DE209960C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JVl: 209960 -.' KLASSE 12«. GRUPPE- JVl: 209960 -. ' CLASS 12 «. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. April 1907 ab.Patented in the German Empire on April 9, 1907.

Bei mehreren chemisch-technischen Prozessen, wie z. B. bei trockener Destillation von schwefelhaltigen Steinkohlen, bituminösen Schiefern und anderen ähnlichen Gesteinen, wird immer ein größerer oder kleinerer Teil des im Rohmaterial vorhandenen Schwefels in der Form von Schwefelwasserstoff gewonnen.In the case of several chemical-technical processes, such as B. with dry distillation of sulfur-containing Coal, bituminous slate, and other similar rocks, will always be one larger or smaller part of the sulfur present in the raw material in the form of Hydrogen sulfide obtained.

Um praktisch ausgenutzt werden zu können, müssen in den meisten Fällen die derart erhaltenen schwefelwasserstoffhaltigen Destillationsgase von Schwefelwasserstoff befreit werden, wobei es natürlich immer eine Hauptsorge ist, gleichzeitig den in Schwefelwasserstoff gebundenen Schwefel ökonomisch zu gewinnen. In order to be able to be used in practice, in most cases the ones obtained in this way must hydrogen sulphide-containing distillation gases are freed from hydrogen sulphide, although of course it is always a major concern, at the same time that of hydrogen sulfide to obtain bound sulfur economically.

Zu diesem Zwecke hat man mehrere Verfahren angewendet, von denen eins auf der Reaktion zwischen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd in Gegenwart von Wasser ge-Several methods have been used for this purpose, one of which is based on the Reaction between hydrogen sulfide and sulfur dioxide in the presence of water

2Q gründet ist. Bei dieser Reaktion besteht immer das Hauptprodukt aus freiem Schwefel; außerdem werden aber auch kleinere Mengen von Thioschwefelsäuren und Schwefelsäure gebildet, wodurch Verlust an Schwefel entsteht.2Q is established. This reaction persists always the main product of free sulfur; but also smaller quantities formed by thiosulphuric acids and sulfuric acid, resulting in loss of sulfur.

Eine andere Verlustquelle bei dieser Reaktion, besonders wenn sie mit Hilfe einer wässerigen Lösung von Schwefeldioxyd ausgeführt wird, liegt in dem Umstand, daß ein größerer oder kleinerer Teil des Schwefels nicht gefällt wird, sondern gallertartig in der Lösung bleibt.Another source of loss in this reaction, especially when using an aqueous one Solution of sulfur dioxide is carried out, lies in the fact that a larger or A smaller part of the sulfur is not precipitated, but remains in the solution like a gel.

Vorliegende Erfindung verfolgt den Zweck, die obenerwähnten Verlustquellen auf einen. Mindestwert herabzusetzen.The present invention aims to reduce the aforementioned sources of loss to one. Lower the minimum value.

Nimmt man an, daß das Verfahren in der Weise ausgeführt wird, daß die Gase eineAssuming that the process is carried out in such a way that the gases have a

mehr oder weniger gesättigte Schwefeldioxydlösung entweder in einem Reinigungsapparat oder einem anderen entsprechenden Apparat durchstreichen, wobei sie von Schwefelwasserstoff befreit werden und der Schwefel teils gefällt, teils kolloidal neben Thioschwefelsäuren in der Lösung erhalten wird, so wird der fragliche Zweck dadurch erreicht, daß immer dafür gesorgt wird, daß die Schwefeldioxydlösung von vornherein gerinnende Stoffe in einer solchen Konzentration enthält, daß aller Schwefel direkt gefällt wird.more or less saturated sulfur dioxide solution either in a purifier or any other appropriate apparatus, removing it from hydrogen sulfide are freed and the sulfur is partly precipitated, partly colloidal in addition to thiosulfuric acids is obtained in the solution, the purpose in question is achieved in that it is always ensured that the sulfur dioxide solution coagulates from the outset in such a concentration that all sulfur is directly precipitated.

Allgemein bekannt ist, daß in kolloiden Lösungen elektrolytisch dissoziierende Verbindungen auf die Löslichkeit der vorhandenen Stoffe einen großen Einfluß haben, und zwar in der Weise, daß gewisse Stoffe von gewissen Elektrolyten ausgefällt werden, während von anderen Elektrolyten eine schützende Wirkung auf dieselben Stoffe ausgeübt wird. Zum Beispiel werden die kolloiden Lösungen von verschiedenen Hydraten, wie Ferrihydrat, Aluminiumhydrat usw. von Elektrolyten, die Wasserstoffionen enthalten, geschützt, während sie dagegen von Lösungen, die Hydroxylionen enthalten, gefällt werden. In anderen Fällen sind die Verhältnisse umgekehrt. Ähnlich verhalten sich den kolloiden Lösungen gegenüber alle Salze.It is generally known that electrolytically dissociating compounds in colloidal solutions have a great influence on the solubility of the substances present, in such a way that certain substances of certain Electrolytes are precipitated while other electrolytes have a protective effect is exercised on the same substances. For example, the colloidal solutions of various hydrates, such as ferrihydrate, Aluminum hydrate, etc., protected by electrolytes containing hydrogen ions, while however, they are precipitated from solutions containing hydroxyl ions. In other cases the circumstances are reversed. The behavior of the colloidal solutions is similar all salts.

In diesem Falle, wo man es mit einer kolloiden Lösung von Schwefel zu' tun hat, ist es schon sowohl durch die deutschen Patentschriften 6895 und 4610, die britischen Patentschriften 5230/1882 und 15007/1886 als auch durch Muspratt, Encyclopäd. Hand-In this case, when you are dealing with a colloidal solution of sulfur, it is already by the German patents 6895 and 4610, the British patents 5230/1882 and 15007/1886 as well as by Muspratt, Encyclopäd. Hand-

Claims

book of techn. Chemie, 4th ed., Vol. VII, column 1032, paragraph 3, known that sulfur is precipitated by certain electrolytes. However, not all electrolytes are precipitated the sulfur off, yes there are even those that protect a colloidal sulfur solution.

It has now been found that sulfuric acid is used to precipitate colloidal sulfur particularly suitable, not only because it coagulates the sulfur, but also because it significantly reduces the formation of thiosulfuric acids, in addition to which the in sulfur obtained in this way is very little contaminated by foreign noxious substances.

15. The process can be carried out in such a way that the sulfuric acid containing Solution of sulfur dioxide after it has passed the absorption apparatus and in this the hydrogen sulfide-containing one Has encountered gases, enters a container in which the sulfur settles. Then it will be the sulfur-free solution is pumped into an absorption apparatus, where it is renewed is saturated with sulfur dioxide. After this is done, the solution will come back let into the hydrogen sulfide absorber, around the same cycle again to go through. Amounts of the solution lost by evaporation must always be replaced and furthermore the Solution if the concentration of ammonium salts is too high, which always when using of nitrogenous raw materials gradually taking place to be renewed.

If the gases contain ammonia in addition to hydrogen sulphide, it must always be it must be ensured that there is always free sulfuric acid in the solution to the ammonia compared to in excess.

40 Godfather nt-A ν saying:

Process for the complete recovery of sulfur from hydrogen sulfide and Gases containing hydrogen sulfide using the reaction between sulfur dioxide and hydrogen sulfide, characterized by the constant use of a solvent liquid for sulfur dioxide, which always contains an excess of free sulfuric acid.