DE2051017C3

DE2051017C3 - Crystal diffraction device and method for making the same

Info

Publication number: DE2051017C3
Application number: DE19702051017
Authority: DE
Inventors: Donald L. Los Altos Hills Calif. Hammond; Larry V. Provo Utah Knight; Vasalie L. Woodside Peickii; Henry San Jose Yoshida
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: Surface Science Laboratories Inc Mountain View
Priority date: 1970-01-15
Filing date: 1970-10-17
Publication date: 1974-12-12
Also published as: FR2080908A1; FR2080908B1; JPS5023994B1; DE2051017B2; DE2051017A1; GB1289399A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines gekrümmten Beugungskristalls, bei dem ein kristallinisches Beugungselement mit einem Paar im wesentlichen ebener, zu seinen Atomebenen paralleler Oberflächen unter Andrücken auf der konkaven, sphärischen Oberfläche eines Subifrils befestigt wird, um dem kristallinischen Beugungselement eine sphärische Oberfläche zu geben. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf eine Kristallbeugungsvorrichtung mit einem auf der konkaven sphärischen Oberfläche eines Substrats befestigten kristallinischen, sphärisch gebogenen Beugungselement mit parallelen Oberflächen.The invention relates to a method for producing a curved diffraction crystal, at which is a crystalline diffraction element with a pair essentially planar, to its atomic planes parallel surfaces with pressure attached to the concave, spherical surface of a subifril to give the crystalline diffraction element a spherical surface. The invention further relates to a crystal diffraction device having one on the concave spherical Surface of a substrate fixed crystalline, spherically curved diffraction element with parallel Surfaces.

Eine nahezu perfekt. Punktfokussierung von Röntgenstrahlung könnte erreicht werden, wenn ein Beugungskristall verwendet würde, der ein Paar zu seinen Atomebenen paralleler Flächen hätte und derart ge schliffen wäre, daß eine dieser Flächen einen Krümmungsradius in der Größe des Durchmessers D^ des Rowland-Kreises hätte und toroidiörmig gekrümmt wäre, so daß diese Fläche einen Krümmungsradius in der Größe des Radius R_R des Rowland-Kreises in der Ebene des Rowland-Kreises sowie einen Krümmungsradius in der Größe von D_R sin²© in einer den Rowland-Kreis halbierenden Normalebene hätte, wo Θ der Bragg-Winkel ist, unter dem Cue Röntgenstrahlung von einem Punkt auf dem Rowland-Kreis durch den Beugungskristall gebeugt wird. Ein nahezu perfekt punktfokussierender Kristallmonochromatoi konnte hergestellt werden, wenn dieser toroidförmige Beugungskristall verwendet würde, um Röntgenstrahlung von einer Quelle auf einem Punkt auf den" Rowland-Kreis auf einen Zielpunkt an einem konju gierten Punkt auf dem Rowland-Kreis zu fokussieren Indessen wäre es seh/ schwierig, einen solchen toroid förmigen Beugungskristall herzustellen.An almost perfect one. Point focusing of X-rays could be achieved if a diffraction crystal were used which had a pair of faces parallel to its atomic planes and were ground so that one of these faces had a radius of curvature the size of the diameter D ^ of the Rowland circle and was toroidally curved , so that this surface would have a radius of curvature the size of the radius R _{R of} the Rowland circle in the plane of the Rowland circle and a radius of curvature of the size of D _R sin ² © in a normal plane bisecting the Rowland circle, where Θ the Bragg angle is at which cue X-rays from a point on Rowland's circle are diffracted by the diffraction crystal. An almost perfectly point-focusing crystal monochromatoi could be produced if this toroidal diffraction crystal were used to focus X-rays from a source on a point on the Rowland circle onto a target point at a conjugated point on the Rowland circle. difficult to manufacture such a toroidal diffraction crystal.

Eine einfachere Art der Herstellung ergibt sich wenn in den Beugungskristall gemäß deutscher Pa· tentschrift 1 067 239 eine konkave Zylinderfläche ein geschliffen wird. Dabei ist es weiterhin bekannt, di< Rückseite des Kristalls konvex zu schleifen und di< zylindrische Vorderseite gegen eine zylindrische fensterartig ausgeschnittene Paßfläche eines Rahmen zu drücken. Zylindrisch geschliffene Kristalle sin< zwar relativ einfach herzustellen, genügen jedocl nicht höheren Anforderungen an das Fokussierurigs vermögen für Röntgenstrahlung.A simpler type of production results if the diffraction crystal according to German Pa tentschrift 1 067 239 a concave cylinder surface is ground. It is still known that di < Back of the crystal to be ground convex and di <cylindrical front against a cylindrical to press window-like cut-out mating surface of a frame. Cylindrical cut crystals are < although it is relatively easy to manufacture, it does not meet higher demands on the focusing device ability for X-rays.

