DE202790C

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Publication number: DE202790C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

~ M 202790 KLASSE 12 o. GRUPPE ~ M 202790 CLASS 12 or GROUP

J. D. RIEDEL AKT-GES. in BERLIN.J. D. RIEDEL AKT-GES. in Berlin.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Juni 1905 ab.Patented in the German Empire on June 14, 1905.

Die therapeutisch sehr wichtigen Jodfette wurden früher durch Einwirkung von Chlorjod auf Fette gemäß Patentschrift 96495 dar_r gestellt. An Stelle der Fette hat man auch die aus ihnen dargestellten Säuren, deren Salze und Äthylester verwendet. Alle diese Produkte haben den Nächteil, neben Jod Chlor zu enthalten, das reizend wirkt. Die Darstellung chlorfreier Jodfette durch Einwirkung von Jodwasserstoff auf Fett scheint sich nach Angaben der Patentschrift 159748 nicht bewährt zu haben.' Auch die durch letztgenanntes Patent geschützte Einwirkung von Jod auf Fette bei Gegenwart von Wasser und reduzierenden Mitteln außer Schwefel wasserstoff, also Einwirkung von naszierendem Jodwasserstoff, verläuft nicht quantitativ.The therapeutically very important Jodfette presented earlier by the action of iodine chloride to fats according to patent 96495 is _r. In place of the fats one has also used the acids made from them, their salts and ethyl esters. All of these products have the disadvantage that, in addition to iodine, they contain chlorine, which has an irritating effect. According to the patent specification 159748, the preparation of chlorine-free iodine fats by the action of hydrogen iodide on fat does not seem to have proven itself. The effect of iodine on fats in the presence of water and reducing agents other than hydrogen sulphide, i.e. the effect of nascent hydrogen iodide, is also not quantitative.

Nach vorliegender Erfindung lassen sich weit glatter als nach den bisherigen Verfahren und mit quantitativer Ausbeute chlorfreie, therapeutisch gut verwendbare, haltbare Jodfette durch Einwirkung von unter jodiger Säure, in statu nascendi auf Fette herstellen.The present invention can be much smoother than previous methods and with a quantitative yield chlorine-free, therapeutically well usable, stable iodine fats through the action of under iodic acid, in statu nascendi on fats.

Zur Ausführung des Verfahrens. löst man die Fette in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Benzol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff, Äther oder Amylalkohol, auf und trägt bei, Gegenwart von Wasser, Jod und Quecksilberoxyd oder an Stelle des letzteren sonstige chlorfreie Stoffe, welche mit Jod und Wasser unterjodige Säure zu bilden vermögen, z. B. Silbernitrat, Silbersulfat, Silbercarbonat, ein. Die Reaktion verläuft in der Weise, daß die Doppelbindungen des Fettmoleküls gesprengt werden, indem von der sich bildenden unterjodigen Säure das Jod an das eine, das Hydroxyl an das andere Kohlenstoffatom gelagert wird.To carry out the procedure. one solves the fats in a suitable solvent, e.g. B. benzene, chloroform, carbon disulfide, Ether or amyl alcohol, on and contributes, presence of water, iodine and mercury oxide or in place of the latter, other chlorine-free substances, which contain iodine and water able to form subiodous acid, z. B. silver nitrate, silver sulfate, silver carbonate. The reaction proceeds in such a way that the double bonds of the fat molecule are broken by transferring iodine from the subiodic acid that forms to one, the hydroxyl is stored on the other carbon atom.

Additionsprodukte von unter jodiger Säure an Fette sollen sich auch bei Einwirkung der Hübischen Jodlösung auf Fette nach Wij s intermediär bilden. Die unterjodige Säure soll in statu nascendi wirken und ihre Entstehung der Einwirkung von Wasser auf das in der Lösung entstehende Chlorjod verdanken. Herstellung von Additionsprodukten unter jodiger Säure ist aber bei Verwendung der Hübischen Lösung nicht möglich. Faßbar sind nur Chlorjodadditionsverbindungen.Addition products of under iodine acid to fats are said to also be affected by exposure form the Huebischen iodine solution on fats according to Wij s as an intermediate. The sub-iodine Acid is said to act in statu nascendi and its emergence is based on the action of water owe the chlorine iodine formed in the solution. Manufacture of addition products under iodine acid is not possible when using the Huebischen solution. Tangible are only chloroiodine addition compounds.

