DE2047872C3

DE2047872C3 - Process for dyeing textile goods made of synthetic fibers in web form

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Publication number: DE2047872C3
Application number: DE19702047872
Authority: DE
Inventors: Kazuo Otokuni Kyoto; Takabayashi Fumiki; Shibata Fumio; Ibaraki; Kitamura (Japan)
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1969-09-29
Filing date: 1970-09-29
Publication date: 1977-04-07

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren /um Färben von hnförmigem Textilgut aus synthetischen Fasern, ibesondere Polyesterfasern, mittels einer Farbstofflsse. bestehend aus Farbstoff mit Affinität zu den nthetischen Fasern und einem auswaschbaren organihen Trägermaterial, wobei die Farbstoffmasse mittels alzen auf das Textilgut aufgebracht, durch Wärmebehandlung ein Eindringen des Farbstoffs aus der aufgebrachten Farbstoffmasse in die Fasern herbeigeführt und das Trägermaterial durch Auswaschen entfernt wird. The invention relates to a process / for dyeing hn-shaped textiles made of synthetic fibers, especially polyester fibers, by means of a dye flow. Consists of dye with an affinity to the synthetic fibers and a washable organic carrier material, whereby the dye mass is applied to the textile material by means of alzen, penetration of the dye from the applied dye mass into the fibers is brought about by heat treatment and the carrier material is removed by washing out.

Die üblicherweise ausgeführten typischen Färbeverfahren für Textilgut aus synthetischen Fasern umfassen die Eintauchfärbung und die Klotzfärbung, beispielsweise nach dem Kkrtz-Thermosolverfahren oder nach dem Klotz-Dampfverfahren. Bei der Eintauchfärbung wird das zu färbende Textilgut in ein wäßriges Färbebad eingetaucht und allmählich die Badtemperatur erhöht. Obwohl das Verfahren den Vorteil einer gleichmäßigen Färbung aufweist, hat es den Nachteil einer niedrigen Produktivität, da es ansatzweise ausgeführt wird, weshalb eine lange Zeit und zahlreiche Handgriffe erforderlich sind. Die Klotzfärbung bezeichnet im allgemeinen ein Verfahren, bei dem das Textilgut in eine Farbstoffdispersion eingetaucht wird, die überschüssige Färbeflotte durch Abquetschen entfernt wird, anschließend das Textilgut vorgetrocknet und dann zur Fixierung des Farbstoffes erhitzt wird. Bei diesem Verfahren ist zwar ein kontinuierlicher Betrieb möglich, so daß die Produktivität verbessert werden kann. Das Verfahren zei|;t jedoch noch die folgenden Mangel: Wenn die Farbstoffkonzentration im Färbebad erhöht wird, wird das Bad im Verlauf der Zeit für Änderungen zugänglich, beispielsweise durch Sedimentierung aufgrund von Aggregation des Farbstoffes, und die Dispersion im Färbebad wird unstabil. Infolgedessen finden derartige nachteilige Ergebnisse, wie ungleichmäßige Färbung. Ausbildung von Flecken od. dgl. statt. Deshalb ist die Farbstoffkonzentration im Eintauchbad unvermeidlich begrenzt. Weiterhin sind beim Klot?- Thermosolverfahren Produkte mit tiefer Farbe kaum erhältlich, da der Farbstoff teilweise in die erhitzte Atmosphäre aufgrund von Sublimation während der Erhitzung zur Fixierung des Farbstoffes entweicht, und weiterhin ist ein Abschluß der Farbstoff-Fixierungsvorrichtung schwierig. Aus diesen Gründen ist die Erzielung von einheitlich und tiefgefärbten Tuchen äußerst schwierig. Weiterhin wird normalerweise bei dem Klotzverfahren ein Vortrocknen angewandt, jedoch ist die Trocknungswirksamkeit niedrig, und eine einheitliche Färbung ist äußerst schwierig zu erreichen, weil aufgrund der Wanderung des Farbstoffes eine nichteinheitliche Trocknung praktisch unvermeidlich ist. Diese Fehler treten besonders bei dicken oder dünnen Textilien auf. Infolgedessen ist die Anwendung der Klotzfärbung ernsthaft begrenzt. Weiterhin ergeben sich Vorteile des Verfahrens, d. h. eine hohe Produktivität, in vollem Umfang lediglich bei einer Massenproduktion von speziellen Einzeltuchen. Bei der Herstellung von kleineren Mengen zahlreicher unterschiedlicher Gebilde wird die Produktivität des Verfahrens erheblich verringert, da die Vorbereitungsstufe, wie Reinigung der Färbeanlagen, sehr zeitraubend ist. The typical dyeing processes usually carried out for textile goods made of synthetic fibers include immersion dyeing and block dyeing, for example according to the Kkrtz thermosol process or according to the block-steam process. In dip dyeing, the textile material to be dyed is immersed in an aqueous dye bath and the bath temperature is gradually increased. Although the method has an advantage of uniform coloring, it has a disadvantage of low productivity because it is carried out on a batch basis, requiring a long time and many maneuvers. Block dyeing generally refers to a process in which the textile material is immersed in a dye dispersion, the excess dye liquor is removed by squeezing it off, then the textile material is predried and then heated to fix the dye. With this method, continuous operation is possible, so that productivity can be improved. However, the method still exhibits the following shortcomings: if the dye concentration in the dyebath is increased , the bath becomes accessible to changes over time, for example by sedimentation due to aggregation of the dye, and the dispersion in the dyebath becomes unstable. As a result, such adverse results as uneven coloring are found. Formation of spots or the like. Instead. Therefore, the dye concentration in the immersion bath is inevitably limited. Furthermore, in the Klot? Thermosol method, deep color products are hard to obtain because the dye partially escapes into the heated atmosphere due to sublimation during heating to fix the dye, and furthermore, it is difficult to seal the dye fixing device. For these reasons, uniform and deep-colored fabrics are extremely difficult to achieve. Furthermore, predrying is normally used in the padding process, but drying efficiency is low and uniform coloring is extremely difficult to achieve because non-uniform drying is practically inevitable due to migration of the dye. These errors occur particularly with thick or thin textiles. As a result, the application of the pad dyeing is seriously limited. Furthermore, advantages of the method, that is to say high productivity, only arise to the full extent in the case of mass production of special individual cloths. In the production of smaller quantities of numerous different structures, the productivity of the process is considerably reduced, since the preparatory stage, such as cleaning the dyeing equipment, is very time-consuming.

Aus der GB-PS 9 17 925 ist ein Verfahren zum Färben von Stoffen oder Geweben aus synthetischen Fasern, beispielsweise Polyesterfasern, bekannt, bei dem eine Farbstoffmas.se hergestellt wird, die aus einem nichtionischen Farbstoff mit Affinität zu den synthetischen Fasern einer organischen Matrix aufgebaut ist und ein flüchtiges, organisches Lösungsmittel enthält, die Farbstoffmasse auf die synthetischen Fasern aufgebracht wird, das überzogene Gewebe unter solchen Bedingungen, daß ein Eindringen des Farbstoffes aus der Überzugsschicht in die Fasern erfolgt, unter Verdampfung des Lösungsmittels wärmebehandelt wirdFrom GB-PS 9 17 925 is a method for dyeing of fabrics or fabrics made of synthetic fibers, such as polyester fibers, known in which one Dye mas.se is made from a nonionic dye with affinity to the synthetic Fibers is composed of an organic matrix and contains a volatile, organic solvent, which Dye mass is applied to the synthetic fibers, the coated fabric under such Conditions that penetration of the dye from the coating layer into the fibers takes place, under Evaporation of the solvent is heat treated

und anschließend mit Wasser unter Entfernung der Oberzugsscbicht behandelt wird.and then treated with water to remove the top layer.

