DE2021786B2

DE2021786B2 - Coating compound

Info

Publication number: DE2021786B2
Application number: DE19702021786
Authority: DE
Inventors: Charles A. King Of Prussia Pa. Signorino (V.St.A.)
Original assignee: Colorcon Inc
Current assignee: Colorcon Inc
Priority date: 1969-05-09
Filing date: 1970-05-04
Publication date: 1975-05-28
Also published as: CH536629A; GB1309597A; DE2021786A1

Description

Schellack ist jedoch mit mehreren Nachteilen verbun- Tabletten.However, shellac has several disadvantages associated with tablets.

den. So verändert sich die Beschaffenheit des Schel- Vorzugsweise beträgt das Molverhältnis von freien lacks während der Lagerung insbesondere dann, wenn basischen Gruppen zu freien Säuregruppen des Scheider Schellack in alkoholischer Lösung vorliegt. Es lacks etwa 1:1. Als polymeres Material mit freien basi-•tellt eine bekannte Schwierigkeit dar, daß gealterte 40 sehen Gruppen liegt vorzugsweise Polyvinylpyrrolidon Schellacklösungen auf einer Tablette nicht trocknen. vor.the. This changes the nature of the shell. Preferably, the molar ratio of free lacquer during storage especially when basic groups become free acid groups of the separator Shellac is present in an alcoholic solution. It's about 1: 1. As a polymer material with free bases a known difficulty that aged 40 see groups is preferably polyvinylpyrrolidone Do not dry shellac solutions on a tablet. before.

Eine andere Schwierigkeit liegt darin, daß der Schel- Zur Herstellung der erfindungsgemäß zum Überzie-Another difficulty lies in the fact that the shell For the production of the invention for covering

lacküberzug auf einer Tablette während der Lagerung hen von Tabletten verwendeten stabilisierten SchellackLacquer coating on a tablet during storage hen tablets used stabilized shellac

hart wird und manchmal eine solche Härte erreicht, daß Überzugsmasse wird zu einer gewünschten Menge desbecomes hard and sometimes becomes so hard that the coating composition becomes a desired amount of the

sich die Tablette nach der Einnahme durch einen 45 Schellacks eine solche Menge des pol>meren MaterialsAfter taking the tablet through a shellac, such an amount of the polymeric material

Patienten nicht auflöst und den Körper ohne Auflö- mit freien basischen Gruppen, insbesondere Polyvinyl-Patient does not dissolve and the body without dissolving with free basic groups, especially polyvinyl

Bung passiert, statt, wie vorgesehen, im Magen oder im pyrrolidon, zugesetzt, welche die den sauren GruppenExercise happens, instead of, as intended, in the stomach or in pyrrolidone, which are added to the acidic groups

Darmtrakt gelöst zu werden. Ein Beispiel für diese be- des Schellacks entsprechende Molzahl an basischenIntestinal tract getting loosened. An example of this number of basic moles corresponding to the shellac

kannte Verwendung von Schellack oder von syntheti- Gruppen aufweist und der Schellack und das polymereknown use of shellac or of syntheti- groups and the shellac and the polymer

sehen oder ha'^ynthetischen Polymeren, wie verschie- 50 Material in einem Lösungsmittel miteinander vermischt,see or synthetic polymers, such as different materials mixed with one another in a solvent,

denen Cellulo ederivaten.Polyacrylmethacrylat,Misch- Die Anzahl der Säuregruppen des Schellacks wirdwhich Cellulo ederivaten.Polyacrylmethacrylat, mixed The number of acid groups of the shellac is

polymerisaten von Acrylsäure oder Mischpolymerisaten durch Titration einer Schellackprobe bestimmt,polymers of acrylic acid or copolymers determined by titration of a shellac sample,

von Vinylacetat und Vinylpyrrolidon gibt die DT-AS Durch den Zusatz einer bestimmten Menge einesof vinyl acetate and vinyl pyrrolidone gives the DT-AS by adding a certain amount of one

12 28 757. Auch diese bekannten Überzüge auf Ta- basischen Polymeren werden einige der Carboxylgrup-12 28 757. These known coatings on Ta-basic polymers are some of the carboxyl groups

bletten besitzen nach Alterung nur noch schlechte 55 pen gebunden und der Anteil der für die VernetzungAfter aging, tablets only have poor pen bounds and the share of those responsible for networking

Auflösbarkeit im Verdauungstrakt. Auch aus der bereitstehenden Carboxylgruppen vermindert, wodurchDissolvability in the digestive tract. Also reduced from the available carboxyl groups, whereby

US-PS 33 90 049 sind Schellack enthaltende Tabletten- das unerwünschte Vernetzen des Schellacks verhindertUS-PS 33 90 049 are tablets containing shellac - prevents undesired crosslinking of the shellac

überzüge bekannt, die jedoch wasserlöslich gemachten wird.coatings known, which, however, are made water-soluble.

