DE2060393A1

DE2060393A1 - Device for carrying out separation processes

Info

Publication number: DE2060393A1
Application number: DE19702060393
Authority: DE
Inventors: Max Prof Dr Brenner; Erich Dr Voegelin
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1969-12-12
Filing date: 1970-12-08
Publication date: 1971-06-24
Also published as: GB1335393A; IT941550B; CA939122A

Description

DR. BERQ DIPL.-INQ. STAPFDR. BERQ DIPL.-INQ. STAPF

PATENTANVVÄLXr. O Π ß Π Q Q OPATENTANVÄLXr. O Π ß Π Q Q O

8 MÜNCHEN 8O, MAUERKIRCHELRSTR. *M C U O U O Ό Ο8 MUNICH 8O, MAUERKIRCHELRSTR. * MC UOUO Ό Ο

CIBA - GEIGY AG, BASEL (SCHWEIZ)CIBA - GEIGY AG, BASEL (SWITZERLAND)

Anwaltsakte 20 356 München, den 8. Dezember 1970 Attorney's file 20 356 Munich, December 8, 1970

Vorrichtung zur Durchführung von TrennverfahrenDevice for performing separation processes

Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 1 519 763·^ ist eine Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren einschliesslieh Extraktionen, bei denen die Tendenz zur Einstellung eines Verteilungsgleichgewichtes für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen zwei nicht mischbaren flüssigen Phasen ausgenützt wird; mit einem zur Horizontalen geneigt angeordneten, um seine Mittelachse drehbaren Rohr_, . welches durch achsnormale Trennwände in mehrere Kammern unterteilt ist, die durch exzentrische DurchflussöffnungenSubject of the German patent application P 1 519 763 · ^ is a device for performing separation processes, including extractions, in which there is a tendency to Setting a distribution equilibrium for one or more dissolved substances between two immiscible substances liquid phases are used; with an inclined to the horizontal, rotatable about its central axis Rohr_,. which is divided into several chambers by dividing walls normal to the axis, which are divided by eccentric flow openings

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in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die Durchflussöffnungen zweier benachbarter Trennwände zueinander bezüglich, des Zentriwinkels versetzt angeordnet sind, und in die oberste Kammer mindestens eine Flüssigkeitszulei- -tung mündet und die unterste Kammer einen Flüssigkeitsauslass hat.are interconnected in the partition walls, the Flow openings of two adjacent partition walls are arranged offset from one another with respect to the central angle, and at least one liquid supply line opens into the uppermost chamber and the lowermost chamber has a liquid outlet Has.

Diese Vorrichtung wird derart betrieben, dass zuerst alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit gefüllt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so lange in die oberste Kammer eingeführt wird bis sie aus der untersten Kammer ausfliesst, wonach das zu zerlegende Stoffgemisch in die oberste Kammer eingebracht wird.This device is operated in such a way that all chambers are first filled with the heavier liquid and then the lighter liquid is introduced into the top chamber until it comes out of the bottom Chamber flows out, after which the mixture of substances to be broken down is introduced into the uppermost chamber.

In der Zwischenzeit angestellte Versuche- haben ergeben, dass bei gewissen Flüssigkeitspaaren eine unerwünschte Verdrängung der schweren Flüssigkeit durch die leichte stattfinden kann, wodurch die genannte Vorrichtung für solche Flüssigkeitspaare nur bedingt verwendbar ist. Die Grosse dieser Verdrängung hängt einerseits vom verwendeten Flüssigkeitspaar, anderseits von der Versuchsdauer ab. Verwendet man beispielsweise als leichte Flüssigkeit η Butanol gesättigt mit Wasser und als schwere Wasser gesättigt mit η ButanoIj so ist nach einer Betriebsdauer von einem Monat ein Verlust von ca. ^>O% der schweren Flüssigkeit festzustellen. Tests carried out in the meantime have shown that with certain pairs of liquids an undesirable displacement of the heavy liquid by the light liquid can take place, as a result of which the device mentioned can only be used to a limited extent for such liquid pairs. The size of this displacement depends on the one hand on the pair of liquids used and on the other hand on the duration of the experiment. If, for example η as light liquid butanol saturated with water and a heavy water saturated with η ButanoIj so after an operating period of one month, a loss of about ^> O% is noted the heavy liquid.

Der Verlust an schwerer Flüssigkeit dürfte dadurchThe loss of heavy fluids is likely to result

bedingt sein, dass bei Rotieren der Vorrichtung aus derbe conditional that when rotating the device from the

109826/153»109826/153 »

BAD ORfGINALBAD ORfGINAL

schweren Flüssigkeit Tröpfchen herausgerissen werden, die., auf der Oberfläche der leichten Flüssigkeit "schwimmend" oder an der Kammertrennwand gleitend, in die jeweils nächste Kammer und so bis zur Ausflussöffnung gelangen können.heavy liquid droplets are torn out., "floating" on the surface of the light liquid or sliding on the chamber partition into the next one Chamber and so can reach the outflow opening.

Die Erfindung vermeidet diesen Nachteil und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussöffnungen siebartig ausgebildet und so dimensioniert sind, dass sie den Durchtritt von Flüssigkeitströpfchen, deren Durchmesser eine bestimmte Grosse überschreitet, verhindern oder zumindest bremsen. ™The invention avoids this disadvantage and is characterized in that the flow openings are sieve-like are designed and dimensioned so that they allow the passage of liquid droplets, their diameter exceeds a certain size, prevent or at least slow down. ™

Die erfindungsgemässe Ausbildung der Durchflussöffnungen hat unter anderem den weiteren Vorteil, dass eine beträchtliche Erhöhung der Beladungskapazität möglich ist.The inventive design of the flow openings has the further advantage that the loading capacity can be increased considerably is.

