DE1519755C

DE1519755C - Plasticizer

Info

Publication number: DE1519755C
Application number: DE19661519755
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Yoshio, Aoyama, Namankakoki Daido, Osaka (Japan)
Priority date: 1966-05-12
Filing date: 1966-05-12
Publication date: 1973-02-15

Description

zugrunde gelegt. Sie wird noch mehr in ein Profil vereinfacht, das sich aus geraden Strecken O) zusammensetzt (gestrichelte Linie, F i g. 2). Der in F i g. 1 gezeigte Kristallbildner besitzt das Profil der geraden Abschnitte (p), das ausreichend ist.based on. It is simplified even more into a profile that is composed of straight sections O) (dashed line, FIG. 2). The in F i g. 1 has the profile of the straight sections (p) which is sufficient.

Der Kristallisationsapparat nach der Erfindung arbeitet nicht nur zufriedenstellend mit Substanzen, deren Löslichkeit eine abnehmende Funktion der Temperatur ist, z. B. Glaubersalz, sondern auch mit solchen, deren Löslichkeit mit steigender Temperatur zunimmt.The crystallization apparatus according to the invention not only works satisfactorily with substances, the solubility of which is a decreasing function of temperature, e.g. B. Glauber's salt, but also with those whose solubility increases with increasing temperature.

F i g. 3 veranschaulicht einen hierzu dienenden Apparat, der einfacher gebaut ist als der nach F i g. 1. Dabei wird Flüssigkeit niedriger Konzentration, welche zum obersten Teil des Absetzgefäßes 8 gelangt, mit erhitzter übersättigter Flüssigkeit 40 vereinigt, die durch eine Leitung 41 wandert. Die vereinigte Flüssigkeit wird dann durch eine Pumpe 11 über eine Leitung 42 nach einem Verdampfer 6 geleitet. In diesem wird die Flüssigkeit zum Teil verdampft, um den Grad der Übersättigung in der Restflüssigkeit zu steigern die durch das Vertikalrohr 7 nach abwärts zum Boden des Absetzgefäßes 8 gelangt.F i g. 3 illustrates an apparatus used for this purpose, which is constructed more simply than that according to FIG. 1. Thereby, liquid of low concentration, which reaches the uppermost part of the sedimentation vessel 8, is combined with heated supersaturated liquid 40 traveling through line 41. The united Liquid is then passed by a pump 11 via a line 42 to an evaporator 6. In the liquid is partially evaporated in order to increase the degree of supersaturation in the residual liquid increase the amount that goes down through the vertical tube 7 to the bottom of the sedimentation vessel 8.

Die Flüssigkeit wird sodann im Absetzgefäß 8 nach oben getrieben zum Wachsen der Keime oderThe liquid is then driven upwards in the settling vessel 8 for the germs or to grow

Impfkristalle, die sie enthält, ähnlich wie dies anSeed crystals that it contains look similar to this

Hand des Beispiels nach F i g. 1 beschrieben wurde.Hand of the example according to FIG. 1 was described.

In F i g. 4 ist der Apparat mit einem Kühler 16 ausgerüstet, an Stelle des Verdampfers 6 (Fig. 3). ίο Der Apparat ist dem nach F i g. 3 seiner Funktion nach ähnlich.In Fig. 4, the apparatus is equipped with a cooler 16 instead of the evaporator 6 (FIG. 3). ίο The apparatus is according to FIG. 3 similar in function.

In F i g. 6 ist der Apparat mit dem Absetzgefäß 8, dem Verdampfer 6, dem Erhitzer 5 anders als in F i g. 1 geschaltet. Die Konstruktion ist einander ähnlich, auch in der Wirkung besonders dann, wenn im Absetzgefäß 8 übersättigte Flüssigkeit Anwendung findet.In Fig. 6, the apparatus with the settling vessel 8, the evaporator 6, the heater 5 is different from that in FIG F i g. 1 switched. The construction is similar to one another, also in terms of effect, especially when in the sedimentation vessel 8 supersaturated liquid is used.

Die nachfolgende Tabelle vergleicht die Daten des Erfindungsgegenstandes mit denen des bekannten »Oslofl-Apparates.The following table compares the data of the subject of the invention with those of the known “Oslofl apparatus.

