DE2102964C3 - Process for the preparation of cis-1,4-polyisoprene and a catalyst system for carrying out this process - Google Patents
Process for the preparation of cis-1,4-polyisoprene and a catalyst system for carrying out this processInfo
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Description
- -Al-N- -Al-N
H RMR
worin R einen Alkyl-, Aryl- oder Cycloalkylkohlenwasserstoffrest bedeutet, das gegebenenfalls noch ein Aluminiumhalogenid enthalten kann. Aus der US-Patentschrift 34 76 734 ist es ferner bekannt, durch Polymerisation von Isopren eis-1,4-Polyisopren in Gegenwart eines aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffes oder eines Gemisches davon als Lösungsmittel bei einer Temperatur von — 50 bis + 100° C und bei einem Druck von 1 bis 50 Atmosphären unter Verwendung eines Katalysatorsystems, wie es vorstehend beschrieben ist, herzustellen.wherein R is an alkyl, aryl or cycloalkyl hydrocarbon radical means that can optionally also contain an aluminum halide. From the US patent 34 76 734 it is also known by polymerization of isoprene cis-1,4-polyisoprene in Presence of an aromatic, aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbon or one Mixture thereof as a solvent at a temperature from -50 to + 100 ° C and at a pressure from 1 to 50 atmospheres using a catalyst system as described above.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Polymerisationsgeschwindigkeit bei diesen bekannten Verfahren verhältnismäßig gering ist und daß deshalb die Polymerisationen bei relativ hoher Temperatur durclhgeführt werden müssen, wodurch die Mooney-Viskosität der dabei erhaltenen Polymerisate ungünstig beeinflußt wird.However, it has been found that the rate of polymerization is relatively low in these known processes and that, therefore, the polymerizations have to be carried out at a relatively high temperature, which reduces the Mooney viscosity of the process obtained polymers is adversely affected.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von cis-l,4-Polyisopren sowie ein dafür geeignetes Katalysatorsystem anzugeben, das die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweist, mit dessen Hilfe es insbesondere möglich ist, die Polymerisationsgeschwindigkeit wesentlich zu erhöhen, so daß die Polymerisation bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden kann.The object of the invention is therefore to provide an improved process for the production of cis-1,4-polyisoprene and to specify a suitable catalyst system which does not have the disadvantages outlined above with the help of which it is possible in particular to increase the rate of polymerization significantly, so that the polymerization can be carried out at lower temperatures.
Es wurde nun gefunden, daß diese: Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß bei der Herstellung von eis-1,4-Polyisopren durch Polymerisation von Isopren ein Katalysatorsystem verwendet wird, das aus Titantetrachlorid und einer Aluminiumverbrndung des nachfolgend angegebenen Polyimintyps verwendet wird, in dem die Wasserstoffatome zum Teil durch Chloratome ersetzt sind, in dem die Grammatomverhältnisse von Chlor zu Aluminium und von Aluminium zu Titan innerhalb bestimmter Bereiche gehalten werden.It has now been found that this object can be achieved in that, in the production of Eis-1,4-polyisoprene through polymerization of isoprene a catalyst system is used which consists of titanium tetrachloride and an aluminum combustion of the following specified type of polyimine is used, in which the hydrogen atoms are partly replaced by chlorine atoms are replaced in which the gram atomic ratios of chlorine to aluminum and of aluminum to titanium be kept within certain ranges.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von eis-1,4-Poly isopren durch Polymerisation von Isopren in Gegenwart eines aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffs bzw. von deren Gemischen ;ils Lösungsmittel bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von — 500C bis + 1000C und bei einem Druck innerhalb des Bereiches von 1 bis 50 Atmosphären unter Verwendung eines Katalysatorsystem, das aus Titantetrachlorid undThe invention relates to a method for the production of ice-1,4-poly isoprene by polymerizing isoprene in the presence of an aromatic, aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbon or of mixtures thereof; ils solvent at a temperature within the range from - 50 0 C to + 100 0 C and at a pressure within the range of 1 to 50 atmospheres using a catalyst system consisting of titanium tetrachloride and
