DE2039034A1 - Process for uniform coloring and / or optical lightening of paper - Google Patents
Process for uniform coloring and / or optical lightening of paperInfo
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Description
Sandoz A.G. Basel/Schweiz Sandoz AG Basel / Switzerland
Case 150-3095Case 150-3095
Verfahren zum gleichmässigen Färben und/oder optischen Aufhellen vonProcess for uniform coloring and / or optical lightening of Papierpaper
Bein Einfärben von Papierzellstoff in der Masse in hellen Tönen kommt es oft vor, besonders wenn die Stoffzirkulation nicht sehr intensiv ist, dass die wasserlöslichen Farbstoffe zu rasch auf den Zellstoff aufziehen, d.h. noch bevor sie im Papierstoff gleichmässig verteilt sind. Dadurch entstehen Melierungen, d.h. dass im fertigen Papier stärker angefärbte Fasern ersichtlich sind.Leg coloring paper pulp in the mass in light tones it happens often, especially when the material circulation is not very good What is intense is that the water-soluble dyes on the too quickly Pull up pulp, i.e. before it evenly in the paper pulp are distributed. This creates mottles, i.e. that in the finished More strongly colored fibers are visible on the paper.
Bein Einsatz basischer Farbstoffe kann das Melieren verhindert werden, indem man zum Papierstoff ein anionisches Dispergiermittel wie Natriumdinaphthylmethandisulfonat zusetzt, welches den basischen Farbstoff ausfällt und gleichzeitig dispergiert. Er kann somit nicht ■ehr aufziehen und es resultiert eine Pigmentfärbung. Es ist auch bekannt, dass man den basischen Farbstoff schon in Lösung mit einem Mittel wie Natriumdinaphthylmethandisulfonat ausfällt und die entstandene Pigmentdispersion zum Färben des Papierstoffes verwendet.If basic dyes are used, mottling can be prevented by adding an anionic dispersant such as Sodium dinaphthyl methane disulfonate is added, which precipitates the basic dye and disperses it at the same time. So he cannot ■ pull it up and the result is a pigment coloration. It is also known that the basic dye is already in solution with a Agents such as sodium dinaphthyl methane disulfonate precipitate and the resulting pigment dispersion is used to color the paper stock.
Eine andere bekannte Methode besteht darin, falls beschwerte Papiere hergestellt werden, die Farbstofflösung zu einem Teil der zum Einsatz gelangenden Füllstoffaufschlämmung zuzusetzen. Dadurch wirdAnother well-known method is in case of weighted papers be prepared to add the dye solution to part of the filler slurry used. This will
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der Farbstoff vom Füllstoff absorbiert und zieht somit nicht mehr oder nur langsam auf den Zellstoff.the dye is absorbed by the filler and therefore no longer or only slowly pulls onto the pulp.
Die meisten basischen Farbstoffe werden aber infolge ihrer ungenügenden Affinität zu gebleichten Zellstoffen und ihrer schlechten Lichtechtheit vornehmlich auf ungebleichten Zellstoffen oder stark holzschliffhaltigen Papiermassen eingesetzt.Most basic dyes, however, are insufficient because of their Affinity to bleached pulps and their poor lightfastness mainly on unbleached pulps or strong wood pulp containing paper pulp is used.
Für das Färben hochwertiger Papiere aus reinen gebleichten Zellstoffen werden deshalb im allgeminen anionische, substantive Farbstoffe eingesetzt» vorzugsweise solche mit einer guten Affinität zum Zellstoff, um farblose Abwässer zu gewährleisten.For this reason, generally anionic, substantive dyes are used for dyeing high-quality papers made from pure bleached cellulose »preferably those with a good affinity for cellulose in order to ensure colorless wastewater.
Beim Arbeiten mit anionischen Substantiven Farbstoffen sind zur Verhinderung von Meliererscheinungen folgende Massnahmen bekannt:When working with anionic nouns, dyes are used The following measures are known to prevent the appearance of mottling:
a) Sehr starkes Verdünnen und Abkühlen der Farbstofflösung und Zu- * gäbe zum Papierstoff an einer Stelle, wo die Stoffzirkulation sehr intensiv ist. Dies aber ist in vielen Betrieben technisch nicht durchführbar.a) Very strong dilution and cooling of the dye solution and * would give to the paper stock at a point where the fabric circulation is very intense. However, this is not technically feasible in many companies.
b) Zugabe von Füllstoff (Kaolin oder Talkum) zur Farbstofflösung, damit der Farbstoff an diesen gebunden wird und nicht auf die Faser aufziehen kann. Nachteilig an dieser Methode ist, dass sie nur im Falle von beschwerten Papieren angewandt werden kann und ferner, dass dadurch die Neigung zur farbigen Zweiseitigkeit in vielen Fällen stark ausgeprägt wird.b) adding filler (kaolin or talc) to the dye solution, so that the dye is bound to it and cannot be absorbed by the fiber. The disadvantage of this method is that it can only be used in the case of weighted papers and, furthermore, that this results in the tendency towards colored two-sidedness in in many cases is very pronounced.
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c) Eine Ausweichmöglichkeit bietet die Verwendung von sehr schwach bis nicht Substantiven anionischen Farbstoffen, z.B.von Säure farbstoff en/die nicht «eueren. Diese sind aber für sattere Nuancen weniger geeignet, da infolge nicht vorhandener Substantivität ein relativ grosser Anteil des Farbstoffes nicht aufzieht, mit ■ dem Siebwasser verloren geht und die Abwässer anfärbt und die aufgezogenen Farbstoffe beim Trocknen der Papierbahn zum Mi- . -grieren neigen. Dadurch müsste das Farbstofflager praktisch verdoppelt werden. Ausserdem sind die erzeugten Färbungen nicht nassecht.c) An alternative is the use of very weakly to non-nouns anionic dyes, for example acid dyes / which are not yours. However, these are less suitable for deeper nuances, since a relatively large proportion of the dye does not absorb due to the lack of substantivity, is lost with the white water and stains the wastewater and the absorbed dyes when drying the paper web to the mini. - tend to green. As a result, the dye store would have to be practically doubled. In addition, the colorations produced are not wet-fast.
