DE202022100310U1

DE202022100310U1 - Eine Nano-Cellulose-Zusammensetzung

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Publication number: DE202022100310U1
Application number: DE202022100310.6U
Authority: DE
Original assignee: Abo Dief Hala M
Current assignee: Abo Dief Hala M
Priority date: 2022-01-20
Filing date: 2022-01-20
Publication date: 2022-01-28
Anticipated expiration: 2032-01-21

Abstract

Eine Nano-Cellulose-Zusammensetzung, die Zusammensetzung umfasst:
ein Pulverextrakt aus einer Grasfaser, 20-100 Gramm;
ein konzentrierter Trank aus Essigsäureanhydrid, von 75-125 ml;
einen konzentrierten Trank aus Eisessig von 75-125 Millilitern und
eine konzentrierte Schwefelsäurelösung von 5-15 Millilitern.

Description

BEREICH DER ERFINDUNG
Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf eine Nano-Zellulose-Zusammensetzung und Verfahren zu deren Herstellung.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Zellulose ist ein weiteres natürliches grünes Polymermaterial mit vielen Vorteilen. Zum Beispiel ist es ein ressourcenreicher, erneuerbarer Rohstoff, der kostengünstig und biologisch abbaubar ist. Als natürliche Polymerverbindung hat Cellulose jedoch nur eine begrenzte Leistungsfähigkeit, was ihren Anwendungsbereich einschränkt. Wird sie zu einem Nanomaterial verarbeitet, kann ihre Leistungsfähigkeit weitgehend optimiert werden. Nano-Zellulose bezieht sich auf Zellulose mit einer eindimensionalen Größe von 1 bis 100 nm, die je nach Morphologie in Nano-Zellulosekristalle (Whisker), Nano-Zelluloseverbundstoffe und Nano-Zellulosefasern unterteilt werden kann.
Der Nanocellulose-Whisker (NCW) hat eine Länge von 10 bis 100 nm, eine Querschnittsabmessung von nur 5 bis 20 nm und ein Verhältnis von Länge zu Querschnittsabmessung (Verhältnis Länge zu Durchmesser) von 1 zu 100. Im Vergleich zu gewöhnlicher Nicht-Nanocellulose haben Nanocellulose-Whisker eine hohe Kristallinität, starke Hydrophilie, hohe Festigkeit, besondere optische, rheologische und mechanische Eigenschaften und sind leichte und abbaubare Biomaterialien. Ihre Biokompatibilität und Reproduzierbarkeit machen sie zu einer vielversprechenden Anwendung in Hochleistungsverbundwerkstoffen.
Nanocellulose hat eine große spezifische Oberfläche und eine große Anzahl von Hydroxylgruppen auf der Oberfläche, so dass ihre Oberfläche leicht chemisch modifiziert werden kann, um ihr verschiedene Eigenschaften zu verleihen. Derzeit werden die meisten Anwendungen von Nanocellulose direkt zu organischen Polymeren wie Polymilchsäure hinzugefügt, um Verbundwerkstoffe herzustellen. Da organische Polymere wie Polymilchsäure meist hydrophob sind, sind Nanocellulose und Polymilchsäure mit einer großen Menge an Hydroxylgruppen auf der Oberfläche organisch.
Die Kompatibilität der Polymermaterialien ist nicht gut, wodurch die verbesserte Zähigkeit der Nanocellulose auf das Material reduziert wird. Nanozellulose wird auch durch die Adsorption von Tensiden modifiziert, aber das adsorbierte Tensid lässt sich leicht entfernen, und der Modifikationseffekt ist nicht signifikant. Andere Modifizierungsmethoden befinden sich noch im Forschungsstadium. Bisher wurde noch keine Methode zur Verbesserung der Kompatibilität von Nanocellulose eingesetzt.
In Anbetracht der vorstehenden Ausführungen wird deutlich, dass ein Bedarf an einer Nano-Cellulose-Zusammensetzung besteht.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Offenbarung zielt darauf ab, eine Nano-Zellulose-Zusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung unter Verwendung von Grasfasern bereitzustellen.