einer Aluminiumverbindung des Polyimin-Typs der Formelan aluminum compound of the polyimine type of the formula
--Al N----Al N--
I II I
H RMR
besteht, worin R einen Alkyl-, Aryl- oder Cycloalkylrest und π eine ganze Zahl von 2 bis 50 bedeuten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Aluminiumverbindung eine Polyiminoalanverbindung eingesetzt wird, in der die Wasserstoffatome teilweise durch Chloratome ersetzt sind und das Grammatomverhältnis von Chlor zu Aluminium innerhalb des Bereiches von 0,02 bis 0,6 liegt, und daß das Grammatomverhältnis von Aluminium zu Titan in dem verwendeten Katalysatorsystem innerhalb des Bereiches von 1,01 bis 5 liegtwhere R is an alkyl, aryl or cycloalkyl radical and π is an integer from 2 to 50, which is characterized in that the aluminum compound used is a polyiminoalane compound in which the hydrogen atoms are partially replaced by chlorine atoms and the gram atom ratio of chlorine to aluminum is within the range from 0.02 to 0.6 and that the gram atom ratio of aluminum to titanium in the catalyst system used is within the range from 1.01 to 5
Gegenstand der Erfindung ist ferner das zur Durchfühnaig des vorstehend beschriebenen Verfahrens verwendete Katalysatorsystem, das aus Titantetrachlorid und einer Aluminiumverbindung des PoIyimintyps der FormelThe subject matter of the invention is also that for performing the method described above Catalyst system used, which consists of titanium tetrachloride and an aluminum compound of the polyimine type the formula
--Al —N---Al —N-
I II I
H RMR
besteht, worin R einen Alkyl-, Aryl- oder Cycloalkylrest und η eine ganze Zahl von 2 bis 50 bedeuten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Aluminiumverbindung eine Polyiminoalanverbindung ist, in der die Wasserstoffatome teilweise durch Chloratome ersetzt sind und das Grammatomverhältnis von Chlor zu Aluminium innerhalb des Bereiches von 0,02 bis 0,6 liegt, und daß das Grammatomverhältnis von Aluminium zu Titan innerhalb des Bereiches von 1,01 bis 5 liegtconsists, wherein R is an alkyl, aryl or cycloalkyl radical and η is an integer from 2 to 50, which is characterized in that the aluminum compound is a polyiminoalane compound in which the hydrogen atoms are partially replaced by chlorine atoms and the gram atomic ratio of chlorine to Aluminum is within the range 0.02-0.6 and that the gram atomic ratio of aluminum to titanium is within the range 1.01-5
Durch den teilweisen Ersatz der Wasserstoffatome durch Chloratome in der Polyiminoalankomponente des erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorsystems und durch Einhaltung ganz bestimmter Ci/Al- und Al/Ti-Verhältnisse ist es möglich, die Polymerisaiionsgeschwindigkeit des Isoprens bei ansonsten gleichen Bedingungen im Vergleich zur Verwendung eines kein Chlor enthaltenden ähnlichen Katalysatorsystems ganz wesentlich zu erhöhen. Ein weiterer Vorteil, der erfindungsgemäß erzielbar ist, besteht darin, daß es möglich ist, auf Grund der höheren Aktivität des erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorsystems die Polymerisation von Isopren bei niedrigerer Temperatur oder bei höherer Verdünnung durchzuführen, wodurch die Mooney-Viskosität des Polymerisats günstig beeinflußt wird, d. h. sein Wert ansteigt. Außerdem können dadurch die folgenden Vorteile erzielt werden:By partially replacing the hydrogen atoms with chlorine atoms in the polyiminoalane component of the catalyst system used according to the invention and by maintaining very specific Ci / Al and Al / Ti ratios it is possible to increase the polymerization rate of the isoprene with otherwise the same Conditions compared to using a similar catalyst system containing no chlorine to increase significantly. Another advantage that can be achieved according to the invention is that it is possible due to the higher activity of the catalyst system used according to the invention Polymerization of isoprene to carry out at lower temperature or at higher dilution, whereby the Mooney viscosity of the polymer is favorably influenced, d. H. its value increases. Also can this achieves the following advantages:
1. Das Chlor in dem erfindungsgemäß verwendeten Polyiminoalan eignet sich zur Regulierung des Molekulargewichtes des Polyiminoalans; bei Verwendung eines kontrollierten Überschusses an AICI3 als Halogenierungsmittel bei der Herstellung des Polyiminoalans erhält man nämlich ein Polyiminoalan mit einer geregelten Anzahl von Aluminiumatomen zwischen 3 und 6 unabhängig von der Reaktionszeit und dadurch werden bemerkenswerte Vorteile sowohl in bezug auf die Katalysatorausbeute als auch in bezug auf die Lagerung (Stabilität der Zusammensetzung des Polyiminoalans bei längerer Aufbewahrung) erzielt. (,51. The chlorine in the polyiminoalane used according to the invention is suitable for regulating the molecular weight of polyiminoalane; when using a controlled excess of AICI3 as halogenating agent namely, in the production of the polyiminoalane, a polyiminoalane is obtained with a regulated number of aluminum atoms between 3 and 6 regardless of the reaction time and thereby there are notable advantages both in terms of catalyst yield and in terms of the Storage (stability of the composition of the polyiminoalane after prolonged storage) achieved. (, 5
2. Bei Verwendung der erfindungsgemäß eingesetzten Polyiminoalane wird neben der Erzielung einer höheren Polymerisationsgeschwindigkeit als bei solchen ohne Chlor auch der Vorteil erzielt, daß der Bereich für das beste H/Ti-Verhältnis für die Polymerisation von Isopren viel breiter ist als bei Verwendung von Polyiminoalanen ohne Chlor.2. When using the polyiminoalanes used according to the invention, in addition to achieving a higher polymerization rate than those without chlorine also achieved the advantage that the range for the best H / Ti ratio for the polymerization of Isoprene is much wider than when using polyiminoalanes without chlorine.
Die erfindungsgemäß verwendeten, teilweise chlorierten Polyiminoalane können beispielsweise nach den
folgenden Verfahren hergestellt werden:
a) durch Umsetzung von LiH oder NaH mit AICIj unter Verwendung einer unterstöchiometrischen
Menge an Alkalihydrid (2 Mol LiH + 1 Mol AICI3) nach der Gleichung:The partially chlorinated polyiminoalanes used according to the invention can be prepared, for example, by the following processes:
a) by reacting LiH or NaH with AICIj using a substoichiometric amount of alkali hydride (2 mol LiH + 1 mol AICI 3 ) according to the equation:
(3-x)LiH + AlCl3 —> A1H3_XCL. + (3-x)LiCl,(3-x) LiH + AlCl 3 -> A1H 3 - X CL. + (3-x) LiCl,
worin χ eine Zahl zwischen 0 und 1 bedeutet, und anschließende Zugabe eines primären Amins entsprechend der Gleichung:where χ is a number between 0 and 1, and then adding a primary amine according to the equation:
+ 11H,+ 11H,
b) oder durch Kontaktieren eines nichtchlorierten Polyiminoalans mit der gewünschten Menge an gasförmigem HCI entsprechend der Gleichung:b) or by contacting a non-chlorinated polyiminoalane with the desired amount of gaseous HCI according to the equation:
3/1 LiH + HAlCl3 + /1H2NR
--Al-N1I- + 2»iH2 + 3»iLiCl
H R J.
--Al — N 4- + χ HCl3/1 LiH + HAlCl 3 + / 1H 2 NO
--Al-N 1 I- + 2 »iH 2 + 3» iLiCl
HR J.
--Al - N 4- + χ HCl
H RMR
Al—NAl-N
! 1! 1
H RMR
Λ-Χ)Λ-Χ)
Al —N
Cl RAl -N
Cl R
c) oder durch Kontaktieren eines nichtchlorierten Polyiminoalans mit einer solchen Menge AlCh, daß das gewünschte Cl/Al-Verhältnis erhalten wird; dabei reagiert das Aluminiumchlorid als Aluminiumchlorhydrid an der endständigen -NHR--Gruppe nach dem Austausch des Wasserstoffatoms des Polyiminoalans durch ein Chloratom;c) or by contacting a non-chlorinated polyiminoalane with an amount of AlCh such that the desired Cl / Al ratio is obtained; the aluminum chloride reacts as aluminum chlorohydride on the terminal -NHR - group after replacing the hydrogen atom of the polyiminoalane with a chlorine atom;
d) oder durch Kontaktieren des nichtumgesetzten Polyiminoalans mit Cl2AlNHR entsprechend der Gleichung:d) or by contacting the unreacted polyiminoalane with Cl 2 AlNHR according to the equation:
H—1-Al — N-t— + CI2AlNHRH-1-Al-Nt- + Cl 2 AlNHR
H R L
Cl2Al-N-I-AI-N-I- HRL
Cl 2 Al-NI-AI-NI-
H RMR
+ H2 + H 2
Bei einer solchen Chlorierung geht das Chlorgas nur an die Endgruppe des Polymerisats. Die Ergebnisse bei der Isoprenpolymerisation sind jedoch die gleichen wie bei Verwendung eines Polyiminoalans mit einerWith such a chlorination, the chlorine gas only goes to the end group of the polymer. The results at of isoprene polymerization are the same as when using a polyiminoalane with a
statistisch verteilten Anordnung des Chlors, das gemäß Verfahren (a) hergestellt worden ist.randomly distributed arrangement of the chlorine produced according to method (a).
