DE2060750B2 - Synthetic ester lubricating oil - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Schmieröl zur Verwendung in Gasturbinen- oder Düsenmotoren. Turbinenmotoren müssen unter extremen Umweltbedingungcn arbeiten und erzeugen während der Betriebszeit im Innern des Motors Temperaturen von 204 bis 260 C und mehr. Diese Betriebsbedingungen belasten wiederum das Schmieröl sehr stark, so daß selbst die besten Schmierölzusammcnsetz.ingen auf Mineralölbasis nicht für Turbinenmotoren verwendet werden Es werden zur Schmierung von Turbinenmoioren bereits synthetische Esterschmieröle mit gutem Erfolg eingesetzt, die ein sorgfältig ausgewogenes Gemisch von Zusätzen enthalten. Diese Esteröle bleiben innerhalb eines großen Temperaturbereichs betriebsfähig und erweisen sich auch gegen Wärmeeinwirkung, Abnutzung, Druckbelastung und Oxydation als beständig, während sie gleichzeitig über gute Schmiereigenschaften verfugen.The invention relates to a lubricating oil for use in gas turbine or jet engines. Turbine engines have to work under extreme environmental conditions and produce during the operating time in the Inside the engine temperatures of 204 to 260 C and more. These operating conditions are, in turn, a burden the lubricating oil is very strong, so that even the best lubricating oil compositions are based on mineral oil Not to be used for turbine engines. It is used for the lubrication of turbine moors Synthetic ester lubricating oils have already been used with good success, which are a carefully balanced mixture Contained by additives. These ester oils remain operational over a wide temperature range and also prove to be resistant to the effects of heat, wear, pressure and oxidation, while at the same time they have good lubricating properties.
Mit der Einführung moderner und leistungsfähigerer Turbinenmotoren, die das Niveau des Uberschallflugverkehrs weiter anheben sollen, wird gleichzeitig das Schmieröl einer höheren Hitze- und Oxydationsbelastung ausgesetzt.With the introduction of modern and more powerful turbine engines, the level of supersonic air traffic should raise further, the lubricating oil is at the same time a higher heat and oxidation load exposed.
In der USA.-Patentschrift 3 247 111 wird ein synthetisches Schmieröl beschrieben, das .tus einem pL-ntaerythrit-Ester-Dl und Zusätzen besteht. Als Zusätze enthält das Schmieröl: (1) Oxydaiionshemmer vom Arylamin-Typ wie Diphenylamin und Phenyl- -i-naphthylamin, (2) einen Korrosionshemmer zum Schutz der Kupferobernäche wie z. B. ein SaI/ des 1-Salicylalaminoguanidins und eine aliphatisch^1 Carbonsäure mit 14 bis 18 C-Atomen, (3) ein Metallinaktivierungsmittel, insbesondere Polyhydroxyanthrachinon (Diphenylenketon) und (4) einen organischen Phosphor-Ester in Form eines Phosphats oder Phosphits.US Pat. No. 3,247,111 describes a synthetic lubricating oil which consists of a pL-ntaerythritol ester-Dl and additives. The lubricating oil contains as additives: (1) arylamine-type oxidation inhibitors such as diphenylamine and phenyl-i-naphthylamine, (2) a corrosion inhibitor to protect the copper surface such as. B. a SaI / des 1-salicylalaminoguanidine and an aliphatic ^ 1 carboxylic acid with 14 to 18 carbon atoms, (3) a metal inactivating agent, in particular polyhydroxyanthraquinone (diphenylene ketone) and (4) an organic phosphorus ester in the form of a phosphate or phosphite.
In der USA.-Patentschrift 3 414 618 werden Oxydaiionshemmer zur Verwendung in synthetischen Ester-Schmierölen beschrieben, die Zusätze aus der Gruppe der Alkylphenylnaphthylamine enthalten.U.S. Patent 3,414,618 disclose oxidation inhibitors for use in synthetic Described ester lubricating oils containing additives from the group of the alkylphenylnaphthylamines.
Gegenstand der Erfindung ist ein synthetisches Ester-Schmieröl, bestehend ausThe invention relates to a synthetic ester lubricating oil consisting of
1. einem Reaktionsprodukt des Pentaerythrits oder Trimethylolpropans mit einer organischen Monocarbonsäure oder einem Gemisch organischer Monocarbonsäuren mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen. 1. a reaction product of pentaerythritol or trimethylolpropane with an organic monocarboxylic acid or a mixture of organic monocarboxylic acids having 2 to 18 carbon atoms.
2. 0.3 bis 5 Gewichtsprozent eines Alkyl- oder Alkarylphenylnaphthylamins, dessen Alkylrest 4 bis 12 C-Atome besitzt,2. 0.3 to 5 percent by weight of an alkyl or alkarylphenylnaphthylamine, the alkyl radical of which is 4 has up to 12 carbon atoms,
3. 0,3 bis 5 Gewichtsprozent eines Dialkyldiphenylamins. dessen Alkylreste 4 bis 12 C-Atome besitzen. 3. 0.3 to 5 percent by weight of a dialkyldiphenylamine. whose alkyl radicals have 4 to 12 carbon atoms.
4. 0.001 bis 1 Gewichtsprozent eines Polyhydroxyanthrachinons und4. 0.001 to 1 percent by weight of a polyhydroxyanthraquinone and
5. 0.25 bis 10 Gewichtsprozent eines Tri-Kohlenwasserstoffphosphats, dessen Kohlenwasserstoffgruppen aus Alkyl-, Aryl-, Alkaryl-. Cycloalkyl und oder Aralkyl-Gruppen, die jeweils 2 bis 12 insbesondere 4 bis 8 Kohlenstoffatome haben aufgebaut sind.5. 0.25 to 10 percent by weight of a tri-hydrocarbon phosphate, its hydrocarbon groups from alkyl, aryl, alkaryl. Cycloalkyl and or aralkyl groups, each 2 to 12 in particular have 4 to 8 carbon atoms.