In einer Ausführungsform wird eine Nano-Zellulose-Zusammensetzung offenbart. Die Zusammensetzung umfasst einen Pulverextrakt aus einer Grasfaser von 20-100 Gramm; einen konzentrierten Trank aus Essigsäureanhydrid von 75-125 Milliliter; einen konzentrierten Trank aus Eisessig von 75-125 Milliliter; und einen konzentrierten Trank aus Schwefelsäure von 5-15 Milliliter.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern langsam unter Rühren in ein Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure gegeben, um einen Acetylierungsprozess zur Herstellung eines primären Celluloseacetats zu bewirken, wobei das Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure zunächst auf 7°C abgekühlt wird.
In einer anderen Ausführungsform wird das Celluloseacetat nach Verdünnung mit 30 ml konzentrierter Essigsäure (99.8 %) und Schwefelsäure (98 %) zu gleichen Teilen hydratisiert, und das primäre Celluloseacetat wird 15 Stunden lang altern gelassen, wobei die resultierende viskose Flüssigkeit zentrifugiert wird, um die saure Grasnanocellulose abzutrennen.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern nach der Behandlung mit 90 %igem Ethanol bei 70 °C unter Schüttelbedingungen gemahlen, um Schmutz und Verunreinigungen von außen zu entfernen und einen Pulverextrakt herzustellen.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern mit Wasser gewaschen und mit 120 ml eines Haushaltsbleichmittels, bestehend aus 5%NaOCI & 5%NaOH, gebleicht, anschließend gründlich gewaschen und getrocknet.
In einer anderen Ausführungsform wird die behandelte Grasfaser mit 1N NaOH-Lösung gespült, um den Ligningehalt zu entfernen, danach mit Wasser gespült und schließlich dreimal hintereinander mit H₂O₂ (Wasserstoffperoxid) behandelt, wobei die Farbe von grün zu weiß wechselt, da H₂O₂ die Hemizellulose auflöst und nur die Zellulose in der Mischung zurückbleibt.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern mechanisch mit Natriumhypochlorit verschiedener Konzentrationen, bestehend aus 1, 1.5, 2.5 und 5.0 Mol, 20, 40, 60, 80 Minuten lang bei 40, 50, 60 und 70°C gemahlen.
Ein Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Formulierung von saurer und alkalischer Nano-Cellulose.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Bereitstellung von produktiver Nano-Zellulose in einem Zeitraum von weniger als 30 Minuten.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung ist es, ein schnelles und kostengünstiges Verfahren zur Formulierung von Nano-Cellulose bereitzustellen.
Zur weiteren Verdeutlichung der Vorteile und Merkmale der vorliegenden Offenbarung wird eine genauere Beschreibung der Erfindung durch Bezugnahme auf bestimmte Ausführungsformen gegeben, die in den beigefügten Figuren dargestellt sind. Es wird davon ausgegangen, dass diese Figuren nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellen und daher nicht als Einschränkung des Umfangs der Erfindung anzusehen sind. Die Erfindung wird mit zusätzlicher Spezifität und Detail mit den beigefügten Figuren beschrieben und erläutert werden.
Figurenliste
Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden besser verstanden, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren gelesen wird, in denen gleiche Zeichen gleiche Teile in den Figuren darstellen, wobei:

1 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Formulierung von Nano-Cellulose gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt;
2 FTIR-Spektren von GNFC/5%NaClO, GNFC/5%NaOH und GNFC/5%H₂SO₄ in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt;
3 die Röntgenbeugung von Cellulosefasern und Nano-Cellulose nach der Behandlung mit Ultraschallwellen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt; und
4 das REM von GNFC (a) nach der Säurehydrolyse nach der Behandlung mit Ultraschallwellen, (b) nach der Alkalihydrolyse nach der Behandlung mit Ultraschallwellen und (c) nach der Behandlung mit Natriumhypochlorit nach der Behandlung mit Ultraschallwellen in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt.

