DE2038759A1 - Enzyme-containing washing materials - Google Patents

Enzyme-containing washing materials

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DE2038759A1
DE2038759A1 DE19702038759 DE2038759A DE2038759A1 DE 2038759 A1 DE2038759 A1 DE 2038759A1 DE 19702038759 DE19702038759 DE 19702038759 DE 2038759 A DE2038759 A DE 2038759A DE 2038759 A1 DE2038759 A1 DE 2038759A1
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Roy Egremont Hatton
Hudson Eric James
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Solvay Solutions UK Ltd
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Albright and Wilson Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/38Products with no well-defined composition, e.g. natural products
    • C11D3/386Preparations containing enzymes, e.g. protease or amylase
    • C11D3/38672Granulated or coated enzymes

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Description

PR1R-POSCHENRIEDErPR 1 R-POSCHENRIEDEr

DR. E. BOETTNER " MP, 146DR. E. BOETTNER "MP, 146

DIPL.-ING. R-J. MULUS*DIPL.-ING. R-J. MULUS *

Patentanwälte 2038759Patent Attorneys 2038759

MÜNCHEN 89 /MUNICH 89 /

Lucile-Grahn- Straße 38 ·Lucile-Grahn- Strasse 38

Telefon 443755Telephone 443755

Albright & Wilson Limited, Oldbury bei Birmingham, Warwickshire, GroßbritannienAlbright & Wilson Limited, Oldbury near Birmingham, Warwickshire, UK

Enzymhaltige WaschmaterialienEnzyme-containing washing materials

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Waschmaterialien, Insbesondere betrifft sie enzymhaltige Granalien, die Waschpulvern einverleibt werden.The present invention relates to new washing materials, in particular it relates to enzyme-containing granules, the washing powders are incorporated.

Die meisten technischen enzymhaltigen Mittel* die als Pulver im Handel vertrieben werden, bestehen aus einer, geringen Menge eines aktiven Enzyms und einem festen Verdünnungsmittel, wie Natriumsulfat oder Natriumtripolyphosphat. Es ergeben sich gewisse Schwierigkeiten, wenn das Enzympulver einem Waschpulveransatz zugesetzt wird. Wie festgestellt wurde, neigt ein trockenes Gemisch von Enzymen und den anderen Ingredienzien dazu, sich abzusetzen und ist nicht sehr stabil. Außerdem sollte man ein unnötiges Handhaben von pulverförmigen enzymhaltigen Mitteln nach Möglichkeit vermeiden, da dies dazu führt, daß ein kostspieliges Material als frei schwebender Staub in beträchtlichen Mengen verloren geht.Most technical enzyme-containing agents * that are called Powders sold in the trade consist of one, small amount of an active enzyme and a solid diluent such as sodium sulfate or sodium tripolyphosphate. Certain difficulties arise when the enzyme powder is added to a washing powder formulation will. It has been found that the mixture tends to be dry of enzymes and the other ingredients to settle and is not very stable. aside from that one should avoid unnecessary handling of powdery Avoid enzyme-containing agents if possible, as this leads to an expensive material as free-floating dust is lost in considerable quantities.