Aus der CH-AS 13247/60 ist bekannt. Textilgut aus synthetischen Fasern konöntnerScb mit Lösungen oder Suspensionen von Farbstoffen, die eine Affinität zu den synthetischen Fasern besitzen, in Lösungsmitteln in Abwesenheit von Wasser zu imprägnieren und hierauf einer Hitzebehandlung zu unterziehen, um die Farbstoffe in den Fasern zu fixieren, wobei als geeignete organische Lösungsmittel Poiyithylenglykole angegehen werden.From CH-AS 13247/60 is known. Textile goods from synthetic fibers can be used with solutions or Suspensions of dyes that have an affinity for the synthetic fibers possess to impregnate in solvents in the absence of water and then on subject to a heat treatment in order to fix the dyes in the fibers, being suitable Tackle organic solvents polyethylene glycols will.

Die bekannten Verfahren umfassen jedoch komplizierte und zeitraubende Arbeitsweisen, die sie für die Anwendung im großtechnischen Maßstab ungeeignet machen. Außerdem ist bei den bekannten Verfahren eine Vortrocknungsstufe erforderlich, die zu einer ungleichmäßigen Farbgebung insbesondere bei dickem und dünnem Textilgut führt so dafl ihre Anwendung sehr begrenzt istThe known methods, however, involve complicated and time-consuming procedures that they require for the Making use on an industrial scale unsuitable. In addition, the known method a pre-drying stage is required, which leads to uneven coloring, especially in the case of thick and thin textile goods so that their application is very limited

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zum Färben von bahnförmigem Textilgut aus synthetischen Fasern, das in vorteilhafter Weise sowohl bei der Herstellung von kleinen Mengen von zahlreichen unterschiedlichen Textilgutqualitäten als auch in großtechnischem Maßstab angewendet werden kann, wobei eine sehr hohe Produktivität erzielt wird und eine tiefe Färbung von großer Gleichförmigkeit erhalten werden kannThe object of the invention is therefore to create a method for dyeing textile material in web form Made of synthetic fibers, which is advantageous both in the production of small quantities of numerous different textile qualities as well as be used on an industrial scale can, with a very high productivity is achieved and deep coloration of great uniformity can be obtained

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man eine geschmolzene und sich bei Abkühlung auf Raumtemperatur verfestigende Farbstoff masse, bestehend aus einem Farbstoff und einem organischen Trägermaterial, das aus mindestens einer aliphatischen Polyhydroxyverbindung oder Derivaten hiervon aufgebaut ist, die bei Raumtemperatur fest sind und bei Temperaturen nicht höher als 80 C oberhalb der Obergangstemperatur der 2. Ordnung der Fasern schmelzen und mindestens teilweise mit dem Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich sind, auf das Textilgut aufträgtThis object is achieved in that one molten and solidifying dye mass on cooling to room temperature, consisting of a dye and an organic carrier material consisting of at least one aliphatic polyhydroxy compound or derivatives thereof which are solid at room temperature and not at temperatures Melt higher than 80 C above the transition temperature of the 2nd order of the fibers and at least are partially compatible with the dye in the molten state, applies to the textile material

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können bahnförmiges oder bandförmiges faseriges Textilgut, wie Webstücke. Wirkstücke, nichtgewebte Textilien (Faservliese). Teppiche, die aus Fäden oder gesponnenen Garnen aufgebaut y.;d. behandelt werden. Das angewandte organische Trägermaterial, das im nächstehenden als »organische Matrix«' bezeichnet wird, soll im geschmolzenen Zustand mindestens teilweise mit dem Farbstoff verträglich sein. d. h. den Farbstoff vollständig oder mindestens teilweise lösen und den etwaigen Rest einheitlich und stabil im geschmolzenen Zustand dispergieren. Die organische Matrix löst vorzugsweise mindestens 0,1 Gew.-% des eingesetzten Farbstoffes im geschmolzenen ZustandAccording to the method according to the invention, fibrous textile material in web form or in ribbon form, like pieces of weave. Knitted pieces, non-woven textiles (nonwovens). Carpets that are made of thread or spun Yarns built up y.; D. be treated. The applied organic carrier material, which is described in the following is referred to as "organic matrix", should be at least partially in the molten state with the Dye compatible. d. H. completely or at least partially dissolve the dye and any remainder Disperse uniformly and stably in the molten state. The organic matrix preferably dissolves at least 0.1% by weight of the dye used in the molten state

Das Wesentliche bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist die Anwendung einer Schmelze aus einer nichtwäßrigen Farbstoffmasse, die aus dem Farbstoff und einer organischen Matrix aufgebaut ist welche bei Normaltemperatur fest ist jedoch leicht schmilzt und mindestens teilweise mit dem Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich ist. das Aufziehen der Schmelze auf das zu färbende Textilgut, die Bildung einer einheitlichen Überzugsschicht der Farbstoffmasse unter Bedingungen, die praktisch kein Eindringen des Farbstoffes in die das Textilgut bildenden synthetischen Fasern ergibt, d. h, in dieser Stufe ist das Textilgut praktisch ungefärbt, und die anschließende Wärmebehandlung des überzogenen Textilgutes unt:er Eindringen des Farbstoffes in die synthetischen Fasern zur Herbeiführung der Färbung. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung dringt der Farbstoff in die Fasern im wesentlichen lediglich in der Wärmebehandlungsstufe ein und ergibt eine Färbung des Textilgutes.The essence of the method according to the invention is the use of a melt from a non-aqueous dye mass, which is composed of the dye and an organic matrix which at Normal temperature is solid however easily melts and at least partially with the dye in the melted State is tolerable. the absorption of the melt onto the textile material to be dyed, the formation of a uniform coating layer of the dye composition under conditions that practically no penetration of the Dyestuff into the synthetic fibers forming the textile material, d. h, at this stage is the textile material practically undyed, and the subsequent heat treatment of the coated textile material to penetrate of the dye in the synthetic fibers to bring about the coloring. In the procedure according to According to the invention, the dye penetrates the fibers essentially only in the heat treatment step and results in a coloring of the textile.

Es wurde festgestellt, daß es bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ein wichtiges Erfordernis zur Erzielung von gefärbtem Textilgut mit einheitlicher Färbung ist, daß das Oberziehen unter Bedingungen ausgeführt wird, die praktisch kein wesentliches Eindringen des Farbstoffes in die Fasern erlauben. Bei einem Verfahren, bei dem ein wesentliches Eindringen des Farbstoffes in die Fasern zum Zeitpunkt des Oberziehens stattfindet, ist es notwendig, die geschmolzene Farbstoffmasse in einem Behälter während langer Zeiträume auf hohen Temperaturen zu halten, was eine thermische Zersetzung der organischen Matrix und des Farbstoffes einleitet so daß die Qualität des Produktes verschlechtert wird. Auch wenn das Oberziehen durch Aufklotzen oder Walzenauftrag ausgeführt wird, ist das Textilgut unvermeidlich beträchtlich hohen Drücken der Walze od. dgl. ausgesetzt. Derartige, bei hohen Temperaturen ausgeübte Drücke ergeben einen markant groben und flachen Griff des Produktes. Wenn das Überziehen durch Aufklotzen durchgeführt wird, nimmt, wem. die Farbstoffadsorption während des Überziehens stattfindet, die Farbstoffkonzentration in der in einem Behälter enthaltenen geschmolzenen Farbstoffmasse allmählich ab. wodurch eine merkliche Änderung der adsorbierten Farbstoffkonzentntion zwischen der frühen Stufe und der spaten Stufe des Färbens verursacht wird.It has been found that in the method according to the invention there is an important requirement for Achieving dyed textiles with a uniform color is that the upper pulling under certain conditions is carried out, which practically do not allow any substantial penetration of the dye into the fibers. at a process in which there is substantial penetration of the dye into the fibers at the time of When coating takes place, it is necessary to keep the molten dye mass in a container for a long time Maintaining periods of time at high temperatures, causing thermal decomposition of the organic matrix and the Introduces dye so that the quality of the product is deteriorated. Even when pulling through Padding or roller application is carried out, the textile material is inevitably at considerably high pressures exposed to the roller or the like. Such pressures exerted at high temperatures result in a striking rough and flat handle of the product. If the covering is done by padding, takes who. the dye adsorption takes place during the coating, the dye concentration in the molten mass of dye contained in a container gradually decreases. creating a noticeable Change in the adsorbed dye concentration between the early stage and the late stage of the Coloring is caused.

