DE2024863C3 - Process for the production of an electrophotographic recording material - Google Patents
Process for the production of an electrophotographic recording materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen Schichtträger eine Zwischenschicht aus Gold, Platin oder Selen aufgebracht und auf die Zwischenschicht im Vakuum eine Selenschicht aufgedampft wird.The invention relates to a process for the production of an electrophotographic recording material, in which an intermediate layer of gold, platinum or selenium is applied to and on a layer support a selenium layer is evaporated on the intermediate layer in a vacuum.
Ein solches Verfahren zur Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials mit einer Zwischenschicht aus Selen ist aus der US-PS 27 53 278 bekannt Das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial, das durch dieses bekannte Verfahren erhalten wird, läßt sich jedoch nicht negativ aufladen. c.ine solche negative Aufladbarkeit ist jedoch erwünscht, um positive Kopien beispielsweise auch von ewier negativen Vorlage erhalten zu können. Dieses ist zwar auch bei beispielsweise positiv aufgeladenem elektrophotographischem Aufzeichnungsmaterial durch die Verwendung von positivem Toner möglich. Problematisch ist dann aber, daß der Toner fortlaufend ersetzt werden muß, um ihn positiv aufgeladen zu halten, und daß der Kanteneffekt gesteigert wird, so daß scharfe Bilder nicht erhalten werden können.Such a method for producing a recording material with an intermediate layer of selenium is known from US Pat. No. 2,753,278. However, the electrophotographic recording material obtained by this known method cannot be negatively charged. c . Such a negative chargeability is desirable, however, in order to be able to obtain positive copies, for example from any negative original. This is also possible in the case of, for example, positively charged electrophotographic recording material through the use of positive toner. The problem then is that the toner must be continuously replaced in order to keep it positively charged, and that the edge effect is increased so that sharp images cannot be obtained.
Wenn, wie bei der US-PS 29 01 348, auf dem leitenden Schichtträger eine außerordentlich gut isolierende, dünne Sperrschicht ausgebildet wird, z. B. eine dünne Aluminiumoxidschicht, ergibt sich ein hohes Restpotential.If, as in US-PS 29 01 348, an extremely good insulating, thin barrier layer is formed, e.g. B. a thin aluminum oxide layer, there is a high residual potential.
Aus der GB-PS 10 59 657 ist ein Verfahren zur Herstellung des eingangs angegebenen Aufzeichnungsmaterials bekannt, bei dem eine Zwischenschicht aus Gold verwendet wird.From GB-PS 10 59 657 a process for the production of the recording material specified at the beginning is known in which an intermediate layer consists of Gold is used.
Jedoch kann auch mit diesem Verfahren kein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial erhalten werden, das sich in verwendbarem Ausmaß negativ aufladen läßt.However, even by this method, an electrophotographic recording material which is negative to a useful extent cannot be obtained lets charge.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren der angegebenen Art derart weiterzubilden, daß das erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial auch negativ aufgeladen werden kann, ohne daß sich das Restpotential in störender Weise erhöht,The object of the invention is therefore to develop a method of the specified type in such a way that the obtained electrophotographic recording material can also be negatively charged without the residual potential increases in a disruptive manner,
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß während des Aufdampfens der Selenschicht auf die Zwischenschicht der Schichtträger auf einem Temperaturwert im Bereich zwischen 0 und 400C, vorzugsweise zwischen 20 und 400C, gehalten wird.This object is achieved according to the invention in that the layer support is kept at a temperature value in the range between 0 and 40 ° C., preferably between 20 and 40 ° C., during the vapor deposition of the selenium layer on the intermediate layer.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß, wenn die Temperatur des Schichtträgers im Bereich von 0 bis 400C liegt, während das im wesentlichen amorphe Selen aufgedampft wird, eine positive oder negative gleichmäWhat is achieved by the invention is that if the temperature of the layer support is in the range from 0 to 40 ° C. while the essentially amorphous selenium is vapor-deposited, a positive or negative uniformity is achieved flige Aufladung auf dasselbe Potential möglich ist. Wenn z. B. die lichtempfindliche Selenschicht 70 μ Dicke besaß, wurde sie auf 1000 V aufgeladen. Durch die Zwischenschicht wird das Entstehen eines Restpotentials verhindertFlush charging to the same potential is possible. if z. B. the photosensitive selenium layer had a thickness of 70 μ, it was charged to 1000 V. Through the The creation of a residual potential is prevented in the intermediate layer
Da die lichtempfindliche Platte gemä'3 der Erfindung positiv oder negativ aufgeladen werden kann, können nicht nur positive Kopien von einer positiven Vorlage, sondern auch negative Kopien von einer positiven Vorlage erhalten werden, wobei Toner der gleichenSince the photosensitive plate according to the invention can be charged positively or negatively, not only positive copies of a positive original, but also negative copies of a positive original can be obtained, with toner of the same
jo Polarität verwendet wird. Ebenso wird das Problem des Restpotentials vollständig beseitigtjo polarity is used. Likewise, the problem of the Residual potential completely eliminated
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird eine Zwischenschicht aus Selen durch Aufdampfen im Vakuum aufgebracht und der Schicht-According to an advantageous embodiment of the invention, an intermediate layer made of selenium is passed through Vapor deposition applied in a vacuum and the layer
n träger während des Aufdampfens der Zwischenschicht auf einem Temperaturwert im Temperaturbereich zwischen 60 und 75° C gehalten. n carrier held at a temperature value in the temperature range between 60 and 75 ° C during the vapor deposition of the intermediate layer.