Der Fachmann wird verstehen, dass die Elemente in den Figuren der Einfachheit halber dargestellt sind und nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Die Flussdiagramme veranschaulichen beispielsweise das Verfahren anhand der wichtigsten Schritte, um das Verständnis der Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus kann es sein, dass eine oder mehrere Komponenten der Vorrichtung in den Figuren durch herkömmliche Symbole dargestellt sind, und dass die Figuren nur die spezifischen Details zeigen, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind, um die Figuren nicht mit Details zu überfrachten, die für Fachleute, die mit der vorliegenden Beschreibung vertraut sind, leicht erkennbar sind.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Um das Verständnis der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in den Figuren dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und diese mit bestimmten Worten beschrieben. Es versteht sich jedoch von selbst, dass damit keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, wobei solche Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und solche weiteren Anwendungen der darin dargestellten Grundsätze der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung normalerweise einfallen würden.
Der Fachmann wird verstehen, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und nicht als einschränkend angesehen werden.
Wenn in dieser Beschreibung von „einem Aspekt“, „einem anderen Aspekt“ oder ähnlichem die Rede ist, bedeutet dies, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder eine bestimmte Eigenschaft, die im Zusammenhang mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung enthalten ist. Daher können sich die Ausdrücke „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Ausdrücke in dieser Beschreibung alle auf dieselbe Ausführungsform beziehen, müssen es aber nicht.
Die Ausdrücke „umfasst“, „enthaltend“ oder andere Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, so dass ein Verfahren oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte einschließt, sondern auch andere Schritte enthalten kann, die nicht ausdrücklich aufgeführt sind oder zu einem solchen Verfahren oder einer solchen Methode gehören. Ebenso schließen eine oder mehrere Vorrichtungen oder Teilsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, die mit „umfasst...a“ eingeleitet werden, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Vorrichtungen oder anderer Teilsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen oder anderer Komponenten oder zusätzlicher Vorrichtungen oder zusätzlicher Teilsysteme oder zusätzlicher Elemente oder zusätzlicher Strukturen oder zusätzlicher Komponenten aus.
Sofern nicht anders definiert, haben alle hierin verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Fachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden wird. Das System, die Methoden und die Beispiele, die hier angegeben werden, dienen nur der Veranschaulichung und sind nicht als Einschränkung gedacht.
Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren im Detail beschrieben.
In einer Ausführungsform wird eine Nano-Zellulose-Zusammensetzung offenbart. Die Zusammensetzung enthält einen Pulverextrakt aus einer Grasfaser von 20-100 Gramm; einen konzentrierten Trank aus Essigsäureanhydrid von 75-125 ml; einen konzentrierten Trank aus Eisessig von 75-125 ml; und einen konzentrierten Trank aus Schwefelsäure von 5-15 ml.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern langsam unter Rühren in ein Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure gegeben, um einen Acetylierungsprozess zur Herstellung eines primären Celluloseacetats zu bewirken, wobei das Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure zunächst auf 7°C abgekühlt wird.
In einer anderen Ausführungsform wird das Celluloseacetat nach Verdünnung mit 30 ml konzentrierter Essigsäure (99.8 %) und Schwefelsäure (98 %) zu gleichen Teilen hydratisiert, und das primäre Celluloseacetat wird 15 Stunden lang altern gelassen, wobei die resultierende viskose Flüssigkeit zentrifugiert wird, um die saure Grasnanocellulose abzutrennen.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern nach der Behandlung mit 90 %igem Ethanol bei 70 °C unter Schüttelbedingungen gemahlen, um Schmutz und Verunreinigungen von außen zu entfernen und einen Pulverextrakt herzustellen.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern mit Wasser gewaschen und mit 120 ml eines Haushaltsbleichmittels, bestehend aus 5%NaOCI & 5%NaOH, gebleicht, anschließend gründlich gewaschen und getrocknet.
In einer anderen Ausführungsform wird die behandelte Grasfaser mit 1N NaOH-Lösung gespült, um den Ligningehalt zu entfernen, danach mit Wasser gespült und schließlich dreimal hintereinander mit H₂O₂ (Wasserstoffperoxid) behandelt, wobei die Farbe von grün zu weiß wechselt, da H₂O₂ die Hemizellulose auflöst und nur die Zellulose in der Mischung zurückbleibt.
In einer anderen Ausführungsform werden die Grasfasern mechanisch mit Natriumhypochlorit verschiedener Konzentrationen, bestehend aus 1, 1.5, 2.5 und 5.0 Mol, 20, 40, 60, 80 Minuten lang bei 40, 50, 60 und 70°C gemahlen.