Schellack enthalten und daher nicht als feuchtigkeits- Durch Zugabe einer zu großen Menge des basischenShellac contain and therefore not as moisture- By adding too large an amount of the basic

dichter oder wasserfester Überzug auf den Tabletten 60 Polymeren, welche die zum Verhindern des unerwünwirken. Ferner waren bereits Harzüberziigsmassen für sehten Vernetzens des Schellacks erforderliche Mengedense or waterproof coating on the tablets 60 polymers, which act to prevent the undesirable. Furthermore, resin coating masses were already required for the crosslinking of the shellac

verschiedene technische Zwecke bekannt, die ein Ge- überschreitet, wird ein Film mit den Eigenschaften von misch aus Schellack und entweder einem Copolymeri- Polyvinylpyrrolidon gebildet, was unerwünscht ist, sat eines ungesättigten Carbonsäureamide mit äthy- weil Polyvinylpyrrolidon keinen dichten Abschluß ge-various technical purposes are known that exceed a film with the properties of mixed from shellac and either a copolymer polyvinylpyrrolidone, which is undesirable, sat of an unsaturated carboxamide with ethy- because polyvinylpyrrolidone does not provide a tight seal

lenisch ungesättigten Monomeren oder einem Copoly- 65 gen das Eindringen von Feuchtigkeit darstellt,lenically unsaturated monomers or a copoly- 65 represents the penetration of moisture,

merisat eines äthylenisch ungesättigten einwertigen Die dicht abschließenden Eigenschaften des Schel-Alkohols und einer alkenylsubstituierten aromatischen lackfilms sind beim Überziehen von Tabletten wün-merisat of an ethylenically unsaturated monovalent The tightly sealing properties of the Schel alcohol and an alkenyl-substituted aromatic lacquer film are desirable when coating tablets.

Verbindung enthalten (US-PS 32 19 606und 30 95 389). sehenswert, und die Überzugsmasse muß so zusam-Compound included (U.S. Patents 3,219,606 and 3,095,389). worth seeing, and the coating compound must

20 2 320 2 3

eengesetzt sein, daß die Stabilität des Schellacks ge- «gjirleistet ist, ohne daß dessen wünschenswerte Eigensten merklich verändert werden. Die Einstellung dieser Zusammensetzung erfordert die Kenntnis der „acbiometrischen Verhältnisse von Schellack und des verwendeten basischen Polymeren.It must be assumed that the stability of the shellac is glazed without noticeably changing its most desirable properties. The setting of this composition requires knowledge of the “acbiometric ratios of shellac and the basic polymer used.

Pie Zusammensetzung des Schellacks vaiiiert in Abhängigkeit von dem Ursprung und der Behandlung des Schellacks, einschließlich der Regenmenge, der Gesundheit der Bäume, in Abhängigkeit davon, ob der Schellack entwachst wurde, auf welche Weise der Schellack entfärbt wurde u. dgl. Wegen dieser Schwanbusgen kann 1 Mol freier Carboxylgruppen in 600 g Schellackfeststoffen oder in 900 g Schellackfeststoffen oder in irgendeiner Gewichtsmenge von Schellackfeststoffen zwischen diesen Gewichtsangaben festgestellt «erden. Diese Schwankung ist darauf zurückzuführen, das Schellack ein natürlich auftretendes Polymeres ist und daher in Abhängigkeit von den Wachstums- und Behandlungsbedingungen variiert.Pie composition of shellac varies depending on of the origin and treatment of the shellac, including the amount of rain, the health of the trees, depending on whether the shellac was dewaxed, in which way the Shellac was decolorized and the like. Because of these Schwanbusgen, 1 mole of free carboxyl groups in 600 g Shellac solids or in 900 grams of shellac solids or in any amount by weight of shellac solids determined between these weight indications «. This fluctuation is due to the shellac is a naturally occurring polymer and therefore varies depending on the growth and treatment conditions.

Andererseits ist Polyvinylpyrrolidon ein synthetisches Material und kann mit den gewünschten technischen Daten hergestellt werden. 1 Mol basischer Gruppen kann in 111 g Polyvinylpyrrolidon enthalten sein.On the other hand, polyvinylpyrrolidone is a synthetic material and can be used with the desired technical Data are produced. 1 mole of basic groups can be contained in 111 g of polyvinylpyrrolidone.

Das bevorzugte stöchiometrische Molverhältnis von freien Carboxylgruppen des Schellacks zu freien basischen Gruppen des Polyvinylpyrrolidons beträgt 1:1. "Wegen der Änderungen der Säurezahl des Schellacks kann jedoch das Gewichtsverhältnis von Schellack zu Polyvinylpyrrolidon im Bereich von 600 bis 900 g Schellack zu 111 g Polyvinylpyrrolidon liegen.The preferred stoichiometric molar ratio of free carboxyl groups of the shellac to free basic ones Groups of polyvinylpyrrolidone is 1: 1. "Because of the changes in the acid number of the shellac however, the weight ratio of shellac to polyvinylpyrrolidone can range from 600 to 900 g Shellac to 111 g of polyvinylpyrrolidone lie.

Das Gewichtsverhältnis von anderen basischen Polymeren zu Schellack kann bei Kenntnis der stochiometrischen Zusammensetzung des basischen Polymeren in gleicher Weise für ein Molverhältnis von 1:1 festgestellt werden.The weight ratio of other basic polymers to shellac can with knowledge of the stoichiometric Composition of the basic polymer in the same way for a molar ratio of 1: 1 to be established.

