DE2056264A1 - Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE2056264A1 DE19702056264 DE2056264A DE2056264A1 DE 2056264 A1 DE2056264 A1 DE 2056264A1 DE 19702056264 DE19702056264 DE 19702056264 DE 2056264 A DE2056264 A DE 2056264A DE 2056264 A1 DE2056264 A1 DE 2056264A1
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Description

KANZAKI PAPER MANUFACTURING CO., LTD.,
Tokyo, Japan
" Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung "
Priorität: 15. November 1969, Japan,. Nr. 91 544/69
Die Erfindung betrifft elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial, das aus einem Träger und einer auf die Oberfläche des Trägers aufgebrachten, getrockneten Schicht einer wässrigen Dispersion von Polymerisaten besteht, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Materials. Das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial wird bei einem elektrostatischen Aufzeichnungssystem verwendet, das unmittelbar elektrische Signale auf der bildtragenden Seite aufzeichnet.
Elektrostatische Aufzeichnungsmaterialien werden in grossem Photodruckmaschinen
Umfang für/O?aksimile maschinen), Eingabe- und/oder Ausgabe-Systeme von
/Computern oder ein System, das für Hochgeschwindigkeitsauf-
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OOPY
zeichnung bei einem Hochgeschwindigkeitsfernmeldesystem oder bei einem graphischen Reproduktionssystem hoher Geschwindigkeit geeignet ist, verwendet. Das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial besteht im wesentlichen aus einer stark dielektrischen Filmschicht, die als Speicherschicht für elektrische Ladungen dient und einem Träger mit geringerem elektrischem Widerstand, die die Filmschicht trägt. Elektrostatische Bilder aus an der Speicherschicht gebildeten Signalen werden durch einen Toner sieht-
-vorzeichen (Polarität) -Vorzeichen
bar gemacht, dessen Ladung^entgegengesetzt zum Ladung/der elektrostatischen Bildladung ist, und durch weitere fixierende Behandlung zu dauernd sichtbaren Bildern gemacht, i
Die Speicherschicht entspricht einem Dielektrikum in einem Konden-
sator. Um die Ladungsdichte des elektrostatischen Bildes zu steigern und die Aufzeichnungswirksamkeit zu vergrössern, wird die wirksame Filmstärke so dünn wie möglich gewählt. Die praktische Filmstärke beträgt etwa 2 bis 20 jif da der Film einem starken elektrischen Feld von z.B. 10 V/cm standhalten muss.
Es ist bekannt, dass die elektrische Ladungen speichernde Schicht des elektrostatischen Aufzeichnungsmaterials aus den verschiedensten isolierenden oder dielektrischen Polymeren bestehen kann, wie Polyäthylen, Polyvinylacetat Siliconharzen, Polyacrylaten, Polyvinylidenchlorid, Nitrocellulose, Polyvinylacetaldehyd, Vinylacetat-Vinyl chlorid-Copolymeri sat en, Vinylacetat-Crotonsäure-Copolymerisaten, Acrylsäureester-Methacrylsäureester-Copolymerisaten und Gemischen die-ser Stoffe. Diese isolierenden Polymeren werden als Überzug auf die Oberfläche des Trägers aufgebracht. Zu diesem Zweck werden sie in einem geeigneten organischen IiB~ sungsmittel, wie Aceton, Toluol, Benzol oder Methylethylketon,
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gelöst. Die Verwendung von Lösungen der Polymeren in organischen Lösungsmitteln ist aus verschiedenen Gründen, darunter Feuergefahr, Toxizität, schwierige Handhabung und hohe Kosten für die organischen Lösungsmittel, nicht erwünscht.
Um die vorstehend erwähnten Nachteile zu vermeiden oder auszugleichen, wurde bereits eine Anzahl von Verbesserungsvorschlägen gemacht. Es konnte Jedoch bisher kein zufriedenstellendes Produkt erhalten werden. Viele der sogenannten Verbesserungen bringen zusätzliche unerwartete Schwierigkeiten mit sich. So haben z.B. wasserlösliche, nc^Jrliche Polymere, wie Casein, Gelatine oder Stärke, einen geringen spezifischen Widerstand und somit sowohl eine schwache dielektrische Festigkeit als auch eine geringe Ladungsaufnahmefähigkeit. Demgemäss werden diese natürlichen Polymeren praktisch nicht verwendet. Ein anderes Beispiel für ein Verfahren zur Verwendung einer wässrigen Dispersion eines Polymers bei einem elektrostatischen Aufzeichnungsmaterial ist in der japanischen Auslegeschrift Nr. 14348/63 beschrieben. Hier wird Papier mit einer durch Emulgieren oder Suspendieren von beliebigen Copolymerisaten, Pfropf-Copolymerisaten oder Block-Copolymerisäten mit einem Übergangspunkt zweiter Ordnung von 100 C oder mehr hergestellten Emulsion oder Suspension beschichtet. Zu diesen Copolymerisaten gehören Yinylacetat-Acrylsäureester-, Vinylacetat-Methacrylsäureester- und Vinylacetat-Styrol-Copolymerisate, die ein nichtionisches oder anionisches Netzmittel enthalten. Jedoch ist es mit diesen wässrigen Dispersionen schwierig, Überzüge mit guten mechanischen und thermischen Eigenschaften zu erhalten. Durch Steigerung des Emugatorgehaltes zur Verbesserung der Stabilität wird
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gleichzeitig die Aufzeichnungseigenschaft verschlechtert. Ausserdera ist sehr schwierig, physikalische Eigenschaften, wie die Flexibilität des Aufzeichnungsmaterials, in stärkerem Umfang zu verändern und Reibungselektrizität und Hintergrund zu vermeiden.
