DE2032909C3

DE2032909C3 - Crystallizer for the continuous production of crystals

Info

Publication number: DE2032909C3
Application number: DE19702032909
Authority: DE
Inventors: Gerbertus Hendrik de Rotterdam Vries (Niederlande); Bruyn, Gerrit Cornells de, Antwerpen (Belgien)
Original assignee: Suiker Unie Holding B.V., Rotterdam; Stork-Werkspoor-Sugar B-V., Hengelo; (Niederlande)
Priority date: 1969-09-26
Filing date: 1970-07-02
Publication date: 1976-08-26

Description

Sinne der Erfindung zu verwenden.To use within the meaning of the invention.

In zweckmäßiger Ausbildung der Erfindung besteht tfas längliche Gefäß aus zwei oder mehr Teilen, die /ur Einstellung der Länge des Gefäßes über einen zylindrisch ausgebildeten Teil mit Abdichtungen paarweise teleskopartig miteinander zusammenwirken. Bei einer bestimmten Durchströmungsgeschwindigkeit der Lösung durch den Kristallisator kann man durch die Verlängerung oder Verkürzung des länglichen Gefäßes die Verweilzeit der Lösung regulieren. Wenn man bei einem konstawien Winkel der Achse des Gefäßes mit der Horizor.talebene und einem konstanten eingestellten Druck über dem Niveau der Lösung im Kristallisator das Gefäß durch Ausschieben verlängert, kann man den ganzen Prozeß in Strömungsrichtung verlagern. Man kann somit z. B. die Stelle, an der Anfangskristalle zugeführt werden, hinaufschieben; weil die Übersättigung erst weiter oben im Kristallisator den gewünschten Wert erhält. Wenn man das Gefäß e^;ne Winkelverdrehung ausführen läßt und gleichzeitig die Länge verstellt, derart, daß die vertikale Projektion der Flüssigkeitssäule im Kristallisator gleich bleibt, während der konstante Druck auf die Flüssigkeitsoberfläche im Kristallisator aufrechterhalten wird, und man gleichzeitig dafür sorgt, daß die konstante Durchströmungsgeschwindigkeit aufrechterhalten bleibt, kann man die Verdampfungsgeschwindigkeit und dadurch die Abkühlungsgeschwindigkeit regeln, so daß der Übersättigungsverlauf über der Flüssigkeitssäule eingestellt werden kann.In an expedient embodiment of the invention, the elongated vessel consists of two or more parts which cooperate telescopically with one another in pairs to adjust the length of the vessel via a cylindrical part with seals. At a certain flow rate of the solution through the crystallizer, the residence time of the solution can be regulated by lengthening or shortening the elongated vessel. If one extends the vessel by pushing it out at a constant angle between the axis of the vessel and the horizontal plane and a constant set pressure above the level of the solution in the crystallizer, the whole process can be shifted in the direction of flow. You can thus z. B. move up the point where initial crystals are added; because the supersaturation only receives the desired value further up in the crystallizer. If one e ^; ne angular rotation can be carried out and at the same time the length is adjusted in such a way that the vertical projection of the liquid column in the crystallizer remains the same, while the constant pressure on the liquid surface in the crystallizer is maintained, and at the same time it is ensured that the constant flow rate is maintained, one can regulate the evaporation rate and thereby the cooling rate, so that the supersaturation curve can be adjusted over the liquid column.

In weiterer Ausbildung der Erfindung kann der Kristallisator aus einer Anzahl in Reihe geschalteter Einzelgefäße bestehen, die zum Einstellen unterschiedlicher Längen der Flüssigkeitssäulen in den Einzelgefäßen in zunehmend größer werdenden Winkellagen zur Horizontalebene angeordnet sind. Für die verschiedenen Gefäße kann man dann erreichen, daß die Kristallisationsbedingungen und insbesondere der Übersättigungsverlauf an verschiedenen Stellen im Kristallisator auf einen Wert festgelegt wird, der beispielsweise von den Bedingungen am Zulauf des Kribtallisators unabhängig ist.In a further embodiment of the invention, the crystallizer consist of a number of individual vessels connected in series, which are used to set different Lengths of the liquid columns in the individual vessels in increasingly larger angular positions to Horizontal plane are arranged. The crystallization conditions can then be achieved for the various vessels and in particular the course of supersaturation at various points in the crystallizer is set to a value which, for example, is independent of the conditions at the inlet of the Kribtallizer is.

