DE2049372C2 - Reaction vessel for the thermal hydroentalkylation of alkyl-aromatic hydrocarbons - Google Patents
Reaction vessel for the thermal hydroentalkylation of alkyl-aromatic hydrocarbonsInfo
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Description
a) mehrere Reaktionspartner-Zuführrohre (18), die sich von Einlassen (16) am Gehäuseboden im wesentlichen über das ganze Reaktionsgefäß nach oben erstrecken, mit Reaktionspartner-Verteilerr., (20, 21) teleskopisch gekoppelt und von dem ReaktionsgefäB (40) abgestützt sind,a) several reactant feed pipes (18), which extend from inlets (16) on the housing base essentially over the entire reaction vessel extend upwards, telescopically coupled and with reactant distributor., (20, 21) are supported by the reaction vessel (40),
b) einen sich vom Gehäusekopf (14) zentral nach unten im wesentlichen über die volle Länge des Reaktionsgefäßes erstreckenden Satz von Abschreckrohren (43), wobei die verschiedenen Abschreckrohre vertikal ar unterschiedlichen Stellen Auslaßoffnungen (50) zur seitlichen Verteilung des Abschreckmediums besitzen,b) one extending from the housing head (14) centrally downwards essentially over the full length of the Reaction vessel extending set of quench tubes (43), the various Vertical quenching tubes ar different places outlet openings (50) to the side Have distribution of the quenching medium,
c) Thermoelemente (62) an vertikal unterschiedlichen Stellen innerhalb des Gehäuses, welche Thermoelemente Ventilanordnungen (52) in den einzelnen Abschreckrohren zwecks Steuerung des Ausflusses von Abschreckmedium beaufschlagen.c) thermocouples (62) at vertically different locations within the housing, which Thermocouple valve assemblies (52) in the individual quench tubes for the purpose of Acting on the control of the outflow of quenching medium.
2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß benachbart dem Gehäuseauslaß (30) am Gehäuseboden eine Abschrecksprühdüse (32) angeordnet ist2. Reaction vessel according to claim 1, characterized in that adjacent to the housing outlet (30) a quenching spray nozzle (32) is arranged on the housing base
Die Erfindung betrifft ein Reaktionsgefäß zur thermischen Hydroentalkylierung alkyl-aromatischer Kohlenwasserstoffe gemäß den vorstehenden Patentansprüchen.The invention relates to a reaction vessel for the thermal hydroentalkylation of alkyl-aromatic hydrocarbons according to the preceding claims.
Die thermische Hydroentalkylierung alky-aromatischer Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, zur Herstellung von Benzol ist beispielsweise aus der US-PS 32 91 849 bekannt Es ist ferner bekannt, daß bei derartigen Reaktionen der Temperaturanstieg in der Reaktionszone etwa 39° C je Mol verbrauchtem Wasserstoff beträgt Berücksichtigt man weiterhin, daß die Betriebsdrücke im Bereich von etwa 34 bis 56 &x 105 Pa und die Reaktionszeit innerhalb des Bereiches von 10 bis 50 Sekunden gehalten werden muß, bei Temperaturen von etwa 590 bis 820°C, so ergibt sich, daß der baulichen Gestaltung des Reaktionsgefäßes wesentliche Bedeutung zukommt. Bei den starken Temperaturschwankungen von dem im unbenutzten Zustand kalten Reaktionsgefäß zu dem im Betriebszustand warmen Reaktionsgefäß müssen für die Ausdehnung und Zusammenziehung der Bauteile geeignete Maßnahmen vorgesehen sein. Außerdem muß eine Korrosion der verwendeten Baustoffe vermieden oder auf ein Mindestmaß herabgesetzt werden. Ebenso ist der Schutz der Isolierung bei Temperaturveränderungen kritisch.The thermal hydroentalkylation of alkyl-aromatic hydrocarbons, such as toluene, for the production of benzene is known, for example, from US Pat. No. 3,291,849. It is also known that in such reactions the temperature rise in the reaction zone is about 39 ° C. per mole of hydrogen consumed one further that the operating pressures in the range of about 34 to 56 & x 10 5 Pa and the reaction time must be kept within the range of 10 to 50 seconds, at temperatures of about 590 to 820 ° C, it follows that the structural design of the reaction vessel is of essential importance. In the case of the strong temperature fluctuations from the reaction vessel, which is cold in the unused state, to the reaction vessel which is warm in the operating state, suitable measures must be provided for the expansion and contraction of the components. In addition, corrosion of the building materials used must be avoided or reduced to a minimum. Protection of the insulation in the event of temperature changes is also critical.