Nachfolgend werden untei Bezug auf die Zeichnung bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung erläu-In the following, preferred exemplary embodiments of the invention are explained with reference to the drawing.
jo tert. jo tert.
F i g. 1 zeigt eine schematische Darstellung des Aufbaus eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung; F i g. 2 und 3 zeigen Diagramme zur Erläuterung derF i g. Fig. 1 shows a schematic representation of the structure of an electrophotographic recording material according to the invention; F i g. 2 and 3 show diagrams for explaining the
4j Eigenschaften von elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien gemäß der Erfindung;4j properties of electrophotographic recording materials according to the invention;
F i g. 4 erläutert d;.e bei nachträglichen Vergleichsversuchen zur Bestimmung von Aufladbarkeit, Dunkelabfall und Restpotential benutzten Bedingungen undF i g. 4 explains d ; .e conditions used in subsequent comparative tests to determine the chargeability, dark decay and residual potential and
■vi F i g. 5 erläutert die bei nachträglichen Vergleichsversüchen zur Bestimmung der Lichtempfindlichkeit benutzten Bedingungen.■ vi F i g. 5 explains the subsequent comparative tests for determining the photosensitivity conditions used.
Nachfolgend wird auf F i g. 1 Bezug genommen. Auf einem Schichtträger 1 ist eine Zwischenschicht 2In the following, reference is made to FIG. 1 referred to. An intermediate layer 2 is on a layer carrier 1
>-> ausgebildet, weiche durch Aufdampfung von amorphem Selen, Gold oder Platin im Vakuum hergestellt wurde, während der Schichtträger auf einer Temperatur von 60 bis 750C gehalten wurde. Auf der Zwischenschicht 2 wird eine photoleitende isolierende Schicht 3 durch>-> formed, which was produced by vapor deposition of amorphous selenium, gold or platinum in a vacuum, while the substrate was kept at a temperature of 60 to 75 ° C. On the intermediate layer 2, a photoconductive insulating layer 3 is through
Wi Aufdampfung im Vakuum hergestellt, welche hauptsächlich aus amorphem Selen besteht, während die Temperatur der Unterlage 1 auf 20 bis 40°C gehalten wird. Das so erhaltene elektrophotographische Aufzeich-Wi evaporation made in vacuum, which mainly consists of amorphous selenium, while the Temperature of the base 1 is kept at 20 to 40 ° C. The electrophotographic record thus obtained
h> nungsmaterial kann positiv oder negativ aufgeladen werden und besitzt ein Restpotential von 0 bis 20 V. Selbst nachdem das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wiederholter Aufladung und BelichtungSuspect material can be positively or negatively charged and has a residual potential of 0 to 20 V. Even after the electrophotographic recording material is repeatedly charged and exposed
unterworfen wurde, entsteht kein IRestpotential. Insbesondere dann, wenn das elektroplliotographische Aufzeichnungsmaterial positiv aufgeladen wird, ist kein Restpotential vorhanden.has been subjected, there is no residual potential. In particular then if the electroplliotographic recording material is positively charged, there is no residual potential.
Nachfolgend werden einige Ausfiöhrungsbeispiele der Erfindung beschrieben.Below are some examples of the Invention described.
