DE2037025A1

DE2037025A1 - Foam swimming pool treatment for separating mirabilite from salt mixtures

Info

Publication number: DE2037025A1
Application number: DE19702037025
Authority: DE
Inventors: Ehe Moussa Claremont Marcote Rolando Valentin La Verne Cahf Chemtob (V St A )
Original assignee: Occidental Petroleum Corp
Current assignee: Occidental Petroleum Corp
Priority date: 1969-08-06
Filing date: 1970-07-25
Publication date: 1971-04-08
Also published as: CA935576A; US3685652A; FR2056569A5

Description

OCCIDENTAL PETROLEUM CORPORATION, Los Angeles, Kalifornien (V.St.A.)OCCIDENTAL PETROLEUM CORPORATION, Los Angeles , California (V.St.A.)

Schaumschwimmaufbereitung zur Abtrennung von MirabilitFoam float treatment for the separation of mirabilite

aus Salzmischungenfrom salt mixtures

Salzmischungen, wie sie in Mineralsalzlagern u. dgl., z.B. im Searlea Lake, gefunden werden, sind außerordentlich schwer in ihre Bestandteile aufzutrennen« Bei Temperaturen von etwa -20° C bis +2O° C scheiden Sole, wie die Searles Lake Sole, den größten Anteil ihrer verwertbaren Natriumsalzbestandteile frei von Kalium ab. Salt mixtures as u in mineral salt deposits. Etc.., Are found for example in Searlea Lake are extremely separate hard into its components "At temperatures of about -20 ° C to + 2O ° C divorce Sole as the Searles Lake brine, the Most of their usable sodium salt components are free of potassium.

Unter winterlichen Bedingungen sind Mirabilit und Natron die Hauptbestandteile der erhaltenen Natrlusisalz-Kristallmassen. Obgleich diese binäre Mischung relativ leicht von den übrigen Bestandteilen abgetrennt werden kann, ist die Auftrennung in die Komponenten dieser binären MischungUnder winter conditions, mirabilite and soda are the main components of the sodium salt crystal masses obtained. Although this binary mixture can be separated from the remaining constituents relatively easily, the separation into the components is this binary mixture

1(1^815/12891 (1 ^ 815/1289

2Ü37U2 52Ü37U2 5

schwierig, bisher bekannte Verfahren sind teuer und wenig wirksam.difficult, previously known methods are expensive and ineffective.

Es wurde nun gefunden, daß Mirabilit aus Salzmischungen, insbesondere Natron (Na₂CO₃-IOH₂O) - Mirabilit (Na₂SO₄. 10H„0) - Salzmischungen, abgetrennt werden kann, wennIt has now been found that mirabilite can be separated from salt mixtures, in particular soda (Na ₂ CO ₃ -IOH ₂ O) - mirabilite (Na ₂ SO _4. 10H "0) - salt mixtures if

man eine Schaumschwimmaufbereitung in einem wässrigen Medium anwendet, wobei als Kollektorreagenzien s-ulfonierte Kohlenwasserstoffe mit mindestens etwa 8 C-Atomen, Fettsäuren mit mindestens etwa 8 C-Atomen oder Fettsäuresalze mit mindestens etwa 8 C-Atomen verwendet werden.a foam flotation treatment in an aqueous one Medium applies, with s-sulfonated as collector reagents Hydrocarbons with at least about 8 carbon atoms, Fatty acids with at least about 8 carbon atoms or fatty acid salts with at least about 8 carbon atoms are used will.

Demgemäß besteht das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Mirabilit aus einer Mineralsalzmischung darin, daß man die Mineralsalzmischung einer Schaumschwimmaufbereitung in einem wässrigen Medium in Gegenwart mindestens eines sulfonierten Kohlenwasserstoffs mit mindestens etwa 8 C-Atomen, mindestens einer Fettsäure mit mindestens etwa 8 C-Atomen und/oder mindestens einem Salz einer Fettsäure mit mindestens etwa 8 C-Atomen als Kollektorreagenzien unterwirft.Accordingly, the inventive method for Separation of mirabilite from a mineral salt mixture by adding the mineral salt mixture to a foam swimming preparation in an aqueous medium in the presence of at least one sulfonated hydrocarbon with at least about 8 carbon atoms, at least one fatty acid with at least about 8 carbon atoms and / or at least a salt of a fatty acid with at least about 8 Subjects to carbon atoms as collector reagents.

