DE2060534A1

DE2060534A1 - Wool wax counter current extraction from slurries - - with stirring to break up thixotropy

Info

Publication number: DE2060534A1
Application number: DE19702060534
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dipl-Chem D Hahlbrock
Original assignee: KAEMMEREI DOEHREN AG
Current assignee: KAEMMEREI DOEHREN AG
Priority date: 1970-12-09
Filing date: 1970-12-09
Publication date: 1972-06-22

Abstract

Extraction of wool wax from emulsion-wahsed sheeps' wool is effected by allowing wool wax slurry and extractant (benzine), pref. as finely-divided droplets, to flow counter-currently in a column, while slurry is mechanically worked to break up its thixotropy. Pref. column is fitted with a stirring device extending over the whole tube-length reaching up to the column inner surfaces and engaging all pts. of column vol. Process can take place continuously and amounts of residual wool wax in extracted slurry can be reduced to =2%.

Description

Verfahren zur Extraktion von Wollwachs aus Wollwachsschlamm Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Extraktion von Wollwachs aus Wollwachssohlamm aus Emulsionswäschen von Schafwolle unter Verwendung von Benzin als Extraktionsmittel. Method of extracting wool wax from wool wax sludge The invention refers to a method of extracting wool wax from wool wax soles from emulsion washes of sheep's wool using gasoline as an extractant.

Wollwachs, vielfaob auob als Wollfett beseiobnet, ist der wachsartige Bestandteil der Robsohafwolle, die man aus den bei der Wollwäsche anfallenden Wollwaschflotten erhält. Das Wollwachs, welches aus Ausscheidungen aus der Haut des Schafen in den Haarwurzeln als auoh aus den Dalgdrüsen gebildet wird, kann im wesentlichen naob zwei Verfabren ausgewaschen werden, und zwar nach dem Emulsionswasobverfahren und naoh dem Lösungsmittelwaschverfahren, wovon die Emulsionswasobverfahren (Duhamel-Verfahren) am verbreitetsten sind. Bei der Wäsche der Rohwolle fällt Wollwasohwasser an. Es enthält neben Wollwachs auch Wollschweiß, Staub, Sand und die verschiedensten Vegetabilien. Wool wax, often used as wool fat, is waxy Part of the robso wool, which is obtained from the wool washing liquors that arise when washing wool receives. The wool wax, which is made from excretions from the skin of the sheep in the Hair roots as formed from the Dalg glands can be essentially naob two processes are washed out, namely by the emulsion wash process and after the solvent washing process, of which the emulsion wash process (Duhamel method) are the most common. When washing the raw wool, wool washer falls at. In addition to wool wax, it also contains wool sweat, dust, sand and the most diverse Vegetables.

Um das Wollwaobs aus diesem Waschwasser zu gewinnen, d. h.To obtain the wool waobs from this wash water, i. H.

es zu extrahieren, ist man bisher so vorgegangen, daß man die Waschemulsion der Woliwaschwässer mit Schwefelsäure bericht, wobei das Wollwachs mit Seifenfettsäuren, Schmutz, pflanzlichen und sonstigen Bestandteilen in Form eines dicken Schlammes ausfällt, der in Klärbecken gesammelt wird und den man dann in Bottiohen im absatzweisen Aufbereitungsverfahren mit Benzin extrahiert oder in Filterpressen abpreßt.To extract it, one has hitherto proceeded in such a way that the washing emulsion the Woliwaschwwass with sulfuric acid report, whereby the wool wax with soap fatty acids, Dirt, vegetable and other components in the form of a thick mud fails, which is collected in clarifiers and then in batches in Bottiohen Processing process extracted with gasoline or pressed in filter presses.

Man ist dabei so vorgegangen, daß man in einen Bottiob entsprechender Größe einen oder mehrere Kubikmeter Wollwachsschlamm eingetragen und eine Menge Benzin hinzugegeben und dann Benzin und Wollwachsschlamm gerührt bat. The procedure was such that one in a Bottiob was more appropriate Size one or more cubic meters of wool wax sludge entered and a lot Gasoline was added and then gasoline and wool wax sludge were stirred.