Kristallbildner
Erfindung [ Oslo-TypCrystal formers
Invention [Oslo type

Flüssigkeit
Wasserfreies Glauber-Salz I Wasserfreies Glauber-Salzliquid
Glauber's anhydrous salt I Glauber's anhydrous salt

Innere Kapazität Inner capacity

Betriebstemperatur operating temperatur

Kornmenge Grain quantity

Korngröße Grain size

Flüssigkeitszirkulation ....
Übersättigung Fluid circulation ....
Oversaturation

Dichteverbrauch je UmlaufDensity consumption per cycle

26,5 m³
etwa 73°C
kg/Std.26.5 m ³
about 73 ° C
kg / hour

unter 30 verbunden 2 °/o
bis 60 verbunden 92%
über 60 verbunden 6 %under 30 connected 2 ° / o
up to 60 connected 92%
over 60 connected 6%

m³/Std.m ³ / hour

Einlaß 5,40 g/l
Auslaß 0,82 g/lInlet 5.40 g / l
Outlet 0.82 g / l

4,58 g/l4.58 g / l

33 m³
etwa 75°C
2060 kg/Std.33 m ³
about 75 ° C
2060 kg / hour

unter 30 verbunden 1 °/₀
30 bis 60 verbunden 38 °/₀
über 60 verbunden 61 °/₀ under 30 connected 1 ° / ₀
30 to 60 connected 38 ° / ₀
connected over 60 61 ° / ₀

500 m³/Std.500 m ³ / hour

Einlaß 6,25 g/l
Auslaß 2,13 g/lInlet 6.25 g / l
Outlet 2.13 g / l

4,12 g/l4.12 g / l

Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß der erfindungsgemäße Apparat einen größeren Kristallertrag ausweist, etwa 64°/o> während die Innere Kapazität ungefähr 20 % im Vergleich mit dem konventionellen Oslo-Typ abnimmt. Der Apparat nach der Erfindung zeigt demgemäß eine Produktivitätssteigerung je m³ von annähernd 80°/₀ im Vergleich mit dem Oslo-Typ. Außerdem zeigen die Kristallkörner eine größere Gleichmäßigkeit der Form gegenüber den Erzeugnissen des bekannten Apparates.From this table it can be seen that the apparatus according to the invention shows a higher crystal yield, about 64%, while the internal capacity decreases about 20% compared with the conventional Oslo type. The apparatus according to the invention accordingly shows an increase in productivity per m ³ of approximately 80 ° / ₀ in comparison with the Oslo type. In addition, the crystal grains show a greater uniformity of shape compared to the products of the known apparatus.

Ein praktischer Verzicht an Gleichmäßigkeit ermöglicht es, mit dem Erfindungsgegenstand über 200 °/₀ je m³ Mehrertrag gegenüber bekannten Apparaturen zu erzielen. Im Absetzgefäß 8 wachsen die Keime oder Impfkristalle mehr, da sie durch den Flüssigkeitsstrom nach aufwärts getragen werden, bis dann durch ihr eigenes gesteigertes Gewicht ein Ziel gesetzt ist. Dann sinken die Kristalle wieder nach und nach nach unten, wobei sie weiterhin größer werden und an Gewicht zunehmen; lediglich die Körner ausreichender Größe und Gewichtes sinken in den Sammelbehälter oder Sumpf 9 durch den Hals 81 des Absetzgefäßes 8 ab, entgegen der Aufwärtsgeschwindigkeit der Flüssigkeit am Hals 81 (F i g. 5) maximal, wo der Querschnitt des Absetzgefäßes am kleinsten ist. Kristalle ausreichend gleichmäßiger Größe werden, wie gesagt, im Sumpf 9 gesammelt und aus demselben durch den Ablaß 91 (F i g. 3) entfernt. Die Korngröße wird daher durch die Aufwärtsgeschwindigkeit der Flüssigkeit, die bei 81 durch den Hals des Absetzgefäßes fließt, bestimmt. Da der Querschnitt des Halses 81 bei der Herstellung des Absetzgefäßes festgelegt ist, dient dieA practical waiver of uniformity makes it possible to achieve an additional yield of _{over 200 ° / 0} per m ^{3 with the subject of the invention compared to known apparatuses.} In the settling vessel 8, the germs or seed crystals grow more because they are carried upwards by the flow of liquid until a goal is then set by their own increased weight. Then the crystals gradually sink back down, continuing to grow larger and gain weight; only the grains of sufficient size and weight sink into the collecting container or sump 9 through the neck 81 of the settling vessel 8, against the upward velocity of the liquid at the neck 81 (FIG. 5) maximally, where the cross-section of the settling vessel is smallest. Crystals of sufficiently uniform size are, as said, collected in the sump 9 and removed therefrom through the outlet 91 (FIG. 3). The grain size is therefore determined by the upward velocity of the liquid flowing through the neck of the sedimentation vessel at 81. Since the cross section of the neck 81 is fixed in the manufacture of the sedimentation vessel, the

