DE1178206B - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FOAM FROM STYRENE POLYMERIZED - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF FOAM FROM STYRENE POLYMERIZED

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DE1178206B
DE1178206B DE1960D0034905 DED0034905A DE1178206B DE 1178206 B DE1178206 B DE 1178206B DE 1960D0034905 DE1960D0034905 DE 1960D0034905 DE D0034905 A DED0034905 A DE D0034905A DE 1178206 B DE1178206 B DE 1178206B
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DE
Germany
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styrene
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water
polymer
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Pending
Application number
DE1960D0034905
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German (de)
Inventor
William Joseph Hanson
Theodore Charles Wallace
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Chemical Co
Original Assignee
Dow Chemical Co
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/125—Water, e.g. hydrated salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
    • C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
    • C08J2325/04—Homopolymers or copolymers of styrene

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRjIFTEDITORIAL

117,f 206 Internat. Kl.: C08f117, f 206 Internat. Class: C08f

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:Number:
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Registration date:
Display day:

Deutsche Kl.: - 39 b-22/06 German class: - 39 b -22/06

D 34905IV c / 39 b
8. Dezember 1960
17. September 1964D 34905IV c / 39 b
December 8, 1960
17th September 1964

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Homo- oder Mischpolymerisaten des'Styrols mittels eines Treibmittels, dadurch gekennzeichnet, daß als einziges Treibmittel ein bei der Erweichungstemperatur des Polymeren sein Kristallwasser abscheidendes hydratisiertes anorganisches Salz oder eine Mischung solcher Salze in einer bei der Erweichungstemperatur des Polymeren 0,45 bis 3,5 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Polymere, abspaltenden Menge verwendet wird.The subject of the invention is a process for the production of foams from homopolymers or copolymers des'Styrene by means of a propellant, characterized in that the only propellant a hydrated inorganic which releases its water of crystallization at the softening temperature of the polymer Salt or a mixture of such salts in one at the softening temperature of the polymer 0.45 to 3.5 percent by weight of water, based on the polymer, is used.

Es ist bekannt, Schaumstoffe aus Styrolpolymerisaten unter Verwendung von hydratisierten anorganischen Salzen herzustellen. Diese Salze dienen als Mittel zur Einstellung der Zellengröße der Schaumstoffe. Als Treibmittel wird Pentan verwendet.It is known that foams made from styrene polymers using hydrated inorganic salts. These salts serve as Means for adjusting the cell size of the foams. Pentane is used as the blowing agent.

Aufgabe der Erfindung ist es, Homo- oder Mischpolymerisate des Styrole in schäumungsfähiger Form anzugeben, die beliebig lang aufbewahrt werden können und in verpacktem Zustand über weite Entfernungen verschickt werden können, ohne daß ihre Schäumungsfähigkeit verlorengeht. Ferner sollen diese Polymerisate in einfacher Weise stranggepreßt werden können.The object of the invention is to produce homopolymers or copolymers of styrene in foamable form which can be kept for any length of time and in packaged condition over long distances can be sent without losing their ability to foam. Furthermore, these Polymers can be extruded in a simple manner.

Thermoplastische organische Polymere, die für das erändungsgemäße Verfahren brauchbar sind und zu verschäumbaren Mischungen führen, sind Homopolymere des Styrols, Kopolymere des Styrols, die einen überwiegenden Anteil von Styrol enthalten, insbesondere Kopolymere mit wenigstens 70 Gewichtsprozent Styrol und bis zu 30 Gewichtsprozent Acrylnitril oder Methylmethacrylat. Styrolpolymeren werden vorzugsweise etwa 2 bis etwa 15 Gewichtsprozent Butadien-Styrol-Kopolymere gummiartiger Konsistenz zugegeben. Die Polymeren sind feste Stoffe und werden in· der Form feiner Partikeln oder Granulate verwendet, vorzugsweise mit einer Granulatgröße von etwa 10 bis 100 Maschen pro Zoll, wie durch USA.-Standardsiebe festgelegt.Thermoplastic organic polymers which are useful for the method according to the invention and to Foamable mixtures lead are homopolymers of styrene, copolymers of styrene, the one contain predominant proportion of styrene, in particular copolymers with at least 70 percent by weight Styrene and up to 30 percent by weight acrylonitrile or methyl methacrylate. Styrene polymers preferably about 2 to about 15 percent by weight butadiene-styrene copolymers of rubbery consistency admitted. The polymers are solid substances and are used in the form of fine particles or granules, preferably with a granule size of about 10 to 100 meshes per inch, as by USA standard sieves set.

