DE2053026A1 - Coating materials for glass fibers and processes / for the production of the glass fibers and glass fiber products coated therewith - Google Patents
Coating materials for glass fibers and processes / for the production of the glass fibers and glass fiber products coated therewithInfo
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Description
FIBREGLASS LIMITED, 201 - 211 Martins Bank Buildings, Water Street, Liverpool, Lancashire (Groß-Britannien)FIBREGLASS LIMITED, 201-211 Martins Bank Buildings, Water Street, Liverpool, Lancashire (Great Britain)
Priorität aus den britischen Patentanmeldungen Nr. 53 293/69 vom 30. Oktober 1969 und 58 887/69 vom 2# Dezember 1969Priority from British Patent Application Nos. 53 293/69 of 30 October 1969. 58 887/69 of 2 December 1969 #
Überzugsmaterial für Glasfasern und Verfahren aur Herstellung der damit überzogenen Glasfasern und GlasfasererzeugnisseCoating material for optical fibers and methods aur preparation of the so coated glass fibers and glass fiber products
Die Erfindung bezieht sich auf überaugsmaterialien für Glasfasern und insbesondere auf Überzugematerialien, die The invention relates to cover materials for glass fibers and, more particularly, to cover materials which
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bei ihrer Verwendung als Überzug für Glasfasern wärmegehärtet werden und die Fasern miteinander binden, sowie auf Überzugsinaterialien, welche bei ihrem Aufbringen auf die Fasern als Schlichten verwendet werden können und anschließend in der Wärme getrocknet werden.when used as a coating for glass fibers are thermoset and bind the fibers together, as well as on coating materials, which can be used as sizes when they are applied to the fibers and are then dried in the heat.
Glasfasern können hergestellt werden, indem man geschmolzenes Glas in einen Spinnkopf fließen läßt, der durch Zentrifugalkraft Fasern bildet, die anschließend beispielsweise durch Gas- oder Luftstrahlen abwärts gerichtet werden und in Wirrlage auf einen Förderer gelangen und eine Matte bilden. Während ihres Falles werden die Fasern normalerweise mit einem Binder besprüht, der dem Zusammenfügen der Fasern zu einer Matte dient und der die Fasern miteinander bindet.Glass fibers can be made by flowing molten glass into a spinneret which forms fibers by centrifugal force, which are then directed downwards, for example by gas or air jets, and arrive in a random position on a conveyor and form a mat. During her fall will be the fibers are normally sprayed with a binder, which is used to join the fibers together to form a mat and that binds the fibers together.
Der Erfindung liegt in der Hauptsache die Aufgabe zugrunde, einen verbesserten Überzug für Glasfasern vorzusehen, der als Schlichte oder Binder benutzt werden kann und der hinsichtlich einer Nichtbrennbarkeit verbesserte Eigenschaften hat, die über diejenigen der bekannten Binder hinausgehen, und der den Faserflug und -staub mindern kann.The main object of the invention is to provide an improved coating for glass fibers, the can be used as a size or binder and which has improved properties in terms of non-combustibility which go beyond those of the known binders and which can reduce fiber fly and dust.
ErfindungsgeiBäß wird ein Überzugsmaterial für Glasfasern vorgesehen, das Trikresylphosphat oder Triiylenylphosphat enthält.According to the invention, a coating material for glass fibers is provided, the tricresyl phosphate or triylenyl phosphate contains.
Vorzugsweise enthält das Überzugenaterial Trixylenylphosphat, das durch Fraktionierung von schädlichen Bestandteilen befreit ist·The coating material preferably contains trixylenyl phosphate, which has been freed from harmful components by fractionation.
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Insbesondere enthält das Überzugsmaterial Trixylenylphosphat, das durch Fraktionierung befreit ist vom Orthokreosol, Orthoäthy!phenol und Orthopropylphenol.In particular, the coating material contains trixylenyl phosphate, which is freed by fractionation from orthocreosol, orthoethy! phenol and orthopropylphenol.