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Aus all diesen Gründen ist eine Anzahl von Versuchen unternommen worden, um das Enzym in einer leicht zu handhabenden und stabileren Form in das Reinigungsmittel einzuarbeiten. Es ist beispielsweise seit langem bekannt, daß Enzyme auf die Oberfläche von Granalien aus einem hydratisierbaren anorganischen Salz, wie Natriumtripolyphosphat, festhaftend aufgebracht werden können, indem man darauf eine wäßrige Lösung oder Anschlämmung des Enzyms aufbringt. Es ist ebenso möglich, die Oberfläche von Detergent-Granalien mittels eines normalerweise festen,nicht-ionischen Detergents klebrig zu machen und das Enzympulver dann auf der klebrigen Oberfläche festkleben zu lassen. Jede dieser Verfahrensweisen ist mit dem Nachteil verbunden, daß sich das Enzym auf der Außenseite des granulierten Mittels befindet und demzufolge der Inaktivierung durch atmosphärische Feuchtigkeit oder durch andere Komponenten des pulvrigen Mittels, die unverträglich sein können, sowie der Entfernung von den Granalien durch Abrieb ausgesetzt ist. Es ist auch die Einkapselung der das Enzym tragenden Granalien in einen wasserlöslichen Überzug in Vorschlag gebracht worden, aber auch dieser Vorschlag bringt keine technisch völlig befriedigenden Ergebnisse, sondern verursacht nur eine Erhöhung der Gestehungskosten.For all of these reasons, a number of attempts have been made to remove the enzyme in an easy manner to be incorporated into the cleaning agent in a manageable and stable form. For example, it has been around for a long time known that enzymes act on the surface of granules of a hydratable inorganic salt, such as sodium tripolyphosphate, can be applied firmly by applying an aqueous solution to it or slurry of the enzyme. It is also possible to use detergent granules on the surface a normally solid, non-ionic detergent to make it sticky and then the enzyme powder on stick to the sticky surface. Each of these approaches has the disadvantage that the enzyme is on the outside of the granulated agent and consequently the inactivation by atmospheric moisture or by other components of the powdery agent that are incompatible as well as being exposed to the removal of the granules by abrasion. It's encapsulation too the granules carrying the enzyme have been proposed in a water-soluble coating, but even this proposal does not bring any technically completely satisfactory results, but only causes one Increase in prime costs.

Es ist nun gefunden worden, daß man technisch befriedigendere enzymhaltige Granalien dadurch herstellen kann, daß man ein Enzympulver mit einei^p^tikelförmigen hydrotropen Stoff und einer flüssigen oder verflüssigten oberflächenaktiven Substanz vermischt und das Gemisch granuliert. It has now been found that technically more satisfactory enzyme-containing granules can be produced by that one is an enzyme powder with uni ^ p ^ ticular hydrotropic Substance and a liquid or liquefied surface-active substance mixed and the mixture granulated.

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; Durch die vorliegende Erfindung werden der Fachwelt zur Einverleibimg in pulverförmige Reinigungsmittel, die Enzyme enthalten, bestimmte feste Granalien zur Verfügung gestellt, die aus einem pulverförmigen Waschenzympräparat und 50 bis 95 %, bezogen auf das Granaliengewicht, eines festen hydrotropen Stoffes, 1 bis 40 %, gleichfalls auf das Granaliengewicht bezogen, eines mit dem Enzym verträglichen, oberflächenaktiven Bindemittels und 0 bis 45 Gewichtsprozent eines festen Detergent-Buildersalzes bestehen.; The present invention provides the specialist community with certain solid granules for incorporation in powdered cleaning agents which contain enzymes, which are composed of a powdered detergent enzyme preparation and 50 to 95 %, based on the weight of the granules, of a solid hydrotropic substance, 1 to 40 %, also based on the weight of the granules, a surface-active binder compatible with the enzyme and 0 to 45 percent by weight of a solid detergent builder salt.