Bereits eine so geringe Menge wie 1 Gewichtsprozent Polyvinylpyrrolidon, bezogen auf Schellackfeststoffe, hat sich als geeignet zum Stabilisieren des Schellacküberzugsfilms erwiesen, und es wurde gefunden, daß bis zu 20 Gewichtsprozent Polyvinylpyrrolidon, bezogen auf Schellackfeststoffe, dem Schellackfilm eine gute Stabilität verleihen, ohne daß dieser die wünschenswerten abdichtenden Eigenschaften des Schellackfilms verliert. Höhere Mengen Polyvinylpyrrolidon führen zu Filmen, die stärker feuchtigkeitsempfindlich imd stärker feuchtigkeitsdurchlässig sind. Es wurde gefunden, daß das bevorzugte Molverhältnis von freien Säuregruppen zu freien basischen Gruppen von 1:1 zu einer Konzentration von 10 bis 15 Gewichtsprozent Polyvinylpyrrolidon, bezogen auf die Schellackfeststoffe, führt, weil der Säuregehalt von handelsüblichen Schellack schwankt. Diese bevorzugte Konzentration verhindert weitere Veresterung und bewirkt trotzdem, daß der stabilisierte SchelJackfilm die erwünschten Sperreigenschaften des Scheüacküberzugsfilms beibehält.Even an amount as small as 1 percent by weight of polyvinylpyrrolidone, based on shellac solids, has been found to be suitable for stabilizing the shellac coating film, and it has been found that up to 20 percent by weight of polyvinylpyrrolidone, based on shellac solids, the Shellac film impart good stability without sacrificing the desirable sealing properties of the shellac film loses. Higher amounts of polyvinylpyrrolidone lead to films that are more sensitive to moisture and are more permeable to moisture. It has been found to be the preferred molar ratio from free acid groups to free basic groups from 1: 1 to a concentration of 10 to 15 weight percent polyvinylpyrrolidone, based on the shellac solids, results because the acid content of commercially available shellac fluctuates. This preferred concentration prevents further esterification and nevertheless causes the stabilized SchelJack film to have the desired barrier properties of the Scheüack coating film maintains.

Zwar ist PVP das bevorzugte basische Polymere; es können jedoch auch andere Polymere verwendet werden, einschließlich Polyvinylpyrrolidon und Polymere aus polymerisierter Linolsäure mit Polyaminen entsprechend der allgemeinen FormelPVP is the preferred basic polymer; however, other polymers can also be used, including polyvinyl pyrrolidone and polymers of polymerized linoleic acid with polyamines accordingly the general formula

η — HOOC — R — COOHη - HOOC - R - COOH

wobei R eine Alkylgruppe darstellt, puls
H-H₂N-R-R¹-NH₂ where R represents an alkyl group, puls
HH ₂ NRR ¹ -NH ₂

worin R¹ ein Alkylenrest ist.wherein R ^{1 is} an alkylene radical.

786 f 786 f

Die erfindungsgemäß verwendete stabilisierte, einen dichten Überzug bildende Masse enthält Schellack und Polyvinylpyrrolidon oder ein anderes basisches Polymer, in einem Lösungsmittel zusammengemischt, inThe stabilized, dense coating-forming composition used according to the invention contains shellac and Polyvinylpyrrolidone or another basic polymer mixed together in a solvent in

solchen Mengen, daß ein Molverhältnis von freien Säuregruppen im Schellack zu freien basischen Gruppen i,n Polyvinylpyrrolidon von etwa 1:1 vorliegt.such amounts that a molar ratio of free acid groups in shellac to free basic groups i, n polyvinylpyrrolidone of about 1: 1 is present.

1 Mol freier Carboxylgruppen kann in irgendeiner Menge zwischen 600 und 900 g Schellackfeststoffen ge-1 mole of free carboxyl groups can be in any amount between 600 and 900 g of shellac solids.

funden werden, und 1 Mol freier basischer Gruppen kann in 111 g Polyvinylpyrrolidon vorliegen.can be found, and 1 mole of free basic groups can be present in 111 g of polyvinylpyrrolidone.

Das Verfahren zur Herstellung der filmbildenden abdichtenden Masse als Überzug für Tabletten umfaßt folgende Stufen: Vorlegen einer gewünschtenThe process for preparing the film-forming sealant composition as a coating for tablets comprises the following stages: Submit a desired

Menge des Schellacks, Titrieren einer Probe des Schellacks, um die Molzahl von Säuregruppen im Schellack festzustellen, Zugabe einer solchen Menge Polyvinylpyrrolidon zu dem Schellack, welche die gleiche Molzahl basischer Gruppen enthält und Vermischen des Schellacks und des Polyvinylpyrrolidons in einem Lösungsmittel. Amount of shellac, titrating a sample of the shellac to find the mole number of acid groups in the shellac determine adding such an amount of polyvinylpyrrolidone to the shellac which has the same number of moles containing basic groups and mixing the shellac and polyvinylpyrrolidone in a solvent.