Bei einer bevorzugten Ausführungsart der Erfindung wird das Überzugsmaterial in Form einer Emulsion, beispielsweise einer wässerigen Emulsion, benutzt·In a preferred embodiment of the invention, the coating material is in the form of an emulsion, for example an aqueous emulsion, used
Vorzugsweise enthält das" Überzugsmaterial ein Alkylphenol« ä polyglykol als Netzmittel und einen komplexen sulfonierten Emulsionsbildner (Emulgator).Preferably, the "coating material contains an alkylphenol" ä polyglycol as a wetting agent and a complex sulfonated emulsifier (emulsifier).
Die Emulsion kann als Schlichte für die Glasfasern verwendet werden, beispielsweise bei der Herstellung τοη weißer Glaswolle (white wool).The emulsion can be used as a size for the glass fibers, for example in the production of τοη white glass wool.
Das Überzugsmaterial kann auch ein Harz als Binder für die Glasfasern enthalten. Hierzu kann das erfindungsgemäße Überzugsmaterial ein tripolymeres Harz und Dicyandiamid enthalten. i The coating material can also contain a resin as a binder for the glass fibers. For this purpose, the coating material according to the invention can contain a tripolymer resin and dicyandiamide. i
Bei dieser Ausführungsart kann die Phosphatkomponente des Überzugsmaterials in einem Betrag zwischen 1 und 50 Gewichtsprozenten des Feststoffgehaltes des Überzugsmaterials anwesend sein. Vorzugsweise ist für die Herstellung von technischer Wolle (fabrication wool) die Phosphatkomponente des Überzugsmaterials in einer Menge von 36 Gewichtsprozenten des Feststoffgdhaltes des Überzugsmaterials anwesend.In this embodiment, the phosphate component of the coating material must be present in an amount between 1 and 50 percent by weight of the solids content of the coating material. Preferably for the production of technical wool (fabrication wool) the Phosphate component of the coating material in an amount of 36 percent by weight of the solids content of the coating material present.
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Vorzugsweise ist das tripolymere Harz ein Phenol-Melamin-Harns t ο f f -Formaldehy dharz.Preferably the tripolymer resin is a phenol-melamine urine t ο f f -Formaldehyde dharz.
Das als Binder wirkende Überzugsmaterial kann auf das Gewicht bezogen enthalten 45 £ tripolymeres Harz, 18,5 $> Dicyandiamid, 36 i> ungiftige Phosphatkoiaponente und 0,5 1» zusätzliche Substanz.The coating material acting as a binder can be based on the weight containing 45 £ tripolymeres resin, 18.5 $> dicyandiamide, 36 i> non-toxic Phosphatkoiaponente 0.5 and 1 »additional substance.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren sur Herstellung überzogener Glasfasern, bei welchem die fasern mit einem Uberzugsmaterial überzogen werden, das Trikresy!phosphat oder Trixylenylphosphat enthält.The invention also encompasses a method of manufacture coated glass fibers, in which the fibers with a Coating material are coated, the Trikresy! Phosphate or contains trixylenyl phosphate.
Eine Ausführungsart der Erfindung umfaßt die Herstellung yon Glaswolle durch Bildung von Glasfasern mit einem Spinnkopf, durch das Abwärtsrichten dieser Fasern, damit sie als Matte auf einen Förderer fallen, und durch Besprühen der Fasern während ihres Falles mit einem Überzugsmaterial, das Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat enthält.One embodiment of the invention involves making glass wool by forming glass fibers with a Spinning head, by directing these fibers down to fall onto a conveyor as a mat, and by spraying them of the fibers during their fall with a coating material, the tricresyl phosphate or trixylenyl phosphate contains.
Zweckmäßig werden die Fasern während ihres Falles mit einem Überzugsmaterial besprüht, das Trixylenylphosphat enthält, von dem schädliche Komponenten durch Fraktionierung entfernt worden sind.The fibers are useful while they are falling a coating material containing trixylenyl phosphate is sprayed from the harmful components by fractionation have been removed.
Vorzugsweise werden die Fasern mit Trixylenylphosphat besprüht, τοη dem Orthokreosol, Orthoäthy!phenol und Orthophenol durch Fraktionieren entfernt worden sind.The fibers are preferably sprayed with trixylenyl phosphate, τοη the Orthokreosol, Orthoäthy! Phenol and Orthophenol has been removed by fractionation.