Es wurde nun gefunden* dass durch Zusatz von wasserlöslichen, oberflächenaktiven Verbindungen, welche mindestens einen lipophilen Rest, mindestens ein basisch wirkendes Stickstoffatom und mindestens einen Polvgylkolätherrast enthalten, gleichmässige Färbungen und/ oder optische Aufhelluagea von Papiermassen in hellen Tönen unter ungünstigsten Stoffzirkulationsbedingungen mit Substantiven anionischem Farbstoffen erzielt werden können, wobei im fertigen Papier keinerlei Melierung wahrzunehmen ist..It has now been found * that by adding water-soluble, surface-active compounds, which at least one lipophilic Remainder, contain at least one basic nitrogen atom and at least one Polvgylkolätherrast, uniform colors and / or optical brightening of paper pulp in light tones Most unfavorable material circulation conditions with nouns anionic dyes can be achieved, with in the finished paper no mottling is noticeable ..
Dl· hier als wasserlöslich bezeichneten Verbim4ungen (im folgenden Hilfsmittel gemannt) besitzen bei 200C «in· Wasserlöslichkeit von mind«stems 31.Dl · here (gemannt the following aids) as water designated Verbim4ungen have of mind "stems 31 at 20 0 C" in · water solubility.
Unter dem Begriff Papier werden hier sowohl das Papier selbst wie der Karton und die Pappe verstanden. Das Papier kamn aus laumwollabfällen, z.B. aus Lumpen» oder aus Holz (z.B. Nadelholz: Fichten-The term paper is used here to refer to both the paper itself and the understood the box and the cardboard. The paper came from cotton waste, e.g. from rags »or from wood (e.g. softwood: spruce
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BADBATH
oder Kiefernholz oder Laubholz: Buchen- oder Birkenholz) nach be kannten Aufschlussverfahren (z.B. alkalischen oder sauren Verfahren, wie Sulfat oder Sulfitverfahren) hergestellt worden sein. Nach der Färbung kann es noch geleimt werden oder ungcleimt bleiben. or pine wood or hardwood: beech or birch wood) according to known digestion processes (e.g. alkaline or acidic processes such as sulphate or sulphite processes). After dyeing , it can be glued or left unglued.
Als lipophile Reste kommen z.B. aliphatische gesättigte oder ungesättigte, gegebenenfalls Heteroatome enthaltende Reste mit z.B. 10 bis 24 Kohlenstoffatomen, wie n-Decyl, n-Dodecyl, n-Tetradecyl, n-Hexadecyl (Cetyl), n-Octadecyl (Stearyl), n-Octadecenyl (Oleyl), n-Eicosyl (Arachinyl), n-Docosyl (Behenyl), tert.-Dodecyl, oxo-Tri- decyl (d.h. nach dem Oxo-Verfahren hergestellt), dxo-Hexadecyl, 2-n-Dodecyloxy-äthyl, 3-n-Dodecyloxypropyl, 2-(2·-n-Dodecyloxy- äthoxy)-äthyl, 2-Cetyloxy-äthyl, 3-01eyloxy-2-hydroxypropyl, 3-Stearyloxypropyl, 2-Stearo)laminoäthyl, ferner Alkylarylreste mit z.B. 12 bis 24 Kohlenstoffatomen wie tert-Octylphenyl, iso-Octyl- phenyl, Nonylphenyl, Dodecylphenyl, Diocty !phenyl oder ϋίηοΨ !phenyl in Betracht. Suitable lipophilic radicals are, for example, aliphatic saturated or unsaturated radicals which may contain heteroatoms and have, for example, 10 to 24 carbon atoms, such as n-decyl, n-dodecyl, n-tetradecyl, n-hexadecyl (cetyl), n-octadecyl (stearyl), n- Octadecenyl (oleyl), n-eicosyl (arachinyl), n-docosyl (behenyl), tert-dodecyl, oxo- tridecyl (ie produced by the oxo process), dxo-hexadecyl, 2-n-dodecyloxy-ethyl , 3-n-dodecyloxypropyl, 2- (2 · -n-dodecyloxy- ethoxy) -ethyl, 2-cetyloxy-ethyl, 3-01eyloxy-2-hydroxypropyl, 3-stearyloxypropyl, 2-stearo) laminoethyl, and also alkylaryl radicals with, for example 12 to 24 carbon atoms such as tert-octylphenyl, iso-octylphenyl, nonylphenyl, dodecylphenyl, diocty! Phenyl or ϋίηοΨ! Phenyl are possible .
Der Polyglykolätherrest kann ausschliesslich aus -C^l.O-Gruppen The polyglycol ether residue can consist exclusively of -C ^ 10 groups
oder aus -C-H-O- und -C-ILO- und/oder -C,H_O- und/oder 2 4 3 ο 4 8 or from -CHO- and -C-ILO- and / or -C, H_O- and / or 2 4 3 ο 4 8
-C-H.-O- Gruppen bestehen, wobei die Anzahl der Oxyalkylgruppen je nach Grosse des lipophilen Restes zwischen 7 und 120 variieren kann.-CH.-O- groups, the number of oxyalkyl groups can vary between 7 and 120 depending on the size of the lipophilic radical.