Insbesondere, wenn eine Färbung unter Anwendung eines Gemisches von mehr als einem Farbstoff ausgeführt wird, variiert das quantitative Verhältnis der Farbstoffe in der Masse im Verlauf der Zeit aufgrund des zwischen den Farbstoffen variierenden Adsorptionsausmaßes, und dabei werden gelegentlich grobe Fehler im gefärbten Produkt erhalten, Deispielsweise eine Änderung der Farbtönung übergroße Flachen.Particularly when dyeing involves the use of a mixture of more than one dye is carried out, the quantitative ratio of the dyes in the mass varies due to the lapse of time of the degree of adsorption varying between the dyes, and thereby sometimes become coarse Defects in the colored product are obtained, for example a change in the shade of oversized areas.

Das unter Bedingungen, die praktisch kein Eindringen des Farbstoffes aus der geschmolzenen Farbstoffmasse in die Fasern e'lauben, überzogene Textilgut ist entweder völlig ungefärbt oder höchstens sehr geringfügig gefärbt, so daß es wie Verschmutzung aussieht, wenn es mit Wasser oder einem niedrig siedenden organischen Lösungsmittel mit löslichkeit für die organische Matrix behandelt wird. Infolgedessen können bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung die Üborzugsbedingungen, bei denen sich praktisch kein Eindringen des Farbstoffes in die Fasern ergibt, leicht empirisch bestimmt werden. Durch Überziehen des Textilgutes mit der geschmolzenen Farbstoffmasse bei einem vorhergehenden Versuch und Behandlung des überzogenen Textilgutes mit einer der vorstehend angegebenen Waschbehandlungen kann der Zustand der Farbstoffadsorption auf dem Textilgut mit dem bloßen Auge beurteilt werden, und die geeigneten Bedingungen können aus diesem Versuchsresultai bestimmt werden.This under conditions that have practically no penetration of the dye from the molten dye mass into the fibers is coated textile material either completely uncolored or at most very slightly colored, so that it looks like pollution, when it with water or a low boiling organic solvent with solubility for the organic Matrix is treated. As a result, when practicing the method according to FIG Invention of the transfer conditions under which results in practically no penetration of the dye into the fibers, can easily be determined empirically. Through Coating the textile material with the molten dye mass in a previous experiment and Treatment of the coated textile material with one of the washing treatments given above can be used by the State of dye adsorption on the textile can be assessed with the naked eye, and the appropriate Conditions can be derived from this test result to be determined.

Beim Aufbringen der Farbstoffmasse durch Walzen kann die Menge der Auftragung gering sein, und es wird, da die Kontaktzeit der Walze mit dem Textilgut kurz ist. die aufgebrachte geschmolzene Farbstoffmasse rasch nach der Freigabe von der Walze abgekühlt und innerhalb eines sehr kurzen Zeitraums verfestigt. Die dadurch gebildete feste Überzugsschicht der Farbstoffmasse ist weder fließfähig noch klebrig. Deshalb findet während des Transportes des Textilgutes zum AusgangWhen applying the dye mass by rollers, the amount of application may be small, and it will because the contact time of the roller with the textile is short. the applied molten mass of dye rapidly cooled after being released from the roll and solidified within a very short period of time. the The solid coating layer of the dye composition thus formed is neither flowable nor tacky. Therefore finds during the transport of the textile goods to the exit

der Auftragsvorrichtung die Erscheinung eines Wanderns der Farbstoffmasse von dem Textilgut zu Teilen der Vorrichtung, beispielsweise zu Führungswalzen, die mit dem Textilgut in Berührung stehen, und eine Verschmutzung dieser Teile, die als Kontaktverschmutzung bezeichnet wird, kaum oder nicht stattthe applicator the phenomenon of migration of the dye mass from the textile material to parts the device, for example to guide rollers that are in contact with the textile material, and a Soiling of these parts, which is referred to as contact pollution, hardly or not takes place

Das Textilgut, das auf diese Weise mit der Farbstoffmasse überzogen ist, wird dann unter Bedingungen wärmebehandelt, die ein Eindringen des Farbstoffs in die Fasern erlauben. Bei dieser Stufe wird zum ersten Mal eine Färbung des Textilgutes erzielt Die Hauptfaktoren zur Bestimmung, ob ein Farbstoffeindringen während der Erhitzung stattfindet, sind die Erhitzungstemperatur, der Zeitraum und die Atmosphäre. Das Eindringen des Farbstoffs in die Fasern wird begünstigt, wenn die Heiztemperatur höher und die Heizzeit langer wird. Die Leichtigkeit des Eindringens variiert auch in Abhängigkeit von dei Heizatmosphäre, d. h„ ob die Erhitzung in Luft oder in einem Gefäß mit offener Atmosphäre unter Dampfzufuhr oder in einem luftdichten geschlossenen Gefäß unter erhöhtem Druck und Dampfzufuhr stattfindet. Allgemein erfolgt das Eindringen leichter im feuchten Zustand als im trockenen Zustand und auch leichter bei Gegenwart von Feuchtigkeit in einem geschlossenen System bei erhöhter Temperatur als in einem offenen System. Die bevorzugten Heizbedingungen gemäß der Erfindung sind normalerweise 150 bis 230° C während 30 Sekunden bis 40 Minuten, wenn trockene Wärme angewandt wird, und 140 bis 220⁰C während 20 Sekunden bis 30 Minuten bei einem offenen System und feuchter Wärme. Bei einem geschlossenen System und feuchter Wärme wird das Erhitzen bei 100 bis 130°C vorzugsweise während 10 bis bO Minuten ausgeführt. Während dieser Wärmebehandlung dringt der organische Matrixbestandteil der Überzugsschicht nicht in die Fasern ein. Deshalb wird nach der Fixierung des Farbstoffes in den Fasern die auf dem Textilgut verbleibende Schicht, die hauptsächlich aus der organischen Matrix besteht, durch Wäsche mit Wasser oder einem organischen Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt, das die organische Matrix löst, entfernt Es ist selbstverständlich, daß beim Erhitzen kein Schmelzen oder eine thermische Schädigung der synthetischen Fasern verursacht werden darf. Im Hinblick darauf darf die Schmelztemperatur der eingesetzten organischen Matrix einen Wert von höchstens 80°C oberhalb der Übergangstemperatur der zweiten Ordnung der synthetischen Fasern, die das Textilgut bilden, nicht übersteigen.The textile material which is coated in this way with the dye mass is then heat-treated under conditions which allow the dye to penetrate the fibers. At this stage a dyeing of the fabric is achieved for the first time. The main factors in determining whether dye penetration occurs during heating are the heating temperature, the time period and the atmosphere. The penetration of the dye into the fibers is favored if the heating temperature is higher and the heating time is longer. The ease of penetration also varies depending on the heating atmosphere; h "whether the heating takes place in air or in a vessel with an open atmosphere with a supply of steam or in an airtight, closed vessel under increased pressure and a supply of steam. In general, penetration occurs more easily in the moist state than in the dry state and also more easily in the presence of moisture in a closed system at an elevated temperature than in an open system. The preferred heating conditions according to the invention are normally 150 to 230 ° C for 30 seconds to 40 minutes, when dry heat is applied, and 140 to 220 ⁰ C for 20 seconds to 30 minutes at an open system, and wet heat. In the case of a closed system and moist heat, the heating at 100 to 130 ° C. is preferably carried out for 10 to 10 minutes. During this heat treatment, the organic matrix component of the coating layer does not penetrate into the fibers. Therefore, after the dye has been fixed in the fibers, the layer which remains on the textile material and which consists mainly of the organic matrix is removed by washing with water or an organic solvent with a low boiling point which dissolves the organic matrix Heating must not cause melting or thermal damage to the synthetic fibers. In view of this, the melting temperature of the organic matrix used must not exceed a value of at most 80 ° C. above the transition temperature of the second order of the synthetic fibers that make up the textile material.