Bei der Beugung an Gittern ist es bekannt, dal eine stigmatische Abbildung durch ein kugelförmi gekrümmtes Konkavgitter angenähert werden kanr vgl. Longhurst, »Geometrical and Physics Optics«, 1960, S. 224 bis 248.In the case of diffraction on gratings, it is known that a stigmatic image is represented by a spherical shape curved concave lattice can be approximated see Longhurst, "Geometrical and Physics Optics ", 1960, pp. 224 to 248.

Eine entsprechende Kristallbeugungsvorrichtim wird auf die eingangs genannte Weise hergestellt. B< den bekannten Kristallbeugungsvorrichtungen diese Art wird das kristallinische Beugungselement mitte¹ A corresponding crystal diffraction device is manufactured in the manner mentioned at the beginning. In the known crystal diffraction devices of this type, the crystalline diffraction element becomes middle ¹

eines organischen Klebers auf ein Glassubstrat aufgeklebt, Derartige Kristallbeugungsvorrichtungen haben jedoch erhebliche Nachteile. Einerseits läßt sich eine gleichmäßig dicke Klebeschicht zwischen Substrat und Beugungselement praktisch nicht erreichen, so daß es zu Verwerfungen des Beugungselementes und damit zu Abweichungen von der Kugelform von dessen Oberfläche kommt, die die optischen Eigenschaften verschlechtern. Andererseits ist die Lebensdauer wegen der relativ geringen Temperatur- und Strahlenbelastbarkeit organischer Kleber gering, oder aber eine solche Kristallbeugungsvorrichtung lsi iibeihaupt nicht verwendbar, z. B. bei hohen Temperaturen oder im Vakuum, das keine Verschlechterung durch organische Dämpfe erfahren darf, die von dem Kleber ausgehen können. Hinzu kommt, daß der thermische Ausdehnungskoeffizient von Glas und Beugungselement im allgemeinen verschiedenen ist, so daß Spannungen auftreten können, die das Beugungselement zerstören.an organic adhesive stuck to a glass substrate, However, such crystal diffraction devices have significant disadvantages. On the one hand, can practically cannot achieve a uniformly thick adhesive layer between substrate and diffraction element, so that there is warping of the diffraction element and thus deviations from the spherical shape of whose surface comes, which deteriorate the optical properties. On the other hand is the lifespan because of the relatively low temperature and radiation resistance of organic adhesives, or but such a crystal diffraction device is still in place not usable, e.g. B. at high temperatures or in a vacuum, there is no deterioration may experience through organic vapors that can emanate from the adhesive. In addition, the the thermal expansion coefficient of glass and diffraction element is generally different, so that tensions can arise which destroy the diffraction element.

Der Erfindung liegt einmal die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten üattung anzugeben, mit welchem sich auf einfache Weise eine dauerhafte, temperatur- und strahlungsunempfindliche Kristallbeugungsvorrichlung herstellen läßt, ohne daß übermäßiger Ausschuß entsteht.The invention is based on the object of specifying a method of the type mentioned at the beginning, with which a permanent, temperature- and radiation-insensitive Can produce Kristallbeugungsvorrichlung without excessive rejects.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Substrat aus einem kristallinischen Material mit dem gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das kristallinische Beugungselement hergestellt wird, daß die Z-Achsen des kristallinischen Beugungselements und des Substrats innerhalb eines Winkels von 30° ausgerichtet werden und daß Substrat und Beugungselement miteinander verlötet werden. According to the invention, this object is achieved in that the substrate is made of a crystalline material with the same coefficient of thermal expansion as the crystalline diffraction element is made that the Z-axes of the diffraction crystalline element and the substrate within one Are aligned at an angle of 30 ° and that the substrate and diffraction element are soldered together.

Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, eine dauerhafte, temperatur- und strahlungsunempfndliche Kristallbeugungsvorrichtung der eingangs genannten Gattung zu schaffen.The invention is also based on the object of providing a permanent, temperature- and radiation-insensitive To create crystal diffraction device of the type mentioned.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Substrat kristallinisch ist, im wesentlichen den gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das kristallinische Beugungselement hat und mit diesem verlötet ist und daß die Z-Achsen des Substrats und des Beugungselements innerhalb eines Winkels von 30° ausgerichtet sind.According to the invention, this object is achieved in that the substrate is essentially crystalline has the same coefficient of thermal expansion as the crystalline diffraction element and is soldered to it and that the Z-axes of the substrate and the diffractive element are inside aligned at an angle of 30 °.