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Das Überzugsmaterial wird zweckmäßig in Form einer Emulsion versprüht.The coating material is expediently sprayed in the form of an emulsion.
Das Überzugsmaterial in Form einer Emulsion enthält zweckmäßig ein Alkylphenolpolyglykol als Netzmittel und einen komplexen sulfonierten Emulsionsbildner.The coating material in the form of an emulsion expediently contains an alkylphenol polyglycol as a wetting agent and a complex sulfonated emulsifier.
Wird das Überzugsmaterial als Binder für Glaswolle benutzt, werden die Glasfasern zweckmäßig mit einem Über- | zugsmaterial besprüht, welches ein tripolymeres Harz und Dicyandiamid mit der Phosphatkomponente enthält. Vorzugsweise ist das tripolymere Harz Phenol-Melamin-Harnstoff-Formaldehyd. If the coating material is used as a binder for glass wool, the glass fibers are expediently covered with a cover | Zugsmaterial sprayed, which contains a tripolymer resin and dicyandiamide with the phosphate component. Preferably the tripolymer resin is phenol-melamine-urea-formaldehyde.
Bei einer Art der erfindungsgemäßen Herstellung von überzogenen Glasfasern enthält das Überzugsmaterial ein Harz, und der Phosphatbestandteil hat eine Konzentration zwischen 1 und 50 Gewichtsprozenten des Feststoffgehalts des Überzugsmaterials. Vorzugsweise hat der Phosphatbestandteil eine Konzentration von 36 Gewichtsprozenten des Feststoffgehalts im Binder. Diese Phosphatkonzentration von 36 Gewichtsprozenten ist eine optimale Konzentration, die variiert werden kann zur Anpassung an verschiedene Arbeitsbedingungen, solange die Anwesenheit von geatigft nügend Phosphat im Binder nach dem Härten gesichert ist.In one type of production of coated Glass fiber, the coating material contains a resin, and the phosphate component has a concentration between 1 and 50 percent by weight of the solids content of the coating material. Preferably the phosphate component has a concentration of 36 percent by weight of the solids content in the binder. This phosphate concentration of 36 percent by weight is an optimal concentration that can be varied to suit different Working conditions as long as the presence of geatigft Sufficient phosphate is secured in the binder after curing.
Für die Herstellung von gebundener Glaswolle mit einem Bindergehalt von beispielsweise 2,5 bis 4 GewichtsprozentenFor the production of bonded glass wool with a binder content of, for example, 2.5 to 4 percent by weight
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und vorzugsweise 3f5 Gewichtsprozenten umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung von Glasfasern mit einem Spinnkopf, das Abwärtsrichten dieser Fasern, damit sie zusammen mit einem Binder fallen, der Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat, ein tripolymeres Harz und Dicyandiamid enthält, und eine anschließende Wärmebehandlung der Matte, um das Harz zu härten und die Fasern der Glaswolle miteinander zu binden.and preferably 3 f 5 percent by weight A method according to the invention the production of glass fibers with a spinner, the downward directing of these fibers so that they come together with a binder containing tricresyl phosphate or trixylenyl phosphate, a tripolymeres resin and dicyandiamide, and a subsequent heat treatment of the mat, to harden the resin and bind the fibers of the glass wool together.
Zweckmäßig enthält beim erfindungsgemäßen Verfahren sum Überziehen von Glasfasern das Überzugsmaterial auf das Gewicht bezogen 45 $ tripolymeres Harz, 18,5 Ϊ Dicyandiamid, 36 $ Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat und 0,5 i» zusätzliche Substanz.Process of the invention sum the coating of glass fibers, expediently contains the coating material, by weight, 45 $ tripolymeres resin, 18.5 Ϊ dicyandiamide, 36 $ tricresyl phosphate or trixylenyl phosphate and 0.5 i »additional substance.
Der Phosphatbestandteil des Überzugsmaterials kann gesondert vom Binderharz aufgesprüht werden. Zweckmäßig hat der Phosphatbestandteil die Form einer Emulsion. Aber er kann auch ohne vorherige Emulgierung aufgesprüht werden.The phosphate component of the coating material can be separated be sprayed on by the binder resin. The phosphate component is expediently in the form of an emulsion. But it can also be sprayed on without prior emulsification.