Das Verfahren umfaßt auch die Verfahrensstufen des Einmischens eines die Klebrigkeit verhütenden Mittels während des Vorgangs des Uberziehens der Tabletten zu verhindern, des Einmischens eines Weichmachers in den Film, um die Flexibilität des Films zu erhöhen, und des Einmischens eines Farbstoffes in den Film, um die Tabletten zu färben. Das Verfahren kann ferner das Auftragen aufeinanderfolgender Schichten des Films auf Tablettenkerne umfassen, während diese in einem Beschichtungskessel umgewälzt werden. Die stabilisierte Schellacküberzugsfilm bewirkt einen dichten Abschluß der wasserempfindliches Material enthaltenden Kerne gegen Feuchtigkeit, wie von Kernen, die aus verschiedenen Medikamenten hergestellt wurden.The method also includes the steps of mixing in an anti-tack agent Means to prevent mixing of a plasticizer during the tablet coating process in the film to increase the flexibility of the film and mixing a dye into the Film to color the tablets. The method can also include sequential applications Layers of the film on tablet cores include while these in a coating kettle be circulated. The stabilized shellac coating film creates a tight seal cores containing water-sensitive material against moisture, such as cores made from various Medicines were manufactured.

Zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung werden die folgenden Beispiele gegeben. Der in den Beispielen verwendete SDA 3-A-Alkohol ist ein speziell denaturierter Alkohol, der in der Veröffentlichung Nr. 368 (Abs. 1 bis 61) des United States Treasury Department Internal Revenue Service, »Formulas for Denatured Alcohol and Rum«, S. 3, Fassung vom 1. Jan. 1961, definiert ist.To further illustrate the invention, the following examples are given. The one in the examples SDA 3-A alcohol used is a specially denatured alcohol that is used in the publication No. 368 (paras. 1 to 61) of the United States Treasury Department Internal Revenue Service, “Formulas for Denatured Alcohol and Rum ", p. 3, version dated Jan. 1, 1961, is defined.

example 1

Bestandteile MengeIngredients quantity

2,72 kg gereinigter, geschnittener2.72 kg of cleaned, cut

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyvinylpyrrolidon 0,283 kgPolyvinylpyrrolidone 0.283 kg

SDA 3-A-Alkohol 2,891kgSDA 3-A alcohol 2.891kg

Das Polyvinylpyrrolidon wird in dem Alkohol gelöst, und danach wird der Schellack in das Gemisch eingerührt. Die 2,72 kg des geschnittenen, gereinigten Schellacks in Äthylalkohol enthalten 45% Schellackfeststoffe, so daß in den 4,536 kg dieses Bestandteils 2,041 kg Schellackfeststoffe und 2,495 kg Äthylalkohol vorliegen.The polyvinylpyrrolidone is dissolved in the alcohol, and then the shellac is added to the mixture stirred in. The 2.72 kg of cut, purified shellac in ethyl alcohol contains 45% shellac solids, so that in the 4.536 kg of this ingredient 2.041 kg of shellac solids and 2.495 kg of ethyl alcohol are present.

Example 2

Bestandteile Menge 2,72 kg geschnittener, gereinigterIngredients Quantity 2.72 kg cut, cleaned

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyvinylpyrrolidon 0,283 kgPolyvinylpyrrolidone 0.283 kg

Acetyliertes Monoglycerid 0,283 kgAcetylated monoglyceride 0.283 kg

SDA 3-A-Alkohol 3,855 kgSDA 3-A alcohol 3.855 kg

5 ^J 5 ^y 66th

Das Polyvinylpyrrolidon und das acetylierte Mono- Die Farbstoffe und Titandioxyd wurden unter Rühglycerid werden in dem Alkohol gelöst und der ren in den Schellack dispergiert und die anderen BeSchellack danach in die Lösung eingerührt, standteile dann zugesetzt und miteinander verrührt. Die 2,72 kg des geschnittenen, gereinigten Schel- Diese Formulierung wurde eingegossen oder auf die lacks in Äthylalkohol enthalten 45 % Schellackfest- 5 Tabletten gesprüht, um einen gleichmäßigen Farbüberstoffe, so daß in den 4,536 kg dieses Bestandteils zug zu erzielen.The polyvinylpyrrolidone and the acetylated mono- The dyes and titanium dioxide were under glyceride are dissolved in the alcohol and the ren dispersed in the shellac and the other BeSchellac then stirred into the solution, then added ingredients and stirred together. The 2.72 kg of the cut, cleaned schel- This formulation was poured or onto the lacquers in ethyl alcohol contain 45% shellac solid - 5 tablets sprayed to ensure an even color excess, so that pull in the 4.536 kg of this component can be achieved.