Aufgabe der Erfindung war es, ein elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial zu schaffen, das den bisher bekannten Materialien hinsichtlich der Aufzeichnungseigenschaften überlegen ist und eine ausreichende Flexibilität besitzt, so dass es unter Druck nicht zum Abblättern oder Springen neigt,
Schliesslich war es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung des elektrostatischen Aufzeichnungsmaterials zu schaffen.
Die vorliegende Erfindung beruht auf dem Befund, dass es bei
Verwendung von wasserlöslichen Salzen von Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisaten zusammen mit wässrigen Dispersionen von Polymerisaten möglich ist, für diese Polymerisate die verschiedensten polymerisierbaren Monomeren zu verwenden und die wässrige Dispersion auf die Oberfläche von Trägern mechanisch und thermisch sehr stabil aufzubringen. Das dabei erhaltene elektrostatische Aufzeichnungsmaterial hat ausgezeichnete Aufzeichnungseigenschaften. Ausserdem wurden durch die Verwendung wässriger Dispersionen alle Schwierigkeiten ausgeschaltet, die bei der Verwendung von Lösungen von Polymeren in organischen Lösungsmitteln auftreten, wie Brennbarkeit, Giftigkeit, Schwierigkeiten bei der Bearbeitung und hohe Kosten.
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Gegenstand der Erfindung ist somit ein elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial, bestehend aus einem Träger, auf den ein getrockneter Überzug aus einer elektrische Ladungen speichernden Schicht einer dielektrischen Polymermasse aufgebracht ist, die aus einer wässrigen Dispersion von (A) 100 Gewichtsteilen mindestens eines wasserunlöslichen Polymerisatsaus mindestens einem monoolefinischen Monomer oder konjugierten diolefinischen _Monomer und (B) 1 bis 200 Gewichtsteilen mindestens eines wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren sowie gegebenenfalls einem Emulgator hergestellt ist.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung des elektrostatischen Aufzeichnungsmaterials, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Oberfläche eines Trägers mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die (A) aus 100 Gewichtsteilen mindestens eines wasserunlöslichen Polymerisats aus mindestens einem monoolefinischen Monomer oder konjugierten diolefinischen Monomer und (B) 1 bis 200 Gewichtsteilen mindestens eines wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren sowie gegebenenfalls einem Emulgator besteht und trocknet,
Der Ausdruck "Dispersion" umfasst in dieser Beschreibung auch Emulsionen und Suspensionen.
Vorzugsweise werden der Beschichtungsmasse noch bis zu 6 Gewichtsteile eines Emulgators zugesetzt. Als Emulgatoren können nichtionische oder anionische Netzmittel verwendet werden.
Die monoolefinisch ungesättigten Monomeren weisen 2 bis 25 Kohlenstoffatome auf. Beispiele für diese Monomeren sind lineare
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oder verzweigte Olefine, wie Äthylen, Propylen oder Butylen, aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol, Vinyltoluol oder halogensubstituierte Styrole, Vinylcyanide, wie Acrylnitril oder Methacrylnitril, Alkylacrylate und Alkylraethacrylate, wie Butylacrylat oder Methylmethacrylat, Vinyläther, wie Isopropylvinyläther oder Methylvinyläther, oder Vinylhalogenide, wie Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid.
Die diolefinisch ungesättigten Monomeren weisen 4-10 Kohlenstoffatome auf. Beispiele für diese Monomeren sind Butadien, Isopren, Chloropren oder Piperylen. Besonders bevorzugt verwendete Monomere sind Alkylacrylate, Alky!methacrylate, Styrol und Butadien. Diese Monomeren können allein oder als Gemisch von mindestens zwei Monomeren verwendet werden.