Die als Kollektorreagenzien verwendeten sulfonierten Kohlenwasserstoffe sind insbesondere sulfonierte Alkene, vor allem sulfonierte «/--Olefine und sulfonierte ungesättigte Erdölfraktionen, die im übrigen unsubstituiertThe sulfonated ones used as collector reagents Hydrocarbons are especially sulfonated alkenes, especially sulfonated olefins and sulfonated unsaturated ones Petroleum fractions that are otherwise unsubstituted

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sind. Im allgemeinen sollten die sulfonierten Kohlenwasserstoffe mindestens etwa 8, vorzugsweise etwa 12 bis etwa 30, und ganz besonders etwa 20 bis etwa 30, C-Atome enthalten. Die sulfonierten Kohlenwasserstoffe können z.B. durch Sulfonierung der entsprechenden natürlich vorkommenden Alkene,natürlich vorkommenden *~01efine, et-Olefine hergestellt durch Polymerisation von niederen ^.-Olefinen, wie Äthylen und Propylen unter kontrollierten Bedingungen, und ungesättigter Erdölfraktionen mit etwa θ bis etwa 30 oder mehr C-Atomen mit Schwefeltrioxyd erhalten werden, wie z.B. in der französischen Patentschrift 1.419.652 und der britischen Patentschrift 983.056 beschrieben ist, auf die Bezug genommen wird. Geeignete sulfonierte Kohlenwasserstoffe sind beispielsweise sulfonierte Pentene, Hexene, Heptene, Octene, Nonene, Decene, Undecene, Dodecene, Tridecene, Tetradecene, Pentadecene, Hexadecene, Octadecene, Nonadecene, Eikosene, Heneikosene, Dokosene, Trikosene, Tetrakosene, Pentakosene, Hexakosene, Octakosene und dergleichen, wobei die entsprechenden Alkene z.B. aus natürlichem Material oder durch Polymerisation gewonnen sind. Die Kohlenwasserstoffe können gereinigt oder roh eingesetzt werden und können auch geringe Anteile anderer nicht störender Bestandteile enthalten. Die Menge an sulfonierten Kohlenwasserstoffen, die als Kollektorreagenzien verwendet werden, 1st nicht eng begrenzt kri-are. In general, the sulfonated hydrocarbons should be at least about 8, preferably about 12 contain up to about 30, and very particularly about 20 to about 30, carbon atoms. The sulfonated hydrocarbons can e.g. by sulfonation of the corresponding naturally occurring alkenes, naturally occurring * ~ 01efins, et-olefins produced by the polymerization of lower ^ .- olefins, such as ethylene and propylene among controlled conditions, and unsaturated petroleum fractions with about θ to about 30 or more carbon atoms with sulfur trioxide, such as in French patent 1,419,652 and British Patent 983,056, which is incorporated by reference. Suitable sulfonated hydrocarbons are for example sulfonated pentenes, hexenes, heptenes, Octene, Nonene, Decene, Undecene, Dodecene, Tridecene, Tetradecene, Pentadecene, Hexadecene, Octadecene, Nonadecene, Eikosen, Heneikosen, Dokosene, Trikosen, Tetrakosen, Pentakosen, Hexakosen, Octakosen und the like, with the corresponding alkenes obtained e.g. from natural material or by polymerization are. The hydrocarbons can be purified or raw are used and can also contain small amounts of other non-interfering components. The amount of sulfonated hydrocarbons, which are used as collector reagents, is not strictly limited

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~ ⁴" 2U37U2b~ ⁴ "2U37U2b

tisch und kann von etwa 50 bis etwa 2000 g/t, vorzugsweise von etwa 500 bis etwa 1000 g/t, eingesetzte Salzfeststoffe betragen.table and can be from about 50 to about 2000 g / t, preferably from about 500 to about 1000 g / t salt solids employed.

