DE2101889A1 - Mixing liquid for silicate cements - Google Patents
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Description
DA-4079DA-4079
Beschreibung
zu der Patentanmeldung description
to the patent application
der Firmaof the company
Fabrik pharmazeutischer Präparate US7GMBH Factory of pharmaceutical preparations US 7 GMBH
8031 Seefeld / Obb.8031 Seefeld / Obb.
betreffendconcerning
Silikatzemente werden bekanntlich vom Zahnarzt aus einem Zwei-Komponentensystem hergestellt: als Anrührflüssigkeit dient gewöhnlich gepufferte wässrige Orthophosphorsäure und als Pulverkomponente ein Aluminiumfluorsilikat-Glas (vgl. z.B. Materials for the practicing dentist, S. 58-60; The CV. Mosley Co; St. Louis 1969).As is well known, silicate cements are made from one by the dentist Two-component system produced: buffered aqueous orthophosphoric acid is usually used as the mixing liquid and an aluminum fluorosilicate glass as a powder component (cf. e.g., Materials for the practicing dentist, pp. 58-60; The CV. Mosley Co; St. Louis 1969).
Außer Silikat-Zementen sind als Dauerfüllungswerkstoffe noch Amalgame und Kunststoffe gebräuchlich. Erstere können jedoch im sichtbaren Bereich aus ästhetischen Gründen nicht eingesetzt werden, während die Kunststoffe, obwohl sie sich einen gewissen Marktanteil in den letzten Jahren erobern konnten, immer noch wegen Verfärbungsgefahren auf große Bedenken stoßen. ÜberdiesIn addition to silicate cements, amalgams and plastics are also used as permanent filling materials. However, the former cannot be used in the visible area for aesthetic reasons, while plastics, although they have been able to gain a certain market share in recent years, are still met with great concern because of the risk of discoloration. Besides
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sind sie in der Regel, ebenso wie die üblichen Silikat-Zemente, pulpenschädlich und können daher nur unter Einhaltung aufwendiger und zeitraubender Vorsichtsmaßnahmen verarbeitet werden.they are usually, as well as the usual silicate cements, harmful to the pulp and can therefore only be processed if complex and time-consuming precautionary measures are observed.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die Eigenschaften der Silikat-Zemente zu verbessern. (Vgl. z.B. OS'1 802 313 und.1 941 480)There has been no lack of attempts to determine the properties of silicate cements to improve. (See e.g. OS'1 802 313 and. 941 480)
Nachteilig bei den Silikat-Zementen ist,-daß sie pulpenschädlich und im Mundmilieu verhältnismäßig löslich sind. Die erstgenannte Schwäche ist naturgemäß besonders bedenklich; sie zwingt zur Applikation von Kavitätenlacken oder Unterfüllungen, Verfahren, die zeitraubend und zudem in vielen Fällen sehr unsicher sind,The disadvantage of silicate cements is that they are harmful to the pulp and are relatively soluble in the oral environment. The first-mentioned weakness is of course particularly worrying; she forces for the application of cavity varnishes or underfills, processes, which are time consuming and in many cases very unsafe,
Aufgabe der Erfindung ist es, die Eigenschaften, insbesondere die physiologische Verträglichkeit der Silikat-Zemente .zu verbessern, ohne daß andere Vorteile, insbesondere ihr ästhetischer Erfolg und die vergleichsweise hohe Druckfestigkeit vermindert werden.The object of the invention is to improve the properties, in particular the physiological compatibility of the silicate cements, without reducing other advantages, in particular their aesthetic success and the comparatively high compressive strength will.
Dies wird erreicht, indem man als AnmischflUssigkeit anstelle der üblichen Phosphorsäure wässrige Lösungen von Polymeren ungesättigter α^-Dicarbonsäuren als flüssige Komponente verwendet.This is achieved by using aqueous solutions of unsaturated polymers as the mixing liquid instead of the usual phosphoric acid α ^ -dicarboxylic acids used as the liquid component.
Wie bei allen Zementen, wird die erfindungsgemäße Anmischflüssigkeit für einen Zwei-Komponenten-Silikatzement verwendet.As with all cements, the mixing liquid according to the invention is used for a two-component silicate cement.