Die Mittel werden vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man ein pulverförmiges Enzym in einer normalerweise flüssigen, nicht-lonisehen oberflächenaktiven Substanz dispergiert, einen hydrotropen Stoff in Pulverform und - gegebenenfalls - eine geringe Menge eines Buildersalzes mit der Dispersion vermischt und das Gemisch in einem geeigneten Granulator zu Granalien druckverdiehtet. Abweichend hiervon kann ein normalerweise festes, niedrig-schmelzendes, nicht-ionisches Detergent oder eine entsprechende Seife aufgeschmolzen werden, und es können das Enzym und der hydrotrope Stoff dem geschmolzenen Detergent zugesetzt werden. Es ist ferner möglich, irgendein geeignetes Detergent durch Zugabe einer geringen Wassermenge flüssig oder pastös zu machen, doch ist es empfehlenswert, so wenig Wasser wie möglich in dem Mittel zu haben. Es ist von Vorteil, insbesondere, wenn ein normalerweise flüssiges Detergent verwendet wird, daß der Detergentanteil weniger als 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Granaliengewicht, beträgt, und am empfehlenswertesten ist ein Anteil von 2 bis 10 Gewichtsprozent, z.B. ein solcher von 3 bis 7 %. The agents are preferably prepared by dispersing a powdery enzyme in a normally liquid, non-ionic surface-active substance, a hydrotropic substance in powder form and - optionally - a small amount of a builder salt with the dispersion and the mixture in a suitable granulator Druckverdichtet granules. Notwithstanding this, a normally solid, low-melting, non-ionic detergent or a corresponding soap can be melted, and the enzyme and the hydrotrope can be added to the melted detergent. It is also possible to make any suitable detergent liquid or pasty by adding a small amount of water, but it is advisable to have as little water as possible in the agent. It is advantageous, especially when a normally liquid detergent is used, that the detergent content is less than 20 percent by weight, based on the weight of the granules, and a proportion of 2 to 10 percent by weight, e.g. from 3 to 7 %, is most recommended. .

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Nach einer Ausführungsform der Erfindung werden die erfindungsgemäßen Granalien in ein niedrig-schmelzendes, nicht-ionisches Detergent oder in eine entsprechende Seife eingekapselt. Die Granalien können in der Weise eingekapselt werden, daß man sie mit dem niedrigschmelzenden Detergent bzw. der Seife in einem Beschichtungskessel übersprüht. Das Detergent bzw. die Seife, die zum Einkapseln verwendet wird, soll vorzugsweise einen Schmelzpunkt von JO bis 8O°C, am besten einen solchen von unter 6O°C aufweisen.According to one embodiment of the invention, the granules according to the invention are in a low-melting, non-ionic detergent or encapsulated in a suitable soap. The granules can be in the way are encapsulated that they can be with the low-melting detergent or the soap in a coating kettle overspray. The detergent or soap used for encapsulation is preferred a melting point of JO to 80 ° C, preferably one below 60 ° C.

Der nach der Lehre der Erfindung zu verwendende hydrotrope Stoff ist vorzugsweise ein Alkali- oder Ammoniumsalz einer Alkylbenzolsulfonsäure mit nicht mehr als 5 aliphatischen Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 1 bis 3 aliphatischen Kohlenstoffatomen, z.B. ein Natrium-, Kalium-, Lithium- oder Ammoniumsalz der o-Toluolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure, m-Toluolsulfonsäure, irgendeiner Xylolsulfonsäure, der Äthylbenzolsulfonsäure oder der Cumolsulfonsäure. Zu den anderen, weniger empfehlenswerten hydrotropen Stoffe gehören die Erdalkalisalze der Alkylbenzolsulfonsäuren und die Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze der Benzol- oder Naphthaiinsulfonsäure. Es können auch Gemische von hydrotropen Stoffen verwendet werden. Der hydrotrope Stoff soll vorzugsweise in pulverförmigem Zustand vorliegen, doch ist es auch möglich, granulierte hydrotrope Substanzen zu verwenden. Im typischen Fall weist der hydrotrope Stoff eine Teilchengröße von 15 bis 100 Mikron auf.The hydrotrope to be used according to the teaching of the invention Substance is preferably an alkali or ammonium salt of an alkylbenzenesulfonic acid with no more than 5 aliphatic carbon atoms, preferably with 1 to 3 aliphatic carbon atoms, e.g. a sodium, Potassium, lithium or ammonium salt of o-toluenesulphonic acid, p-toluenesulfonic acid, m-toluenesulfonic acid, any Xylene sulfonic acid, ethylbenzenesulfonic acid or of cumene sulfonic acid. To the other, less recommendable ones hydrotropic substances include the alkaline earth salts of alkylbenzenesulfonic acids and the alkali, alkaline earth or Ammonium salts of benzene or naphthalene sulfonic acid. It Mixtures of hydrotropes can also be used. The hydrotropic substance should preferably be in powder form State, but it is also possible to use granulated hydrotropic substances. In typical In this case, the hydrotrope has a particle size of 15 to 100 microns.