Die für die Beschichtungsmassen verwendeten wasserlöslichen Salze von Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisaten wirken als Dispersionsmittel. Sie sind in der Lage, die wasserunlöslichen Polymerisate in Wasser zu dispergieren. Dazu gehören z.B. Ammoniumsalze oder Salze von organischen Aminen mit Copolymerisäten von olefinisch ungesättigten Monomeren, wie Äthylen, Styrol, Vinyltoluol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylaten, Methacrylaten, Vinylhalogeniden, Acrylamiden, Methacrylamiden, halogensubstituierte Styrolen oder Vinyläthern, mit ungesättigten Carbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Maleinsäure oder Pumarsäure, Ammoniumsalze oder Salze organischer Amine mit Copolymerisaten aus konjugierten Diolefinen, wie Butadien, Isopren, Piperylen, Chloropren oder Cyclopentadien, mit ungesättigten Carbonsäuren, und Ammoniumsalze oder Salze organischer Amine mit Copolymerisaten der genann-
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ten olefinisch ungesättigten Monomeren, der genannten., konjugierten Diolefine und der genannten ungesättigten Carbonsäuren, Die Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisate können hergestellt werden, indem das Gemisch der vorstehend erwähnten Monomeren durch Emulsions- oder Suspensionspolymerisation in wässriger Phase in Gegenwart eines Emulgators oder eines Suspendiermittels oder durch Lösungspolymerisation in einem organischen Lösungsmittel polymerisiert wird. Mit Rücksicht auf Stabilität ist die Lösungspolymerisation vorzuziehen» Ein Verfahren für die Lösungspolymerisation ist z.B. in der japanischen Patentschrift 545 492 beschrieben.
Ausserdem können Ammoniumsalze oder Salze organischer Amine mit ganz oder teilweise verseiften Produkten von Polymerisaten erder Copolymerisaten von ungesättigten Carbonsäureestern, Ammoniumsal ze oder Salze organischer Amine mit freie Carboxylgruppen enthaltenden Polyestern, die aus mehrwertigen Alkoholen, wie Äthylenglykol, Propylenglykol oder Diäthylenglykol, und mehrbasigen Carbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Phthalsäure, Adipinsäure oder Citronensäure, gebildet sind, oder Ammoniumsalze oder Salze organischer Amine mit freie Carboxylgruppen enthaltenden Polyamiden, die aus Polyaminen, wie Äthylendiamin, Tetra-
methylendiamin oder Hexamethylendiamin, und den genannten mehrbasischen
/ . . Carbonsäuren bestehen, als ein Teil der genannten wasserlöslichen Salze von Polymerisaten verwendet werden.
Die wasserlöslichen Salze der Polymeren tragen zur Stabilisierung der wässrigen Dispersion bei, stören aber die Aufzeichnungseigenschaften, wenn ihr Carboxylgruppengehalt stark zunimmt. Deshalb bevorzugt man in der Praxis Polymerisate mit einem Car-
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boxylgruppengehalt von 8 bis 50 Mjlprozent.
AIb nichtionische Emulgatoren können übliche oberfläclienaktive Verbindungen verwendet werden, wie Polyoxyäthylenalkylather, Polyoxyäthylenaryläther, Polyoxyäthylenalkylester, Polyoxyäthylenarylester oder Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymerisate.
Als anionische !emulgatoren können ebenfalls übliche oberflächenaktive Verbindungen verwendet werden, z.B. Alkali-, Ammonium- und Aminsalze von höheren Fettsäuren, höheren Alkylschwefeisäuren, Alkylarylschwefelsäuren, Dialkylsulfobernsteinsäuren oder Harzsäuren.
Die vorstehend erwähnten Emulgatoren werden zur Verbesserung der Stabilität der wässrigen Dispersionen der Polymerisate verwendet. Mit Rücksicht auf die Aufzeichnungseigenschaften dürfen die wässrigen Dispersionen nicht zu grosse Mengen an Emulgator enthalten.
Der Emulgator übt einen unerwünschten Einfluss auf die Aufzeichnungseigenschaften aus, z.B. bewirkt er eine niedere Ladungsaufnahme fähigke it und Hintergrund, was von der Menge des verwendeten Emulgators abhängt. Deshalb darf die Gesamtmenge des Emulgators-nicht mehr als 6 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Wasserunlöslichen Polymerisats betragen.
Auch wenn nur wasserlösliche Salze von Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisaten ohne Emulgator verwendet werden, kann man bei geeigneter Auswahl der Art und der Menge der Polymerisate eine wässrige Dispersion des Polymerisats mit ausgezeichneter
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Stabilität und ausgezeichneten Aufnahmeeigenschaften erhalten.
Die wässrige Dispersion der in der Erfindung verwendeten Polymerisate kann folgendermassen hergestellt werden:
a) Polymerisation oder Copolymerisation von mindestens einem monoolefinischen Monomeren oder konjugierten diolefinischen Monomeren in Gegenwart der wasserlöslichen Salze von Polymerisaten und gegebenenfalls in Gegenwart eines Emulgators;
b) Zugabe von wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten anschliessend an die Polymerisation oder Copolymerisation in Gegenwart des Emulgators zu den entstandenen Polymerisaten oder Copolymerisaten;
c) Zugabe des Emulgators, falls erforderlich, nach der Polymerisation oder Copolymerisation in Gegenwart der wasserlöslichen Salze von Polymerisaten zu den entstandenen Polymerisaten oder Copolymerisaten;
d) oder Polymerisation oder Copolymerisation der Monomeren durch ι Lösungspolymerisation und Emulgierung oder Dispergierung der
entstandenen Polymerisate oder Copolymerisate mithilfe von wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten und gegebenenfalls von Emulgatoren zu einer Öl-in-Wasser-Emulsion oder Suspension«
Ausserdem können mindestens zwei dieser wässrigen Dispersionen in geeigneten Verhältnissen miteinander vermischt werden und im Verfahren der Erfindung verwendet werden.
