:The method and equipment for performing the method are described below with reference to the drawing. In this show:

Fig. 1 ein Schema einer Produktionsausrüstung,Fig. 1 is a schematic of a production equipment,

Fig. 2 den oberen!¹ eil eines mit Pulver gefüllten Behälters, der mit einem Deckel mit Evakuierungsöffnung versehen ist, "Fig. 2 the upper one! ¹ part of a container filled with powder, which is provided with a lid with an evacuation opening, "

Fig, 3 und 4 eine Presse zum isostatischen isaltpressen eines Rohlings,3 and 4 show a press for isostatic cold pressing of a blank,

Fig. 5 einen Drucksinterofen,5 shows a pressure sintering furnace,

Fig. 6 die Dichte eines Rohlings aus Pulver sphärischen Typs ^als Funktion des Druckes bei isostatischem Kaltpressen und I6 shows the density of a spherical-type powder blank as ^a function of pressure in cold isostatic pressing, and FIG

Fig. 7 die Wärmeleitzahl bei Rohlingen aus Pulver sphärischen Typs als Funktion der Temperatur.7 shows the coefficient of thermal conductivity in the case of blanks made of powder of the spherical type as a function of temperature.

In der Zeichnung bezeichnet 1 einen Vorratsbehälter für Pulver 2 und 2 einen drehbaren Tisch, der schrittweise gedreht werden kann. Neben dem Tisch steht ein Behältervorrat 3 und auf dem Tisch ein leerer Behälter 3a, der durch ^chrittweisesDrehen desIn the drawing, 1 denotes a powder storage container 2 and 2 a rotatable table which is rotated step by step can. Next to the table is a supply of containers 3 and on the table is an empty container 3a, which can be opened by turning the

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Tisches 2 durch mehrere Stationen bewegt wird. Mitten vor dem Vorratsbehälter 1 befindet sich ein Behälter 3b in einer Einfüllstation, in der er von dem Vorratsbehälter 1 durch einen Schlauch oder ein Rohr 64 mit Pulver gefüllt wird. An der nächsten Station befindet sich ein Vorrat an Deckeln 4 mit einem Rohrstutzen 5 und eine Schweißausrüstung 6. Hier wird ein mit Pulver 9 gefüllter Behälter 3c mit einem Deckel 4 versehen, der mit einer Schweißnaht 8, wie in Fig. 2 gezeigt ist, am Mantel 7 des Behälters 3 angeschweißt wird. Der Behälter 3d befindet sich an einer Entnahmestation, von der er zu einer Prüfstation gebracht wird, um die Dichtheit des Behälters zu kontrollieren. An dieser Station befinden sich drei Behälter 3e. Die Prüfausrüstung ist mit 10 bezeichnet.Table 2 is moved through several stations. In the middle in front of the storage container 1 there is a container 3b in a Filling station in which it is filled with powder from the storage container 1 through a hose or pipe 64. At the The next station is a supply of covers 4 with a pipe socket 5 and welding equipment 6. Here is a container 3c filled with powder 9 is provided with a lid 4 which is provided with a weld seam 8, as shown in FIG. 2, is welded to the jacket 7 of the container 3. The container 3d is located at a removal station, from which he to a Test station is brought to check the tightness of the container. There are three containers at this station 3e. The test equipment is labeled 10.