Das erlindungsgemäßc Schmieröl zeigt in bezug au Verschmutzungshemmung, Korrosionssicherheil be rostfreiem Stahl und Hitze- und Oxydationsbeständig keit überlegene fortschrittliche Wirkungen, verglicher mit den entsprechenden ölen des Standes der Technik Diese besonderen Eigenschaften erhielt man durch sorgfältiges Auswiegen und Formulieren eines syn thetischcn Schmierölgemisches auf Esterbasis. Dii Ergebnisse waren insofern überraschend und uner wartet, als sie den mit einem hervorragenden handeis üblichen synthetischen Ester-Schmieröl erhaltener Ergebnissen entsprachen oder sie sogar noch über trafen und mittels einer weitgehend und sorgfältij modifizierten Schmierölzusammensetzung erzielt wur den. wobei diese Zusammensetzung keinen solche«The lubricating oil according to the invention shows with respect to contamination inhibition, corrosion protection stainless steel and heat and oxidation resistance superior advanced effects, compared with the corresponding oils of the prior art. These special properties were obtained through careful weighing and formulation of a synthetic ester-based lubricating oil mixture. Dii Results were surprising and unexpected in that they provided the one with an excellent deal Results obtained were equal to or greater than conventional synthetic ester lubricating oils met and was achieved by means of a largely and carefully modified lubricating oil composition the. although this composition is not such
O,O,
Verbindungen dieser Art sind durch die FormelCompounds of this type are represented by the formula
gusatz enthalt, wie er für die Herstellung des genannten, auf dem Markt gut eingeführten synthetischen Schmieröls für wesentlich erachtet wird.contains additive, as it is necessary for the production of the named, Synthetic lubricating oil well established in the market is considered essential.
Pie Hauptkomponente des erfindungsgemülkn Schmieröls besteht aus einem aus Pentaerythrit oder Trirnethylolpropan und einer Mischung von Kohlenwasserstoff-Monocarbonsäuren hergestellten flüssigen Ester. Auch Polypentaerythrite, wie z. B. Di-, Tri- und Tetrapentaerythrit, können zur Herstellung des Grundöls verwendet werden.Pie main component of the invention Lubricating oil consists of a mixture of pentaerythritol or trimethylolpropane and a mixture of hydrocarbon monocarboxylic acids produced liquid esters. Polypentaerythrites such as B. di-, tri- and tetrapentaerythritol, can be used to produce the Base oil can be used.
Für die Herstellung des flüssigen Esters können
folgende Kohlenwasserstoff-Monocarbonsäuren verwendet werden: gerad- und verzweigtkettige aliphatiscbe
Säuren, zykloaliphatische Säuren und aromatische Säuren sowie deren Gemische. Die verwendeten 15 zentrction von 0,5 bis 2,0 Gewichtsprozent.
Säuren habtn 2bis 18, vorzugsweise 5 bis IOC-Atome Als wesentliches MetallinaktivierungsmittelFor the production of the liquid ester you can
the following hydrocarbon monocarboxylic acids are used: straight and branched chain aliphatic acids, cycloaliphatic acids and aromatic acids and mixtures thereof. The used 15 centrction from 0.5 to 2.0 percent by weight. Acids have 2 to 18, preferably 5 to IOC, atoms as essential metal inactivating agents
pro Molekül. Geeignete spezifische Säuren sind z. B. Essig-, Propion-, Butter-, Valerian-, Isovalerian-, Capron-, Decan-, Hexadecan-, Vinylbenzoe-, Dodecyl-per molecule. Suitable specific acids are e.g. B. vinegar, propion, butter, valerian, isovalerian, capron, Decane, hexadecane, vinylbenzoic, dodecyl
IO gekennzeichnet, in der R ein Alkylrest mit etwa 4 bis 12 C-Atomen ist. Zu den geeigneten Alkyiamüen zählen Dioctylphenylamin, Didecyldiphenylamin, Didodecyldiphenylamin, Dihexyldiphenylamin und ähnliche andere Verbindungen. Bevorzugt wird Dioctyldiphenylamin, und zwar vorzugsweise in einer Konwird IO , in which R is an alkyl radical with about 4 to 12 carbon atoms. Suitable alkyls include dioctylphenylamine, didecyldiphenylamine, didodecyldiphenylamine, dihexyldiphenylamine, and other similar compounds. Dioctyldiphenylamine is preferred, preferably in one package
bei dem erfindungsgemäßen Schmieröl ein PoIyhydro.xyanthrachinon eingesetzt. Geeignete Verbindungen' aus der Gruppe der Polyhydroxyar.thrjchi-a polyhydroxyanthraquinone in the lubricating oil according to the invention used. Suitable compounds' from the group of the Polyhydroxyar.thrjchi-
pr y g pp yyypr y g pp yyy
benzoe-, Pelargon-, Zyklohexan-, Naphthen-, Benzoe-, 20 none sind Dihydroxyanthrachinon wie 1,4-Dihydroxy-benzoin, pelargonium, cyclohexane, naphthene, benzoin, 20 none are dihydroxyanthraquinone such as 1,4-dihydroxy
Phenylessig-,tert.-Butyltssig-und2-Äthylhexansäuren. anthrachinon. das auch unter dem Namen ChinizarinPhenyl acetic, tert-butyl ethyl and 2-ethylhexanoic acids. anthraquinone. that also under the name Chinizarin
Im allgemeinen werden die Säuren in einem solchen bekannt ist, 1,5-Dihydroxyanthrachinon und 1,8-Di-In general, the acids are known in such, 1,5-dihydroxyanthraquinone and 1,8-di-
Verhältnis zueinander umgesetzt, daß das Endprodukt hydroxyanthrachinon sowie auch die höheren PoIy-Relation to each other implemented that the end product hydroxyanthraquinone as well as the higher poly
ein vollständig verestertes Pentaerythrit oder Tri- hydroxy-anthrachinone. Diese Komponente wird vorin dem die Pentaerythrit-Tetra- 25a fully esterified pentaerythritol or tri-hydroxy-anthraquinone. This component is vorin which the pentaerythritol tetra 25
methylolpropan ist,is methylolpropane,
ester die bevorzugten Esterbasen bilden. Ein im Handel erhältlicher Tetraester ist z. B. Pentaerythrittetracapronat, das aus gereinigtem Pentaerythrit und einer unbehandelten, noch andere einbasische Säuren mit zugsweise in einer Konzentration von etwa 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent eingesetzt.esters form the preferred ester bases. A commercially available tetraester is e.g. B. pentaerythritol tetracapronate, that of purified pentaerythritol and an untreated, still other monobasic acids with preferably used in a concentration of about 0.01 to 0.5 percent by weight.