Das erfindungsgemäß verwendete Polyiminoalan wird vorzugsweise nach dem oben angegebenen Verfahren (a) hergestellt, da hierbe; die geringste Menge an dem teuren LiH oder NaH erforderlich ist. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform geht man von LiH oder NaH und AlCI3 sowie emem primären Amin aus, wobei man die Menge an LiH oder NaH so dosiert, daß das Cl/Al-Grammatomverhältnis innerhalb des gewünschten Bereiches liegt.The polyiminoalane used according to the invention is preferably prepared by the above-mentioned process (a), since this ; the least amount of the expensive LiH or NaH is required. In this preferred embodiment, one starts from LiH or NaH and AlCl 3 and emem primary amine, the amount of LiH or NaH being metered in such that the Cl / Al gram atom ratio is within the desired range.
Die erfindungsgemäß verwendete Polyiminoalanverbindung ist dadurch charakterisiert, daß sie neben an Aluminium gebundenen Wasserstoffatomen gleichzeitig auch direkt an Aluminium gebundene Chloratome aufweist, wobei das Cl/Al-Grammatomverhältnis innerhalb des Bereiches von 0,02 bis 0,6 liegt. Wenn dieses Verhältnis unterhalb 0,02 liegt, werden die gewünschten vorteilhaften Ergebnisse nicht erzielt, während bei Anwendung eines höheren Verhältnisses als 0,6 die Menge an benötigtem Katalysator zur Erzielung der gleichen Ausbeute ansteigt. Die erfindungsgemäß verwendete, teilweise chlorierte Polyiminoalan-Verbindung ist in Kohlenwasserstofflösungsmitteln löslich. Sie hat gegenüber den bisher verwendeten Polyiminoalan-Verbindungen den Vorteil, daß zur Erzielung der gleichen Umwandlung bzw. Ausbeute eine geringere Menge an Katalysator erforderlich ist, wodurch das beanspruchte Verfahren außerordentlich wir tschaftlich gestaltet werden kann. ;.oThe polyiminoalane compound used according to the invention is characterized in that, in addition to Hydrogen atoms bonded to aluminum also have chlorine atoms bonded directly to aluminum wherein the Cl / Al gram atomic ratio is within the range of 0.02 to 0.6. If this Ratio is below 0.02, the desired beneficial results are not achieved, while with Applying a ratio higher than 0.6 the amount of catalyst needed to achieve the same yield increases. The partially chlorinated polyiminoalane compound used in the present invention is soluble in hydrocarbon solvents. It has compared to the previously used polyiminoalane compounds the advantage that to achieve the same conversion or yield a lower one Amount of catalyst is required, which makes the claimed process extremely economic can be designed. ;.O
Als zweite Komponente enthält das erfindungsgemäß verwendete Katalysatorsystem Titantetrachlo;id in einer solchen Menge, daß das Grammatomverhäunis von Aluminium zu Titan innerhalb des Bereiches von 1,01 bis 5 liegt.The catalyst system used according to the invention contains titanium tetrachloride as the second component such an amount that the gram-atom ratio of aluminum to titanium is within the range of 1.01 to 5.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Gegenwart eines aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffes oder einer Mischung davon als Lösungsmittel durchgeführt. Das erfindungsgemäß verwendete Katalysatorsystem kann entweder vorher hergestellt werden, indem man die chlorierte Polyiminoalan-Verbindung und das Titantetrachlorid vorher miteinander kombiniert, oder es kann in situ hergestellt werden, wobei man die beiden Kaialysatorkomponenten in Gegenwart des zu polymerisierenden Isoprens miteinander umsetzt.The inventive method is carried out in the presence an aromatic, aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbon or a mixture thereof carried out as a solvent. The catalyst system used according to the invention can either beforehand can be made by making the chlorinated polyiminoalane compound and the titanium tetrachloride combined in advance, or it may be prepared in situ be, whereby the two Kaialysatorkomponenten in the presence of the isoprene to be polymerized implemented with each other.