Bezüglich der Beschickung der bekannten Trennvorrichtung mit dem zu trennenden Substanzgemisch sind zwei Möglichkeiten bekannt. Welche dieser Möglichkeiten man wählt, hängt davon ab, ob man kleine oder grössere Substanzmengen trennen will. Zur Trennung kleiner Substanzmengen wendet man die sogenannte Momentaninjektion an, bei welcher gemäss den theoretischen Forderungen die zu trennenden Substanzmengen punktförmig zugegeben werden. Die Momentaninjektion besteht im strengen Sinn darin, dass vor der Sub-With regard to the charging of the known separating device with the substance mixture to be separated, there are two Possibilities known. Which of these options you choose depends on whether you are using small or large amounts of substance want to separate. To separate small amounts of substance, the so-called instantaneous injection is used, in which according to the amounts of substance to be separated are added punctiformly to the theoretical requirements. The momentary injection is in the strict sense that before the sub-

Stanzzugabe die erste Kammer ausgehebert und dann in die fast leere erste Kammer das zu trennende Substanzgemisch,Punching addition the first chamber is lifted out and then the substance mixture to be separated into the almost empty first chamber,

10*826/163*10 * 826/163 *

gelöst in schwerer oder leichter Flüssigkeit eingefüllt wird, worauf man mit leichter Phase eluiert. Der Wirkungsgrad der Apparatur ist bei dieser Methode relativ gut, man kann aber nur kleine Substanzmengen eingeben, da das Volumen von eingegebener Substanzmenge und Lösungsmittel nicht grosser sein kann als das Volumen der ersten Kammer. Die Momentaninjektion kann auch durch Einlaufenlassen einer kleinen Menge von Substanzgemisch, gelöst in möglichst wenig leichter oder schwerer Flüssigkeit ohne vorheriges Aushebern der ersten Kammer simuliert werden. Zur Trennung grösserer Substanzmengen wendet man nach Massgabe des Basisabstandes der Substanzbanden die sogenannte kontinuierliche Injektion an. Der Basisabstand der Substanzbanden ist deswegen zu berücksichtigen, weil eine grössere Substanzzugabe die Maxima der einzelnen Komponenten des Substanzgemisches im Eluat verbreitert und damit den Basisabstand der Substanzbanden verringert. Bei der kontinuierlichen Injektion wird ohne vorhergehende Ausheberung der ersten Kammer in die Apparatur alternierend Substanzgemisch gelöst in möglichst wenig leichter Flüssigkeit und reine leichte Flüssigkeit zum Eluieren eingebracht. Bei dieser zweiten Methode, bei der man grössere Substanzmengen trennen kann, erhöht sich die Trennleistung der Apparatur.dissolved in heavy or light liquid is filled, whereupon one elutes with light phase. The efficiency the apparatus is relatively good with this method, man but can only enter small amounts of substance, since the volume of the amount of substance and solvent entered is not greater can be than the volume of the first chamber. The instant injection can also be administered by running a small one Amount of substance mixture, dissolved in as little light or heavy liquid as possible without first siphoning out the first Chamber can be simulated. In order to separate larger amounts of substance, the substance bands are used in accordance with the basic spacing the so-called continuous injection. The base distance of the substance bands must therefore be taken into account, because a larger addition of substance widens the maxima of the individual components of the substance mixture in the eluate and thus the base spacing of the substance bands is reduced. In the case of continuous injection, no previous one is used Excavation of the first chamber into the apparatus alternating substance mixture dissolved in as little as possible light liquid and pure light liquid introduced to elute. In this second method, in which if larger amounts of substance can be separated, the separation efficiency of the apparatus increases.

Wenn mann bei der erfindungsgemässen Trennvorrichtung die Momentaninjektion anwendet, so sind bei gleichen Apparateparametern und gleichen Betriebsbedingungen dieWhen you use the separating device according to the invention If the instantaneous injection is used, the same device parameters and the same operating conditions are

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Konzentratlonsmaxima der einzelnen Komponenten des Sub-'stanzgemisches Im Eluat stärker ausgeprägt, d.h. die Basisbreite dieser Kurven wird schmäler. Damit ist aber der Basisabstand der Substanzbanden grosser und man kann grössere Substanzmengen zugeben als bei der bekannten Trennvorrichtung, ohne dass die Trennleistung schleichter wird. Infolgedessen eignet sich erfindungsgemäss die Trennvorrichtung besonders gut für die kontinuierliche Substanzzugabe, deren Vorteile hier voll zur Geltung kommen. Die erhöhte Beladungskapazität der Trennvorrichtung gestattet eine höhere· Pliessge- ™ schwindigkeit der leichten Flüssigkeit, wodurch sich die Mengenleistung erhöht, da in der gleichen Zeit erheblich grössere Substanzmengen getrennt werden können.Concentration maxima of the individual components of the substance mixture More pronounced in the eluate, i.e. the base width these curves become narrower. However, this means that the base distance between the substance bands is larger and larger amounts of substance can be obtained admit than with the known separating device, without the separation performance is slower. Consequently the separating device is particularly suitable according to the invention good for the continuous addition of substance, the advantages of which come into their own here. The increased loading capacity the separating device allows a higher · Pliessge ™ speed of the light liquid, which increases the volume output, since in the same time considerably larger amounts of substance can be separated.

