DE2063504A1 - Expandable finely divided styrene polymers - Google Patents
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AGBadische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 27 251 ER/AR 6700 Ludwigshafen, 22.12.1970Our reference: O.Z. 27 251 ER / AR 6700 Ludwigshafen, December 22nd, 1970
Expandierbare feinteilige StyrolpolymerisateExpandable finely divided styrene polymers
Die Erfindung betrifft expandierbar.e, feinteilige Styrolpolymerisate, die mit einem Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukt "beschichtet sind und dadurch beim Vorschäumen nicht verkleben und trotzdem beim Ausschäumen einwandfrei verschweißen.The invention relates to expandable, finely divided styrene polymers, those with a melamine-formaldehyde condensation product "are coated and therefore do not stick together during pre-expansion and still weld perfectly when foaming.
Es ist bekannt, daß man Formkörper aus schaumförmigen Styrolpolymerisaten erhält, wenn man feinteilige Styrolpolymerisate, die ein gasförmiges oder flüssiges Treibmittel enthalten, in nicht gasdicht schließenden Formen auf Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Treibmittels und des Erweichungspunktes des Polymerisates erhitzt. In der Technik hat sich vor allem eine Arbeitsweise eingeführt, bei der die verschäumbaren treibmitte lha ltigen Teilchen in einer ersten Arbeitsstufe zunächst so lange erhitzt werden, bis sie zu einem Haufwerk vom gewünschten Schüttgewicht aufgeschäumt sind. Diesen Vorgang nennt man "Vorschäumen". Die vorgeschäumten Teilchen werden dann in einer nicht gasdicht schließenden Form weiter erhitzt, so daß sie vollständig aufschäumen und zu einem Formkörper versintern. Diese Arbeitsstufe wird als "Ausschäumen" bezeichnet.It is known that moldings made from foam-like styrene polymers can be used obtained when finely divided styrene polymers containing a gaseous or liquid blowing agent in Non-gastight molds to temperatures above the boiling point of the blowing agent and the softening point of the polymer heated. In technology, a method of working has been introduced in which the foamable blowing agent is used In a first working stage, the long-lasting particles are first heated until they become a pile of the desired Bulk weight are foamed. This process is called "prefoaming". The pre-expanded particles are then heated further in a non-gastight mold, so that they foam completely and sinter to form a molded body. This work stage is called "foaming".
Verschäumbare Styrolpolymerisate werden im allgemeinen in offenen oder geschlossenen Gefäßen mit Hilfe von Dampf vorgeschäumt. Dabei können die vorgeschäumten Teilchen, insbesondere falls sie auf zu hohe Temperaturen oder zu lange erhitzt werden, zu größeren Agglomeraten versintern, die man vor der weiteren Verarbeitung wieder zerkleinern muß, da beim Ausschäumen der Agglomerate zu Formkörpern erhebliche Schwierigkeiten entstehen; z.B. ist es nicht möglich, die Ausschäumformen gleichmäßig zu füllen und Formkörper mit homogener Struktur zu erhalten.Foamable styrene polymers are generally in open or closed vessels prefoamed with the help of steam. The pre-expanded particles, especially if they If they are heated to too high a temperature or for too long, they sinter into larger agglomerates, which can be sintered before further processing must be comminuted again, since considerable difficulties arise when foaming the agglomerates into molded bodies; e.g. it is not possible to fill the foaming molds evenly and to obtain moldings with a homogeneous structure.