2,041 kg Schellackfeststoffe und 2,495 kg Äthylalkohol Die 1,814 kg zerkleinerter Schellack in Äthylalkohol2.041 kg shellac solids and 2.495 kg ethyl alcohol The 1.814 kg crushed shellac in ethyl alcohol

vorliegen. Das acetylierte Monoglycerid ist ein Weich- enthalten 37 Gewichtsprozent Schellackfeststoffe, soare present. The acetylated monoglyceride is a soft-containing 37 weight percent shellac solids, so

macher, der die Sprödigkeit vermindert und die daß von den 5,556 kg dieses Bestandteils 2,055 kgmaker that reduces brittleness and that of the 5.556 kg of this ingredient 2.055 kg

Flexibilität des stabilisierten Schellackfilms erhöht. io Schellackfeststoffe und 3,501 kg Äthylalkohol dar-Flexibility of the stabilized shellac film increased. io shellac solids and 3.501 kg of ethyl alcohol

Die Lösungen der Beispiele 1 und 2 sind lagerbe- stellten.The solutions of Examples 1 and 2 are available from stock.

ständig, und die Filme, welche sie auf Tabletten u.dgl. Der Cetylalkohol ist ein die Klebrigkeit verhütendes ausbilden, sind nach der Ablagerung sehr stabil. Die Mittel, das ein Festkleben während des Beschichtungs-Lösungen der Beispiele 1 znd 2 können zur Herstellung Vorgangs verhindert. Der Isopropylalkohol dient als eines dicht abschließenden Überzugs auf Tabletten, 15 Lösungsmittel. Sorbitanmonooleat und Sorbitantri-Bonbons, Nüssen oder beliebigen festen Teilen be- oleat sind Weichmacher, welche verhindern, daß der nutzt werden. Diese Lösungen können auch in wirk- Film zu spröde wird und welche die Flexibilität des samer Weise zur Ausbildung eines Films auch auf mit Films erhöhen. Die organischen Farbstoffe und Titan-Zucker überzogenen Teilen verwendet werden, der dioxyd dienen als Farbstoffe.constantly, and the films they put on tablets, etc. The cetyl alcohol is an anti-sticking agent are very stable after deposition. The means that sticking during the coating solutions of Examples 1 and 2 can prevent the manufacturing process. The isopropyl alcohol serves as a tight coating on tablets, 15 solvents. Sorbitan monooleate and sorbitan tri-candies, Nuts or any solid parts of beoleate are plasticizers which prevent the be used. These solutions can also affect the film being too brittle and affecting the flexibility of the film samer way to build a film also to increase with film. The organic dyes and titanium sugars coated parts are used, the dioxyd serve as colorants.

eine bedruckbare bzw. anfärbbare Unterlage oder 20 Wenn auch das bevorzugte Molverhältnis von freien eine Grundlage zum Auftragen eines Wachsüberzugs basischen Gruppen des Polymeren zu freien Säureoder einen dichten Abschluß gegen das Eindringen gruppen des Schellacks 1:1 beträgt, wie in den Beivon Gasen und Feuchtigkeit darstellt. spielen 1 bis 5 veranschaulicht wird, hat sich jedoch . I₁ ^auch ^{eme s0} geringe Menge wie 1 Gewichtsprozent des Beispiele ₂₅ polymeren, bezogen auf Schellackfeststoffe, als wert-8,165 kg mit Zucker überzogener Tabletten wurden voll zum Stabilisieren des Schellacküberzugsfilms in einen 45,7-cm-Kessel aus rostfreiem Stahl gegeben erwiesen. 1 Gewichtsprozent PVP ergibt ein Molver- und der Kessel in rotierende Bewegung versetzt, so daß hältnis von basischen Gruppen des PVP zu freien Säuredie Tabletten darin umgewendet und in eine Taumel- gruppen des Schellacks von etwa 0,1:1.
bewegung versetzt wurden. Dann wurden 30 ml der 30 Darüber hinaus haben sich bis zu 20 Gewichtspro-Lösung gemäß Beispiel 2 auf die Tabletten aufgetra- zent des Polymeren, bezogen auf die Schellackfestgen, indem die Lösung in den Kessel gegossen wurde. stoffe, als geeignet zum Stabilisieren des Schellack-Nach wenige Minuten dauerndem Rotieren trocknete films erwiesen, ohne daß die gegen Feuchtigkeit abder Überzug auf den Tabletten ohne Kleben oder Fest- dichtenden Eigenschaften des Schsllackfilms verlorenbacken. Die aus diesem stabilisierten Schellack-Über- 35 gehen. Oberhalb dieser Grenze von 20% wird jedoch zugsfilm gebildete Druckgrundlage verzögerte die zum rfer Schellackfilm allmählich wasserempfindlich und Auflösen erforderliche Dauer nicht merklich, die un- feuchtigkeitsdurchlässig. Dieser Anteil von 20 Gemittelbar nach dem Trocknen der Überzüge der Tablet- wichtsprozent PVP ergibt ein Molverhältnis von basiten und auch im Verlauf der folgenden 6 Monate ge- sehen Gruppen des PVP zu freien Säuregruppen des messen wurde. 40 Schellacks von etwa 1,3 bis 1.a printable or dyeable base or 20 Albeit the preferred molar ratio of free base groups for applying a wax coating, basic groups of the polymer to free acid or a tight seal against the penetration groups of the shellac, is 1: 1, as shown in the information on gases and moisture . play 1 through 5 is illustrated, however. I ₁ ^AUC h ^{eme s0} little as 1 weight percent of Examples ₂₅ polymer, based on shellac solids, as value 8.165 kg sugar-coated tablets were filled to stabilize the shellac coating film in a 45.7-cm stainless steel vessel, where established. 1 percent by weight of PVP results in a molar and the kettle is set in rotating motion so that the ratio of basic groups of PVP to free acid turns the tablets inside and into a tumble group of about 0.1: 1 in the shellac.
movement were displaced. Then 30 ml of the polymer, based on the shellac solidity, were applied by weight per solution according to Example 2 to the tablets by pouring the solution into the kettle. Substances proved to be suitable for stabilizing the shellac film, which dried after a few minutes of rotation, without losing the moisture-proof coating on the tablets without sticking or tightly sealing properties of the slag film. Which go from this stabilized shellac transition. Above this limit of 20%, however, the pressure base formed by the tensile film is delayed the time required for the rfer shellac film to gradually become water-sensitive and dissolving not noticeably, the impermeable to moisture. This proportion of 20 percent of the tablet weight PVP after drying of the coatings results in a molar ratio of basic and also groups of PVP seen over the course of the following 6 months to free acid groups that were measured. 40 shellacs from about 1.3 to 1.