Das Buildersalz ist ein gegebenenfalls mitzuverwendender Bestandteil und besteht vorzugsweise aus einem anorganischen Alkalisalz, z.B. dem Alkali- oder Ammoniumsalz einerThe builder salt is a constituent to be used where appropriate and preferably consists of an inorganic one Alkali salt, e.g. the alkali or ammonium salt of a

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kondensierten Phosphorsäure, wie z.B. Natriumtripoly- ^ phosphat oder Natriumpyrophosphat, oder aus einem Alkaliphosphat, -carbonat oder -bicarbonate Das Buildersalz kann abweichend hiervon auch ein organisches Sequestriermittel sein, z.B. ein Polycarboxylat, wie Natriumeitrat, Natriummaleat, Natriumeitraconat, Natrium-äthylendiamintetraacetat oder Natrium-nitrilotriacetat, oder irgendeine der entsprechenden freien Polycarbonsäuren, die wasserlöslich sind, oder eine Phosphonsäure, wie 1-Hydroxy äthan-1,1-diphosphonsäure, Amino-tris-methylenphosphonsäure oder A'thylendiamin-tetramethylenphosphonsäure bzw. ein Salz einer solchen. condensed phosphoric acid, such as sodium tripoly- ^ phosphate or sodium pyrophosphate, or from an alkali phosphate, carbonate or bicarbonate. nitrilotriacetate, or any of the corresponding free polycarboxylic acids which are water-soluble, or a phosphonic acid such as 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, amino-tris-methylenephosphonic acid or ethylenediamine-tetramethylene phosphonic acid or a salt of such.

Das oberflächenaktive Bindemittel besteht vorzugsweise aus einer nicht-ionischen oberflächenaktiven Substanz und ist am besten eine mit einem Schmelzpunkt von unter 60°C. Besonders empfehlenswert sind nicht-ionische oberflächenaktive Stoffe, die bei Zimmertemperatur flüssig sind. Die nicht-ionische oberflächenaktive Substanz besteht empfehlenswerterweise aus einem Kondensationsprodukt eines Alkylenoxyds, wie Propylen- und bzw. oder vorzugsweise Äthylenoxyd, mit einem hydrophoben Stoff, z.B. einer Fettsäure, einem Fettalkohol, einem Fettsäureester eines mehrwertigen Alkohols, wie Glycerin oder Sorbitan, oder einem Fettsäureamld. Der hydrophobe Teil des Moleküls soll vorzugsweise 6 bis 24 Kohlenstoffatome, am besten 6 bis 12 Kohlenstoffatome, aufweisen, und der die Hydroxylgruppe tragende Teil soll vorzugsweise 1 bis 50 Äthylenoxydgruppen, z.B.. 1 bis 25, am besten 2 bis 5 Äthylenoxydgruppen aufweisen. Zu den geeigneten oberflächenaktiven Substanzen gehören beispielsweise der äthoxylierte Talgalkohol, Stearyläthoxylat, Lauryläthoxylat, Kokosnußfettsäuremonoäthanolamid und äthoxyliertes'Sorbitanmonooleat. The surfactant binder is preferably composed of a non-ionic surfactant and is most preferably one with a melting point below 60 ° C. Non-ionic surfactants that are liquid at room temperature are particularly recommended. The non-ionic surface-active substance is recommended to consist of a condensation product of an alkylene oxide, such as propylene and / or preferably ethylene oxide, with a hydrophobic substance, e.g. a fatty acid, a fatty alcohol, a fatty acid ester of a polyhydric alcohol such as glycerol or sorbitan, or a fatty acid amd . The hydrophobic part of the molecule should preferably have 6 to 24 carbon atoms, most preferably 6 to 12 carbon atoms, and the part carrying the hydroxyl group should preferably have 1 to 50 ethylene oxide groups, e.g. 1 to 25, preferably 2 to 5, ethylene oxide groups. Suitable surface-active substances include, for example, ethoxylated tallow alcohol, stearyl ethoxylate, lauryl ethoxylate, coconut fatty acid monoethanolamide and ethoxylated sorbitan monooleate.