Es ist bereits bekannt, daß man das Versintern der Teilchen beim Vorschäumen verhindern kann, wenn man geringe Mengen SilikonölIt is already known that the sintering of the particles when Pre-foaming can be prevented by using small amounts of silicone oil
626/70 -2-626/70 -2-
209828/0834209828/0834
- 2 - ■ O.Z. 27 251- 2 - ■ O.Z. 27 251
oder auch Wachs oder Schwermetallseifen, wie Zinkstearat, auf die Oberfläche der Teilchen aufbringt. Bs ist auch schon vorgeschlagen worden, die Polymerteilchen mit feinpulvrigen thermoplastischen Kunststoffen generell oder auch speziell mit solchen, die hydrophile Gruppen enthalten, zu beschichten. Dadurch wurde zwar ein Verkleben der Polymerteilchen beim Vorschäumen zu größeren Klumpen verhindert, doch war damit das Problem noch nicht befriedigend gelöst, da man Je nach der angewandten Beschichtungsmittelmenge entweder doch noch Verklebungen in geringerem Umfang beim Vorschäumen oder aber unvollständiges Verschweißen beim Ausschäumen in Kauf nehmen mußte. Schaumstoffkörper, deren Teilchen nicht vollständig miteinander verschweißt sind, haben nur geringe mechanische Festigkeit und ungünstige Isoliereigenschaften.or wax or heavy metal soaps such as zinc stearate the surface of the particles applies. Bs is already suggested been, the polymer particles with finely powdered thermoplastics in general or specifically with those which contain hydrophilic groups to coat. As a result, the polymer particles became sticky during prefoaming larger lumps prevented, but the problem was not yet solved satisfactorily, since depending on the amount of coating agent used either there is still a smaller amount of gluing during pre-expansion or incomplete welding had to accept when foaming. Foam body, the particles of which are not completely welded together have only low mechanical strength and are unfavorable Insulating properties.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Beschichtungsmittel vorzuschlagen, das einerseits das Verkleben beim Vorschäumen vollständiger als die bisher bekannten Beschichtungsmittel verhindert und gleichzeitig die Verschweißung beim Ausschäumen nicht beeinflußt. The present invention was therefore based on the object to propose a coating agent which on the one hand prevents sticking during prefoaming more completely than the previously known coating agents and at the same time does not affect the welding during foaming.
Ee wurde nun gefunden, daß beim Vorschäumen und Ausschäumen feinteiliger Styrolpolymerisate, die ein Treibmittel enthalten, die geschilderten Nachteile nicht eintreten und somit die gestellte Aufgabe gelöst wurden kann, wenn die Teilchen mit 0,005 bis 0,1 Gew.-?£, bezogen auf die Styrolpolymerisate, eines Kondensationsproduktes von Melamin und Formaldehyd beschichtet sind. It has now been found that more finely divided when prefoaming and foaming Styrene polymers containing a blowing agent The disadvantages outlined do not occur and thus the object can be achieved if the particles with 0.005 to 0.1 Wt .-? £, based on the styrene polymers, a condensation product of melamine and formaldehyde are coated.
Styrolpolymerisate im Sinn der Erfindung sind Polystyrol und Mischpolymerisate des Styrole mit anderen c£, ß-unge satt igten polymerisierbaren Verbindungen, die mindestens 80, vorzugsweise mindestens 95 Gewichtsteile Styrol einpolyraerisiert enthalten. Als Mischpolymerisationskomponenten kommen z.B. infrage oC-Μβthy1-styrol, kernhalogenierte Styrole, Acrylnitril, Ester der Acryl- oder Methacrylsäure von Alkoholen mit 1 bis 12 C-Atomen, N-Viny!verbindungen, wie Vinylcarbazol, oder auch geringe Mengen an Verbindungen, die zwei polymerisierbar Doppelbindungen enthalten, wie Butadien, Divinylbenzol oder Butandioldiacrylat.Styrene polymers in the context of the invention are polystyrene and copolymers of styrenes with other C £, ß-unge saturated polymerizable Compounds which contain at least 80, preferably at least 95 parts by weight of styrene in copolymerized form. Possible mixed polymerisation components include, for example, oC-Μβthy1-styrene, Nuclear halogenated styrenes, acrylonitrile, esters of acrylic or methacrylic acid of alcohols with 1 to 12 carbon atoms, N-vinyl compounds, such as vinyl carbazole, or small amounts of compounds that contain two polymerizable double bonds, such as butadiene, divinylbenzene or butanediol diacrylate.
209828/0834 ~3~209828/0834 ~ 3 ~
- 3 - O.Z. 27 251- 3 - O.Z. 27 251
Unter Treibmitteln, die in den Styro!polymerisaten enthalten sind, versteht man unter Normalbedingungen gasförmige oder flüssige Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe, die das Styrolpolymerisat nicht lösen und deren Siedepunkte unter dem Erweichungspunkt des Polymerisats liegen. Geeignete Treibmittel sind z.B. Propan, Butan, Pentan, Hexan, Cyclohexan, Dichlordifluormethan und Trifluorchlormethan. Die Treibmittel können in den verschäumbaren Massen in Mengen zwischen 2 und 10 Gew.-^, bezogen auf das Polymerisat, enthalten sein.Among the blowing agents contained in the styrofoam polymers are, are understood under normal conditions gaseous or liquid hydrocarbons or halogenated hydrocarbons, the the styrene polymer does not dissolve and its boiling points are below the softening point of the polymer. Suitable propellants are e.g. propane, butane, pentane, hexane, cyclohexane, dichlorodifluoromethane and trifluorochloromethane. The blowing agents can be used in the foamable compositions in amounts between 2 and 10 wt .- ^, based on the polymer, be included.