Der Farbstoff kann bei dem Verfahren gemäß der Erfindung in weit höheren Konzentrationen als bei üblichen Farbstoffbädern zur Anwendung gelangen, und die geschmolzene Masse kann einheitlich auf das Textilgut aufgetragen werden, selbst wenn lediglich eine geringe Menge derselben angewandt wird. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird eine Sublimation des Farbstoffes in die Atmosphäre während des Erhitzens zur Farbstoffixierung, wie sie bei dem Klotz-Thermosolverfahren beobachtet wird, praktisch vermieden, und es können daher tiefgefärbte Textilgüter unter Anwendung von nur geringen Mengen des Farbstoffes erhalten werden.The dye can in the process according to the invention in far higher concentrations than in common dye baths are used, and the molten mass can be uniformly applied to the Textile can be applied, even if only a small amount of the same is applied. In which The method according to the invention is a sublimation of the dye into the atmosphere during the Heating for dye fixation, as observed in the Klotz thermosol process, is practical avoided, and it can therefore deep-dyed textiles using only small amounts of Dye can be obtained.

Die bisher unvermeidlich erforderliche Reinigung der Vorrichtung bei jeder Änderung des Färbeansatzes ist bei dem Verfahren gemäß der Erfindung nicht notwendig. Infolgedessen ist eine fortlaufende Färbung mit zahlreichen Farbstoffansätzen in jeweils geringer Menge zum ersten Mal möglich. Bei den bisher üblichenThe previously inevitable cleaning of the device with every change in the dyeing approach is not necessary in the method according to the invention. As a result, staining is continuous possible for the first time with numerous dye batches, each in small amounts. With the usual ones

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60 Verfahren mußte die Vorrichtung bei jeder Änderung des Färbeansatzes oder Färbemusters gereinigt werden, um den nachteiligen Effekt der Kontaktverschmutzung, der unvermeidlich stattfand, zu verhindern. Die kontinuierliche Herstellung von zahlreichen Färbungen oder Musterungen einer jeweils kleinen Menge von gefärbtem Textilgut, die seit langem gewünscht wurde, war dadurch äußerst begrenzt Zwischen den mit der Farbstoffmasse gemäß der Erfindung überzogenen Textilgütern findet auch keine gegenseitige Kontaktverschmutzung statt Deshalb ist es möglich, das überzogene Textilgut so, wie es ist, d. h. ohne Wärmebehandlung zur Farbstoffixierung, kontinuierlich abzuziehen und zu Ballen gewickelt während jedes beliebigen Zeitraumes zu lagern. Bisher war üblicherweise ein Trocknen des Textilgutes (Vortrocknung) vor dem Aufwickeln unbedingt erforderlich. In the process, the device had to be cleaned every time the dye batch or dye pattern was changed in order to prevent the adverse effect of contact soiling which inevitably took place. The continuous production of numerous dyeings or patterns of each small amount of dyed textile material, which has been desired for a long time, was extremely limited as it is, ie without heat treatment to fix the dye, continuously peeled off and wrapped in bales to store for any period of time. Up to now, drying of the textile material (pre-drying) was usually absolutely necessary before winding.

Das für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Textilgut umfaßt solche Materialien, die aus einer oder mehreren synthetischen Fasern, wie Polyester. Polyamid, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid und färbbaren Polyolefinen u.dgl., aufjebaut sind. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist gegenüber den üblichen Verfahren besonders vorteilhaft bei der Anwendung auf Textilgut aus Polyesterfasern.The textile material suitable for the process according to the invention includes those materials which are composed of one or several synthetic fibers, such as polyester. Polyamide, polyacrylonitrile, polyvinyl chloride and dyeable Polyolefins and the like., Are built up. The procedure according to the invention is particularly advantageous in the application over the usual methods Textile goods made from polyester fibers.

Die gemäß der Erfindung in Betracht kommenden nichtionischen Farbstoffe umfassen Dispersionsfarbstoffe, Fettfarbstoffe, Entwicklungsfarbstoffe für synthetische Fasern, öllösliche Farbstoffe und nichtionische Fluoreszen/farbstoffe. Als anionische Farbstoffe und kationische Farbstoffe werden solche eingesetzt, die freie Farbstoffanionen bzw. Farbstoffkationc.i in Wasser bilden. Anionische Farbstoffe umfassen beispielsweise saure Farbstoffe, saure Beizfarbstoffe, metallhaltige saure Farbstoffe u.dgl., und kaiionische Farbstoffe umfassen beispielsweise die basischen Farbstoffe.The nonionic dyes which can be considered according to the invention include disperse dyes, Fat dyes, synthetic fiber developing dyes, oil-soluble dyes and nonionic ones Fluorescence / dyes. The anionic dyes and cationic dyes used are those which free dye anions or dye kationc.i in water form. Anionic dyes include, for example, acidic dyes, acidic mordant dyes, and metal-containing ones acidic dyes and the like, and cationic dyes include, for example, the basic dyes.

Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzte organische Matrix besteht aus mindestens einer aliphatischen Polyhydroxyverbindung oder Derivaten hiervon, die bei Normaltemperatur fest ist und bei Temper aturen nicht höher als höchstens 80^r C oberhalb der Übergangstemperatur der zweiten Ordnung der eingesetzten synthetischen Fasern schmilzt. Die Matrix ist in Wasser oder niedrigsiedenden organischen Lösungsmitteln, wie aliphatischen, niederen halogenierten Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff, Perchloräthylen und Trichloräthylen, niedrigen aliphatischen gesättigten Alkoholen mit nicht mehr a's 3 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Methanol, Äthanol und Propanol, und Aceton löslich und ist mindestens teilweise mit dem eingesetzten Farbstoff im geschmolzenen Zustand verträglich. Spezifische Beispiele hierfür sind: Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 10 000, Mono- oder Diäther aus Polyäthylenglykol und Alkoholen, wie Methanol, Äthanol. Propanol, Butanol, Octanol, Laurylalkohol, Cetylalkohol. Stearylalkohol, Oleylalkohol. Benzylalkohol u. dgl., oder Phenolen, wie tert-Butylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, Laurylphenol, Octyl-j3-naphthol u. dgl., Thioäther aus Polyäthylenglykol und Mercaptanen, wie Laurylmercaptan, Ester aus Polyäthylenglykol und aliphatischen Carbonsäuren, wie Laurylsäure. Stearylsäure, Palmitinsäure u.dgl.. Addukte von Äthylenoxid an Sorbitanester, wie Sorbitan-monostearat, Sorbitan-distearat u. dgl. Addukte von Äthylenoxid an aliphatische Säureamide, wie Laurinsäureamid, Stearinsäureamid u. dgl- Addukte von Äthylenoxidaan aliphatische Amine, wie Ocivlamin. l.aiirvlamin StparvlaminThe organic matrix used in the method according to the invention consists of at least one aliphatic polyhydroxy compound or derivatives thereof, which is solid at normal temperature and melts at temperatures not higher than at most 80 ^r C above the transition temperature of the second order of the synthetic fibers used. The matrix is in water or low-boiling organic solvents, such as aliphatic, lower halogenated hydrocarbons, for example carbon tetrachloride, perchlorethylene and trichlorethylene, lower aliphatic saturated alcohols with no more a's 3 carbon atoms, for example methanol, ethanol and propanol, and acetone and is at least partially soluble compatible with the dye used in the molten state. Specific examples are: polyethylene glycol with a molecular weight of 1000 to 10,000, mono- or diether made of polyethylene glycol and alcohols such as methanol, ethanol. Propanol, butanol, octanol, lauryl alcohol, cetyl alcohol. Stearyl alcohol, oleyl alcohol. Benzyl alcohol and the like, or phenols such as tert-butylphenol, octylphenol, nonylphenol, laurylphenol, octyl-3-naphthol and the like, thioethers of polyethylene glycol and mercaptans such as lauryl mercaptan, esters of polyethylene glycol and aliphatic carboxylic acids such as lauric acid. Stearic acid, palmitic acid and the like .. Adducts of ethylene oxide with sorbitan esters, such as sorbitan monostearate, sorbitan distearate and the like. l.aiirvlamin Stparvlamin

Oleylamin, u. dgl., Blockcopnlymere aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen, Äthylendiamin-Addukte an Blockcopolymere aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen, Pfropfcopolymere des Polyäthylenglykols oder Blockcopolymere aus Polyoxyäthylen und Polyoxypropylen mit Vinylmonomeren, wie Methylacrylat, Methylmethacrylat und Vinylacetat, aliphatische mehrwertige Alkohole, wie Sorbit, Arabit, 2-Mc-thyl-2-propyl-l,3-propandiol u.dgl.. Ester von aliphatischen, mehrwertigen Alkoholen, wie Äthylenglykol-monostearat, Äthylcnglykol-distearat,
Diäthylenglykol-monopalmitat,
Triglycerin-monostearat, Hexaglycerin-monostearat.
Sorbitan-monostearat, Sorbitan-distearat,
Sorbitan-tristearat, Glycerin-monostearat, Glycerin-distearat, Pentaerythrit-monolaurat,
Pentaerythrit-monostearat u. dgl.Oleylamine and the like, block copolymers of polyoxyethylene and polyoxypropylene, ethylenediamine adducts with block copolymers of polyoxyethylene and polyoxypropylene, graft copolymers of polyethylene glycol or block copolymers of polyoxyethylene, polyoxypropylene, polyhydric vinyl monomers, such as methacrylate and vinyl alcohol, such as methylacrylate and polyoxypropylene with vinyl monomers, such as methylacrylate and methyl alcohol , 2-methyl-2-propyl-l, 3-propanediol and the like .. esters of aliphatic, polyhydric alcohols, such as ethylene glycol monostearate, ethyl glycol distearate,
Diethylene glycol monopalmitate,
Triglycerin monostearate, hexaglycerin monostearate.
Sorbitan monostearate, sorbitan distearate,
Sorbitan tristearate, glycerin monostearate, glycerin distearate, pentaerythritol monolaurate,
Pentaerythritol monostearate and the like.

Von den vorstehenden, als organische Matrix brauchbaren Materialien wird Polyäthylenglykol am meisten bevorzugt.Of the above materials which can be used as the organic matrix, polyethylene glycol is am most preferred.

In Anbetracht der Tatsache, daß ein wesentliches Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung darin beruht, daß die auf das Textilgut aufgezogene Farbstoffmasse sich leicht und unter Bildung einer Überzugsschicht frei von Kontaktverschmutzung verfestigt, ist es selbstverständlich, daß die Schmelztemperatur der organischen Matrix und die Raumtemperatur nicht zu nahe beieinanderliegen dürfen, da sonst die Verfestigungsgeschwindigkeit des Überzugs nach der Auftragung herabgesetzt wird. Andererseits sollte die yo Schmelztemperatur nicht zu hoch sein, da sonst das, Schmelzen schwierig wird, und während des Überzugsarbeitsganges die Neigung des Farbstoffes, in die Fasern einzudringen, begünstigt wird.In view of the fact that an essential feature of the method according to the invention resides in the fact that the dyestuff mass applied to the textile material solidifies easily and free from contact contamination to form a coating layer, it goes without saying that the melting temperature of the organic matrix and the room temperature do not too close together, otherwise the rate of solidification of the coating will be reduced after application. On the other hand, the yo melting temperature should not be too high, otherwise the, melting becomes difficult and the tendency of the dye to penetrate into the fibers favors during the coating work operation.

Der bevorzugte Bereich der Schmelztemperatur der 3s organischen Matrix beträgt 50 bis 100⁰C. |e größer die Verträglichkeit der organischen Matrix mit dem angewandten Farbstoff ist, desto höher kann die Farbstoffkonzentration in der Masse sein, wobei in vorteilhafter Weise ein sehr gleichmäßig aufgebrachter Überzug auf dem Textilgut erzielt werden kann. Ferner wird die Herstellung der homogenen Farbstoffmasse wesentlich erleichtert. Wenn bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ein hochverträglicher Farbstoff und eine hochverträgliche organische Matrix eingesetzt werden. 4s kann die Masse den Farbstoff in einer Konzentration bis zu 30 Gew.-%. bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, unter hoher Stabilität enthalten. Höhere Konzentrationen als diese sollten vermieden werden, da bei diesen die Dispersionsstabilität verschlechtert wird so und die gleichmäßige Auftragung der Farbstoffmasse schwierig wird The preferred range of the melting temperature of the 3s organic matrix is 50 to 100 ^° C. The greater the compatibility of the organic matrix with the dye used, the higher the dye concentration in the mass, with a very evenly applied coating being advantageous the textile can be achieved. Furthermore, the production of the homogeneous dye mass is made considerably easier. If a highly compatible dye and a highly compatible organic matrix are used in the process according to the invention. 4s the mass can contain the dye in a concentration of up to 30% by weight. based on the total weight of the mass, with high stability. Concentrations higher than this should be avoided, since with these the dispersion stability is impaired and the uniform application of the dye composition becomes difficult

Die Farbstoffmasse kann gemäß der Erfindung durch homogenes Vermischen des Farbstoffes mit der organischen Matrix erhalten werden. Erforderlichenfalls ist es möglich, außer den beiden vorstehenden, wesentlichen Bestandteilen noch weitere Bestandteile, die eine gleichmäßig tiefe Färbung unterstützen, zuzusetzen, beispielsweise Antioxidationsmittel. Gelegentlich kann, in Abhängigkeit von der spezifischen Kombination von organischer Matrix und Farbstoff, eine Verfärbung des Farbstoffes während des Erhitzens zur Farbstoff-Fixierung auftreten, die vermutlich durch Oxidation durch Luft verursacht sein dürfte. Diese Verfärbung kann wirksam durch Zugabe eines Antioxidationsmittels verhindert werden. Als brauchbare Antioxidationsmittel werden mit der organischen Matrix verträgliche bevorzugt. Geeignete Antioxidationsmittel sind beispielsweise According to the invention, the dye mass can be obtained by homogeneously mixing the dye with the organic matrix. If necessary, it is possible, in addition to the two above essential components, to add further components which support a uniformly deep color, for example antioxidants. Occasionally, depending on the specific combination of organic matrix and dye, discoloration of the dye can occur during heating for dye fixation, which is probably caused by oxidation by air. This discoloration can be effectively prevented by adding an antioxidant. Antioxidants compatible with the organic matrix are preferred as useful antioxidants. Suitable antioxidants are for example