Unorganische Kristallwasser enthaltende Salze, die z*;r Herstellung der Mischungen und der extrudierten ^|iaumstorre verwendet werden können, sind anorganische Salze, die wenigstens 36 Gewichtsprozent Kristallwasser enthalten, zweckmäßig zwischen 36 und etwa 60 Gewichtsprozent Kristallwasser, von dem ein wesentlicher Anteil bei Erhitzung auf Temperaturen von 80° C oder höher abgegeben wird. Unter den anorganischen, Kristallwasser enthaltenden Salzen, die für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbar smd, sindSalts containing inorganic water of crystallization which are used for the preparation of the mixtures and the extruded ^ | iaumstorre can be used are inorganic Salts which contain at least 36 percent by weight of water of crystallization, expediently between 36 and about 60 percent by weight of water of crystallization, a substantial proportion of which when heated to temperatures of 80 ° C or higher. Among the inorganic salts containing crystal water, which can be used for the process according to the invention

Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen
aus StyrolpolymerisatenProcess for the production of foams
from styrene polymers

Anmelder:Applicant:

The Dow Chemical Company,The Dow Chemical Company,

Midland, Mich. (V. St. A.)Midland, me. (V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. F. Weickmann,Dipl.-Ing. F. Weickmann,

Dr.-Ing. A. WeickmannDr.-Ing. A. Weickmann

und Dipl.-Ing. H. Weickmann, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. H. Weickmann, patent attorneys,

München 27, Möhlstr. 22Munich 27, Möhlstr. 22nd

Als Erfinder benannt:
William Joseph Hanson,
Theodore Charles Wallace,
Torrance, Calif. (V. St. A.)Named as inventor:
William Joseph Hanson,
Theodore Charles Wallace,
Torrance, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 10. Dezember 1959V. St. v. America 10 December 1959

(858 588)(858 588)

Aluminiumsulfat der Formel A12(SO4)3 · 18 H2O,
Alaun A12(SO4)3 · K2SO4 · 24 H2O,Aluminum sulfate of the formula A1 2 (SO 4 ) 3 18 H 2 O,
Alum A1 2 (SO 4 ) 3 · K 2 SO 4 · 24 H 2 O,

Magnesiumsulfat MgSO4 · 7 H2O,
Magnesiumthiosulfat MgS2O3- 6 H2O,
Kalziumthiosulfat CaS2O3 · 6 H2O,
Natriumthiosulfat Na2S2O3 · 5 H2O,
Natriumtetraborat Na2B4O7 · 10 H2O undMagnesium sulfate MgSO 4 7 H 2 O,
Magnesium thiosulphate MgS 2 O 3 - 6 H 2 O,
Calcium thiosulphate CaS 2 O 3 6 H 2 O,
Sodium thiosulphate Na 2 S 2 O 3 5 H 2 O,
Sodium tetraborate Na 2 B 4 O 7 · 10 H 2 O and

Na2B4O7 · 5 H2O,
Natriumkarbonat Na2CO3 · 10 H2O undNa 2 B 4 O 7 · 5 H 2 O,
Sodium carbonate Na 2 CO 3 · 10 H 2 O and

Na2CO3 · 7 H2O.Na 2 CO 3 · 7 H 2 O.