1 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Formulierung von Nano-Zellulose gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. In Schritt 102 umfasst das Verfahren 100 das Sammeln von Grasfasern aus Abfällen von Parks und öffentlichen Gärten. In Schritt 104 umfasst das Verfahren 100 das mechanische Zerkleinern der Fasern mit Natriumhypochlorit. In Schritt 106 umfasst das Verfahren 100 die Behandlung der Fasern mit 90%igem Ethanol. In Schritt 108 umfasst das Verfahren 100 das Waschen der Fasern mit Wasser. In Schritt 110 umfasst das Verfahren 100 das Bleichen der Fasern mit 120 ml 5% NaOCl und 5%NaOH. In Schritt 112 umfasst das Verfahren 100 das Trocknen der Probe bei Raumtemperatur, um Grasfaserpulver herzustellen. In Schritt 114 umfasst das Verfahren 100 das Mischen von 100 ml Essigsäureanhydrid, 100 ml Eisessig und 10 ml Schwefelsäure, die unter Rühren auf 7°C abgekühlt werden, um den Acetylierungsprozess zur Herstellung von primärem CA zu bewirken. Die Hydratisierung des primären Celluloseacetats (CA) (viskose Flüssigkeit) wird durch Verdünnen mit 30 ml konzentrierter Essigsäure (99.8%) und Schwefelsäure (98%) zu gleichen Teilen erreicht. In Schritt 116 lässt das Verfahren 100 das primäre CA 15 Stunden lang reifen, und die resultierende viskose Flüssigkeit wird zentrifugiert, um die Nano-Cellulose abzutrennen.
In einer Ausführungsform beträgt die Konzentration des verwendeten Natriumhypochlorits 1.0 bis 5.0 Mol.
In einer Ausführungsform beträgt die für die Behandlung der Fasern mit 90%igem Ethanol erforderliche Temperatur 40 bis 70°C.
In einer Ausführungsform beträgt die für die Behandlung erforderliche Zeit 20 bis 80 Minuten.
In einer Ausführungsform werden die Grasfasern aus Abfällen gesammelt, die in Parks und öffentlichen Gärten gemäht werden.
In einer Ausführungsform werden die Grasfasern aus Abfällen gesammelt, die regelmäßig in großen Mengen von der Vegetationsdecke großer Flächen in Stadien, Parks und öffentlichen Gärten gemäht werden. Die verwendeten Chemikalien sind Eisessig, Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure. Schwefelsäure dient als Katalysator und für die Prüfung der Säurebeständigkeit, und Aceton wird als Lösungsmittel verwendet. Nach dem Zerkleinern werden die Grasfasern mit 90 %igem Ethanol bei 70 °C und unter Schütteln von Schmutz und anderen Verunreinigungen befreit, indem sie mit Wasser gewaschen und mit 120 ml Haushaltsbleichmittel (5 % NaOCl und 5 % NaOH) gebleicht und anschließend gründlich gewaschen und getrocknet werden. Von jedem Rohmaterial wird eine Probe von 35 g verwendet. Essigsäureanhydrid (100 mL), Eisessig (100 mL) und Schwefelsäure (10 mL) werden gemischt und das Gemisch auf 7°C abgekühlt.Für jede Methode der GNC-Zubereitung wird eine Probe von 40 g des Rohmaterials verwendet.
Herstellung von KGNC (Alkali Grass Nano Cellulose):
Das behandelte Gras wird anschließend mit 1N NaOH-Lösung gespült, um den Ligningehalt zu entfernen. Es wird erneut mit Wasser gespült und schließlich dreimal hintereinander mit H₂O₂ (Wasserstoffperoxid) behandelt. Die Farbe wechselt von grün zu weiß, da H₂O₂ die Hemicellulose auflöst und nur die Cellulose im Gemisch zurückbleibt. Nach dem Trocknen beträgt der Reinheitsgrad der Cellulose 97 %. 5 g Cellulosepulver werden in 250 mL Wasser suspendiert, um ein Kolloid zu bilden, und zu diesem wird unter ständigem Rühren drei Stunden lang 98%ige Schwefelsäure tropfenweise zugegeben. Nach der Zugabe von Schwefelsäure wird die Suspension 2 Stunden lang auf 50°C erhitzt und anschließend 10 Mal mit eisgekühltem destilliertem Wasser verdünnt, um die saure Hydrolysereaktion zu verhindern. Die erhaltene weiße kolloidale Suspension wird 20 Minuten lang bei 8000 U/min zentrifugiert. Anschließend erfolgt eine Dialyse, um überschüssige Säure zu entfernen (Membran mit einem Molekulargewichts-Cut-off von 12,000-14000), und anschließend eine 45-minütige Ultra-Sanierung in eisgekühltem Zustand und eine Lyophilisierung bis zur weiteren Verwendung.