Wird in weiterer zweckmäßiger Ausbildung der Kristallisator mit einer Anzahl in Strömungsrichtung gegeneinander versetzt liegender zusätzlicher Zufuhran-Schlüsse für frische gesättigte Lösung versehen, so besteht die Möglichkeit, lediglich einen Teil der gesättigten Lösung dem Zulauf zuzuführen, wobei dieser Teil der Lösung die erforderliche Menge Anfangskristalle enthält. Den Rest der gesättigten Lösung kann man über die zusätzlichen Anschlüsse zuführen. Hierdurch wird eine viel konstantere Kristallanwaehsgeschwindigkeit erzielt.In a further expedient embodiment, the crystallizer is set against one another in a number in the direction of flow additional supply connections for fresh, saturated solution are provided, so there is the possibility of adding only part of the saturated solution to the feed, this part the solution contains the required amount of initial crystals. You can use the rest of the saturated solution Feed through the additional connections. This results in a much more constant crystal growth rate achieved.

Eine weitere zweckmäßige Ausbildung ergibt sich dann, wenn wenigstens für einen Teil des Kristallisators der Querschnitt der Flüssigkeitssäule, d. h. der Strömungsquerschnitt in Strömungsrichtung zunimmt. Entsprechend kann der Kristallisator aus einer Anzahl in Reihe geschalteter Einzelgefäße bestehen, deren Querschnitt fortschreitend größer ist. Zwar ist aus der US-PS 18 80 925 ein klassierender Kristallisator bekannt, dessen senkrecht stehendes Kristallisationsgefäß zunehmend größere Querschnitte aufweist. Bei diesem Kristallisator wird jedoch im Gegensat/, zum Erfindungsgegenstand nicht mit einer Selbstvcrdampfung gearbeitet, sondern mit stufenweise /ugeführtcr Luft. Der zunehmend größere Durchmesser in dem länglichen Kristallisationsgcfäß ist erforderlich, weil die Menge der zugeführten Luft nach oben hin zunimmt. Der Austrag für die Kristalle liegt im Gegensatz zum erfindungsgemäßen Kristallisaior am unterer, Ende des Gefäßes.A further expedient design results when at least part of the crystallizer the cross section of the liquid column, d. H. the flow cross-section increases in the direction of flow. Accordingly the crystallizer can consist of a number of individual vessels connected in series, the cross-section of which is progressively larger. Although a classifying crystallizer is known from US-PS 18 80 925, whose vertical crystallization vessel has increasingly larger cross-sections. With this one In contrast, however, the crystallizer becomes the subject matter of the invention did not work with self-evaporation, but with gradual / induced air. The increasingly larger diameter in the elongated crystallization vessel is required because the Amount of air supplied increases towards the top. The discharge for the crystals is in contrast to the Kristallisaior invention at the lower, end of the Vessel.

Erfindungsgemäß ist die Fördereinrichtung aus einem oder mehreren auf einer angetriebenen, exzentrisch zur Längsachse des Gefäßes gelagerten Welle angeordneten schneckenartig verlaufenden Flächen gebildet, die sich bis in die Nähe der unteren Wandung des Gefäßes erstrecken und in einem Abstand von der oberen Wandung dieses Gefäßes entfernt bleiben, so daß längs der unteren Wandung des Gefäßes ein Transport von Kristallen erfolgen und längs der oberen Wandung des Gefäßes der gebildete Dampf ungehindert passieren kann. Zwar ist aus der DT-PS 8 17 138 bereits eine exzentrisch angeordnete Transpoi ischnekke bekannt. Dort handelt es sich jedoch um eine Vorrichtung zur Teniperaturausgleiehung von Kristallen bei der Konzentrathersiellung aus Lösungen.According to the invention, the conveying device is composed of one or more driven, eccentric on one formed helical surfaces arranged on the longitudinal axis of the vessel, which extend to the vicinity of the lower wall of the vessel and at a distance from the upper wall of this vessel remain removed, so that a transport along the lower wall of the vessel of crystals and along the upper wall of the vessel the vapor formed unhindered can happen. Although DT-PS 8 17 138 already has an eccentrically arranged Transpoi ischnekke known. However, there is a device for teniperature adjustment of crystals in the preparation of concentrates from solutions.