Das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial der Erfindung wird in der Praxis so hergestellt, dass man einen Träger mit der genannten wässrigen Dispersion von Polymerisaten mithilfe einer
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üblichen Beschickungsvorrichtung, z.B. einer Luftbürste, Aufwalzvorrichtung oder Rakel,beschichtet und anschließend trocknet.
Vorzugsweise wird die Menge der zu verwendenden wässrigen Dispersion so eingestellt, dass die gebildete Schicht als trockener Film eine Stärke von 2 bis 20u aufweist.
Die wässrige Dispersion eines Polymerisats kann allein verwendet werden, aber es ist möglich, bei der Herstellung von elektrostatischem Aufzeichnungsmaterial bisher übliche Zusätze zuzumischen, und zwar bis zu einem solchen Ausmass, dass die Aufzeichnungseigenschaften nicht beeinträchtigt werden- Solche Zusätze sind z.B. anorganische und/oder organische Pulver, wie
i Parblacke,
Ton, Titandioxid, Pigmente,/Zinkoxid, Calciumcarbonat, Bariumsulfat, Stärke, Polyäthylen, Polystyrol oder Polyvinylidendichlorid, Dispergiermittel, wie Phosphate, Verdickungsmittel, wie Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose oder Gummi arabicum und andere Weichmacher, Farbstoffe und Antischaummittel.
Als Träger für das Aufzeichnungsmaterial der Erfindung können Papier, Kunststoffolien (synthetisches Papier oder Kunststoffilm), oder Metallfolien verwendet werden; mit Rücksicht auf die niederen Kosten und die leichte Bearbeitbarkeit ist Papier vorzuziehen.
Es ist notwendig, dass der Träger die geeignete physikalische Festigkeit, Glätte, Dehnbarkeit, Weissgrad, Fülligkeit und Stärke aufweist,und ausserdem ist ee notwendig, dass der Träger eine elektrische Leitfähigkeit aufweist, die einem Volumenwiderstand von 10 bia 10 Π/om bei einer relativen Feuchtigkeit von bis 90 Ι» entspricht; deshalb wird bei Verwendung von Papier als
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Träger üblicherweise das Papier einer widerstandssenkenden Behandlung unterzogen, indem es mit anorganischen Salzen, Russ, feinen Pulvern von Aluminium, Kupfer oder Nickel oder Elektrolyt-Polymerisaten, wie quarternären Vinylbenzyl-Ammoniumsalzen, Natriumalginat, Natriumpolyacrylat oder Natriumpolymethylensulfonat, imprägniert oder beschichtet wird. Diese Leitfähigkeitsbehandlung ist z.B. in dem japanischen Gebrauchsmuster Nr. 20592/63 und in den japanischen Auslegeschriften Nr. 12099/63 und 2878/70 beschrieben.
Das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial der Erfindung wird nicht nur dazu verwendet, um in einem System auf eine Oberfläche einer Schicht aus dielektrischem Material Signalladungen aufzudrücken, sondern es ist auch als Ladungsaufnahmemedium (Iadungsspeichernde Schicht) beim sogenannten Übertragungsverfahren von elektrostatischen Bildern zu verwenden, wo auf einor Matrizenplatte gebildete elektrostatische Bilder auf andere Iadungsspeichernde Schichten übertragen, entwickelt und aufgezeichnet werden. Unter diesen Verfahren der Übertragung eines elektrostatischen Bildes ist z.B. .ein Verfahren zur Übertragung von auf der Matrizenplatte gebildeten elektrostatischen Bildern auf eine ladungsspeichernde Schicht bekannt, indem man ein elektrisches Feld anlegt oder dazwischen einen Kurzschluss herstellt. Die Werte für den elektrischen Widerstand des Trägers des' in einem solchen Verfahren der Übertragung von elektrostatischen Bildern verwendeten ladungsaufnehmenden Mediums können in einem weiteren Bereich liegen als bei Verfahren, bei denen die
elektrischen Signale direkt aufgebracht werden. Im Fall von Papier als Träger kann Papier normaler Qualität ohne Behandlung
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mit den genannten, die elektrische Leitfähigkeit verbessernden Mitteln verwendet v/erden.