Im Reaktionsgefäß muß nicht nur Temperaturveränderungen Rechnung getragen werden, sondern es ist auch notwendig, ein technisch gut durchdachtes Abschrecksystem vorzusehen.In the reaction vessel not only temperature changes must be taken into account, but it is also necessary to provide a technically well thought-out deterrent system.
s Reaktionsgefäße dieser Art, welche in den angegebenen Temperatur- und Druckbereichen und in einer Wasserstoffatmosphäre betrieben werden, und die gewöhnlich mit Innendurchmessern von 1,20 m und mehr und mit Innenhöhen von 7,50 m bis 30 m gebaut werden,s Reaction vessels of this type, which are operated in the specified temperature and pressure ranges and in a hydrogen atmosphere, and which usually have internal diameters of 1.20 m and more and be built with interior heights of 7.50 m to 30 m, sind vorzugsweise freistehend. Sie müssen daher in sich starr sein. Zur Hydroentalkylierung von Toluol zu Benzol erfordert dies eine Wandstärke von über 10 cm.are preferably free-standing. You must therefore be rigid in yourself. For the hydrodealkylation of toluene to benzene, this requires a wall thickness of over 10 cm.
Ein Reaktionsgefäß zur Ausführung einer chemischen P.eaktion bei hohen Temperaturen und/oder hohenA reaction vessel for carrying out a chemical P. reaction at high temperatures and / or high D.-jcken ist aus der FR-PS 15 49 445 bekannt Es handelt sich allerdings um eine endotherme Reaktion, und die Einhaltung annähernd isothermer Bedingungen ist nicht angestrebt Das Einleiten der Reaktionspartner in das Reaktionsgefäß erfolgt von einem Einlaß am GefäßboD.-jcken is known from FR-PS 15 49 445. It is However, it is an endothermic reaction, and compliance with approximately isothermal conditions is not desired The reactants are introduced into the reaction vessel from an inlet on the vessel base den durch ein zentrales, sich vertikal aufwärts bis zum Gefäßkopf erstreckendes Reaktionspartner-Verteilerrohr, das teleskopisch im Gefäßkopf gehalten ist, um Wärmedehnungen zwischen dem Verteilerrohr und dem Gefäß zuzulassen. Die Reaktionspartner tretenthrough a central, vertically upwards to the Reactant manifold extending over the vessel head and telescopically held in the vessel head Allow thermal expansions between the manifold and the vessel. The reactants kick
durch seitliche öffnungen am oberen Ende des Verteilerrohres aus, von wo aus sie nach unten durch einen Reaktionsraum zum A-jslaß am Gefäßboden strömen.through side openings at the upper end of the distributor pipe, from where it goes down through a The reaction space flows to the outlet at the bottom of the vessel.