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Der oberflächenaktive Stoff kann auch eine Seife sein, z.B. ein Natrium-, Kalium-, Ammonium- oder Lithiumsalz einer Fettsäure mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen. Weniger empfehlenswert, doch gleichfalls brauchbar sind synthetische oder ionische oberflächenaktive Stoffe, wie die Alkalisalze von Alkylsulfaten oder Alkylbenzolsulfonsäuren, die 6 bis 24 aliphatische Kohlenstoffatome enthalten, wie Natrlumlaurylsulfat und Natriumdodecylbenzolsulfonat. Auch Gemische von oberflächenaktiven Substanzen können in üblicher Weise verwendet werden.The surfactant can also be a soap, for example a sodium, potassium, ammonium or lithium salt of a fatty acid having 6 to 20 carbon atoms. Synthetic or ionic surfactants, such as the alkali salts of alkyl sulfates or alkylbenzenesulfonic acids containing 6 to 24 aliphatic carbon atoms, such as sodium lauryl sulfate and sodium dodecylbenzenesulfonate, are less recommended, but also useful. Mixtures of surface-active substances can also be used in the usual way .

Das Enzympräparat für das Waschmittel kann irgendeines der Enzyme enthalten, die zur Bntfernung von Flecken aus angeschmutzten Geweben in Gemeinschaft mit Detergent-Formulierungen brauchbar sind. Das Präparat enthält vorzugsweise eine Protease. Das Präparat kann zusätzlich oder alternativ eine Lipase, eine Amylase und bzw. oder eine Decarboxylase enthalten. Besonders bevorzugt sind Präparate, die eine Protease und eine Lipase enthalten. Die Enzyme werden vorzugsweise aus jener Gruppe von Enzymen ausgewählt, die bei alkalischem p„ stabil sind, und unter diesen vorzugsweise diejenigen, die keine SuIfhydryi- oder Disulfidgruppe enthalten, und die mit Peroxyverbindungen verträglich sind. Das Enzympräparat kann ein handelsübliches Enzyrawaschpräparat sein, das eine überwiegende Menge eines anorganischen Verdünnungsmittels, wie Natriumsulfat, enthält« The enzyme preparation for the detergent may contain any of the enzymes useful for removing stains from soiled fabrics in association with detergent formulations. The preparation preferably contains a protease. The preparation can additionally or alternatively contain a lipase, an amylase and / or a decarboxylase. Preparations which contain a protease and a lipase are particularly preferred. The enzymes are preferably selected from that group of enzymes which are stable to alkaline pH, and among these preferably those which contain no sulfide or disulfide group and which are compatible with peroxy compounds. The enzyme preparation can be a commercially available enzyme washing preparation that contains a predominant amount of an inorganic diluent such as sodium sulfate «

Das Enzympräparat wird vorzugsweise in einer Menge von 0,005 bis 10 Gewichtsprozent verwendet, wobei die im unteren Bereich der Werte liegenden Mengen sich auf das unverdünnte Enzym und der obere Bereich der Mengen-The enzyme preparation is preferably used in an amount of 0.005 to 10 percent by weight, the im The lower range of the values relates to the undiluted enzyme and the upper range of the quantity

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werte sich auf technische Präparate beziehen, die ein Verdünnungsmittel enthalten. Es ist insbesondere empfehlenswert, eine solche Menge an Protease zu verwenden, die ausreicht, um den Granalien eine Aktivität von 50 bis 5OO 000 Löhlein-Volhard-Einheiten pro Gramm zu verleihen, am besten eine solche von 100 bis 100 000 Einheiten pro Gramm, z.B. von 50 bis 50 000 Einheiten pro Gramm.values refer to technical preparations that are a Contain thinner. It is particularly advisable to use such an amount of protease that sufficient to give the granules an activity of 50 to 500,000 Löhlein-Volhard units per gram bestow an amount from 100 to 100,000 Units per gram, e.g. from 50 to 50,000 units per gram.

