DE2030022A1

DE2030022A1 - Hermetic ampoule - for chemical reactions and vacuum diffusion in semiconductor technology

Info

Publication number: DE2030022A1
Application number: DE19702030022
Authority: DE
Inventors: Eberhard 7100 Heilbronn Große
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Priority date: 1970-06-18
Filing date: 1970-06-18
Publication date: 1971-12-23

Abstract

Hermetic ampoule has two cylindrical tubes fitted together by inserting an end of one tube into an end of the other, the outer and inner diameters being equal for this purpose at those ends, and the seal being secured by a flange on the surface at the end of the smaller tube. The larger tube narrows to an adapter and the smaller tube narrows to an adapter tube. Meltable rings on the surface of each tube are melted before the operation to give a vacuum tight ampoule, which is broken at this point produced when the operation is finished. The ampoule is pref. of quartz.

Description

"Hermetisch verschlie#bare Ampulle" Die Erfindung betrifft eine hermetisch verschlie#bare Ampulle. "Hermetically sealable ampoule" The invention relates to a hermetically sealed ampoule sealable ampoule.

Solche Ampullen finden für physikalische Operationen, z. B. für Vakuumdiffusionen, oder chemische Reaktionen, die unter bestimmten Temperatur-, Druck- und Zeitbedingungen mit vorgegebenen Stoffarten und -mengen durchgeführt werden sollen, mannigfache Verwendung So ist es z B. in der Halbleitertechnik üblich, in einen Halbleiterkörper Störstellen erzeugende Stoffe eindiffundieren zu lassen, um Bereiche verschiedener Leitfähigkeit oder Bereiche verschiedenen Leitungstyps zu erzeugen. Zu diesem Zweck führt man die Diffusionen in Ampullen durch, die im allgemeinen aus Quarz bestehen und in denen Halbleiterstoffe und Dotierstoffe unter Schutzgasatmosphäre und vermindertes Druck für eine entsprechende Dauer einer für die Diffusion notwendigen Temperatur ausgesetzt werden. Such ampoules are used for physical operations, e.g. B. for vacuum diffusions, or chemical reactions that take place under certain temperature, pressure and time conditions are to be carried out with specified types and quantities of substances, manifold Use So it is common, for example, in semiconductor technology, in a semiconductor body To allow impurity-generating substances to diffuse in to areas of different To generate conductivity or areas of different conductivity types. To this end the diffusions are carried out in ampoules, which generally consist of quartz and in which semiconductors and dopants in a protective gas atmosphere and reduced Pressure for a corresponding duration of a temperature necessary for diffusion get abandoned.

Halbleiter- und Dotierstoffe werden hierbei zunächst in die Ampullen gebracht, diese darauf durch Evakuieren von Luft befreit und mit dem Schutzgas, beispielsweise mit Argon, das unter einem Druck von etwa 100 bis 200 Torr steht, gefüllt und zugeschmolsen. Unter der erhöhten Temperatur eines Diffusionsofens, in den die Ampulle gebracht wird, diffundieren nun die Störstellen bildenden Elemente in den Halbleiterkörper ein. Nach dem Abkühlen wird die Ampulle durch Aufsägen unter gleichzeitiger Wasserktililung des Sägeblattes geöffnet, wobei vielfach die Ampulle auch nur angesägt-und dann aufgebrochen wird. Der Inhalt wird entnommen, die Ampulle selbst verworfen. Semiconductors and dopants are first put into the ampoules brought, these then freed of air by evacuation and with the protective gas, for example with argon, which is under a pressure of about 100 to 200 Torr, filled and melted shut. Under the elevated temperature of a diffusion furnace, In which the ampoule is placed, the elements forming the impurities now diffuse into the semiconductor body. After cooling, the ampoule is opened by sawing it under Simultaneous Wasserktililung the saw blade opened, with the ampoule in many cases also only sawn and then broken open. The contents are removed, the ampoule discarded himself.