Besonders geeignete Hilfsmittel sind z.B. solche, die in den schweizerischen Patentschriften 353 013 und 409 991 sowie in der französischen Patentschrift 1 261845 beschrieben sind und z.B. da- Particularly suitable aids are, for example, those described in Swiss patents 353 013 and 409 991 and in French patent 1 261845 and, for example,
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durch erhalten wurden, dass man 15-50 Mol, vorzugsweise 15-40 Mol, Aethylenoxid an 1 Mol einer Verbindung der Formelobtained by adding 15-50 moles, preferably 15-40 moles, Ethylene oxide on 1 mole of a compound of the formula
NH-C HNH-CH
m"2mm "2m
n-1n-1
(I)(I)
anlagert,attaches
worin A einen gegebenenfalls substituierten aliphatischen Kohlenwasserstoff rest, der 16 - 22 Kohlenstoffatome enthält, und dessen Kette durch Heteroatome unterbrochen sein kann, η 1 bis 6, vorzugsweise 2 bis 3 und m 2 bis 6, vorzugsweise 2 bis 3, bedeuten, und die so erhaltenen Verbindungen gegebenenfalls nit Quaternierungsmitteln, z.B. Dimethylsulfat, Diäthylsulfat, Chloressigsäure amid, Benzylchlorid, vollständig oder teilweise quaterniert.wherein A is an optionally substituted aliphatic hydrocarbon radical containing 16-22 carbon atoms, and the chain of which can be interrupted by heteroatoms, η 1 to 6, preferably 2 to 3 and m is 2 to 6, preferably 2 to 3, and the compounds thus obtained are optionally completely or partially quaternized with quaternizing agents, e.g. dimethyl sulfate, diethyl sulfate, chloroacetic acid amide, benzyl chloride.
-CH2-CH2-, -CH2-CH2-CH2-, -CH-CH2-, -CH2-CH-, -CH2-CH2-CH2-CH^-CH 2 -CH 2 -, -CH 2 -CH 2 -CH 2 -, -CH-CH 2 -, -CH 2 -CH-, -CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH ^
CH3 CH3 CH 3 CH 3
oder -(CH2^ und der Rest - CNH~c m H2ia]^ir"NH2 leitet sich Ζ·Β· von Ammoniak oder von einem der folgenden Polyamine ab: 1,2-Aethylendiarain, 1,2-Propylendiamin, Diäthylen- oder Di-propylentriamin, Triäthylen- oder Tripropylen-tetramin, Tetraäthylenpentamin, Pentaäthylenhexamin, Trimethylendianin, Tetränethvlendiamin, Pentamethylendiamin, Hexamethylendiamin.or - (CH 2 ^ and the rest - NH C ~ c m H 2i a] ^ ir "NH 2 Ζ · · Β derived from ammonia or from one of the following polyamines from: 1,2-Aethylendiarain, 1,2- Propylenediamine, diethylene or di-propylenetriamine, triethylene or tripropylene tetramine, tetraethylene pentamine, pentaethylene hexamine, trimethylene dianine, tetränethylene diamine, pentamethylene diamine, hexamethylene diamine.
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Die Hilfsmittel.werden vorzugsweise mit dem Farbstoff bzw. Aufheller der Papierraasse in einer Menge zugesetzt, welche derjenigen des Farbstoffes gleich ist oder diese in der Regel nichtThe auxiliaries are preferably used with the dye or Brighteners added to the paper breed in an amount corresponding to that of the dye is the same or is usually not
wesentlich übersteigt. Zweckmässig setzt man die Hilfsmittel in Mengen von 0,003 bis 4 %» vorzugsweise von 0,03 bis 1,5 f>, in bezug auf das Substrat ein. Die anzuwendende Menge des • Hilfsmittels hängt von der Menge des Farbstoffs, bzw. des optischen Aufhellers ab und beträgt vorteilhaft das 1- bis 10-fache, vorzugsweise das 2 - bis 6~fache, der Farbstoff- W bzw. Aufhellerrnenge. Besonders vorteilhaft verfährt man so, dass man das erfindungsgeniäss zu verwendende Hilfsmittel in der Farbstoff- oder Aufheilerlösung löst und die so erhaltene Lösung der Papiermasse zusetzt.significantly exceeds. The auxiliaries are expediently used in amounts of from 0.003 to 4 %, preferably from 0.03 to 1.5 %, based on the substrate. The amount to be used of • aid depends on the amount of the dye, or optical brightener, and is advantageously from 1 to 10 times, preferably the 2 - fold to 6 ~, the dye W or Aufhellerrnenge. It is particularly advantageous to proceed in such a way that the auxiliary to be used according to the invention is dissolved in the dye or healer solution and the solution thus obtained is added to the paper pulp.
Als Farbstoffe bzw. optische Aufheller verwendet man zweck-■ässig solche, die unter den Bedingungen für die Papierherstellung (d.h. in wässrigem Medium bei Temperaturen von z.B. 0° bis 3O-35°C, insbesondere bei 10-200C, bei schwach saurer bis sehr schwach alkalischer Reaktion, vorteilhaft im pK-3ereich von H bis 7 und vorzugsweise von 4,5 bis 5*5» eine hohe Affinität für das Papier besitzten, um eine gute färberische Ausbeute zu erhalten und um die Verluste im Siebwasser auf ein Minimum zu beschränken. Derartige Farbstoffe, die zum Melieren neigen, könnenExamples of dyes and optical brighteners are used expedient ■ ässig those that under the conditions for the production of paper (in aqueous medium at temperatures of for example 0 ° to 3O-35 ° C, in particular at 10-20 0 C, with weakly acidic to very weakly alkaline reaction, advantageously in the pK-3 range from H to 7 and preferably from 4.5 to 5 * 5 »have a high affinity for the paper in order to obtain a good dyeing yield and to minimize losses in the white water Such dyes, which tend to become mottled, can
verschiedenen Farbstoffklassen angehören, z.3. der Azoreihe, vorzugsweise der Dis- und Polyazoreihe, der Anthrachinone Phthalocyanin-,Dioxazinreihe usw. Beispiele von zum Melieren neigenden Farbstoffen sind: . *' "belong to different classes of dyes, e.g. 3. the azo range, preferably of the dis- and polyazo series, the anthraquinones Phthalocyanine, dioxazine series, etc. Examples of mottling Tending dyes are:. * '"
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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(Q H,k' -3Is-U11-(4*'' -sulfo-phenylazoJ-phenylazoCazoxy) j-stilben· 2,2*-disulfonsäure als Natriumsalz : orange (QH, k ' -3Is-U 11 - (4 *''-sulfo-phenylazoJ-phenylazoCazoxy) j-stilbene2,2 * -disulfonic acid as sodium salt: orange
CH,CH,
NaO,SNaO, S.