2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-2,2'-methylenebis (4-methyl-

6-tert.-butylphenol),6-tert-butylphenol),

4,4'-Thio-bis-(6-tert.-butyl-3-methylphenol),4,4'-thio-bis- (6-tert-butyl-3-methylphenol),

U'-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan,U'-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane,

Mercaptobenzimidazol,Mercaptobenzimidazole,

das Zinksalz von Mercaptobenzimidazol,the zinc salt of mercaptobenzimidazole,

Tri-(nonylphenyl)-phosphit undTri- (nonylphenyl) phosphite and

Phenothiazine dgl.Phenothiazines like.

Diese Antioxidationsmittel werden innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 5%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Masse, zugegeben. Als eine weitere Art von Zusätzen seien diejenigen aufgeführt, welche die Dispersion und Auflösung des Farbstoffes in der geschmolzenen organischen Matrix unterstützen, beispielsweise These antioxidants are used within the range of 0.1 to 5% based on total weight the mass, admitted. Another type of additive are those that have the Support dispersion and dissolution of the dye in the molten organic matrix, for example

Athylencarbonat, Glycerin, Diäthylenglykol,
Thiodiäthylengiykol, Äthanolamin, Diethanolamin.
Dimethylformamid, Dimethylsulfamid.
Dimethylacetamid, Sorbitanmonooleat.
Polyoxyäthylensorbitan-monolaurai.
Polyoxyäthylenlauryläther u. dgl.Ethylene carbonate, glycerine, diethylene glycol,
Thiodiethylene glycol, ethanolamine, diethanolamine.
Dimethylformamide, dimethylsulfamide.
Dimethylacetamide, sorbitan monooleate.
Polyoxyethylene sorbitan monolaura.
Polyoxyethylene lauryl ether and the like.

Bei Verwendung von anionischen Farbstoffen kann die Gleichmäßigkeit der Auftragung und der Färbung durch den Zusatz geringer Mengen von Wasser oder einer organischen Säure, wie Ameisensäure oder Essigsäure (höchstens 5 Gcw.-% oder darunter), zu der Farbstoffmasse verbessert werden. Die Mengen dieser Zusätze müssen innerhalb solcher Bereiche liegen, die die Eigenschaft der organischen Matrix, bei Raumtemperatur fest zu sein, nicht beeinträchtigen.When using anionic dyes, the uniformity of application and coloring can be reduced by adding small amounts of water or an organic acid such as formic acid or Acetic acid (at most 5% by weight or less) to be improved into the dye composition. The quantities of this Additions must be within such ranges that the property of the organic matrix at room temperature to be firm, not impair.

Handelsübliche Farbstoffe enthalten gelegentlich Zusätze, die in der geschmolzenen organischen Matrix unlöslich sind und die Störungen hinsichtlich der einheitlichen Dispersion der Masse während der Herstellung der geschmolzenen Masse aus Farbstoff und organischer Matrix verursachen können, beispielsweise Auftreten von Farbstoffflecken u. dgl. Es ist deshalb günstig, solche unlöslichen Zusätze vorhergehend zu entfernen.Commercially available dyes occasionally contain additives that are present in the molten organic matrix are insoluble and the disturbances in terms of the uniform dispersion of the mass during the Production of the molten mass of dye and organic matrix can cause, for example Appearance of dye stain and the like, therefore, it is favorable to precede such insoluble additives to remove.

Zum Aufbringen der geschmolzenen Farbstoffmassc auf das Textilgut ist es möglich, dieses in ein Bad aus dieser Masse einzutauchen, vorteilhafter ist jedoch ein Walzenauftrag. Unter den verschiedenen Walzenauftragsarbeitsweisen ist die Verwendung einer Gravur-Walze, die zum Aufbringen eines gleichmäßigen Überzugs bei erhöhten Temperaturen geeignet ist. bei dem Verfahren gemäß der Erfindung besonders vorteilhaft. Beim Walzenauftrag liegt die günstige Menge der Farbstoffmasse im Bereich von 2 bis 50%. bezogen auf das Gewicht des Textilgutes. Beim Auftragen der Farbstoffmasse auf das Textilgut ist in bestimmten Fällen eine vorhergehende Feuchtigkeitsbehandlung des Textilgutes, beispielsweise Aufsprühen einer mit der organischen Matrix verträglichen Flüssigkeit, zur Erlangung eines gleichmäßigen Über zugs vorteilhaft Beispiele für derartige Flüssigkeiter sind Wasser, Perchloräthylen, Trichlorethylen odei Methanol, Aceton und Gemische hiervon. To apply the molten dye mass to the textile material, it is possible to immerse it in a bath made from this mass, but it is more advantageous to apply it on a roller. Among the various roller application techniques is the use of a gravure roller capable of applying a uniform coating at elevated temperatures. particularly advantageous in the method according to the invention. In the case of roller application, the favorable amount of the dye mass is in the range from 2 to 50%. based on the weight of the textile. When applying the dye mass to the textile material , a previous moisture treatment of the textile material, for example spraying on a liquid compatible with the organic matrix, is advantageous to achieve a uniform coating.Examples of such liquids are water, perchlorethylene, trichlorethylene or methanol, acetone and mixtures of this.

Das überzogene Textilgut wird dann einer Wärmebe handlung zur Fixierung des Farbstoffs unterzogen Erforderlichenfalls kann vorher das überzogene Textil gut zur Beschleunigung der Verfestigung der Oberzugs schicht zusätzlich gekühlt werden.The coated textile material is then subjected to a heat treatment to fix the dye If necessary, the coated textile can be used beforehand to accelerate the solidification of the upper layer layer can also be cooled.

Das Textilgut, auf welchem der Farbstoff fixiert isi wird schließlich gewaschen, um den Überzug zi entfernen. Das bevorzugte Reinigungsmittel besteht au Wasser. Die Wäsche wird häufig wirksam unter Zugab The textile material on which the dye is fixed is finally washed in order to remove the coating. The preferred detergent is water. The laundry often becomes effective with added value

709 614/1«709 614/1 «

vonfrom

einer alkalischen Substanz, wie Natriumcarbonat. Ätznatron, Natriumbicarbonat, Reduktionsmitteln, wie Natriumhydrosulfit, und Dispersionsmitteln u.dgl., zu dem Wasser durchgeführt. Darüber hinaus kann eine Wäsche mit Wasser durch eine Waschbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel von niedrigem Siedepunkt, wie Perchloräthylen, Trichloräthylen, Methanol, Aceton u. dgl., ersetzt werden.an alkaline substance such as sodium carbonate. Caustic soda, sodium bicarbonate, reducing agents, such as Sodium hydrosulfite, and dispersing agents and the like, are carried out to the water. In addition, a Washing with water by a washing treatment with a low boiling point organic solvent, such as perchlorethylene, trichlorethylene, methanol, acetone and the like., Are replaced.

Die Erfindung wird nachstehend anhand Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of examples.

