DE2047449A1

DE2047449A1 - High solids-content chloroprene

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Publication number: DE2047449A1
Application number: DE19702047449
Authority: DE
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1967-09-22
Filing date: 1970-09-26
Publication date: 1971-04-08

Abstract

Direct emulsion polymerisation of chloroprene in presence of peroxide catalysts and usual property regulators (S, HCl3) yields lattices with high solid contents (60%) by carrying out the reaction in presence of (per 100 pts:of monomer) of the following amounts K salts of (a) about 1.5 parts of a wood colophonium; (b) about 1.5-2.0 parts of a formaldehyde/naphthalene sulphonic acid condensate and (c) about 0.3 part of a polymerised unsaturated fatty acid

Description

Verfahren zur Herstellung von feststoffreichen Chloroprenpolymerlatices 1. Zusatz zum Hauptpatent. Patentanmeldung P-17 95 377.4) Gegenstand des Hauptpatents .......o. (Patentanmeldung P 17 95 377.4) ist ein Verfahren zur Herstellung von feststoffreichen Polychloroprenlatices durch direkte Polyterisation von Chloropren, gegebenenfalls zusammen mit weiteren Comonomeren, in wässriger Emulsion in Gegenwart eines Alkalimetallsalze von a) einer Harzsäure, b) einem Formaldehyd-Naphthalinsulfonsäure-Kondensat und c) einer polymerisierten und gesättigten Fettsäure enthaltenden Emulgators. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalimetallsalze solche des Kaliums allein oder zusammen mit geringen Mengen solcher des Natriums und die sauren Komponenten in den nachstehenden Mengen, Jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile des Monomeren, verwendet, nämlich 1,3 bis 2,5, insbesondere 1,5 bis 2,1 Teile von a), 0,25 bis 2 Teile, insbesondere mindestens 1 Teil von b) und 0,15 bis 0,5, insbesondere bis zu 0,3 Teile von c), wobei die Mengen von a) und c) als freie Säuren und die Menge von b) als Salz gerechnet werden Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung der Erfindung dar, die Gegenstand des Hauptpatents ist. Process for the production of high solids chloroprene polymer latices 1. Addition to the main patent. Patent application P-17 95 377.4) Subject matter of the main patent .......O. (Patent application P 17 95 377.4) is a process for the production of high-solids polychloroprene latices through direct polyterization of chloroprene, optionally together with other comonomers, in the presence of an aqueous emulsion of an alkali metal salt of a) a resin acid, b) a formaldehyde-naphthalenesulfonic acid condensate and c) a polymerized and saturated fatty acid-containing emulsifier. The process is characterized in that the alkali metal salts are those of Potassium alone or together with small amounts of those of sodium and the acidic Components in the following amounts, each based on 100 parts by weight of the Monomers, used, namely 1.3 to 2.5, in particular 1.5 to 2.1 parts of a), 0.25 to 2 parts, in particular at least 1 part of b) and 0.15 to 0.5, in particular up to 0.3 parts of c), the amounts of a) and c) as free acids and the Amount of b) counted as salt. The present invention represents an improvement of the invention which is the subject of the main patent.