HO3SHO 3 S
OHOH
NH-CO-HNNH-CO-HN
NH-CO-HNNH-CO-HN
NH-CO-IWNH-CO-IW
gelbstichig rot yellowish red
NH-CO-CH,NH-CO-CH,
rotRed
SO5Na' ' S05Ha SO 5 Na ' ' S0 5 Ha
rotRed
COCO
blaustichig rotbluish red
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WSPECTEDWSPECTED
KH2 pHKH 2 pH
SO-3NSO-3N
grünstichig blaugreenish blue
1 -Hydroxy -ί1 -hydroxy -ί
-S1 ' '-azo)-naphthyl-l"-azoj --S 1 '' -azo) -naphthyl-l "-azoj -
S,?1^111^· " tetrasulfon- S ,? 1 ^ 111 ^ · " tetrasulfone-
säure als Natriumsalz acid as the sodium salt
blaublue
Die Kupferkornplexverbindung aus 4-(4"-Hydroxy-3"-carboxyphenylazoM'-p?11 ! ,4'f' -dihydroxy 5' " -(2""-hydroxyphenyl■ azo)-phenylazo -1,1*-diphenyl-5""-sulfonsäure als Natrium- sal ζ : rotstichig braunThe copper complex of 4- (4 "-hydroxy-3"-carboxyphenylazoM'-p? 11!, 4 ' f ' -dihydroxy 5 '"- (2""- hydroxyphenyl azo) -phenylazo -1,1 * -diphenyl -5 "" - sulfonic acid as sodium sal ζ: reddish brown
Die Trikupferkomplexverbindung aus 3,3'-Dihydroxy-4-(1"-hydroxynaphthyl-2fl-azo)-4l-'ll ",5"1 -dihydroxy-6' " -(l""-hydroxynaphthyl-2IIIf-azo)-naphthy 1 -2'' ' -azo;-1,1' -diphenyl-3",6",8",3' '',V'-pentasulfonsäure als Uatriumsalz : blaustichig grauThe tricopper complex compound of 3,3'-dihydroxy-4- (1 "-hydroxynaphthyl-2 fl -azo) -4 l -'l l ", 5 " 1 -dihydroxy-6 '" - (l "" - hydroxynaphthyl-2 IIIf -azo) -naphthy 1 -2 '''-azo;-1,1' -diphenyl-3 ", 6", 8 ", 3 ''',V'-pentasulfonic acid as the sodium salt: bluish gray
4-(2M J4ll-Diaminophenylazo)-4l -(l1 " ^amino-71 ' ' -phenylazo-8f ^-hydroxynaphthyl^1 "-azo)-1,1'-diphenyl-3" ',61 ' fdisulfonsäure als Natriumsalz : schwarz4- (2 M J 4 ll -Diaminophenylazo) -4 l - (l 1 "^ amino-7 1 " -phenylazo-8 f ^ -hydroxynaphthyl ^ 1 "-azo) -1,1'-diphenyl-3"', 6 1 ' f disulfonic acid as sodium salt: black
\n Kupferphthalocyanin-iSO-.lia) _ o, worin die S0,l!a-Gruppen in den 3-Stellungen liegen: türkisblau. \ n copper phthalocyanine-iSO-.lia) _ o , in which the S0, l! a groups are in the 3 positions: turquoise blue.
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ORIGWAL INSPECTEDORIGWAL INSPECTED
12. Der Farbstoff der Fomel12. The dye of the formula
O NH,O NH,
NH-OC-CH=NH-OC-CH =
13. Der Farbstoff der For»el13. The dye of formula
grüngreen
0 NH0 NH
4*4 *
NH-C C-NH ! H N N SO3Na ^NH-C C-NH! HNN SO 3 Na ^
N-NN-N
NHNH
gelbstichig grünyellowish green
14. Der Farbstoff der Formel14. The dye of the formula
SO3NaSO 3 Na
NaONaO
SO3NaSO 3 Na
grünstichig blaugreenish blue
109809/1801109809/1801
15. Der Farbstoff der Formel15. The dye of the formula
--(SO,--(SO,
blaublue
16. Der Farbstoff der Formel16. The dye of the formula
-+(SO3Na)3 - + (SO 3 Na) 3
rotstichig blaureddish blue
Die Farbstoffe werden vorteilhaft in Mengen von 0,001 bis 1,5%, vorzugsweise von 0,01 bis 0,5£, bezogen auf das Papier, eingesetzt.The dyes are advantageously used in amounts of from 0.001 to 1.5%, preferably from 0.01 to 0.5%, based on the paper.
Als Aufhellungsmittel kommen z.B. diejenigen der Stilbentriazinylreihe, insbesondere diejenigen der FormelWhitening agents include those of the stilbene triazinyl series, especially those of the formula
,M, M
(II)(II)
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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
203903A203903A
in Betracht,into consideration
worin He ein einwertiges Kation (Na+, K , HlIu+, where He is a monovalent cation (Na + , K, HlIu + ,
usw.),etc.),
X1 und X- jeweils unabhängig voneinander einen Alkoxyrest, einen Alkylamino-, Hydroxyalkyla.nino-, N-Alkyl-N-hydroxyalkylamino-, Dihydroxyalkylamino-, N-Cyanalkyl-N-hydroxyalkylaminorest oder den Morpholin- oder PiperidinrestX 1 and X- each independently represent an alkoxy radical, an alkylamino, hydroxyalkyla.nino, N-alkyl-N-hydroxyalkylamino, dihydroxyalkylamino, N-cyanoalkyl-N-hydroxyalkylamino radical or the morpholine or piperidine radical
und Y, und Y2 jeweils unabhängig voneinander einen Aryloxy rest der Benzolreihe, eine Aminogruppe, eine Alkylaminogruppe oder eine Arylaminogruppe der Benzol-, Naphthalin- oder Diphenylreihe bedeuten, wobei Alkyl und Alkoxy z.B. 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten und die Arylreste Substituenten wie Alley I-, Alkoxy-, Acylamino-, Sulfonsäure-, Carbonsäuregruppen oder Halogenatome tragen können.and Y, and Y 2 each independently represent an aryloxy radical of the benzene series, an amino group, an alkylamino group or an arylamino group of the benzene, naphthalene or diphenyl series, where alkyl and alkoxy contain, for example, 1 to 6 carbon atoms and the aryl radicals contain substituents such as Alley I. -, alkoxy, acylamino, sulfonic acid, carboxylic acid groups or halogen atoms can carry.