B e i s ο i * 1 4 Beispiele für Schellackfilme, die 1 bis 20 Gewichts-'" prozent PVP, bezogen auf Schellackfeststoffe, enthal-2 Volumteile der Lösung des Beispiels 2 wurden ten, werden nachfolgend gegeben,
unter Rühren mit 1 Volumteil einer Lösung von amtlich zugelassenen Farbstoffzusätzen in Äthylalkohol 45 B e i s ρ i e 1 6
vermischt. Eine gewisse Menge von Tabletten wurde Bestandteile Menge
in einen Überzugskessel gegeben, und der Kessel wurde 2,72 kg zerkleinerter Schellack inB is ο i * 1 4 examples of shellac films containing 1 to 20 percent by weight PVP, based on shellac solids, 2 parts by volume of the solution of Example 2 are given below,
while stirring with 1 part by volume of a solution of officially approved dye additives in ethyl alcohol 45 B eis ρ ie 1 6
mixed. A certain amount of tablets became ingredients amount
placed in a coating kettle and the kettle was poured 2.72 kg of crushed shellac into

in rotierende Bewegung versetzt, um die Tabletten um- Äthylalkohol 4.536 kgset in rotating motion to move the tablets to- ethyl alcohol 4,536 kg

zuwälzen. Das Gemisch aus der Lösung des Beispiels 2 Polyvinylpyrrolidon 0,198 kgto roll over. The mixture from the solution of Example 2 polyvinylpyrrolidone 0.198 kg

mit der Farbstofflösung der gewünschten Farbe wur- 50 Acetyliertes Monoglycerid 0,198 kgwith the dye solution of the desired color, acetylated monoglyceride was 0.198 kg

den auf die in dem Kessel bewegten Tabletten gesprüht, bis die volle Färbung ausgebildet war. Die Das Polyvinylpyrrolidon wird in der Schellacklö Tabletten wurden durch diesen einzigen Vorgang dicht sung gelöst und danach das acetylierte Monoglycerid überzogen und glasiert. ein Weichmacher, in das Gemisch eingerührt. Das Ge B e i s ρ i e 1 5 ³⁵ ^ichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon zu Schellack Bestandteile Menge feststoffen beträgt etwa 1:10, und das Molverhältni 1,814 kg geschnittener Schellack in von freien basischen Gruppen des Polyvinylpyrroliwhich was sprayed onto the tablets moving in the kettle until the full color was developed. The polyvinylpyrrolidone in the shellac solution was dissolved in this single process and then the acetylated monoglyceride was coated and glazed. a plasticizer, stirred into the mixture. The Ge ice ρ B ^ ie 1 5 ³⁵ maybe ratio of polyvinylpyrrolidone to shellac ingredients solids amount is about 1:10, and the Molverhältni 1.814 kg cut shellac in of free basic groups of Polyvinylpyrroli

Äthylalkohol 5,556 kg dons zu freien Säuregruppen des Schellacks liegt beEthyl alcohol 5.556 kg dons to free acid groups of the shellac is available

Cetylalkohol 102 g etwa 0,6:1.Cetyl alcohol 102 g about 0.6: 1.

Isopropylalkohol 1,208 kg ⁶° B e i s ρ i e I 7Isopropyl alcohol 1.208 kg ⁶ ° B eis ρ ie I 7

Sorbitanmonooleat 161 g Bestandteile MengeSorbitan Monooleate 161 g Ingredients Amount

Sorbitantrioleat 161 g 2,72 kg zerkleinerter Schellack inSorbitan trioleate 161 g 2.72 kg crushed shellac in

Amtlich zugelassener gelber Färb- Äthylalkohol 4,536 kgOfficially approved yellow color ethyl alcohol 4.536 kg

stoff 1,361 kg Polyvinylpyrrolidon 0,028 kgfabric 1.361 kg polyvinylpyrrolidone 0.028 kg

