DE2055108A1 - Verfahren zur Herstellung spharoid fbrrmger Teilchen - Google Patents

Description

Anmelderin: United States Atomic Energy Commission Washington D. C, USA

Verfahren zur Herstellung aphäroidförmiger Teilchen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sphäroidförmiger Teilchen, Mikrokugeln, und dergleichen, sowie eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung.

In der Pulvermetallurgie und "beispielsweise als Reaktorbrennstoff werden Mikrokugeln, d· h· sphäroidförmige Teilchen meist mit Durchmessern unter 1 mm in grossen Mengen benötigt· Die Herstellung erfolgt bisher durch Verarbeitung im fluiden oder Strömungsbett, im SoI-Gelverfahren, oder durch Verwendung von Flammen, Lichtbogen oder Plasmabrennern. Der Kraftverbrauch ist sehr hoch und die Herstellung umständlich und wegen der erforderlichen Apparatur aufwendig. Auch ist infolge der Verfahrensbedingungen

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nicht jedes Material verarbeitbar. Plasmabrenner erfordern z. B. bestimmte Gase nicht über Normaldruck.

Die Erfindung hat ein einfaches, rasch und mit geringem Kraftverbrauch arbeitendes Verfahren zur Herstellung sphäroider Teilchen, Mikrokugeln und dergleichen auch aus an sich schwer verarbeitbarem Material sowie eine einfache, zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung zur Aufgabe.

Die Aufgabe wird durch das Verfahren der Erfindung dadurch gelöst, dass das Material mit einem Bündel elektromagnetischer Strahlung hoher Energie bestrahlt wird, bis es zumindest teilweise schmilzt, und das Material so schnell gedreht wird, dass Tröpfchen von der Schmelzstelle absprühen.

Anhand der Zeichnungen sei die Erfindung näher erläutert. Es zeigen

die Figur 1 perspektivisch eine Vorrichtung zur Herstelliing | der erfindungsgemässen sphäroidförmigen Teilchen und

die Figur 2 einen Schnitt durch einen Teil der in der Figur 1 dargestellten Vorrichtung.

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Die zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung der Figur 1 enthält ein Lasersystem 10, einen Rotationsantrieb 12 und den Auffangbehälter 14-; der vom Lasersystem erzeugte Lichtstrahl 16 wird auf einen Teil des rotierenden Materials 18 gerichtet, das schmilzt und in Form von Tropfen 20 abgesprüht wird.

Das Lasersystem IO besteht z. B. aus einem durch eine Kraftquelle 24 erregten, festen, flüssigen oder gasförmigen LiPer 22 solch hoher Enerrie, dass das bestrahlte Material schmilzt und einem Fokussiersystem 26, z. B. einer optischen Linse. Meist ist eine kontinuierliche oder pulsierte Leistu^fT von 30 - 1000 Watt ausreichend. Der jeweilige Laser v/ird im Hinblick auf das zu bestrahlende Material und insbesondere der einer hohen Absorption im Schmelzbereich entsprechenden Wellenlänge des Lichts gewählt. Ein Laser aus gasförmigem COp erzeugt z. B. einen Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von etwa 10,6 /U (infrarot), während ein Neodymium/Yttrium Granatlaser einen Lichtstrahl mit einer Wellenlänge von etwa 1,06 Ai erzeugt. Die erstere Wellenlänge wird z. B. von refraktären, feuerfesten Oxiden, Silikaten und Karbiden, die Letztere von Metallen wie Wolfram, Tantal, Molybdän, Aluminium und Kupfer besonders stark absorbiert. Das Material kann auch vorerhitzt werden, besonders wenn die Lichtabsorption bei Zimmertemperatur gering ist.

BAD

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Das Fokussiersystem erzeugt eine der Grösae, den Eigenschaften und dem Wärmeenergiebedürfnis entsprechende Brennweite, Brennpunktgrösse und -tiefe "bei möglichst geringer Eigenabsorption. Für einen Laser aus COp mit einem Lichtstrahl einer Wellenlänge von 10,6 Ai können z. B. Kaliumoder Natriumchloridlinsen mit Schutzüberzügen verwendet werden· Die Brennweite ist zweckmässig so gross, dass zwischen der Linse und dem bestrahlten Material ein genügender Ab- * stand bleibt und eine Beschädigung der Linse durch aufsprühendes Schmelzgut verhindert wird. Brennpunktgrösse und -tiefe müssen die zum Schmelzen des Materials erforderliche Leistung ergeben.