Vorteilhafte Ausgestaltungen bzw. Weiterbildungen des erfindungsgemftßen Verfahrens ind in den Unteransprüchen 2 und 3, der erfindungsgemäßen Kristallbeugungsvorichtung in den Unteransprüchen 5 bis 7 gekennzeichnet.Advantageous refinements and developments of the method according to the invention are given in the subclaims 2 and 3, the crystal diffraction device according to the invention in subclaims 5 to 7 marked.

Im folgenden werden bevorzugte Austührungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnungen erläutert. Es stellt darPreferred embodiments of the invention are explained below with reference to the drawings. It shows

Fig. I eine logarithmische Darstellung, die nach Maßgabe des Beitrags der geometrischen Abweichungen zur Zeilenbreite die Intensität Ω und die Auflösung Δ EiE zeigt, mit der ein kugelförmiger Beugungskristall, der erfindungsgemäß hergestellt wurde, theoretisch Röntgenstrahlung für verschiedene Braggwinkel θ in der Größenordnung von 50 ^is 90° fokussieren sollte. Die Intensität Ω ist in Raumwinkeln angegeben, da die Intensität direkt proportional dem festen Winkel ist, der durch den kugelförmigen Beugungskristali aufgespannt wird, wie er von einer Röntgenstrahlenquellc aus gesehen wird, die sich an einem Punkt ?uf d^tn Rowland-Kreis befindet,Fig. I is a logarithmic representation which, depending on the contribution of the geometric deviations to the line width, shows the intensity Ω and the resolution Δ EiE with which a spherical diffraction crystal produced according to the invention theoretically X-rays for various Bragg angles θ in the order of magnitude of 50 ^ should focus at 90 °. The intensity Ω is given in solid angles, since the intensity is directly proportional to the fixed angle spanned by the spherical diffraction crystal as seen from an X-ray source located at a point on the Rowland circle,

Fig. 2 eine auseinandergezogerte, halb geschnittene Seitenansicht eines kugelförmigen Beugungskristalles, der nach der bevorzugten Ausfiihrungsform der Erfindung hergestellt wurde,2 is an exploded, half-sectioned side view of a spherical diffraction crystal; which was produced according to the preferred embodiment of the invention,

F i g. 3 eine auseinandergezogene, halb gesehnittene Ansicht des kugelförmigen Beugungskristalles nach F i g. 2,F i g. 3 an expanded, half-longed one View of the spherical diffraction crystal according to FIG. 2,

F i g. 4 eine Aufsicht des kugelförmigen Beupunpskristalles nach F i g. 3,
F i g. 5 eine schematische Darstellung eines punktfokussierenden Kristallmonochromators, der den kugelförmigen Beugungskristall nach Fig. 2 bis 4 verwendet.F i g. 4 shows a plan view of the spherical Beupunps crystal according to FIG. 3,
F i g. 5 is a schematic representation of a point-focusing crystal monochromator which uses the spherical diffraction crystal according to FIGS. 2-4.

In Fig. 1 sind f7;r verschiedene Braggwinkel Ö in der Größenordnung von 50 bis 90° verschiedene Werte der Intensität Ω und der Auflösung A EIE dargestellt, die nach Maßgabe des Beitrags der geometrischen Abweichungen von der Linienbreite theoretisch erreicht werden können, indem ein kugelförmiger Beugungskristall zur Fokussierung von Röntgen-1 shows f7; r different Bragg angles Ö in the range of 50 to 90 ° different values of the intensity Ω and the resolution A EIE , which can theoretically be achieved according to the contribution of the geometric deviations from the line width by adding a spherical Diffraction crystal for focusing X-ray

so strahlung aus einer Quelle "i einem Punkt auf dem Rowland-Kreis auf einen Zislnunkt an einem konjugierten Punkt auf dem Rowland-Kreis verwendet wird. Es ist ersichtlich, daß für einen gegebenen Braggwinkel die Intensität mit zunehmender Auflösung abnimmt. Dies erfolgt, weil das Auflösungsvermögen vergrößert wird durch Verminderung der Abweichungen und somit durch Verminderung des festen Winkels, der durch den kugelförmigen Beugungskristall aufgespannt wird, wie er von der Röntgenstrahlenquelle aus gesehen wird, wogegen die Intensität abnimmt, indem der feste Winkel verkleinert wird, der durch den kugelförmigen Beugungskristall aufgespannt wird, wie er von der Röritgenstrahlenquelle aus gesehen wird. Es ist daher ersichtlieh, daß es, soweit es praktikabel ist, normalerweise in den meisten Anwendungsfälien vorgezogen wird, den größtmöglichen kugelförmigen Beugungskristall zu verwenden, der die erforderliche Autlösung ergibt.so radiation from a source "i a point on it Rowland circle used on a point at a conjugate point on the Rowland circle will. It can be seen that for a given Bragg angle, the intensity with increasing resolution decreases. This is done because the resolving power is increased by decreasing the Deviations and thus by reducing the fixed angle created by the spherical diffraction crystal is stretched as it is seen from the X-ray source, whereas the Intensity decreases as the fixed angle made by the spherical diffraction crystal is decreased is stretched, as it is from the Röritgenstrahlquelle is seen from. It can therefore be seen that as far as practicable it is normally In most applications, preference is given to the largest possible spherical diffraction crystal to be used, which gives the required auto solution.