Der Wirkungsgrad, der bei der erfindungsgemassen Trennvorrichtung mit wachsender Substanzzugabe annähernd gleich bleibt, ist bei gleich grossen Mengen an zugegebener Substanz infolge der erhöhten Beladungskapazität und der geänderten Durchflusschrakteristik erheblich besser als bei der bekannten Trennvorrichtung,The efficiency in the inventive Separation device remains approximately the same with increasing addition of substance, is with the same large amounts of added Substance as a result of the increased loading capacity and the changed flow characteristics considerably better than in the known separating device,

Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen beispielsweise näher erläutert; es zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to the drawings, for example; show it:

Pig. I eine Gesamtdarstellung einer bevorzugtenPig. I an overall view of a preferred

Ausführungsform des Kammeraggregates gemäss der vorliegenden Erfindung im Axialschnitt;Embodiment of the chamber unit according to the present invention in axial section;

Pig. 2a eine Kammerwand der Fig. 1; Pig. 2b eine Ansicht in Richtung des Pfeiles HbPig. 2a shows a chamber wall from FIG. 1; Pig. 2b a view in the direction of the arrow Hb

der Fig. 2aj
109826/1538 of Fig. 2aj
109826/1538

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

⁶ " 2Ö&Ö393P ⁶ "2Ö & Ö393P

Pig. 2c eine Aufsicht in Richtung des Pfeiles licPig. 2c a top view in the direction of the arrow lic

der Pig. 2a;
Fig. 3a eine erste Variante der Kammerwand imthe pig. 2a;
3a shows a first variant of the chamber wall in

Axialschnitt;
■ - Fig. 3b eine Ansicht in Richtung des Pfeiles IHbAxial section;
- Fig. 3b is a view in the direction of the arrow IHb

der Fig. 3a;of Fig. 3a;

Fig. 4a eine zweite Variante der Kammerwände und des Zusammenbaues solcher Kammerwände im Axialschnitt;
Fig. 4b eine Ansicht in Richtung des Pfeiles IVb4a shows a second variant of the chamber walls and the assembly of such chamber walls in axial section;
4b shows a view in the direction of arrow IVb

der Fig. 4a;of Fig. 4a;

■ Fig. 5a und 5b eine dritte Variante der Kammerwände in zwei Betriebsstellungen je im Axialschnitt;
Fig. 6 und "J je einen Axialschnitt durch zwei5a and 5b show a third variant of the chamber walls in two operating positions, each in an axial section;
Fig. 6 and "J each an axial section through two

Kammern des bekannten und des erfindungsgemässen Kammeraggregates für vergleichende Betrachtungen; Chambers of the known and the chamber assembly according to the invention for comparative considerations;

Fig. 8 bis 11 Diagramme zu verschiedenen Trennoperationen. FIGS. 8 to 11 are diagrams for various separating operations.

Das in Fig. 1 dargestellte kreiszylindrische Kammeraggregat besteht aus zwei metallischen Endringen 1 und 2, die durch Metallstäbe 3 mit Gewinden an den Enden 4 und Muttern 5 gegen die Kammerbauelernente gepresst sind. Die Kammerbauelemente sind Ringe 6 aus chemisch indifferentem Kunstharz, wie Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen, undThe circular cylindrical chamber unit shown in FIG. 1 consists of two metal end rings 1 and 2 which are pressed against the chamber components by metal rods 3 with threads at the ends 4 and nuts 5. The chamber components are rings 6 made of chemically inert synthetic resin, such as polyethylene or polytetrafluoroethylene, and

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

'!Ban" !B¹P ""ί! ι '! Ban "! B ¹ P""ί! Ι

Trennwände 7, vorzugsweise aus Edelstahl mit je einem exzentrisch angeordneten Durchflusselement 16 mit einer schlitzförmigen Durchflussöffnung 17· Das Kammeraggregat ist an beiden Enden nach aussen durch je eine massive Platte 9a, bzw. 9b aus Glas, durchsichtigem Kunststoff od.dgl. mit je einer konzentrischen Oeffnung 10a, bzw. 10b abgeschlossen, in welchen Oeffnungen jeweils eine Lagerhülse 25 bzw. 26 starr angebracht ist. Bei Verwendung einer Glasplatte (9a bzw. 9b) wird zwischen den Metallring 1 bzw. 2 und diese Platte noch ein Kunstharzring 6 eingelegt, um die Platte % beim Anziehen der Muttern 5 vor Beschädigungen zu schützen. Ein massig kräftiges Anziehen der Muttern 5 ist erforderlich, um das Kanmeraggregat flüssigkeits- und gasdicht zu machen. Das Verwenden von Glas für die Platten 9a, bzw. 9b hat den Vorteil, die Höhe der PlUssigkeitsschichten in den End- . kammern während des Betriebes laufend beobachten zu können. In die obere Endkammer 11 führt ein Flüssigkeitszulaufrohr 12, welches in der Lagerhülse 25 drehbar gelagert ist. Aus der unteren Endkammer 13 wird die strömende Flüssigkeit ™ durch ein in der Lagerhülse 26 drehbar gelagertes Auslaufrohr 14 abgezogen. Sowohl im Flüssigkeitszulaufrohr 12 als auch im Auslaufrohr 14 befindet sich jeweils ein Rohr 21, bzw. 22 zur Entlüftung der ersten bzw. der letzten Kammer des Kammeraggregates. Das Flüssigkeitszulaufrohr 12 ist über' einen Schlauch 23 mit einem Einfüllstutzen 24 verbunden. , ,Partition walls 7, preferably made of stainless steel, each with an eccentrically arranged flow element 16 with a slot-shaped flow opening 17. each finished with a concentric opening 10a or 10b, in each of which openings a bearing sleeve 25 or 26 is rigidly attached. When using a glass plate (9a or 9b) is inserted or a synthetic resin ring 6 between the metal ring 1 and 2, respectively and this plate to the plate during tightening of the nuts 5% to protect against damage. A moderately strong tightening of the nuts 5 is necessary in order to make the Kanmer unit liquid-tight and gas-tight. The use of glass for the plates 9a or 9b has the advantage of reducing the height of the liquid layers in the end. to be able to continuously observe chambers during operation. A liquid inlet pipe 12, which is rotatably mounted in the bearing sleeve 25, leads into the upper end chamber 11. The flowing liquid ™ is drawn off from the lower end chamber 13 through an outlet pipe 14 rotatably mounted in the bearing sleeve 26. Both in the liquid inlet pipe 12 and in the outlet pipe 14 there is a pipe 21 and 22 respectively for venting the first and the last chamber of the chamber assembly. The liquid inlet pipe 12 is connected to a filler neck 24 via a hose 23. ,,

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Aufstellung und Antrieb der Trennvorrichtung erfolgen vorzugsweise auf die in der eingangs genannten Patentschrift bzw. -anmeldung beschriebene Weise.The separation device is preferably set up and driven in the manner mentioned in the introduction Patent specification or application described way.