Das Aufzeichnungsmaterial der Erfindung weist also u.a. folgende Eigenschaften und Vorteile auf:
Die elektrische Ladungen speichernde Schicht wird von Polymerisaten gebildet, die aus einer grossen Anzahl von Monomeren bestehen können. Diese Schicht gewährleistet auch bei Änderungen der Temperatur oder der relativen Feuchtigkeit klarere Bilder mit weniger "Geräusch" und "Hintergrund", Ausserdem weist die Speicherschicht für elektrische Ladungen eine ausreichende Flexibilität auf und neigt nicht dazu, unter Druck, v/ie z.B. beim Kontakt jnit dem Aufzeichnungsstift, abzublättern oder zu springen. Ausserdem weist die verwendete wässrige Dispersion des Polymerisats eine gute thermische und mechanische Stabilität auf, wodurch mittels üblicher Beschichtungsverfahren eine einfache Verarbeitung möglich ist. Das genannte Beschichtungsverfahren wird auch unter günstigen Bedingungen durchgeführt, d.h. ohne Feuer- und Vergiftungögefahr und unter beträchtlich geringeren Kosten.
Die bildspeichernde Schicht weist ebenso besondere Eigenschaften beim Beschreiben und Bedrucken mit Tinte auf Wassergrundlage auf, was eine T1Olge der Verwendung von wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten in der Schicht ist.
Gegebenenfalls kann die bildspeichernde Schicht durch Zusatz einiger organischer oder anorganischer, pulvriger Materialien besser beschreibbar und bedruckbar gemacht v/erden. Jn diesem Fall kann das Pulver leicht in die wässrige Dispersion dispergiert werden, da eine wässrige Phase vorliegt. Somit hat die
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Oberfläche der Speicherschicht für elektrische Ladungen im wesentlichen eine matte Beschaffenheit und ist üblichem Geschäftspapier ähnlich. Ebenso kann man auf der Oberfläche aufgrund ihrer guten Aufnahme- und Speicherfähigkeit leicht mit einem Bleistift oder einem Kugelschreiber schreiben und ebenso leicht mit Tinte Markierungen anbringen oder sie bedrucken.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, soweit nicht anders angegeben ist. Die in den Beispielen verwendeten carboxyLgruppenhaltigen Polymerisate wurden durch radikalische Polymerisation in Methanol in Gegenwart von Azodisisjbutyronitril als Initiator hergestellt.
Beispiel 1
Eine wässrige, ammoniakalische Dispersion von Polymerisaten mit einem Peststoffgehalt von 40 $ wurde dadurch hergestellt, dass 100 Teile eines Monomerengemisch.es aus 20 $ Butadien und 80 °fo Styrol in Gegenwart von 10 Teilen wasserlöslichem Ammoniumsalz eines Terpolymerisats, das 30 $ Butadien, 55 $ Meljnylmethacrylat und 15 $> Methacrylsäure enthielt, und 2 Teile Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17) polymerisiert wurde. Mit der so erhaltenen
Dispersion wurde eine Papieroberfläche in einer Stärke von 55 Ji, die einer Widers tandiiSGnkenden Behandlung durch Imprägnieren des Papiers mit P-jLyvinylbenzyl-trimothyLamm.miumchlorid unterzogen worden war, mithilfe einer Luftbürste beschichtet
und dann mit He iss Luft bei 1200O getrocknet, wodurch ein Film mit einer Stärke von 5 _u gebiLdet wurde, Der speziflßche Oberflächenwiderstand des so erhaltenen eLoktrostätlichen Aufzeichnungsmaterials betrug 10 Ohm bei 200O, 60 >-£ relativer
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Luftfeuchtigkeit und 100 V Gleichstrom. Impulssignale von -750 V und 10 μ Sek. wurden auf das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial mithilfe eines Schreibkopfes mit einem Stift mit einer Zeilendichte von 6 Zeilen/mm zur Bildung elektrostatischer Bilder aufgedrückt. Dann wurde das behandelte Aufzeichnungsmaterial mithilfe eines Toners für Entwicklung von negativen Ladungen der Magnetbürstenentwicklung unterzogen, wobei klare Aufzeichnungsbilder mit einem sehr guten Kontrast erhalten wurden. Wenn das Aufzeichnungsmaterial mithilfe einer letternartigen Elektrode mit Hochdruck-Impulssignalen von -1000 V und 50 y. Sek. behandelt wurde, wurden durch einen Toner für Entwicklung von negativen Ladungen Bilder sichtbar gemacht, die sehr klar "und ohne jeglichen Durchschlag der dielektrischen Schicht waren.