Für Zwecke der Darstellung wird nun gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben, wie für einen Braggwinkel von 78,46° ein kugelförmiger Beugungskristall hergestellt werden kann, von dem nach Maßgabe des Beitrags der geometrischen Abweichungen zur Linienbreite theoretisch erwartet werden kann, daß er Röntgenstrahlung mit der Intensität und dem Auflösungsvermögen fokussiert, die durch die gestrichelten Linien in F i g I angezeigt werden. Wie F i g. 2 darstellt, wird dieser kugelförmige Beugungskristall hergestellt, indem eine dünne, Y-geschnittene (01 0) kristallinische Quarzscheibe 10 hergestellt wird, die flache Flächen 12 und £4 aufweist, die innerhalb weniger als 1 Winkelminute und vorzugsweise nur weniger Winkelsekunden in bezug auf die Atomebenen der Quarzscheibe parallel sind. Die Quarzscheibe 10 sollte einen Durchmesser D₁, aufweisen, der etwa eine Größenordnung kleiner als der Durchmesser D_R des Rowland-Kreises ist, (d. h., er sollte einen /-Wert von ungefähr 10 haben, wobei / = D_RID_d ist). Sie sollte auch eine Dicke t_d von wenigstens 2 Größenordnungen weniger als der Radius R_R des Rowland-Kreises haben. Beispielsweise kam. im Falle, daß ein Rowland-Kreis mit einem gewünschten Radius R_R von 152,4 mm (6 inch) gewünscht wird, eine Quarzscheibe 10 mit einemFor purposes of illustration, the preferred embodiment of the invention will now describe how a spherical diffraction crystal can be produced for a Bragg angle of 78.46 °, which, depending on the contribution of the geometric deviations to the line width, can theoretically be expected to contain X-rays the intensity and resolving power indicated by the dashed lines in FIG. Like F i g. 2, this spherical diffraction crystal is made by making a thin, Y-cut (01 0) crystalline quartz disk 10 having flat faces 12 and £ 4 which are within less than 1 arc minute and preferably only a few arc seconds with respect to the Atomic planes of the quartz disk are parallel. The quartz disk 10 should have a diameter D ₁ , which is about an order of magnitude smaller than the diameter D _{R of} the Rowland circle, (i.e. it should have a / value of about 10, where / = D _R ID _d ) . It should also have a thickness t _d of at least 2 orders of magnitude less than the radius R _{R of} the Rowland circle. For example, came. in the event that a Rowland circle with a desired radius R _R of 152.4 mm (6 inches) is desired, a quartz disk 10 with a

*>5 Durchmesser von etwa 2M mm (1 inch) und einer Dicke von etwa 0,0762 bis 0,254 mm (0,003 bis 0,OiO inch), vorzugsweise etwa 0,1524 mm (0,006 inch) verwendet werden. Die Quarzscheibe 10*> 5 diameters of about 2Mmm (1 inch) and one Thickness of about 0.0762 to 0.254 mm (0.003 to 0.01 inches), preferably about 0.1524 mm (0.006 inch) can be used. The quartz disk 10

kann hergestellt werden, indem sie aus einem Körper sines natürlichen oder synthetischen kristallinischen Quarzlagers geschnitten wird, (wobei synthetisches Quarz mit Z-Wachstum wegen seiner größeren Einheitlichkeit bevorzugt wird) und indem sie fein geschlilTen (geläppt) oder anders geschliffen wird, um die erforderliche Dicke und die erforderliche Parallelität zwischen den Flächen 12 und 14 und den Atomebenen der Scheibe zu erreichen.can be made by taking it from a body Its natural or synthetic crystalline quartz bearing is cut, (where synthetic Quartz with Z-growth is preferred because of its greater uniformity) and by being finely cut (lapped) or otherwise ground to the required thickness and parallelism between surfaces 12 and 14 and the atomic planes of the disk.