In den expandierbaren Styrolpolymerisaten können noch weitere Komponenten enthalten sein, z.B. Flammschutzmittel, wie Trisdibrompropylphosphat oder Hexabromcyclododecan, Chlorparaffine, synergistisch wirkende Stoffe, z.B. bei hoher Temperatur zerfallende Peroxide oder andere !Radikalbildner, oder organische oder anorganische Füllstoffe, Farbstoffe, Antistatica oder Weichmacher. In the expandable styrene polymers, further Components, e.g. flame retardants such as tris-dibromopropyl phosphate or hexabromocyclododecane, chlorinated paraffins, synergistic substances, e.g. substances that decompose at high temperatures Peroxides or other radical formers, or organic or inorganic fillers, dyes, antistatic agents or plasticizers.
Die expandierbaren Styrolpolymerisate können in Form von Perlen, als Granulat oder in Form kleiner Brocken vorliegen, wie sie beim Mahlen von Substanzpolymerisaten erhalten werden. Die Teilchen haben vorteilhaft einen Durchmesser von 0,1 bis 6 mm, vorzugsweise von rund 0,4 bis 3 mm.-The expandable styrene polymers can be in the form of beads, in the form of granules or in the form of small chunks, such as are obtained when bulk polymers are ground. The particles advantageously have a diameter of 0.1 to 6 mm, preferably around 0.4 to 3 mm.
Die expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen sind mit einer dünnen, möglichst gleichmäßigen Schicht eines Kondensationsproduktes von Melamin und Formaldehyd überzogen, wobei eine Menge von 0,005 bis 0,1 vorzugsweise 0,01 bis 0,05» Gew.-^, bezogen auf die Styrolpolymerisate, zur Verhinderung des Verklebens ausreicht.The expandable styrene polymer particles are coated with a thin, as uniform as possible, layer of a condensation product of melamine and formaldehyde, with one Amount from 0.005 to 0.1, preferably 0.01 to 0.05 »wt .- ^, based on the styrene polymer, is sufficient to prevent sticking.
Die verwendeten Melamin-Formaldehyd-Kondensate sind zweckmäßig die üblichen. Man erhält sie z.B. durch Vorkondensation von Melamin und Formaldehyd in alkalisch-wäßrigem bzw. gegebenenfalls alkalisch-wäßrig-alkoholischem Medium und anschließende Weiterkondensation im sauren Milieu, im allgemeinen im Molverhältnis Melamin/Forjialciehyd von 1 : 1 bis 1:6, vorteilhaft 1 : 1,5 bis 1:3, bei Temperaturen im Bereich von 40 bis 900C,The melamine-formaldehyde condensates used are expediently the usual ones. They are obtained, for example, by precondensation of melamine and formaldehyde in an alkaline-aqueous or optionally alkaline-aqueous-alcoholic medium and subsequent further condensation in an acidic medium, generally in a melamine / formaldehyde molar ratio of 1: 1 to 1: 6, advantageously 1: 1 , 5 to 1: 3, at temperatures in the range from 40 to 90 0 C,
-4-209828/0834-4-209828 / 0834
- 4 - O.Z. 27 251- 4 - O.Z. 27 251
Stellt man die lösung schließlich, wieder neutral bis schwach basisch (pH 7 bis 8) ein, so fällt das Material bereits in der für den erfindungsgemäßen Verwendungszweck notwendigen außerordentlich feinpulvrigen Form an. Überraschenderweise neigen die Körnchen dieses Pulvers im Gegensatz zu allen bisher bekannten Beschichtungsmittel!! beim Beschichten der expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen nicht zum Agglomerieren und lassen sich daher besonders fein und gleichmäßig auf deren Oberfläche verteilen.If you finally find the solution, again neutral to weak basic (pH 7 to 8), the material is already in the range necessary for the purpose according to the invention extraordinarily fine powder form. Surprisingly the granules of this powder tend in contrast to all previously known coating agents !! when coating the expandable Styrene polymer particles do not agglomerate and can therefore be distributed particularly finely and evenly on their surface.