Als letzte spezifische Komponente des erfindungsgemaßen Schmieröls ist ein Hydrocarbylphosphatester, genauer gesagt ein Trihydrocarbylphosphat. zuAs the last specific component of the invention Lubricating oil is a hydrocarbyl phosphate ester, more precisely a trihydrocarbyl phosphate. to
5 bis 10 C-Atomen enthaltenden Capronsäure her- 30 nennen, bei dem der Hydrocarbylrest ein Alkyl-,
gestellt wird. Weiterhin ist auch ein Tetraester ge- Aryl-. Alkaryl-, Zykloalkyl- oder Aralkyl-Rest oder
eignet, der aus einem technischen Pentaerythrit und
einer 38% Valerian-, 13% 2-Methylpentan-. 32%Calling 5 to 10 carbon atoms containing caproic acid, in which the hydrocarbyl radical is an alkyl one. Furthermore, a tetraester is also aryl. Alkaryl, cycloalkyl or aralkyl radical or suitable, which consists of a technical pentaerythritol and
one 38% valerian, 13% 2-methylpentane. 32%
Octan und 17% Pelargonsäureentha!;eni..-n Mischung ein Geroisch derselben mit 2 bis 12, vorzugsweise 4 bis 8 C-Atomen ist. Als zweckmäßige spezifische Verbindungen gelten Tricresylphosphat. Cresyldiphe-Octane and 17% pelargonic acid contained in a mixture is a geroic of the same with 2 to 12, preferably 4 to 8 carbon atoms. As an expedient specific Compounds apply to tricresyl phosphate. Cresyldiphe-
hergestellt wird. Weitere geeignete Esterbasen sind 35 nylphosphat Triphenylphosphat, Tributylphosphat, Trimethylolpropan-Triheptanat, Trimethylolpropan- Tri - (2 - Äthylhexyl) - phosphat und Trizyklohexyl-will be produced. Further suitable ester bases are 35 nyl phosphate, triphenyl phosphate, tributyl phosphate, Trimethylolpropane triheptanate, trimethylolpropane tri - (2 - ethylhexyl) phosphate and tricyclohexyl
phosphat. Diese Verbindungen werden in der Schmierölzusammensetzung vorzugsweise in einer Konzentration von etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent eingesetzt. Das erfindungsgemäße Schmieröl wurde nun nach dem weiter unten beschriebenen 1,5-Erdco-Bearing-Test und dem Erdco-Screening-Test geprüft, von denen der erste Auskunft über seine Oxydations- undphosphate. These compounds are used in the lubricating oil composition preferably used in a concentration of about 0.5 to 5 percent by weight. The lubricating oil according to the invention was now tested according to the 1.5 Erdco-Bearing test described below and the Erdco screening test, the first of which provides information about its oxidation and
pentanat und Trimethylolpropanhexanat.pentanate and trimethylol propane hexanate.
Der Ester stellt den Hauptanteil des gebrauchsfertigen synthetischen Schmieröls dar. Im allgemeinen ist dieser flüssige Ester in dem Schmieröl in 90 bis 98%iger Konzentration vorhanden.The ester constitutes the major part of the ready-to-use synthetic lubricating oil. In general this liquid ester is present in the lubricating oil in 90 to 98% concentration.
Die Alkyl- oder Alkarylphenylnaphthylamin-Komponente des erfindungsgemäßen Schmieröls wird durch die folgende allgemeine Formel wiedergegeben:The alkyl or alkarylphenylnaphthylamine component of the lubricating oil of the invention is represented by the following general formula:
Korrosionsbeständigkeit und der letztere über dieCorrosion resistance and the latter about the
R4OJ-NR4OJ-N
Verschmutzungshemmung sowie über die Hitzebeständigkeit geben sollte.Should give anti-pollution as well as heat resistance.
Die Oxydations- bzw. Korrosionstests werden, abgesehen von den unter MIL-L-23 699 B spezifizierten Abweichungen, nach dem Verfahren Nr. 5308.4 derThe oxidation and corrosion tests, apart from those specified under MIL-L-23 699 B, are carried out Deviations, according to the procedure no. 5308.4 of
(seit dem 31. Dezember 1961 gültigen) Federal-Test-Method and Standard Nr. 791a (US-Prüfungs- und Normvorschriften) über 72 Stunden bei 204 C bzw. über 72 Stunden bei 218,3° C durchgeführt. Die Bad-Temperatur wird bei jeweils 204 und 218,3° C ± 0,55 CFederal Test Method (valid since December 31, 1961) and Standard No. 791a (US testing and standard regulations) for 72 hours at 204 C resp. carried out over 72 hours at 218.3 ° C. The bath temperature becomes ± 0.55 C at 204 and 218.3 ° C, respectively
In dieser Formel bedeutet R einen Alkyl- oder Alkarylrest mit 4 bis 12 C-Atomen. Bei diesem Rest kann es sich um einen gerad- oder verzwcigtkettigenIn this formula, R denotes an alkyl or alkaryl radical having 4 to 12 carbon atoms. With this rest it can be straight or branched chain
Alkylrest handeln, wobei der tert.-Alkylstruktur der 55 statt bei 121,Γ C gehalten, und die Tests dauern
Vorzug gegeben wird, oder es kann sich um einen 72 anstatt der ursprünglich vorgeschriebenen 168 Stun-Alkarylrest
handeln. Das Naphlhylamin kann ent- den.
weder u- oder /i-Naphthylamin sein. SpezifischeActing alkyl radical, whereby the tert-alkyl structure of 55 instead of 121, Γ C is kept, and the tests take longer, or it can be a 72 instead of the originally prescribed 168 Stun alkaryl radical. The naphlhylamine can escape.
