DE2023945A1 - Process for the production of foamed molded articles from polyolefins - Google Patents
Process for the production of foamed molded articles from polyolefinsInfo
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Description
PATENTANWÄLTE 2 0 2 3 9 ΛPATENT LAWYERS 2 0 2 3 9 Λ
Chisso Corporation
Osaka / JapanChisso Corporation
Osaka / Japan
Verfahren zur Herstellung von geschäumten Formkörpern aus PolyolefinenProcess for the production of foamed molded articles from polyolefins
Bei der Verformung von Kunststoffen durch Verschäumen wird bis jetzt als Treibmittel ein organisches Treibmittel verwendet, welches sich unter Gasbildung bei der Verformungstemperatur zersetzt. In the deformation of plastics by foaming, an organic blowing agent has been used as a blowing agent up to now, which decomposes with gas formation at the deformation temperature.
Eg ist bekannt, daß die durch Zersetzung gebildeten Gase solohe sind, die wie Kohlendioxid und Stickstoff bei Raumtemperatur gasförmig sind.Eg it is known that the gases formed by decomposition solohe are that like carbon dioxide and nitrogen at room temperature are gaseous.
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In manchen Fällen sind organische Treibmittel, wie Azodicarboxyl-amid etc. bei Zylinder-Temperaturen (d.h. 240 bis 28O°C) nicht geeignet, die zum Erhalt von Spritzguß-Gegenständen aus Polyolefinen, wie Polypropylen mit ausgezeichneten Eigenschaften vorzuziehen sind. Der Grund hierfür liegt in ihrer im allgemeinen zu niedrigen Zersetzungs-Temperatur. Wenn in einem derartigen Temperaturbereich organische Treibmittel verwendet werden, dann ist die Verschlechterung der Eigenschaften der erhaltenen Formkörper nicht vermeidbar, weil im Inneren große Blasen gebildet werden.In some cases organic blowing agents such as azodicarboxyl amide are used etc. at cylinder temperatures (i.e. 240 to 280 ° C) not suitable for obtaining injection molded articles made of polyolefins such as polypropylene having excellent properties are preferable. The reason this is due to their generally too low decomposition temperature. When in such a temperature range If organic blowing agents are used, there is a deterioration in the properties of the molded articles obtained unavoidable because large bubbles are formed inside.
Ein.weiterer Nachteil der Verwendung von organischen Treibmitteln liegt darin, daß bei der Zersetzung des Treibmittels Ammoniakgas und andere schlecht riechende Gase entstehen, die die· Betriebsumgebung verschlechtern. Weitere Nachteile sind die Gefahr der Korrosion der Formen und daß das Anxvendungsgebiet der erhaltenen Formkörper auf Grund der Bildung von schlecht riechenden Gasen und der erfolgenden Farbveränderungen eingeschränkt ist.A further disadvantage of the use of organic blowing agents lies in the fact that upon decomposition of the propellant Ammonia gas and other bad-smelling gases are produced, which worsen the operating environment. Other disadvantages are the risk of corrosion of the molds and that the area of application the moldings obtained due to the formation of bad-smelling gases and the resulting Color changes is limited.
Schließlich ist es ein weiterer Mangel, daß die Bildung von Formkörpern mit gleichförmigen Oberflächen erschwert wird, weil die Formkörper durch den Druck der Gase aufgequollen werden, welche durch Zersetzung der Treibmittel selbst bei relativ niedrigen Temperaturen gebildet werden, denn die Formkörper aus den Formen herausgenommen werden.Finally, there is another deficiency that makes it difficult to form molded articles with uniform surfaces is because the moldings are swollen by the pressure of the gases, which by decomposition of the propellant can be formed even at relatively low temperatures because the moldings are removed from the molds.
Es wurde nun gefunden, daß Formkörper hergestellt werden können, die die oben genannten Nachteile nicht aufweisen, wenn man dem Annatz eine anorganische ,'Jubatanz zusetzt,, die bei der Verformungs-Temperatur Feuchtigkeit freisetztIt has now been found that moldings can be produced that do not have the disadvantages mentioned above, if one adds an inorganic 'jubilation dance' to the approach which releases moisture at the deformation temperature
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und die das Gas der freigesetzten Feuchtigkeit im Innern der Polyolefine entwickelt und wenn man das erhaltene Gemisch nach den üblichen Spritzguß-Verfahren verformt.and the gas of the moisture released inside the polyolefins developed and if the mixture obtained is shaped by the usual injection molding process.