Die Beschichtung kann trocken oder in wässriger Suspension in üblichen Kührmischgeräten erfolgen. Das erfindungsgemäße Beschichtungsmittel kann gegebenenfalls auch zusammen mit anderen Beschichtungsmittel·!! auf die Oberfläche der Teilchen aufgebracht werden. Beispielsweise kann man sie einer wässrigen Polymeroder Pigmentdispersion zumischen, mit der die Oberfläche der zu beschichtenden expandierbaren Styrolpolymerisatteilchen benetzt wird. ·The coating can be carried out dry or in aqueous suspension in conventional stirring mixers. The coating agent according to the invention can optionally also be used together with other coating agents · !! applied to the surface of the particles will. For example, they can be mixed with an aqueous polymer or pigment dispersion with which the surface of the to coating expandable styrene polymer particles is wetted. ·
Zur Beurteilung des Verklebungsgrades nach dem Vorschäumen werden seit einiger Zeit verfeinerte Methoden verwendet. Dabei wird der auf einem Sieb von 2 cm Maschenweite bleibende Anteil eines unter Standardbedingungen vorgeschäumten Styrolpolymerisates ermittelt.Refined methods have been used for some time to assess the degree of adhesion after prefoaming. Included becomes the portion of a styrene polymer prefoamed under standard conditions that remains on a sieve with a mesh size of 2 cm determined.
Die erfindungsgemäß beschichteten feinteiligen, expandierbaren Styrolpolymerisate verkleben beim Vorschäumen weit weniger als mit den bisher üblichen Stoffen beschichtete expandierbare Styrole . Polymerisatteilchen, und sie verschweißen beim Ausschäumen trotzdem vollständig.The finely divided, expandable ones coated according to the invention Styrene polymers stick together far less during pre-expansion than with expandable styrenes coated with the substances commonly used up to now. Polymerizatteilchen, and they weld together when foaming anyway Completely.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Grewichtsteile.The parts mentioned in the examples are gray weight parts.
1 2 0 9820/0834 1 2 0 9820/0834
- 5 - O.Z. 27 251- 5 - O.Z. 27 251
750 Teile 30 ^iger Formaldehyd-Lösung, die man zuvor mit 2 n-Natronlauge auf pH 8 eingestellt hat, werden auf 600C erhitzt. Unter Rühren gibt man 378 Teile Melamin (Molverhältnis Melamin/ Formaldehyd 1 : 2,5) hinzu, -wobei die Temperatur ansteigt. Durch Kühlung bzw. Heizen wird eine Temperatur von 69 bis 71 G eingehalten. Nach 20 Minuten läßt man die lösung in eine Mischung von 249 Teilen 40 ?£iger Salzsäure und 6850 Teilen Wasser einlaufen, Die Mischung, die dann einen pH-Wert von 1,5 hat, wird 6 Stunden bei 480C gerührt. Danach ersetzt man die Heizung durch eine langsam wirkende Kühlung, fügt 7 Teile eines oxäthylierten Spermölalkohols oder eines ähnlichen Emulgators hinzu und tropft innerhalb von 1 bis 2 Stunden soviel einer konzentrierten lösung von Ammoncarbonat in konzentriertem wässrigem Ammoniak hinzu, bis ein pH-Wert von 7,3 bis 7,8 erreicht ist. Each Abkühlung auf 250C rührt man mindestens eine Stunde, saugt den liederschlag ab und wäscht ihn gründlich mit Wasser. Das restliche Wasser entfernt man aus dem Filterkuchen durch azeotrop.«- Destillation mit Benzol. Dann wird der Niederschlag abfiltriert und bei 70 bis 8O0C und 18 bis 40 Torr getrocknet.750 parts 30 ^ strength formaldehyde solution, which has previously been adjusted with 2 N sodium hydroxide solution to pH 8, are heated to 60 0 C. 378 parts of melamine (melamine / formaldehyde molar ratio 1: 2.5) are added with stirring, the temperature rising. A temperature of 69 to 71 G is maintained by cooling or heating. After 20 minutes, the solution is allowed to run into a mixture of 249 parts of 40% hydrochloric acid and 6850 parts of water. The mixture, which then has a pH of 1.5, is stirred at 48 ° C. for 6 hours. The heating is then replaced by slow cooling, 7 parts of an oxethylated sperm oil alcohol or a similar emulsifier are added and a concentrated solution of ammonium carbonate in concentrated aqueous ammonia is added dropwise within 1 to 2 hours until a pH value of 7 is reached. 3 to 7.8 is reached. Each cooling to 25 0 C is stirred for at least one hour, the precipitate is sucked off and washed thoroughly with water. The remaining water is removed from the filter cake by azeotropic. «- Distillation with benzene. Then, the precipitate is filtered and dried at 70 to 8O 0 C and 18 to 40 Torr.