In weiterer Ausbildung der Fördereinrichtung ist die Welle mit Antriebsmitteln mit einstellbarer Geschwindigkeit versehen, und /war derart, daß die durch die schneckenartigen Förderer herbeigeführte Transportgeschwindigkeit der von der Zu- und Abfuhrgeschwindigkeit der Lösung bestimmten Durchströmgeschwindigkeit entspricht. Man erhall dann keine unerwürschten Zirkulationsströmur.gen innerhalb des langgestreckten Gefäßes, während der Transport der gebildeten Kristalle der Strömungsgeschwindigkeit der Lösung angepaßt ist.In a further embodiment of the conveyor device, the shaft is provided with drive means with adjustable speed, and / was such that the transport speed brought about by the screw-like conveyor corresponds to the flow speed determined by the feed and discharge speed of the solution. No undesirable circulation currents are then obtained within the elongated vessel, while the transport of the crystals formed is adapted to the flow rate of the solution.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Kris!;illisationsbedingungen mit einfachen Mitteln in einem bisher nicht möglichen Maß dem Bedarf angepaßt werden können. Vor allem ist die Möglichkeit geschaffen, durch Ändern des Neigungswinkels der Längsachse des Gefäßes gegenüber der Horizontalen, bei einer bestimmten Länge der Flüssigkeitssäule den Druckverlauf und damit den Verdampfungsweg genau einstellen zu können. Bei der Ausführungsform des Kristallisators mit einstellbarer Gefäßlänge besteht ein weiterer Vorteil darin, daß bei Winkel- urd gleichzeitiger Längenverstellung des Gefäßes, unter Aufrechterhaltung konstanter Durchströmgeschwindigkeit, sich die Verdampfungsgeschwindigkeit und damit die Abkühlungsgeschwindigkcit regeln läßt, so daß der Übersättigungsverlauf über der Flüssigkeitssäule eingestellt werden kann.The advantages achieved by the invention are in particular that the crisis conditions can be adapted to requirements with simple means to a degree that was previously not possible. In front everything is made possible by changing the angle of inclination of the longitudinal axis of the vessel the horizontal, with a certain length of the liquid column the pressure curve and thus the evaporation path to be able to adjust precisely. In the embodiment of the crystallizer with adjustable Vessel length is another advantage that when the angle and length of the vessel are adjusted at the same time, while maintaining constant flow rate, the evaporation rate and thus the cooling speed can be regulated so that the supersaturation curve over the liquid column can be adjusted.

Die Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kristallisators ist wegen des mit ihr erreichten Effekts ungewöhnlich. In Ansehung der bekannten Anordnunger genügte deren bloße Zusammenfassung nicht, vielmehr mußten einzelne der dort verwendeten Mittel ausge wählt, zum Teil geändert und diese Mittel zu cinei neuen, nach Zweck und Wirkungsweise wesensver schiedenen Anordnung zusammengeste'lt werden.The embodiment of the crystallizer according to the invention is unusual because of the effect achieved with it. With regard to the known orderers, their mere summary was not sufficient, rather Some of the resources used there had to be selected, partly changed, and these resources to be cinei new, essentially different arrangement according to purpose and mode of operation.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend an Hand der Zeichnungen nähe erläutert. Es zeigtFor example, embodiments of the invention are shown below with reference to the drawings explained. It shows

F i g. i schematisch einen erfindungsgemäßen Kri siallisalor im Schnitt.F i g. i schematically a Kri siallisalor according to the invention in section.

F i g. 2 eine Anzahl Kristallisation nach F i g. 1, di in Reihe geschaltet sind,F i g. 2 a number of crystallizations according to FIG. 1, di are connected in series,

F i g. 3 einen konisch sich erweiternden krismliis;i tor,F i g. 3 a conically widening krismliis; i goal,

F i g. 4 einen aus mehreren Einzelgcfäßcn /usatr mengcsetzten Kristallisator, bei dem der Durchmesse der Einzelgefäßc zunimmt,F i g. 4 a crystallizer composed of several individual vessels, in which the diameter the single vesselc increases,

F i g. 5 einen Kristallisator in einer anderen AusfürF i g. 5 a crystallizer in another embodiment

rungsform,form,

F i g. b einen Kristallisator in einer weiteren Ausführungsform, F i g. b a crystallizer in a further embodiment,

F i g. 7 eine Teilansicht des Kristallisatois nach F i g. 7 in größerem Maßstab.F i g. 7 shows a partial view of the crystallization according to F i g. 7 on a larger scale.

Der in F i g. 1 dai gestellte Kristallisator ist als ein aus zwei Teilen 1 und 2 bestehendes längliches Gefäß ausgebildet. Die Teile 1 und 2 sind mit teleskopartig zusammenwirkenden, zylindrisch ausgebildeten Teilen 3 und 4 ausgerüstet, die mit Abdichtungen 5 bzw. 6 versehen sind. Die Länge des Kristallisators kann dadurch eingestellt werden, daß die Teile 1 und 2 gegeneinander verschoben werden. Das Teil 1 ist mittels einer horizontalen Achse 8 an einem ortsfesten Gestell 7 befestigt. Am Gestell 7 ist zugleich ein hydraulischer Zylinder 9 schwenkbar befestigt. Die Kolbenstange 10 des Zylinders 9 ist bei 11 gelenkig mit dem Teil 1 verbunden. The in F i g. 1 the crystallizer presented is as an off two parts 1 and 2 existing elongated vessel formed. Parts 1 and 2 are equipped with telescopically cooperating, Cylindrical parts 3 and 4 equipped, which are provided with seals 5 and 6, respectively are. The length of the crystallizer can be adjusted by placing parts 1 and 2 against each other be moved. The part 1 is fastened to a stationary frame 7 by means of a horizontal axis 8. At the same time, a hydraulic cylinder 9 is pivotably attached to the frame 7. The piston rod 10 of the Cylinder 9 is articulated to part 1 at 11.