Für viele Zwecke ist die Verwendung von Chloroprenpolymerlatices erwünscht, die einen verhältnismäßig hohen Polymergehalt haben. Diese Latices werden gewöhnlich als ieststoffreiche Latices bezeichnet. Das zweckmäßigste Verfahren, nach dem bisher feststoffreiche Chloroprenpolymerlatices hergestellt wurden, ist mehrstufig. Zuerst wird ein Polychloroprenlatex hergestellt und dann durch "Aufrahmung", z.B. durch Zusatz einer 1%igen Lösung von Ammoniumalginat, das etwa 3% saures Laurylsulfat enthält, zum Latex oder nach dem Verfahren des USA-Patents 2 405 724, konzentriert. Dieses indirekte Herstellungsverfahren hat mehrere Nachteile und ist gewöhnlich mit einem gewissen Verlust an Polymerisat verbunden. Ein direktes Polymerisationsverfahren würde die Notwendigkeit eines gesonderten Arbeitsganges vermeiden und gewisse andere Vorteile gegenüber der Aufrahmung haben, z.B. die Bildung von Latices von niedrigerer Viskosität und höherer kolloidaler Stabilität.The use of chloroprene polymer latices is desirable for many purposes, which have a relatively high polymer content. These latices become common referred to as high-solids latices. The most expedient procedure so far high-solids chloroprene polymer latices are produced in several stages. First a polychloroprene latex is made and then by "creaming", e.g. Addition of a 1% solution of ammonium alginate, which is about 3% acid lauryl sulfate contains, to the latex or by the method of U.S. Patent 2,405,724. This indirect manufacturing process has several disadvantages and is common associated with a certain loss of polymer. A direct polymerization process would avoid the need for a separate operation and certain others Have advantages over creaming, e.g. the formation of latices from lower Viscosity and higher colloidal stability.

Beider sind die meisten direkten Verfahren, die bisher für die Herstellung von feststoffreichen Chloroprenpolymerlatices vorgeschlagen wurden, fur die Durchführung im großtechnischen Maßstab unzweckmäßig. Wenn der Wassergehalt oder Seifengehalt des Polymerlsationssystems verringert wird, treten ernste Probleme auf, z.B. übermäßig hohe Viskosität und/oder kolloidale Instabilität der Reaktionsmasse oder des erhaltenen Latex. Diese Probleme werden weiter kompliziert durch die Notwendigkeit, mögliche nachteilige Auswirkungen von Änderungen der Polymerisationsrezeptur auf die endgültigen Eigenschaften von Gebrauchsartikeln, die aus den Latices hergestellt werden, zu berücksichtigen.Both of these are the most direct methods hitherto used for manufacturing of high-solids chloroprene polymer latices have been proposed for implementation inexpedient on an industrial scale. When the water content or soap content of the polymerization system is decreased, serious problems arise, e.g., excessive high viscosity and / or colloidal instability of the reaction mass or the one obtained Latex. These problems are further complicated by the need for possible adverse effects of changes in the polymerization recipe on the final Properties of consumer goods that are made from the latices, too consider.

Gemäß der Erfindung wurde nun gefunden, daß die vorstehend genannten und ähnliche Probleme bei den bekannten Verfahren ausgeschaltet und feststoffreiche vhloroprenpol7merlatices durch direkte Polymerisation von Chloropren in einer alkalischen wässrigen Emulsion, die 60 bis 100 Teile Wasser enthält, hergestellt werden können, wenn in der Emulsion eine Kombination der Kaliumsalze oder gemischten Natriui- und Kaliumsalze von a) etwa 1,5 Teilen eines aus Holz gewonnenen Kolophoniums (wood rosin), b) etwa 1,5 bis 2 Teilen eines Formaldehyd-Naphthalin aulfonsäure-Kondensats (Menge auf das Salz bezogen) und c) etwa 0,3 Teilen einer polymerisierten ungesättigten Fettsäure enthält, wobei alle Teile sich als Gewichtsteile pro 100 Gew.-Teile des Ionomeren verstehen.According to the invention it has now been found that the above and similar problems eliminated with the known processes and high solids vhloroprene polymer latices by direct polymerization of chloroprene in one alkaline aqueous emulsion containing 60 to 100 parts of water Can be a combination of potassium salts or mixed when in the emulsion Sodium and potassium salts of a) about 1.5 parts of a rosin obtained from wood (wood rosin), b) about 1.5 to 2 parts of a formaldehyde-naphthalene sulfonic acid condensate (Amount based on the salt) and c) about 0.3 parts of a polymerized unsaturated Contains fatty acid, all parts being parts by weight per 100 parts by weight of the Understand ionomers.