Die Umsetzung wird bei Temperaturen innerhalb des Bereiches von -50 bis +1000C und bei Drücken innerhalb des Bereiches von 1 bis 50 Atmosphären durchgeführt. Unter geeigneten Bedingungen erhält man 1,4-cis-Poly isopren mit Mooney-Viskositätswerten von mehr als 50 und grundmolaren Viskositätswerten von mehr als 5. Dieses Produkt weist nach dem Aushärten sehr gute mechanische Eigenschaften auf.The reaction is carried out at temperatures within the range of -50 to + 100 0 C and at pressures within the range of 1 to 50 atmospheres. Under suitable conditions, 1,4-cis-polyisoprene is obtained with Mooney viscosity values of more than 50 and intrinsic molar viscosity values of more than 5. After curing, this product has very good mechanical properties.
Die Erfindung wird durch das folgende Vergleichsbeispiel und das darauf folgende Beispiel näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following comparative example and the example that follows.
VergleichsversuchComparative experiment
2050 ecm wasserfreies η-Hexan wurden in einen 5-1-Glaskolben eingeführt, der mit einem Kühlmantel, zwei Tropftrichtern und einem mit einer Geschwindigkeit von 70 UpM betätigten Rührer versehen war. Dann wurden in den Kolben 28,3 mMol TiCl4, 38,5 mMol Poly(N-isopropyliminoalan) ohne Chlor (Analyse der Hexanlösung des Polyiminoalans: Al = 5,17 g/100 ecm; N = 2,71 g/100 ecm, reaktionsfähiger Wasserstoff =41,36 ccm/ccm, wobei N/Al=1 und H/Al =0,95) sowie c)00 ecm Isopren zugegeben.2050 cc of anhydrous η-hexane was introduced into a 5-1 glass flask fitted with a cooling jacket, two dropping funnels and a stirrer operated at a speed of 70 rpm. Then 28.3 mmol of TiCl 4 , 38.5 mmol of poly (N-isopropyliminoalane) without chlorine (analysis of the hexane solution of the polyiminoalane: Al = 5.17 g / 100 ecm; N = 2.71 g / 100 ecm , reactive hydrogen = 41.36 ccm / ccm, where N / Al = 1 and H / Al = 0.95) and c ) 00 ecm isoprene added.
Die Gesamtmenge an Katalysator betrug daher 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Monomere, und die Isoprenmenge betrug 30Gew.-°/o, bezogen auf das Monomer-Lösungsmittel-Gemisch. Der Reakior wurde während der gesamten Reaktionszeit bei 300C gehalten.The total amount of catalyst was therefore 1.5% by weight, based on the monomer, and the amount of isoprene was 30% by weight, based on the monomer-solvent mixture. The Reakior was maintained throughout the reaction time at 30 0 C.
Mit Hilfe eines Siphons und unter Stickstoffdruck wurden in zeitlichen Abständen Proben der Reaktionsmischungen entfernt. Sie wurden gewogen, getrocknet und das zurückgebliebene Polymerisat wurde bis zur Gewichtskonstanz unter Vakuum gehalten. Die Gesamtumwandlung wurde auf das Gewicht des entfernten Polymerisats bezogen. Nach Beendigung des Tests wurde die gesamte zurückbleibende Reaktionsmischung in Methylalkohol gegossen und das koagulierte Polymerisat wurde in einem Ofen unier Vakuum bei 400C getrocknet.With the aid of a siphon and under nitrogen pressure, samples of the reaction mixtures were removed at intervals. They were weighed, dried and the remaining polymer was kept under vacuum until the weight was constant. Total conversion was based on the weight of polymer removed. After completion of the test the entire remaining reaction mixture was poured into methyl alcohol and the coagulated polymer was dried in an oven at 40 0 C unier vacuum.