A. Auf einer Alumipiumplatte,, deren Oberfläche durch eine Maschine gut poliert wurde, wurde in einem Vakuum von 5-10~5 mm Hg Gold in einer Dicke von etwa 5 nm unter Verwendung einer Molybdänwanne aufgedampft. Dann wurde mit Selen mit einem Reinheitsgrad von 99,99% im Vakuum in einer Dicke von etwa 70 μπι aufgedampft, während die Unterlage auf 300C gehalten wurde. Die Entfernung zwischen der Selenverdampfungsquelle und deir Unterlage betrug 30cm; das Vakuum betrug 1 ■ 10—'mm Hg; die Aufdampfungszeitdauer betrug 40 rnin.A. On an aluminum plate, the surface of which had been well polished by a machine, gold was evaporated to a thickness of about 5 nm using a molybdenum pan in a vacuum of 5-10 ~ 5 mm Hg. The mixture was then evaporated μπι with selenium with a purity of 99.99% in a vacuum in a thickness of about 70, while the substrate was maintained at 30 0 C. The distance between the selenium evaporation source and the base was 30 cm; the vacuum was 110 mm Hg; the vapor deposition time was 40 minutes.
B. Zum Vergleich wurde Selen auf einer sauberen Aluminiumplatte mit einer Oxydschicht von etwa 10 nm aufgebracht Das so erhaltene elelarophotographische Aufzeichnungsmaterial wurde mittels Nadelelektroden bei einem Koronastrom von 3,5 μΑ negativ aufgeladen und dann einem Abklingvorgang (einer Dunkelentladung) 15 see lang unterworfen. Danach wurde eine Minute lang mit einer 10-Lux-Wollramlampe mit einer Farbtemperatur von 3000° K belichtet (vgl. F i g. 4). Die vorbeschriebenen Aufladungs- und Belichtungsschritte wurden zyklisch wiederholt, um die Änderung des Oberflächenpotentials zu messen. Die Ergebnisse sind in den F i g. 2 und 3 dargestellt. F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen dem Anfangspotential und der Anzahl zyklisch wiederholter Aufladungs- und Belichtungsvorgänge, während Fig.3 die Beziehiung zwischen dem Restpotential und der Anzahl von zyklisch wiederholten Aufladungs- und Belichtungsvorgängen zeigt Die Kurve a gibt die Kennlinie des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials A im Beispiel I an, welches den Schichtträger, die Goldschicht und die Selenschicht aufweist. Die Kurve b gibt di'e Kennlinie des elektrophotographischen Aufzeichiaungsmaterials B mit dem dünnen Aluminiumoxydfilm am. Aus Fig.2 kann leicht ersehen werden, daU das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial A die Neigung besitzt, daß sein Anfangspotential geringfügig abfällt. Nach zwanzig zyklisch wiederholten Arbeitsschritten wurde jedoch das gleiche Anfangspotential aufrechterhalten. Dieses bedeutet, daß das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial A sine ausreichende Ladung für die Entwicklung aufrechterhalten kann.B. For comparison, selenium was applied to a clean aluminum plate with an oxide layer of about 10 nm. The elelarophotographic recording material obtained in this way was negatively charged using needle electrodes at a corona current of 3.5 μΑ and then subjected to a decay process (a dark discharge) for 15 seconds. This was followed by exposure for one minute with a 10 lux woolen lamp with a color temperature of 3000 ° K (cf. FIG. 4). The above-described charging and exposure steps were cyclically repeated to measure the change in surface potential. The results are shown in FIGS. 2 and 3 shown. F i g. 2 shows the relationship between the initial potential and the number cyclically repeated charging and exposure processes, while Figure 3 shows the Beziehiung between the residual potential and the number of cyclically repeated charging and exposure processes, the curve a indicates the characteristic of the electrophotographic recording material A in Example I. which has the substrate, the gold layer and the selenium layer. Curve b gives the characteristic of the electrophotographic recording material B with the aluminum oxide thin film am. It can easily be seen from Fig. 2 that the electrophotographic recording material A has a tendency that its initial potential drops slightly. After twenty cyclically repeated work steps, however, the same initial potential was maintained. This means that the electrophotographic recording material A can maintain a sufficient charge for development.