Beispiel 2
Eine wässrige, ammoniakalische Dispersion von Polymerisaten mit einem Feststoffgehalt von 42 $, hergestellt durch Polymerisation von 100 Teilen eines Monomerengemisches aus 15 $ Butadien und 85 i° Styrol in Gegenwart von 14 Teilen eines wasserlöslichen Ammoniumsalzes eines 30 $> Butadien", 55 i> Methylmethacrylat und 15 io Methacrylsäure enthaltenden Terpolymerisates, wurde als Überzug auf eine Oberfläche von Papier mit 55 ju. Stärke, das einer widerstandssenkenden Behandlung durch Imprägnierung des Papier3 mit LithiumchlorLd und Polyäthylenglykol unterzogen worden war, mithilfe einer Aufwalzvorrichtung aufgebracht und dann mit Ileissiuft bei 120 C getrocknet. Ks wurde ein Film mit einer Stärke von Iy. gebildet. Der spezifische Oberflächenwiderstand des so erhaltenen elektrostatischen Aufr,eichnungsma te rials betrug 10 Ohm bei 200C, 60 i» relativer Luftfeuchtigkeit und
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100 Y Gleichstrom. Mithilfe eines Schreibkopfes mit mehreren Stiften mit einer Zeilendichte von 6 Zeilen/mm zur Herstellung von elektrostatischen Bildern wurden auf das elektrostatische Aufzeichnungsmaterial Impulssignale von -900 V und 10 ji Sek. aufgedrückt. Bei einer Kaskadenentwicklung des Aufzeichnungsmaterials mit einem Toner für die Entwicklung negativer Ladungen erhielt man klare Aufzeichnungsbilder,
In den folgenden Beispielen 3 bis 22 sind andere Ausführungsformen von in der Erfindung verwendbaren wässrigen Dispersionen von Polymerisaten angegeben. In Beispiel 5 wurde eine Polymerisatdispersion hergestellt, indem das Monomerengemisch in Gegenwart des wasserlöslichen Ammoniumsalzes von Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisaten polymerisiert und anschliessend dem Polymerisationsprodukt der nichtionische Emulgator zugesetzt wurde. '
In Beispiel 19 wurde eine Polymerisatdispersion hergestellt, indem das Monomerengemisch in Gegenwart von Natriumlaurylsulfat \ polymerisiert und das Polymerisationsprodukt anschliessend mit \ dem wasserlöslichen Ammoniumsalz eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats versetzt wurde.
In den Beispielen 21 und 22 wurden Polymerisatdispersionen hergestellt, indem das Monomerengemisch in Gegenwart von 15 bzw. Teilen des v/ass erlöslichen Ammoniums al ze s von Carboxylgruppen ■ enthaltenden Polymerisaten polymerisiert wurde und die entstandenen Polymerisationsprodukte anschliessend mit dem Rest der ge-
nannten wasserlöslichen Salze versetzt wurde.
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In den anderen Beispielen wurden die Polymerisatdispersionen auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Bei der Herstellung der elektrostatischen Aufzeichnungsmaterialien unter Verwendung dieser Dispersionen auf die in Beispiel 1 oder 2 beschriebene Weise wurde das gewünschte Ziel der Erfindung in jeder Ausführungsform erreicht und Aufzeichnungsmaterial mit guten Aufzeichnungseigenschaften erhalten.
Beispiel Copolyraerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
100 Teile
Teile 2 Teile
Beispiel Copolymerisat aus Butadien-Styrol (15:85) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17) Tonpulver
Beispiel
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Copolymerisat aus Methylmethacrylat-Methacrylsäure (85:15)
Blockcopolymerisat aus Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen (HLB:13)
Teile
5,5 Teile 4 Teile Teile
Teile
Teile
2 Teile
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Beispiel 6 Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15)
Blockcopolymerisat aus Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen (HlB:13) Titandioxid (Rutil-Typ)
100 Teile 18 Teile
2 Teile 20 Teile
Beispiel 7 Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80)
Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethaerylat-Methacrylsäure (30:55:15)
Blockcopolymerisat aus Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen (HLB:20)
Teile
22 Teile
2 Teile
Beispiel
^ Polystyrol
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (60:40) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat· Methacrylsäure (30:55:15) PoIyoxyäthylenlaurylphenylather (HLB:17)
Beispiel 9
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (10:90) Copolymerisat aus Butadien-Styrol (50:50) Terpolymerisat aus Butadien-Methylraethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
50 Teile 50 Teile
11 Teile 2 Teile
50 Teile 50 Teile
11 Teile 2 Teile
Beispiel 10 Copolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat (20:80)100 Teile
Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
109823/1861 11 Teile 2
Beispiel 11 Copolymerisat aus Styrol-Butylaerylat (80:20) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethaerylat-Methacrylsäure (30:55:15)
Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
100 Teile
11 Teile 2 Teile
B e i s pi el 12
Copolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat (20:80)
Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat· Methacrylsäure (30:55:15)
Polyvinylalkohol
Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
Beispiel 13 Copolymerisat aus Styrol-Butylaerylat (80:20)
Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15)
Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
Beispiel 14 Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20)
Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methaerylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
Beispiel Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus StyrDl-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (20:65:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
100 Teile
6 Teile
2 Teile
2 Teile
100 Teile
11 Teile
2 Teile
100 Teile
30 Teile
1, 5 Teile
100 Teile
11 Teile
2 Teile
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Beispiel 16 Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
Beispiel 17 Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15 j Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
i s ρ i e 1
Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
Beispiel 19 Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methaery!säure (30:55:15) Natriumlaurylsulfat
Beispiel
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylät-Methacrylsäure (30:55:15) Natriumdioctylsulfosuccinat Polyoxyäthylenlauryläther (HLB: 17)
2056264 Teile
100 Teile
2 Teile
6 Teile
100 Teile
50 Teile
2 Teile
100 Teile
100 Teile
2 Teile
100 Teile
11 Teile
5 Teile
100 Teile
15 Teile
2 Teile
2
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Beispiel 21 Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20) 100 Teile
Vierfach-Oopolymerisat aus Butadien-
Styrol-Methylmethaerylat-Methacrylsäure
(20:20:30:30) 200 Teile
Beispiel 22 Copolymerisat aus Styrol-Butadien (80:20) 100 Teile Terpolymerisat aus Butadien-Styrol-Methacryl-
säure (20:30:50) . 100 Teile
Beispiel 23
Übliches feines Papier aus 60 $ NBKP (gebleichter Kraftbrei aus Weichholz), 4-0 # LBKP (gebleichter Kraftbrei aus Hartholz) und 10 $ Tonpulver als Füllstoff, das mit veresterter Stärke oberflächenbehandelt war und ein Flächengewicht von 50 g/ra aufwies, wurde ohne weitere Behandlung als Träger verwendet. Dieselbe wässrige, ammoniakalische Dispersion von Polymerisaten wie in Beispiel 1 wurde als Überzug auf eine Seite der Unterlage mithilf e einer Luftbürste aufgebracht.