1000 Teile perlförmiges, expandierbares Polystyrol mit einem Gehalt von 5 bis 6 Gew.-^ Pentan als Treibmittel und einem Korndurchmesser von 0,4 bis 2,5 mm werden in einem Mischer in einem ersten Versuch a mit 0,1 Teil, in einem zweiten Versuch b mit 0,5 Teilen des Kondensationsproduktes aus Melamin und Formaldehyd gemischt, dessen Herstellung soeben beschrieben wurde. Die so beschichteten expandierbaren Polystyrolperlen werden in einem diskontinuierlich arbeitenden handelsüblichen Vorschäumgerät mit strömendem Dampf von 100 bis 1050C bei 0,3 atü auf ein Schüttgewicht von 20 g pro Liter vorgeschäumt. In einem Vergleichsversuch c werden unbeschichtete, aber sonst gleiche expandierbare Polystyrolperlen in gleicher Weise behandelt.1000 parts of bead-shaped, expandable polystyrene with a content of 5 to 6 wt .- ^ pentane as blowing agent and a grain diameter of 0.4 to 2.5 mm are in a mixer in a first experiment with 0.1 part, in a second Experiment b mixed with 0.5 parts of the condensation product of melamine and formaldehyde, the preparation of which has just been described. The thus-coated expandable polystyrene beads are in a discontinuously operating commercial Vorschäumgerät with flowing steam 100-105 0 C at 0.3 atm prefoamed g per liter to a bulk density of 20th In a comparative experiment c, uncoated but otherwise identical expandable polystyrene beads are treated in the same way.
Nach 24atündiger Lagerung unter Luftzutritt wird das vorgeschäumte Material in einer perforierten Form mit Dampf von 1 atü zu Schaumstoffblöcken ausgesohäumt. Nach dem Trocknen werden die Blöcke mittels elektrisch beheizter Drähte in Platten vonAfter 24 hours of storage in the presence of air, the pre-expanded Material in a perforated form is hemmed into foam blocks with steam of 1 atm. After drying will be the blocks by means of electrically heated wires in plates of
2 0 9828/0834 ~6-2 0 9828/0834 ~ 6 -
- 6 - O.Z. 27 251- 6 - O.Z. 27 251
2 cm Stärke aufgeteilt, und diese werden auf den Verscjiweißungsgrad untersucht. Die folgende Tabelle gibt Aufschluß über die bei den 3 Versuchen erhaltenen Ergebnisse» ~2 cm thick, and these are based on the degree of verscjiweißungsgrad examined. The following table provides information about the results obtained in the 3 experiments
Versuch Beschichtungs- Verklebungs- Verschweißung **)' mittelmenge rate *)Attempt coating, bonding, welding **) ' average rate *)
CffCff
*) Die Verklebungsrate beim Vorschäumen ist der Gewichtsanteil des vorgeschäumten Materials, der ein Sieb der Maachenweite 2 χ 2 cm nicht passiert.*) The sticking rate during prefoaming is the weight percentage of the pre-expanded material, which is a sieve the size of Maachen 2 χ 2 cm did not happen.
**) Zur Bestimmung des Verschweißungsgradea werden die Sohaumstoffplatten in der Mitte gebrochen und an den Bruchstellen der prozentuale Anteil der Perlen ermittelt, die versintert sind. Versinterte Perlen reißen beim Bruch der Platten durc nicht verainterte trennen sich entlang der Komgrenzflache„**) To determine the degree of welding, the foam sheets broken in the middle and at the break points the percentage of pearls that are sintered is determined. Sintered pearls tear when the plates break non-old ones separate along the border area "
' -7-209828/0834 '-7- 209828/0834
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