pa die Quarzampullen verhältnismäßig teuer sind, werden die Fertigungskosten durch ihre nur einmalige Benutzung merklich belastet Aufgabe der Erfindung ist daher eine, insbesondere-aus Quarz bestehende, Ampulle, die hermetisch verßahließbar ist und zu wiederholten Malen wiederverwendet werden kann. pa the quartz ampoules are relatively expensive, the manufacturing costs noticeably burdened by their only single use, the object of the invention is therefore an ampoule, in particular made of quartz, which can be hermetically sealed and can be reused over and over again.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine hermetisch verschließbare Ampulle gelöst, die gekennzeichnet ist durch ein zylinderförmiges Rohr, das sich an einem Ende zu einem AnsattstuZzen verjüngt und am andern Ende eine Öffnung zur AuSnahme eines zweiten, gleichfalls zylinderförmigen Rohres äufweiat,'dessenAußendurchmesser an einem Ende dem Innendurchmesser der Öffnung des erstgenannten Rohres entspricht, an dessen Außenwand auf einer Seite ein Flansch zur Abschirmung r? des offenen Randes des erstgenannten Rohres vorgesehen ist und dessen anderes Ende sich zu einem als Spülröhrchen dienenden Ånßatz verjüngt, wobei Jedes der vorgenannten Rohre auf der Außenwand einen Verschmelzring trägt, mit denen die beiden Rohre vor der Operation und/oder Reaktion vakuumdicht miteinander verschmolzen und an denen sie nach der Operation und/oder Reaktion im Verschmelzungsbereich wieder getrennt werden. This object is achieved according to the invention by a hermetically sealable Ampoule dissolved, which is characterized by a cylindrical tube that extends tapered at one end to an additional support and at the other end an opening to the Except for a second, likewise cylindrical tube, its outer diameter at one end corresponds to the inner diameter of the opening of the first-mentioned pipe, on one side of the outer wall a flange for shielding r? of the open edge of the first-mentioned tube is provided and the other end of which becomes a The rinsing tube is tapered, each of the aforementioned tubes on the Outer wall carries a fusion ring that secures the two tubes before surgery and / or fused together in a vacuum-tight manner and at which they are after the Operation and / or reaction in the fusion area are separated again.

Man erreicht mit der erfindungsgemäßen Ampulle eine praktisch beliebig oft zu wiederholende Verwendung, weil die Wände, die den Innenraum der Ampulle ungeben, weder beim Verschließen mit Hilfe der Verschmelzung noch beim Öffnen durch Aufsägen des Verschmelzungsbereiches in Mitleidenschaft gezogen oder beschädigt werden. Auch der Pumpstutzen bleibt jeweils der gleiche. With the ampoule according to the invention, practically any can be achieved often repetitive use, because the walls that uneven the interior of the ampoule neither when closing with the aid of fusion nor when opening by sawing open of the merged area are affected or damaged. Even the pump nozzle remains the same.

Besonders vorteilhaft ist dabei, daß durch die teilweise ineinander gesteckten und durch den auf dem Rand des ersten Rohres aufsitzenden Flansch des zweiten Rohres die Verbindung beider Rohre so weit abgedichtet wird, daß Fremdstoffe in das Innere des Rohres nicht eindringen und das Reaktionsprodukt, z. B. ein empfindliches Halbleitermaterial, nicht verunreinigen können. Insbesondere wird dadurch auch verhindert, daß in die Ampulle Wasser gelangt, das als Kühlmittel während des Aufsägens dem Sageblatt zugeleitet wird. It is particularly advantageous that by partially intermingling inserted and through the flange of the seated on the edge of the first tube second pipe the connection of the two pipes is sealed so far that foreign matter not penetrate into the interior of the tube and the reaction product, e.g. B. a sensitive one Semiconductor material, can not contaminate. In particular, this also prevents that water gets into the ampoule, which is used as a coolant during the sawing process Sageblatt is supplied.

Andererseits können nach dem Aufsägen beide Ampullenteile leicht getrennt und darauf der Ampulleninhalt bequem entnommen werden. Da die zu verbindenden Teile gedrungen und starkwandig ausgestaltet sind, besteht keine Gefahr, daß sie sich während der Benutzung verziehen. Zweckmäßigerweise wird der Flansch, der zunächst vom Glasbläser als Rohling hergestellt wird, auf einen solchen - leicht berechenbaren oder auch anders bestimmbaren - Durchmesser abgeschliffen, daß auch während der hohen -Diffusionstemperat1çren, die teilweise über 1200 °C betragen, ein Festbacken ausgeschlossen ist. On the other hand, both ampoule parts can easily after sawing separated and then the contents of the ampoule can be conveniently removed. Because the to be connected Parts are compact and thick-walled, there is no risk that they warp during use. Appropriately, the flange, which is initially is produced by the glassblower as a blank, on such - easily calculable or otherwise determinable - diameter ground off that even during the high diffusion temperatures, some of which are above 1200 ° C, result in caking is excluded.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, am Pumpstutsen einen SchliSS anzuschmelzen, um daran eine Druckmeßröhre anzubringen. Die unmittelbare Verbindung der Druckmeßröhre mit der Ampulle gewährleistet eine bessere Druckmessung, insbesondere wenn unter Vakuum gearbeitet wird. It has proven to be advantageous to have a closure on the exhaust port to melt in order to attach a pressure gauge to it. The immediate connection the pressure measuring tube with the ampoule ensures a better pressure measurement, in particular when working under vacuum.