Mit Hilfe des Zylinders 9 ist die Neigung des Gefäßes 1, 2 einstellbar. Am unteren Ende des Kristallisators ist ein Zulauf 12 für eine gesättigte Lösung mit Anfangskristallen angeordnet. In der Nähe des oberen Endes weist der Kristallisator einen Ablauf 13 auf. durch den die Lösung mit den darin gebildeten Kristallen ablaufen kann. Im höchsten Punkt ist ein Dampfausströmrohr 14 vorgesehen. Ein am Kristallisator angeordneter Motor 15 treibt eine Welle 16 an. die über ein Schiebstück 17 mit einer Welle 18 gekuppelt ist. Die Welle 18 ist in Lagern 19 und 20 gelagert, während die Welle 16 in Lagern 21 und 22 gelagert ist. Die Welle 18 ist mit einem schncekenartigcn Förderer 23. die Welle 16 mit einem entsprechenden Förderer 24 ausgerüstet. Die Wellen 16 und 18 sind exzentrisch zur Längsachse des Gefäßes so angeordnet, daß die schneckenartigen Förderer 23 und 24 bis nahe an die untere Wandung 25 des Gefäßes reichen, während sie von der oberen Wandung 26 einen Abstand haben und Raum freilassen.With the aid of the cylinder 9, the inclination of the vessel 1, 2 can be adjusted. At the bottom of the crystallizer is an inlet 12 for a saturated solution with initial crystals arranged. The crystallizer has an outlet 13 near the upper end. through which the solution with the crystals formed in it can run off. At the highest point is a steam outlet pipe 14 provided. A motor 15 arranged on the crystallizer drives a shaft 16. the above a sliding piece 17 is coupled to a shaft 18. The shaft 18 is mounted in bearings 19 and 20, while the Shaft 16 is supported in bearings 21 and 22. The shaft 18 is the shaft with a snail-like conveyor 23 16 equipped with a corresponding conveyor 24. The shafts 16 and 18 are eccentric to the longitudinal axis of the vessel so arranged that the screw-like conveyors 23 and 24 close to the lower wall 25 of the vessel, while they are at a distance from the upper wall 26 and leave space.

Wenn man über den Zulauf 12 eine gesättigte Lösung mit Anfangskristallen in solcher Menge zuführt, daß der über der Flüssigkeit herrschende Druck unten im Kristallisator niedriger ist als die zur Eintrittstemperatur gehörende Dampfspannung, wird die zugeführtc gesättigte Lösung bereits unten im Gefäß anfangen zu verdampfen, wodurch die Anfangskristalle anwachsen. Dadurch, daß der Druck in der Flüssigkeit beim Hinaufströmen allmählich abnimmt, wird die Verdampfung weiterhin aufrechterhalten. Durch die hierbei auftretende Abkühlung wird die Übersättigung beibehalten und das Anwachsen der Kristalle aufrechterhalten. Zudem dauert durch die Verdampfung die Eindickung an, was ebenfalls zum Beibehalten der Übersättigung beiträgt Durch Einstellung der Neigung und der Länge des Kristallisatorgefäßes kann man die Bedingungen, unter denen die Verdampfung über die ganze Länge der Flüssigkeitssäule auftritt bedarfsweise ändern.If a saturated solution with initial crystals is fed in via inlet 12 in such an amount that the pressure prevailing above the liquid below in the crystallizer is lower than the vapor tension associated with the inlet temperature, the saturated solution supplied will begin to evaporate already below in the vessel, whereby the Starting crystals grow. Because the pressure in the liquid gradually decreases as it flows up, the evaporation continues. As a result of the cooling that occurs here, the supersaturation is maintained and the growth of the crystals is maintained. In addition, the thickening continues through evaporation, which also contributes to maintain the supersaturation By adjusting the inclination and the length of the crystallizer vessel can, if necessary, change the conditions under which the evaporation over the entire length of the liquid column occurs.