Änderung des Umwälzvolumens der Flüssigkeit der Steuerung der Korngröße. Diese Methode ist nicht zweckmäßig, weil sie dahin tendiert, die Flüssigkeitskonzentration an verschiedenen Stellen des Umlaufsystems aus dem Gleichgewicht zu bringen und demzufolge die erzielte Korngröße zu stören, abgesehen von dem Zweck, die Korngröße, ohne auf Gleichmäßigkeit zu verzichten, zu regeln.Changing the volume of the fluid circulating to control the grain size. This method is not expedient because it tends to increase the liquid concentration at different points in the circulation system to bring it out of balance and consequently to disrupt the achieved grain size, apart from the purpose of regulating the grain size without sacrificing uniformity.

Das erfindungsgemäße Absetzgefäß ist mit einem Mittel zur Steuerung der Korngröße, ohne Vernachlässigung der Gleichmäßigkeit der Korngröße, versehen. In F i g. 5 ist das senkrechte Rohr 7 mit einer Nabe 72 versehen, die auf sein unteres Ende aufgesteckt ist. Diese Nabe 72 ist mit einem kopfähnlichen, doppelkegligen Glied 71, sie umfassend, versehen. Die Nabe 72 ist am oberen Ende einer Stange 73 befestigt, deren unteres Ende als Gewindespindel 74 ausgebildet ist. Die Stange 73 tritt durch den Sumpf 9, und ihr Ende 74 hat eine Mutter 76 unten an einemThe sedimentation vessel of the invention is provided with a means of controlling grain size, without neglect the uniformity of the grain size. In Fig. 5 is the vertical pipe 7 with a Hub 72 is provided, which is pushed onto its lower end. This hub 72 is equipped with a head-like, double cone member 71, comprising it, provided. The hub 72 is at the top of a rod 73 attached, the lower end of which is designed as a threaded spindle 74. The rod 73 passes through the sump 9, and its end 74 has a nut 76 on the bottom of one

Arm 75, unterhalb vom Sumpf 9. Die Mutter 76 wird mittels eines Handrades 77 von außen verstellt, um Teil 71 zu verschieben und den Ringspalt S zwischen dem sich verjüngenden Hals 81 und Teil 71 einzustellen.Arm 75, below the sump 9. The nut 76 is adjusted from the outside by means of a hand wheel 77 in order to move part 71 and to adjust the annular gap S between the tapering neck 81 and part 71.

In dem Absetzgefäß 8, das mit dem oben beschriebenen Kornregulierungsmittel versehen ist, fließt die Flüssigkeit, die vom Verdampfer 6 kommt, im Rohr 7 nach unten, wendet sich an der unteren Öffnung der Nabe 71 nach oben und tritt durch den Ringspalt S zwischen dem doppelkegelign Kopf 71 und dem sich verjüngenden Hals 81. Der Spalt S wird schmaler, wenn das Glied 71 durch Verdrehen des Handrades 77 nach unten verschoben wird, wie die gestrichelten Linien in F i g. 5 andeuten. Damit steigt die Durchflußgeschwindigkeit durch Spalt S, und es ergeben sich Kristalle größeren Umfangs im Sumpf 9. Der Spalt S wird breiter, wenn Teil 71 nach oben verstellt wird; dann verringert sich die Durchflußgeschwindigkeit durch Spalt S, und demgemäß werden Kristalle geringerer Größe im Sumpf 9 angesammelt; somit wird die Korngröße ohne jede Störung des Gleichgewichtes der Flüssigkeitskonzentration oder Korngrößengleichmäßigkeit geregelt.In the settling vessel 8, which is provided with the grain regulating agent described above, the liquid that comes from the evaporator 6 flows downwards in the tube 7, turns upwards at the lower opening of the hub 71 and passes through the annular gap S between the double cone Head 71 and the tapered neck 81. The gap S becomes narrower when the link 71 is displaced downwards by turning the handwheel 77, as the dashed lines in FIG. 5 indicate. This increases the flow rate through the gap S, and there are crystals of larger size in the sump 9. The gap S becomes wider when part 71 is adjusted upwards; then the flow rate through gap S decreases and, accordingly, crystals of smaller size are accumulated in the sump 9; thus the grain size is regulated without any disturbance of the equilibrium of the liquid concentration or grain size uniformity.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