Wie die detaillierteren Darstellungen der Fig. 2a bis 2c zeigen, ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel jedes der topfartigen Durchflusselemente 16 an seinem von der Kammerwand abgekehrten Ende mit einem Schlitz 17 versehen. Das Durchflusselement 16 ragt entgegen der Durchfluss richtung in die Kammer, Anstelle des Schlitzes 17 oder zusätzlich zu diesem können am Durchflusselement auch in einer Reihe bzw. siebartig angeordnete Bohrungen vorgesehen sein. Die Durchflusselemente können auswechselbar und vorzugsweise zur Aenderung der Exzentrizität in verschiedenen Stellungen an den Trennwänden fixierbar sein. Die Schlitze oder Bohrungen können auch direkt in der Trennwand angeordnet sein. Die Durchmesser der Bohrungen bzw. die Breite der Schlitze sind so gewählt, dass Tröpfchen aus der schweren Flüssigkeit, die im Mittel alle den gleichen Durchmesser haben, unter den in der Rolle herrschenden Betriebsbedingungen nicht hindurch fliessen können. Die Schlitzbreiten bzw. die Bohrungsdurchmesser liegen hierzu vorzugsweise in der Grössenordnung von Zehntelsmillimetern.As the more detailed representations of FIGS. 2a to 2c show, each is in the present exemplary embodiment the pot-like flow element 16 is provided with a slot 17 at its end facing away from the chamber wall. The flow element 16 protrudes against the flow direction into the chamber, instead of the slot 17 or in addition to this, bores arranged in a row or in a sieve-like manner can also be provided on the flow element be. The flow elements can be interchangeable and preferably to change the eccentricity in different Positions on the partition walls can be fixed. The slots or holes can also be made directly in the partition be arranged. The diameter of the bores and the width of the slots are chosen so that droplets from the heavy liquid, which on average all have the same diameter, among those in the roll cannot flow through the prevailing operating conditions. The slot widths or the bore diameter for this purpose are preferably in the order of magnitude of tenths of a millimeter.

Gemäss der in den Fig. Ja und Jb gezeigten Varian-.te sind die Durchflusselemente 16 im Zentrum der Trennwände 7 angebracht; die durch die exzentrische Lage der SchlitzeAccording to the Varian-.te shown in Figs. Ja and Jb the flow elements 16 are attached in the center of the partition walls 7; due to the eccentric position of the slots

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erforderliche Exzentrizität der Durchflussquerschnitte wird 'durch die exzentrische Lage der Schlitze erreicht.required eccentricity of the flow cross-sections 'achieved by the eccentric position of the slots.

Gemäss den Pig. 4a und 4b sind die Durchflusselemente 16 wiederum zentral angeordnet und dienen gleichzeitig zur Distanzierung der Trennwände 7· Anstelle eines Schlitzes 17 sind hier Bohrungen 19 vorgesehen. Damit der Durchfluss der Flüssigkeit durch die Bohrungen 19 frei bleibt, ist am vorderen Ende der Durchflusselemente 16 eine Stufe abgedreht.According to the Pig. 4a and 4b are the flow elements 16 again arranged centrally and at the same time serve to distance the partition walls 7 instead of a slot 17 holes 19 are provided here. So that the flow of liquid through the bores 19 remains free, is on front end of the flow elements 16 turned off a step.

Die Durchflusselemente 16 sind mit koaxialen Bohrungen, ver-The flow elements 16 are provided with coaxial bores,

sehen, durch welche zur Zentrierung und Halterung der Trennwände 7 und der Durchflusselemente ein Dorn 18 geführt ist, welcher an nicht dargestellten Endplatten des Aggregates fixiert bwz. mit diesen verspannt ist.see through which to center and hold the partitions 7 and the flow elements a mandrel 18 is guided, which fixed or not shown on end plates of the unit. is braced with these.

Gemäss den Fig. 5a und 5b sind an einem scheibenförmigen Teil der Durchflusselemente 16, welche mit einem Dorn l8' drehfest verbunden sind, zwei Schlitze 17 und 17' angebracht, welche verschiedene Exzentrizitäten aufweisen. Durch eine Drehung des zentralen Dornes 18' können alle Durchflusselemente 16 bzw. deren Exzentrizität gemeinsam verstellt werden, indem einer der beiden Schlitze 17 oder 17' mit einer in der Trennwand 7 befindlichen Durchbrechung 20 zur Deckung gebracht wird. Der andere Schlitz ist dann durch die Trennwand dicht abgedeckt. Befindet sich z.B. der Schlitz 17 über der Durchbrechung 20 (Fig. 5a), so ergibt sich die Exzentrizität E₁; liegt der Schlitz I7¹ über derAccording to FIGS. 5a and 5b, two slots 17 and 17 ', which have different eccentricities, are attached to a disk-shaped part of the flow-through elements 16, which are non-rotatably connected to a mandrel 18'. By rotating the central mandrel 18 ', all flow elements 16 or their eccentricity can be adjusted together by bringing one of the two slots 17 or 17' to coincide with an opening 20 located in the partition 7. The other slot is then tightly covered by the partition. If, for example, the slot 17 is located above the opening 20 (FIG. 5a), the result is the eccentricity E ₁ ; is the slot I7 ¹ above the

Durchbrechung 20, dann ergibt sich die geänderte Exzentrizi-Opening 20, then the changed eccentric

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tat Ep (Ep^E,). Da der scheibenförmige Teil der Durchflus'selemente 16 an den Trennwänden 7 dicht aufliegt, fliesst die Flüssigkeit in jedem Fall nur durch denjenigen Schlitz (17 oder 17'), welche mit der Durchbrechung 20 in Deckung ist. Der Dorn I8¹ kann bezüglich der Trennwände 7 konzentrisch oder exzentrisch angeordnet sein.did Ep (Ep ^ E,). Since the disk-shaped part of the flow elements 16 rests tightly on the partition walls 7, the liquid only flows through that slot (17 or 17 ') which is congruent with the opening 20 in any case. The mandrel 18 ¹ can be arranged concentrically or eccentrically with respect to the partition walls 7.