F i g. 2 zeigt einen Kristallisator. der aus einer An zahl von Einzelgefäßen 27,32,35.38 nach F i g. t aufgebaut ist Die verschiedenen Teile des Kristallisators sind mit denselben Bezugsziffern wie in F i g. 1 bezeich net. Das erste Einzelgefäß 27 hat einen Zulauf 28, dem gesättigte Flüssigkeit mit Anfangskristallen zugeführt wird. Mit Hilfe einer Betätigungsstange 29. die mit einer mit dem beweglichen Teil eines Servozylinders 31 verbundenen Betätigungsstange 30 gekuppelt ist. kann die Schrägstellung des Einzelgefäßes 27 einreguliert werden. Das nächstfolgende Einzelgefäß 32 hat einen Zulauf 33. Die Flüssigkeit, in der die im Einzelgefäß 27 gebildeten Kristalle vorhanden sind, kann über den Anschluß 33 in das Einzclgcfäß 32 eintreten. Die Neigung des Einzelgefäßcs 32 ist mit Hilfe einer Betätigungsstange 34 einstellbar, die mit der zuvor genannten Betätigungsstange 30 gekuppelt ist. In entsprechender Weise ist das Einzclgefäß 35 hinter dem Einzelgcfäß 32 angeordnet, wobei die aus dem Einzclgefäß 32 austretende übersättigte Lösung bei 36 in das Einzclgefäß 35 eintreten kann. Eine Betätigungsstange 37 zum Einstellen der Neigung des Einzelgcfäßes 35 ist ebenfalls mitF i g. 2 shows a crystallizer. which consists of a number of individual vessels 27,32,35.38 according to FIG. t is structured The various parts of the crystallizer are g by the same reference numerals as in F i. 1 denotes. The first individual vessel 27 has an inlet 28 to which saturated liquid with initial crystals is fed. With the aid of an actuating rod 29 which is coupled to an actuating rod 30 connected to the movable part of a servo cylinder 31. the inclination of the individual vessel 27 can be adjusted. The next following single vessel 32 has an inlet 33. The liquid in which the crystals formed in a single vessel 27 are present, can occur via the on-circuit 33 in the Einzclgcfäß 32nd The inclination of the individual vessel 32 can be adjusted with the aid of an actuating rod 34 which is coupled to the aforementioned actuating rod 30. Similarly, the Einzclgefäß 35 is disposed behind the Einzelgcfäß 32, wherein the emerging from the Einzclgefäß 32 supersaturated solution can occur at 36 in the Einzclgefäß 35th An actuating rod 37 for adjusting the inclination of the individual vessel 35 is also included

ίο der gemeinsamen Betätigungsstange 30 gekuppelt. Schließlich ist ein letztes Einzelgefäß 38 vorgesehen. dem die aus dem Einzelgefäß 35 austretende Flüssigkeit bei 39 zugeführt wird. Mit Hilfe der Betätigungsstange 40, die ebenfalls mit der gemeinsam;!! Bctätigungsstange 30 gekuppelt ist, ist die Neigung des Einzelgefäßes 38 einstellbar. Bei dem Kristallisator muh Fig.2 kann man mit Hilfe des Servozylinders 31 eine gleichzeitige Verstellung der Einzelgefäßc 27. 32. 35 und 38 herbeiführen. Hierbei ist die Neigung der Einzelgefäße verschieden. Man kann dadurch die Kristallisationsbedingungen am Zulauf des Gcsamtkristallisators unabhängig von den Kristallisationsumständcn am Ende des Kristallisators einstellen. Man muß nur dafür sorgen, daß der Druck am Zulauf jedes nachfolgenden Einzelgefäßes höchstens gleich dem Druck am Ablauf des vorhergehenden Einzelgefäßes ist. Der Druck am Ablauf des Einzelgefäßes 27 muß somit z. B. gleich dem Druck beim Anschluß 33 des Einzclgefäßes 32 sein.ίο the common operating rod 30 coupled. Finally, a final individual vessel 38 is provided. to which the liquid emerging from the individual vessel 35 is fed at 39. With the help of the operating rod 40, which is also shared with the; !! Actuating rod 30 is coupled, the inclination of the individual vessel 38 is adjustable. In the case of the crystallizer shown in FIG. 2, the servo cylinder 31 can be used to simultaneously adjust the individual vessels 27, 32, 35 and 38. The inclination of the individual vessels is different here. In this way, the crystallization conditions at the inlet to the total crystallizer can be set independently of the crystallization conditions at the end of the crystallizer. It is only necessary to ensure that the pressure at the inlet of each subsequent individual vessel is at most equal to the pressure at the outlet of the preceding individual vessel. The pressure at the outlet of the individual vessel 27 must therefore, for. B. equal to the pressure at connection 33 of the single vessel 32.