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a) Anrührflüssigkeit a ) Mixing liquid
Die flüssige Komponente besteht aus einer wässrigen Lösung von Polymeren ungesättigter α,β-Dicarbonsäuren. Bevorzugt werden die Polymeren von ungesättigten 'α,β-Dicarbonsäuren mit 4 oder 5 C-Atomen, insbesondere Polymaleinsäure. Aber auch Polyitaconsäure ist geeignet. Brauchbar sind ferner Copolymere der beiden genannten Säuren, sowie ihre Copolymeren mit anderen ungesättigten Carbonsäuren, insbesondere Acrylsäure. Auch Polymere anderer Carbonsäuren, z.B. Polyacrylsäure, können als Zusatz zu den Polycarbonsäuren verwendet werden.The liquid component consists of an aqueous solution of polymers of unsaturated α, β-dicarboxylic acids. Preferred are the polymers of unsaturated 'α, β-dicarboxylic acids with 4 or 5 carbon atoms, especially polymaleic acid. But polyitaconic acid is also suitable. Copolymers can also be used of the two acids mentioned, as well as their copolymers with other unsaturated carboxylic acids, in particular acrylic acid. Polymers of other carboxylic acids, e.g. polyacrylic acid, can also be used as additives to the polycarboxylic acids will.
Die polymeren Säuren werden in wässrigen, mindestens 20 ?6-igen Lösungen verwendet. Im allgemeinen wird man eine Konzentration von 65 % nicht überschreiten, da sonst leicht Gelierung eintritt bzw. die Lösungen zu viskos werden. Der bevorzugte Konzentrationsbereich liegt zwischen 35 % und 65 %f im besonderen zwischen 40 % und 50 %. The polymeric acids are used in aqueous solutions of at least 20–6%. In general, a concentration of 65 % will not be exceeded, otherwise gelation easily occurs or the solutions become too viscous. The preferred concentration range is between 35 % and 65 % f, in particular between 40 % and 50 %.
Die Polycarbonsäuren, insbesondere Polymaleinsäure, können auch nach üblichen Verfahren leicht in fester Form gewonnen werden, z.B. durch Einengen konzentrierter Lösungen durch Gefriertrocknung oder Fällung aus wässrigen Lösungen mit Nichtlösern.The polycarboxylic acids, especially polymaleic acid, can also can easily be obtained in solid form using conventional methods, e.g. by concentrating concentrated solutions by freeze-drying or precipitation from aqueous solutions with non-solvents.
, Die Lösungen der Polycarbonsäuren sollen mit einer Viskosität von mindestens 0,5 Poise zur Anwendung kommen; Lösungen mit, The solutions of the polycarboxylic acids are said to have a viscosity of at least 0.5 poise are used; Solutions with Viskositäten über 3000-Poise, zweckmäßig über 600 Poise kommen im allgemeinen nicht inViscosities come in excess of 3000 poise, suitably over 600 poise generally not in
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Frage, da sie nur schwer zu verarbeiten sind und die angerührten Zemente zur "Spinnwebbildung" neigen. Ein bevorzugter Viskositätsbereich liegt zwischen 2 und 200 Poise/25° C, im besonderen zwischen 5 und 100 Poise/25° CQuestion, as they are difficult to work with and the mixed cements tend to "cobweb". A preferred one The viscosity range is between 2 and 200 poise / 25 ° C, in particular between 5 and 100 poise / 25 ° C
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polysäuren ist bekannt; (vgl. z.B.The preparation of the polyacids to be used according to the invention is known; (see e.g.
OS 1 944 756, OS 1 570 708, OS 1 645 100 J.L. Lang et al., J. of Polymer Science A 1, 1123 (1963) CS. Marvel et al., J. of Organic Chemistry 24, 599 (1959)).OS 1,944,756, OS 1,570,708, OS 1,645,100, JL Lang et al., J. of Polymer Science A1 , 1123 (1963) CS. Marvel et al., J. of Organic Chemistry 24, 599 (1959)).