neither be u- or / i-naphthylamine. Specific
zweckmäßige Verbindungen aus dieser Gruppe sind expedient compounds from this group are
z. B. N-p-t.-octylphenyl-u-naphthylamin, N-(p-n-cu- 60 trollierten Bedingungen über einen vorgeschriebenen
mylphenyl)-6-a-cumyl-/<-naphthylamin, N-p-t.-octyl- Zeitraum hinweg in einer belüfteten und ein beheiztes
phenyl - β - naphthylarnin und das entsprechende
p-t.-Dodecylphenyl-, p-t.-Butylphenyl- sowie p-Dode-1-a-
und -/i-naphthylamine. Diese Kompo-z. B. Npt.-octylphenyl-u-naphthylamine, N- (pn-cu- 60 trolled conditions over a prescribed mylphenyl) -6-a-cumyl- / <- naphthylamine, Npt.-octyl- period in a ventilated and a heated phenyl - β - naphthylamine and the corresponding
pt-dodecylphenyl-, pt-butylphenyl- and p-dode-1-a- and - / i-naphthylamines. This compo-
Bci dem für die Prüfung von Schmieröl angewandten Erdco-Screening-Test wird eine ölprobe unter kontrollierten Bedingungen über einen vorgeschriebenen Zeitraum hinweg in einer belüfteten und ein beheiztes Aluminiumrohr enthaltenden Testkammer umgewälzt. Nach Beendigung des Tests werden drei größereFor the Erdco screening test used to test lubricating oil, an oil sample is checked under controlled conditions Conditions for a prescribed period of time in one ventilated and one heated Test chamber containing aluminum tube circulated. After completing the test, three larger ones are made
wjfipnwiji-.«- ν...« ,, ..Ur..„v.u...— „— r_ Parteien des Aluminiumrohrs auf Verschmutzungwjfipnwiji -. «- ν ...« ,, .. U r .. " v . u ...— "- r _ Parties of the aluminum pipe on pollution
nente wird vorzugsweise in einer Konzentration von 65 nachgesehen, und jede Ablagerung oder Flecken-preferably at a concentration of 65, and any build-up or stain
g
ctwa 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent verwendet.G
About 0.5 to 2.5 percent by weight is used.
Eine weitere wichtige Komponente des erfindungsgemäßen Schmieröls ist das Diatkyldiphenylamin.Another important component of the lubricating oil according to the invention is dietary diphenylamine.
nachgesen, j ggnachgesen, j gg
bildung wird aufgezeichnet und mit einem Zahlenwert benotet, so daß man nachher über eine Gesamtbenotung der Mangel verfügt. education is recorded and graded with a numerical value, so that one has an overall grade of the deficiency afterwards.
IOIO
Bei diesem Versuch wird hauptsächlich mit dem unter Nr. 5003 der US-Normvorschriften für Testverfahren beschriebenen Wright Air Development Center Deposition Test Rig (Versuchsanlage zur Prüfung von Verschmutzung) gearbeitet, wobei die Anlage allerdings wie folgt abgewandelt ist:This experiment is based primarily on that under No. 5003 of the US Standard Requirements for Test Procedures described Wright Air Development Center Deposition Test Rig (test facility for Testing of contamination), although the system is modified as follows:
1. An Stelle des Filters wurde ein Aluminiumrohr von 88,9 cm Länge und 0,477 cm Durchmesser eingesetzt.1. An aluminum tube 88.9 cm long and 0.477 cm in diameter was used in place of the filter used.
2. An Stelle der Einfüllflasche wurde ein mit Teilstrichen versehener Ersatzbehälter verwendet.2. Instead of the filling bottle, a replacement container marked with graduation marks was used.
3. Der Öl-Kühler wurde nur nach Beendigung des Versuchs zur Kühlung des Öls verwandt.3. The oil cooler was only used to cool the oil after the end of the experiment.
4. Der öltemperaturregler wurde nicht benutzt.4. The oil temperature controller was not used.
5. Der Filterdruckmesser wurde abgeschaltet.5. The filter pressure meter has been switched off.
Das hülsenformige beheizte Ende des Verkokungsrohrs ist mittels einer Spannvorrichtung aufmontiert und dreht sich mit einer Geschwindigkeit von 1700 bis 1800 UpM. Alle Verschmutzungen auf dem Rohr werden mit Papier vom Typ Silizium-Carbid Nr. 400 entfernt, und anschließend wird das Rohr noch mit einem weichen sauberen Tuch nachaewischt. Der Luftstrom wird so eingestellt, daß bei Normaldruck und einer Temperatur von 48,9 ± 2,8" C 300 ml gesättigter Luft pro Minute einströmen; der Wärmeregler wird auf 273,9"C eingestellt.The sleeve-shaped heated end of the coking tube is mounted by means of a clamping device and rotates at a speed of 1700 to 1800 rpm. All debris on the pipe are removed with # 400 silicon carbide paper, and then the tube is still with wipe with a soft, clean cloth. The air flow is adjusted so that at normal pressure and a temperature of 48.9 ± 2.8 "C, 300 ml of saturated air per minute flow in; the thermostat is set to 273.9 "C.
Nachdem der Apparat zunächst 10 Minuten lang mit öl durchgespült worden ist, wird der Behälter bis zum 100-ml-Teilstrich mit frischem öl aufgefüllt. Im Verkokungsgefäß wird der ölstand ungefähr 12,7 mm über dem Boden des Glases gehalten.After the apparatus has been rinsed with oil for 10 minutes, the container filled up to the 100 ml graduation with fresh oil. In the coking vessel, the oil level is kept approximately 12.7 mm above the bottom of the glass.
Man verfährt bei dem Versuch wie folgt: Das Verkokungsrohr wird angeheizt und der Regler auf 149" C eingestellt. Diese" Temperatur wird über 5 Minuten aufrechterhalten und dann der Regler auf 2040C eingestellt. Nach der gleichen Verweilzeit bei dieser Temperatur wird der Regler dann auf 3160C eingestel.'f. Entsprechend der Erwärmung und Ausdehnung des Öls muß von dem letzteren so viel abgelassen werden, daß der ölstand zwischen 5,08 und 1,27 cm über dem Boden des gläsernen Verkokungsgefäßes gehalten wird. Durch die Ofentemperatur und den oben schon erwähnten korrekten Stand des Öls, das das Verkokungsrohr bedeckt, werden gleichmäßige Wärmebedingungen aufrechterhalten. Der Verdampfung entsprechend wird neues öl eingespeist, um den richtigen ölstand beizubehalten. Nach einer Versuchsdauer von 6 Stunden wird die Verkokungsrohrbeheizung abgestellt, der Wasserkühler eingeschaltet und das öl auf eine Temperatur von 121,10C abkühlen gelassen. Alle Schalter sowie Wasser- und Luftzufuhr werden abgeschaltet.The procedure in the experiment as follows: The Verkokungsrohr is fueled and "set C This.", The controller 149 temperature is maintained for 5 minutes and then set the controller to 204 0 C. After the same dwell time at this temperature, the controller is then set to 316 ° C. In accordance with the heating and expansion of the oil, enough of the latter must be drained so that the oil level is kept between 5.08 and 1.27 cm above the bottom of the glass coking vessel. Uniform heating conditions are maintained by the furnace temperature and the above-mentioned correct level of the oil covering the coking pipe. According to the evaporation, new oil is fed in to maintain the correct oil level. After a test duration of 6 hours, the Verkokungsrohrbeheizung is turned off, the water cooler is turned on and the oil to a temperature of 121.1 0 C allowed to cool. All switches as well as the water and air supply are switched off.