Als Vertreter dieser Gruppe können die in der folgenden Tabelle aufgeführten Produkte genannt werden.Representatives of this group can be found in the table below listed products.
109809/1601 BADOFIlGiNAL109809/1601 BADOFIlGiNAL
copycopy
- 12 Tabelle - 12 table
isis
«t el SS SS«T el SS SS
«I rf SS 25«I rf SS 25
rf rfrf rf
2525th
rf 25rf 25
rf SSrf SS
sf c cv-σsf c cv-σ
O O Ό ΌO O Ό Ό
O TJO TJ ο ο ο υο ο ο υ TJ XJ TJ ITJ XJ TJ I
ο οο ο
TJ TJTJ TJ
O TJO TJ
O ΌO Ό
KNKN
SOOOO Ol TJ TJ Τί ΌSOOOO Ol TJ TJ Τί Ό SC OSC O
ο ο ο υο ο ο υ TJ Ό TJ ITJ Ό TJ I
ο οο ο
Ό Ό Ό Ό
•σ• σ
O Q WO Q W &« O X M& «O X M
hiHi
109809/ 1109809/1
A SS
A.
N, S ϋ ϋN, S ϋ ϋ
ιι
rHrH
XX
II.
OO
OO
ÜÜ
109000/1001109000/1001
OlOil
ÜÜ
**
ΌO
Ό
•oO
•O
OOil
O
>*> *
TJO
TJ
JA ^ O
YES ^
109Ö09/1801109Ö09 / 1801
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Weitere in Frage kommenden Aufheller sind z.B. die folgendenOther possible brighteners are, for example, the following
(III),(III),
KH-CXJ-R1 KH-CXJ-R 1
worin beide R. gleich sind und z.3. Phenyl, ft-Methoxyphenylwhere both rows are the same and z.3. Phenyl, ft-methoxyphenyl
oder 2,4-Ditnethoxyphenyl bedeuten; or are 2,4-dimethoxyphenyl;
NaO3S-CH2-HlINaO 3 S-CH 2 -HlI
(IV);(IV);
>AK
>
undand
(VI)(VI)
1098 09/18011098 09/1801
BAD OBIQINALBAD OBIQINAL
— J. O ·· - J. O ··
Von den Aufhellern werden vorteilhaft Mengen von 0,001 bis 1*5 £* vorzugsweise 0,01 bis 0,55t» bezogen auf das Papier, eingesetzt.Amounts of from 0.001 to 1 * 5 £ * preferably 0.01 to 0.55t »based on the paper, used.
Der Zusatz der erfindungsgemäss zu verwendenden Hilfsmittel sun Papierbrei vor dem Färben bzv/. optischen Aufhellen oder vorzugsweise in der Farbstoff- bzw. Aufhellerlösung selbst bewirtet« dass die Färbung bzw. optische Aufhellung egal wird, während ohne der genannten Hilfsmittel ein deutliches MelierenThe addition of the auxiliaries to be used according to the invention sun paper pulp before dyeing or /. optical brightening or preferably in the dye or brightener solution itself entertained «that the coloring or optical brightening does not matter, while without the mentioned aids a distinct mottling auftritt. Das gefärbte oder optisch aufgehellte Papier besitztoccurs. The colored or optically lightened paper possesses
gleich v.same v.
^gUte Licht-, Reib- und Hassechtheiten z.B. Wasserechtheit, wie^ good light, rubbing and hate fastness e.g. water fastness, like das ohne Zusatz der Hilfsmittel gefärbte oder optisch aufgehellte Papier.the paper colored or optically brightened without the addition of auxiliary agents.
Dank der Erfindung können nun hochsubstantive anionische Direktfarbstoffe auch zum Färben von Papiermassen in hellen Tönen sowie ZiOi Nachnuancieren in der Maschinenbütte eingesetzt werden. Bis anhin konnten diese Farbstoffe wegen der Meliergefahr nur für mittlere bis satte Töne eingesetzt werden und ein Nachnuancieren mit ihnen war stets «it einem Risiko des Melierens verbunden. Man braucht nun ■icht sehr zwei Sortimente, ein hochsubstantives für satte Töne. (wegen der Abwässer) und ein schwach substantives für helle Töne.Thanks to the invention, highly substantive anionic direct dyes can now also be used for dyeing paper pulps in light shades as well ZiOi subsequent nuances can be used in the machine chest. Up to now, these dyes could only be used for medium-sized because of the risk of mottling until full tones are used and subsequent nuances are always associated with a risk of blurring. One needs now ■ ot very two assortments, one highly substantive for rich tones. (because of the sewage) and a weak substantive for light tones.
10 9 8 0 9 ' 1 - 0 I10 9 8 0 9 ' 1 - 0 I.
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.In the following examples, parts mean parts by weight and the percentages percentages by weight. The temperatures are given in degrees Celsius.
In einen langsam laufenden Holländer werden 1000 Teile gebleichte Sulfitcellulose (aus Fichten- oder Kiefernholz) in 20.000 Teile Wasser bei Raumtemperatur eingetragen, Zu dieser Masse wird eine Lösung von 0,125 Teilen des Farbstoffs φ in 12,5 Teilen Wasser zugesetzt. Nach einer Zeitspanne von 10 Minuten, die nötig ist, um den Farbstoff einigermassen in der Papiermasse homogen zu verteilen, werden 20 Teile Harzleim zugesetzt und nach weiteren 10 Minuten Teile Aluminiumsulfat.1000 parts are bleached in a slow-moving Dutch machine Sulphite cellulose (made from spruce or pine) is added to 20,000 parts of water at room temperature A solution of 0.125 parts of the dye φ in 12.5 parts of water was added. After a period of 10 minutes it is necessary to to distribute the dye homogeneously in the paper pulp to some extent, 20 parts of resin glue are added and, after a further 10 minutes, parts of aluminum sulfate.