Fig. β und 7 zeigen schematisch einen Vergleich der Beladungskapazität eines bekannten Kammeraggregates (Fig. 6) mit der Beladungskapazität des erfindungsgemässen Aggregates (Fig. 7). Hierbei sind bezeichnet: mit V_Q das Volumen an schwerer Flüssigkeit, mit V_T das Voluemen an leichter Flüssigkeit, mit N das Oberflächenniveau der schweren Flüssigkeit und mit N₁. das Oberflächenniveau der leichten Flüssigkeit. Bei der bekannten Ausführungsform der Fig. 6 kann das Oberflächenniveau N_T der leichtenFIGS. 6 and 7 schematically show a comparison of the loading capacity of a known chamber unit (FIG. 6) with the loading capacity of the unit according to the invention (FIG. 7). The following are designated: with V _Q the volume of heavy liquid, with V _T the volume of light liquid, with N the surface level of the heavy liquid and with N ₁ . the surface level of the light liquid. In the known embodiment of FIG. 6, the surface level N _{T of} the light

XjXj

Flüssigkeit nur so lange steigen, bis es an den unteren Rand der unteren Durchflussöffnungen 8 gelangt. Das maximale Gesamtvolumen V_a + V₁., welches das Kammeraggregat aufnehmen kann, ist von der Grosse der Exzentrizität E abhängig. Das Verhältnis der beiden Volumina V_T : V₀ wird in engen Grenzen durch die Betriebsbedingungen und durch die Art des Flüssigkeitspaares festgelegt. Beim erfindungsgemässen Kammeraggregat der Fig. 7 ist das Oberflächenniveau N_Q der schweren Flüssigkeit durch die tiefste Lage der in der unteren Hälfte lies Kammeraggregats angebrachten Schlitze 17 bestimmt. Das Oberflächenniveau N₁. der leichten Flüssig-The liquid only rise until it reaches the lower edge of the lower flow openings 8. The maximum total volume V _a + V _1. Which the chamber assembly can accommodate depends on the size of the eccentricity E. The ratio of the two volumes V _T : V ₀ is determined within narrow limits by the operating conditions and the type of liquid pair. In the chamber unit according to the invention of FIG. 7, the surface level N _{Q of} the heavy liquid is determined by the lowest position of the slots 17 made in the lower half of the chamber unit. The surface level N ₁ . the light liquid

L·L

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keit kann zumindest das höchste Niveau der Schlitze 17 in der oberen Hälfte des Kammeraggregates erreichen; es liegt erfahrungsgemäss immer wesentlich höher als das Niveau der Schlitze in der unteren Hälfte des Kammeraggregates. Damit erhöht sich das vom Kammeraggregat aufnehmbare Gesamtvolumen beträchtlich. Das Verhältnis der beiden Volumina V_L : V_ ist massgeblich durch die Grosse der Exzentrizität E' bestimmt, welche durch Fixieren des Durchflusselementes 16 in verschiedenen Drehstellungen veränderbar ist (siehe weiter oben).speed can at least reach the highest level of the slots 17 in the upper half of the chamber assembly; Experience has shown that it is always significantly higher than the level of the slots in the lower half of the chamber assembly. This increases the total volume that can be accommodated by the chamber unit considerably. The ratio of the two volumes V _L : V_ is largely determined by the size of the eccentricity E ', which can be changed by fixing the flow element 16 in different rotational positions (see above).

Die Möglichkeit, das Verhältnis der beiden Volumina V_ : V₃ ^ durch eine entsprechende Einstellung des Durchflusselementes verändern zu können, ergibt insoferne einen grossen Vorteil, als es für jedes Trennproblem ein bestimmtes optimales Volumenverhältnis gibt, bei dem die Leistungsfähigkeit einer gegebenen Trennvorrichtung am besten ausgenützt wird. Besonders vorteilhaft zur Aenderung der Exzentrizität ist die Ausführungsform nach den Fig. 5a und 5b, wo sich durch eine einfache Drehung des zentralen Dornes 18' die Exzentrizität aller Durchflussöffnungen wahlweise gleichzeiting einstellen lässt.The possibility of being able to change the ratio of the two volumes V_: V ₃ ^ by setting the flow element accordingly results in a great advantage as there is a certain optimal volume ratio for each separation problem, in which the performance of a given separation device is best utilized will. The embodiment according to FIGS. 5a and 5b is particularly advantageous for changing the eccentricity, where the eccentricity of all flow openings can optionally be set simultaneously by a simple rotation of the central mandrel 18 '.