Der Feststoffgehalt der nach dem Verfahren gemäß der Brfindung hergestellten Latices schwankt etwas mit dem Umsatz des Monomeren, hängt Jedoch in erster Linie von der verwendeten Wassermenge ab und liegt gewöhnlich im Bereich von 50 bis 65%. Als "Feststoffe" gelten die gesatten Feststoffe des Latex. Eine Methode zur Bestimmung des Feststoffgehalts wird in den Beispielen beschrieben.The solids content of the produced by the process according to the invention Latices fluctuates somewhat with the conversion of the monomer, but depends primarily on the amount of water used and is usually in the range of 50 to 65%. "Solids" are the full solids of the latex. A method of determination the solids content is described in the examples.

Die ELgenschaften des endgültigen Chloroprenpolymeren können durch Polymerisation in Gegenwart eines oder mehrerer der bekannten "modifizierenden" Mittel wie Schwefel, Alkylaercaptane, Jodotorm und Dialkylxanthogendi sulfide verändert; werden.The EL properties of the final chloroprene polymer can vary through Polymerization in the presence of one or more of the known "modifying" Agents such as sulfur, Alkylaercaptans, Jodotorm and Dialkylxanthogenendi sulfide changed; will.

Die Polymerisation irh als Emulsionspolymerisation nach bekannten Verfahren durchgeführt. Zur Herstellung eines Latex nit hohem Polymergehalt werden etwa 60 bis 100 Gew.-Teile Wasser pro 100 Gew.-Teile Monomeres verwendet.The polymerization is known as emulsion polymerization Procedure carried out. Used to produce a high polymer latex about 60 to 100 parts by weight of water per 100 parts by weight of monomer are used.

uebliche Polymerisationsinitiatoren des -freie Radikale bildenden Typs werden verwendet. Hierzu gehören Verbindungen, die das Peroxyradikal enthalten, z.3. Wasserstoffperoxyd, Cumolhydroperoxyd und wasserlösliche Salze von Perschwefelsäure. Die Polymerisation kann bei Temperturen zwischen 35 und 600C durchgeführt werden. Vorzugsweise wird bei einer Temperatur zwischen 40 und 55°C gearbeitet. Der pH-Wert sollte wenigstens etwa 10,5 betragen und beträgt vorzugsweise etwa 13. Der Monomerumsatz beträgt 95 bis 100%. Gegebenenfalls können flüchtige Komponenten nach der Polymerisation entfernt werden, s*B.Usual polymerization initiators of the -free radicals Type are used. These include compounds that contain the peroxy radical, z.3. Hydrogen peroxide, cumene hydroperoxide and water-soluble salts from Persulfuric acid. The polymerization can be carried out at temperatures between 35 and 60 ° C will. A temperature between 40 and 55 ° C. is preferably used. The pH should be at least about 10.5 and is preferably about 13. The monomer conversion is 95 to 100%. Optionally, volatile components can be used removed after polymerization, s * B.

auf die in der USA-Patentschrift 2 467 769 beschriebene Weise.in the manner described in U.S. Patent 2,467,769.

Das für die Zwecke der Erfindung verwendete Kolophonium ist ein handelsübliches, aus Holz gewonnenes Kolophonium.The rosin used for the purposes of the invention is a commercially available, rosin made from wood.

Bevorzugt wird der N-Typ oder Nancy-Kolophonium.N-type or Nancy rosin is preferred.