Anschliessend wurde mit Heissluft bei 12O0C getrocknet, wodurch ein Film von 5 )x Stärke entstand« Der Oberflächenwiderstand des 1So erhaltenen elektrostatischen Aufzeichnungspapiers betrug 10 0hm bei 2O0C, 60 f° relativer Luftfeuchtigkeit und 100 V Gleichstrom«
Handelsübliches elektronisches, photographisches Papier (lichtempfindliches Zinkoxidpapier) wurde im Dunkeln einer Koronarentladung von -7 KV ausgesetzt, um eine Belichtung durch das positive Muster zu erhalten und ein elektrostatisches Muster zu bilden. Dann wurden die ladungspeichernde Schicht des elektrostatischen
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Aufzeichnungspapiers und die lichtempfindliche Schicht des Zinkoxidpapiers aufeinandergelegt, und die Rückseiten dieser Papiere wurden kurzgeschlossen, wobei die Papiere aneinandergepresst wurden. Nach dem Ablösen wurde das elektrostatische Aufzeichnungspapier an einen hellen Ort gebracht, mit einen Toner für Entwicklung negativer ladungen entwickelt und fixiert, wodurch ein klares Bild mit gutem Kontrast erhalten wurde. Die elektrostatischen Bilder auf dem elektronischen, photographischen Papier, das als Übertragungsmedium verwendet wurde, wurden durch Belichtung der ganzen Oberfläche ausgelöst und dann wurde dieses Papier wieder als Übertragungsmedium verwendet.
In den folgenden Beispielen sind Vergleichsversuche angegeben» *Die elektrostatischen Aufzeichnungsmaterialien wurden unter Verwendung der wässrigen Dispersionen der folgenden Zusammensetzungen auf die gleiche Weise wie,in Beispiel 1 hergestellt, und die Aufzeichnungseigenschaften wurden untersucht. Man erhielt jedoch keine ausreichende Bilddichte. Wenn die Aufzeichnungsspannung erhöht wurde, erlitt die dielektrische Schicht dielektrische Schädigungen und Hintergrund,
Kontrollversuch A
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) 100 Teile Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15} - 11 Teile
Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17) θ Teile
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Kontrollversuch B
Copolymer!sat aus Butadien-Styrol (20:80) Terpolymerisat aus Butadien-Methylmethacrylat-Methacrylsäure (30:55:15)
Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17) Kontrollversuch C
Copolyraerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17)
Kontrollversuch D
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80)
Natriumdodecylbenzolsulfonat Kontrollversuch E
Copolymerisat aus Butadien-Styrol (20:80) Polyoxyäthylenlauryläther (HLB:17) Natriumdodecylbenzolsulfonat
2056264 Teile
100 Teil
1 Teile
7 Teile
100 Teile
8
Teile 8 Teile
Teile 4 Teile 4 Teile
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial, "bestehend aus einem Träger, auf den ein getrockneter Überzug aus einer elektrische Ladungen speichernden Schicht einer dielektrischen Polymermasse aufgebracht ist, die aus einer wässrigen Dispersion von (A) 100 Gewichtsteilen mindestens eines wasserunlöslichen Polymerisatsaus mindestens einem monoolefinischen Monomer oder konjugierten diolefinischen Monomer und (B) 1 bis 200 Gewichtsteilen mindestens eines wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden P »lymeren sowie gegebenenfalls einem Emulgator hergestellt ist.
    1
    2, Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus Papier, Kunststoff oder Metall besteht.
    3. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus Papier besteht.
    4·. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, Ä dadurch gekennzeichnet, dass das als Träger dienende Papier mit leitfähigem Material behandelt ist.
    5. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das monoolefinische Monomer 2 bis 25 Kohlenstoffatome aufweist.
    6. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass als monoolefinische Monomere geradkettige oder verzweigte Olefine, aromatische Vinylverbindun-
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    gen, Vinylcyanide, Alkylacrylate, Alkylmethacrylate oder Vinylhalogenide verv/endet werden.