Ein Teil des Polymerisats wurde gereinigt, indem man es in Benzol löste und dann durch Zugabe von Methylalkohol ausfällte. Dann wurden die Mooney-Viskosität und die Menge an 1.4-cis-Gehalt bestimmt. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:Part of the polymer was purified by it dissolved in benzene and then precipitated by adding methyl alcohol. Then the Mooney viscosity and the amount of 1.4-cis content is determined. The following results were obtained:
I. R.-Analyse: 1,4-cis-Gehalt=96%; trans-Gehalt=0%; (3,4)-Gehalt=4%; Gesamtunsätligung = 98%; Mooney-Viskosität = 25.I. R. analysis: 1,4-cis content = 96%; trans content = 0%; (3,4) content = 4%; Total unsaturation = 98%; Mooney viscosity = 25.
Der Vergleichsversuch wurde wiederholt, wobei Isopren unter Verwendung eines Katalysators polymerisiert wurde, der bestand aus chloriertem Polyiminoalan und TiCU.The comparative experiment was repeated, with isoprene polymerizing using a catalyst which consisted of chlorinated polyiminoalane and TiCU.
a) Herstellung des Katalysatorsa) Preparation of the catalyst
Der verwendete Katalysator wurde auf die folgende Art und Weise hergestellt:The catalyst used was prepared in the following way:
675 g AICI3 in Äthyläther wurden zu 104 g LiH, suspendiert in 1 I wasserfreiem und luftfreiem Äther, zugegeben. Nach der Zugabe wurde etwa 6 Stunden lang bis zum Sieden erhitzt, dann auf Raumtemperatur abgekühlt und es wurden 1.4 I einer Hexanlösung von Isopropylamin (3,29 Mol) zugegeben.675 g of AICI3 in ethyl ether became 104 g of LiH, suspended in 1 l of anhydrous and air-free ether, added. After the addition was about 6 hours heated to boiling long, then cooled to room temperature and 1.4 l of a hexane solution of Isopropylamine (3.29 mol) added.
Nach Beendigung der Zugabe wurde 20 Stunden lang auf 40° C erhitzt, dann durch Destillation eingeengt und der Äthyläther wurde durch Hexan ersetzt Die Analysenwerte waren folgende: Al =4,53 g/100 ecm, reaktionsfähiger Wasserstoff=39,4 Nccm/ccm,After the addition was complete, the mixture was heated to 40 ° C. for 20 hours, then concentrated by distillation and the ethyl ether was replaced by hexane. The analytical values were as follows: Al = 4.53 g / 100 ecm, reactive hydrogen = 39.4 Nccm / ccm,
N =2,23 g/100 ecm, Cl = 2,34 g/100 ecm, dies entspricht den folgenden Grammatom Verhältnissen: N/Al = 0,95, aktiver Wasserstoff/A! = 1,05, Cl/Al = 0,39.N = 2.23 g / 100 ecm, Cl = 2.34 g / 100 ecm, this corresponds the following gram atom ratios: N / Al = 0.95, active hydrogen / A! = 1.05, Cl / Al = 0.39.
b) Der Polymerisationsansatz hatte folgende Zusammensetzungb) The polymerization batch had the following composition
Wie daraus hervorgeht, war die K;it;ilys;ilormenge dieses Ueispiels niedriger ;ils in dein vorausgegangenen Vergleichsversueh (I (>ew.-"/o. bezogen auf das Monomere) und die Polymerisation wurde in einer verdünnte-As can be seen from this, the K; it; ilys; ilor quantity was this example lower; ils in your previous one Comparative test (I (> ew .- "/ o. Based on the monomer) and the polymerization was carried out in a dilute
reu Lösung (i!() (iew.-"/n ties Monomeren, he/ogen die Monomer/I.osungsmitiel-lVIischimg) durchgefii Dabei wurden folgende lügebnisse erhalten:reu solution (i! () (iew .- "/ n ties monomers, he / ogen the monomer / solvent mixture) carried out The following results were obtained:
Ausheile in "Zn Heal in "Zn
des festen l'olymerisuisof the solid l'polymerisuis
48
b248
b2
/eil in SuI./ eil in SuI.
I.R.Analyse: 1,4-eis (iel
Mooney-Viskosität 70.IR analysis: 1,4-ice (iel
Mooney viscosity 70.
i=4b.i"/n. l,4-ti-ans-(;ehalt=()°/(i. (3.4)-Geh.ill =2.VVn i = 4b.i "/ n. l, 4-ti-ans - (; ehalt = () ° / (i. (3.4) -Geh.ill = 2. VVn
Claims (2)
H R-Al-N - II
MR
H R--AI-N - II
MR
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