Die polymerisierten ungesättigten Fettsäuren sind ebenfalls im Handel erhältliche Materialien. Sie werden aus acyclischen, aliphatischen, mehrfach ungesättigten Carbonsäuren, vorzugsweise solchen mit 16 bis 18 C-Atomen hergestellt. Hiervon ist Linolsäure das am besten bekannte Beispiel. Die im Handel erhältlichen Materialien sind gewöhnlich Gemische von dimeren und trimeren Materialien, die eine geringe Menge des Monomeren enthalten. Eine Beschreibung von polymerisierten ungesättigten Fettsäuren findet sich in Spalte 2 der USA-Patentschrift 2 876 203.The polymerized unsaturated fatty acids are also commercially available available materials. They are made from acyclic, aliphatic, polyunsaturated Carboxylic acids, preferably those with 16 to 18 carbon atoms. Of this is Linoleic acid the best known example. The commercially available materials are usually mixtures of dimeric and trimeric materials that have a low Amount of monomer included. A description of polymerized unsaturated Fatty acids are found in column 2 of U.S. Patent 2,876,203.

Die Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit einer Naphthalinsulfonsäure sind ebenfalls allgemein bekannte Materialien. Der Naphthalinring kann mit einem oder mehreren niederen Alkylresten substituiert sein. Verbindungen dieser Art werden beispielsweise in der USA- Patentschrift 1 336 759 sowie im Buch von Schwartz und Perry "Surface Active Agents", 1949, Seite 119, beschrieben.The condensation products of formaldehyde with a naphthalenesulfonic acid are also well known materials. The naphthalene ring can with a or more lower alkyl radicals. Connections of this type will be for example in U.S. Patent 1,336,759 and in the book by Schwartz et al Perry "Surface Active Agents", 1949, page 119.

Die Mengen der drei Komponenten des emulGWerenden Gemidas Arbeiten sches sind entscheidend wichtig für ait minimalen Wassermengen. Das wichtigste Kriterium ist die maximale Viskosität des Latex während der Polymerisation. Wenn der Latex zu viskos wird, ist es unmöglich, die Polrmerisation zu steuern und zu beherrschen, weil das Rühren schwierig wird und demzufolge eine angemessene Wärmeabfuhr schwierig ist. Die zulässige obere Grenze der Viskosität kann bei den einzelnen großtechnischen Anlagen etwas variieren, Jedoch ist ein Wert von 600 cP, bestimmt bei der Polymerisationstemperatur, als praktische Grenze anzusehen. Wenn die Emulsion nicht kolloidal stabil ist, koaguliert das Polymere. Ein weiterer Typ der Instabilität, die Sedimentation ist die Ausbildung eines Eonzentrationsgradienten im Latex, wenn dieser ohne Bewegung stehengelassen wird. Keine dieser Instabilitäten-ist erwünscht.The quantities of the three components of the emulsifying Gemidas work are crucial for with minimal amounts of water. The most important criterion is the maximum viscosity of the latex during polymerization. If the latex becomes too viscous, it is impossible to control and control the polymerization because stirring becomes difficult and consequently adequate heat removal is difficult. The permissible upper limit of the viscosity can vary somewhat in the individual large-scale plants. However, a value of 600 cP, determined at the polymerization temperature, is to be regarded as a practical limit. If the emulsion is not colloidally stable, the polymer will coagulate. Another type of instability, sedimentation, is the formation of a concentration gradient in the latex when it is left to stand without movement. Neither of these instabilities is desirable.

Etwa-1,5 Teile des aus Holz gewonnenen Kolophoniums pro 100 Teile des Monomeren müssen verwendet werden, damit bei Neutralisation eine Seife gebildet wird, die genügend Micellen für das Stattfinden der Polymerisation bildet.About -1.5 parts of wood-derived rosin per 100 parts of the monomer must be used so that a soap is formed on neutralization that forms enough micelles for polymerization to take place.

Wenn wesentlich mehr als 1,5 Teile des Kolophoniums verwendet werden, wird die maximale Viskosität während der Polymerisation so hoch, daß das Verfahren nicht mehr durchführbar ist, es sei denn, daß überschüssige Mengen des Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukts zugesetzt werden. Das Salz des Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Eondensats ist in einer Menge zwischen 1,5 und 2 Teilen erforderlich, um ausreichende kollidale Stabilität zu erzielen und insbesondere die Bildung von Koagulat während des Polymerisationsprozesses zu vermeiden und die Viskosität der polymerisierenden Emulsion innerhalb annehmbarer Grenzen zu halten.If significantly more than 1.5 parts of the rosin is used, the maximum viscosity during the polymerization is so high that the process is no longer feasible, unless excess amounts of the naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product can be added. The salt of naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensate is in an amount between 1.5 and 2 parts required to have sufficient collateral To achieve stability and in particular the formation of coagulum during the polymerization process to avoid and the viscosity of the polymerizing emulsion within acceptable To keep boundaries.

