DE2039092A1 - Method for achieving an ion flow of a flame ionization detector that is independent of oxygen admixtures in the sample gas - Google Patents
Method for achieving an ion flow of a flame ionization detector that is independent of oxygen admixtures in the sample gasInfo
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Description
HARTMANN & BRAUN . Frankfurt (Main),den 4.August 197ο Aktiengesellschaft ■ "■■ Grafstraße 97 · Lo/RoHARTMANN & BRAUN. Frankfurt (Main), August 4th 197ο Aktiengesellschaft ■ "■■ Grafstrasse 97 · Lo / Ro
Verfahren zur Erzielung eines von Sauerstoffbeimengungen des Probengases urabhängigen Ionenstromes eines Flammenionisationsdetektors . Method of achieving one of oxygen admixtures of the sample gas ur-dependent ion current of a flame ionization detector.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, durch das bei einem 'Flammenionisationsdetektors ein von von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhängiger Ionenstrom als Maß für die darin enthaltenen Kohlenwasserstoffe erzielt wird. Ein nach diesem Verfahren arbeitender Flammenionisationsdetektor ist insbesondere zur Bestimmung des Anteils von Kohlenwasserstoffen im Abgas von Verbrennungsmotoren vorgesehen.The invention relates to a method by which in a 'Flame ionization detector is one of oxygen admixtures of the sample gas independent ion current as a measure for the in it contained hydrocarbons is achieved. One after this Method operating flame ionization detector is particularly to determine the proportion of hydrocarbons in the Exhaust from internal combustion engines provided.
Bei den herkömmlichen Flammenionisationsdetektoren zur Messung von Kohlenwasserstoffen wird das Meßergebnis in erheblichem Maße durch im Probengas enthaltenen Sauerstoff beeinflußt. Beispielsweise wurde bei einer Proberigaszusammensetzung von looo ppm Hexan in Sticksoff festgestellt, daß ein Sauerstoff ge-· halt von Io <£ eine Abnahme des Ionenstromes des Detektors um etwa25% bewirkt. Bei der Bestimmung von Kohlenwasserstoffen im Abgas von Verbrennungsmotoren mittels Flammenionisations-In the case of conventional flame ionization detectors for measuring hydrocarbons, the measurement result is influenced to a considerable extent by the oxygen contained in the sample gas. For example, with a sample gas composition of 100 ppm hexane in nitrogen, it was found that an oxygen content of Io <£ causes a decrease in the ion current of the detector by about 25 % . When determining hydrocarbons in the exhaust gas from internal combustion engines using flame ionization
deii
detektoren führt deshaftiYniit .dem Betriebszustand sich ändernde
Sauerstoffgehalt zu mehr oder weniger großen Fehlmessungen.deii
detectors deshaftiYniit. the operating state changing oxygen content leads to more or less large incorrect measurements.
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BADORiGlNALBADORiGlNAL
Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt es jedoch, einen
Flammenionisationsdetektor so zu betreiben, daß der Ionenstrom des Detektors keiner Beeinflussung mehr durch schwankende
Sauerstoffbeimengungen im Probengas unterliegt. Das erfindungsgemäße
Verfahren, das diesen meßteohnischen Vorteil ermöglicht, ist dadurch gekennzeichnet, daß dem Brenner zusätzlich ein
konstanter Strom von Sauerstoff, der sich mit dem Brenngas gut vermischt, zugeführt wird. Es kann auch ein Gemisch aus Sauerstoff
und einem inerten Gas zugeführt werden, beispielsweise
gereinigte Luft.However, the method according to the invention makes it possible to operate a flame ionization detector in such a way that the ion current of the detector is no longer influenced by fluctuations
Oxygen admixtures in the sample gas is subject. The method according to the invention, which enables this measurement-free advantage, is characterized in that the burner is additionally equipped with a
constant flow of oxygen, which mixes well with the fuel gas, is supplied. A mixture of oxygen and an inert gas can also be fed in, for example
purified air.