Fig.3 zeigt einen Kristallisator, dessen längliches Gefäß konisch ausgebildet und in eine Anzahl Abschnitte mit gesonderten Zuläufen unterteilt ist. Der Kristallisator wird durch ein konisches Gefäß 52 mit einem Zulauf 53 für gesättigte Lösung mit Anfangskristallen, einen Ablauf 54 für übersättigte Flüssigkeil mit den gebildeten Kristallen und einem Dampfausströmrohr 55 für den gebildeten Dampf gebildet. Mittels fester Scheiben 56, die mit Durchlaßöffnungen 57 lür die gesättigte Lösung und Öffnungen 58 zum Durchlassen des gebildeten Dampfes versehen sind, ist das konische Gefäß 52 in Abschnitte 59 unterteilt Jeder Abschnitt 59 hat einen eigenen Zufuhranschluß 60 für gesättigte Lösung. Durch den Kristallisator erstreckt sich eine angetriebene rotierende Welle 61. die innerhalb jeden Ab schnittes mit einem Rührmechanismus 62 versehen ist.3 shows a crystallizer whose elongated vessel is conical and divided into a number of sections with separate inlets. The crystallizer is formed by a conical vessel 52 with an inlet 53 for saturated solution with initial crystals, an outlet 54 for oversaturated liquid wedge with the crystals formed, and a vapor outlet pipe 55 for the vapor formed. The conical vessel 52 is divided into sections 59 by means of fixed disks 56, which are provided with passage openings 57 for the saturated solution and openings 58 for the passage of the vapor formed. Each section 59 has its own supply connection 60 for saturated solution. A driven rotating shaft 61 extends through the crystallizer and is provided with a stirring mechanism 62 within each section.

der zur Erzielung einer gleichmäßigen Temperatur innerhalb jedes Abschnittes und zur Erleichterung des Transports der gebildeten Kristalle durch diesen Abschnitt hindurch zu dem nächstfolgenden Abschniti dient Bei 63 ist der Kristallisator gelenkig an einer howhich serves to achieve a uniform temperature within each section and to facilitate the transport of the crystals formed through this section to the next following section . At 63 the crystallizer is articulated on a ho

rizontalen Achse 64 befestigt Mit Hilfe eines Servo/y linders 65, dessen Kolbenstange 66 gelenkig mit den Kristallisator verbunden ist. kann die Neigung des Kri stallisators eingestellt werden. Dem Kristallisator kam über den Zulauf 53 '/7 der Gesamtmenge an zur Verfü Rizontal axis 64 attached with the help of a servo / y linder 65, the piston rod 66 is articulated to the crystallizer . the inclination of the crystallizer can be adjusted. The crystallizer was available via the feed 53 '/ 7 of the total amount

gung stehender gesättigter Lösung zugeführt werder wobeidieser Teil der Lösung die Anfangskristalle ent hält Ober die Zufuhranschlüsse 60 wird jedem Ab schnitt '/7 der zur Verfügung stehenden Menge gcsäi tigter Lösung zugeführt ohne daß derselben Anfang« kristalle zugesetzt sind supply standing saturated solution fed werderfreak wobeidieser part of the solution, the initial crystals ent holds the upper supply port 60 is cut from each '/ 7 of the available amount gcsäi-saturated solution fed without the same initial "crystals are added

F ig. 4 zeigt eine Ausführung eines Kristallisa toi entsprechend dem Kristallisator nach F i g. 2. wobei j< doch die Einzelgefäße 70. 71 und 72 einen fortschre tend größeren Querschnitt aufweisen. Die EinzelgcfäC t>5 71 und 72 sind in der Nähe des am niedrigsten licgei den Endes mit einem zusätzlichen Anschluß 73 bzw. / zum Zuführen gesättigter Lösung ohne Anfangskrista Ie versehen. Dem Einzelgefäß 70 wird über den ZuIa Fig. 4 shows an embodiment of a crystallizer corresponding to the crystallizer according to FIG. 2. where j < but the individual vessels 70, 71 and 72 have a progressively larger cross-section. The individual capacities > 5 71 and 72 are provided in the vicinity of the lowest end with an additional connection 73 or / for supplying saturated solution without initial crystals. The single vessel 70 is via the ZuIa

75 gesättigte Lösung mit Anfangskristallen /ugeführt. -Vi der zur Verfügung stehenden Menge gesättigter Lösung wird über die zusätzlichen Anschlüsse 73 und 74 den Einzelgefäßen 71 und 72 zugeführt. Das Verhältnis der Durchmesser der Einzelgefäße 70, 71 und 72 zueinander ist so, daß die Verweilzeit der Lösung in den Einzelgefäßen gleich ist.75 saturated solution with initial crystals / supplied. -Vi the available amount of saturated solution is via the additional connections 73 and 74 the individual vessels 71 and 72 supplied. The ratio of the diameters of the individual vessels 70, 71 and 72 to one another is such that the residence time of the solution in the individual vessels is the same.