Nach Angabe von Wijs erhält man auch durch Einwirkung fertiger unter jodiger Säure auf Fette Additionsprodukte der letzteren (Zeitschr. f. angew. Chemie 1898). Das genannte Verfahren ist indessen infolge der leichten Zersetzlichkeit der unterjodigen Säure technisch unausführbar. Wendet man dagegen die unterjodige Säure im Entstehungszustand an, so erhält man, wie erwähnt, in glatter Weise haltbare Jodfette. ,According to Wijs, finished products can also be obtained by exposure to iodic acid on fats addition products of the latter (Zeitschr. f. angew. Chemie 1898). That said Process, however, is due to the readily decomposable nature of the subiodous acid technically impracticable. If, on the other hand, the subiodous acid is applied in the state of formation on, as mentioned, one obtains iodine fats that are perfectly stable. ,

. Ebenso wie an Fette läßt sich nach vorliegendem Verfahren die unterjodige Säure auch an Fettsäureäthylester anlagern. Da diese sich schon in gewöhnlichem Alkohol leicht lösen, kann letzterer als Lösungsmittel Verwendung finden. Der Reaktionsverlauf ist im übrigen derselbe wie bei cten Fetten.'. Just as with fats, the subiodic acid can be removed by the present process also attach to fatty acid ethyl esters. Since this is already in ordinary alcohol easily dissolve, the latter can be used as a solvent. The course of the reaction is otherwise the same as with cten fats. '

Jodoxyverbindungen von fettsauren Salzen kann man erhalten, indem man die Salze un-Iodoxy compounds of fatty acid salts can be obtained by adding the salts

gesättigter Fettsäuren in einem geeigneten Lösungsmittel mit den unterjodige Säure liefernden Mitteln behandelt.saturated fatty acids in a suitable solvent with the subiodous acid supplying Means treated.

Examples:

a) ι kg Olivenöl wird in io kg Benzol gelöst und bei Gegenwart von 0,5 kg Wasser unter stetem Rühren mit 0,5 kg Jod und ebensoviel Quecksilberoxyd versetzt. Die Re-.a) ι kg of olive oil is dissolved in 10 kg of benzene and in the presence of 0.5 kg of water with constant stirring with 0.5 kg of iodine and just as much mercury oxide added. The re-.

aktion macht sich durch Erwärmen und Abscheiden roten* Quecksilber] odids bemerkbar. Nach 24 stündigem Stehen filtriert man, schüttelt die Lösung mit Jodkalium- und Thiosulfatlösung zur Entfernung freien Jods und destilliert das Lösungsmittel ab. Der Rückstand stellt das fertige, 15 bis 20 Prozent Jod enthaltende Fett dar.action is noticeable by heating and depositing red * mercury] odids. After standing for 24 hours, it is filtered and the solution is shaken with potassium iodide and thiosulphate solution to remove free iodine and distill off the solvent. The residue represents the finished fat containing 15 to 20 percent iodine.

b) ι kg ölsäureäthylester wird in 20 kg 96prozentigem Alkohol gelöst, mit 0,3 kg Jod und 0,3 kg Quecksilberoxyd unter Rühren versetzt. Nach 24stündigem Stehen wird filtriert und wie oben weiter verarbeitet.b) ι kg of oleic acid ethyl ester in 20 kg 96 percent alcohol dissolved, with 0.3 kg iodine and 0.3 kg of mercury oxide are added with stirring. After standing for 24 hours, it is filtered and processed as above.

Claims

Patent A NSPRU ch:

Process - for the production of durable, chlorine-free esters and salts of high molecular weight Iodine fatty acids, characterized in that one fats or other esters of high molecular weight unsaturated acids or treated the corresponding salts in the presence of iodine and water with such agents, which, together with iodine and water, produce hypoiodic acid.