Etwa 0,30 Teile der polymerisierten Fettsäure werden verwendet, um einen Latex mit ausreichender kolloidaler Stabilität zu bilden. Eine über 0,3 Teilen liegende Menge führt zu übermäßiger Polymerisationsviskosität, es sei denn, daß eine übermäßig große Menge des Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsprodukts zugesetzt wird.About 0.30 parts of the polymerized fatty acid are used to make to form a latex with sufficient colloidal stability. One over 0.3 parts Lying amount will result in excessive polymerization viscosity unless that an excessively large amount of the naphthalenesulfonic acid-formaldehyde condensation product is added.

Bevorzugt werden die Kaliumsalze, da ihre Verwendung gute EmulÇionsstabilität und eine minimale Spitzenviskosität während der Polymerisation gewährleistet. Bis zu 52w dan Ealiumionen können Jedoch unter Erzielung befriedigender e Ergebnisse durch Natriumioersetzt werden, aber Mengen, die eine Ausfällung von polymerisierter Fettsäure verursachen, sind zu vermeiden.The potassium salts are preferred because their use has good emulsion stability and a minimum peak viscosity guaranteed during the polymerization. However, up to 52w dan ealium ions can be obtained with satisfactory results be replaced by sodium, but in amounts that cause a precipitation of polymerized Cause fatty acids are to be avoided.

Um die Viskosität innerhalb annehmbarer Grenzen zu halten, wenn die Wassermenge minimal ist, können geringe Mengen Dextrose und Kaliumsulfit dem Ansatz zugesetzt werden.To keep the viscosity within acceptable limits when the If the amount of water is minimal, small amounts of dextrose and potassium sulfite can be added to the approach can be added.

Durch Zusatz geringer Mengen Kaliumtripolyphosphat ist ebenfalls eine Erniedrigung der Viskosität möglich. Dies ist Jedoch nicht wesentlich.By adding small amounts of potassium tripolyphosphate is also one The viscosity can be reduced. However, this is not essential.

Um maximale Stabilität während der Alterung zu genahrleisten, können zusätzliche Emulgatoren und z.B. Kolophoniumsalz, zusätzliches polymerisiertes Fettsäuresalz und Diäthanolamin, dem Latex nach der Polymerisation zugegeben werden. Dies ist jedoch nicht wesentlich.To ensure maximum stability during aging, you can additional emulsifiers and e.g. rosin salt, additional polymerized fatty acid salt and diethanolamine, can be added to the latex after polymerization. This is but not essential.

Die gemäß der Erfindung hergestellten Latices sind äußerst vorteilhafte und wertvolle Materialien. Sie eignen sich beispielsweise zur Imprägnierung von Cellulosematerialien und für die Herstellung von Artikeln nach dem Tauchverfahren und von Formteilen aus Latexschaum.The latices produced according to the invention are extremely advantageous and valuable materials. They are suitable, for example, for the impregnation of Cellulosic materials and for the manufacture of articles by the dipping process and molded parts made of latex foam.