Die Durchführung einer Trennung eines zwei oder mehrere Komponenten enthaltenden Substanzgemisches mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung erfolgt in der folgenden Weise: Zuerst werden alle Kammern so hoch mit schwerer Flüssigkeit gefüllt, bis dafe Niveau N₃ der schweren Flüeeigkeit an der tiefsten Lage der in der unteren Hälfte des KammeraggregategThe carrying out a separation of a two or more components containing substance mixture by means of the described device in the following manner: First, all the chambers are so highly filled with heavy liquid, to DAFE level N ₃ of the heavy Flüeeigkeit at the lowest position of the bottom in the half of the chamber aggregate

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BAD ORIGfNALBAD ORIGfNAL

- ir -- ir -

2Ö603§32Ö603§3

liegenden Schlitze 17 angelangt ist. Dann wird leichte Flüssigkeit zugegeben. Sowohl die schwere als auch die leichte Flüssigkeit werden unter. Druck eingefüllt, was sich entweder durch Hochheben des Einfüllstutzens 24 erreichen lässt oder durch Anlegen eines Vakuums an das Auflussrohr 14 (Fig.l). Da beim Enfüllen der leichten Flüssigkeit die Zu- und Abflussrate an leichter Flüssigkeit pro Trennkammer erst nach Ausbildung eines bestimmten, von der Viskosität der leichten Flüssigkeit und der Grosselying slots 17 has arrived. Then it will be easy Liquid added. Both the heavy and light liquids are under. Pressure filled in, what can be reached either by lifting the filler neck 24 leaves or by applying a vacuum to the inflow tube 14 (Fig.l). As when filling the light Liquid the inflow and outflow rate of light liquid per separation chamber only after the formation of a certain, on the viscosity of the light liquid and the size

flussöffnungen (Bohrungen, Schlitze j_ des Querschnitts der Durch- / abhängigen hydrostatischen Druckes gleich werden, steigt das Niveau N₁. der leichten Flüssigkeit während des Einfüllens allmählich an. Da in der Fliessrichtung der leichten Flüssigkeit auf jede Trennkammer eine nächste folgt, für die ebenfalls das oben Gesagte gilt, schaukeln sich beim Füllen der Apparatur die Niveaus der leichten Flüssigkeit so lange hoch, bis der Druck der in jeder Kammer enthaltenen Gasphase, der proportional mit dem Ansteigen des Oberflächenniveaus N₁. wächst, ein weiteres Ansteigen des Niveaus N_T verhindet. Somit ergibt sich durch die Wirkung der engen Schlitze bzw. Bohrungen eine erhöhte Beladungskapazität des Kammeraggregates. Das zu trennende Substanzgemisch wird nun ebenfalls unter Druck in das Kammeraggregat eingeführt. flow openings (bores, slots j_ of the cross-section of the flow / dependent hydrostatic pressure become equal, the level N _{1. of} the light liquid rises gradually during filling What has been said above applies, when the apparatus is filled, the levels of the light liquid rock until the pressure of the gas phase contained in each chamber, which increases proportionally with the increase in the surface level N ₁ , prevents the level N _{T from rising further} Thus, the effect of the narrow slots or bores results in an increased loading capacity of the chamber assembly.The substance mixture to be separated is now also introduced into the chamber assembly under pressure.

Zur Veranschaulichung der Eigenschaften der Erfindung wird im folgenden das Ergebnis von vier Vergleichsbeispielen angeführt. Dabei wurden das 1. BeispielTo illustrate the characteristics of the invention, the following is the result of four comparative examples cited. The 1st example

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

mit der bekannten und das 2. bis 4. Beispiel mit der erfindungsgemäss modifizierten Trennvorrichtung durchgeführt, welche beiden Trennvorrichtungen sich aber nur durch die Ausbildung der Durchflussöffnungen unterschieden.carried out with the known and the 2nd to 4th example with the inventive modified separating device, which two separating devices differed only in the design of the flow openings.

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1. BEISPIEL (bekannte Vorrichtung) Apparatur 1. EXAMPLE (known device) Apparatus

Neigung zur Horizontalebene Durchmesser der Trennkammern Tiefe der TrennkammernInclination to the horizontal plane Diameter of the separation chambers Depth of the separation chambers

Durchmesser der kreisförmigen Oeffnungen in den TrennwändenDiameter of the circular openings in the partitions

Exzentrizität der Oeffnungen Zahl der KammernEccentricity of the openings Number of chambers

Volumen beider Flüssigkeiten im ganzen Apparat 100 mm 3 mmVolume of both liquids in the entire apparatus 100 mm 3 mm

8 mm8 mm

8 mm 1998 mm 199

I85O mlI85O ml

Flüssigkeitenliquids

■leichte .
schwere■ light.
heavy

Gemischmixture

Glutarsäure
MalonsäureGlutaric acid
Malonic acid

Betriebsbedingungen
DrehzahlOperating conditions
rotational speed

η Butanol gesättigt mit V/asser Wasser gesättigt mit η Butanolη butanol saturated with V / ater water saturated with η butanol

1,5 g 1,5 g 20 Umdrehungen/Min. 40 ml/h1.5 g 1.5 g 20 revolutions / min. 40 ml / h

V^vs - ⁰ V ^v s - ⁰

MomentaninjektionMomentary injection

Fliessgeschwindigkeit der leichten : FlüssigkeitFlow rate of the light: liquid

Volumenverhältnis : (schwere/leichte
Flüssigkeit)Volume ratio: (heavy / light
Liquid)

Art der Substanzzugabe Type of substance addition

Wirkungsgrad :Efficiency:

(Wirkungsgrad = Verhältnis der Zahl der theoretisch(Efficiency = ratio of the number of theoretically

wirksamen Kammern zur Zahl der in der Trennvorrichtung vorhandenen Kammern)
109826/1538 effective chambers to the number of chambers in the separating device)
109826/1538

V (= Elutionsvolumen max _{bis zum Sut)stanz}_V (= elution _{volume max up to the base) punch} _

maximum)maximum)

GlutarsäureGlutaric acid

MalonsäureMalonic acid

Lösungsmittelverbrauch VersuchsdauerSolvent consumption test duration

MengenleistungVolume output

Trennungseparation

1105 ml 2178 ml 28OO ml 70 h1105 ml 2178 ml 28OO ml 70 h

0,0428 g/h gemäss B¹Xg.0.0428 g / h according to B ¹ Xg.