In einer Preßanlage 11 wird der Rohling, d.h. der gefüllte Behälter, durch Einsetzen in eine Druckkammer, wo er einem hohem isostatischen Druck ausgesetzt wird, isostatisch gepreßt. Die Anlage 11, die in Fig. 3 und 4 gezeigt ist, besteht aus einem Hochdruckbehälter 12, der von einem Gestell 13 und einem auf Schienen 15 beweglichen Pressengestell 14 getragen wird. Das Gestell 14 hat zwei Joche und zwei Distanzstücke, die von einem vorgespannten Bandmantel zusammengehalten werden. Es steht auf zwei Paar Konsolen 16, in denen die Achsen 18 der Transporträder 17 gelagert sind. Ein elektrischer Motor 19 treibt über ein nicht gezeigtes Zahnradgetriebe in der einen Konsole 16 die Achse 18 des einen Räderpaares an. Die Transporträder laufen auf Schienen 15. Der Zylinder 12 ist mit zwei in den Zylinder hineinragendenIn a press installation 11, the blank, i.e. the filled container, is placed in a pressure chamber where it is a high isostatic pressure is isostatically pressed. The plant 11, which is shown in Figs. 3 and 4, consists of one High-pressure container 12, which is carried by a frame 13 and a press frame 14 movable on rails 15. That Frame 14 has two yokes and two spacers from one pre-tensioned belt jacket are held together. It stands on two pairs of consoles 16 in which the axles 18 of the transport wheels 17 are stored. An electric motor 19 drives the axle 18 in one console 16 via a gear drive (not shown) of one pair of wheels. The transport wheels run on rails 15. The cylinder 12 has two protruding into the cylinder

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Endverschlüssen 20 und 21 versehen, von denen der untere vertikal "begrenzt "beweglich in dem Zylinder 12 aufgehängt ist, während der obere zum Chargieren und Entleeren des Behälters leicht herauszuheben ist. Der Behälter 12 ist an seinen Enden mit Flanschen 22 versehen und das Gestell 13 mit Konsolen 23 mit Löchern, durch die eine zusammenhaltende Stange 24 läuft. Beim Chargieren und Entleeren "befindet sich das Gestell ein Stück von dem Preßzylinder entfernt, wie in Fig. 1 und 3 gezeigt ist. Nach der Chargierung und dem Einsetzen des oberen Endverschlusses 21 wird das Gestell mit Hilfe des Motors 19 über den Zylinder 12 geführt, so daß ihre Mittellinien übereinstimmen. Danach wird Druckmittel in die Druckkammer eingeleitet. Der auf die Endverschlüsse wirkende Axialdruck wird von dem Gestell 14 aufgenommen. Nach dem Pressen werden die Endverschlüsse in ihre inneren Lagen zurückgeführt, das Gestell wird von dem Zylinder 12 weggeschoben, so daß die Hochdruckkammer wieder geöffnet, entleert und mit einem neuen Rohling chargiert werden kann, der gepreßt werden soll. Neben der Preßanlage 11 stehen zwei fertiggepreßte Rohlinge 3f·End closures 20 and 21 are provided, the lower of which is vertically "limited" movably suspended in the cylinder 12, while the upper one can easily be lifted out for charging and emptying the container. The container 12 is at its ends with Flanges 22 are provided and the frame 13 is provided with brackets 23 with holes through which a connecting rod 24 runs. At the Charging and emptying "the rack is located a little way from the press cylinder, as shown in FIGS. 1 and 3. After charging and the insertion of the upper end closure 21, the frame is moved over the cylinder 12 with the aid of the motor 19 guided so that their center lines coincide. Then pressure medium is introduced into the pressure chamber. The one on the terminations acting axial pressure is absorbed by the frame 14. After pressing, the terminations are turned into their inner layers returned, the frame is pushed away from the cylinder 12, so that the high pressure chamber is opened again, emptied and with a new blank can be charged to be pressed. Next to the press system 11 are two ready-pressed blanks 3f

Nach dem Pressen erwärmt man die Rohlinge bei Atmosphärendruck unter gleichzeitigem Evakuieren zum Entgasen des Pulvers· In der Regel wird die Erwärmung in zwei Stufen ausgeführt, mit einer Vorerwärmung, bei der das Entgasen geschieht, und einer Weitererwärmung bei völlig geschlossenem Behälter auf die erforderliche Temperatur zum Drucksintern. In Fig. 1 ist eine Gruppe Vorerxerwärmungsöfen 25 gezeigt. Die Rohlinge in den öfen sind über Rohrstutzen 5 und eine Leitung 26 durch den Deckel der öfen 25After pressing, the blanks are heated at atmospheric pressure with simultaneous evacuation to degas the powder As a rule, the heating is carried out in two stages, with preheating, during which degassing takes place, and further heating with the container completely closed to the required temperature for pressure sintering. In Fig. 1, one group is preheating furnaces 25 shown. The blanks in the ovens are over Pipe socket 5 and a line 26 through the lid of the furnace 25