Beispiele Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Bei den hier beschriebenen Versuchen wird Chloropren in einer wässrigen Emulsion unter Stickstoff polymerisiert. Die Polymerisation läßt man bis zur Vollendung vonstatten gehen. Während der Polymerisation werden die Brookfield-Viskositäten von Proben bei der Polymerisationstemperatur unter Verwendung einer Spindel Nr. 2 bei 60 UpM gemessen. Zur Bestimmung der vorhandenen Kosgulatmenge wird der Latex durch eine doppelte Laee von Gaze gesiebt. Möglichst viel wasser wird von Hand ausgepreßt, worauf die feuchte Probe gewogen wird. Die Koagulatmenge in Prozent wird atif das Gewicht des eingesetzten Monomeren bezogen. Examples The invention will be further illustrated by the following examples explained. In the experiments described here, chloroprene is used in an aqueous Emulsion polymerized under nitrogen. The polymerization is allowed to complete take place. During the polymerization, the Brookfield viscosities of samples at the polymerization temperature using a No. 2 measured at 60 rpm. The latex is used to determine the amount of cosgulate present sifted through a double layer of cheesecloth. As much water as possible is squeezed out by hand, whereupon the wet sample is weighed. the Amount of coagulate in percent is based on the weight of the monomer used.

Der Feststoffgehalt des Latex wird wie folgt bestimmt: Das Wasser und andere flüchtige Materialien werden von einer gewogenen Probe bei 10000 abgedampft. Der Rückstand wird gewogen und der Feststoffgehalt in Prozent, bezogen auf das Gewicht der ursprünglichen Latexprobe, errechnet.The solids content of the latex is determined as follows: The water and other volatile materials are evaporated from a weighed sample at 10,000. The residue is weighed and the solids content in percent based on weight the original latex sample, calculated.

Alle Teile verstehen sich als Gewichtsteile, falls nicht anders angegeben.All parts are parts by weight, unless otherwise stated.

Beispiel 1 Ein Latex wird aus folgenden Bestandteilen hergestellt: Chloropren 100 Teile Schwefel 0,01 Jodoforn 0,1 Kolophonium aus Holz (c) "1,5 Dimerisierte Linolsäure (a) 0,3 Kaliumsalz des Kondensats von Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfonsäure (b) 1,5 " Wasser 60 Kaliumhydroxyd 1,1 a) Im wesentlichen eine zweibasische C36-Säure, die durch Polymerisation von Linol-säure erhalten wird. Der Gehalt an Dimeren beträgt etwa 75%, der Gehalt an Trimerken etwa 22% und der Gehalt an Monomerem etwa 3. Example 1 A latex is made from the following components: Chloroprene 100 parts Sulfur 0.01 Iodoform 0.1 Wood rosin (c) "1.5 Dimerized Linoleic acid (a) 0.3 Potassium salt of the condensate of formaldehyde and alkylnaphthalenesulfonic acid (b) 1.5 "water 60 potassium hydroxide 1.1 a) Essentially a dibasic C36 acid, obtained by polymerizing linoleic acid. The dimer content is about 75%, the trimer content about 22% and the monomer content about 3.

Diese Saure ist unter der Bezeichnung "Empol 1022" im Handel erhältlich (Hersteller Emery Industries, Inc.). This acid is commercially available under the name "Empol 1022" (Manufacturer Emery Industries, Inc.).

b) Das unter der Bezeichnung "Daxad 11 KLS" iii Handel erhältliche material (Hersteller W.R. Grace and Co.) wird verwendet. Dieses Kaliumsalz des Kondensats von Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfonsäure ist in Gegenwart von wilden Säuren und Alkaliverbindungen stabil. Es hat praktisch keine Neigung zur Schaumbildung. Sein pH-Wert (1%ige Lösung bei 220C) ist 7 bis 8,5. Die Menge in Teilen ist auf den aktiven Bestandteil bezogen.b) The one commercially available under the name "Daxad 11 KLS" iii material (made by W.R. Grace and Co.) is used. This potassium salt of the condensate of formaldehyde and alkylnaphthalenesulfonic acid is in the presence of wild acids and alkali compounds are stable. It has practically no tendency to foam. Its pH (1% solution at 220C) is 7 to 8.5. The amount in Share is based on the active ingredient.

c) Verwendet wird aus Holz gewonnenes Kolophonium vom X-Typ (Hersteller Heyden-Newport Chem.Industries Division ef Tenneco).c) X-type rosin obtained from wood is used (manufacturer Heyden-Newport Chem. Industries Division ef Tenneco).