Die als Kollektorreagenzien verwendeten Fettsäuren sind insbesondere gesättigte und ungesättigte geradkettige Fettsäuren mit von etwa 8, vorzugsweise von etwa 12 bis etwa 22 oder mehr c-Atomen in der Kette. Geeignete Fettsäuren sind beispielsweise Caprylsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachinsäure, Behensäure, Kokosnußölsäuren, Tallölsäuren und dergleichen. Die Fettsäuren können in geeigneter Form oder roh und als Mischungen eingesetzt werden.The fatty acids used as collector reagents are in particular saturated and unsaturated straight chain fatty acids with from about 8, preferably from about 12 to about 22 or more carbon atoms in the chain. Suitable fatty acids are, for example, caprylic acid, lauric acid, Myristic acid, palmitic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidic acid, behenic acid, coconut oil acids, Tall oil acids and the like. The fatty acids can be in suitable form or raw and as mixtures can be used.

Die verwendeten Fettsäuren werden im allgemeinen durch Neutralisation der rohen Fettsäuren mit Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Ammoniak und dergleichen Basen erhalten.The fatty acids used are generally obtained by neutralizing the crude fatty acids with sodium hydroxide, Potassium hydroxide, ammonia and the like bases obtained.

Zur Unterstützung der verwendeten Kollektorreagenzien können in dem Schaumschwimmaufbereitungssystem auch sekundäre oder tertiäre Alkohole oder Mischungen davon vorhanden sein. Die Art und Menge dieser sekundären oder tertiären Alkohole ist nicht eng begrenzt. Geeignet sind beispielsweise Methyl-äthyl-carbinol, Isobutylalkohol, Trimethylcarbinol, 2,4-Dimethyl-3äthyl-3-hexanol, Methylamyl-alkohol, Di-isobutyl-carbinol, tert.-Amylalkohol,To support the collector reagents used, secondary or tertiary alcohols or mixtures thereof may be present. The nature and amount of this secondary or tertiary alcohols is not narrowly limited. For example, methyl-ethyl-carbinol, isobutyl alcohol, Trimethylcarbinol, 2,4-dimethyl-3ethyl-3-hexanol, methylamyl alcohol, Di-isobutyl-carbinol, tert-amyl alcohol,

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sek.-Amylalkohol, Methyl-isobutyl-carbinol und dergleichen. Die verwendeten sekundären und/oder tertiären Alkohole können im allgemeinen in einer Menge von etwa 50 bis etwa 1.50 oder mehr g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet werden. ·sec-amyl alcohol, methyl isobutyl carbinol and the like. The secondary and / or tertiary alcohols used can generally be in an amount of from about 50 to about 1.50 or more g / t salt solids input used will. ·

Die Abtrennung durch Schaumschwimmaufbereitung von Mirabilit aus Salzmischungen, die Mirabilit und Natron enthalten, kann in geeigneter Weise unter Verwendung herkömmlicher Anlagen zur Schaumschwimmaufbereitung (Flotation) und Verfahrensweisen bei Temperaturen von etwa 12° C bis etwa 30° C durchgeführt werden, ohne daß die abgetrennten Salze ihre Kristallidentität verlieren. Falls eine Abtrennung bei tieferer Temperatur erwünscht ist, ist es lediglich erforderlich, die Flotationsanlage mit Kühlvorrichtungen zu versehen, um das behandelte Salz in dem gewünschten Temperaturbereich zu halten. Geeignete Flotationsanlagen sind z.B. Denver und Wemco Flotationsanlagen.The separation of mirabilite from salt mixtures containing mirabilite and sodium bicarbonate by foam swimming, can be used in a suitable manner using conventional systems for foam floatation (flotation) and procedures are carried out at temperatures from about 12 ° C to about 30 ° C without the separated salts lose their crystal identity. If separation at a lower temperature is desired is, it is only necessary to provide the flotation plant with cooling devices to the treated Keep salt in the desired temperature range. Suitable flotation plants are e.g. Denver and Wemco Flotation plants.