Ein X-geschnittenes (10 0) kristallinisches Quarzsubstrat 16 mit im wesentlichen dem gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie die kristallinische Quarzscheibe 10 wird mit einer kugelförmigen Fläche 18 ausgebildet, die einen Krümmungsradius aufweist, der im wesentlichen gleich dem Durchmesser D_R des Rowland-Kreises ist. Das Quarzsubstrat 16 sollte einen Durchmesser D, aufweisen, der größer ist als derjenige der Quarzscheibe 10, und es sollte eine Dicke f_s haben, die wenigstens eine Größenordnung großer als die der Quarzscheibe ist. Im Falle eines Rowland-Kreises und einer Quarzscheibe 10 mit den oben angegebenen Abmessungen wird vorzugsweise ein Quarzsubstrat 16 mit einem Durchmesser von ungefähr 1,27 bis 2,54 mm (0,050 bis 0,100 inch) mehr als derjenige der Quarzscheibe, eine Dicke von etwa 12,7 mm (Vi inch) und einer kugelförmigen Fläche 18 verwendet, die einen Krümmungsradius von etwa 304,8 mm (etwa 12 inch) aufweist. Das Quarzsubstrat 16 kann auch hergestellt werden, indem es aus einem Körper aus natürlichem oder synthetischem, kristallinischem Quarzlager geschnitten und geschliffen wird, um die erforderliche, kugelförmige Fläche 18 zu erreichen.An X-cut (10 0) crystalline quartz substrate 16 having substantially the same coefficient of thermal expansion as the crystalline quartz disk 10 is formed with a spherical surface 18 having a radius of curvature substantially equal to the diameter D _{R of} the Rowland circle. The quartz substrate 16 should have a diameter D i which is larger than that of the quartz disk 10 and it should have a thickness f _s which is at least an order of magnitude larger than that of the quartz disk. In the case of a Rowland circle and quartz disk 10 having the dimensions given above, preferably a quartz substrate 16 about 1.27 to 2.54 mm (0.050 to 0.100 inches) in diameter more than that of the quartz disk, a thickness of about 12 inches , 7 mm (Vi inch) and a spherical surface 18 having a radius of curvature of about 304.8 mm (about 12 inches). The quartz substrate 16 can also be made by cutting it from a body of natural or synthetic crystalline quartz bearing and sanding it to achieve the required spherical surface 18.

Die kugelförmige Fläche 18 des Quarzsubstrates 16 und die angrenzende, flache Fläche 14 der Quarzscheibe 10 werden metallisch mit hartlötendem Metall 20, beispielsweise einer Legierung aus 45 ⁰Zo Zinn und 55°/o Gold überzogen. Dies kann beispielsweise geschehen, indem die verbleibenden Flächen der Quarzscheibe 10 und des Quarzsubstrates 16 abgedeckt werden und indem unter Vakuum das hartlötende Material 20 bis auf eine Tiefe von etwa 2000 Angström auf den freigelegten Flächen 14 und 18 abgelagert wird. Gemäß Fig. 3 und 4 wird die Quarzscheibe 10 gegen das Quarzsubstrat 16 gedrückt, wobei die Z-Achsen der Quarzscheibe und des Quarzsubstrates fluchtend ausgerichtet werden und wobei sich die überzogene untere Fläche 14 der Quarzscheibe in kontinuierlicher Anlage auf der überzogenen kugelförmigen Fläche 18 des Quarzsubstrates befindet. Dies kann erfolgen, indem die Z-Achsen der Quarzscheibe 10 und des Quarzsubstrates 16 in einem evakuierten Raum ausgerichtet werden, wobei die obere Fläche 12 der Quarzscheibe auf einer Seite einer elastischen Membran aufliegt und dann schrittweise ein höherer Gasdruck auf die andere Seite der elastischen Membran ausgeübt wird, bis die überzogene Fläche 14 der Quarzscheibe sich kugelförmig krümmt und in kontinuierliche Anlage mit der überzogenen kugelförmigen Fläche 18 des Quarzsubstra- 6c tes gelangt. (Ein Druck von etwa 2,4607 kp/cm², etwa 35 psi, ist für eine Quarzscheibe und ein Quarzsubstrat mit den oben angegebenen Abmessungen erforderlich.) Die kugelförmig gekrümmte Quarzscheibe 10 wird auf der überzogenen kugelförmigen Fläche 18 des Quarzsubstrates 16 an der Stelle festgelötet, indem die Quarzscheibe und das Quarzsubstiat auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Lötmaterials 20, aber unterhalb des Beschädigungspunktes des Quarzes erhitzt werden. Für die oben erwähnte Zinn-Gold-Legierung beträgt diese Temperatur etwa 400° C. Der Gasdruck wird kontinuierlich durch die federnde Membran auf die Oberfläche 12 der kugelförmig gekrümmten Ouarzschcibe 10 ausgeübt, bis das geschmolzene Lötmatcrial 20 ausreichend Zeit gehabt hat um abzukühlen und sich zu verfestigen, wobei es die kugelförmig gekrümmte Quarzscheibe auf der Stelle auf der metallisch überzogenen kugelförmigen Fläche 18 des Quarzsubstrates 16 verbindet. The spherical surface 18 of the quartz substrate 16 and the adjacent flat surface 14 of the silicon wafer 10 are metallically coated with hartlötendem metal 20, for example an alloy of 45 ⁰ Zo tin and 55 ° / o gold. This can be done, for example, by covering the remaining surfaces of the quartz disk 10 and the quartz substrate 16 and by depositing the brazing material 20 on the exposed surfaces 14 and 18 under vacuum to a depth of approximately 2000 angstroms. 3 and 4, the quartz disk 10 is pressed against the quartz substrate 16, the Z-axes of the quartz disk and the quartz substrate being aligned and the coated lower surface 14 of the quartz disk in continuous contact with the coated spherical surface 18 of the quartz substrate is located. This can be done by aligning the Z axes of the quartz disk 10 and the quartz substrate 16 in an evacuated space, with the upper surface 12 of the quartz disk resting on one side of an elastic membrane and then gradually increasing gas pressure on the other side of the elastic membrane is exercised until the coated surface 14 of the quartz disk curves spherically and comes into continuous contact with the coated spherical surface 18 of the quartz substrate. (A pressure of about 2.4607 kgf / cm ² , about 35 psi, is required for a quartz disc and substrate having the dimensions given above.) The spherically curved quartz disc 10 is placed on the coated spherical surface 18 of the quartz substrate 16 in place Soldered in that the quartz disk and the quartz substrate are heated to a temperature above the melting point of the soldering material 20, but below the damage point of the quartz. For the tin-gold alloy mentioned above, this temperature is about 400 ° C. The gas pressure is continuously exerted through the resilient membrane on the surface 12 of the spherically curved Ouarzschcibe 10 until the molten solder material 20 has had enough time to cool and to solidify, wherein it connects the spherically curved quartz disk on the spot on the metallically coated spherical surface 18 of the quartz substrate 16.