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an einer Vakuumpumpe 27 angeschlossen. Nach der Vorerwärmung wird die Öffnung im Rohrstutzen 5 im Deckel 4 des Behälters 3 geschlossen und der Rohling zu einem Ofen transportiert, in dem die endgültige Erwärmung erfolgt. Zu der Anlage gehört deshalb eine Gruppe von Enderwarmungsofen 30, in denen die Temperatur auf den zum Drucksintern geeigneten Wert gebracht wird. Es können konventionelle Öfen sein, z.B. elektrische Widerstandsöfen. Die Hilfsausrüstung der Öfen ist mit 31 bezeichnet, hach der Erwärmung wird der Rohling zu einem Drucksinterofen 32 gebracht. Eine Gruppe aus zwei Öfen 32a und 32 ist in Fig. 1 gezeigt. Diese Öfen sind in Fig. 5 gezeigt und in der deutschen Offenl egungs schrift 1 953 036 beschrieben. Öfen dieses Typs werden von unten chargiert. Der Ofen enthält einen in einer Druckkammer eingeschlossenen Ofenraum. Die Druckkammer besteht aus einem Hochdruckzylinder 33» der aus einem Rohr 34 und einem umgebenden vorgespannten Bandmantel 35» einem oberen Endverschluß 36 und einem unteren Endverschluß 37 zusammengesetzt ist. Der Zylinder ist in einem Gestell 38 aufgehängt. Der obere Endverschluß 36 sitzt ständig im Zylinder und hat einen Kanal 39 für die Zufuhr von Druckmittel und einen Kanal für eine elektrische Leitung 40 zum Speisen der elektrischen Wärmeelemente 41 und zum Entnehmen von Meßwerten von den Wärmeelementen. Über dem Endverschluß 36 liegt eine Platte 42 mit einer Ausnehmung für die Leitung 40. In dem oberen Endverschluß 36 befinden sich ein isolierender Mantel 43 und ein isolierender Deckel 44, die den Ofenraum 45 von der inneren Wand des Rohres 34 und der unteren Fläche des Endverschlusses 36 trennen. Außerdem sind die Wärmeelemente 41 an dem oberen Endverschluß 36 aufgehängt. Im unterenconnected to a vacuum pump 27. After preheating, the opening in the pipe socket 5 in the lid 4 of the container 3 is closed and the blank is transported to a furnace where the final heating takes place. Therefore belongs to the plant a group of final heating furnaces 30 in which the temperature is brought to the value suitable for pressure sintering. It can conventional ovens, e.g. electric resistance ovens. The auxiliary equipment of the ovens is marked 31, after the heating the blank is brought to a pressure sintering furnace 32. A group of two ovens 32a and 32 is shown in FIG. These ovens are in Fig. 5 shown and described in the German Offenl egungs script 1 953 036. Furnaces of this type are charged from below. Of the Oven contains an oven space enclosed in a pressure chamber. The pressure chamber consists of a high pressure cylinder 33 »of a tube 34 and a surrounding pre-tensioned belt jacket 35 » an upper end closure 36 and a lower end closure 37 is assembled. The cylinder is suspended in a frame 38. The upper end cap 36 is permanently seated in the cylinder and has a channel 39 for the supply of pressure medium and a channel for an electrical line 40 for feeding the electrical heating elements 41 and for taking measured values from the thermal elements. Over the end closure 36 is a plate 42 with a recess for the line 40. In the upper end closure 36 are located an insulating jacket 43 and an insulating cover 44, which the furnace space 45 from the inner wall of the tube 34 and the lower Separate the surface of the end cap 36. In addition, the heating elements 41 are suspended from the upper end closure 36. At the bottom