Für die Zufuhr dieses im folgenden als Kompensationsgas bezeichneten
Gases kommt es an sich nicht auf einen bestimmten
Zuführungsweg an. Beispielsweise kann das Kompensationsgas dem Brenngas oder dem Probengas zugegeben werden. Entscheidend
ist jedoch, daß es sich mit dem Brenngas gut vermischt und
daß die richtige Dosierung eingehalten ist, wobei keineswegs wie man annehmen möchte - mit Hilfe einer erheblichen Uberdosis
an Sauerstoff gegenüber dem Probengassauerstoff die Wirkung des Probengassauerstoffes auf diese Weise unterdrückt
wird. Eine derartige Maßnahme würde die Meßempfindlichkeit des
Flammenionisationsdetektors auf einen völlig unzu]anglichen
Wert herabsetzen. Überraschender Weise beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Anteil des mit dem Kompensation- .
gas zugeführten Sauerstoffs, bezogen auf die Gesamtgasmenge von Brenngas, Probengas und Kompensationsgas, nur etwa 5 %, währendThe supply of this gas, referred to below as the compensation gas, does not depend on a specific gas
Feed path. For example, the compensation gas can be added to the fuel gas or the sample gas. Decisive
is, however, that it mixes well with the fuel gas and
that the correct dosage is adhered to, whereby by no means as one would like to assume - with the help of a considerable overdose of oxygen compared to the sample gas oxygen, the effect of the sample gas oxygen is suppressed in this way
will. Such a measure would make the measurement sensitivity of the flame ionization detector completely inaccessible
Decrease value. Surprisingly, in the method according to the invention, the proportion of the with the compensation. gas supplied oxygen, based on the total gas amount of fuel gas, sample gas and compensation gas, only about 5 %, while
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BAD ORIGHNALBAD ORIGHNAL
der Sauerstoffanteil im Probengas bei voller Kompensationswirkung dem in der Luft vorhandenen Anteil entsprechen kann. the proportion of oxygen in the sample gas with full compensation effect can correspond to the proportion present in the air.
'Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher beschrieben. Es zeigt;The invention is described in more detail with the aid of the drawing. It shows;
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Flammenionisationsdetektors zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig. 2 die Ionenstromcharakteristik eines herkömmlichen Flammenionisationsdetektors in Abhängigkeit vom Sauerstoffgehalt eines Probengases,1 shows a schematic representation of a flame ionization detector for carrying out the method according to the invention, Fig. 2 shows the ion current characteristics of a conventional flame ionization detector depending on the oxygen content of a sample gas,
Fig.3 die Ionenstromcharakteristik eines Verfahrens gemäß betriebenen Flammenionisationsdetektors aufgrund von Kontrollmessungen mit Probengas unterschiedlicher Zusammensetzung.3 shows the ion current characteristics of a method according to operated flame ionization detector due to control measurements with sample gas of different composition.
Der Flammenionisationsdetektor der Figur 1 weist einen aus Metall bestehenden Basisteil 1 mit Brennerdüse 2 auf. Von diesem Basisteil erstreckt sich unter Zwischenschaltung einer Isolations schicht > nach oben ein rohrförmiges Gehäuseteil 4, in dem die Verbrennungsgase nach oben strömen und durch öffnungen 5 austreten. Gegenüber der Brennerdüse 2 befindet sich eine Elektrode 6, die in einem Isolationsteil 7 befestigt ist, welches den oberen Abschluß des Gehäuseteils bildet. Im Basisteil 1 sind Bohrungen 8, 9 und Io zur Zuführung des Brenngases, des Probengases und dar zur Verbrennung notwendigen Luft vorgesehen. Das durch die Bohrung 8 einströmende Brenngas, beispielsweise Wasserstoff ,vermischt sich