Amtlich zugelassener gelber Färb- 65 Rizinusöl 0,283 kgOfficially approved yellow coloring 65 castor oil 0.283 kg

stofF 567 gfabric 567 g

Titandioxyd 1,474 kg Das Polyvinylpyrrolidon wird in der SchellackTitanium dioxide 1.474 kg The polyvinylpyrrolidone is used in the shellac

Polyvinylpyrrolidon 368 g lösung gelöst und danach das Rizinusöl, ein WeichPolyvinylpyrrolidone 368 g solution and then the castor oil, a soft

nacher, in das Gemisch eingerührt. Das Gewichtsverlältnis von Polyvinylpyrrolidon zu Schellackfeststoffen leträgt etwa 0,14 zu 10, und das Molverhältnis von reien basischen Gruppen des Polyvinylpyrrolidons zu reien Säuregruppen des Schellacks beträgt etwaafterwards, stirred into the mixture. The weight ratio of polyvinylpyrrolidone to shellac solids l is about 0.14 to 10, and the molar ratio of pure basic groups of the polyvinylpyrrolidone to shellac's free acid groups is approximately

Beispiel 8 Bestandteile MengeExample 8 Ingredients Amount

2,72 kg zerkleinerter Schellack in2.72 kg of crushed shellac in

Äthylalkohol 4,536 kgEthyl alcohol 4.536 kg

Polyvinylpyrrolidon 0,396 kgPolyvinylpyrrolidone 0.396 kg

Acetyliertes Monoglycerid 0,283 kgAcetylated monoglyceride 0.283 kg

Das Polyvinylpyrrolidon wird in der Schellacklösung gelöst und danach das acetylierte Monoglycerid in das Gemisch eingerührt. Das Gewichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon zu Schellackfeststoffen beträgt etwa 0,2: 1, und das Molverhältnis von freien basischen Gruppen des Polyvinylpyrrolidons zu freien Säuregruppen des Schellacks beträgt etwa 1,3 : 1. «°The polyvinylpyrrolidone is dissolved in the shellac solution and then the acetylated monoglyceride is stirred into the mixture. The weight ratio of polyvinylpyrrolidone to shellac solids is about 0.2: 1, and the molar ratio of free basic groups of the polyvinylpyrrolidone to free acid groups of the shellac is about 1.3: 1

Außer Polyvinylpyrrolidon können in Verbindung mit der Schellacklösung auch andere polymere Materialien, die basische Gruppen aufweisen, verwendet werden. Zu solchen anderen polymeren Materialien gehören Polyvinylpyridin und Polykondensate aus polymerisierter Linolsäure mit Polyaminen, entsprechend der allgemeinen FormelIn addition to polyvinylpyrrolidone, other polymers can also be used in conjunction with the shellac solution Materials having basic groups can be used. To such other polymeric materials include polyvinyl pyridine and polycondensates made from polymerized linoleic acid with polyamines, accordingly the general formula

η - HOOC — R — COOH worin R ein Alkylenrest ist, plusη - HOOC - R - COOH where R is an alkylene radical, plus

_n _. H₂N — R' — NH₂ _n _. H ₂ N - R '- NH ₂

worin R' den Rest eines Alkylenamins darstellt. Die Verwendung derartiger Verbindungen wird in den folgenden Beispielen verdeutlicht.wherein R 'represents the residue of an alkyleneamine. The use of such compounds is discussed in illustrated in the following examples.

Example 9

Bestandteile Menge 2,72 kg Bereinigter, zerkleinerterComponents Amount 2.72 kg of adjusted, crushed

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyvinylpyridin 0,283 kgPolyvinyl pyridine 0.283 kg

SDA 3-A-Alkohol 2.891 kgSDA 3-A alcohol 2,891 kg

Example 10

Bestandteile Menge 2,72 kg gereinigter, zerkleinerterComponents Quantity 2.72 kg of cleaned, crushed

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyvinylpyridin °'^{283 k}SPolyvinylpyridine ° ' ^283k S

Acetyliertes Monoglycerid 0,283 kgAcetylated monoglyceride 0.283 kg

SDA 3-A-Alkohol 2,891 kgSDA 3-A alcohol 2.891 kg

40 Beispiel 11 Bestandteile Menge 40 Example 11 Ingredients Amount

1,814 kg zerkleinerter Schellack in1.814 kg of crushed shellac in

Äthylalkohol 5,556 kgEthyl alcohol 5.556 kg

Cetylalkohol 0,102 kgCetyl alcohol 0.102 kg

Isopropylalkohol 1,361 kgIsopropyl alcohol 1.361 kg

Sorbitanmonooleat 0,161 kgSorbitan monooleate 0.161 kg

Sorbilantrioleat 0,161 kgSorbilan trioleate 0.161 kg

Amtlich zugelassener gelber Farbstoff 1,361 kgOfficially approved yellow dye 1.361 kg

Amtlich zugelassener gelber Farbstoff 1,474 kgOfficially approved yellow dye 1.474 kg

Polyvinylpyridin 0,368 kgPolyvinyl pyridine 0.368 kg

Beispiel 12 Bestandteile MengeExample 12 Ingredients Amount

2,72 kg gereinigter, zerkleinerter2.72 kg of purified, crushed

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyamid 0,567 kgPolyamide 0.567 kg