Die anorganischen, Kristallwasser enthaltenden Salze werden feinkörnig oder gepulvert verwendet, und zwar in einer Menge, die ausreicht, um bei Erhitzen auf den Erweichungspunkt des Polymers 0,45 bis etwa 3,5°/0 Wasser, bezogen auf Gewicht des organischen Polymers, zu liefern. Ferner können zusätzlich etwa 0,25 bis 2°/0, bezogen auf das Gewicht des Polymerisates, eines inerten, feinverteilten, anorganischen Stoffes als Kernbildungsmittel verwendet werden. Als Kernbildungsmittel sind feinverteiltes Aluminiumoxyd, Kalziumsilikat, Diatomeenerde, Natriumbikarbonat, Magnesiumkarbonat, Kalziumkarbonat, Zinkoxyd und Titandioxyd geeignet.The inorganic salts containing water of crystallization are fine-grained or powdered used, in an amount sufficient to provide, upon heating to the softening point of the polymer, 0.45 to about 3.5 ° / 0 water, based on weight of the organic polymer to deliver. Further, in addition to about 0.25 ° to 2 ° / 0, based on the weight of the polymer, of an inert, finely divided, inorganic material are used as a nucleating agent. Finely divided aluminum oxide, calcium silicate, diatomaceous earth, sodium bicarbonate, magnesium carbonate, calcium carbonate, zinc oxide and titanium dioxide are suitable as nucleating agents.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Kristallwasser enthaltende, anorganische Salz und das feinverteilteThe inorganic salt containing water of crystallization to be used according to the invention and the finely divided salt

409 687/352409 687/352

Kernbildungsmittel werden mit dem granulierten Polymerisat gemischt.Nucleating agents are mixed with the granulated polymer.

Die fein unterteilten anorganischen Stoffe werden vorzugsweise mit dem granulierten organischen Polymer unter Hinzufügung eines flüssigen Plastifikators, wie etwa weißem Mineralöl, Sojaöl, Butylstearat u. dgl. versetzt. Die Menge des flüssigen Plastifikators beträgt vorzugsweise etwa 0,25 bis 2%, berechnet auf das Gewicht des organischen Polymers.The finely divided inorganic materials are preferably mixed with the granulated organic polymer with the addition of a liquid plasticizer such as white mineral oil, soybean oil, butyl stearate and the like. The amount of the liquid plasticizer is preferably about 0.25 to 2% calculated on the weight of the organic polymer.

Nach dem Vermischen können die Stoffe aufbewahrt werden, da kein Verlust ihrer Verschäumungseigenschaften beim Aufbewahren der Mischungen bei gewöhnlichen atmosphärischen Drücken und Raumtemperaturen über lange Zeit auftreten, wie dies experimentell ermittelt wurde.After mixing, the substances can be stored as there is no loss of their foaming properties when storing the mixtures at ordinary atmospheric pressures and room temperatures occur over a long period of time, as has been determined experimentally.

Das Extrudieren der Mischung zur Herstellung von Schaumstoffen erfolgt in kontinuierlichen Schneckenpressen. Die extrudierten polymeren Mischungen sind Schaumstoffe einer Dichte von etwa 0,2 bis 0,8 und weisen gleichmäßig große Zellen geringer Abmessungen auf.The mixture for the production of foams is extruded in continuous screw presses. The extruded polymeric blends are foams having a density of about 0.2-0.8 and have cells of uniform size and small dimensions.

Beispiel 1example 1

Eine Mischung aus 96,5 Gewichtsprozent granuliertem Polystyrol mit einer Viskosität von 23 Centipoise (gemessen an einer lOgewichtsprozentigen Lösung des Polystyrols in Toluen bei 25 0C), 1,67% fein unterteiltem Aluminiumsulfat der Formel A12(SO4)3 · 18 H2O, 0,33% fein unterteiltem Aluminiumoxyd (Al2O3), 1 % fein unterteiltem Kalziumkarbonat und 0,5% weißem Mineralöl als Bindemittel für die gepulverten Materialien wurden trocken sorgfältig miteinander vermischt. Die sich ergebende Mischung wurde in den Trichter eines Extruders mit einer 6,35-cm-Schnecke eingeführt. Dort wurde die Mischung zwischen 150 und 155°C durch eine Schlitzdüse mit einem Querschnitt von 6,35 cm : 0,16 cm in die ίο Atmosphäre extrudiert. Die Schneckendrehzahl betrug 40 Umdrehungen je Minute.A mixture of 96.5 percent by weight of granulated polystyrene having a viscosity of 23 centipoises (measured on a solution of polystyrene in toluene lOgewichtsprozentigen at 25 0 C), 1.67% finely divided aluminum sulphate of the formula A1 2 (SO 4) 3 · 18 H 2 O, 0.33% finely divided aluminum oxide (Al 2 O 3 ), 1% finely divided calcium carbonate and 0.5% white mineral oil as a binder for the powdered materials were carefully dry mixed with one another. The resulting mixture was fed into the funnel of an extruder with a 6.35 cm screw. There the mixture was extruded between 150 and 155 ° C through a slot nozzle with a cross section of 6.35 cm: 0.16 cm into the ίο atmosphere. The screw speed was 40 revolutions per minute.