Nach ungefähr 18stündiger Unterbrechung wird der Versuch wieder aufgenommen, und man läßt ihn genau wie beim erstenmal unter den normalen Ver-Suchsbedingungen weitere 6 Stunden ablaufen. (Eventuell muß man noch 5 bis 10 ml neues öl nachfüllen, um den Dlstand wieder auf etwa 12,7 mm über dem Boden des gläsernen Verkokungsgefäßes zu bringen.) Nach Beendigung dieser zweiten Heizperiode wird wiederum die Beheizung abgestellt, man läßt das öl abkühlen und hält die Luftzufuhr an. Das Einsatzöl wird abgelassen und das Verkokungsrohr aus der Verkokungshaube herausgenommen. Man weicht es in n-Pentan ein, bis alle sichtbaren ölspuren verschwunden sind; anschließend wird das Rohr dann mit Luft getrocknet.After about an 18 hour break, the experiment is restarted and left just like the first time under the normal search conditions, a further 6 hours elapse. (Possible you have to refill 5 to 10 ml of new oil to bring the oil level back to about 12.7 mm above the Bring the bottom of the glass coking vessel.) After this second heating period is over The heating is turned off again, the oil is allowed to cool and the air supply is stopped. The feed oil is drained and the coking tube is removed from the coking hood. One dodges it in n-pentane until all visible traces of oil have disappeared are; then the tube is then air-dried.
Das Verkokungsrohr wird, so wie es aus dem Verkokungsgefaß entnommen wurde an der der Entlüftung zugewandten Seite bewertet. Zur Bestimmung der Mängelnoten wird eine mit Linien im Abstand von 12,7 mm versehene Schablone über die Hauptpartien gelegt, wobei die den Werten 25,4 und 12,7 mm entsprechenden Linien an die Grenzfläche zwischen Dampf und öl angelegt werden.The coking tube becomes as it is from the coking vessel taken was rated on the side facing the vent. For determination a template with lines at a distance of 12.7 mm over the main areas is used to determine the deficiency marks with the lines corresponding to the values 25.4 and 12.7 mm at the interface between Steam and oil are applied.
Für jedes 12,7-mm-Segment werden dann An und Dicke der Ablagerungen auf den inspizierten Flächen mit einem Zahlwert benotet. Sofern die Ablagerungen innerhalb eines Segments variieren, nimmt man die höchste Zahl. Für jede der drei benoteten Hauptflächen wird ein gewichteter Faktor bestimmt, um die relative Bedeutung der einzelnen Flächen zu berücksichtigen. Die Gesamtablagerungsnote erhält man, indem man die Ablagerungen der Hauptflächen zusammenfaßt und mit dem gewichteten Faktor multipliziert. Die Summe von drei Flächenmängeln, dividiert durch 2, ergibt die Gesamtablagerungsnote.For each 12.7 mm segment, An and The thickness of the deposits on the surfaces inspected is given a numerical value. Unless the deposits vary within a segment, take the highest number. For each of the three main areas graded a weighted factor is determined to take into account the relative importance of the individual areas. The total deposit rating is obtained by summarizing the deposits on the major surfaces and multiplied by the weighted factor. The sum of three area defects, divided by 2, gives the overall deposition grade.
In der nachfolgenden TabeHe werden die Standardnoten für das Verkokungsronr angegeben:The following table shows the standard grades specified for the coking ring:
überzug oder Fleck ...coating or stain ...
Kohlemoney
glatt smooth
kräuselnd rippling
blasig blistered
schuppig scaly
Art der Ablueeruni:Type of university:
LeichlCorpse
12
15
1812th
15th
18th
Mittelmiddle
10
13
16
1910
13th
16
19th
Start.Begin.
1414th
17 2017th 20th
Es zeigte sich, daß die Testergebnisse sich gut reproduzieren ließen und auch mit den Daten, die man mit dem 1,5-Erdco-Bearing-Test hinsichtlich überzug- und Kohlebildung erhalten hatte, gut übereinstimmen. It turned out that the test results could be reproduced well and also with the data that obtained with the 1.5 Erdco-Bearing test for coating and carbon formation, agree well.
Das in den nachstehenden, geprüften Schmierölen enthaltene Grundöl A war ein technisches Pentaerythrit mit einem geringen Anteil an Dipentaerythrit. das mit einem (in Molprozent) etwa 38% Valerian-. 13% 2-Methylpentan-, 32% n-Octen- und 17% Pclargonsäure enthaltenden Fettsäuregemisch verestert war. wobei die durchschnittliche Kohlenstoffkettenlänge etwa 6,5 betrug. Dieses Grundöl besaß die folgenden Eigenschaften:The base oil A contained in the lubricating oils tested below was a technical grade pentaerythritol with a small amount of dipentaerythritol. that with a (in mole percent) about 38% Valerian-. 13% 2-methylpentane, 32% n-octene and 17% pclargonic acid containing fatty acid mixture was esterified. where is the average carbon chain length was about 6.5. This base oil had the following properties:
Viskosität,Viscosity,
cSt bei 98,9° C 4.93cSt at 98.9 ° C 4.93
cSt bei 37,8CC 25.6cSt at 37.8 C C 25.6
cSt bei -40C 7023cSt at -40C 7023
Viskosi'ätsindex 131Viscosity index 131
Flammpunkt, 0C 254Flash point, 0 C 254
Ryder Gear, kg/cm 364,63Ryder Gear, kg / cm 364.63
Das Grundöl B war ein Pentaerythrit von technischer Qualität, das mit einem (in Molprozent) etwa 12% Isovalenan-, 27% Valerian-, 8% Capron-, 14% Heptyl-, 19% Capryl- und 13% Pelargonsäure enthaltenden Fettsäuregemisch verestert war.Base oil B was a technical grade pentaerythritol, which with a (in mole percent) approximately Containing 12% isovalenic, 27% valerian, 8% caproic, 14% heptylic, 19% caprylic and 13% pelargonic acid Fatty acid mixture was esterified.