In den Beispielen bedeutet der Zahlenwert in Klammern, beispielsweise »Polyoxyäthylen-(20)-stearat«, die durchschnittliche Addition an MoI Äthylenoxid.In the examples, the numerical value in brackets means, for example, "Polyoxyethylene (20) stearate", the average addition to MoI ethylene oxide.

example 1

Zu 445 Teilen Polyäthylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 4000 und einem Schmelzbereich von 53 bis 56°C. die durch Erhitzen auf 70⁰C geschmolzen wuiden, wurden. 40 Teile eines von störenden Zusätzen gereinigten Dispersionsfarbstoffs der StrukturformelTo 445 parts of polyethylene glycol with an average molecular weight of 4000 and a melting range of 53 to 56 ° C. melted by heating at 70 ⁰ C were wuiden. 40 parts of a disperse dye of the structural formula which has been purified from interfering additives

OC₂H₄OHOC ₂ H ₄ OH

O OHO OH

und 15 Teile Mercaptobenzimidazol als ein Antioxida-and 15 parts of mercaptobenzimidazole as an antioxidant

1010

tionsmittel zugegeben. Das ganze Gemisch wurde 3 Stunden in einer Kugelmühle, die auf 70°C erhitzt war, zur Auflösung und Dispergierung vermischt. Somit wurde eine Schmelze aus homogener Farbstoffmasse erhalten.tion agent added. The whole mixture was 3 hours in a ball mill, which was heated to 70 ° C, mixed to dissolve and disperse. This resulted in a melt of homogeneous dye mass receive.

Die zum Auftrag der Farbstoffmasse verwendeten Gravur-Walzen und die Überzugsbäder wurden bei 7O⁰C durch Zirkulation von warmem Wasser gehalten. Die obige Schmelzmasse wurde in die Überzugsbäder gegossen und kontinuierlich auf die beiden Seiten eines Gewebes aus Polyäthylenterephthalatfäden aufgebracht, das mit einer Geschwindigkeit von 3 m/min. zugeführt wurde und unmittelbar danach aufgewickelt wurde. Die Menge des Überzugs betrug 20%, bezogen auf das Gewicht des Gewebes. Das so überzogene Gewebe wurde einer Farbstoff-Fixierungsbehandlung unter verschiedenen Bedingungen, wie in Tabelle 1 gezeigt, unterworfen, um eine Eindringung des Farbstoffes aus der Überzugsschicht in die Fasern herbeizuführen, und mit einer wäßrigen je 2 g/l Natriumhydrosulfit, Ätznatron und Polyoxyäthylen-(20)-stearylamin enthaltenden Lösung bei 80°C 20 Minuten gewaschen. Nach Trocknung des Gewebes wurde eine gleichmäßige, rosa gefärbte Einfärbung erhalten. Die Tiefe der eingefärbten Farbe wurde durch den Lichtwert (L-Wert) ausgedrückt, gemessen durch das Farbdifferenz-Meßgerät, wobei die Ergebnisse in der folgenden Tabelle ί wiedergegeben sind. Je niedriger der Lichtwert L ist. um so besser ist die Färbung.The gravure rolls and used for applying the dye composition, the coating baths were maintained at 7O ⁰ C by circulating warm water. The above melt was poured into the coating baths and continuously applied to both sides of a fabric made of polyethylene terephthalate threads, which at a speed of 3 m / min. was fed and was wound up immediately thereafter. The amount of the coating was 20% based on the weight of the fabric. The fabric thus coated was subjected to a dye-fixing treatment under various conditions as shown in Table 1 in order to induce penetration of the dye from the coating layer into the fibers, and with an aqueous 2 g / l each of sodium hydrosulfite, caustic soda and polyoxyethylene ( 20) -stearylamine-containing solution washed at 80 ° C for 20 minutes. After drying the fabric, a uniform, pink color was obtained. The depth of the colored color was expressed by the light value (L value) measured by the color difference meter, the results of which are shown in the following Table ί. The lower the light value L is. the better the coloring.

table

Tem.
(C) Tem.
(C) Farbstoff-Fixierung durch
trockenes Erwärmen in offenemDye fixation through
dry heating in open 55.3
51,8
47.7
45,355.3
51.8
47.7
45.3 1.51.5 U)U) S\Mc:uS \ Mc: u Farbstoff-Fixierung durch
■ überhitzten Dampf m offenemDye fixation through
■ superheated steam m open 53.4
49.5
46.5
44,553.4
49.5
46.5
44.5 1.51.5 1010 Systemsystem Farbstoff-Fixierung durch
Feuchterhitzung in luftDye fixation through
Humid heating in air 44 2 44 2 52.3
492
45,8
44.152.3
492
45.8
44.1 46.1
44,5
48.1
51.246.1
44.5
48.1
51.2 42,542.5 50.6
47.4
45.5
43 550.6
47.4
45.5
43 5 46,4
43,8
43,8
44 946.4
43.8
43.8
44 9 dichter Atmosphäredense atmosphere 442442 43,043.0 —- JOJO 43.243.2 43 943 9 3030th Zeit (Mm.)
10 20 30Time (mm.)
10 20 30 130
150
160
170
180130
150
160
170
180 Zeil (Min.)
0.5 1Line (min.)
0.5 1 44.944.9 46.746.7 —- 50,1
52.3
54,650.1
52.3
54.6 Zeil (Min.)
0.5 ILine (min.)
0.5 I. 43.443.4 43 343 3 46,0
45,8
45,546.0
45.8
45.5 46,7 45.6 44.546.7 45.6 44.5 190190 49.8
47.649.8
47.6 44.244.2 47,347.3 —- —- 50.2
46.150.2
46.1 43.743.7 44 544 5 200200 44,744.7 —- —- —- 44.744.7 210210 43,143.1 —- 43,543.5 220220 43,643.6 —- 43.243.2 43.243.2 43.043.0

Der L-Wert des unbehandelten Gewebes betrug 75.2. The L value of the untreated fabric was 75.2.

Während des vorstehenden Färbevorgangs wurde, wenn das überzogene Gewebe vor der Farbstoff-Fixierungsbehandlung mit Aceton bei Raumtemperatur kurze Zeit gewaschen wurde, die Überzugsschicht vollkommen weggewaschea und das Gewebe besaß einen L- Wert von 73,0, was einen Weißgrad praktisch entsprechend dem des unbehandelten Ausgangsgewebes anzeigt Daraus ergibt sich, daß praktisch keine Farbstoffadsorption zur Zeit des Oberzugs stattgefunden hat Es wurde überhaupt kein Berührungsschmutz an den Walzen u-dgL während des kontinuierlichen Oberzugsvorgangs auf beiden Seiten des Gewebes beobachtet und es trat keinerlei ungleichmäßige Färbung aufgrund eines Obergangs der Oberzugsschicht nach Berührung zwischen den Geweben während des Aufwickeins auf.During the above dyeing process, if the coated fabric before the dye-fixing treatment with acetone at room temperature was washed for a short time, the coating layer was completely washed away, and the fabric was possessed an L value of 73.0, which indicates a degree of whiteness practically corresponding to that of the untreated starting fabric. It follows that practically none Dye adsorption occurred at the time of the overcoat. There was no contact dirt at all on the rollers u-dgL during the continuous The pulling process was observed on both sides of the fabric and no uneven appearance of any kind occurred Coloring due to transition of the top layer after contact between the fabrics during winding up.