Anorganische Substanzen, die für die Erfindung geeignet sind, schließen Hydrate von anorganischen Metallverbindungen, Metallhydroxide, anorganische Säuren und anorganische saure Salze etc. ein. Inorganic substances useful for the invention include hydrates of inorganic metal compounds, metal hydroxides, inorganic acids and inorganic acid salts, etc.
Es kann eine Reihe von anorganischen Verbindungen verwendet werden, die jedoch einen schlechten Geruch verleihende Stoffe, färbende Stoffe und farbverändernde Stoffe einschließen. ·A number of inorganic compounds can be used but including malodorants, coloring agents and color changing agents. ·
Diese Stoffen werden daher beim Gebrauch entsprechend dem jeweiligen Ziel in geeigneter Weise ausgewählt, und zwar
insofern als diese Nachteile nicht störend sind. Obgleich alle anorganischen Verbindungen eingesetzt werden können,
ungeachtet ob sie natürliche oder synthetische Verbindungen darstellen, werden vorzugsweise diejenigen verwendet, die
im Temperaturben
keit freisetzen.Therefore, these materials are appropriately selected in use according to the objective, insofar as these disadvantages are not troublesome. Although any inorganic compound can be used, regardless of whether it is a natural compound or a synthetic compound, it is preferred to use those specified in the temperature range
unleash.
im Temperaturbereich von etwa 100 bis etwa JOO C Feuchtig-in the temperature range from about 100 to about JOO C humid
oolche Verbindungen sind z.B. Hydrate, wie CaSO,. 2H2O, Νε£Ο;+. 7H2O, MgPHO^. 3H2O, CuCl3.2NH^Cl.2HgO, BaCl0. 2HoO, Ba(Cl0)v)o. H0O, KpNbOF,- .H0O, K0OSOh. 2Hp0,Such compounds are, for example, hydrates, such as CaSO ,. 2H 2 O, Νε £ Ο ; + . 7H 2 O, MgPHO ^. 3H 2 O, CuCl 3 .2NH ^ Cl.2HgO, BaCl 0 . 2HoO, Ba (Cl0) v ) o . H 0 O, KpNbOF, - .H 0 O, K 0 OSOh. 2H p 0,
cz. cz.cz. cz. j) ct. c. cz Jj £. £. \ cz.j) ct. c. cz jj £. £. \ cz.
Ba(ClO^)2. ^H2O, BaO2. 8H3O, CaCrO1^. 2H2O, KB5Og. 2IH2O, Alo0v. 3Ho0, 3bo0r. 2Ho0., UO,.H0O, ZrOCl0.8Hp0, WO,.Ho0,Ba (ClO ^) 2 . ^ H 2 O, BaO 2 . 8H 3 O, CaCrO 1 ^. 2H 2 O, KB 5 Og. 2 IH 2 O, Al o 0 v . 3H o 0, 3b o 0 r . 2H o 0., UO, .H 0 O, ZrOCl 0 .8H p 0, WO, .H o 0,
CZ J £— CZ. ^ CZ CZ J £ - CZ. ^ CZ 2 CZ.2 CZ. CZ. CZ.CZ. CZ. ^ CZ^ CZ