Herstellung von CGNC (saure Grasnanocellulose):
Essigsäureanhydrid (100 ml), Eisessig (100 ml) und Schwefelsäure (10 ml) werden gemischt und die Mischung wird auf 7 °C abgekühlt. Die Grasfasern werden langsam und unter Rühren in die vorherige Mischung gegeben, um den Acetylierungsprozess einzuleiten; in diesem Schritt entsteht das primäre CA. Die Hydratation des primären Celluloseacetats (CA) (viskose Flüssigkeit) wird durch Verdünnen mit 30 mL konzentrierter Essigsäure (99,8 %) und Schwefelsäure (98 %) zu gleichen Teilen erreicht; anschließend lässt man das primäre CA 15 Stunden lang reifen. Die entstandene viskose Flüssigkeit wird zentrifugiert, um das Endprodukt abzutrennen.
Innovative Zubereitung von GNC (IGNC):
Das gesammelte Gras wird mit Spülwasser gewaschen und mechanisch mit Natriumhypochlorit verschiedener Konzentrationen 1, 1.5, 2.5 und 5.0 mol für 20, 40, 60 und 80 Minuten bei 40, 50, 60 und 70 °C zerkleinert. Danach wird das Produkt wiederholt mit Spülwasser gewaschen, mit Ultraschallwellen behandelt und die Größe der Partikel bestimmt. Alle GNC-Präparationsmethoden werden durch Untersuchung der Korngröße und der Ausbeute mittels LDS-, REM-, XRY-, HPLC- und EDX-Methoden sowie durch thermische und elektrochemische Analysen miteinander verglichen.
2 zeigt FTIR-Spektren von GNFC/5%NaClO, GNFC/5%NaOH und GNFC/5%H₂SO₄ in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) Die FT-IR-Spektroskopie wird verwendet, um mögliche Veränderungen der funktionellen Gruppen in den Grasfasern in verschiedenen Stadien der Extraktion zu erkennen. Das FTIR-Spektrum wird mit einem PerkinElmer RX FT-IR X2 Infrarot-Spektrometer (Spectrum Two) im Wellenzahlbereich von 4000-500 cm^-1 in Intervallen von 1 cm^-1 mit einer Scan-Auflösung von 4 cm^-1 aufgenommen. Es wurden insgesamt 64 Scans für jede Probe durchgeführt. Die Auswirkungen der Behandlungen auf die chemischen Zusammensetzungen können anhand der IR-Spektren verfolgt werden. Vor dem Experiment werden die Proben 12 Stunden lang in einem Umluftofen bei 60 °C sorgfältig getrocknet. Die gemahlenen Proben werden mit zuvor getrocknetem wasserfreiem KBr-Pulver (100 °C, über Nacht) gut vermischt und dann für die Analyse zu ultradünnen Pellets gepresst. Die Pellets werden einige Stunden lang bei 60°C weiter getrocknet, um die mit dem absorbierten Wasser verbundenen Banden zu reduzieren.