An Hand der teilweise schematischen Zeichnung sei eine mögliche Äusfuhrungsform der erfindungsgemäßen Ampulle, die in diesem Falle der Vakuumdiffusion von Dotierstoffen in Halbleiterkörper dient, noch einmal beschrieben. One possible embodiment is based on the partially schematic drawing the ampoule according to the invention, which in this case is the vacuum diffusion of dopants is used in semiconductor body, described again.

Ein zylinderförmiges Rohr 1 verjüngt sich an einem Ende 2 zu einem Ansatzstutzen 3 für eine, in der Zeichnung nicht abgebildete Vakuumpumpe 4. Am andern Ende des Rohres 1 befindet sich eine Öffnung 5, in die ein zweites zylinderförmiges Rohr 6, dessen Außendurchmesser an einem Ende 7 dem Ihnendurchmesser der Öffnung 5 entspricht, soweit in das Rohr 1 hineingeführt werden kann, bis ein Flansch 8 auf dem Rand der Öffnung 5 des Rohres 1 beinahe aufliegt und die Öffnung 5 gegen ein Eindringen von Fremdbestandteilen abschrimt. A cylindrical tube 1 tapers at one end 2 to form a Connection piece 3 for a vacuum pump 4, not shown in the drawing, on the other At the end of the tube 1 there is an opening 5 into which a second cylindrical Tube 6, the outside diameter of which at one end 7 corresponds to the diameter of the opening 5 corresponds to the extent that it can be guided into the pipe 1 until a flange 8 on the edge of the opening 5 of the tube 1 almost rests and the opening 5 against shields against the ingress of foreign constituents.

Am andern Ende 9 des Rohres 6 verjüngt sich dieses zu einem Spülröhrchen 10. Sowohl an Rohr 1 als auch an Rohr 6 sind Verschmelzringe 11 und 12 angebracht, deren Enden 13 und 14 nach dem Füllen der Ampulle mit den Xalblei.ter und Dotierstoffen vakuumdicht verschmolzen werden. At the other end 9 of the tube 6 this tapers to a flushing tube 10. Fusing rings 11 and 12 are attached to both tube 1 and tube 6, their ends 13 and 14 after the ampoule has been filled with the lead wires and dopants be fused vacuum-tight.

Nachdem die Diffusion beendet ist, wird die Ampulle im Verschmelzungsbereich aufgesägt. Die Ausbildung des Randes 7 und des Flansches 8 des Rohres 6 verhindert dabei, daß Fremdbestandteile in den Innenraum der Rohre 1 und 6 der Diffusionsampulle und an die Halbleiterkörper gelangen Die Röhren 1 und 6 lassen sich nach dem Aufsägen des Verschmelzringes leicht voneinander trennen und nach der Entnahme der Diffusionsprodukte zu wiederholten Malen wiederverwenden. After the diffusion is over, the ampoule will be in the fusion area sawed open. The formation of the edge 7 and the flange 8 of the tube 6 is prevented while that foreign matter in the interior of the tubes 1 and 6 of the diffusion ampoule and get to the semiconductor body. The tubes 1 and 6 can be opened after they have been sawed open of the fusion ring slightly separate from each other and after the removal of the diffusion products reuse over and over again.

In vorteilhafter Weise lassen sich mit der erfindungageo mäßen Ampulle unter entsprechend anderen Arbeitsbedingungen auch andere physikalische Operationen undaoder chemische Reaktionen durchführen. Advantageously, the ampoule according to the invention under correspondingly different working conditions also other physical operations andaor perform chemical reactions.

Claims

Patent claims:

1. Hermetically sealable ampoule, characterized by a cylindrical Tube (1) which tapers at one end (2) to a neck (3) and on at the other end an opening (5) for receiving a second, likewise cylindrical Has tube (6), the outer diameter of which at one end (7) the inner diameter corresponds to the opening (5) of the first-mentioned Sc pipe (1) on its outer wall on one side a flange (8) for shielding the open edge (5) of the former Tube (1) is provided and the other end (9) becomes a flushing tube serving approach (10) tapers, each of the aforementioned tubes (1) and (6) on the outer wall carries a fusion ring (11) and (12) with which the two tubes (1) and (6) fused to one another in a vacuum-tight manner prior to the operation and / or reaction and on which they reappear after the operation and / or reaction in the fusion area be separated.

2. Ampoule according to claim 1, characterized in that it is made of quartz consists.

3. Ampoule according to claim 1 or 2, characterized in that the to be connected parts are designed compact.

4. Ampoule according to claim 1 to 3, characterized in that the to be connected parts are designed with thick walls.

5. Ampoule according to claim 1 to 4, characterized in that the Flange is ground to such a diameter that even during the high Curing is excluded at diffusion temperatures.

6. ampoule according to claim 1 to 5, characterized in that a Pump nozzle is provided, on which a ground joint with a pressure measuring tube is attached is.