Bi2O1^H2O, Bi2O5-H3O, Ua2Mo^O10-TH2O, Na6(Mo7O2^).22H2O, IrBr^JfH2O, CdBr3.4l-Ip0, SrBr3.6H3O, CeBr.5HgO, BaBr3.2HgOBi 2 O 1 ^ H 2 O, Bi 2 O 5 -H 3 O, Ua 2 Mo ^ O 10 -TH 2 O, Na 6 (Mo 7 O 2 ^). 22H 2 O, IrBr ^ JfH 2 O, CdBr 3 .4l-I p 0, SrBr 3 .6H 3 O, CeBr.5HgO, BaBr 3 .2HgO
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Na2HgPgOg.6HgO, Cr(OH),.2HgO, Sr(0H).8Hg0, Y3 Dy2(CO ),.4HgO, NaCO3-H3O, KNaCO,.6HgO, Nd(CO,),.8HgO, Pr2(CO3 )y8HgO, Ba(SCN)2OH2O, K2S3O3.1/3HgO, fpt(NH,)4lcig.HgO, KAuCl4.2HgO, Ba(pt(CNJ.4HgO, Kg [Ni (CN)4J.HgO, (NH4) (cr(NCS)4(NH3)gJ.H2O, KgTeO4OHgO, K3(Fe(CgO4)^OH2O, (Co(CgH8Ng)3)Cl3OH2O, Ca3(As04)g. 3HgO, KgAsO4.HgO, NaHAsO4.7H2O, NaHgAsO4^2O, NH4MgAsO4. 6HgO, (Cu(NH2CH2COO)2J .H2O, K4P2O7OH2O, Na4PgO^lOH2O, Na2H2P2O7.6H2O, ZnF2.4H2O, AlF3OOH2O, YF3-OOHgO, FeF3.4.5H2O, ThF4.4HgO, UF3OHgO, Na2 ^PtCIgJ .6H3O, K4 [Mn(CN)^.3H2O, MnH4. (BO3)^H2O, Na3SiO3^H2O, NaBO2. 4H2O, CoI2.6H2O, LiIOH2O, Ba(IO3)^H2O, K2SOH2O, ZnSO4. 6H2O, (NH4)Al(S04)2.12H2O, RbAl(S04)2.12H2O, Y2(S04)3. 8H2O, U(S04)2.4H20, CaSO4.O.5H2O, Cr2(SO4J3.18H2O, (NH4)Cr(SO4)2.12H2O, KCr(SO4J2.12HgO, CoSO4.7HgO, KgCo(SO4)g.6HgO, Sm2(SO4)3.8HgO, Dy2(SO4),.8HgO, Zn(S04)2. 4H2O, Sc2(SO^)3.6HgO, (NH4)Ce(SO4)g.H2O, TIg(SO4)J.7HgO, FeSO4OHgO, Fe2(SO4K.9HgO, (NH4)Fe (SO4)g. 12HgO, "NaSO4. lOHgO, NiSO4.6H2O, NiSO4.7HgO, (NH4)g.Pr(SO4J4.8HgO, BeSO4.4HgO, MgSO21^HgO, (NH4JgMg(SO^)2-OHgO, LIgSO4.HgO, CrPO4.6HgO, σο3(Ρ04)2.8Η20, DyPO4.5H2O, MgHPO4OH2O, . MgHPO4.7H2O, MnHPO4OH2O, Na3PO41ISH3O, Ca(HgPO4)g.HgO, NaHgPQ4.HgO, Mn(H3PO4)3·2.H3O, Mg3(PO4)^eH3O, Mn(P04)3-7HgO, MnPO4JI3O, K3RuO4-H3O^PbCO3-PbOJi3O, Metallhydroxide„ wie AuO(OH), Al(OH)3, Co(OH)3, Bi(OII)3, K3 (Sn(OH)6J , und Na3 (3n(0Il)g J. > anorganische oäuren, wie HJ5O;, und anorganische sauere 'Ul::o, wie KHPO^Na 2 HgPgOg.6HgO, Cr (OH),. 2HgO, Sr (0H) .8Hg0, Y 3 Dy 2 (CO),. 4HgO, NaCO 3 -H 3 O, KNaCO, .6HgO, Nd (CO,), .8HgO, Pr 2 (CO 3 ) y 8HgO, Ba (SCN) 2 OH 2 O, K 2 S 3 O 3 .1 / 3HgO, fpt (NH,) 4 lcig.HgO, KAuCl 4 .2HgO, Ba (pt (CNJ.4HgO, Kg [Ni (CN) 4 J.HgO, (NH 4 ) (cr (NCS) 4 (NH 3 ) gJ.H 2 O, KgTeO 4 OHgO, K 3 (Fe (CgO 4 ) ^ OH 2 O, (Co (CgH 8 Ng) 3 ) Cl 3 OH 2 O, Ca 3 (As0 4 ) g. 3HgO, KgAsO 4 .HgO, NaHAsO 4 .7H 2 O, NaHgAsO 4 ^ 2 O, NH 4 MgAsO 4 .6HgO, (Cu (NH 2 CH 2 COO) 2 J .H 2 O, K 4 P 2 O 7 OH 2 O, Na 4 PgO ^ lOH 2 O, Na 2 H 2 P 2 O 7 .6H 2 O, ZnF 2 .4H 2 O, AlF 3 OOH 2 O, YF 3 -OOHgO, FeF 3 .4.5H 2 O, ThF 4 .4HgO, UF 3 OHgO, Na 2 ^ PtCIgJ .6H 3 O, K 4 [Mn (CN ) ^. 