Der Rotationsantrieb 12 besteht z. B. aus einem schnellaufenden Motor 28 und der Kraftquelle 5°, wobei das Spannfutter 52 oder dergleichen das Material 18 in der erforderlichen Lage im Laserstrahlengang hält. Der Motor 28 soll das ^ Material mit solcher Winkelgeschwindigkeit drehen, dass Schmelztröpfchen absprühen, also etwa 2000 - 30.000 UpM, wobei für das meiste Material 7 - 12.000 TJpM ausreichen. Zweckmässig wird das Material im Spannfutter 32 so gehalten, dass seine Längsachse mit der Rotationsachse des Motors fluchtet und das rotierende Material nicht taumelt oderkreiselt ; man erhält dann gleichmässigere Teilchen oder MikrokugeIn·

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Zur Lageausrichtung des Materials im Laserstrahl kann der Motor mit nicht gezeigten Stellmitteln, sowie zum kontinuierlichen oder raschen, halb-kontinuierlichen Betrieb mit Zuführmitteln versehen sein, die den Motor oder das Material nach Massgabe der abgesprühten Menge in Pfeilrichtung 34- nachschieben. Stattdessen kann auch der Laser 22 durch geeignete Stellmittel in Pfeilrichtung 34- verschoben oder das Linsensystem 26 entsprechend nachfokussiert oder mit optischen Abtastmitteln versehen sein.

Dasrotierende und durch den auftreffenden Laserstrahl auf den Schmelzpunkt erhitzte Material sprüht entlang der radialen Bahn 38 Tröpfchen ab, die beim Durchgang durch die umgebende Atmosphäre Sphäroidform annehmen und z. B. als Mikrokugeln 20 erstarren, die in dem Behälter 14· aufgefangen und gesammelt werden können.

Die Herstellungsgeschwindigkeit hängt u. a. von der Laserstrahlstärke, dem Absorptionskoeffizienten des Materials 18, sowie dessen Grosse, Umdrehungs- und Vorschubgeschwindigkeit ab. Zur Vermeidung von Brüchen durch Wärmeeinwirkung muss manches Material langsamer erhitzt werden, damit die Wärmeenergie vor dem Schmelzen der Oberfläche ins Materialinnere dringen kann. Dazu kann ein Hilfsheizer die-

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nen, oder der Laserstrahl wird pulsiert; möglich ist es auch, die Brennpunkttiefe oder -grösse einzustellen, die Laserstärke zu verringern, oder die Materialmasse zu vergrössern.

Das Material wird zweckmässig in Form einer Scheibe, eines Stabs, eines Rohrs und dergleichen mit rundem, rechteckigem oder anderem geeigneten Querschnitt verwendet, wobei ein Durchmesser von etwa 0,25 - 6 mm das zur Tröpfchenbildung gewünschter Form ausreichende Winkelmoment ergibt. Je nach dem verwendeten Material und den übrigen Verfahrensparametern schwankt die Teilchengrösse meist von ca. 0,1 1 mm.

Zur Durchführung ist Jede Atmosphäre geeignet, sofern nicht das behandelte Material angegriffen oder umgesetzt wird. Die entstehenden Teilchen können auch durch entsprechende Anreicherung der Atmosphäre oder durch ein Bad im Auffangbehälter 14 mit einem überzug versehen werden, z. B. durch Methandämpfe mit einem Kohlenstoffüberzug, oder durch Eintauchen mit einem Paraffinüberzug u.s.f.

Das meiste Material kann bei Zimmertemperatur und Normaldruck behandelt werden. Zur Durchführung des Verfahrens in einer besonderen Atmosphäre bei Normal-, Über- oder Unterdruck oder im Vakuum eignet sich die Vorrichtung der Fig.

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Das trichterförmige untere Ende 42 der Kammer 40 geht in eine Leitung 44 mit dem Ventil 46 über, die an eine Vakuumpumpe oder einen Druckbehälter mit der jeweiligen Gasfüllung angeschlossen ist, und durch die auch die anfallenden Teilchen abgezogen werden können.