Das Grundöl C war ein technisches Pentaerythrit, das mit einem (in Molprozent) etwa 8% Isovalerian-, 23% Valerian-, 20% Capron-, 27% Heptyl-, "%The base oil C was a technical pentaerythritol, which with a (in mol%) about 8% Isovalerian-, 23% Valerian, 20% Capron, 27% Heptyl, "%
•p6• p6
2D602D60
Capryl- und 16% Pelargonsäure enthaltenden Fettsäuregemisch verestert war.Fatty acid mixture containing caprylic and 16% pelargonic acid was esterified.
Die Zusammensetzung der crfindungsgemäßen Schmieröle und der Vergleichsöle sowie die Ergebnisse der Oxydations- und Korrosionstests sind in der nachfolgenden Tabelle I enthalten. Die SchmieröleThe composition of the lubricating oils according to the invention and the comparison oils and the results the oxidation and corrosion tests are given in Table I below. The lubricating oils
E. G. H und I sind gemäß der Erfindung hergestellt worden.E.G. H and I have been made in accordance with the invention.
Das Grundöl D war ein technisches Pentaerythrit, das mit einem (in Molprozent) etwa 18% Isovalerian-, 39% Valerian-, 2% Capryl- und 40% Pelargonsäure enthaltenden Fettsäuregemisch verestert war.The base oil D was a technical pentaerythritol, which with a (in mol percent) about 18% Isovalerian-, 39% valerian, 2% caprylic and 40% pelargonic acid containing fatty acid mixture was esterified.
GrundflüssigkeitBasic fluid
A A.
B B.
C C.
D D.
N-Phenyl-a-naphthylamin N-phenyl-a-naphthylamine
N-(p,t.-Octylphenyl)-a-naphthylamin ...N- (p, t.-Octylphenyl) -a-naphthylamine ...
p.p'-Di-t.-octyldiphenylamin p.p'-di-t.-octyldiphenylamine
Tricresylphosphat Tricresyl phosphate
Chinizarin Quinizarin
N-(p-t.-Octylphenyl)-/?-naphthylamin... Oxydation/Korrosion (Temperatur,N- (p-t.-Octylphenyl) - /? - naphthylamine ... Oxidation / corrosion (temperature,
°C/Zeit) ° C / time)
Korrosion (mg/cm2)Corrosion (mg / cm 2 )
Cu Cu
Fe Fe
Al Al
Mg Mg
Ag Ag
Ti Ti
Ti Ti
Zunahme der kin. Viskosität. % (beiIncrease in kin. Viscosity. % (at
37,83C) 37.8 3 C)
Erhöhung der Gesamtsäurezahl Increase in the total acid number
Schlamm (g/100 ml) Sludge (g / 100 ml)
Ul .VIUl .VI
96,496.4
1,00 2.00 0.101.00 2.00 0.10
204 72Std.204 72h
-0.95 0 0-0.95 0 0
-2.82 0-2.82 0
77 6.96 0.006577 6.96 0.0065
218.3/ 72Std.218.3 / 72h
+ 0.02 0+ 0.02 0
0.040.04
110 9.16 0.0094 S>nthetisches Schmieröl ΠΙ B1I110 9.16 0.0094 S> nthetic lubricating oil ΠΙ B 1 I
95.995.9
1.501.50
2.00 0.102.00 0.10
204, 72Std.204, 72h
-0.05 0 -0.04 -0.03 -0.05-0.05 0 -0.04 -0.03 -0.05
15 1.98 0.008915 1.98 0.0089
218.3/ 72Std.218.3 / 72h
+ 0.03 0+ 0.03 0
+ 0.02+ 0.02
9191
7.22 0.00327.22 0.0032
U! C1)U! C 1 )
96.996.9
1.50 1.001.50 1.00
0,100.10
204/ 72 Std.204/72 hours
-0,06 0-0.06 0
-0.03 -0.03 -0.02-0.03 -0.03 -0.02
20 0.63 0.009220 0.63 0.0092
218.3 72 Std.218.3 72 h
0 00 0
0 00 0
103 9.77 0.0033103 9.77 0.0033
Tabelle 1 (Forsetzung)Table 1 (continuation)
σι ο1) Synthetisches Schmieröl σι ο 1 ) Synthetic lubricating oil
Dl E1)Dl E 1 )
Ol F2) (handelsübliches Esteröl)Ol F 2 ) (commercially available ester oil)
GrundflüssigkeitBasic fluid
A A.
B B.
C C.
D D.
N-Phenyl-a-naphthylamin N-phenyl-a-naphthylamine
N-{p,t.-OctyIphenyl)-a-naphthylamin ...N- {p, t.-OctyIphenyl) -a-naphthylamine ...
ρ,ρ'-Di-t.-octyldiphenylamin ρ, ρ'-di-t.-octyldiphenylamine
Tricresylphosphat Tricresyl phosphate
Chinizarin Quinizarin
95.095.0
L50 1.00 100 94,9L50 1.00 100 94.9
1,50 1.00 ZOO 0,101.50 1.00 ZOO 0.10
') Diese Öle enthielten unter anderem einen Zusatz von 50 ppm Dimcihylsilikon zur Verhinderung von Schaumbitdung und 0.50' wichtsprozent Bis-<2.2.4-trimcthylpentyl)-ester eines handelsüblichen Linolsäuredimeren.') These oils contained, among other things, an addition of 50 ppm dimethyl silicone to prevent foaming and 0.50' weight percent bis (2.2.4-trimethylpentyl) ester of a commercially available linoleic acid dimer.
2) Ein handelsübliches Ol mit einer Zusatzkomponente, bestehend aus 0.10% aliphatischem Carboxylsäuresalz des 1-Salicylalamii puanidins mit 14 bis 18 C-Atomen. 2 ) A commercially available oil with an additional component consisting of 0.10% aliphatic carboxylic acid salt of 1-salicylalamii puanidine with 14 to 18 carbon atoms.