SDA 3-A-Alkohol 2,891 kgSDA 3-A alcohol 2.891 kg

Das verwendete Polyamid ist ein Polyamidharz, das durch Kondensation von Polyaminen, wie Diäthylentriamin mit einer polymeren Fettsäure, die als dimere Säure bekannt ist und deren Hauptbestandteil eine dibasische Säure mit 36 Kohlenstoffatomen darstellt, gebildet wurde. Es ist in »The Inherent Corrosion-Inhibiting Properties of the Polyamide-Epoxy-Vehicle«, W i 11 c ο f f und Baldwin, Journal of Paint Technology, Band 38, Nr. 500, Februar 1966, S. 556 bis 563, beschrieben.The polyamide used is a polyamide resin that is produced by condensation of polyamines such as diethylenetriamine with a polymeric fatty acid known as a dimer acid, the main component of which is a represents dibasic acid having 36 carbon atoms was formed. It's in The Inherent Corrosion-Inhibiting Properties of the Polyamide-Epoxy-Vehicle ", W i 11 c o f f and Baldwin, Journal of Paint Technology, Vol. 38, No. 500, February 1966, pp. 556-563.

Beispiel 13 Bestandteile MengeExample 13 Ingredients Amount

2,72 ke gereinigter, zerkleinerter2.72 ke purified, crushed

Schellack in Äthylalkohol 4,536 kgShellac in ethyl alcohol 4.536 kg

Polyamid 0.567 kgPolyamide 0.567 kg

SDA 3-A-Alkohol 2,891 keSDA 3-A alcohol 2,891 ke

Das verwendete Polyamid ist ein anderes Polyamidharz, das in der vorstehend genannten Veröffentlichung beschrieben ist.The polyamide used is another polyamide resin disclosed in the above publication is described.

In der Zeichnung ist eine erfindungsgemäß ausgebildete Tablette oder Pille im Querschnitt perspektivisch dargestellt.In the drawing, a tablet or pill designed according to the invention is shown in perspective in cross section shown.

Hierin ist der ein wasserempfindliches Material enthallende Tablettenkern mit 1 bezeichnet. Der Kern ist von einem dicht abschließenden, feuchtigkeitsundurchlässigen Film 2 aus einer der im vorausgehenden angegebenen Überzugsmassen umschlossen.This is the one containing a water-sensitive material Tablet core denoted by 1. The core is of a tightly sealed, moisture-impermeable Enclosed film 2 made of one of the coating compositions specified above.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 509 522/3:1 sheet of drawings 509 522/3:

Claims

Stabilized shellac coatings for tablets, the patent claims: Compared to the known coatings show good aging resistance and still moisture-proof

1. Using a mass that forms polyvinyl coatings, werpyrrolidon could not be obtained so far, Polyvinylpyridine or a polyamide 5 denier ..

resin with free basic groups and shellac The aim of the invention is therefore to provide stabilized visual

with free acid groups in a ratio of lacquer for use as a tight seal b, l-

1 to 20 percent by weight of the polymer, based on the coating for tablets, which is lightweight

on shellac solids, contains when gas and wet- dries on the tablet and during storage impervious coating for tablets. io does not harden on the tablet and therefore after the em-

2. Use according to claim 1, characterized in that there would be no lack of dissolution in the Mageu or indicates that a pulp is used, shows a patient's intestinal tract.

in which the molar ratio of free basic group shellac is a naturally occurring polyester that

pen of polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyridine containing free hydroxyl and carboxyl groups. That

or the polyamide resin to free acid groups 15 insufficient drying of aged shellac solutions and

of the shellac is about 1: 1. the hardening of shellac coatings during the

These free hydroxyl and carb

oxyl groups of shellac can be attributed.

Shellac in alcohol shows the during storage

The invention relates to the use of a mass, so tendency to esterify with the solvent, whereby

which is formed from polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyridine, or a non-drying material. After this

Shellac possesses the polyamide resin with free basic groups as well as application on a tablet

Contains shellac with free acid groups, as gas and ability for further polymerisation and self-destruction

moisture-impermeable coating for tablets. network via the free hydroxyl and carboxyl groups

Shellac has become 25 pens in the field of enrobering. This continued polymerization on the tablet

of pharmaceutical and food tablets makes the shellac coating film less soluble and less

ids very desirable coating for solid form causes delays in the dissolution of the tablet in the

formulations prevailed and is widely used in the stomach or intestinal tract, which are undesirable,

widespread use. In the pharmaceutical industry, the subject matter of the invention is therefore the use

»Trie are pellets and tablets with a coating 3 ° dung of a mass, the polyvinylpyrrolidone, polyvinyl

BIm made of shellac coated, and in the confectionery pyridine or a polyamide resin with free basic

Large quantities of shellac for glazing groups and shellac with free acid groups are used in industry

all kinds of solid goods are used. True- a ratio of 1 to 20 percent by weight of the

«There is hardly any other material that is as impermeable as it contains polymers, based on shellac solids,

easy for gas and water vapor. The use of 35 as a gas and moisture impermeable coating for