Das aus dieser Masse hergestellte Papier zeigt eine starke Melierung, d.h. dass einzelne Fasern im Papier bedeutend stärker angefärbt sind als die übrigen.The paper made from this mass shows a strong mottling, i.e. that individual fibers in the paper are much more heavily colored than the others.
Um dieses Melieren zu verhindern, wird in einer nächsten Charge die Farbstofflösung, die 0,125 Teile des Farbstoffes (T) in 12,5 Teilen Wasser enthält, mit 0,75 Teilen des Produktes versetzt, das durch Anlagerung von 40 Mol Aethylenoxid und schliesslich von 1 Mol Dimethylsulfat an 1 Mol 3-(0ctadecylamino)-propylamin - Hilfsmittel 1 erhalten wurde. Diese Lösung wird nun der Papiermasse im Holländer zugegeben und nach 10 Minuten wird wiederum mit 20 Teilen Harzmilch sowie nach weiteren 10 Minuten mit 30 Teilen Aluminiumsulfat ge-In order to prevent this mottling, the Dye solution containing 0.125 parts of the dye (T) in 12.5 parts Contains water, mixed with 0.75 parts of the product, which is obtained by adding 40 mol of ethylene oxide and finally 1 mol of dimethyl sulfate to 1 mol of 3- (octadecylamino) propylamine - auxiliary 1 was obtained. This solution is then added to the paper pulp in the Hollander and after 10 minutes it is again mixed with 20 parts of resin milk and after a further 10 minutes with 30 parts of aluminum sulfate
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leiat. Fein Papier, das aus dieser zweiten Charge hergestellt wird, kann überhaupt keine Melierung mehr beobachtet werden und die Färbung dieses Papiers ist ausserordentlich ruhig und egal, auch wenn die nachträgliche Leimung ausbleibt. Bei Verwendung eines Gemisches aus 301 Birkencellulose und 701 Fichten- oder Kieferncellulose erhält man ebenfalls eine ruhige und egale Färbung.leiat. Fine paper made from this second batch, no more mottling can be observed at all and the coloring of this paper is extraordinarily calm and irrelevant, even if the subsequent gluing does not take place. When using a mixture of 301 birch cellulose and 701 spruce or pine cellulose, a calm and level coloration is also obtained.
Wenn man den Farbstoff Q*) durch einen der Farbstoffe (2) bis (lö) ersetzt, erhält man ohne das erfindungsgemäss zu verwendende Hilfsmittel mehr oder weniger stark melierte Färbungen, während in Anwesenheit des oben genannten Hilfsmittels egale Färbungen erzeugt werden.If you replace the dye Q *) with one of the dyes (2) to (lö) replaced, one obtains more or less strongly mottled dyeings without the auxiliary to be used according to the invention, while level dyeings are produced in the presence of the above auxiliary will.
Man erhält ebenso gute Resultate mit den folgenden Hilfsaiteln: Anlagerungsprakiktvon 30 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Talgalkylaminopropylamin mit 2 Mol Dimethylsulfat quaterniert » Hilfsmittel 2.You get equally good results with the following auxiliary chords: Addition practice of 30 moles of ethylene oxide to 1 mole of 3-tallow alkylaminopropylamine quaternized with 2 moles of dimethyl sulfate »auxiliary 2.
Wie Hilfsmittel 1 jedoch mit 2 Mol Dimethylsulfat quaterniert » Hilfsmittel 3.As auxiliary 1 but quaternized with 2 moles of dimethyl sulfate » Tools 3.
Wie Hilfsmittel 2 jedoch mit nur 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert » Hilfsmittel 4.Like aid 2 but quaternized with only 1 mol of dimethyl sulfate » Tools 4.
Anlagerungsprodukt von 15 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Talgalkylaninopropylamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert * HilfsmittelAddition product of 15 mol of ethylene oxide with 1 mol of 3-tallow alkyl aninopropylamine quaternized with 1 mol of dimethyl sulfate * auxiliary
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Unter Talgalkyl ist ein Alkylgemisch aus etwa 301 Hexadecyl, 251 Octadecyl und 451 Octadecenyl zu verstehen.Tallow alkyl is an alkyl mixture of about 301 hexadecyl, To understand 251 octadecyl and 451 octadecenyl.
Beispiel 2Example 2
In der im Beispiel 1 angegebenen Weise werden 1000 Teile gebleichte Sulfitcellulose in 20.000 Teilen V/asser mit einer Lösung von 0,125 Teilen des Farbstoffs0 und 0,5 Teilen des nachstehend beschriebenen Hilfsmittels 6 in 15 Teilen V/asser versetzt. Die Fertigstellung des Papierblattes wird in gleicher Welse wie im Beispiel 1 ausgeführt. Man erhält eine hellrote egale Färbung. In the manner indicated in Example 1, 1000 parts of bleached sulfite cellulose in 20,000 parts by volume are mixed with a solution of 0.125 part of the dye 0 and 0.5 part of the auxiliary 6 described below in 15 parts of water / water. The finishing of the paper sheet is carried out in the same way as in Example 1. A light red level coloring is obtained.
Das Hilfsmittel 6 ist das Anlagerungsprodukt von 90 Mol Aetnylenoxid an 1 KoI ^-Stearylamino-propylamln.The auxiliary 6 is the adduct of 90 mol of ethylene oxide to 1 KoI ^ -stearylamino-propylamine.
Mit den folgenden Hilfsmitteln erhält man auch egale Fapierfärbungen: The following tools can also be used to obtain level paper dyeings:
Anlagerungprodukt von 18 MoI Aethylenoxid an 1 Mol Stearyi-tripropylentetrarrtln = Hilfsmittel 7·Addition product of 18 mol of ethylene oxide to 1 mol of stearyl tripropylene tetrarrtln = Aid 7
Anlagerungsprodukt von 26 Mol Aethyicnoxid an 1 Mol Behenyl-tripropylentetramin = Hilfsmittel 8.Addition product of 26 moles of ethylene oxide and 1 mole of behenyl tripropylenetetramine = Auxiliary 8.