Fortsetzungcontinuation
1010
Synthetisches SchmierölSynthetic lubricating oil
N-(p-t.-Octylphenyl)-/f-naphthylamin. Oxydation/Korrosion (Temperatur, C/Zeit) N- (p-t-octylphenyl) - / f-naphthylamine. Oxidation / corrosion (temperature, C / time)
Korrosion (mg/cm2)Corrosion (mg / cm 2 )
Cu Cu
Fe Fe
Al Al
Mg Mg
Ag Ag
Ti Ti
Ti Ti
Zunahme der kin. Viskosität, % (beiIncrease in kin. Viscosity,% (at
37.8° C) 37.8 ° C)
Erhöhung der Gesamtsäurezahl Increase in the total acid number
Schlamm (g/100 ml) Sludge (g / 100 ml)
Ol D1IOl D 1 I.
204/ 72Std.204 / 72h
-0.46-0.46
0 -0,030 -0.03
24,2 1.26 0,003624.2 1.26 0.0036
204 72Std.204 72h
0 0 0 0 00 0 0 0 0
19 1.67 0.0041 218,3/ 72Std.19 1.67 0.0041 218.3 / 72h.
0 + 0,040 + 0.04
-0,02-0.02
40 4,5 0,009640 4.5 0.0096
Ol F2) (handelsübliches Esteröl)Ol F 2 ) (commercially available ester oil)
204/ 72Std.204 / 72h
-0.06 0 0 0 0-0.06 0 0 0 0
21.0 0.98 0.00921.0 0.98 0.009
218.3/ 72Std.218.3 / 72h
+0,06 0+0.06 0
+ 0.03 + 0.04+ 0.03 + 0.04
52.0 5,03 0.02452.0 5.03 0.024
Tabelle I (Fortsetzung)Table I (continued)
GrundflüssigkeitBasic fluid
A A.
B B.
C C.
D D.
N-Phenyl-a-naphthylamin N-phenyl-a-naphthylamine
N-(p.t.-Octylphenyl)-a-naphthylamin .N- (p.t.-octylphenyl) -a-naphthylamine.
p.p'-Di-t.-octyldiphenylamin p.p'-di-t.-octyldiphenylamine
Tricresylphosphat Tricresyl phosphate
Chinizarin Quinizarin
N-(p-t.-Octylphenyl)-^-naphthylamin. Oxydation/Korrosion (Temperatur,N- (p-t-octylphenyl) - ^ - naphthylamine. Oxidation / corrosion (temperature,
"C/Zeit) "C / time)
Korrosion (mg/cm2)Corrosion (mg / cm 2 )
Cu Cu
Fe Fe
Al Al
Mg Mg
Ag Ag
Ti Ti
Ti Ti
Zunahme der kin. Viskosität. % (beiIncrease in kin. Viscosity. % (at
37,8°C) 37.8 ° C)
Erhöhung der Gesamtsäurezahl Increase in the total acid number
Schlamm (g/100 ml) Sludge (g / 100 ml)
Synthetisches SchmierölSynthetic lubricating oil
Ol OOl O
95,495.4
1,50 1,00 2.00 0.101.50 1.00 2.00 0.10
204/ 72 Std.204/72 hours
-0,07 +0,02-0.07 +0.02
0 +0,020 +0.02
19,0 0,88 0,00119.0 0.88 0.001
95.495.4
1.50 1.00 2.00 0.101.50 1.00 2.00 0.10
204/ 72 Std.204/72 hours
-0,04 + 0.04-0.04 + 0.04
21.0 0.89 0.001 Ol I1)21.0 0.89 0.001 Ol I 1 )
94,994.9
1,00 2,00 0.10 1,501.00 2.00 0.10 1.50
204/ 72 Std.204/72 hours
+0,08 +0,06 +0,05 +0,04 +0,06+0.08 +0.06 +0.05 +0.04 +0.06
20 0,74 0,003420 0.74 0.0034
MIL-L-23 699 B-VorschriftMIL-L-23 699 B regulation
204/ 72 Std.204/72 hours
±0.4 ±0.2 ±0.2 ±0.2 ±0.2± 0.4 ± 0.2 ± 0.2 ± 0.2 ± 0.2
-5 bis+25-5 to + 25
3 max. 0,050 max.3 max. 0.050 max.
218,3/ 72 Std.218.3 / 72 hours
±0,2 ±0,2± 0.2 ± 0.2
±0.2 ±0,2± 0.2 ± 0.2
-5 bis +5(-5 to +5 (
6 max. 0.050 max.6 max.0.050 max.
') Diese Öle enthielten unter anderem einen Zusatz von 50 ppm Dimelhylsilikon zur Verhinderung von Schaumbildung und 0 50C wichtsprozent Bis-(ZZ4-trimethylpentyI>-ester eines handelsüblichen Linolsäuredimeren.') These oils contained, among other things, an addition of 50 ppm dimethyl silicone to prevent foaming and 0 50C weight percent bis (ZZ4-trimethylpentyI> -ester of a commercially available linoleic acid dimer.
2) Ein handelsübliches Dl mit einer Zusatzkomponentc bestehend aus 0.10% aliphatischem Carboxylsäuresalz des I-Salicylalamiti guanidin* mit 14 bis 18 C-Atomen 2 ) A commercially available Dl with an additional component consisting of 0.10% aliphatic carboxylic acid salt of I-salicylalamiti guanidine * with 14 to 18 carbon atoms
Die für die Oxydalions- und Korrosionstests gestellten militärischen Anforderungen werden von den Schmierölen A, B, C und D vor allem auf Grund ihrer sehr geringen Viskosität und der mangelnden Stabilität gegen Säurebiidung nicht erfüllt, öl A erfüllt die Anforderungen auch nicht in Bezug auf Korrosion bei Kupfer und Magnesium. Diese öle stellen den kritischen Maßstab Tür die vier Zusatzkomponenten des erfindungsgemäßen Öls dar. Die Schmieröle E, G, H und I sind Beispiele für die erfindungsgemäßen Schmieröle und bind einem hervorragenden handelsüblichen synthetischen Esterschmieröl in ihrer Leistung entweder gleich oder überlegen:The military requirements for the oxidation and corrosion tests are determined by the Lubricating oils A, B, C and D mainly due to their very low viscosity and lack of stability against acid formation not met, oil A also does not meet the requirements with regard to corrosion with copper and magnesium. These oils represent the critical benchmark door the four additional components of the oil according to the invention. The lubricating oils E, G, H and I are examples of those according to the invention Lubricating oils and binds an excellent commercial synthetic ester lubricating oil in its performance either the same or superior:
Die Merkmale der Verschmutzungshemmung wurden bei dem erfindungsgemäßen Esterschmieröl einerseits und einem handelsüblichen synthetischen Esterschmieröl in dem erwähnten Erdco-Screening-Test sowie in dem 1,5-Erdco-Bearing-Test vergleichsweise geprüft. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II wiedergegeben:The anti-soiling features were on the one hand in the ester lubricating oil according to the invention and a commercially available synthetic ester lubricating oil in the aforementioned Erdco-Screening-Test as well as comparatively tested in the 1.5 Erdco-Bearing-Test. The results are in the following Table II reproduced:
Tabelle II VerschmutzungshemmungTable II Soil Inhibition
Erdco-Screening-Test
Ablagerungsnote ..Erdco screening test
Deposit note ..