Die erfindungsgemäße Abtrennung durch Schaumschwimmaufbereitung von Mirabilit kann z.B. unter Verwendung von Aufschlämmungsfeststoffgehalten von bis zu 40 % (Gewicht) oder mehr durchgeführt werden, obgleich vorzugsweise zur Erzielung bester Ergebnisse bei Salzfeststoffgehalten von 20 bis 30 Gewichts% gearbeitet wird. Die Salze könnenThe inventive separation by foam flotation from Mirabilit can be carried out, for example, using slurry solids contents of up to 40% (weight) or more, although salt solids contents of 20 to 30% by weight are preferably used to achieve the best results. The salts can

109815/1289109815/1289

so behandelt werden, wie sie anfallen. Es ist jedoch vorzuziehen, die Salze zur Entfernung von organischen Stoffen und Mutterlaugen, die die Wirksamkeit der angewendeten Kollektorreagenzien vermindern können, zu waschen..are treated as they arise. However, it is preferable to use the salts to remove organic matter and mother liquors, which can reduce the effectiveness of the collector reagents used.

Die Erfindung betrifft auch die Abtrennung von Mirabilit aus komplexen Salzgemischen, wie solchen, die Mirabilit, Natron, Steinsalz, Borax und andere Natriumsalze enthalten. Aus derartigen Mischungen werden zur Abtrennung von Mirabilit-reichen Fraktionen durch Schaumschwimmaufbereitung sulfonierte Kohlenwasserstoffe oder Fettsäuren verwendet, wobei eine Natron-reiche Fraktion zurückbleibt. Andere Schaumschwimmaufbereitungen unter Verwendung auch anderer Kollektorreagenzien können dann dazu verwendet werden, um Natron und Mirabilit jeweils aus den rohen Fraktionen abzutrennen.The invention also relates to the separation of mirabilite from complex salt mixtures such as those containing mirabilite, baking soda, rock salt, borax and other sodium salts. Mixtures of this type are used to separate fractions rich in mirabilite by means of foam flotation sulfonated hydrocarbons or fatty acids are used, leaving a fraction rich in soda. Other Foam float preparations using other collector reagents can then be used to Separate soda and mirabilite from the raw fractions.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. %-Angaben sind in Gewichts% ausgedrückt wenn nicht anders angegeben.The following examples illustrate the invention. %-Declarations are expressed in% by weight unless otherwise stated.

Example 1;

Eine binäre Mischung enthaltend 55 % Mirabilit und 45 % Natron, gewonnen durch Abtrennung aus einer Salzernte durch Kühlen von Searles Lake Sole auf -5° C, wird inA binary mixture containing 55 % mirabilite and 45 % baking soda, obtained by separating it from a salt crop by cooling Searles Lake Sole to -5 ° C, is used in

109815/1289109815/1289

ORIOiNALORIOiNAL

-⁷- 203702b- ⁷ - 203702b

einer Sole aufgeschlämmt, die mit Mirabilit und Natron gesättigt ist. Die Feststoffkonzentration beträgt 25 %. Die Aufschlämmung wird der Schaumschwimmaufbereitung unterworfen, wobei als Kollektorreagenz αΙ-Eikosen in einer Menge von 500 g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet wird. Die Aufbereitung wird bei Temperaturen zwischen etwa 5 und 20° C in einer Denver Zelle durchgeführt.a brine slurried with mirabilite and baking soda is saturated. The solids concentration is 25%. The slurry is subjected to foam flotation, where as a collector reagent αΙ-Eikosen in one Amount of 500 g / t salt solids used is used. The processing is carried out at temperatures between about 5 and 20 ° C in a Denver cell.

Es wird ein Flotations-Ertrag mit 72 % Mirabilit und 28 % Natron, frei von Mitgerissenem, erhalten, während der Rückstand 44,6 % Mirabilit und 54,4 % Natron enthält. Bei dieser Trennung werden 32,2 % des enthaltenen Mirabilits gewonnen.A flotation yield with 72 % mirabilite and 28 % sodium bicarbonate, free from entrainment, is obtained, while the residue contains 44.6% mirabilite and 54.4 % sodium bicarbonate. With this separation, 32.2% of the contained mirabilite is obtained.