Dieses bekannte heute praktizierte Verfahren zur Gewinnung von Wollwachs aus wäßrigen Waschemulsionen besitzt aber zahlreiche Nachteile. Als wesentlichster Nachteil wäre zunächst einmal der hohe nicht zurückgewinnbare Lösungsmittelanteil zu nennen, der nach der Extraktion und der Trennung der Phasen in Benzin und Scblamm im Wollwachsschlamm verbleibt. Der Wollwachsschlamm ist nämlich eine tixotrope Emulsion, in die das Lösungsmittel, im vorLiegenden Fall das Benzin, bei der Extraktion, bei der, wie bereits gesagt, gerührt wird, in Form kleiner Tröpfchen hineingearbeitet wird, die nicht imstande sind, aus der Tiefe der Masse des Soblammes mit dem darin gelösten Wollwachs zur Oberfläche aufzusteigen. Auf diese Weiee geht nicht nur Lösungsmittel mit dem verbleibenden Wollwachssohlamm verloren, sondern es verbleibt auoh ein erhebliober Anteil des Wollwaohses und Wollschweißes in dem Schlamm zurück und kann nicht extrahiert werden. Die Ausbeute naob diesem bekannten Verfahren beträgt zwischen 65 und 85 *. This well-known method practiced today for the production of wool wax from aqueous washing emulsions, however, has numerous disadvantages. As the most essential The first disadvantage would be the high proportion of solvent that cannot be recovered to mention the one after the extraction and the separation of the phases into gasoline and sludge Remains in the wool wax sludge. The wool wax sludge is a thixotropic emulsion, in which the solvent, In the present case, the gasoline, in which Extraction, which, as already mentioned, involves stirring, in the form of small droplets those who are unable to come from the depths of the mass of the Soblamm are worked into it to rise to the surface with the wool wax dissolved in it. This is how you go not only lost solvent with the remaining wool wax sole, but a considerable proportion of wool and wool sweat also remains in it Sludge returned and cannot be extracted. The yield based on this well-known one Procedure is between 65 and 85 *.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die Extraktion von Wollwachsschlamm nicht nur kontinuierlich durchführbar ist, sondern auch eine vollständigere Extraktion des Wollwachses erreichbar ist. The object of the present invention is to create a method with which the extraction of wool wax sludge can not only be carried out continuously but also a more complete extraction of the wool wax can be achieved.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurob, daß man den Wollwachsschlamm und das Extraktionsmittel in einer Kolonne im Gegenstrom fließen läßt, wobei der Schlamm zur Beseitigung seiner thixotropie mechanisch bearbeitet wird. This problem is solved by the fact that you can use the wool wax sludge and allows the extractant to flow countercurrently in a column, the sludge is machined to eliminate its thixotropy.

Diese mechanische Bearbeitung des Schlammes ist kritisch. Es hat sioh gezeigt, daß bei einer zu heftigen oder zu intensiven Rührung z. B. wie an sich auf dem Gebiete der Extraktion üblich, nur eine schlechte Extraktion von Wollwachs stattfindet, weit es zur Bildung von Emulsionen kommt. Die mechanische Bearbeitung oder Beeinflussung des Wollwachsschlammes muß daher gerade so bemessen sein, daß der tixotrope Schlamm fließfähig bleibt und im Gegenstrom zum Extraktionsmittel strömen kann. This machining of the sludge is critical. It has sioh shown that if the agitation is too violent or too intense, z. B. how to common in the field of extraction, only poor wool wax extraction takes place as far as the formation of emulsions comes. The mechanical Processing or influencing the wool wax sludge must therefore just be measured be that the thixotropic sludge remains flowable and in countercurrent to the extractant can flow.

Die Extraktion wird vorzugsweise in einer Kolonne durchgeführt, die mit einem axial verlaufenden Rührer versehen ist und der das Lösungsmittel in fein verteilter Form,beispielsweise über mehrere konzentrisch zueinander angeordnete Ringbrausen, zugeführt wird. The extraction is preferably carried out in a column which is provided with an axially extending stirrer and the solvent in fine distributed form, for example over several concentrically arranged Ring showers, is supplied.

Es hat sich gezeigt, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine erheblich fortachrittliohere Behandlung des Wollwachsschlammes und Gewinnung des Wollwachses durctführen läßt als mit den bisher bekannten Verfahren. It has been shown that with the method according to the invention a considerably more advanced treatment of the wool wax sludge and its extraction of wool wax can be carried out than with the previously known methods.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Gehalt an verbleibendem Wollwachs im extrahierten Schlamm bis auf 2 % und weniger herabgesetzt werden. Außerdem ist eine nahezu vollständige Rückgewinnung und Wiederverwendung des Extraktionsmittels möglich. Außerdem ist die pro Einheit Schlamm einzusetzende Lösungamittelmenge erheblich geringer; sie beträgt etwa nur noch 30 %, bezogen auf das bekannte Verfahren. Folglich kann auch der apparative und Energie-Aufwand für die nachgeschalteten Vorgänge ensprechend geringer sein. Der Schlamm kann ohne Vorentwässerung direkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann überdies im Gegensatz zum bekannten Verfahren in kontinuierlicher Arbeitgweise betrieben werden, was die Einsparung von Arbeitskräften und Apparaten bedeutet. With the method according to the invention, the content of remaining Wool wax in the extracted sludge can be reduced to 2% and less. aside from that is an almost complete recovery and reuse of the extractant possible. In addition, the amount of solvent to be used per unit of sludge is considerable lower; it is only about 30%, based on the known method. Consequently The equipment and energy expenditure for the downstream processes can also be corresponding be less. The sludge can without prior dewatering directly after the invention Procedure to be processed. The inventive method can also be used in contrast to the known method are operated in continuous Arbeitsgweise what the Saving labor and equipment means.