Erdco-Bearing-Test, Art 1.5
Ablagerungsnote Erdco-Bearing-Test, Art 1.5
Deposit note
Viskositätserhöhung in Prozent.
Erhöhung der Gesamtsäurezahl, % Viscosity increase in percent.
Total Acid Number Increase,%
MIL-L-23 699B VorschriftMIL-L-23 699B regulation
80 max.80 max.
-5b'.s +30-5b'.s +30
2 max.2 max.
Alle gemäß dieser Erfindung zusammengesetzten Schmieröle erfüllen die erwähnten millitärischen Anforderungen. Sie erhielten sogar bessere Noten als ein handelsübliches Esterschmieröl, nämlich Schmieröl F.All lubricating oils composed according to this invention meet the aforementioned military requirements. They even received better marks than a commercially available ester lubricating oil, namely lubricating oil F.
Die Schmieröle C und E sowie ein handelsübliches Esterschmieröl wurden nach dem sogenannten »410
Stainless Steel Corrosion Test«, einem Korrosionstest an rostfreiem Stahl, geprüft und verglichen. Für diesen
Test wurden Platten von 25,4 :< 152,4 χ 0,318 mm
aus rostfreiem Stahlblech hergestellt; das Stahlblech entsprach der Norm 410 aus der Spezifikation Nr.
5504 für Flugkörpermaterial und hatte eine Brinellhärte von etwa B 76 und eine Oberflächengüte von 2 D.
Zwei der Testplatten wurden auf 0,1 mg genau gewogen
und anschließend zusammen mit 65 ml des zu testenden Öls in einen Nickelautoklav eingeführt.
Das öl im Autoklav wurde auf 260° C erhitzt und diese Temperatur über 72 Stunden aufrechterhalten. Dann
ließ man das öl auf Zimmertemperatur abkühlen und entnahm 5 ml zur Bestimmung der Gesamtsäurezahl.
Danach wurde der Autoklav wieder auf 260° C erhitzt und diese Temperatur für weitere 72 Stunden
aufrechterhalten. Hierauf ließ man den Autoklav wieder abkühlen, reinigte die Platten und wog sie
möglichst auf 0,1 mg genau aus. Die Viskosität des Öls bei 37,8°C sowie die Gesamtsäurezahl wurden
bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle III enthalten. Tabelle III
Korrosionssicherheit bei rostfreiem Stahl, Norm 410The lubricating oils C and E and a commercially available ester lubricating oil were tested and compared according to the so-called "410 Stainless Steel Corrosion Test", a corrosion test on stainless steel. For this test, plates of 25.4: <152.4 0.318 mm were made from stainless steel sheet; the steel sheet corresponded to standard 410 from specification no. 5504 for missile material and had a Brinell hardness of about B 76 and a surface quality of 2 D. Two of the test plates were weighed to the nearest 0.1 mg and then weighed together with 65 ml of the oil to be tested introduced into a nickel autoclave. The oil in the autoclave was heated to 260 ° C. and this temperature was maintained for 72 hours. The oil was then allowed to cool to room temperature and 5 ml were withdrawn to determine the total acid number. The autoclave was then heated again to 260 ° C. and this temperature was maintained for a further 72 hours. The autoclave was then allowed to cool again, the plates were cleaned and weighed to the nearest 0.1 mg. The viscosity of the oil at 37.8 ° C. and the total acid number were determined. The results are given in Table III below. Table III
Corrosion protection with stainless steel, standard 410
1. Abnahme. Gewichtsverlust, mg 1. Acceptance. Weight loss, mg
2. Abnahme, Gewichtsverlust, mg 2. Weight loss, weight loss, mg
Gesamtsäurezahl. Erhöhung in Prozent...Total acid number. Increase in percent ...
260°C/144 Sld.260 ° C / 144 Sld.
SchmierölLubricating oil
15
19
9.5515th
19th
9.55
SchmierölLubricating oil
171
97
32,91171
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32.91
Handelsübliches Esteröl FCommercially available ester oil F
Dieser Test zeigt, daß das erfindungsgemäß« Schmieröl hinsichtlich der Korrosionssicherheit be rostfreiem Stahl der Norm 410 einem handelsüblicher öl sowie einem ähnlichen öl ohne Tricresyl-Phospha wesentlich überlegen ist.This test shows that according to the invention Lubricating oil with regard to the protection against corrosion in stainless steel of the standard 410 is a commercially available one oil and a similar oil without tricresyl phospha is significantly superior.
Aus den beschriebenen Tests wird ersichtlich, dal das erfindungsgemäße Schmieröl hervorragende Oxy dationsbeständigkeit, Korrosionssicherheit und Ver schmutzungshemmung besitzt. Das Schmieröl E er füllt die Anforderungen der Militärvorschrif MlL-L-23 699B der US-Marine und auch diejenige! der Vorschrift 521 B von Pratt/Whitney Aircraft. Da gleiche gilt für die öle G und H.From the tests described it can be seen that the lubricating oil according to the invention is excellent in oxy dation resistance, corrosion protection and contamination resistance. The lubricating oil E er meets the requirements of the US Navy's military regulation MlL-L-23 699B and that too! of Pratt / Whitney Aircraft 521 B. The same applies to oils G and H.
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