1.0982B/15381.0982B / 1538

2. BEISPIEL (erfindungsgemässe Vorrichtung) Apparatur wie im 1. Beispiel mit folgenden Modifikationen: 2. EXAMPLE (device according to the invention) Apparatus as in the 1st example with the following modifications:

an den Trennwänden sind Durchflusselemente mit je einem Schlitz angebracht Abmessungen des Schlitzes : 2,0 χ 0,5 mm Exzentrizität des Schlitzes : 12 mm Volumen beider Flüssigkeiten . poof, ι im ganzen Apparat ' _v ^m Flow elements with one slot each are attached to the partition walls. Dimensions of the slot: 2.0 0.5 mm Eccentricity of the slot: 12 mm volume of both liquids. poof, ι in the whole apparatus' _v ^m

Flüssigkeiten wie bei der ersten Versuchsreihe GemischLiquids as in the first test series mixture

Glutarsäure : 1>75 gGlutaric acid: 1> 75 g

Malonsäure : 1,75 g BetriebsbedingungenMalonic acid: 1.75 g Operating conditions

Drehzahl wie im 1. BeispielSpeed as in the 1st example

Fliessgeschwindigkeit der leichten : 75 ml/h FlüssigkeitFlow rate of the light: 75 ml / h liquid

Volumenverhältnis :Volume ratio: V_T/V = 0,6V _T / V = 0.6 Art der Substanz- .
zugabeType of substance.
admission MomentaninjektionMomentary injection Wirkungsgrad :Efficiency: η = 75#η = 75 # V
maxV
Max Glutarsäure :Glutaric acid: 1481 ml '1481 ml ' Malonsäure :Malonic acid: 2556 ml2556 ml Lösungsmittelver
brauchSolvent Ver
need 5150 ml5150 ml Versuchsdauer :Test duration: 42 h42 h Mengenleistung :Volume output: 0,0834 g/h0.0834 g / h Trennung :Separation: gemäss Fig. 9according to FIG. 9

109826/1538109826/1538

5« BEISPIEL (erfindungsgemässe Vorrichtung) • Apparatur-, Flüssigkeiten und Gemisch wie im.2. Beispiel 5 «EXAMPLE (device according to the invention) • Equipment, liquids and mixtures as in 2. example

BetriebsbedingungenOperating conditions

Drehzahl, Volumenverhältnis,,Substanzzugabe,Speed, volume ratio, substance addition,

V Glutarsäure und V Malonsäure wie im max maxV glutaric acid and V malonic acid as in the max max

2. Beispiel2nd example

Pliessgeschv/indigkeit . llin'mi/h der leichten Flüssigkeit ' ^υ ^m ^/n Pliess speed. llin'mi / h of the light liquid ' ^υ ^m ^{/ n}

Wirkungsgrad ; η = 55$Efficiency; η = 55 $

Lösungsmittelverbrauch : 5250 mlSolvent consumption: 5250 ml

Versuchsdauer : 25,2 hTest duration: 25.2 h

Mengenleistung : 0,151 g/hVolume output: 0.151 g / h

Trennung : gemäss Fig. 10Separation: according to Fig. 10

109 8 2 6/1538109 8 2 6/1538

4. BEISPIEL (erfindungsgemässe Vorrichtung) Apparatur und Flüssigkeiten wie im 2. Beispiel 4. EXAMPLE L (device according to the invention) Apparatus and liquids as in the 2nd example

Gemischmixture

Glutarsäure : 7*5 gGlutaric acid: 7 * 5 g

Malonsäure : 7*5 gMalonic acid: 7 * 5 g

BetriebsbedingungenOperating conditions

Drehzahl und Volumenverhältnis wie im-Speed and volume ratio as always

2. Beispiel2nd example

Pliessgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit Flow rate of the light liquid

Art der Substanzzugabe Type of substance addition

Lösungsmittelvolumen mit welchem die Substanz eingegeben wirdVolume of solvent with which the substance is entered

WirkungsgradEfficiency

maxMax

. Glutarsäure. Glutaric acid

MalonsäureMalonic acid

Lösungsmittelverbrauch Versuchsdauer Mengenleistung TrennungSolvent consumption, duration of experiment, quantitative performance, separation

75 ml/h75 ml / h

kontinuierliche Injektioncontinuous injection

150 ml η = 150 ml η =

1556 ml 2631 ml 525Ο ml 43,3 h 0,346 g/h gemäss Fig.1556 ml 2631 ml 525Ο ml 43.3 h 0.346 g / h according to Fig.

109826/1538109826/1538

Ein Vergleich dieser vier Beispiele zeigt folgendes:A comparison of these four examples shows the following:

2. Beispiel·:2nd example:

Verglichen mit dem 1. Beispiel liegt infolge der geänderten Durchflusscharakteristik der Wirkungsgrad um etwa J56# höher. Infolge des um 20$ höheren Flussigkeitsgesamtvolumens ist eine um 90$ höhere Pliessgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit möglich, wodurch sich die Versuchsdauer um 40# verringerte und die Mengenleistung um 95$ erhöhte .Compared to the first example, the efficiency is around due to the changed flow characteristics about J56 # higher. As a result of the total volume of liquid being increased by $ 20 is a pleating speed that is 90 $ higher the light liquid possible, which reduced the duration of the experiment by 40 # and increased the output by 95 $ .

5. Beispiel:5th example:

Falls grössere Substanzmengen getrennt werden sollen, kann die Fliessgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit so eingestellt werden, dass sich derselbe Wirkungsgrad wie im 1. Beispiel ergibt. Zu diesem Zweck wurde die Fliessgeschwindigkeit gegenüber dem 1. Beispiel um 250$ erhöht, wodurch sich die Versuchsdauer gegenüber dem 1. Beispiel um 68$ verringerte und die Mengenleistung um 250# erhöhte.If larger amounts of substance are to be separated, the flow rate of the light liquid be set so that the same efficiency as in the 1st example results. For this purpose, the flow rate was increased by $ 250 compared to the 1st example, As a result, the test duration was reduced by $ 68 compared to the 1st example and the output increased by 250 #.