3H 2 O, MnH 4. (BO 3 ) ^ H 2 O, Na 3 SiO 3 ^ H 2 O, NaBO 2. 4H 2 O, CoI 2 .6H 2 O, LiIOH 2 O, Ba (IO 3 ) ^ H 2 O, K 2 SOH 2 O, ZnSO 4. 6H 2 O, (NH 4 ) Al (S0 4 ) 2 .12H 2 O, RbAl (S0 4 ) 2 .12H 2 O, Y 2 (S0 4 ) 3. 8H 2 O, U (S0 4 ) 2 .4H 2 0, CaSO 4 .O.5H 2 O, Cr 2 (SO 4 I 3 .18H 2 O, (NH 4 ) Cr (SO 4 ) 2 . 12H 2 O, KCr (SO 4 I 2 .12HgO, CoSO 4 .7HgO, KgCo (SO 4 ) g.6HgO, Sm 2 (SO 4 ) 3 .8HgO, Dy 2 (SO 4 ),. 8HgO, Zn (S0 4 ) 2 . 4H 2 O, Sc 2 (SO ^) 3 .6HgO, (NH 4 ) Ce (SO 4 ) gH 2 O, TIg (SO 4 ) J.7HgO, FeSO 4 OHgO, Fe 2 (SO 4 K.9HgO, ( NH 4) Fe (SO 4) g. 12HgO, "NaSO 4. lOHgO, NiSO 4 .6H 2 O, NiSO 4 .7HgO, (NH 4) g.Pr (SO 4 J 4 .8HgO, BeSO 4 .4HgO, MgSO 21 ^ HgO, (NH 4 JgMg (SO ^) 2 -OHgO, LIgSO 4 .HgO, CrPO 4 .6HgO, σο 3 (Ρ0 4 ) 2 .8Η 2 0, DyPO 4 .5H 2 O, MgHPO 4 OH 2 O,. MgHPO 4 .7H 2 O, MnHPO 4 OH 2 O, Na 3 PO 41 ISH 3 O, Ca (HgPO 4 ) g.HgO, NaHgPQ 4 .HgO, Mn (H 3 PO 4 ) 3 · 2.H 3 O, Mg 3 (PO 4 ) ^ eH 3 O, Mn (P0 4 ) 3 -7HgO, MnPO 4 JI 3 O, K 3 RuO 4 -H 3 O ^ PbCO 3 -PbOJi 3 O, metal hydroxides like AuO ( OH), Al (OH) 3 , Co (OH) 3 , Bi (OII) 3 , K 3 (Sn (OH) 6 I, and Na 3 (3n (0Il) g J.> inorganic acids, such as HJ 5 O ;, and inorganic acidic 'Ul :: o, such as KHPO ^
und K3HPO4. 0 0 9 8 A 8 /1 8 1 9and K 3 HPO 4 . 0 0 9 8 A 8/1 8 1 9
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Vorzugsweise werden diese anorganischen Verbindungen in Mengen von 0,1 bis etwa 10 Gew,-#, bezogen auf das Polyolefin, zugesetzt. Bei Anteilen von weniger als 0,1 fo ist die Treibwirkung nicht ausreichend. Umgekehrt sind auch Anteile oberhalb 10 Gew.-% nicht vorzuziehen, da zuviel Feuchtigkeit' freigesetzt wird und die Oberfläche der Formkörper rauh wird, was auf die Zunahme der Größe der Blasen im Inneren der Formkörper zurückzuführen ist. Darüber hinaus werden die anorganischen Verbindungen vorzugsweise so fein wie möglich zerteilt.These inorganic compounds are preferably added in amounts of 0.1 to about 10% by weight, based on the polyolefin. With proportions of less than 0.1 fo the propellant effect is not sufficient. . Conversely, levels above 10 percent are -% not preferable since too much moisture is released 'and the surface of the molded article is rough, which is due to the increase in the size of the bubbles in the interior of the mold body. In addition, the inorganic compounds are preferably divided as finely as possible.