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Teil des Rohres 34 ist ein in das Rohr hineinragender Ring 46 befestigt. Der untere Endverschluß 37 ist mit einer Konsole 47 und einer Führung 48 versehen und vertikal leitbar und drehbar auf einer Führung 49 angeordnet. Das Senken und Heben geschieht mit Hilfe eines auf dem Gestell befestigten Zylinders 50, dessen Betätigungsstange 51 mit der Führung verbunden ist. Die Drucksinterofeneinheit enthält auch ein bewegliches Pressengestell 52 zur Aufnahme der auf die Endverschlüsse wirkenden Druckkräfte. Auch dieses Gestell hat zwei Joche 53 und 54, zwei Distanzstücke | 55 und einen diese zusammenhaltenden Bandmantel 56. Das Gestell ist mit konsolen 57 zur Lagerung der Räder 58 versehen, die auf Schienen 59 laufen. Auf dem unteren Endverschluß sitzt ein Zylinder 60 aus isolierendem waterial. Auf diesem steht ein Rohling Beim Drucksintern ist das Gestell 52 über die Hochdruckkammer geschoben, beim Entleeren und Chargieren befindet es sich ein Stück von der Hochdruckkammer entfernt, so daß der untere Endverschluß gesenkt und, wie aus den Fig. 1 und 5 hervorgeht, gedreht werden kann.A ring 46 projecting into the tube is fastened to part of the tube 34. The lower end closure 37 is connected to a bracket 47 and a guide 48 and arranged on a guide 49 such that it can be guided and rotated vertically. The lowering and the lifting happen with the aid of a cylinder 50 fixed on the frame, the actuating rod 51 of which is connected to the guide. The pressure sintering furnace unit also includes a movable press frame 52 for receiving the compressive forces acting on the terminations. This frame also has two yokes 53 and 54, two spacers | 55 and a band jacket 56 holding them together. The frame is provided with brackets 57 for mounting the wheels 58, which are on Rails 59 run. A cylinder 60 made of insulating material is seated on the lower end cap. There is a blank on it During pressure sintering, the frame 52 is pushed over the high pressure chamber; during emptying and charging it is a piece away from the high pressure chamber so that the lower end cap is lowered and rotated as shown in Figs can.

Ein großes Problem bei der Erwärmung eines Rohlings aus Pulver mit großem Durchmesser ist die niedrige Wärmeleitzahl, Diese beträgt nämlich nur einige Prozent der Wärmeleitzahl eines festen Rohlings mit derselben Zusammensetzung. Fig. 6 zeigt die Dichtigkeitszunahme beim Kaltpressen eines Rohlings aus Schnellstahl oder dergleichen, der sogenanntes sphärisches Pulver enthält. Wie aus der Kurve ersichtlich, nimmt die Dichte beim Kaltpressen schnell umd beinahe linear bis zu einem Preßdruck von ungefähr 2000 Bar zu. Bei weiterer Zunahme des Druckes nimmt dagen die Dichte ver-A major problem with heating a large diameter powder blank is the low coefficient of thermal conductivity, this is only a few percent of the thermal conductivity of a solid blank with the same composition. Fig. 6 shows the increase in density when cold pressing a blank made of high-speed steel or the like, which contains so-called spherical powder. As As can be seen from the curve, the density increases rapidly during cold pressing and almost linearly up to a pressing pressure of approximately 2000 bar. If the pressure increases further, the density decreases