Ein weiteres Reaktionsgefäß beschreibt die GB-PS 11 03 592, das aber nicht zur HydroentalkylierungAnother reaction vessel is described in GB-PS 11 03 592, but not for hydrodekylation alkyl-aromatischer Kohlenwasserstoffe bestimmt, sondern für Syntheseverfahren wie die von Ammoniak vorgesehen ist Die Reaktionspartner werden durch ein Katalysatorbett geleitet Abschreckrohre für den Austritt von Abschreckmedium in unterschiedlichen Höhen eralkyl-aromatic hydrocarbons, but intended for synthesis processes such as that of ammonia. The reactants are passed through a catalyst bed, quenching pipes for the outlet of quenching medium at different heights strecken sich von einem abnehmbaren Gefäßkopf nach unten in den Reaktionsraum.extend from a detachable vessel head down into the reaction room.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Reaktionsgefäß zur thermischen Hydroentalkyüerung alkylaromatischer Kohlenwasserstoffe batiirh so zu gestal-The invention is based on the object of batiirh to design a reaction vessel for thermal Hydroentalkyüerung of alkylaromatic hydrocarbons so ten, daß einerseits eine sorgfältige Verteilung der Reaktionspartner und des Abschreckmediums innerhalb des Reaktionsgefäßes erfolgt und andererseits Wärmedehnungen aufgrund der hohen Temperatur- und Druckschwankungen zwischen Betrieb und Nichtbetrieb mög-th that on the one hand a careful distribution of the reactants and the quenching medium within the Reaction vessel takes place and on the other hand, thermal expansion due to the high temperature and pressure fluctuations between operation and non-operation is possible. lieh sind.are borrowed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Reaktionsgefäß gelöst, wie es durch den Anspruch 1 gekennzeichnet ist. Eine Weiterbildung der Erfindung ist im Unteranspruch beschrieben.This object is achieved according to the invention with a reaction vessel as characterized by claim 1. A further development of the invention is described in the dependent claim.
ο Ein erfindungsgemäßes Reaktionsgefäß ist langgestreckt und im wesentlichen zylindrisch, kann vertikal aufgestellt werden und eignet sich zur Schaffung annähernd isothermer Bedingungen bei einer stark exothermen Reaktion bei erhöhten Drücken und erhöhtenο A reaction vessel according to the invention is elongated and essentially cylindrical, and can be vertical and is suitable for creating almost isothermal conditions in the event of a strongly exothermic reaction at elevated pressures and elevated pressures Temperaturen, wobei die Reaktionspartner im wesentlichen kontinuierlich dem Reaktionsgefäß zugeführt werden und der Abfluß im wesentlichen kontinuierlich aus dem Reaktionsgefäß abgeleitet wird. Das erfindungsgemäße Reaktionsgefäß wird im wesentlichen frei vonTemperatures at which the reactants are fed to the reaction vessel essentially continuously and the effluent is essentially continuously out is derived from the reaction vessel. The reaction vessel according to the invention is essentially free from einem Katalysator oder einer katalytischen Oberfläche betrieben und es ermöglicht die wirksame Abschrekkung der Reaktion, um für diese ein flaches Sägezahn-Temperaturprofil herbeizuführen.a catalyst or a catalytic surface operated and it enables the effective quenching of the reaction to bring about a flat sawtooth temperature profile for them.