Example 2:

Die in Beispiel 1 beschriebene Verfahrensweise wird auf eine Salzmischung angewandt, die Mirabilit, Natron und Steinsalz enthält und aus einer Kristallisation von Searles Lake Sole bei -5° C erhalten wurde. Diese Mischung wird in einer Witco LOCS Anlage der Schaumschwimmaufbereitung unterworfen, wobei Alkylaryl-erdölsulfonat (Alkylarylpetroleumsulfonat), hergestellt von der Witco Chemical Comp., in einer Menge von 700 g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet wird. In Tabelle I sind die Analysenwerte vor und nach Aufbereitung zusammengestellt. Die AusbeuteThe procedure described in Example 1 is applied to a salt mixture, the mirabilit, soda and Contains rock salt and was obtained from a crystallization of Searles Lake Sole at -5 ° C. This mixture will In a Witco LOCS system, subjected to foam flotation, whereby alkylaryl petroleum sulfonate (alkylaryl petroleum sulfonate), manufactured by Witco Chemical Comp., at a level of 700 g / t salt solids employed is used. Table I shows the analysis values before and after processing. The yield

109815/1289109815/1289

"⁸~ 2Ü37U2S" ⁸ ~ 2Ü37U2S

an Mirabilit beträgt 45 % bei einer Mirabilit-Reinheit von 75,2 %of mirabilite is 45% with a mirabilite purity of 75.2%

Table I.

Zusammensetzung vor AufbereitungComposition before processing

Analyse (%) FeststoffzusammensetzgAnalysis (%) solids composition

(%) (frei von Mitger.) Cl SO₄ CO₃- Natron Mirabilit(%) (free from co-ferment.) Cl SO ₄ CO ₃ - Natron Mirabilit

Ausgangsfeststoffe 0,84 13,5 9,6 48,5 51,5 Flüssigkeit 4,15 4,6 6,15 -Starting solids 0.84 13.5 9.6 48.5 51.5 Liquid 4.15 4.6 6.15 -

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag 0,67 20,1 5,5 24,8 75,2Flotation yield 0.67 20.1 5.5 24.8 75.2

(mit Mitger.)
Rückstand (mit 0,83 11,7 11,4 57,1 42,9(with co-participant)
Residue (with 0.83 11.7 11.4 57.1 42.9

Mitger.)
Endflüssigkeit 4,2 4,5 6,3 - -Co-member)
Final liquid 4.2 4.5 6.3 - -

Zusammensetzung vor AufbereitungComposition before processing

AusgangsfeststoffeStarting solids Gewicht
(g)
500weight
(G)
500 Gewicht
Cl S
4,2 67weight
Cl S
4.2 67 44th 6868 der
ι 5the
ι 5 Ionen
CO
48,Ions
CO
48, 3
03
0 (g)(G) Flüssigkeitliquid 1,1, 63,63, 66th 136136 ,7, 7 93,93, 88th Gesamttotal 2.2. 67,67, ,2, 2 141,141, 88th .526.526 .026.026

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag 151 1,0 30,4 8,3Flotation yield 151 1.0 30.4 8.3

(mit Mitger.)
Rückstand (mit 334 2,8 39 38,1(with co-participant)
Residue (with 334 2.8 39 38.1

Mitger.)
Endflüssigkeit 1.494 62,8 67,4 94,2Co-member)
Final liquid 1,494 62.8 67.4 94.2

Gesamt 1.979 66,6 136,8 140,6Total 1,979 66.6 136.8 140.6

109815/1289109815/1289

ORIGINAL. INSPECTEDORIGINAL. INSPECTED

ÜÜ37U25ÜÜ37U25

Beispiel 3:Example 3:

Der Flotationsertrag gemäß Beispiel 2 wird einer zweiten Schaumschwimmaufbereitung unterworfen, wobei lediglich der mitgerissene Kollektor als Flotationsreagenz verwendet wird. In Tabelle II sind die Analysenwerte zusammengestellt, Die Ausbeute an Mirabilit beträgt 67,6 % The flotation yield according to Example 2 is subjected to a second foam-floating treatment, with only the collector being entrained being used as the flotation reagent. The analytical values are compiled in Table II. The yield of mirabilite is 67.6 %

Table II

Zusammensetzung vor AufbereitungComposition before processing

Analyse (%) FeststoffzusammensetzgAnalysis (%) solids composition

(%) (frei von Mitger.) Cl SO₄ CO₃ Natron Mirabilit(%) (free from co-ferment.) Cl SO ₄ CO ₃ Natron Mirabilit