Durob die jetzt mögliohe kontinuierliche Arbeitsweise ist eine optimale Steuerung und Führung des Verfahrens möglioh, so daß auf menschliche Behler zurückzuführende Mängel, der bekannten Verfahren ausgeschaltet sind. Durob the continuous way of working that is now possible is an optimal one Control and management of the process is possible, so that it can be traced back to human errors Deficiencies in the known procedures are eliminated.

Extraktionen unter Verwendung von Rührern sind an sich bekannt. Auch die Gefahr der Emulsionsbildung bei zu starkem oder zu intensivem Rühren ist an sich bekannt, und man hat deshalb Extraktionssäulen vorgeschlagen, die Misch-bzw. RUbr- und Rubezonen enthalten, so daß die Extraktionskolonne in mehrere Stufen aufgeteilt wird. Für das vorliegende Verfahren jedooh hat sich gezeigt, daß derartige aus RUhr- und Ruhezonen bestehende Kolonnen nicht brauchbar sind, und offensichtlich deshalb ist das diskontinuierlicbe, in einzelnen Behältern durchgeführte Extraktionsverfahren bei der Verarbeitung von Wollwachsschlamu beibehalten worden. Extractions using stirrers are known per se. Even there is a risk of emulsion formation if the stirring is too vigorous or too vigorous known, and it has therefore been proposed extraction columns, the mixing or. Contain ruby and ruby zones, so that the extraction column is divided into several stages will. For the present process, however, it has been shown that such from RUhr- and quiet areas, existing columns are unusable, and obviously therefore is the discontinuous extraction process carried out in individual containers has been retained in the processing of wool wax sludge.

Es war daher völlig überraschend, daß man eine erheblich bessere, d. b. vollständigere Extraktion, die kontinuierlich durobgefUhrt werden kann, erreicht, wenn man, wie oben dargelegt, den Wollwachsschlamm gerade so stark oder wenn man will schwach mechanisch beeinflußt, daß er seine Thixotropie verliert und fließt.It was therefore completely surprising to find a considerably better, d. b. more complete extraction, which can be carried out continuously, is achieved, if, as stated above, the wool wax sludge is just as strong or if one wants weakly mechanically influenced that it loses its thixotropy and flows.

Zur Durchführung des Verfahrens haben sich Kolonnen als besonders vorteilhaft herausgestellt, die mit einem Rührer versehen sind, der sich in axialer Richtung durob die Kolonne erstreckt und bis an die Innenwand des Kolonnenrohres heranreicht. Ferner sollte der Rührer, der an sich nicht die Aufgabe des Rührens herköumlicher Art erfüllen soll, so ausgestaltet sein, daß er möglichst alle Volumeneinheiten des Kolonnenrohres erfaßt und den Schlamm fließfähig hält. Diese Rührer, besser als Beweger zu bezeichnen, werden über geeignete Antriebseinrichtungen so in Umdrehungen versetzt, daß der Wollwacbsschlamm, der, sobald er zur Rube gekommen ist, wegen seiner tixotropen Eigenschaften zu einer nicht fließenden schaufelbaren Masse erstarrt, fließt. Durch die mechanische Beanspruchung der Verknüpfungsatellen des Molekülnetzes des Geis wird die gewünsobte Verflüssigung erreicht und so die Extraktion in der erfindungsgemäßen Weise möglich. Columns have proven to be special for carrying out the process shown advantageous, which are provided with a stirrer, which is in axial Direction durob the column extends and up to the inner wall of the column tube reaches. Furthermore, the stirrer, which in itself does not have the task of stirring Conventional type should be designed so that it contains all volume units as possible the column tube detected and keeps the sludge flowable. These stirrers, better To be referred to as a mover, are driven in revolutions via suitable drive devices adds that the woolen sludge, which, as soon as it has come to the Rube, is because of its thixotropic properties solidify to a non-flowing shovelable mass, flows. Due to the mechanical stress on the linking cells of the molecular network of the gel the desired liquefaction is achieved and so the extraction in the way according to the invention possible.

Claims

Expectations

1. Method of extraction of wool wax from wool wax sludge Emulsion washes of sheep's wool using gasoline as an extractant, characterized in that the wool wax sludge and the extract tion medium can flow in a column in countercurrent, with the sludge to remove his Thixotropy is machined.

2. The method according to claim 1, characterized in that the extractant is fed towards the wool wax sludge in finely divided droplets.

3. Device for performing the method according to the claims 1 and 2, daduroh characterized that in a column tube over the length of the Tube running agitator is arranged, which up to the column inner wall is enough and all parts of the column volume are covered with those arranged at the bottom of the columns Devices for fine dough feeding of the solvent.