Bei einer Ausführungsart der Erfindung zur Herstellung von mit Schlichte versehener Glaswolle mit 1,5 bis 2 Gewichtsprozenten an Überzugsmaterial werden Glasfasern mit einem Spinnkopf gebildet und abwärts gerichtet, damit sie als Matte auf einen Förderer fallen, und während ihres Falles mit einer Emulsion des diesbezüglichen Phosphats besprüht, und danach wird die Matte wärmebehandelt, um die Schlichte zu trocknen.In one embodiment of the invention for the production of sized glass wool with 1.5 to 2 percent by weight of the coating material, glass fibers are formed with a spinning head and directed downwards with it they fall as a mat onto a conveyor, and during their fall with an emulsion of the same Phosphate is sprayed and then the mat is heat treated to dry the size.
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Die Fasern können während ihres Falles mit einer Schlichte besprüht werden, die Trixylenylphosphat enthält, yon dem Orthokreosol, Orthoäthylphenol und Orthopropylphenol durch Fraktionierung entfernt worden sind, sowie einen Alkylphenolpolyglykoläther als Netzmittel und einen komplexen iiifi sulfonierten Emulsionsbildner, wobei die Schlichte mit Wasser verdünnt ist· The fibers can be sprayed with a size containing trixylenyl phosphate while they are falling, has been removed from the orthocreosol, orthoethylphenol and orthopropylphenol by fractionation as well as an alkylphenol polyglycol ether as a wetting agent and a complex sulphonated emulsifier, the size being diluted with water
Vorzugsweise ist die Schlichte auf eine Konzentration ™ von 7 1° mit Wasser verdünnt.The size is preferably diluted to a concentration ™ of 7 1 ° with water.
Die Erfindung umfaßt auch Glasfasern, die mit einem Überzugsmaterial überzogen sind, das Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat enthält.The invention also includes glass fibers coated with a coating material, the tricresyl phosphate or contains trixylenyl phosphate.
Die Erfindung umfaßt ferner Glaswolle, die mit einer Schlichte imprägniert ist, welche 1,5 bis 2 Gewichtsprozente Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat enthält. , The invention further comprises glass wool which is impregnated with a size which contains 1.5 to 2 percent by weight of tricresyl phosphate or trixylenyl phosphate. ,
Außerdem umfaßt die Erfindung Glaswolle, die mit einem Binder gebunden ist, welcher Trikresylphosphat oder Trixylenylphosphat, ein tripolymeres Harz und Dicyandiamid enthält.The invention also includes glass wool with a Binder is bound, which tricresyl phosphate or trixylenyl phosphate, a tripolymer resin and dicyandiamide contains.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nachstehend als Beispiel gegebene Ausführungsarten der Erfindung besehrieben: To further explain the invention, embodiments of the invention given as examples are described below:
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Eine Emulsion der folgenden Gewichtskomposition wurde hergestellt:An emulsion of the following weight composition was made manufactured:
Trixylenylphosphat, durch Fraktionierung befreit von Orthokreosol, Orthoäthylphenol ™ und Orthopropylphenol 70,3 kgTrixylenyl phosphate, freed from orthocreosol and orthoethylphenol by fractionation ™ and orthopropylphenol 70.3 kg
Arylan P.O.P. (komplexer organischer sulfonierter Emulsionsbildner mit verzweigter Kette) 7,7 kgArylan P.O.P. (complex organic sulfonated emulsifier with branched Chain) 7.7 kg
Ethylan 77 (Älkylphenolpolyglykoläther) 0,9 kg Wasser 106,1 kgEthylan 77 (alkylphenol polyglycol ether) 0.9 kg, water 106.1 kg
* (Arylan Ρ.Ο,Ρ. und Ethylan 77 werden hergestellt von Lankro Chemicals Ltd.).* (Arylan Ρ.Ο, Ρ. And Ethylan 77 are manufactured by Lankro Chemicals Ltd.).