vor dem Eintritt in die Brennerdüse mitThe flame ionization detector of FIG. 1 has a base part 1 made of metal with a burner nozzle 2. Of this Base part extends with the interposition of an insulation layer> upwards a tubular housing part 4 in which the Combustion gases flow upwards and exit through openings 5. Opposite the burner nozzle 2 there is an electrode 6 which is fastened in an insulating part 7, which the forms the upper end of the housing part. In the base part 1 there are bores 8, 9 and Io for supplying the fuel gas, the sample gas and the air necessary for combustion is provided. That Fuel gas flowing in through the bore 8, for example hydrogen , mixes with before entering the burner nozzle
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dem Probengas. Die durch die Bohrung Io zugeführte Verbrennungsluft umspült die Brennerdüse. In die Bohrung 8, der das Brenngas über eine Rohrleitung 11 mit seitlichem Anschlußstück 12 zugeführt wird, ragt eine innerhalb der Rohrleitung 11 angeordnete Kapillarleitung 13 mit Anschlußstück 14, durch welches das Kompensationsgas zugeführt wird, das verfahrensgemäß einen von Sauerstoffbeimengungen des Probengases unabhängigen Ionenstrom bewirkt. Das Kompensationsgas ist, wie bereits erwähnt, entweder Sauerstoff, ein Gemisch aus Sauerstoff und einem inerten Gas oder zweckmäßigerweise sogenannte synthetische Luft, ein Stickstoff-Sauerstoffgemisch entsprechend dem Verhältnis Sauerstoff zu Stickstoff in der Luft. Es vermischt sich innerhalb des Basisteils 1 mit dem Brenngas und dem Probengas. Eine Verwendung ungereinigter Luft als Kompensationsgas ist dann möglich und unbedenklich, wenn sie keine ionenbildenden Störkomponenten enthält. Sofern die Luft einen geringen konstanten Grundgehalt an Kohlenwasserstoffen aufweist, kann der entstehende Grundstrom meßtechnisch berücksichtigt werden. Ansonsten ist es zweckmäßig, ein vorgereinigtes, von Störkomponenten befreites Kompensationsgas zu benutzen.the sample gas. The combustion air supplied through the hole Io washes around the burner nozzle. In the hole 8, the fuel gas is supplied via a pipeline 11 with a lateral connection piece 12, one arranged inside the pipeline 11 protrudes Capillary line 13 with connector 14 through which the Compensation gas is supplied which, according to the method, has an ion current that is independent of oxygen admixtures in the sample gas causes. As already mentioned, the compensation gas is either oxygen, a mixture of oxygen and an inert one Gas or appropriately so-called synthetic air, a nitrogen-oxygen mixture corresponding to the oxygen ratio to nitrogen in the air. It mixes within the base part 1 with the fuel gas and the sample gas. One use Uncleaned air as a compensation gas is possible and harmless if it does not contain any ion-forming interfering components contains. If the air has a low constant basic content of hydrocarbons, the resulting Basic current must be taken into account in terms of measurement technology. Otherwise it is advisable to use a pre-cleaned one that has been freed from interfering components To use compensation gas.
Die richtige Dosierung des Kompensationsgases wird bei jedem Detektor durch Eichmessungen mit entsprechenden Probengasen durchgeführt. Die Einstellung und Konstanthaltung des ermittelten, die Kompensation bewirkenden Kompensationsgasflusses erfolgt mit bekannten pneumatischen Einrichtungen,wie sie für die Steuerung der anderen Gaswege benutzt werden.The correct dosage of the compensation gas is determined for each detector by means of calibration measurements with corresponding sample gases carried out. The adjustment and maintenance of the determined, the compensation effecting compensation gas flow takes place with known pneumatic devices, such as those for the control of the other gas paths can be used.