Wenn die Z-Achsen der kugelförmig gekrümmten Quarzscheibe 10 und d«:s Quarzsubstrates 16 nicht ausgerichtet sind, wird auf die kugelförmig gekrümmte Quarzscheibe eine Spannung ausgeübt, wenn die Quarzscheibe und das Quarzsubstrat sich von der Verfestigungstemperatur des Lötmaterials bis herab auf Raumtemperatur abkühlen. Diese Spannung nimmt zu mit dem Abweichungswinkel der Z-Achsen und mit der Verfestigungstemperatur des Lötmaterials 20 und kann hinreichend groß werden, um den kugelförmig gekrümmten Beugungskristall 10 zu brechen. Beispielsweise müssen im Falle der obenerwähnten Zinn-Gold-Legierung eine kugelförmig gekrüirf\ite Quarzscheibe 10 und ein Quarzsubstrat 16 mit den oben angegebenen Dimensionen und dem genannten Aufbau Z-Achsen aufweisen, die innerhalb von weniger als 30° ausgerichtet sind, um verläßlich zu verhindern, daß die Quarzscheibe bricht.If the Z-axes of the spherically curved quartz disk 10 and the quartz substrate 16 are not are aligned, tension is exerted on the spherically curved quartz disk, when the quartz disk and the quartz substrate differ from the solidification temperature of the solder material cool down to room temperature. This tension increases with the angle of deviation of the Z-axes and with the solidification temperature of the soldering material 20 and can be sufficiently large to break the spherically curved diffraction crystal 10. For example, in the case of the above Tin-gold alloy, a spherically curved quartz disk 10 and a quartz substrate 16 with the dimensions indicated above and the structure mentioned have Z-axes that are within are oriented less than 30 ° in order to reliably prevent the quartz disk from breaking.

Diese Stufen ergeben einen kugelförmig gekrümmten Beugungskristall 10 mit konzentrischen, kugelförmigen Flächen und Atomebenen, die jeweils einen Krümmungsradius aufweisen, der im wesentlichen gleich dem Durchmesser D_R des Rowland-Kreises ist. Für die Zwecke der Beschreibung und Ansprüche wird angenommen, daß der Krümmungsradius im wesentlichen gleich dem Durchmesser D_R des Rowland-Kreises ist, wenn er von D_R um einen Betrag in der Größenordnung von oder weniger als der Dicke t_d des Beugungskristalles 10 abweicht. Der kugelförmig gekrümmte Beugungskristall 10 kann beispielsweise verwendet werden, um einen verbesserten punktfokussierenden Kristallmonochromator zur Verwendung in einem Röntgenstrahlspektrometer oder einem ESCA-System zum Studium der chemischen Zusammensetzung eines ausgewählten Musters zu schaffen. ESCA-Systeme des Typs, in denen solch e.rt punktfokussierender Kristallmonochromator vorteilhaft verwendet werden kann, sind auf den Seiten 171 bis 173 des Buches ESCA, das von Kai Siegbahn et al geschrieben und im Dezember 1967 durch Almqvisi and Wicksells Boktryckeri AB veröffentlicht wurde erläutert.These steps result in a spherically curved diffraction crystal 10 with concentric, spherical faces and atomic planes, each having a radius of curvature which is substantially equal to the diameter D _{R of} the Rowland circle. For the purposes of the specification and claims, it is assumed that the radius of curvature is substantially equal to the diameter D _{R of} the Rowland circle if it deviates from D _R by an amount on the order of or less than the thickness t _{d of} the diffraction crystal 10. For example, the spherically curved diffraction crystal 10 can be used to provide an improved point focusing crystal monochromator for use in an x-ray spectrometer or an ESCA system for studying the chemical composition of a selected sample. ESCA systems of the type in which such a point focusing crystal monochromator can be used to advantage are discussed on pages 171-173 of the book ESCA written by Kai Siegbahn et al and published in December 1967 by Almqvisi and Wicksells Boktryckeri AB .