F i g. 5 zeigt einen Kristallisator, der wie die Ausführung nach F i g. 3 einen zunehmenden Durchmesser aufweist. Der Kristallisator ist aus teleskopartig miteinander zusammenwirkenden zylindrischen Teilen 76 aufgebaut. Zwischen den verschiedenen zylindrischen Teilen ist eine Trennung vorgesehen, bestehend aus Scheiben 77, die wie bei der Ausführung nach F i g. 3 mit Durchlässen versehen sind, während auf der angetriebenen rotierenden Welle 78 Rührwerke 79 angeordnet sind. Die Zufuhr der gesättigten Lösung kann über eine Anzahl Zufuhranschlüsse verteilt werden.F i g. 5 shows a crystallizer which is like the embodiment according to FIG. 3 has an increasing diameter. The crystallizer is made from telescopic to each other cooperating cylindrical parts 76 constructed. Between the various cylindrical parts a separation is provided, consisting of disks 77, which, as in the embodiment according to FIG. 3 with Passages are provided, while agitators 79 are arranged on the driven rotating shaft 78 are. The supply of the saturated solution can be distributed via a number of supply connections.

In der Ausführungsform nach F i g. 6 ist der Kristallisator aus zwei teleskopartig miteinander zusammenwirkenden Teilen 80 und 81 mit einem sich daran anschließenden konischen Kristallisator entsprechend der Ausführung nach F i g. 3 gebildet. Man kann die Teile 80 und 81 gegeneinander verschieben, wodurch die Verweilzeit im ersten Teil des Kristallisators einstellbar ist, was für die beginnende Kristallisation von Wichtigkeit ist. Über den Zulauf 82 kann ^sh der gesättigten Lösung zusammen mit den Anfangskristallen den Teilen 80.81 zugeführt werden. Über die Zufuhranschlüsse 83 wird dann jeweils '/i der übersättigten Lösung ohnt Anfangskristalle den verschiedenen Abschnitten züge führt. Der Kristallisator ist ferner mit Abfuhrstutzer und mit auf einer angetriebenen Welle angeordneter S schneckenartigen Förderern ausgerüstet, die als Rühr werk und als Fördereinrichtung dienen.In the embodiment according to FIG. 6 is the crystallizer made up of two telescopically interacting parts 80 and 81 with an adjoining conical crystallizer corresponding to the embodiment according to FIG. 3 formed. The parts 80 and 81 can be moved relative to one another, as a result of which the residence time in the first part of the crystallizer can be adjusted, which is important for the crystallization to start. Via the inlet 82, ^s h of the saturated solution can be fed to the parts 80.81 together with the initial crystals. Via the feed terminals 83 is then each '/ i the supersaturated solution ohnt crystals beginning the various sections trains leads. The crystallizer is also equipped with a discharge nozzle and S screw-like conveyors arranged on a driven shaft, which serve as a stirrer and a conveyor.

F i g. 7 zeigt eine Teilansicht eines erfindungsgemä Ben Kristallisators. In dieser Ausführung ist der Kristal lisator mit Mitteln zum Zuführen von zusätzlicher WarF i g. 7 shows a partial view of an inventive Ben crystallizer. In this embodiment, the crystallizer is equipped with means for supplying additional goods

ίο nie versehen. Hierzu ist die Welle 84, auf der das Rühr werk befestigt ist, hohl ausgebildet und mit zwei Kanä Icn 85 und 86 versehen, denen über einen Zufuhranschluß 87 ein Heizmittel, ζ. Β. Dampf, zugeführt werder kann. Über den Anschluß 88 kann das Heizmittel ir Form von Dampf oder Kondensat wieder abgeführ werden. Auf der Welle 84 sind schneckenartig verlau fende Blätter 89 angeordnet, die hohl ausgebildet sind Der Hohlraum 90 steht über eine Öffnung 91 mit den-Kanal 85 und über eine Öffnung 92 mit dem Kanal 86 ir Verbindung. Das zugeführte Heizmittel strömt somii durch die hohlen, schneckenartig verlaufenden Blättei 89, so daß während der Rühr- und Förderwirkung, die auf die Flüssigkeit im Kristallisator ausgeübt wird, zugleich bedarfsweise Wärme zugeführt werden kann Die Wärmezufuhr kann natürlich auch über einen un den Kristallisator herumgelegten Mantel oder durcr unmittelbares Einblasen von Dampf in die Flüssigkei' erfolgen.ίο never provided. For this purpose, the shaft 84 on which the agitator factory is attached, hollow and provided with two Kanä Icn 85 and 86, which have a supply connection 87 a heating medium, ζ. Β. Steam, can be supplied. Via the connection 88, the heating means ir In the form of steam or condensate. On the shaft 84 are spiral-shaped Fende sheets 89 arranged, which are hollow The cavity 90 is via an opening 91 with the channel 85 and an opening 92 with the channel 86 ir Connection. The supplied heating medium flows somii through the hollow, snail-like leaf eggs 89, so that during the stirring and conveying action that is exerted on the liquid in the crystallizer, at the same time If necessary, heat can be supplied. The heat supply can of course also be via an un by placing a jacket around the crystallizer or by blowing steam directly into the liquid respectively.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

«09635/13«09635/13

Claims

Patent claims:

1. Crystallizer for the continuous recovery of crystals from a saturated solution in which Initial crystals are present, consisting of at least one elongated vessel with at least an inlet for the saturated or an almost saturated solution at the lower end, from one Drain for the saturated solution with the crystals formed in it near the highest lying one End and from a discharge opening for the steam formed in the vessel in the highest point, characterized in that pressure regulating devices in the inlet and outlet (12 and 13) for Adjustment of both the pressure of the solution supplied and the pressure of the solution in the vessel Liquid column are provided that screw-like conveyor within the liquid column (23, 24) are provided, which are mounted on shafts (18, 16) are arranged, and that the elongated vessel (1, 2) arranged to be pivotable about a horizontal axis (8) directed transversely to the longitudinal axis of the vessel (1. 2) is.

2. Crystallizer according to claim 1, characterized in that that the elongated vessel consists of two or more parts (1, 2) for adjustment the length of the vessel over a cylindrical part (3.4) with seals (5, 6) in pairs cooperate telescopically with each other.

3. Crystallizer according to claim I or 2, characterized in that the crystallizer consists of a number there are individual vessels (27, 32, 35, 38) connected in series, which are used to set different Lengths of the liquid columns in the individual vessels in increasingly larger angular positions to Horizontal plane are arranged.

4. Crystallizer according to one of the preceding claims, characterized in that the crystallizer with a number of additional feed connections offset from one another in the direction of flow (53 or 60) is provided for fresh saturated solution.

5. Crystallizer according to one of the preceding claims, characterized in that at least for part of the crystallizer, the cross-section of the liquid column, d. H. the flow cross-section increases in the direction of flow.

6. Crystallizer according to claim 5, characterized in that that the crystallizer consists of a number of individual vessels connected in series (70, 71, 72) exists, the cross-section of which is progressively larger.

7. Crystallizer according to claim I, characterized in that the screw-like conveyor (23, 24) for the unhindered transport of crystals along the lower wall (25) at a distance from the lower wall and to the unimpeded passage of the formed steam lengthways the upper wall (26) arranged at a distance from the upper wall of the vessel (1. 2) are.

8. KrisiallisaK.il- according to claim 7, characterized in that that the shaft (18, 16) is provided with drive means (15) with adjustable speed is.

The invention relates to a crystallizer for the continuous extraction of crystals from a saturated solution, in which the initial crystals are present, consisting of at least one elongated vessel with at least one inlet for the saturated or a nearly saturated solution at the lower end, from an outlet for the saturated solution with the crystals formed therein near the highest end and from a discharge port for the vapor formed in the vessel at the highest point. Such a crystallizer is known, for example, from US Pat. No. 3,071,447. The crystallizer described there serves at the same time for classification, and in addition to the connections and discharge openings mentioned, there is an additional discharge opening for crystals formed in the area of the lower end of the vessel and a further supply opening for saturated solution in the central region of the vessel. A circular flow is maintained within the vessel by means of a stirrer and corresponding internals. Evaporation occurs only on the surface of the liquid

The invention has for its object to provide a Kn stallizer that offers the possibility of Crystallization conditions in a previously not possible Adjust the amount as required.

In the crystallizer described at the outset, this object is achieved according to the invention in that Pressure regulating devices in the inlet and outlet for setting both the pressure of the solution supplied as well as the pressure of the liquid column located in the vessel are provided that within the Column of liquid screw-like conveyors are provided which are on eccentric to the longitudinal axis of the vessel mounted shafts are arranged, and that to adjust the length of the liquid column the elongated The vessel is arranged pivotably about a horizontal axis directed transversely to the longitudinal axis of the vessel is.

If you have such a pressure difference over the liquid column in the The vessel ensures that the absolute pressure at the bottom of the vessel remains below the vapor pressure that leads to the If the temperature of the supplied saturated solution is heard, the solution will boil at the bottom of the vessel, causing the solution becomes supersaturated and crystallization sets in. While the solution is flowing through the As the column of liquid in the vessel increases, the pressure gradually decreases. so that although the temperature drops the solution continues to boil. The evaporation causes cooling, which means that the supersaturation is maintained so that the crystallization continues. In addition, there is a certain thickening. By choosing the angle which forms the longitudinal axis of the vessel with the horizontal plane, one can at a certain length precisely adjust the pressure curve and thus the evaporation path of the liquid column.

From the DT-AS 10 18 064 a rectification column is be knows, which can also assume an inclined position. Contrary to the proposal of the invention takes place in the known However, the column does not self-evaporate, but a good flow of liquid and crystals The crystals are brought into solution in a recycle generator like that. There is always a duality flow in countercurrent. The Sioffgemiser is fed in in the middle and at the bottom is the discharge for the solid phase. The well-known Vorrieh processing is therefore not readily available as a crystallizer