schematisch in den Zeichnungen dargestellt. Es zeigen F i g. 1 einen vertikalen Längsschnitt des Reaktionsgefäßes,shown schematically in the drawings. It shows F i g. 1 shows a vertical longitudinal section of the reaction vessel,
Teils eines Reaktionspartner-Zuführrohres mit Reaktionspartner-Verteiler, Part of a reactant feed pipe with a reactant distributor,
F i g. 3 eine Draufsicht, teilweise im Schnitt eines in F i g. 2 dargestellten Reaktionspartner-Verteilers,F i g. 3 is a plan view, partly in section, of one in FIG F i g. 2 shown reaction partner distributor,
F i g. 4 einen Querschnitt (vergrößert) nach der Linie 4-4 in F i g. 2,F i g. 4 shows a cross section (enlarged) along the line 4-4 in FIG. 2,
F i g. 5 einen Querschnitt (vergrößert) nach der Linie 5-5 in Fig. 1,F i g. 5 shows a cross-section (enlarged) along the line 5-5 in Fig. 1,
F i g. 6 einen Längsschnitt eines Teils des Satzes von Abschreckrohrer. nach der Linie 6-6 in F i g. 5,F i g. Figure 6 is a longitudinal section of part of the set of quench tubes. after the line 6-6 in F i g. 5,
F i g. 7 in vergrößertem Maßstab einen Längsschnitt der Gefäßwandung im Bereich des linken oberen Randes des Reaktionsgefäßes bei 7 in F i g. 1,F i g. 7 shows, on an enlarged scale, a longitudinal section of the vessel wall in the area of the upper left edge of the reaction vessel at 7 in FIG. 1,
Fig.8 einen horizontalen Teilschnitt nach der Linie 8-8 in F i g. 1 bzw. 9,8 shows a horizontal partial section along the line 8-8 in FIG. 1 or 9,
Fig.9 einen Längsschnitt (vergrößert) der Gefäßwandung am unteren Teil des Reaktionsgefäßes bei 8 in Fig. l.und9 shows a longitudinal section (enlarged) of the vessel wall at the lower part of the reaction vessel at 8 in Fig. 1. And
Fig. 10 eine Draufsicht der Abschreckrohreinlässe zum Reaktionsgefäß.Figure 10 is a top plan view of the quench tube inlets to the reaction vessel.
Das Reaktionsgefäß 10 ist ein vertikales, zylindrisches Gefäß, das in geeigneter Weise auf dem Boden durch einen Mantel oder durch Schenkel oder durch eine ähnliche Stütze 12 aufgestellt ist Ein abnehmbarer Kopf 14 ist in geeigneter Weise am oberen Teil durch die üblichen Dichtungs- und Verschraubungsvorrichtungen befestigt, die in F i g. 1 nicht dargestellt sind.The reaction vessel 10 is a vertical, cylindrical vessel that fits on the bottom through a coat or thighs or a similar one Support 12 is erected A detachable head 14 is conveniently attached to the upper part by the usual Sealing and screwing devices attached, which are shown in FIG. 1 are not shown.
Die Reaktionspartner-Einlaßdüsen sind mit 16 bezeichnet und bei einem Reaktionsgefäß von üblicher Größe ist es zweckmäßig, zumindest zwei oder mehrere solche Düsen vorzusehen, welche in gleichen Abständen um den Umfang des Reaktionsgefäßes herum angeordnet sind.The reactant inlet nozzles are designated 16 and are common in a reaction vessel Size, it is appropriate to provide at least two or more such nozzles, which are at equal intervals are arranged around the circumference of the reaction vessel.
Jede der Reaktionspartner-Einlaßdüsen 16 ist mit inneren, sich vertikal erstreckenden Zufühnohren 18 verbunden, auf denen ein Verteilerkopf 20 angeordnet ist, wie in F i g. 2 und 3 gezeigt Auf diese Weise werden die Reaktionspartner am unteren Teil des Reaktionsgefäßes eingeleitet und am oberen Teil des Reaktionsgefäßes durch Auslässe 21 verteilt, von denen aus sie ihren Weg nach unten nehmen und unten austreten, wodurch die äußere Verrohrung auf ein Mindestmaß herabgesetzt wird. Wie in F i g. 2 angegeben, ermöglicht eine geeignete T^leskopverbindung 24 eine bestimmte Ausdehnung und Zusammenziehung der Elemente. Eine Abstützung zum Reaktionsgefäß ist bei 22 vorgesehen.Each of the reactant inlet nozzles 16 is connected to inner, vertically extending feed tubes 18, on which a distributor head 20 is arranged, as in FIG. 2 and 3 shown In this way, the Reactants introduced into the lower part of the reaction vessel and into the upper part of the reaction vessel distributed by outlets 21, from which they take their way down and exit below, whereby the outer piping is minimized. As in Fig. 2, allows a suitable Telescope connection 24 a certain expansion and contraction of the elements. A support the reaction vessel is provided at 22.