Die Katalysatorlösung ist eine wässrige Idsung, die 5% Kaliumpersulfat und 0,125°% Natrium-2-anthrachinonsulfcnat enthält. Die Polymerisation wird bei 450C durchgeführt. Nach der Polymerisation wird die folgende Lösung zugesetzt: Kaliumsalz von Holzkolophonium (d) 2,5 Diäthanolamin 1,0 Wasser 2,3 d) Verwendet wird das Produkt der Handelsbezeichnung t'Dresinate 91", das Kaliumsalz von verarbeitetem Holzharz (Hersteller Hercules, Inc.) Während der Polymerisation wurden die folgende Spitzenviskosität und der folgende Feststoffgehalt des endgültigen Latex festgestellt: Viskosität 126 cP Fe ststoffgehalt 59,7 % Koagulat wird nicht festgestellt.The catalyst solution is an aqueous solution containing 5% potassium persulfate and 0.125% sodium 2-anthraquinone sulfate. The polymerization is at 450C carried out. After the polymerization, the following solution is added: potassium salt of wood rosin (d) 2.5 diethanolamine 1.0 water 2.3 d) The product is used the trade name t'Dresinate 91 ", the potassium salt of processed wood resin (Manufactured by Hercules, Inc.) During the polymerization, the following peak viscosity and the following solids content of the final latex was determined: Viscosity 126 cP solids content 59.7% coagulate is not found.

Beispiel 2 Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß 0,1 Teile Kaliumtripolyphosphat vor der Emulgierung und Polymerisation im Wasser gelöst werden. Example 2 The experiment described in Example 1 is repeated with the difference that 0.1 part of potassium tripolyphosphate before emulsification and Polymerization can be dissolved in water.

Spitzenviskosität 192 cP Feststoffgehalt 59,5 % Nach 9 Tagen wird weder Koagulat noch Sedimentation festgestellt.Peak viscosity 192 cP solids content 59.5% After 9 days neither coagulate nor sedimentation was found.

Beispiel 3 Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied,-daß 2,0 Teile des Kaliumsalzes des Kondensats von Formaldehyd und Alkylnaphthalinsulfonsäure verwendet werden. Example 3 The experiment described in Example 1 is repeated with the difference that 2.0 parts of the potassium salt of the condensate of formaldehyde and alkylnaphthalenesulfonic acid can be used.

Spitzenviskosität 100 cP Feststoffgehalt 59,7 % Nachdem der Latex 84 Tage ohne Bewegung stehengelassen worden ist, wird weder Koagulat noch Sedimentation festgestellt.Peak viscosity 100 cP solids content 59.7% After the latex If left to stand for 84 days without agitation, neither coagulum nor sedimentation will appear established.

Claims

Patent Claims

Process for the direct polymerization of chloroprene into too high a solids content Latices in an alkaline aqueous emulsion containing 55 to 90 parts of water, in the presence of potassium or mixed sodium and potassium salts of a) resin acids, b) formaldehyde-naphthalenesulfonic acid condensates and c) polymerized unsaturated Fatty acids according to patent (patent application P 17 95 377.4), characterized in that that the emulsions are potassium salts or mixed sodium and potassium salts of a) about 1.5 parts of a rosin obtained from wood, b) about 1.5 to 2 parts of one Formaldehyde-naphthalenesulfonic acid condensate and c) about 0,) parts of a polymerized Contain unsaturated fatty acids, all parts being parts by weight per 100 Refer to parts by weight of the monomer.

2) Method according to claim 1, characterized in that as Salts in the emulsion that use potassium salts.

3) Method according to claim 1, characterized in that as rosin derived from wood, an "N-type" or wNancy "rosin used.