Beispiel 2Example 2

In einer Reihe von Versuchen wurde ein granuliertes Polystyrol ähnlich dem im Beispiel 1 verwendeten trocken mit fein unterteiltem Aluminiumsulfat der Formel Al2(SOJ3 · 18 H2O vermischt, und es wurde feinverteiltes Kernbildungsmittel laut Tabelle zusammen mit 0,5% weißem Mineralöl hinzugefügt. Bei 143 bis 1550C wurde extrudiert. Die Extrution erfolgte durch eine Breitschlitzdüse. Das extrudierte Material hatte die Form einer gleichmäßig flachen Tafel; die Dichte ist in der folgenden Tabelle angeführt. Die Tabelle gibt die Anteile des Polystyrols und des A12(SO4)3 · 18 H2O und das Kernbildungsmittel wieder, das bei den Versuchen für die Mischung verwendet wurde.In a series of tests, a granulated polystyrene similar to that used in Example 1 was dry mixed with finely divided aluminum sulfate of the formula Al 2 (SOJ 3 · 18 H 2 O, and finely divided nucleating agent according to the table together with 0.5% white mineral oil was added . at 143-155 0 C was extruded the Extrution was carried out through a slot die, the extruded material was in the form of a uniformly flat panel;.., the density is given in the following table the table gives the proportions of the polystyrene and the A1 2 (SO. 4 ) 3 * 18H 2 O and again the nucleating agent used for the mixture in the experiments.

TabelleTabel

LaufendeOngoing Polystyrol
%Polystyrene
% A12(SO4)3 ·
%A1 2 (SO 4 ) 3
% AusgangsmaterialienRaw materials Kernbildung
ArtNucleation
Art Al2O8 Al 2 O 8 smittelresources %% Dichte desDensity of Nummernumber 97,597.5 11 18H2O18H 2 O CaCO3 CaCO 3 11 Produktes
in g/cm3 Product
in g / cm 3 11 96,596.5 22 KalziumsilikatCalcium silicate 11 0,720.72 22 95,095.0 44th DiatomeenerdeDiatomaceous earth 0,50.5 0,610.61 33 97,597.5 11 CaCO3 CaCO 3 11 0,430.43 44th 96,596.5 2,52.5 0,50.5 0,540.54 55 0,730.73

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen aus Homo- oder Mischpolymerisaten des Styrole mittels eines Treibmittels, dadurch gekennzeichnet, daß als einziges Treibmittel ein bei der Erweichungstemperatur des Polymeren sein Kristallwasser abscheidendes hydratisiertes anorganisches Salz oder eine Mischung solcher Salze in einer bei der Erweichungstemperatur des Polymeren 0,45 bis 3,5 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Polymere, abspaltenden Menge verwendet wird.Process for the production of foams from homopolymers or copolymers of styrene by means of a propellant, characterized in that the only propellant a hydrated one which separates out its water of crystallization at the softening temperature of the polymer inorganic salt or a mixture of such salts in a at the softening temperature of the Polymers 0.45 to 3.5 percent by weight of water, based on the polymer, releasing amount is used. In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 911 382.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,911,382. Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist ein Prioritätsbeleg ausgelegt worden.A priority document was displayed when the registration was announced. 409 687/352 9. 64 © Bundesdruckerei Berlin409 687/352 9. 64 © Bundesdruckerei Berlin
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