b) Pulverkomponente:b) powder component:
Hierfür können alle gebräuchlichen Silikatpulver, d.h. die anorganischen Gläser, verwendet v/erden, wie sie in den käuflichen Silikat-Zement-Pulvern in gemahlener und gesiebter' Form in entsprechenden zahnähnlichen Einfärbungen vorliegen. Die in Frage kommenden Gläser können als Aluminium-fluorsilikat-Gläser bezeichnet werden. Sie werden üblicherweise hergestellt aus Mischungen von Aluminiumoxid und Kieselsäure unter Zusatz von Flußmitteln, wie Calciumfluorid oder Kryolith.All common silicate powders, i.e. the inorganic glasses, used v / earth, as they are in the commercially available silicate cement powders in ground and sieved ' Form in corresponding tooth-like colors. The glasses in question can be aluminum fluorosilicate glasses are designated. They are usually made from mixtures of alumina and silica under Addition of fluxes such as calcium fluoride or cryolite.
Nach Erhitzen auf etwa 1400° C werden die Gläser in Kugelmühlen gemahlen und ausgesiebt. Durch Zusätze von Pigmenten erreicht man zahnähnliche Einfärbungen, wobei zweckmäßig Pulver mitAfter heating to around 1400 ° C, the jars are placed in ball mills ground and sieved. Tooth-like colorations can be achieved by adding pigments, whereby powder is expedient
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verschiedenen Pigment-Zusätzen hergestellt werden, um allen Anforderungen gerecht zu werden.Various pigment additives can be produced to meet all requirements.
Die beiden Komponenten, d.h. das Silikat-Pulver und die PoIycarbonsäure-Lösung werden auf einer Unterlage, z.B. einer Glas platte oder einem Block aus gehärtetem Papier angemischt. Die Abbindung setzt nach wenigen Minuten ein; im Zahn wird die Mischung in der Regel nach spätestens 5 Minuten hart. Abbindezeit und in gewissem Rahmen auch die Festigkeit des Endprodukts werden zum Teil durch das Verhältnis Pulver/Flüssigkeit bestimmt. In der Regel wird man zur Erzielung einer angenehmen Konsistenz, sowie ausreichender Festigkeit ein Gewichtsverhältnis (Pulver/Flüssigkeit) von 1:1 nicht unterschreiten und ein Mischungsverhältnis von 4 : 1 nicht überschreiten. Ein bevorzugtes Mischungsverhältnis von Pulver und Flüssigkeit liegt zwischen 1,5: 1 und 2,5 : 1.The two components, i.e. the silicate powder and the polycarboxylic acid solution are mixed on a base, e.g. a glass plate or a block of hardened paper. the Setting starts after a few minutes; in the tooth, the mixture usually hardens after 5 minutes at the latest. Setting time and to some extent the strength of the final product is also determined in part by the powder / liquid ratio certainly. As a rule, you will need a weight ratio to achieve a pleasant consistency and sufficient strength (Powder / liquid) of 1: 1 and do not exceed a mixing ratio of 4: 1. A preferred mixing ratio of powder and liquid is between 1.5: 1 and 2.5: 1.
Eine optimale Konsistenz wird nach DIN 13 902, Absatz 7.3.1 ^ erhalten. Diese Normkonsistenz wird auch bei den physikalischen Messungen und Vergleichsversuchen (siehe unten) verwendet.An optimal consistency is achieved according to DIN 13 902, paragraph 7.3.1 ^ obtain. This standard consistency is also used for the physical measurements and comparison tests (see below).
In den letzten Jahren ist es zunehmend üblich geworden, Dental-Präparate prädosiert in sogenannten Schüttelkapseln zu vertreiben. Dabei werden in der Regel Flüssigkeit und Pulver in zwei getrennten Kammern untergebracht und dann unmittelbar vor Gebrauch durch geeignete Vorrichtungen vereinigt, sowie anschließend mechanisch gemischt.In recent years it has become increasingly common to use dental preparations predosed to distribute in so-called shaker capsules. Usually liquid and powder are used housed in two separate chambers and then combined by suitable devices immediately before use, as well then mechanically mixed.