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hältnismäßig langsam zu. Man erwartet, daß die Wärmeleitzahl in Proportion zu der Dichte steigt und man deshalb den Rohling vor der Erwärmung nur mit mäßigem Druck, z.B. 200&2500 Bar, kalt zu pressen braucht, um den Hauptteil der möglichen Zunahme der Wärmeleitzahl zu erhalten. Bisher gemachte Versuche deuten darauf hin, daß dies nicht der Fall ist. Die Wärmeleitzahl scheint in einem begrenzten Druckintervall beinahe sprungartig zuzunehmen, obwohl die Zunahme der Dichte unbedeutend ist. Dieses Verhältnis ist durch Kurven in Fig. 7 dargestellt, in der die Wärmeleitzahl als Funktion der Temperatur für Rohlinge mit sphärischem Pulver aufgetragen ist, die bei verschiedenen Drücken kaltgepreßt sind. Kurve 1 zeigt die Funktion eines nicht isostatisch kaltgepreßten Rohlings, Kurve 2 eines bei 1600 Bar gepreßtenÄohlings, Kurve 3 bei 2500 Bar und Kurve 4 bei 4000 Bar. Kurve 5 zeigt zum Vergleich die Wärmeleitzahl eines Rohlings aus festem Material mit derselben Zusammensetzung. Der große Abstand zwischen den Kurven 3 und 4 zeigt, daß die Zunahme der Wärmleitzahl bei Zunahme des Druckes von 2500 auf 4000 Bar viel grßer ist als man vermutet, da die Dichtigkeitszunahme in diesem Druckintervall unbedeutend ist. Es ist denkbar, daß bei einem gewissen Druck in dem fraglichen Pulver eine Umstrukturierung oder ein Zermahlen der einzelnen Pulverkörner oder ihrer isolierenden Außenschicht eintritt, so daß man eine größere Kontaktfläche oder besseren Kontakt zwischen aneinanderliegenden Pulverkörnern erhält. Der technische Effekt für einen Rohling, der bei einem Druck kaltgepreßt ist, der über dem für das Pulver kritischen Niveau liegt, ist nachfolgend mit Werten gezeigt, die bei einer Untersuchung des Zu-relatively slow. It is expected that the coefficient of thermal conductivity will increase in proportion to the density and therefore the blank before heating only with moderate pressure, e.g. 200 & 2500 bar, cold needs to be pressed in order to obtain the main part of the possible increase in the coefficient of thermal conductivity. Experiments made so far indicate this indicate that this is not the case. The coefficient of thermal conductivity seems to increase almost suddenly in a limited pressure interval, although the increase in density is insignificant. This relationship is shown by curves in Fig. 7, in which the coefficient of thermal conductivity is plotted as a function of temperature for spherical powder blanks cold-pressed at various pressures. Curve 1 shows the function of a non-isostatically cold-pressed blank, curve 2 of a blank pressed at 1600 bar, curve 3 at 2500 bar and curve 4 at 4000 bar. For comparison, curve 5 shows the coefficient of thermal conductivity of a blank made of solid material same composition. The large distance between curves 3 and 4 shows that the increase in the thermal diffusivity with an increase in the Pressure from 2500 to 4000 bar is much greater than expected, since the increase in tightness in this pressure interval is insignificant is. It is conceivable that at a certain pressure in the powder in question a restructuring or grinding of the individual Powder grains or their insulating outer layer enters, so that one has a larger contact area or better contact between powder grains lying next to one another. The technical effect for a blank that is cold-pressed at one pressure, which is above the critical level for the powder is shown below with values that can be used when examining the

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sammenhanges zwischen Preßdruck und Erwärmungszeit gemessen
wurden.Relationship between pressing pressure and heating time measured
became.

Die Tabelle zeigt die aufgrund durchgeführter Versuche erwarteten, durchschnittlichen Erwärmungszeiten für einen Rohling mit einem Durchmesser von 450 mm und bestehend aus sphärischem Pulver. Die Zusammensetzung war 1,25 % C, 4 % Cr, 6,3 % W, 5 % Mo, 3,4 % V, 8,7 % Co und der Rest Fe.The table shows the average heating times expected on the basis of tests carried out for a blank with a diameter of 450 mm and consisting of spherical powder. The composition was 1.25 % C, 4 % Cr, 6.3 % W, 5% Mo, 3.4 % V, 8.7 % Co and the balance Fe.