1 21 2

Claim production of Glauber's salt crystals, the solubility of which

'speed decreases with increasing temperature;

Crystallization Apparatus Evaporating from F i g. 2 is a graph of theoretical profiles

Settling vessel and circulation line for the solution and a practical profile of the side wall of the, the lower, tubular 5 settling vessel of the crystallization apparatus;
Part of the evaporator almost to the conical shape. 3 is the representation of a crystallization

formed the bottom of the connected sedimentation vessel apparatus in elevation for substances whose solubility is sufficient, the lower part of the wall of the sedimentation vessel speed increases with temperature;
from two downwardly tapering conical F i g. 4 shows a modification of the device

Sections consists and in the circuit line io according to F i g. 3 represents;

a heat exchanger, a circulation pump and F i g. 5 shows on an enlarged scale, in section

the feed line for the solution are built in, an additional device for controlling the grain, characterized in that the enlargement at the neck of the crystallization apparatus;
tapering of the conical sections of the wall of FIG. 6 shows a modification of the design

Settling vessel (8) of curve 15 F i g. 1 represents.

For the operation of the in F i g. 1 shown

_ 1 - crystallization apparatus according to the invention is added

_x i2 next hydrated Glauber's salt in a tank

or container 1 and then dissolved by a

'is adapted, the _y-axis the crystallizer 20 filter 2 passed. The filtrate then arrives with the aid axis and the x-axis the upper limit of a pump 3 and pipeline 4, 4 'to an Er settling vessel represents. heater 5. To concentrate in an evaporator 6

. to increase, the heated liquid becomes partially

evaporates. This way it contains the liquid

25 sufficient crystal nuclei, which in the heater 5 and Evaporator 6 arise. Through a vertical pipe 7

The invention relates to a crystallization apparatus, it then passes from the evaporator 6 to abzur continuous production of uniform crystal towards the bottom of a sedimentation vessel 8, where - they liner grains. is directed back up. When the liquid

Crystallizers have become known that rise from 30 in the settling vessel 8 to the top Evaporator, sedimentation vessel and circulation line are larger for the germs it contains. With that they will pass the solution, the lower, tubular heavier and sink accordingly in the sedimentation formed Part of the evaporator down almost to the vessel, where the cross-section of the same conical bottom of the connected and therefore reduced the upward speed Settling vessel is sufficient, the lower part of the wall '35 of the liquid is enlarged.

of the sedimentation vessel from two downwards. Only the crystals which have grown and which are sufficient

Young conical sections consists and are heavy, sink down into a collector Circulation line a heat exchanger, a vessel, sump 9, against the enlarged upward circulation pump and the supply line for the solution speed of the liquid; these crystal grains, are built in. 40 which accumulate in the swamp 9 become out

These apparatuses already have conical sections that have been emptied with the aid of a pulp pump 10,
the wall on whose tapering a curve from the liquid which goes up to the top of the

hyperbolic type with the coordinates as Asym-sedimentation vessel 8, now has a sufficient ptoten and of the general form low concentration. She becomes the earth again

45 heater 5 promoted with the help of a pump 11 for return circulation y _ J_ .

_x n While the liquid part of the evaporator. 6

wisely removed via line 12 and in contact

(«== even) is adjusted. sprayed into a treatment column 13 with cooling air

It is in the continuous crystallization is 50, the cooling air is admitted through an inlet 14, first fed into a crystallization apparatus. The liquid will continue in one Liquid to fill and then to evaporate or surface condenser 16 cooled to dissolve cooling to increase the degree of satiety, to increase the level of satisfaction. Eventually it will be in tank 1 so that the crystal nuclei that are returned to the crystallization where they dissolve Glauber's salt and to apparatus are formed, or the seed crystals, which start further agitation.

are used from outside, grow. As far as described, the working system of the

The invention consists in the rejuvenation apparatus for the continuous crystallization of hydrader conical sections of the wall of the settled Glauber's salt in anhydrous, evenly crystal shaped vessel of the curve. Grow in the sedimentation vessel 8

_ 1 60 the grains or crystals.

Ρ ~ _χ η The theoretically derived curve (α) in F i g. 2

is adapted for practical reasons as the profile for which the j> -axis the crystallizer tapering of the conical sections of the wall of the axis and the * -axis the upper limit of the sedimentation vessel 8 is not suitable. Rather, it represents a sedimentation vessel. 65 the curve (b)

The drawing shows schematically exemplary embodiments of the device according to the invention. y _ _.
Fig. 1 shows a device for continuous λ: ¹²