Anlagerungsprodukt von 17 "öl Aethylenoxid an 1 Mol 3-Talgalkylaminopropyle.rnin = Hilfsmittel 9.Addition product of 17 "oil of ethylene oxide with 1 mol of 3-tallowalkylaminopropyl alcohol = Auxiliary 9.
Anlacerun££produkt von ha :!ol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Talgalkylaminopropylrxin « HilfKnit.tel 1'?.Anlacerun ££ product of ha :! Ol ethylene oxide on 1 mol 3-Tallowalkylaminopropylrxin «HilfKnit.tel 1 '?.
9/ }>0 ' 9 / }> 0 '
BADBATH
Anlagerungsprodukt von 25 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Talgalkyldiathylentriamin - Hilfsmittel 11. Adduct of 25 mol of ethylene oxide with 1 mol of tallow alkyldi athylenetriamine - auxiliary 11.
Anlagerungsprodukt von 25 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 2-Hydroxy-3- Oleyloxy-propyl-diäthylentriamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert - Hilfsmittel 12. Addition product of 25 moles of ethylene oxide with 1 mole of 2-hydroxy-3- olyloxypropyl-diethylenetriamine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate - auxiliary 12.
Anlagerungsprodukt von 20 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 2-(2'n-Dodecyl- oxy-äthoxy)-äthyl-diäthylentriamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quater. niert * Hilfsmittel 13. Adduct of 20 moles of ethylene oxide with 1 mole of 2- (2'n-dodecyl- oxy-ethoxy) -ethyl-diethylenetriamine with 1 mole of dimethyl sulfate quater. ned * Aid 13.
Anlagerungsprodukt von 20 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 2-(2'-tert.-Do- decylthio-äthoxy)-äthyläthylendiamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert - Hilfsmittel 14. Addition product of 20 moles of ethylene oxide with 1 mole of 2- (2'-tert- dodecylthio-ethoxy) -ethylethylenediamine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate - auxiliary 14.
Anlagerungsprodukt von 40 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Stearyl-1,2-propylendiaain »it 1 Mol Benzylchlorid quaternicrt - Hilfsmittel Addition product of 40 moles of ethylene oxide with 1 mole of stearyl-1,2- propylenediaaine with 1 mole of benzyl chloride quaternicrt - auxiliary
Anlagerungsprodukt von 50 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Talgalkyl-dipropylentriaein «it 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert - Hilfsmittel 16.Addition product of 50 moles of ethylene oxide with 1 mole of tallow alkyl dipropylenetriaein «with 1 mole of dimethyl sulfate quaternized - auxiliary 16.
Anlagerungsprodukt von 70 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Alkylaminopropylaain, wobei Alkyl aus 10t Stearyl, 55 % Arachidyl und 3S\ Behenyl besteht - Hilfsnittel 17.Addition product of 70 moles of ethylene oxide with 1 mole of 3-alkylaminopropylaain, where alkyl consists of 10 % stearyl, 55% arachidyl and 3S \ behenyl - auxiliary agent 17.
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Hilfsmittel 17 mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert = Hilfsmittel 18,Auxiliary 17 quaternized with 1 mol of dimethyl sulfate = auxiliary 18
Anlagerungsprodukt von 50 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 2-Oleylaminoäthylamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert * Hilfsmittel 19.Addition product of 50 moles of ethylene oxide with 1 mole of 2-oleylaminoethylamine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate * Auxiliary 19.
Anlagerungsprodukt von 40 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 4-Stearylaminobutylamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert » Hilfsmittel 20.Addition product of 40 mol of ethylene oxide with 1 mol of 4-stearylaminobutylamine quaternized with 1 mol of dimethyl sulfate »auxiliary 20.
Anlagerungsprodukt von 50 Mol Aethylenoxid an.l Mol falgalkyl-triäthylentetramin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert s Hilfsmittel 21.Adduct of 50 moles of ethylene oxide with 1 mole of falgalkyl-triethylenetetramine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate s auxiliary 21.
Anlagerungsprodukt von 35 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 6-Cetylaminohexylamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert « Hilfsmittel 22.Adduct of 35 moles of ethylene oxide with 1 mole of 6-cetylaminohexylamine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate. Auxiliary 22.
Anlagerungsprodukt von 45 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Talgalkyl-polyäthylenpolyamin mit 2 Mol Dimethylsulfat quaterniert (wobei Polyäthylenpolyami η ein Gemisch aus Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin und Pentaäthylenhexamin ist) * Hilfsmittel 23.Addition product of 45 moles of ethylene oxide with 1 mole of tallow alkyl polyethylene polyamine quaternized with 2 moles of dimethyl sulfate (polyethylene polyamine being a mixture of triethylene tetramine, tetraethylene pentamine and pentaethylene hexamine) * Aid 23.
Anlagerungsprodukt von 30 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 5-Stearylaminopentylamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert « Hilfsmittel 24.Addition product of 30 moles of ethylene oxide with 1 mole of 5-stearylaminopentylamine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate. Auxiliary 24.
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Anlagerungsprodukt von 110 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Alkylaminopropylamin, wobei Alkyl aus 10t Stearyl, 551 Arachidyl und 35 I Behenyl besteht - Hilfsmittel 25.Addition product of 110 moles of ethylene oxide with 1 mole of 3-alkylaminopropylamine, where alkyl of 10t stearyl, 551 arachidyl and 35 I Behenyl Consists - Resource 25.
Anlagerungsprodukt von 35 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Talgalkyldiäthylentriamin mit 1 Mol Diäthylsulfat quaterniert · Hilfsmittel 27.Addition product of 35 moles of ethylene oxide with 1 mole of tallow alkyl diethylenetriamine quaternized with 1 mole of diethyl sulfate · auxiliary 27
Wie Hilfsmittel 27, jedoch mit 1 Mol 2-Hydroxyäthylchlorid quaterniert - Hilfsmittel 28.As aid 27, but quaternized with 1 mol of 2-hydroxyethyl chloride - aid 28.