In ähnlicher Weise ist eine Austrittsdüse bzw. sind Austrittsdüsen 30 am unteren Ende des Reaktionsgefäßes angeordnet, was die Verrohrung ebenfalls vereinfacht und einen angemessenen Weg der Reaktionspartner durch das Reaktionsfcefäß gewährleistet. Eine Abschrecksprühdüse 32 in Form eines hohlen Konus benachbart der Düse 30 dient dazu, die Temperatur des austretenden Produktes so herabzusetzen, daß jede weitere Reaktion beendet wird. Das Abschreckungsmedium in der Leitung 32 ist vorzugsweise ein von neuem in Umlauf gesetztes, gekühltes Produkt und hat eine Temperatur, die ausreichend verschieden von derjenigen des Produktes ist, um die Abflußtemperatur unter etwa 6500C zu halten.In a similar way, an outlet nozzle or nozzles 30 are arranged at the lower end of the reaction vessel, which likewise simplifies the piping and ensures an appropriate path for the reactants through the reaction vessel. A quenching spray nozzle 32 in the form of a hollow cone adjacent to the nozzle 30 serves to lower the temperature of the exiting product so that any further reaction is terminated. The quenching medium in the line 32 is preferably a new set of circulated cooled product and has a temperature that is sufficiently different from that of the product, to maintain the effluent temperature is below about 650 0 C.
In einem Reaktionsgefäß für einen Hydroentalkylierungsprozeß, der normalerweise bei erhöhten Temperaturen und Drücken durchgeführt wird, muß eine Iso ■ lierung vorhanden sein. Diese ist in F i g, 7 mit Einzelhei-In a reaction vessel for a hydroentalkylation process, which normally takes place at elevated temperatures and pressing is performed, an Iso ■ be present. This is shown in Fig. 7 with details
s ten bei 36 gezeigt und durch einen Stahlverstärkungsrahmen ergänzt, der bei 38 mit Kunststoff gefüllt ist Es wurde femer festgestellt, daß es wünschenswert ist, einen Mantel bzw. eine Auskleidung 40 vorzusehen, die zweckmäßig aus korrosionsbeständigem Stahl ist Diese wird vorzugsweise bei 40a an der Platte 4Od am oberen Teil 10a des Reaktionsgefäßes aufgehängt und abgedichtet, wenn der Oberteil bzw. Kopf 14 aufgesetzt wird.s th 36 shown and supplemented by a steel reinforcing frame which is filled at 38 with plastic It was found furthermore that it is desirable to provide a casing or a liner 40, which is suitably stainless steel This is preferably at 40a at the Plate 40d is suspended from the upper part 10a of the reaction vessel and sealed when the upper part or head 14 is put on.
Es ist nicht erforderlich, daß der Raum 40c zwischen der Auskleidung 40 und der Wand 10 bzw. der Isolierung 38 druckdicht ist, es soll aber eine Strömung von Dämpfen verhindert werden. Dies wird durch eine geeignete Überlappung der Unterkante der Auskleidung 40 an der Abschirmung 40ό erreicht, die im unteren Teil des Reaktionsgefäßes vorgesehen ist, wie in F i g. 1, 8 und 9 angegeben. Abstandsstücke 4! dienen -iazu, den Mantel 40 in der Abschirmung 406 zu zentrieren, wodurch eine Teleskopverbindung erhalten wird.It is not necessary for the space 40c between the lining 40 and the wall 10 or the insulation 38 to be pressure-tight, but a flow of vapors should be prevented. This is achieved by suitable overlapping of the lower edge of the lining 40 on the shield 40ό , which is provided in the lower part of the reaction vessel, as shown in FIG. 1, 8 and 9. Spacers 4! serve -azu to center the jacket 40 in the shield 406, whereby a telescopic connection is obtained.