Auaqangsfeststoffe 0,80 21,3 4,1 16,8 83,2 Flüssigkeit 4,27 4,2 6,2 -Auqaq solids 0.80 21.3 4.1 16.8 83.2 Liquid 4.27 4.2 6.2 -

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag 0,60 27,0 1,43 2,7 97,3Flotation yield 0.60 27.0 1.43 2.7 97.3

(mit Mitger.)
Rückstand (mit 0,87 21,2 4,24 17,4 82,6(with co-participant)
Residue (with 0.87 21.2 4.24 17.4 82.6

Mitger.)
Endflüssigkeit 4,2 4,1 6,3 ~Co-member)
Final liquid 4.2 4.1 6.3 ~

10981B/1289 10981B / 1289

- ίο -- ίο -

Zusammensetzung vor AufbereitungComposition before processing

Gewicht Gewicht der Ionen (g) (g) Cl SQ₄ CO₃ Weight Weight of ions (g) (g) Cl SQ ₄ CO ₃

Ausgangsfeststoffe 465 3,72 99,0 19,1 Flüssigkeit 1.771 .75,6 74,4 109,8 Gesamt 2.236 79,3 173,4 128,9Starting solids 465 3.72 99.0 19.1 Liquid 1,771, 75.6 74.4 109.8 Total 2,236 79.3 173.4 128.9

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag 223 1,3 6Q₁,2 3,2Flotation yield 223 1.3 6Q ₁ , 2 3.2

(mit Mitger.)(with co-participant)

Rückstand (mit 139 1,2 29,4 5,8Residue (with 139 1.2 29.4 5.8

Mitger.)Co-member)

Endflüssigkeit 1.836 77,, 2 75,3 115,5Final liquid 1,836 77 ,, 2 75.3 115.5

Gesamt 2*198 79,7 165,0 124,5Total 2 * 198 79.7 165.0 124.5

Example 4i

Eine Saizmischung, die 50% Mirabilit und 50 % Natron enthält, wird in einer Flüssigkeit suspendiert^ die.·. 10,0 % Natriumsulfat und 15,0 % Natriumcarbonat enthält« B%& Konzentration der Aufschlämmung wird auf 25, % eingestellt. Die Salzmischung wird in einer Denver Zelle mit Petronate HL als Kollektorreagenz, einer sulfonierten Erdölfraktion mit einem Molekulargewicht von 440 bis· 470 ujad, ei-ixer Summenformel C₂₆H₄₂ ⁵⁰ONa* hergestellt und vertrieben von der Sonneborn Division der Witco Chemical Company_t aufgetrennt· Bei einer Konzentration von 200 g/t eingesetzte Salzfeststoffe wird ein Flotationsertrag mit 90 % Mirabilit und 10 % Natron und ein Rückstand mit 61,4 % Mirabilit und 39,6% NatronA saiz mixture containing 50% mirabilite and 50 % sodium bicarbonate is suspended in a liquid. 10.0 % sodium sulfate and 15.0 % sodium carbonate contains " B% & the concentration of the slurry is adjusted to 25.%. The salt mixture is ujad in a Denver cell with Petronate HL as Kollektorreagenz, a sulfonated petroleum fraction having a molecular weight of 440 to · 470, ei-ixer empirical formula C ₂₆ H ₄₂ ⁵⁰ ONa * manufactured and sold by the Sonneborn Division of Witco Chemical Company _t separated · At a concentration of 200 g / t salt solids used, a flotation yield with 90% mirabilite and 10 % soda and a residue with 61.4 % mirabilite and 39.6% soda

ORfß INSPECTEDORfß INSPECTED

2ü3702b2ü3702b

Beispiel 5;Example 5;

Die in Beispiel 4 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt, wobei die Kollektorkonzentration in zwei aufeinanderfolgenden Teilen auf 250 g/t eingesetzte Salzfeststoffe erhöht wird. Der erste Flotationsertrag hat eine Mirabilit-Konzentration von 97,1 % und enthält 2,9 % Natron, der zweite Flotationsertrag enthält 95 % Mirabilit. Der Rückstand besteht aus 61,4 % Mirabilit und 39,6 % Natron.The procedure described in Example 4 is repeated, the collector concentration being increased in two successive parts to 250 g / t salt solids used. The first flotation yield has a mirabilite concentration of 97.1 % and contains 2.9 % soda, the second flotation yield contains 95 % mirabilite. The residue consists of 61.4% mirabilite and 39.6 % baking soda.