Wie weiter oben beschrieben, muß, damit ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial eine geringere Dunkelentladung oder einsri geringeren Abklingvorgang aufweist, eine Zwischenschicht zwischen dem Schichtträger und ikr photoleitenden isolierenden Schicht vorgesehen werden. Bei dem elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial B ist diese Zwischenschicht vorgesehen,, und bei diesem Aufzeichnungsmaterial B besteht die Neigung, daß das Oberflächenpotenticl innerhalb 15 ntc auf 90% absinkt, während es bei dem elektrophotogrnphischen Aufzeichnungsmaterial A auf 80% absinkt. Wenn das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial also bei rasch wiederholten Arbeitsschritten verwendet wird, ist es in der Praxis, nicht mit Problemen behaftet, selbst wenn die Zwischensperrschicht nicht vorgesehen istAs described above, in order for an electrophotographic recording material to have less dark discharge or less decay, an intermediate layer must be provided between the support and the photoconductive insulating layer. In the electrophotographic recording material B, this intermediate layer is provided, and in this recording material B, the surface potential tends to decrease to 90% within 15 ntc, while in the electrophotographic recording material A it decreases to 80%. Thus, when the electrophotographic recording material is used in rapidly repeated steps, it is practically free from any problem even if the intermediate barrier layer is not provided
Wie aus F i g. 3 ersichtlich ist, zeigt das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial B eine Neigung, ein wachsendes Restpoteniial anzunehmen, wenn die Zahl der Aufladungs- und DC-iichtungsvorgänge erhöht wurde. Andererseits zeigt das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial A ein sehr niedriges Restpotential von 0—10 V, und das Anwachsen des RestpotentialsAs shown in FIG. 3 shows the electrophotographic Recording material B has a tendency to assume a growing residual potential when the number the charging and DC sealing processes have been increased. On the other hand, shows the electrophotographic Recording material A has a very low residual potential from 0-10 V, and the increase in the residual potential
ίο war nahezu vernachlässigbar.ίο was almost negligible.
Beispiel IIExample II
C. Zur Verdampfung von Platin wurde ein Platindraht mit einem Wolframdraht verdreht, und das verdampfte Platin wurde auf einer sauberen Aluminiumplatte in einer Dicke von etwa 24 nm niedergeschlagen. Die Eigenschaften des dadurch erhaltenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials sind durch die Kurven ein den F i g. 2 und 3 angegeben. Wie leicht zu erkennen ist, ist das Restpotential des elektrophotographischen Aufzeiciinungsmaterials C sehr gering.C. To vaporize platinum, a platinum wire was twisted with a tungsten wire, and this vaporized Platinum was in on a clean aluminum plate deposited to a thickness of about 24 nm. The properties of the electrophotographic obtained thereby Recording material are indicated by the curves in FIG. 2 and 3 indicated. How easy to see is, the residual potential of the electrophotographic recording material C is very low.
Beispiel IIIExample III
D- Auf einer gut polierten Kupferplatte wurde Selen in einer Dicke von etwa 2 μ in einem Vakuum von 10-4mmHg durch Verwendung einer Tantalwanne niedergeschlagen, während die Unterlage auf 600C gehalten wurde. Danach wurde das halb fertiggestellteD- on a well-polished copper plate was selenium μ in a thickness of about 2 under a vacuum of 10- 4 mmHg by using a tantalum tray down, while the base was maintained at 60 0 C. After that, the half-finished one
j5 Erzeugnis auf etwa 300C abgekühlt und dann wurde Selen in einer Dicke von etwa 70 μ auf die gleiche Weise wie in Beispiel I niedergeschlagen. Die Eigenschaften des so erhaltenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials sind durch die Kurven d in den F i g. 2 una 3 angegeben. Es ist ersichtlich, daß überhaupt kein Restpotential festgestellt werden konnte.j5 product cooled to about 30 0 C and then was selenium in a thickness of about 70 μ in the same manner as in Example I depressed. The properties of the electrophotographic recording material thus obtained are shown by curves d in Figs. 2 and 3 stated. It can be seen that no residual potential could be found at all.
Zusätzlich zu Aluminium und Kupfer können andere zweckmäßige Materialien als Schichtträger verwendet werden.In addition to aluminum and copper, other suitable materials can be used as the support will.