Gemäß F i g. 5 wird der verbesserte punktfokussie rende Kristallmonochromator gebildet durch die Ver Wendung einer Röntgenstrahlenquelle 22 (mit einen aktiven röntgenstrahlenden Element und/oder einen passiven Begrenzungsschlitz), die zur Ausstrahlunj einer charakteristischen Röntgenstrahlungslinie au dem kugelförmig gekrümmten Beugungskristall 10 an gebracht ist, wo der Winkel θ die Bedingung fü Braggsche Beugung erfüllt. Diese Bedingung is 2 d sin θ — η ?., wo d der Gitterabstand der Quarz scheibe 10, θ der Bragg-Winkel (der Winkel zwischei dem zentralen Strahl der charakteristischen Röntgen Strahlenlinie, die auf den Kristallmonochromator aul trifft und einer Tangente an den Rowland-Kreis iAccording to FIG. 5, the improved point focusing crystal monochromator is formed by the use of an X-ray source 22 (with an active X-ray emitting element and / or a passive limiting slit), which is placed on the spherically curved diffraction crystal 10 to emit a characteristic X-ray radiation line, where the angle θ is Condition for Bragg diffraction met. This condition is 2 d sin θ - η?., Where d is the lattice spacing of the quartz disk 10, θ the Bragg angle (the angle between the central ray of the characteristic X-ray line that hits the crystal monochromator and a tangent to the Rowland -Circle i

dem Einfallspunkt des zentralen Strahles), η die Beugungsordnung und λ die Wellenlänge des charakteristischen Röntgenstrahles ist. Für eine A 1 Kt-Röntgenstrahlenquelle 22 mit E= 1,487 Kev (A=8,3205 A) und einen kugelförmig gekrümmten Beugungskristall 10 m;*. dem oben angegebenen Aufbau und Dimensionen beträgt der Braggwinkel θ 78,46° für die Beugung erster Ordnung {n— 1). Der kugelförmig ge. krümmte Bcugungskristall 10 fokussiert monochromatisch den charakteristischen Röntgenstrahl auf dem Rowland-Kreis an dem Spiegelbild (einem konjugierten Punkt) des Punktes, von dem die charakteristische Röntgenstrahlungslinie auf den kugelförmig gekrümmten Beugungskristall gerichtet ist. Bei dem Typ der Röntgenstrahlungsquelle 22 und der angegebenen Geometrie des Monochromator wird ein kugelförmig gekrümmter Beugungskristall 10 mit dem Aufbau und den angegebenen Abmessungen Röntgenstrahlung an einer Stelle etwa 0,0508 mm (0,002 inch) lang auf dem Rowland-Kreis fokussieren. Der Beitrag der no geometrischen Abweichungen zur Linienbreite der Röntgenstrahlung, die durch solch einen sphärisch gekrümmten Beugungskristall fokussiert wird, beträgt etwa AE = 0,05 eV. Für die oben angegebene Röntgcnstrahlungsquclle 22 entspricht dies einer Auflösung, ItVE, die durch die vertikale, gestrichelte Linie in Fig. I angezeigt ist. Auch die Intensität Ω, mit der die Röntgenstrahlung durch solch einen kugelförmig gekrümmten Beugungskristall fokussiert wird, entspricht derjenigen, die durch die horizontale, gestrichelte Linie in Fi g. I angezeigt ist.the point of incidence of the central ray), η is the diffraction order and λ is the wavelength of the characteristic X-ray beam. For an A 1 Kt X-ray source 22 with E = 1.487 Kev (A = 8.3205 A) and a spherically curved diffraction crystal 10 m; *. With the structure and dimensions given above, the Bragg angle θ is 78.46 ° for first order diffraction (n- 1). The spherical ge. The curved diffraction crystal 10 monochromatically focuses the characteristic X-ray beam on the Rowland circle at the mirror image (a conjugate point) of the point from which the characteristic X-ray line is directed onto the spherically curved diffraction crystal. With the type of x-ray source 22 and the indicated geometry of the monochromator, a spherically curved diffraction crystal 10 having the structure and dimensions indicated will focus x-rays at a location about 0.0508 mm (0.002 inch) long on the Rowland Circle. The contribution of the no geometric deviations to the line width of the X-ray radiation that is focused by such a spherically curved diffraction crystal is approximately AE = 0.05 eV. For the above-mentioned X-ray radiation source 22, this corresponds to a resolution, ItVE, which is indicated by the vertical dashed line in FIG. The intensity Ω with which the X-ray radiation is focused by such a spherically curved diffraction crystal corresponds to that indicated by the horizontal dashed line in FIG. I is displayed.