Der Laserstrahl 48 fällt durch ein Fenster oder eine Linse 50 in der Kammer 40 auf den sphärischen Spiegel oder Refelek tor 52, und wird, besonders bei schwacher Laserleistung, zweckmässig durch den Brennpunkt reflektiert. Der Materialstab 54 reicht durch eine Rotationsabdichtung 56 der Kammer 40 und eine öffnung 58 des Spiegels 52 bis zu dessen Brennpunkt und wird durch den in oder ausserhalb der Kammer angebrachten Motor 28 mit der passenden Umdrehungszahl rotiert. Die entlang der Bahn 60 abgesprühten Teilchen 62 werden im Trichter 42 gesammelt und durch öffnen des Ventils 46 von Zeit zu Zeit in Pfeilrichtung 64 abgezogen.

Das Verfahren wurde durch einige Ausführungsbeispiele erprobt. Mit einem Aluminiumoxidrohr von 1,5 mm äusserer und 0,7 um lichter Weite wurden durch Bestrahlung mit einem auf 1 mm fokussierten Laserstrahl von 80 Watt bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 30*000 UpM gleichmässige Mikrokugeln von ca. 0,114 - 0,286 mm Durchmesser, mit einem auf 1 mm fokussierten Laserstrahl von 100 Watt bei 11.000 UpM

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Mikrokugeln von 0,42 - 0,841 mm Durchmesser erzeugt· Ein 3 mm Aluminiumoxide tab wurde mit einem Laserstrahl von 150 Watt erhitzt und mit 24.000 UpN rotiert. Der Ausstoss betrug in diesem Falle 0,73 g/Hin* oder 4,4 kg/Std. Mikrokugeln mit einem Durchmesser von 0,325 mn· Ähnliche Ergebnisse wurden bei Verarbeitung der Oxide von Zirkon, Thorium, Chrom, Mischoxiden von Hafnium, Titan und Zirkon, der Oxide von Titan, Uran, Magnesium, Hawaii-Basalt und Mineralien wie Enstatit und Forsterit erzielt.

Je nach dem Absorptionskoeffizient des behandelten Materials für die verwendete Strahlung u. a. Verfahrensbedingungen können such andere Strahlungequellen hoher Energie verwendet werden, wie z. B. hochintensive Lichtbogen, mit Sonnenbildstrahlen arbeitende öfen und dergleichen.

Hohle sphäroide Teilchen oder Mikrokugeln können durch Zusatz eines geeigneten Gases hergestellt werden. Bas Gas dehnt sich bei Erhitzung aus und bildet in den abgesprühten Tröpfchen Blasen. Anstatt das Gas dem zugeführten Material zuzusetzen, kann es auch in der umgebenden Atmosphäre vorgesehen werden. Das Gas wird durch die entstehenden Tröpfchen absorbiert und bläht diese zu kleinen Hohlkugeln auf.

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Claims (9)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung sphäroidförmiger Teilchen aus einem gegebenen Material, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mit einem Bündel elektromagnetischer Strahlung hoher Energie "bestrahlt wird, "bis es zumindest teilweise schmilzt, und das Material so schnell gedreht wird, dass Tröpfchen von der Schmelzstelle absprühen.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu einer sphäroiden Form oder als Mikrokugeln zumindest an der Oberfläche erstarrten Tröpfchen aufgefangen werden.

3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlung auf das freie Ende eines stabförmigen Materials gerichtet wird.

4. Verfahren gemäss Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, dass der Stab um seine Längsachse gedreht wird.

5. Verfahren gemäss irgend einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material mit Laserstrahlen behandelt wirde

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6. Verfahren gemäss Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass das Laserstrahlenbündel eine Wellenlänge von 10,6 /u hat·

7. Verfahren gemäss irgend einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass das bestrahlte Material ein Oxid, Silikat oder Mineral ist.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Ansprüchen 1-7» dadurch gekennzeichnet, dass eine Strahlungsquelle (10) zur Erzeugung eines Bündels elektromagnetischer Strahlen hoher Energie, Antriebsmittel (12) für die Umdrehung des bestrahlten Materials und Fokussiermittel (26) die das Strahlenbündel auf das Material richten, vorgesehen sind,

9. Vorrichtung gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Stellmittel zum laufenden Nachschieben des Materials

^ oder des Motors, oder der Strahlungsquelle, oder zum Nachfokussieren des Strahlengangs, nach Massgabe des Jeweils abgesprühten Materials vorgesehen sind.

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