    7. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die konjugierten diolefinischen Monomeren 4 bis 10 Kohlenstoffatome aufweisen.
    8. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als konjugiertes diolefinisches Monomeres Butadien, Isopren, Chloropren oder Piperylen verwendet wird.
    9. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserunlösliche Polymerisat aus zumindest einem Polymerisat besteht, das aus zumindest einem Alkylacrylat, Alkylmethacrylat, Styrol oder Butadien hergestellt ist. >
    10. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserlösliches Salz des Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats mindestens ein Ammoniumsalz oder ein organisches Aminsalz eines Polymerisats verwendet wird, wobei als Polymerisate Copolymerisate von monoolefinischen Monomeren und ungesättigten Carbonsäuren, Copolymerisate von konjugierten Diolefinen und ungesättigten Carbonsäuren oder Copolymerisate von monoolefinischen Monomeren, konjugierten diolefinischen Monomeren und ungesättigten Carbonsäuren verwendet werden.
    1 0 (J U 'J 3 / 1 ü G 1
    11. Elektr3statisch.es Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das wasserlösliche Salz des Polymerisats 8 bis 50 Molprozent Carboxylgruppen enthält.
    12. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymermassen bis zu 6 Gewichtsteile eines nichtionischen oder anionischen Emulgators pro 100 Gewichtsteile des wasserunlöslichen Polymerisats enthält.
    13. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass als nichtionische Emulgatoren Polyoxy äthylenalkyläther, Polyoxyäthylenaryläther, Polyoxyäthylenalkylester, Polyoxyathylenarylester oder Polyoxyäthylen-Poly-"Oxypropylen-Blockcopolymerisate verwendet werden,
    14. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass eils anionische Emulgatoren Alkalimetallsalze, Aminsalze oder Ammoniumsalze von höheren Fettsäuren, höheren Alkylschwefelsäuren, Alkylarylsulfonsäuren, Dialkylsulfobernsteinsäuren oder Harzsäuren verwendet werden.
    15. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die dielektrische Polymermasse zusätzlich e-in organisches oder anorganisches pulverförmiges Material enthält.
    16. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial naoh Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material ein synthetisches Polymer ist.
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    17. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial naoh Anspruch 15," dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material Stärke ist.
    18. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das pulverförmige Material ein Pigment ist.
    19. Elektrostatisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug eine Stärke von 2 bis 20 μ hat.
    20. Verfahren zur Herstellung eines elektrostatischen Aufzeichnung&materials, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oberfläche eines Trägers mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die (A) aus 100 Gewichtsteilen mindestens eines wasserunlöslichen Polymerisats aus mindestens einem monoolefinischen Monomer oder konjugierten diolefinischen Monomer und (B) 1 bis 200 Gewichtsteilen mindestens eines wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren sowie gegebenenfalls einem Emulgator besteht, und trocknet.
    21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass man pro 100 Gewichtsteile" des wasserunlöslichen Polymerisats bis zu 6 Gewichtsteile eines nichtionischen oder anionischen Emulgators verwendet,
    22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Dispersion durch Polymerisation des oder der die Komponente (A) bildenden Monomeren in Gegenwart des wasserlösli-
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    chen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats in Wasser erhalten worden ist.
    23. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Dispersion durch Polymerisation des oder der die Komponente (A) bildenden Monomeren in Gegenwart wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats in Wasser erhalten worden und hierauf mit dem nichtionischen oder anionischen Emulgator versetzt worden ist.
    24. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Dispersion durch Polymerisation des oder der die Komponente (A) bildenden Monomeren in Gegenwart des wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats und eines nichtionischen oder anionischen Emulgators in Wasser erhalten worden ist.
    25. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Dispersion durch Polymerisation des oder der die Komponente (A) bildenden Monomeren in Gegenwart eines nichtionischen oder anionischen Emulgators in V/asser erhalten v/orden und hierauf mit dem wasserlöslichen Salz des Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats versetzt worden ist.
    26. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die, wässrige Dispersion durch Polymerisation des oder der die Komponente (A) bildenden Monomeren durch Lösungspolymerisation erhalten und das entstandene Polymerisat in Wasser in Gegenwart eines wasserlöslichen Salzes eines Carboxylgruppen enthaltenden Polymerisats allein oder im Gemisch mit mindestens einen
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    nichtionischen oder anionischen Emulgator diapergiert v.1 orden
    ist«
    27. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, da;i man eine wässrige Dispersion verwendet, die zusätzlich minde
    ein organisches oder anorganisches pulverförmiges Material f-\', hält.
    28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass als pulverformiges Material mindestens ein synthetisches Polymer verwendet wird.
    29« Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, dass als pulverförmiges Material Stärke verwendet wird.
    30. Verfahren nach Anspruch 27t dadurch gekennzeichnet,
    dass als pulverförmiges Material mindestens ein Pigment verwc. det wird.
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DE19702056264 1969-11-15 1970-11-16 Elektrographisches Auf zeichnu ngsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung Expired DE2056264C3 (de)

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