Example 6:

Die in Beispiel 4 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt, wobei die Kollektorkonzentration auf 650 g/t eingesetzte Salzfeststoffe erhöht wird. Die Zusammensetzung des erhaltenen Flotationsertrags beträgt 94,4 % Mirabilit und 5,6 % Natron,, während der Rückstand 54,5 % Mirabilit und 48,5 % Natron enthält.The procedure described in Example 4 is repeated, the collector concentration being increased to 650 g / t salt solids used. The composition of the flotation yield obtained is 94.4 % mirabilite and 5.6% soda, while the residue contains 54.5% mirabilite and 48.5% soda.

Example 7;

Die in Beispiel 4 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt, wobei als Kollektor Petronate CR, eine sulfonierte Erdölfraktion mit einem Molekulargewicht zwischen 490 und 510 und -einer Summenformel C₃₀H₅₀SO₃Na, hergestellt von der Sonneborn Division der Witco Chemical Company,^ in einerThe procedure described in Example 4 is repeated, using as a collector Petronate CR, a sulfonated petroleum fraction with a molecular weight between 490 and 510 and a molecular formula C ₃₀ H ₅₀ SO ₃ Na, manufactured by the Sonneborn Division of Witco Chemical Company, ^ in one

J09815/1289J09815 / 1289

_ 12 -_ 12 -

Menge von 1000 g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet wird. Der Flotationsertrag enthält 81,7 % Mirabilit und 18,3 % Natron .Amount of 1000 g / t salt solids used will. The flotation yield contains 81.7% mirabilite and 18.3% soda.

Example 8;

Eine durch Kühlung von Searles Lake Sole erhaltene Salzmischung wird der Schaumschwimmaufbereitung in einer Denver Zelle unterworfen, wobei als Kollektor Petronate HL in einer Menge von 650 g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet wird. Der Flotationsertrag hat eine Mirabilit-Reinheit von 94,.4 %. Analysenwerte des Systems vor und nach Aufbereitung sind in Tabelle III zusammengestellt.A salt mixture obtained by cooling Searles Lake Sole is the foam swimming pool treatment in one Denver cell subjected, with Petronate HL used as a collector in an amount of 650 g / t salt solids is used. The flotation yield has a mirabilite purity of 94.4%. Analysis values of the system before and after processing are summarized in Table III.

Tabelle III
Zusammensetzung vor Aufbereitung Table III
Composition before processing

Analyse (%) Feststoffzusammen-Analysis (%) total solids

setzg (%, frei von Cl SO. CO₃ Mitgerissenem)set (%, free of Cl SO. CO ₃ entrained)

Steinsalz Mirab. Natron Ausgangsfeststoffe 0,127 29,4 - Nicht bestimmt (mit Mitger.) 0,282 - 19,41 Flüssigkeit 1,01 4,2 5,68Rock Salt Mirab. Soda Starting solids 0.127 29.4 - Not determined (with mitger.) 0.282 - 19.41 liquid 1.01 4.2 5.68

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag - 28,2 1,17 - 94,4 5,6Flotation yield - 28.2 1.17 - 94.4 5.6

(ohne Mitger.)
Rückstand (ohn - 15,8 9,85 - 53,0 47,0(without fellow members)
Arrears (without - 15.8 9.85 - 53.0 47.0

Mitger.)
Endflüssigkeit 0,91 5,1 -6,43Co-member)
Final liquid 0.91 5.1 -6.43

109815/1289109815/1289

4141 11,11 5555 ο,ο, 4848 192192 30,30, 33 18,18 77th 1.1. 569569

. Zusammensetzung vor Aufbereitung. Composition before processing

Gewicht Gewicht der Ionen (g) (g) Cl SO₄ CO₃ Weight Weight of ions (g) (g) Cl SO ₄ CO ₃