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Bei den Versuchsmessungen wurde festgestellt, daß bei Zugabe von reinein Sauerstoff als Kompensationsgas eine Abnahme des Ionenstromes eintritt, das Gerät somit an Meßempfindlichkeit einbüßt. Demgegenüber wird bei Zugabe desentsprechenden Gas^- gemisches als Kompensationsgas die Meßempfindlichkeit nicht beeinträchtigt. Dieser Sachverhalt läßt sich damit erklären, daß die Zugabe von Sauerstoff die Flammentemperatur erhöht, wodurch ein erhöhter Anteil an Kohlenwasserstoff verbrennt , g und für die Ionenbildung ausscheidet. Bei Zugabe eines Gasgemisches wirkt der inerte Anteil kühlend, die Temperatur ändert sich nicht wesentlich und damit bleibt die Ionenausbeute unverändert. : : -- During the experimental measurements it was found that the addition of pure oxygen as a compensation gas leads to a decrease in the ion current and the device thus loses its measuring sensitivity. In contrast, when the appropriate gas mixture is added as a compensation gas, the measurement sensitivity is not impaired. This fact can be explained by the fact that the addition of oxygen increases the flame temperature, as a result of which an increased proportion of hydrocarbons burns, g and is eliminated for the formation of ions. When adding a gas mixture, the inert part has a cooling effect, the temperature does not change significantly and the ion yield remains unchanged. :: -
Der durch die Erfindung erzielte meßtechnische Fortschritt ergibt sich aus einem Vergleich der inYFiguren 2 und 3 wiedergegebenen Meßkurven, wobei den MessungenKohlewasserstoffkonzentrationeh zugrunde liegen, wie sie im Abgas von Verbrennungsmotoren auftreten. So zeigt Fig. 2,ausgehend von einem Proben- " gasgemisch looo ppm Hexan in Stickstoff,bei einem herkömmlichen Flammenionisationsdetektor den Verlauf des Ionenstromes nach Zugabe einer Säuerst off menge bis zu 22 # zum Probengas. V/ie ersichtlich, verursacht ein Sauerstoffanteil entsprechend dem der Luft einen Rückgang der Meßempfindlichkeit des Flammenionisationsdetektors um 35 %. Demgegenüber ist bei der Ionen-; Stromcharakteristik der Fig. 3, welche auf Meßergebnissen mit einem entsprechend der Erfindung betriebenen Flammenionisations-The metrological progress achieved by the invention results from a comparison of the measurement curves shown in Figures 2 and 3, the measurements being based on hydrocarbon concentrations as they occur in the exhaust gas of internal combustion engines. Thus, starting from a sample gas mixture of 100 ppm hexane in nitrogen, FIG. 2 shows the course of the ion current in a conventional flame ionization detector after adding an amount of acid up to 22 # to the sample gas the air has a decrease in the measurement sensitivity of the flame ionization by 35% in contrast, when the ion is;. current characteristic of Figure 3, which operated on measurement results with a flame ionization according to the invention.
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detektor beruht, eine Abhängigkeit des Ionenstromes vom Sauerstoffgehalt des Probengases nicht mehr vorhanden. Die Ionenstromcharakteristik ist linear, wobei die geringen Abweichungen der mit Probengasen unterschiedlichen Gehalts an Hexan, Stickstoff und Sauerstoff erhaltenen Kontrollpunkte 1 bis 7 vom exakten Wert, in erster Linie auf Unsicherheiten in der Zusammensetzung der Probengase zurückzuführen sind.detector is based, the ion current depends on the oxygen content of the sample gas is no longer available. The ion current characteristic is linear, with the small deviations of the hexane, nitrogen content with different sample gases and oxygen obtained control points 1 to 7 of the exact value, primarily due to uncertainties in the composition of the sample gases.
Die Meßkontrollpunkte 1 bis 7 entsprechen folgenden Probengasen:The measurement control points 1 to 7 correspond to the following sample gases:
Meßkontrollpunkt 1 Meßkontrollpunkt 2 Meßkontrollpunkt J5 Meßkontrollpunkt 4 Meßkontrollpunkt 5 Meßkontrollpunkt 6 Meßkontrollpunkt 7Measurement control point 1 Measurement control point 2 Measurement control point J5 Measurement control point 4 Measurement control point 5 Measurement control point 6 Measurement control point 7
Für den Gasverbrauch des Flammenionisationsdetektors ergaben sich die nachstehenden Werte:For the gas consumption of the flame ionization detector the following values:
Brenngas Hg "^*-' 3o cm^/minFuel gas Hg "^ * - '3o cm ^ / min
Probengas '"s~-x 5 cnrVminSample gas'" s ~ - x 5 cnrVmin
Kompensationsgas Luft ^"^ Io cnr/minCompensation gas air ^ "^ Io cnr / min
Verbrennungsluft *~— 300 cnr/minCombustion air * ~ - 300 cnr / min
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