Die erfindungsgemäßen Mittel werden vorzugsweise in einem Granulator jenes Typs granuliert, der das Ge- jThe agents according to the invention are preferably used in a granulator of the type that granulates the gel

misch aus oberflächenaktivem Stoff, hydrotropem Stoff und Enzym zu Granalien kompaktiert. Es kann z.B. ein Granulator des Typs verwendet werden, bei dem das Gemisch zwischen perforierten Walzen komprimiert wird. Abweichend hiervon kann man sich auch der Seifenstrangpreß-Technik bedienen, gemäß der das grobkörnige Material (kibble) durch eine geeignete Düse extrudiert und das Extrudat vorzugsweise zu nadelartigen Körpern zerschnitten wird. Wird eine Teilmenge eines verflüssigten Detergents mitverwendet, die ausreicht, um das Gemisch versprühbar zu machen, oder ist während des Vermischens eine ausreichende Menge Wasser oder eines flüchtigen flüssigen Trägers anwesend, so können die Granalien { mitunter auch durch Zerstäubungskühlung bzw. Zerstäubungstrocknung gebildet werden, wenngleich diese Methode weniger empfehlenswert als das Kompaktieren ist* Die druckverdichteten Granalien weisen vorzugsweise eine Teilchengröße auf, die einem Durchmesser von 0,5 bis 2 mm, z.B. von 1 mm, entspricht, und sie sind 1 bis 4 mm lang, z.B. 2,3 mm. 'Mixture of surface-active substance, hydrotropic substance and enzyme compacted into granules. For example, a granulator of the type in which the mixture is compressed between perforated rollers can be used. Deviating from this, the soap extrusion technique can also be used, according to which the coarse-grained material (kibble) is extruded through a suitable nozzle and the extrudate is preferably cut into needle-like bodies. Is a subset of a liquefied Detergents concomitantly sufficient to make sprayed to the mixture, or a sufficient amount of water or a volatile liquid carrier present during the mixing, the granules {may be sometimes formed by spray-cooling or spray-drying, although this method is less recommended than compacting * The pressure-compacted granules preferably have a particle size corresponding to a diameter of 0.5 to 2 mm, for example 1 mm, and they are 1 to 4 mm long, for example 2.3 mm . '

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Die enzymhaltigen Granalien nach der Lehre der vorliegenden Erfindung können geringe Mengen anderer konventioneller Waschpulver-Ingredienzien enthalten, insbesondere Farbstoffe. Sie können darüber hinaus Dispergiermittel, Schaummittel, optische Aufheller oder irgendwelche anderen Waschpulverkomponenten enthalten, die mit den Enzymen verträglich sind.The enzyme-containing granules according to the teaching of the present Invention may contain small amounts of other conventional laundry powder ingredients, in particular Dyes. You can also use dispersants, foaming agents, optical brighteners or any contain other washing powder components that are compatible with the enzymes.

Wenn auch die Granalien nach der Lehre der Erfindung für sich allein als Einweich- und Waschmittel verwendet werden können, so ist es doch vorteilhafter, sie mit anderen Waschpulver-Ingredienzien einschließlich anionischer Detergentien, Alkali-Buildersalzen, Bleichmitteln, wie Natriumperborat, Dispergiermitteln, wie Natrium-Carboxymethylcellulose, optischen Aufhellern, Schaumtnitteln, Schaumstabilisatoren, Antischaummitteln, festen Verdünnungsmitteln, wie Natriumsulfat, -silikat, -borat, -carbonat oder -bicarbonat, Siliciumdioxyd, Äthylen- oder Propylenglykol und bzw. oder Duftstoffen, zu vermischen.Even if the granules according to the teaching of the invention Can be used on their own as a soaking agent and laundry detergent, it is more advantageous to use them with other washing powder ingredients including anionic detergents, alkali builder salts, bleaches, such as sodium perborate, dispersants such as sodium carboxymethyl cellulose, optical brighteners, Foam agents, foam stabilizers, antifoam agents, solid diluents such as sodium sulfate, sodium silicate, -borate, carbonate or bicarbonate, silicon dioxide, ethylene or propylene glycol and / or fragrances, to mix.