3 zeigt die Röntgenbeugung von Cellulosefasern und Nano-Cellulose nach der Behandlung mit Ultraschallwellen in Übereinstimmung mit einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Dieser Test wird durchgeführt, um Informationen über die Kristallinität der hergestellten GNC zu erhalten, indem ein Röntgendiffraktometer verwendet wird, um XRD-Muster der hergestellten GNC-Proben zu sammeln ( ). Vier Proben wurden aus unbehandelten Grasfasern und drei synthetisch hergestellten Nanocellulosen hergestellt: NAC (Nano Acid Cellulose), NKC (Nano Alkaline Cellulose) und NSC (Nano Sodium Hypochlorite Cellulose). Für jede Probe werden drei Pellets hergestellt, indem 750 mg des Pulvers 2 Minuten lang mit dem dreifachen Gewicht belastet werden. Die Pellets werden im Reflexionsmodus im Bereich 2θ = 10-40° mit einem Philips-Pulverdiffraktometer mit Cu-Ka-Strahlung (k= 0.154 nm) unter Verwendung von Ni-filtrierter Cu-Ka-Strahlung (λ =1.5406 Ä) bei 40 kV und 30 mA gemessen [26]. Das Gerät wird mit 40 kV und 40 mA betrieben. Die Spektren werden mit einem 2Θ-Schritt von 0.02° bei einer Abtastrate von 2°Θ/min aufgenommen. XRD-Studien wurden durchgeführt, um die Auswirkungen der einzelnen Behandlungsmedien auf das Kristallinitätsverhalten der nativen Cellulose und der gewonnenen Nanocelluloseproben zu bewerten. Der Kristallinitätsindex und die Kristallitgröße werden anhand der Beugungsmuster analysiert. Der Kristallinitätsindex wird nach der empirischen Methode von Segal wie in Gleichung (2) berechnet: $CrI = [(I_{200} - I_{am}) {/I}_{200}] \times 100 %$
wobei I₂₀₀ die Intensität der Kristallitspitzen bei etwa 2θ =22.5° und Iam die Intensität der amorphen Zellulose bei 2θ = 18-19° ist. Die Kristallitgröße (t) wird nach der Scherrer-Gleichung berechnet, wie in Gleichung (3) unten dargestellt: $t = [K λ / (β_{1 / 2} cos θ)]$
wobei K (0.91) die Scherrer-Konstante, λ (1.54060 Ä) die Wellenlänge der Strahlung, β1/2 die volle Breite beim halben Maximum (FWHM) des (200)-Beugungspeaks in Radiant und θ der entsprechende Bragg-Winkel ist.
4 zeigt die REM-Untersuchung von GNFC (a) nach saurer Hydrolyse und Ultraschallbehandlung, (b) nach alkalischer Hydrolyse und (c) nach Natriumhypochlorit und Ultraschallbehandlung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung.Die direkte Beobachtung der Mikrostrukturmorphologie von Zellulose vor und nach der chemischen Behandlung wird mit dem REM-Verfahren untersucht. Die kleinen Schnitte jeder Probe werden auf ein doppelseitig klebendes Kohlenstoffband gelegt und mit einer Goldschicht von 10 nm Dicke beschichtet. Die Bilder werden mit dem JEOL JSM-7001F TTLS aufgenommen. Rasterelektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung von 5 kV, einem Arbeitsabstand von etwa 10 mm (je nach Fokus) und einem Sekundärelektronendetektor (SEI).
Optimierte Methode:
Es wird eine Substanz mit einer Konzentration von 3 % Natriumhypochlorit verwendet. Diese Methode vereinfacht die Beseitigung von Unkraut im grünen Stadium in einem Arbeitsgang (mechanisches Umkippen). Außerdem liefert das Verfahren die Produktivität der Nano-Zellulose in einem Zeitraum von nicht mehr als 30 Minuten für eine Menge von 300 Gramm Gras pro Liter mit hohen Ertragswerten im Vergleich zu den anderen Methoden. Durch den Einsatz von Ultraschallwellen wurden auch die Spezifikationen, die Qualität und die Ausbeute der Nanofasern verbessert. Zugleich ist unsere Methode umweltfreundlicher, kostengünstiger und effizienter.
Die Figuren und die vorangehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Der Fachmann wird verstehen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ dazu können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente aus einer Ausführungsform können einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Die Reihenfolge der hier beschriebenen Prozesse kann beispielsweise geändert werden und ist nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Handlungen eines Flussdiagramms nicht in der dargestellten Reihenfolge ausgeführt werden; auch müssen nicht unbedingt alle Handlungen ausgeführt werden. Auch können diejenigen Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, parallel zu den anderen Handlungen ausgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen ist durch diese spezifischen Beispiele keineswegs begrenzt. Zahlreiche Variationen sind möglich, unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung ausdrücklich genannt sind oder nicht, wie z. B. Unterschiede in der Struktur, den Abmessungen und der Verwendung von Materialien. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so groß wie in den folgenden Ansprüchen angegeben.
Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und Komponenten, die dazu führen können, dass ein Vorteil, ein Nutzen oder eine Lösung auftritt oder ausgeprägter wird, sind jedoch nicht als kritisches, erforderliches oder wesentliches Merkmal oder Komponente eines oder aller Ansprüche zu verstehen.
Bezugszeichenliste

100: Eine Nano-Zellulose-Zusammensetzung und Verfahren zu deren Herstellung
102: Sammeln von Grasfasern aus Abfällen von Parks und öffentlichen Gärten
104: Mechanische Behandlung der Fasern mit Natriumhypochlorit
106: Behandlung der Fasern mit 90%igem Ethanol
108: Waschen der Fasern mit Wasser
110: Bleichen der Fasern mit 120 ml 5% NaOCl und 5%NaOH
112: Trocknen der Probe bei Raumtemperatur zur Herstellung von Grasfaserpulver
114: Mischen von 100 ml Essigsäureanhydrid, 100 ml Eisessig und 10 ml Schwefelsäure, abgekühlt auf 7°C, unter Rühren, um den Acetylierungsprozess zur Herstellung von primärem CA einzuleiten
116: Das primäre CA 15 Stunden lang reifen lassen und die resultierende viskose Flüssigkeit zentrifugieren, um die Nano-Cellulose abzutrennen
200: Echte Probe
202: Säurehydrolyse
204: CNF nach Alkalihydrolyse
206: Alkalihydrolyse
208: NaClO-Behandlung
300: Säure-Zellulose-Extrakt
302: Alkali-Zellulose-Extrakt
304: NaClO/Zellulose-Extrakt

Claims

Eine Nano-Cellulose-Zusammensetzung, die Zusammensetzung umfasst: ein Pulverextrakt aus einer Grasfaser, 20-100 Gramm; ein konzentrierter Trank aus Essigsäureanhydrid, von 75-125 ml; einen konzentrierten Trank aus Eisessig von 75-125 Millilitern und eine konzentrierte Schwefelsäurelösung von 5-15 Millilitern.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Grasfasern langsam in ein Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure unter Rühren zugegeben werden, um einen Acetylierungsprozess zu bewirken, um ein primäres Celluloseacetat herzustellen, wobei das Gemisch aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Schwefelsäure anfänglich auf 7 °C gekühlt wird.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Celluloseacetat beim Verdünnen mit 30 ml gleichen Teilen konzentrierter Essigsäure (99.8%) und Schwefelsäure (98 %) hydratisiert wird und das primäre Celluloseacetat 15 Stunden lang altern gelassen wird, wodurch die resultierende viskose Flüssigkeit zentrifugiert wird, um die saure Gras-Nano-Cellulose abzutrennen.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Grasfaser nach der Behandlung mit 90 %igem Ethanol bei 70 °C unter Schüttelbedingungen gemahlen wird, um Schmutz und Verunreinigungen, die außerhalb vorhanden sind, zu entfernen und einen Pulverextrakt herzustellen.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Grasfasern mit Wasser gewaschen und mit 120 ml Haushaltsbleichmittel, bestehend aus 5%NaOCl & 5%NaOH, gebleicht werden, gefolgt von gründlichem Waschen und Trocknen.
Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei die behandelte Grasfaser mit 1N NaOH-Lösung gespült wird, um den Ligningehalt zu entfernen, danach mit Wasser gespült wird und schließlich dreimal hintereinander mit H₂O₂ (Wasserstoffperoxid) behandelt wird, wobei die Farbe von grün zu weiß wechselt, da H₂O₂ die Hemicellulose auflöst und nur die Cellulose in der Mischung zurücklässt.
Zusammensetzung nach Anspruch 1 und 4, wobei die Grasfasern mechanisch mit Natriumhypochlorit verschiedener Konzentrationen, bestehend aus 1, 1.5, 2.5 und 5.0 Mol, für 20, 40, 60, 80 Minuten bei 40, 50, 60 und 70°C gemahlen werden.