Die Konzentration des bei Herstellung dieser Emulsion benutzten Trixylenylphosphats war 40 #. Die gemäß der vorstehenden Komposition hergestellte Emulsion wurde mit Wasser auf eine Konzentration von 7 % verdünnt und dann als Schlichte für weiße Glaswolle verwendet. Man ließ das Glas von einem Schmelzbehälter in einen rotierenden ■ perforierten Spinnkopf fließen, welcher es durch Zentrifugalkraft in Fasern umwandelte. Nach ihrer Herstellung wurden die Fasern durch Luftstrahl en abwärts geblasen,The concentration of trixylenyl phosphate used in making this emulsion was 40 #. The emulsion prepared according to the above composition was diluted with water to a concentration of 7% and then used as a size for white glass wool. The glass was allowed to flow from a melting vessel into a rotating perforated spinning head which converted it into fibers by centrifugal force. After their manufacture, the fibers were blown downwards by air jets,
1 U 9 Γ ί H / 1 3 U1 U 9 Γ ί H / 1 3 U
so daß sie in Wirrlage fielen und auf einem Förderband eine Matte bildeten. Während ihres Falles wurden sie mit der verdünnten Emulsion besprüht, um die Matte mit 1,5 bis 2 Gewichtsprozenten von Trixylenylphosphat zu schlichten. Das Förderband lief durch einen Ofen mit einer Temperatur zwischen der Umgebungstemperatur und 4O0C, und die Matte wurde getrocknet, und man erhielt ein nicht brennbares Erzeugnis,so that they fell into a tangle and formed a mat on a conveyor belt. As they fell, they were sprayed with the diluted emulsion to size the mat with 1.5 to 2 percent by weight trixylenyl phosphate. The conveyor belt running through an oven having a temperature between the ambient temperature and 4O 0 C, and the mat was dried, to obtain a non-flammable product,
Ein Binder der nachstehenden Gewichtskomposition wurde hergestellt:A tie with the following weight composition was made:
Phenol-Melamin-flarnstoff-Formaldehydharz 45 #Phenol-melamine-flarea-formaldehyde resin 45 #
Dicyandiamid 18,5 #Dicyandiamide 18.5 #
fraktioniertes Trixylenylphosphat 36 1» fractionated trixylenyl phosphate 36 1 »
zusätzliche Substanzen 0,5 # * additional substances 0.5 # *
Der Grundansatz wurde hergeleitet aus den folgenden spezifischen Komponenten:The basic approach was derived from the following specific components:
anteiliges anteiliges Gewicht der Gesamt-Festsubstanz gewichtproportional proportional weight of the total solid substance weight
kgkg
53,3 1 Phenol-Melamin-Harnstoff-Foraaldehydharz
mit 47 #
Festbestandteilen und
einea spezifischen Gewicht Ton 1,20 30,0 63,553.3 1 phenol-melamine-urea-foraldehyde resin with 47 #
Solid ingredients and
a specific gravity of Ton 1.20 30.0 63.5
109819/13U109819 / 13U
4,54 1 NILOH mit einem spezifischen Gewicht von 0,88 4,14.54 l NILOH with a specific gravity of 0.88 4.1
3,40 1 (HH4J2SO4 nit ungefähr3.40 1 (HH 4 J 2 SO 4 nit approx
20 * Feststoffgehalt 0,57 3,420 * solids content 0.57 3.4
71 g (Union Carbid A1120 Silan)71 g (Union Carbide A1120 Silane)
trimethoxysilan 0,068 0,068trimethoxysilane 0.068 0.068
12,2 kg Dicyandiamid in 454 1 heißen12.2 kg of dicyandiamide in 454 1 are hot
59,0 1 emulgiertes Trixylenylphosphat59.0 1 emulsified trixylenyl phosphate mit 40 f> Festbestandteilen -23,6 59with 40 f> solids -23.6 59
272 1 kaltes Wasser 272272 1 cold water 272
Das tripolymere Harz ist ein Hars von der Art, wie es in der britischen Patentanmeldung Ho. 26986/68 beschrieben ist und ist aus folgenden Bestandteilen hergestellt:The tripolymer resin is a Hars of the type found in of British patent application Ho. 26986/68 and is made from the following components:
Phenol 1230 1 Melamin 263 kgPhenol 1230 1 melamine 263 kg
Der vorstehend beschriebene Binder wurde dann ie Schleuderverfahren (crown wool process) verwendet. Nan ließThe binder described above was then used in the crown wool process. Nan let