Erwärmungszeit in Stunden für Rohlinge, kaltgepreßt beiHeating time in hours for blanks, cold-pressed at

1600 Bar 2500 Bar 4000 Bar Erwärmung von 20° auf 400⁰C1600 Bar 2500 Bar 4000 Bar warming of 20 ° to 400 ⁰ C

in 660⁰C warmem Ofen 5,2 4,9 2,8 Erwärmung von 400° auf 110O⁰Cwarm in 660 C oven ⁰ 5.2 4.9 2.8 heating of 400 ° C to 110o ⁰

in 1150°C warmem Ofen 9,2 8,3 2,4 Erwärmung von 20° auf 110O⁰Cin an oven at 1150 ° C 9.2 8.3 2.4 heating from 20 ° to 110O ⁰ C

in obengenannten Öfen 14,4 13,2 5,2 ( in the above-mentioned ovens 14.4 13.2 5.2 (

Die Versuchsresultate lassen auch vermuten, daß beim Sintern
unter gleichen Bedingungen ein kaltgepreßter Rohling schneller sintert und ein besseres Endprodukt ergibt als ein nicht kaltgepreßter Rohling. The test results also suggest that during sintering
under the same conditions, a cold-pressed blank sinters faster and gives a better end product than a non-cold-pressed blank.

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Claims

Patent claims:

1. Process for the production of blanks from powder by rolling, forging or other machining to be brought into a desired shape, characterized in that a blank formed from powder in a container is enclosed with a Bvakui erungs opening, the blank is isostatically pressed by the container with the enclosed therein Powder is exposed to high external pressure on all sides, the blank is placed in a heating furnace and the Evacuation opening of the container is connected to an evacuation pump, the blank with simultaneous degassing is heated by evacuation, the evacuation opening is closed and the blank is placed in a pressure furnace and is simultaneously exposed to high pressure and high temperature, wherein the blank is further compressed and sintered.

2. The method according to claim 1, characterized in that the blank is formed by filling powder into a container which is closed with a lid with an evacuation opening.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the blank is heated with simultaneous degassing and the evakier ± opening is closed, after which the blank is heated to a higher temperature suitable for pressure sintering.

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4. The method according to claim 3 »characterized in that the The blank is preheated with simultaneous degassing in a furnace, after which the blank is placed in another furnace for pressure sintering Appropriate temperature is brought.

5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that

that the blank is preheated ^{to 300-650 0 C with simultaneous degassing.}

6. The method according to claim 5, characterized in that a blank made of an alloy based on iron, nickel or cobalt, for example an iron-based high-speed steel with about 1.25 % C, 4 % Cr, 6.3 % W, 5 % Mo, 3.4 % V and 8.7 % Co, is preheated to at least 400 ° in the center.

7. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the blank before degassing and heating at a pressure of isostatically pressed at least 1000 bar. j

8. The method according to claim 7, characterized in that the pressing at a temperature below 300 ⁰ C, preferably below 100 ⁰ C, is carried out.

9. The method according to claim 7, characterized in that a blank of mainly spherical powder at a pressure of 2500-6000 bar is isostatically pressed.

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"Q * Method according to claim 1 or 2 _t, characterized in that a blank made of an alloy based on iron, winding or cobalt, for example an iron-based high-speed steel with approx. 1.25 % C, 4 % Cr, 6.3 % W, 5 % Mo, 3.4% V and 8.7 % Co, is pressed at a pressure of 4000 bar

11. The method according to claim 1 or 2 _f, characterized in that

that a blank made of an iron, nickel or cobalt-based alloy, for example an iron-based high-speed steel with approx. 1.25 % C, 4% Cr, 6.3 # W, 5 # Mo, 3.4 % V and 8.7 # Co, at a temperature of 1050-1175 ° C and a pressure of at least 1000 bar is sintered.

12. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the container made of sheet metal of a material with substantially has the same carbon activity as the enclosed powder.

13. The method according to claim 1 or 2, characterized in that let the sintering carried out in an atmosphere of in ± ertem gas will.

14. The method according to claim 13, characterized in that the sintering is carried out in a jftnosphere made of argon (A), helium (He) or nitrogen (N ₂ ).

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