An dem Fokussierungspunkt des kugelförmig gekrümmten Beugungskristallcs 10 ist ein Ziel 24 angebracht. Im Falle eines Röntgenstrahlenspcktrometers weist das Ziel einen Detektor auf (beispielsweise einen Begrenzungsspalt und/oder eine photographische Plante), während die Röntgenstrahlungsquelle 22 die zu untersuchende Probe enthält. Im Falle eine« ESCA-iiystems gemäß F i g. 4, weist das Ziel 24 dit zu untersuchende Probe und/oder einen Begrenzungs spalt auf. Die Bestrahlung der Probe 24 durch dit charakteristische Röntgenstrahlungslinie bewirkt, dal die Probe Fotoelektronen aussendet. Ein Elektro nenspektrometer, beispielsweise wie es in dem BucJ ESCA beschrieben ist, wird verwendet, um dies« Fotoelektronenemission zu analysieren, und di< chemische Zusammensetzung der Probe 24 be stimmen.A target 24 is attached to the focus point of the spherically curved diffraction crystal 10. In the case of an X-ray spectrometer, the target has a detector (e.g. a delimitation gap and / or a photographic plan), while the X-ray source 22 contains the sample to be examined. In the case of an “ESCA ii systems according to F i g. 4, assigns the target 24 dit sample to be examined and / or a delimitation gap. The irradiation of the sample 24 by dit characteristic X-ray line causes the sample to emit photoelectrons. An electro spectrometer, for example as described in the BucJ ESCA, is used to To analyze photoelectron emission, and the chemical composition of the sample 24 be voices.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

\. A method for producing a curved diffraction crystal, in which a crystalline diffraction element having a pair of substantially flat surfaces parallel to its atomic planes is attached with pressure on the concave, spherical surface of a substrate to give the crystalline diffraction element a spherical surface, thereby ge - * o indicates that the substrate (16) is made of a crystalline material with the same thermal expansion coefficient as the crystalline diffraction element (10), that the Z-axes of the crystalline diffraction element and the substrate are aligned within an angle of 30 ° and that substrate and diffraction element are soldered together.

2. The method of claim 1, characterized overall ^ao indicates that the crystalline substrate (16) is made of quartz and the radius of curvature of the substrate is substantially equal to the diameter of the Rowland circle and the crystalline diffraction element (10) iu form of ^a 5 Quartz disk is produced, the thickness of which is at least two orders of magnitude smaller than the radius of the Rowland circle.

3. The method iich claim 2, characterized in that that the quartz substrate (16) is X-cut, the quartz disk (".O) Y-cut and brought to a diameter that is at least an order of magnitude less than that Is the diameter of the Rowland circle and the adjacent surfaces (14, 18) of the quartz substrate and the quartz disk are plated with the solder, the plated surface of the Quartz disk pressed in continuous contact with the plated surface of the quartz substrate the plated solder material is heated above its «melting point, but below the damage point for the quartz disk and the substrate and the molten solder material is cooled below its solidification temperature will.

4. A crystal diffraction device having one on the concave spherical surface of a substrate fixed crystalline, spherically curved diffraction element with parallel surfaces, characterized in that the substrate 5 ^ (16) is crystalline, essentially the same has thermal expansion coefficients like the crystalline diffraction element (10) and is soldered to this and that the Z-axes of the substrate of the diffraction element within a At an angle of 30 °.

5. Crystal diffraction device according to Claim 4, characterized in that the crystalline The substrate (16) consists of quartz, the radius of curvature of the spherical surface (18) of the The substrate is essentially equal to the diameter of the Rowland circle and is crystalline Diffraction element is a quartz disk (10).

6. crystal diffraction device according to claim 5, characterized in that the crystalline $ s Quartz substrate (16) is X-cut and the crystalline quartz disk (10) is Y-cut.

7. crystal diffraction device according to claim 6,

characterized in that the thickness of the quartz disc (10) is at least two orders of magnitude is smaller than the radius of the Rowland circle and the diameter of the quartz disk at least is an order of magnitude smaller than the diameter of the Rowland circle.