Die Erfindung soll durch die folgenden Beispiele näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail by the following examples.

Die Mittel der folgenden Beispiele wurden in der Weise hergestellt, daß man die Ingredienzien trocken vermischte, das Gemisch mit Wasser in eine steife Paste Überführte und die Paste strangpreßte vermittels Extrudieren durch eine Sieblochscheibe, um Nadeln zu formen. Die Protease, die zur Anwendung gelangte, bestand aus einem handelsüblichen Präparat einer Lösung, die mit Natriumsulfat verdünnt war und eine proteolytische Aktivität vonThe compositions of the following examples were prepared in such a way that the ingredients were dry mixed, the mixture was made into a stiff paste with water and the paste was extruded by means of extrusion a perforated disc to form needles. The protease that was used consisted of a commercially available one Preparation of a solution diluted with sodium sulfate and having a proteolytic activity of

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000 Du/g aufwies, sofern nicht etwas anderes ausdrücklich angegeben ist.000 Du / g, unless expressly stated otherwise is specified.

Beispiel 1example 1

Natrium-XylolsulfonatSodium xylene sulfonate 9090 Natrium-Talg/Kokosnuß-SeifeSodium Tallow / Coconut Soap 55 "Alcalase"-Protease"Alcalase" protease 55 Beispiel 2Example 2 Natrium-XylolsulfonatSodium xylene sulfonate 8383 Talgalkohol-diäthoxylatTallow alcohol diethoxylate 77th "Alcalase"-Protease"Alcalase" protease 1010 Beispiel 3Example 3

Natrium-Toluolsulfonat 79Sodium Toluenesulfonate 79

Addukt aus Nonylphenol undAdduct of nonylphenol and

9 Mol Äthylenoxyd 59 moles of ethylene oxide 5

"Alcalase"-Protease (Aktivität"Alcalase" protease (activity

300 000 Du/g) 16300,000 du / g) 16

Beispiel 4Example 4

Natrium-Xylolsulfonat 70Sodium Xylene Sulphonate 70

Natriuintripolyphosphat 20Sodium tripolyphosphate 20

Addukt aus Talgalkohol undAdduct of tallow alcohol and

4 Mol Äthylenoxyd 54 moles of ethylene oxide 5

"Alcalase"-Protease 5"Alcalase" protease 5

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Eine Menge von jeweils 4 Gewichtsprozent der Produkte der Beispiele wurde in ein konventionelles Waschpulver für höchste Ansprüche eingearbeitet, das ^O Gewichtsprozent Natriumperborat, 30 Gewichtsprozent Natrium-Dodecylbenzolsulfonat und 8 Gewichtsprozent Natriumtripolyphosphat zusammen mit Natriumsilikat, Natriumsulfat, Carboxymethylcellulose, optischen Aufhellern, Wasser und Duftstoffon enthielt. Die Produkte waren lagerbeständig. Wurden 4 g eines jeden der Produkte in 1 Liter Wasser bei 200C gelöst, so lösten sich die enzymhaltlgen Nadeln in 5 Minuten. Wie gezeigt werden konnte, funktionierten die Enzym-Additive bei verschiedenen Konzentrationen und verschiedenen Detergent-Formulierungen äußerst gut, wie durch das Ausmaß der Schmutzentfernung von mit Proteinen angeschmutzten Standard-Testgeweben belegt wurde.An amount of 4 percent by weight each of the products of the examples was incorporated into a conventional washing powder for the highest demands, which contained 0 percent by weight sodium perborate, 30 percent by weight sodium dodecylbenzenesulfonate and 8 percent by weight sodium tripolyphosphate together with sodium silicate, sodium sulfate, carboxymethyl cellulose, optical brighteners, water and fragrance . The products were storable. If 4 g of each of the products were dissolved in 1 liter of water at 20 ° C., the enzyme-containing needles dissolved in 5 minutes. As shown, the enzyme additives worked extremely well at different concentrations and different detergent formulations, as evidenced by the degree of soil removal from standard protein soiled test fabrics.