4. Beispiel:4th example:

Verglichen mit dem 2. Beispiel ergab die geänderte Art der Substanzzugabe bei gleichem Wirkungsgrad und damit bei gleicher Fliessgeschwindigkeit der leichten Flüssigkeit eine annähernd gleiche Versuchsdauer, aber eine um 320$ erhöhte Mengenleistung; die Versuchsdauer war umCompared with the 2nd example, the changed type of substance addition resulted in the same degree of effectiveness and thus with the same flow rate of the light liquid an approximately the same test duration, but one volume output increased by $ 320; the duration of the experiment was up

kürzer und die Mengenleistung um 700Ji höher. 109826/1538 shorter and the output by 700Ji higher. 109826/1538

Zum 4. Beispiel sei noch bemerkt, dass die eingebene Substanzmenge von je 7*5 g Glutar- und Malonsäure sehr klein gewählt wurde. Eine Erhöhung, der Substanzzugabe führt bekanntlich zu einer Verbreiterung der Substanzbanden. Eine saubere Trennung wird dann noch erreicht, wenn man soviel Substanz eingibt und damit die Substanzbanden so verbreitert, dass sich diese gerade noch nicht überlappen. Im 4. Beispiel würde das bedeuten, dass man je 42,7 g Substanzmenge zugeben könnte und eine Mengenleistung von 1,96 g/h erreichen würde.For the 4th example it should be noted that the entered amount of substance of 7 * 5 g each of glutaric and malonic acid was chosen to be very small. As is known, an increase in the addition of substance leads to a broadening of the substance bands. A clean separation is still achieved if you enter so much substance and thus the substance bands so widened that they just don't overlap. In the 4th example that would mean that one each could add 42.7 g amount of substance and would achieve a rate of 1.96 g / h.

Abschliessend sei noch angeführt, dass im 1. Beispiel nach einer Betriebsdauer von einem Monat ein Verlust an schwerer Flüssigkeit von 50$ festzustellen war, wogegen im 2. - 4. Beispiel das Volumen an schwerer Flüssigkeit über eine Betriebsdauer von vier Monaten konstant blieb.Finally it should be mentioned that in Example 1 found a $ 50 heavy fluid loss after one month of operation was, whereas in the 2nd - 4th example the volume of heavy liquid was constant over an operating period of four months stayed.

109826/1538109826/1538

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims

''I'i'liliBIIJIIiiJHII!'"!¹.:,¹¹, ■.:";!;■'■:. ■■■'.:■■ .S'¹-.''I'i'liliBIIJIIiiJHII!'"! ¹ .:, ¹¹ , ■.:";!;■' ■ :. ■■■ '.: ■■ .S' ¹ -.

Claims

• 'l. Device for carrying out separation processes, including extractions, in which the tendency to establish a distribution equilibrium for one or more dissolved substances between two immiscible liquid phases is exploited; with a tube which can be rotated about its central axis and which is subdivided into chambers by dividing walls normal to the axis, which are connected to one another by eccentric flow openings in the dividing walls, at least the two end chambers each being equipped with at least one fluid connection, _t characterized in that the flow openings are sieve-like and are dimensioned so that they prevent or at least slow down the passage of liquid droplets whose diameter exceeds a certain size.

2. Device according to claim 1, characterized in that each flow opening through at least a slot (17) is formed, the width of which is less than a certain droplet size.

3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized characterized in that each flow opening through several Bores is formed, the bore cross-section being narrower than a certain drop size. '

10982fi/153810982fi / 1538

■ ²² "2080393

if. Device according to claim 2 or 3, characterized characterized in that each flow opening through a Combination of at least one slot and a bore is formed, the slot width and the bore cross-section being narrower than a certain droplet size.

5 · Device.according to claim 2 or 4, characterized in that the slot width is of the order of magnitude of tenths of a millimeter is preferably about 0.5 mm.

6. Apparatus according to claim 3 or 4, characterized in that the bore diameter is in the large order of tenths of a millimeter, preferably about 0.5 mm.

7 · Device according to one of claims 2 to 6, characterized in that the slots (17) and / or Bores (19) on separate components (16), which are referred to below as flow elements, are cut out are, which are preferably exchangeably fastened via corresponding openings in the partition walls (7) are.

8. The device according to claim J, characterized in that the flow elements (16) protrude counter to the flow direction into the interior of the chamber.

109826/1538109826/1538

BATH ORIGINAL

20603 ^ 3

9. Apparatus according to claim 7 or 8, characterized characterized in that the slots (I7) and / or holes

'(19) eccentrically, especially on the circumference of the flow elements merge.

10. The device according to claim 9, characterized in that that the flow elements (l6) to change the eccentricity of their slots (I7) and / or bores (19) can be fixed in various rotational positions on the partition walls.

11. Device according to one of claims 7 to 10 * characterized in that the flow elements (l6) are arranged in the center of the partition walls (7).

12. Device according to one of claims 7 to 11, characterized in that the flow elements (l6) are rotatably mounted on the partition walls (7) and a disk-shaped part resting tightly on the partition wall with at least two flow cross-sections (17, 17 ') formed by one or more slots and / or bores with different eccentricities, which by rotating the flow element with one in the partition located opening (20) can optionally be brought to cover, so that each of these flow cross-sections released and the other is blocked by the partition.

109826/1530109826/1530

6AD ÖFUÖiNAL6AD ÖFUÖiNAL

13. Device according to one of the subclaims 2 to 7, characterized in that each flow element (l6) has a central bore, and that a mandrel (I8 ¹ ) is guided through all these bores and connected to the flow elements in a rotationally fixed manner, so that by rotation of this dome all flow elements can be rotated together.

1098?R/1531098? R / 153

BATH ORIGINAL