Ausgangsfeststoffe 234 0,30 69,0Starting Solids 234 0.30 69.0

(mit Mitger,) 239,5 0,68 - 46,5(with Mitger,) 239.5 0.68 - 46.5

Flüssigkeit 1.329" 13,40 55,8 75,5Liquid 1,329 "13.40 55.8 75.5

Gesamt 1.802,5 14,38 124,8 122,0Total 1,802.5 14.38 124.8 122.0

Zusammensetzung nach AufbereitungComposition after processing

Flotationsertrag
(ohne Mitger.)
Rückstand (ohne
Mitger.)
Endflüssigkeit 14,4 80,5 100,1Flotation yield
(without fellow members)
Backlog (without
Co-member)
Final liquid 14.4 80.5 100.1

Gesamt 1.802 14,4 122,35 119,28Total 1,802 14.4 122.35 119.28

Example 9:

Die in Beispiel 8 beschriebene Verfahrensweise wird wiederholt, wobei als Kollektor Neofat 255, eine gestrippte KokosnußÖlfettsäure mit vorwiegend 12, 14 und 16 C-Atomen in der Kette und hergestellt von Armour Chemical, in einer Menge von 100 g/t eingesetzte Salzfeststoffe und als Unterstützungsagenz Methyl-isobutyl-carbinol in einer Menge von 100 g/t eingesetzte Salzfeststoffe verwendet wird. Der erhaltene Flotationsertrag enthält 68,7 % Mirabilit und 31,3 % Natron.The procedure described in Example 8 is repeated, using Neofat 255, a stripped coconut oil fatty acid with predominantly 12, 14 and 16 carbon atoms in the chain and manufactured by Armor Chemical, in an amount of 100 g / t salt solids and as a supporting agent Methyl-isobutyl-carbinol is used in an amount of 100 g / t salt solids input. The flotation yield obtained contains 68.7 % mirabilite and 31.3% soda.

1 0 9 8 I b / 1 2 8 91 0 9 8 I b / 1 2 8 9

Claims

Patent claims:

-1. Process for separating mirabilite from a mineral salt mixture, characterized in that one the mineral salt mixture of a foam swimming preparation in an aqueous medium in the presence of at least one sulfonated hydrocarbon with at least about 8 carbon atoms and / or at least one fatty acid with at least about 8 carbon atoms and / or at least one salt of a fatty acid with at least about 8 carbon atoms as Subjects collector reagents.

2. The method according to claim 1, characterized in that the sulfonated hydrocarbons are sulfonated Alkenes and / or sulfonated petroleum fractions are used.

3. The method according to claim 2, characterized in that there is sulfonated «/ -olefins as the sulfonated alkenes used.

4. The method according to claim 1, characterized in that one sulfonated hydrocarbons with about 12 to about 30 carbon atoms are used.

5. The method according to claim 1, characterized in that

1 0 S 8 1 S / 1 2 8 91 0 S 8 1 S / 1 2 8 9

that one uses fatty acids or fatty acid salts with about 12 to about 22 carbon atoms.

6. The method according to claim 3, characterized in that one uses sulfoniertec7 <- 01ef ine, the inteil in c / -Olef contain about 12 to about 30 carbon atoms.

7. The method according to claim 1, characterized in that there is used as the sulfonated hydrocarbon σί-eikosen.

8. The method according to claim 1, characterized in that the sulfonated hydrocarbon is an alkylarylerdölsulfonat used.

9. The method according to claim 1, characterized in that a coconut fatty acid is used as the fatty acid.

10. The method according to claim 1, characterized in that one uses collector reagents in an amount of about 50 to about 2000 g / t salt solids employed.

11. The method according to claim 1, characterized in that collector reagents in an amount of about 500 to about 1000 g / t salt solids input used.

12. The method according to any one of claims 1-11, characterized

109815/1289

characterized in that one as a mineral salt mixture Mirabilit-Na'tron mixture used.

13. The method according to any one of claims 1 - 12, characterized in that in the presence of sec. and or tert. Alcohol works.

14. The method according to claim 13, characterized in that the sec. and / or tert. Alcohols in an amount of from about 50 to about 150 or more g / t salt solids employed can be used.

10y815/128910y815 / 1289