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Glas aus einem Sehaelzbehälter in einen rotierenden perforierten Spinnkopf fließen, wobei der Spinnkopf das Glas durch Zentrifugalkraft in Form feiner Masseströme ausschleuderte und diese Masseströae mit Hilfe von abwärts gerichteten Gasströmen von hoher Temperatur und Geschwindigkeit in feine Fasern umgewandelt wurden. Als die Fasern gebildet waren, wurden sie durch Luftstrahlen abwärts geblasen, so daß sie fielen« Dabei wurden die Fasern mit dein Binder besprüht, um 2,5 Gewichtsprozente Binder in der Matte zu erzielen. Die Matte wurde dann gehärtet, indem man das Förderband durch einen Ofen von einer Temperatur in der Größenordnung von 100° bis 1500C laufen ließ. Man erhielt ein nicht brennbares Erzeugnis, das elastisch und in der Hitze nicht zersetzend war und hinsichtlich seiner Handhabung gute Eigenschaften aufwies.Glass flow from a Sehaelz container into a rotating perforated spinning head, the spinning head ejecting the glass by centrifugal force in the form of fine mass flows and these mass flows were converted into fine fibers with the help of downward gas flows of high temperature and speed. When the fibers were formed they were blown downward by air jets so that they fell. At this time, the fibers were sprayed with your binder to achieve 2.5 percent by weight of the binder in the mat. The mat was then cured by running through an oven of a temperature of the order of 100 ° to 150 0 C the conveyor belt. A non-flammable product was obtained which was elastic and non-decomposing when exposed to heat and which had good handling properties.
Das im Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt mit folgenden Unterschied. Als die Fasern durch die Luftstrahlen abwärts geblasen wurden, wurden sie derart mit dem Binder besprüht, daß sich 3,5 Gewichtsprozente Binder auf der Matte ergaben. Die Matte wurde dann gehärtet, indem man das Förderband durch eine Serie von vier Öfen laufen ließ, deren Temperaturen in folgenden Größenordnungen lagen:The procedure described in Example 2 was repeated with the following difference. As the fibers run through the Jets of air were blown downwards, they were sprayed with the binder in such a way that 3.5 percent by weight Binder on the mat revealed. The mat was then cured by running the conveyor belt through a series of ran four ovens, the temperatures of which were in the following orders of magnitude:
1 ü 9 8 1 'J / 1 31 ü 9 8 1 'J / 1 3
Ofen Nr. 12 3 4 Temperatur 0C 270-290 290-310 250-270 190-210Oven No. 12 3 4 Temperature 0 C 270-290 290-310 250-270 190-210
Die erzielte Matte war ein nicht brennbares Erzeugnis, das elastisch und in der Hitze nicht zersetzend war und das gute Eigenschaften bezüglich seiner Handhabung aufwies. The mat obtained was a non-flammable product that was resilient and non-decomposing in heat and which had good handling properties.
Die oben gemachten Angaben bezüglich des Feststoffgehaltes einer Flüssigkeit, z.B. die Angabe im Beispiel 2 τοη 40 f> Feststoffgehalt des emulgierten Trixylenylphosphats, beziehen sich auf das Gewicht des unverdünnten Rohmaterials, das heißt, daß das Material bei 100 f> Konzentration betrachtet ist.The information given above regarding the solids content of a liquid, e.g. the information in Example 2 τοη 40 f> solids content of the emulsified trixylenyl phosphate, relate to the weight of the undiluted raw material, i.e. the material is considered at 100 f> concentration.
Alle Merkmale, die in der vorstehenden Beschreibung erwähnt sind, sollen, sofern der bekannte Stand der Technik dies zuläßt, für sich allein oder in beliebigen Kombinationen oder Teilkombinationen als erfindungswesentlich angesehen werden, auch wenn sie in den Ansprüchen nicht enthalten sind.All features that are mentioned in the above description are intended, provided that the known state of the art this allows, on its own or in any combination or partial combination, to be essential to the invention be considered even if they are not included in the claims.
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