Die Notwendigkeit für die verschiedenen Teleskopverbindungen bei 24 und bei 406 wird verständlich,
wenn berücksichtigt wird, daß eine Ausdehnung zwischen dem kalten und dem heißen Zustand des Reaktionsgefäßes
bis 28 cm betragen kann.
Das Reaktionsgefäß enthält eine Abschreckeinheit, die allgemein mit 42 bezeichnet ist und iich aus gesonderten
vertikalen Rohren 43 zusammensetztThe need for the various telescopic connections at 24 and at 406 can be understood when it is taken into account that an expansion between the cold and hot states of the reaction vessel can be up to 28 cm.
The reaction vessel contains a quench unit, indicated generally at 42, which is composed of separate vertical tubes 43
Wie insbesondere in F i g. 5 und 6 angegeben, ist jedes der vertikalen Abschreckrohre 43 bei 48 an einer geeigneten waagerechten Stelle abgeschlossen und es steht dann mit einem Abschreckverteiler 44 in Verbindung. Wie in F i g. 6 gezeigt, weist die Oberseite des Abschreckverteilers einen Ring 45 auf, der mit einer Reihe von öffnungen 50 zur waagerechten Verteilung des Abschreckmediums versehen ist, welches entweder eine Flüssigkeit oder ein Gas sein kann. Gekühltes Wasserstoffgas ist ein bevorzugtes Abschreckmedium bei einer Hyd oentalkylierungsreaktion.As in particular in FIG. Referring to Figures 5 and 6, each of the vertical quench tubes 43 is attached at 48 to a suitable one completed horizontal point and it is then connected to a quench manifold 44 in connection. As in Fig. 6, the top of the quench manifold has a ring 45 that is interleaved with a row of openings 50 for the horizontal distribution of the quenching medium which can be either a liquid or a gas. Chilled hydrogen gas is a preferred quenching medium in a hydrantalkylation reaction.
In ähnlicher Weise stehen die anderen vertikalen Rohre 43 mit anderen Abschreckverteilern 44 in Verbindung, so daß eine genaue Regelung der Temperatur, welche durch die übliche Temperaturablcseeinrichtung angezeigt wird, durch die Regelung des in den oberen Teil der Reaktionsgefäßkammer eintretenden Abschreckmediums geschehen kann.Similarly, the other vertical tubes 43 are in communication with other quench manifolds 44, so that a precise regulation of the temperature, which by the usual Temperaturabcseeinrichtung is indicated by the regulation of the quench medium entering the upper part of the reaction vessel chamber can happen.
so Wie in F i g. 10 gezeigt, ist in jedem Abschreckrohr 43 ein Ventil 52 angeordnet. Diese Ventile werden ihrerseits durch die üblichen Steuerorgane von der in F i g. 1 gezeigten Thermoelementanordnung 60 betätigt, welche eine Reihe von Thermoelementen 62 an vertikal unterschiedlichen Stellen aufweistas in Fig. 10 is 43 in each quench tube a valve 52 is arranged. These valves, in turn, are controlled by the usual control elements of the system shown in FIG. 1 shown actuated thermocouple assembly 60, which a series of thermocouples 62 on vertically has different places
Diese einzelnen Ventile 52, die durch die Thermoelemente gesteuert werden, ergeben daher ein flaches Sägezahn-Temperaturprofil mit einer Temperaturdifferenz von maximal etwa 11°C.These individual valves 52 operated by the thermocouples are controlled, therefore result in a flat sawtooth temperature profile with a temperature difference of a maximum of about 11 ° C.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (1)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8125 | Change of the main classification |
Ipc: C07C 15/02 |
|
| 8126 | Change of the secondary classification |
Ipc: C07C 15/02 |
|
| 8126 | Change of the secondary classification |
Ipc: C07C 4/16 |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: HRI, INC., GIBBSBORO, N.J., US |