Geeignete Polyolefine umfassen ö(-Olef in-Polymere, wie Polymere und Copolymere des A' thy lens und Propylene sowie Copolymere mit #-Olefinen als Hauptkomponente und einer weiteren Vinylverbindung oder einem Diolefin als geringerer Komponente.Suitable polyolefins include δ (-olefin polymers, such as Polymers and copolymers of ethylene and propylene as well Copolymers with # -olefins as the main component and one further vinyl compound or a diolefin as a minor component.
Die Polyolefine werden mit den anorganischen Verbindungen gemischt und nach den üblichen Spritzgieß-Verfahren verformt. ■The polyolefins are made with the inorganic compounds mixed and shaped according to the usual injection molding process. ■
Beispielsweise kann schon ein Polyolefin, das nur mit der anorganischen Verbindung besprüht oder bestreut wird, geeignet sein. Bei Verwendung einer anorganischen Verbindung mit einer relativ hohen Feuchtigkeitsfreisetzungs-Temperatur können in einfacher Weise Treib-Pellets hergestellt werden, nachdem die anorganische Verbindung beispielsweise mit Polypropylen bei l8o bis 2000C verknetet worden ist.For example, a polyolefin that is only sprayed or sprinkled with the inorganic compound can be suitable. When using an inorganic compound having a relatively high moisture release temperature propellant pellets can be produced in a simple manner after the inorganic compound is kneaded with for example polypropylene at l8o to 200 0 C.
Obgleich die Bedingungen für das Spritzgießen von der Art des verwendeten Polyolefins abhängen, ist es im allgemeinen zweckmäßig, das Verformen bei 170 bis .JJOO0C und einemAlthough the conditions for injection molding depend on the type of polyolefin used, it is generally appropriate to carry out the molding at 170 to .JOO 0 C and one
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Injektionsdruck von 500 bis 2000 kg/cm2 vorzunehmen.Carry out injection pressure of 500 to 2000 kg / cm 2 .
Bei den gemäß der Erfindung erhaltenen geschäumten Formkörpern ist der Innenteil umso besser, je besser die Verschäumung ist. Ferner werden bei dem Verfahren der Erfindung keine großen Blasen gebildet, was darauf zurückzuführen ist, daß das Gas, welches als Treibmittel wirkt, Wasserdampf ist, der nur eine milde Verschäumung ergibt.In the foamed moldings obtained according to the invention, the better the foaming, the better the inner part is. Furthermore, large bubbles are not formed in the method of the invention, which is due to this is that the gas which acts as a propellant is water vapor which gives only mild foaming.
Weiterhin sind bei der Herstellung von Formkörpern mit großer Dicke die Oberflächen der erhaltenen Produkte glatt und glänzend, ohne daß Mulden gebildet werden.Furthermore, in the production of molded articles having a large thickness, the surfaces of the products obtained are smooth and glossy without the formation of hollows.
Durch geeignete Auswahl der verwendeten anorganischen Substanz können weiße, schöne Formkörper hergestellt werden. Gewünschtenfalls können Pigmente und andere Zusatzstoffe zugefügt werden.By suitable selection of the inorganic substance used, white, beautiful moldings can be produced. If desired, pigments and other additives can be used be added.
Wie leicht einzusehen ist, wird die Festigkeit der Formkörper erheblich verbessert, weil die anorganischen Substanzen die Funktion eines Füllstoffs übernehmen, nachdem sie die Feuchtigkeit freigesetzt haben.As is easy to see, the strength of the molded article becomes significantly improved because the inorganic substances take on the function of a filler after they released the moisture.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Sämtliche Teile sind Gewichtsteile.The invention is illustrated in the examples. All parts are parts by weight.