Beispiel 2Example 2

Unter den Färbebedingungen des Beispiels 1 wurde die Farbstoffmenge (der gleiche Farbstoff, der im Beispiel 1 verwendet wurde), die auf das Gewebe aufgebracht wurde, in jedem Versuch, wie in der folgenden Tabelle II angegeben, variiert, und das Mercaptobenzimidazol wurde durch 1%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Farbstoffmasse, an Phenotiüazin ersetzt. Auch wurde das behandelte Gewebe durch em Gewebe ersetzt, das aus stark verzwirnten Polyäthylenterephthalatfäden gewebt war, und die Bedingungen für die Fixierung des Farbstoffs wurden, wie m Tabelle H angegeben, verändert Sämtliche anderen Bedingungen sind mit denen des Beispiels I identisch, wobei Gewebe in verschiedenen Rosaschattierungen erhalten wurden. Dann wurden die L-WerteUnder the dyeing conditions of Example 1, the amount of dye (the same dye used in Example 1) applied to the fabric was varied in each experiment as shown in Table II below, and the mercaptobenzimidazole was increased by 1% , based on the total weight of the dye mass, replaced by Phenotiüazin. The treated fabric was also replaced by a fabric which was woven from heavily twisted polyethylene terephthalate threads, and the conditions for the fixation of the dye were, as indicated in Table H, changed. All other conditions are identical to those of Example I, with fabrics in different Shades of pink were obtained. Then the L values

1111th

der Gewebe entsprechend der Tiefe der eingefärbten Farbe gemessen, wobei die Ergebnisse in Tabelle Il aufgeführt sind.the tissue according to the depth of the colored Color measured, the results being listed in Table II.

Zum Vergleich des vorliegenden Verfahrens mit üblicher Polster- oder Klotzfärbung wurde das gleiche Gewebe, das vorstehend verwendet wurde, unter den folgenden Bedingungen gefärbt: der im Beispiel 1 verwendete Farbstoff wurde in Wasser dispergiert, zu dem Natriumalginat mit einer Konzentration von 1 g/l zugesetzt wurde, um eine wäßrige Farbstofflösung herzustellen. Bei diesem Verfahren wurde die Farbstoffkonzentration in der Lösung so eingestellt, daß die Farbstoffaufnahme (%, bezogen auf das Gewicht desTo compare the present process with conventional upholstery or pad dyeing, the same thing was done Fabric used above dyed under the following conditions: that in Example 1 The dye used was dispersed in water to the sodium alginate at a concentration of 1 g / l was added to make an aqueous dye solution. In this procedure, the dye concentration was adjusted in the solution so that the dye uptake (%, based on the weight of the

Table 11

Gewebes) des Gewebes nach dem Eintauchen in die Lösung und Abquetschen mit einer Mangel bei einem feststehenden Abquetschverhältnis die in Tabelle 11 aufgeführten, verschiedenen Werte ergibt. Die Farbstoffaufnahme (%), bezogen auf das Gewicht des Gewebes, wird mit »owfu bezeichnet. Die Gewebe wurden in die so hergestellten wäßrigen Lösungen eingetaucht, von überschüssiger Flüssigkeit abgequetscht, an der Luft getrocknet und der Farbstoff unter identischen Bedingungen mit den im Beispiel 2 angewendeten fixiert. Die erhaltenen L-Werte des gefärbten Gewebes der Kontrollversuche sind in der folgenden Tabelle 11 aufgeführt.Tissue) of the tissue after immersion in the solution and squeezing with a defect at a fixed squeezing ratio results in the various values listed in Table 11. The dye uptake (%), based on the weight of the fabric, is referred to as »owfu . The fabrics were immersed in the aqueous solutions prepared in this way, squeezed off from excess liquid, air-dried and the dye fixed under conditions identical to those used in Example 2. The L values obtained for the dyed fabric of the control experiments are shown in Table 11 below.

Temp, χ Zeit
Γ C) (Min.)Temp, χ time
Γ C) (min.)

Atmosphäre der Farbstoff-Fixierung ovf (%)Dye fixation atmosphere ovf (%)

x 30 Trockenwärmex 30 dry heat

Erfindungsgemäßes VerfahrenMethod according to the invention

KontrollversuchControl attempt

Offenes System, feuchte Wärme Erfindungsgemäßes VerfahrenOpen system, moist heat. Method according to the invention

KontrollversuchControl attempt

χ 30 Trocken wärmeχ 30 dry heat

Erfindungsgemäßes VerfahrenMethod according to the invention

KontrollversuchControl attempt

Offenes System, feuchte Wärme Erfindungsgemäßes Verfahren KontrollversuchOpen system, moist heat. Method according to the invention. Control test

χ 1 Trockenwärmeχ 1 dry heat

Erfindungsgemäßes Verfahren KontroilversuchMethod according to the invention control test

Nach Vergleich der erhaltenen /.-Werte des erfin- chen; dieser Sacnverhalt ist bei hohen cm^%)-WerteiAfter comparing the obtained /. Values of the invented; this behavior is at high cm ^%) values

dungsgemäßen Verfahrens und der Kontrollversuche noch ausgeprägter. Dies zeigt überzeugend, daß daaccording to the method and the control tests even more pronounced. This convincingly shows that there

ergibt sich, daß unter gleichen ow/[⁰/o)-Werten die vorliegende Verjähren zur Färbung von Geweben iiit follows that under the same ow / [ ⁰ / o) values the present statute of limitations for the dyeing of fabrics ii

Gewebe dazu neigen, im erfindungsgemäßen Verfahren 45 tiefen Farbschattierungen vorteilhaft ist.
tiefer eingefärbt zu werden als bei den Kontrollversu-Tissues tend to have deep shades of color in the method according to the invention.
to be colored deeper than in the control tests

44.844.8 39,939.9 37,737.7 45.745.7 45.045.0 44,944.9 42.142.1 38,638.6 34,734.7 44.944.9 41.841.8 42,542.5 43.043.0 37,937.9 33,933.9 42,842.8 41.441.4 40.640.6 41.641.6 37,537.5 32,332.3 42,142.1 39.839.8 39.139.1 41,041.0 37.437.4 31,731.7 42.142.1 38,738.7 36.636.6 42,542.5 37.037.0 30.730.7 42,642.6 38.038.0 32,132.1

Claims

Patent claims:

1. A method for dyeing web-shaped textiles made of synthetic fibers, in particular polyester fibers, by means of a dye mass consisting of a dye with an affinity for the synthetic fibers and a washable organic carrier material, the dye mass being applied to the textile material by means of rollers, the dye penetrating through heat treatment brought about from the applied dye mass into the fibers and the carrier material is removed by washing, characterized in that a molten dye mass which solidifies on cooling to room temperature and consists of a dye and an organic carrier material consisting of at least one aliphatic polyhydroxy compound or derivatives is constructed thereof, which are solid at room temperature and do not melt at temperatures higher than 8O ⁰ C above the transition temperature of the second order of the fibers and at least partially with the dye in the molten state are compatible, applies to the textile material.

2. The method according to claim 1, characterized in that a polyethylene glycol with a molecular weight of 1,000 to 10,000 is used as the organic carrier material.

3. The method according to claim 1, characterized in that that as an organic carrier material at least one polyethylene glycol derivative of the ether and I hioether of polyethylene glycol and adducts of ethylene oxide with aliphatic carboxamides. aliphatic amines or polypropylene glycol is used.

4. The method according to claim 1, characterized in that that as an organic carrier material at least one ester of a polyhydric alcohol, such as Ethylene glycol, diethylene glycol. Triethylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, pentaerythritol or Sorbitan, is used.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a dye mass with a dye content of not more than 30%, based on the total weight of the dye mass, is used.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that 2 to 50% of the Dye mass, based on the total weight of the textile material, are applied.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that a dye mass with a content of 0.1 to 5.0% of antioxidants. based on the total weight of the dye mass. is applied.