- Hilfsmittel 29.- Aids 29.
Wie Hilfsmittel 27, jedoch mit 1 Mol Benzylbromid quaterniert -Hilfsmittel 30.As aid 27, but quaternized with 1 mol of benzyl bromide - aid 30.
Wie Hilfsmittel 27, jedoch mit 1 Mol n-Butylbromid quaterniert » Hilfsmittel 31.As auxiliary 27, but quaternized with 1 mol of n-butyl bromide »Aids 31.
- Hilfsmittel 32.- Aids 32.
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Anlagerungsprodukt von 30 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 2-Cctyloxyäthyl-diäthylentriamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert - Hilfsmittel 33.Adduct of 30 mol of ethylene oxide with 1 mol of 2-Cctyloxyäthyl-diethylenetriamine quaternized with 1 mol of dimethyl sulfate - Aids 33.
Anlagerungsprodukt von 25 Mol Aethylenoxid an 1 Mol 3-Stearyloxypro· pyl-diäthylentriamin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert « Hilfsmittel 34.Addition product of 25 moles of ethylene oxide with 1 mole of 3-stearyloxypro pyl-diethylenetriamine quaternized with 1 mol of dimethyl sulfate «Aids 34.
Anlagerungsprodukt von 35 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Stearoyl-triäthylentetramin mit 1 Mol Dimethylsulfat quaterniert ■= Hilfsmittel 35.Adduct of 35 moles of ethylene oxide and 1 mole of stearoyl-triethylenetetramine quaternized with 1 mole of dimethyl sulfate ■ = tools 35.
Beispiel 3Example 3
In einem langsam laufenden Holländer werden 1000 Teile gebleichte Sulfitcellulose in 20.000 Teile Hasser eingetragen. Zu dieser Masse wird eine Lösung von 0,25 Teilen des Aufhellers I und 0,5 Teilen des Hilfsmittel 3 in 15 Teilen Wasser zugesetzt. Die Fertigstellung des Papierblattes erfolgt in der im Beispiel 1 angegebenen Weise. Man erhält ein weisses gleichmässig aufgehelltes Papierblatt.1000 parts are bleached in a slow-moving Dutch machine Sulphite cellulose entered into 20,000 parts of haters. To this A solution of 0.25 part of the brightener I and 0.5 part of the auxiliary 3 in 15 parts of water is added to the mass. The completion of the paper sheet takes place in the manner indicated in Example 1 Way. A white, uniformly lightened sheet of paper is obtained.
Mit den anderen Hilfsmitteln 1, 2, 4 5, 12 bis 16, 18 bis 24 und 26 bis 35 erhalt man bei gleicher Konzentration auch gute Resultate, während im Falle der Hilfsmittel 6 bis 11, 17 und 25 die Mengen auf 1,0-2 Teile zu erhöhen sind.With the other tools 1, 2, 4 5, 12 to 16, 18 to 24 and 26 to 35 you also get good results with the same concentration, while in the case of auxiliaries 6 to 11, 17 and 25 the amounts are up 1.0-2 parts are to be increased.
109809/1801 BAD ORiQiNAL109809/1801 B AD ORiQiNAL
Beispiel 4Example 4
In einem langsam laufenden Holländer werden 1000 Teile gebleichte Sulfitcellulose in 20,000 Teile Wasser eingetragen. Zu dieser Masse wird eine Lösung von 0,25 Teilen des Farbstoffs (D und 0,75 Teilen de des unten beschriebenen Hilfsmittels 36 in 15 Teilen Wasser zugesetzt. Die Fertigstellung des PapierbTattes erfolgt in der im Beispiel 1 angegebenen Weise, Man erhält ein gleichmässig hellrot gefärbtes Papierblatt.1000 parts of bleached sulphite cellulose are added to 20,000 parts of water in a slow-moving dutchman. To this crowd a solution of 0.25 parts of the dye (D and 0.75 parts de of the auxiliary 36 described below in 15 parts of water was added. The completion of the paper sheet takes place in the example 1, a uniformly light red color is obtained Sheet of paper.
Das Hilfsmittel 36 ist das Anlagerungsprodukt von 10 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Oleylamin.The auxiliary 36 is the addition product of 10 moles of ethylene oxide to 1 mole of oleylamine.
Erhöht man die Menge des Hilfsmittel auf 1 Teil oder mehr, so erhält man eine egale aber schwächere Färbung.If you increase the amount of the aid to 1 part or more, you get you get a level but weaker color.
k Man arbeitet in der im Beispiel 1 angegebenen Weise, verwendet aber 0,25 Teile des Farbstoffs @ und 0,75 Teile des Hilfsmittels 4. Man erhält eine hellgrüne egale Färbung, während ohne Zusatz des Hilfsmittels die Färbung deutlich schwächer ausfällt. k The procedure given in Example 1 is followed, but 0.25 part of the dye @ and 0.75 part of the auxiliary 4 are used. A light green level dyeing is obtained, while the coloring is markedly weaker without the addition of the auxiliary.
Man färbt gebleichte Sulfitcellulose in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aber unter Verwendung von 0,25 Teilen des Farbstoffes ©und 0,75 Teilen des unten beschriebenen Hilfsmittels 37. Man Dyeing of bleached sulphite cellulose in the direction indicated in Example 1 but using 0.25 part of the dye © and 0.75 parts of the implement 37. It is described below
109809/1801 original inspected109809/1801 originally inspected
erhält eine egale, hellblaue Färbung, während ohne Zusatz des Hilfsmittels 37 die Färbung stark meliert ist.receives a level, light blue coloration, while without the addition of the auxiliary agent 37 the color is very mottled.
Das Hilfsmittel 37 ist das Anlagerungsprodukt von etwa 7-8 Mol Aethylenoxid an 1 Mol Talgalkylamin.The auxiliary 37 is the adduct of about 7-8 moles of ethylene oxide with 1 mole of tallow alkylamine.
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