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Diese Prädosierung ist auch auf die erfindungsgemäße Anmischflüssigkeit anwendbar. Bei einer speziellen Ausführungsform kann man dabei auch so vorgehen, daß anstelle der üblichen Aufteilung in Pulver und Flüssigkeit, d.h. im vorliegenden Fall in Silikat-Zement-Pulver bzw. Polydicarbonsäure-Lösung, das System in Silikat-Zement-Pulver, feste Pοlydicarbonsäure und Wasser aufgeteilt wird. Dieses System hat den Vorteil einer zuverlässigeren Dosierung und leichteren Anmischbarkeit, da die relativ viskosen Lösungen vermieden werden.This predosing is also applied to the mixing liquid according to the invention applicable. In a special embodiment you can also proceed in such a way that instead of the usual division in powder and liquid, i.e. in the present case in silicate cement powder or polydicarboxylic acid solution, the System in silicate cement powder, solid polydicarboxylic acid and Water is divided. This system has the advantage of more reliable dosing and easier mixing, since the relatively viscous solutions are avoided.
Man kann derartige Systeme weiterhin so variieren, daß man die festen Bestandteile, d.h. Silikat-Zement-Pulver und PoIycarbonsäure, vormischt und als Pulvermischung prädosiert verpackt, da die festen Substanzen nicht miteinander reagieren. Die zweite Komponente ist dann Wasser, gegebenenfalls mit üblichen, z.B. bakteriostatischen Zusätzen o.a.Such systems can also be varied in such a way that the solid constituents, i.e. silicate cement powder and polycarboxylic acid, premixed and packaged as a powder mixture, as the solid substances do not react with one another. The second component is then water, if necessary with customary, e.g. bacteriostatic additives or similar.
Die mit der erfindungsgemäßen Anmischflüssigkeit herstellbaren Zemente sind im Gegensatz zu den bekannten Silikat-Zementen und Füllungswerkstoffen auf Kunststoff-Basis pulpenunschädlich. Sie sind ästhetisch einwandfrei und damit auch Amalgamen überlegen. Ihre Löslichkeit liegt günstig, d.h. sie sind unter Mundbedingungen verhältnismäßig schwer löslich. In contrast to the known silicate cements and plastic-based filling materials, the cements that can be produced with the mixing liquid according to the invention are not harmful to the pulp. They are aesthetically flawless and therefore also superior to amalgams. Their solubility is favorable, ie they are relatively sparingly soluble under oral conditions.
Es konnte nicht erwartet werden, daß die physiologischen Eigenschaften der Silikat-Zemente durch Verwendung von wässrigen Lösungen Polymerer ungesättigter α,β-Dicarbonsäuren entscheidend zu verbessern sind, ohne daß die Vorteile der Silikat-Zemente verlorengehen.It could not be expected that the physiological properties of the silicate cements can be decisively improved by using aqueous solutions of polymeric unsaturated α, β-dicarboxylic acids without the advantages of the silicate cements being lost.
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Die erfindungsgemäße-- Anmischflüssigkeit kann auch für alle anderen gebräuchlichen Zahnzemente verwendet werden.The mixing liquid according to the invention can also be used for everyone other common dental cements can be used.
In den folgenden Beispielen wird der zur Herstellung zahnähnlicher Einfärbungen übliche Pigment-Zusatz nicht speziell erwähnt, da er dem Stand der Technik entspricht.In the following examples, the one used to make it becomes more tooth-like The usual pigment additive for coloring is not specifically mentioned, as it corresponds to the state of the art.
Für dentalmedizinische Zwecke geeignete Polymaleinsäure, hergestellt nach dem Verfahren der OS 1 944 756, wird mit Wasser auf eine Konzentration von 48 Gew.-% gebracht (die Lösung besitzt eine Viskosität von 10,5 Poise/250 C). Als Pulver wird ein handelsüblicher Silikat-Zement (Syntrex®) verwendet.Polymaleic acid suitable for dental medical purposes, prepared according to the process of OS 1 944 756, is brought to a concentration of 48% by weight with water (the solution has a viscosity of 10.5 poise / 25 ° C.). A commercially available silicate cement (Syntrex®) is used as the powder.
Vermischt man Pulver und Flüssigkeit im Gewichtsverhältnis 1,9 J 1» so erhält man eine für die klinische Verwendung gut geeignete Paste, die in üblicher Weise in entsprechend vorbereitete Zahnkavitäten eingebracht wird. Das Gemisch erhärtet nach wenigen Minuten und weist im abgebundenen Zustand eine dem natürlichen Zahn entsprechende Transparenz auf.If powder and liquid are mixed in a weight ratio of 1.9 J 1 », one obtains a good quality for clinical use suitable paste, which is introduced into appropriately prepared tooth cavities in the usual way. The mixture hardens after a few minutes and, when set, has a transparency that corresponds to that of the natural tooth.