Zum Beleg der Fortschrittlichkeit gegenüber der US-PS 27 53 278 (Zwischenschicht aus Se) und der GB-PS 10 59 657 (Zwischenschicht aus Au) wurden Vergleichsversuche zwischen dem Material gemäß Beispiel III (D) und dem der US-PS 27 53 278 bzw. dem Material gemäß Beispiel I (A) und der GB-PS 10 59 657 durchgeführtTo demonstrate the progressiveness compared to US Pat. No. 2,753,278 (intermediate layer made of Se) and GB-PS 10 59 657 (intermediate layer made of Au), comparative tests were carried out between the material according to Example III (D) and that of US Pat. No. 2,753,278 or the material according to Example I (A) and GB-PS 10 59 65 7 carried out
DfcSei wurde, wie in Fig.4 gezeigt, das jeweilige photoleitende Material 60 see bis zur Spannung Vs aufgeladen. Sodann wurde das Material dem Ounkelabfall für 15 see überlassen, wobei das Potential den Wert Vo erreichte. Dann wurde eine Minute lang mit einer 10-Lux-Wolfram!ampe mit einer Farbtemperatur von 3000° K belichtet und danach das Restpotential ermittelt. As shown in FIG. 4, the respective photoconductive material was charged for 60 seconds up to the voltage V s. The material was then left to fall into ounce for 15 seconds, the potential reaching Vo. It was then exposed for one minute with a 10 lux tungsten lamp with a color temperature of 3000 ° K and then the residual potential was determined.
bo Die Lichtempfindlichkeit wurde, wie ·η Fig. 5 gezeigt, ermittelt. Hierbei wurde das elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial bei einer vorgegebenen Spannung V, (hier 200 V) mit 12,5Lux/sec belichtet. Nach der Belichtung wies das Aufzeichnungsmaterialbo The photosensitivity was as η Fig. 5 shown, determined. Here, the electrophotographic recording material was set at a predetermined one Voltage V, (here 200 V) exposed at 12.5 lux / sec. After exposure, the recording material showed
b5 ein Potential V2 auf. AV=V,- V2 ist ein Maß für die Lichtempfindlichkeit.b5 has a potential V 2 . AV = V, - V 2 is a measure of the sensitivity to light.
Die Vergleichswerte sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.The comparison values are compiled in the table below.
Vergleich Erfindung US 27 53 278Comparison invention US 27 53 278
eleklrophol. Material, hier mit Se-Zwischenschicht (Al-Träger. Se-Zwischenschicht von μιπ Dicke bei 0.1 (im Hg)electrophol. Material, here with a Se intermediate layer (Al carrier. Se intermediate layer of μιπ thickness at 0.1 (im Hg)
Verfahren nach der US 27 53 278Method according to US 27 53 278
Verfahren nach der
ErfindungProcedure according to the
invention
Se-Deckschicht von ca. 70 μπι Dicke bei 30° C bei 80° CSe top layer of approx. 70 μm thickness at 30 ° C at 80 ° C
1. Aufladbarkeit V 1. Chargeability V
pos. 1050pos. 1050
neg. -650neg. -650
2. Restpotential V 2. Residual potential V
pos. 0pos. 0
neg. 0neg. 0
3. Dunkelabfall V0IV,
(vgl. F i g. 4)3. Dark waste V 0 IV,
(see Fig. 4)
pos. 0,75pos. 0.75
neg. 0,80neg. 0.80
4. Lichtempfindlichkeit V
(vgl. F ig. 5)4. Photosensitivity V
(see Fig. 5)
pos. zl = !00pos. zl =! 00
neg. zl=-100neg. zl = -100
1400
-1101400
-110
1515th
(nicht meßbar)(not measurable)
0,800.80
(nicht meßbar)(not measurable)
A = 180
(nicht meßbar) Vergleich Erfindung GB 10 59 657 elektrophot. Material, hier mit Au-Zwischenschicht
(Al-Träger. Au-Zwischenschicht von 10 nm Dicke) A = 180
(not measurable) comparison invention GB 10 59 657 electrophot. Material, here with an Au intermediate layer (Al carrier. Au intermediate layer 10 nm thick)
Verfahren nach der Verfahren nach dv Erfindung GB 10 59 657The method according to the method according to the invention dv GB 10 59 657
Se-Deckschicht von ca. 70 μίτι Dicke bei 400C bei 60° CSe cladding layer of approximately 70 μίτι thickness at 40 0 C at 60 ° C
1000
-7901000
-790
= 180
= -100= 180
= -100
1100 -1101100-110
(nicht meßbar)(not measurable)
0,720.72
(nicht meßbar)(not measurable)
/1 = 200 (nicht meßbar)/ 1 = 200 (not measurable)
Hierzu 2 Blatt ZFor this purpose 2 sheets Z
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