Polypropylen mit einer FließgesohwindigkeitOne flow rate polypropylene
von 3,5 (Chisso Polypro 1016) 99 Teileof 3.5 (Chisso Polypro 1016) 99 parts
Natrlumcarbonat-Monohydrat
(Na2CO,.H2O) 1 TeilSodium carbonate monohydrate
(Na 2 CO, .H 2 O) 1 part
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Aus einem ' Gemisch der oben angegebenen Bestandteile wurde ein Gefäß mit den Abmessungen 56 mm χ 56 mm χ 36 mm und einer Dicke von 5 mm geformt. Dies geschah bei den folgenden Bedingungen in einer kastenartigen Form und unter Verwendung einer Spritzgußmaschine vom Schraubentyp (99,2 g) (Nichido Ankerwerk V 15-75).A mixture of the above-mentioned components became a vessel measuring 56 mm × 56 mm χ 36 mm and a thickness of 5 mm. this happened in the following conditions in a box-like Form and using a screw type injection molding machine (99.2 g) (Nichido Ankerwerk V 15-75).
Im inneren Teil des erhaltenen Formkörpers erfolgte die Verschäumung besser. Es wurden keine besonders großen Blasen gebildet. Der Formkörper hatte eine weiße, glänzende Oberfläche und hatte trotz seiner Dicke keine Mulden. Er wies keinen Geruch auf.The foaming took place better in the inner part of the molding obtained. They didn't turn out to be particularly large Bubbles formed. The molding had a white, glossy surface and, despite its thickness, had no depressions. He had no odor.
Ein ähnliches Ergebnis wurde erhalten, als die Arbeitsweise des Beispiels 1 wiederholt wurde, mit der Ausnahme, daß anstelle des Natriumcarbonat-Monohydrats ein Teil Kalziumsulfat-dihydrat (GaSO1,.2HpO) verwendet wurde.A similar result was obtained when the procedure of Example 1 was repeated with the exception that a portion of calcium sulfate dihydrate (GaSO 1 , .2HpO) was used in place of the sodium carbonate monohydrate.
Ein ähnliches Ergebnis wurde auch erhalten, als bei der Arbeitsweise des Beispiels .1 anstelle des Natrlumoarbonat-Monohydrats 4 Teile Kalziumsulfat-semihydrat (CaSO2J..0.5HgO) und anstelle von 99 Teilen Polypropylen 96 Teile verwendet wurden.A similar result was obtained when, in the procedure of Example .1, 4 parts of calcium sulfate semihydrate (CaSO 2 J..0.5HgO) were used instead of sodium carbonate monohydrate and 96 parts were used instead of 99 parts of polypropylene.
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Niederdruck-Polyäthylen mit einemLow pressure polyethylene with one
Schmelzindex von 5,5 99 TeileMelt index of 5.5 99 parts
Kalziumsulfat-dihydrat 1 TeilCalcium sulfate dihydrate 1 part
Nach der Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde mit den vorstehend genannten Bestandteilen ein geschäumter Formkörper
erhalten. Die Zylinder-Temperatur betrug 250 C. Es
wurde ein ähnliches Ergebnis wie in Beispiel 1 erhalten.Following the procedure of Example 1 with the above-mentioned ingredients, a foamed molding was obtained. The cylinder temperature was 250 C. Es
a similar result as in Example 1 was obtained.
Es wurde die gleiche Arbeitsweise wie in Beispieldurchgeführt, mit der Ausnahme, daß anstelle des Natriumcarbonat Monohydrats 0,5 Teile Azo-dicarboxilicamid verwendet wurden. Hierbei wurden '99.»5 Teile Polypropylen verwendet.The same procedure was carried out as in the example, with the exception that instead of sodium carbonate monohydrate 0.5 part of azo-dicarboxilicamide was used. In '99. »5 parts of polypropylene were used for this.
In dem erhaltenen Formkörper wurden relativ große Blasen im Vergleich zu den Formkörpern der vorstehenden Beispiele festgestellt. Daneben wies der Formkörper eine hellgelbe Farbe und einen Geruch nach Ammoniak auf.In the obtained molded article, relatively large bubbles became compared with the molded articles of the above examples established. In addition, the shaped body had a light yellow color and an ammonia odor.
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1970
- 1970-05-15 FR FR7017785A patent/FR2044800A1/en not_active Withdrawn
- 1970-05-15 DE DE19702023945 patent/DE2023945A1/en active Pending
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