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Claims (2)

PatentansprücheClaims 1. Aus Granalien mit einem Gehalt an Wasch-Enzymen bestehende und für Waschzwecke bestimmte Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien aus 50 bis 90 Gewichtsprozent eines pulverförmigen festen hydrotropen Stoffes, wie einem Alkalisalz einer Alkylbenzolsulfonsäure mit 1 bis 5 aliphatischen Kohlenstoffatomen, 1 bis 40 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Bindemittels, wie einem flüssigen oder niedrig-sohmelzenden, niGht-lonischen Detergent oder einer entsprechenden Seife, und einem pulverförmiger! Wasch-Eneym, wie einer Protease, und - gegebenenfalls - 0 bis 45 % eines festen Detergent-Builder salzeSj wie Natriumtrlpolyphosphat, sowie anderen konventionellen Waschpulver-Ingredienzien bestehen. 1. Made of granules with a content of washing enzymes and intended for washing purposes, characterized in that the granules of 50 to 90 percent by weight of a powdery solid hydrotropic substance, such as an alkali salt of an alkylbenzenesulfonic acid with 1 to 5 aliphatic carbon atoms, 1 to 40 Percentage by weight of a surface-active binder, such as a liquid or low-boiling, non-ionic detergent or a corresponding soap, and a powder! Washing enzyme, such as a protease, and - optionally - 0 to 45 % of a solid detergent builder salts such as sodium tryphosphate, as well as other conventional washing powder ingredients. 2. Mittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,2. Means according to claim 1, characterized in that daß die Granalien in ein niedrigschmelzendes, festes, nicht-ionisches Detergent bzw. eine entsprechende Seife eingekapselt sind.that the granules in a low-melting, solid, encapsulated non-ionic detergent or a suitable soap. J5. Mittel gemäß jedem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus den genannten Granallen Im Gemisch mit einem Pulver besteht, das seinerseits aus einem anionischen Detergent, wie einem Alkali-Alkylbenzolsulfonat oder -Alkylsulfat mit 6 bis 20 aliphatischen Kohlenstoffatomen, und gegebenenfalls einem festen Buildersalz, wie Natriumtrlpolyphosphat, einem Bleichmittel, wie Natriumperborat, einem Dispergiermittel» wie Natrium-Carboxymethylcellulose, optischen Aufhellern, Farbstoffen, Duftstoffen und anderen konventionellen Waschpulver-Ingredienzien besteht.J5. Means according to either of claims 1 or 2, characterized characterized in that it consists of the said granules in a mixture with a powder, which in turn from an anionic detergent such as an alkali alkyl benzene sulfonate or alkyl sulfate with 6 to 20 aliphatic Carbon atoms, and optionally a solid builder salt such as sodium tripolyphosphate, a Bleaching agents such as sodium perborate, a dispersing agent such as sodium carboxymethyl cellulose, optical Brighteners, dyes, fragrances and other conventional washing powder ingredients. 109808/211 1109808/211 1
DE19702038759 1969-08-05 1970-08-04 Enzyme-containing washing materials Pending DE2038759A1 (en)

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US5478503A (en) * 1994-02-28 1995-12-26 The Procter & Gamble Company Process for making a granular detergent composition containing succinate hydrotrope and having improved solubility in cold temperature laundering solutions

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