Beispeil 2Example 2
Ijlan vermischt die in Beispiel 1 genannte Flüssigkeit mit dem unter der Bezeichnung Achatit ® bekanntgewordenen Silikat-Zement-Pulver im Pulver-/Flüssigkeitsverhältnis von 1,6 : 1. Das Gemisch ergibt ästhetisch einwandfreie Dauerfüllungen in Zähnen.Ijlan mixed the liquid mentioned in Example 1 with the under the name Achatit ® known silicate cement powder in a powder / liquid ratio of 1.6: 1 The mixture results in aesthetically perfect permanent fillings in teeth.
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Ein Silikat-Zement-Pulver, hergestellt in üblicher Weise, das laut Analyse 39,5 % SiO2, 28,1 % AIpO3, 6,1 % Ca, 15,2 % F, 6,6 # Na und 4,0 % P2O5 enthält, wird mit der in Beispiel 1 genannten Flüssigkeit im Gewichtsverhältnis von 2,4 : Ϊ vermischt. Das Zementgemisch ist besonders zur Herstellung von Füllungen im molaren Bereich geeignet und besitzt hohe Druckfestigkeit. A silicate cement powder, produced in the usual way, which, according to analysis, contains 39.5 % SiO 2 , 28.1 % AlpO 3 , 6.1 % Ca, 15.2 % F, 6.6% Na and 4.0 % P 2 O 5 is mixed with the liquid mentioned in Example 1 in a weight ratio of 2.4: Ϊ. The cement mixture is particularly suitable for the production of fillings in the molar range and has high compressive strength.
Eine 58 %-ige Lösung von Polymaleinsäure, hergestellt nach OS 1 570 708 und anschließender Hydrolyse, wird mit 2,1 Teilen des in Beispiel 1 genannten Pulvers angeteigt und als Dauerfüllungsmaterial verwendet.A 58 % strength solution of polymaleic acid, prepared according to OS 1 570 708 and subsequent hydrolysis, is made into a paste with 2.1 parts of the powder mentioned in Example 1 and used as a permanent filling material.
Man verwendet Polymaleinsäure, hergestellt nach OS 1 645 100, als 47 %-ige wässrige Lösung und vermischt mit 1,4 Teilen des in Beispiel 2 genannten Pulvers.Polymaleic acid, prepared according to OS 1 645 100, is used as a 47 % strength aqueous solution and mixed with 1.4 parts of the powder mentioned in Example 2.
Eine' 54 %-±ge wässrige Lösung von Polyitaconsäure, hergestellt nach DOS 1 944 756, wird mit 2 Teilen Silikat-Zement-Pulver "Syntrex" gemischt. Die Paste wird in eine Zahnkavität eingebracht und erhärtet nach einigen Minuten.A '54 % - ± ge aqueous solution of polyitaconic acid, prepared according to DOS 1 944 756, is mixed with 2 parts of "Syntrex" silicate cement powder. The paste is placed in a tooth cavity and hardens after a few minutes.
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Die Vergleichsversuche wurden ausgeführt nach DIN 13 902, Absatz 7.3 und 7.5. Dabei wurden Mischungen von Standardkonsistenz verarbeitet und Formkörper auf Druckfestigkeit geprüft.The comparison tests were carried out in accordance with DIN 13 902, paragraph 7.3 and 7.5. Mixtures of standard consistency were processed and moldings were tested for compressive strength.
Pulverpowder
AnmischflüssigkeitMixing liquid
Mischungs- Druckverhältnis festigkeit (kg/cm2)Mixing pressure ratio strength (kg / cm 2 )
Wie man sieht ist die Druckfestigkeit etwa gleich gut wie bei bekannten Präparaten, während die mit der erfindungsgemäßen Anmischflüssigkeit hergestellten Füllungen im Gegensatz zu Silikatzementen völlig pulpenunschädlich sind.As you can see, the compressive strength is about as good as in known preparations, while those with the invention In contrast to silicate cements, fillings produced by mixing liquid are completely harmless to the pulp.
PatentansprücheClaims
- 10 -- 10 -
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