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Die Erfindung bezieht sich auf ein Infrarot-Spektrometer (IR-Spektrometer) der gattungsgemäßen Art des Anspruchs 1, wie ein solches zur Charakterisierung der molekularen Eigenschaften von Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen zum Einsatz kommt.
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Stand der Technik
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Ein Infrarot-Spektrometer wird zur Infrarotspektroskopie, kurz IR-Spektroskopie eingesetzt. IR-Spektrometer nutzen Infrarotstrahlung, in einem Wellenzahlenbereich von 12500 cm-1 (nahes Infrarot) bis 10 cm-1 (fernes Infrarot). In der IR-Spektroskopie wird zur Charakterisierung von Materialien ausgenutzt, dass unterschiedliche Materialien in einem gegebenen Wellenzahlbereich charakteristische, meist mehrere, Absorptionsbanden aufweisen. Es ist von daher die Möglichkeit, einen gegebenen Wellenzahlbereich aufgelöst nach einzelnen Wellenzahlen, bzw. möglichst schmalen Wellenzahlbereichen abtasten zu können, zwingend notwendig für die IR-Spektroskopie. Die erzielte Auflösung der Wellenzahlbereiche, d.h. die Schmalheit getrennt voneinander abbildbarer Wellenzahlbereiche, bildet dabei einen Gütefaktor für ein IR-Spektrometer
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Ein Typus von IR-Spektrometer, der gattungsgemäß ist für die vorliegende Erfindung, basiert auf der Dispersion eines für die Untersuchung eines Materials eingesetzten Infrarotstrahls, in dem einzelne Wellenzahlbereiche örtlich voneinander getrennt werden und zugleich auch örtlich getrennt bzw. aufgelöst detektiert werden. Erfolgt die Detektion der örtlich aufgelösten Wellenzahlbereiche gleichzeitig, wird auch von „Schnappschuss - Spektroskopie“ (engl. snapshot/single shot imaging) gesprochen. Wird zudem eine Ortsinformation des zu untersuchenden Materials abgebildet, wird von bildgebender Spektroskopie -englisch „Imaging“- gesprochen. Mit der „Schnappschuss-Spektroskopie“ lassen sich Vorgänge in einem zu untersuchenden Material bzw. Gegenstand (Probe) zeitlich aufgelöst darstellen, in dem mehrere „Schnappschüsse“ hintereinander angefertigt werden. Für die Dispersion in den entsprechenden Spektrometern sind verschiedene dispersive optische Mittel einsetzbar. Dispersive optische Mittel sind dabei unter anderem Prismen, Beugungsgitter, Linsenarrays und Spiegelsysteme. In dem Aufsatz 1 von N. Hagen und W. Kudenov (Review of snapshot spectral imaging Technologies, Optical Engineering, Vol. 52(9), 2013, 090901 - 1-23) ist eine Übersicht über verschiedene Typen von bildgebenden, dispersiven „Schnappschuss“-Spektrometern gegeben, mit einer Übersicht über verschiedene dispersive optischer Mittel.
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In dem Patent
US 7,485,869 B2 ist ein dispersives IR-Spektrometer offenbart, mit wesentlichen Merkmalen eines solchen, gattungsgemäßen Spektrometers, welches den nächsten Stand der Technik bildet. Das Spektrometer weist zunächst einen Eingangsspalt auf. Dieser dient dem Einlass eines Lichtstrahls, hier im Infrarotspektrum gelegen, in das Spektrometer. Der Eingangsspalt kann dazu ausgelegt sein, den Lichtstrahl in seiner Ausbreitung senkrecht zur Strahlachse zu begrenzen. Dem Eingangsspalt folgt im Strahlengang ein Mittel zur Kollimation, hier gebildet durch einen Spiegel. Anstelle eines Spiegels sind z.B. auch kollimierende Linsen verwendbar. Der kollimierte Strahl tritt in der Folge durch ein dispersives optisches Element, hier ein Prisma bzw. ein sogenanntes Dispersionsprisma. Anstelle eines Dispersionsprismas sind z.B. auch Beugungsgitter, Linsenarrays und ähnliches einsetzbar. Der durch das Dispersionsprisma dispergierte Strahl wird im weiteren Strahlengang durch ein fokussierendes optisches Mittel, hier wieder durch einen Spiegel realisiert, auf einen Detektor abgebildet. Anstelle eines Spiegels, ist als fokussierendes optisches Mittel z.B. auch eine fokussierende Linse verwendbar. Der Detektor ist in diesem Beispiel ein linearer Array-Detektor. Lineare Array-Detektoren sind modular aus einer Vielzahl einzelner, örtlich begrenzter Detektoren, die in einer Reihe angeordnet sind gebildet, wobei die Reihe auch gebogen sein kann. Das Auflösungsvermögen solcher Detektoren hängt dabei von der Anzahl der Detektoren ab. Andere Detektoren sind möglich. Dem Fachmann ist bekannt, dass zusätzlich zu den angeführten Mitteln, je nach Bedarf, weitere optische Mittel in einem Spektrometer zum Einsatz kommen können. Wie z.B. weitere Spiegel, Schlitze, Filter und anderes. Der Strahlengang des einfallenden infraroten Lichtstrahls wird durch die optischen Mittel bestimmt. Die einzelnen Mittel sind dabei so zu justieren, dass der Durchtritt des einfallenden Lichtstrahls gewährleistet ist und optimiert.
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Ein weiteres Beispiel für ein dispersives, „Schnappschuss“- IR-Spektrometer, in dem ein spezielles Dispersionsprisma (Fery-Prisma) genutzt wird, ist in dem Aufsatz 2 von U. Schade et al. (Concept for a single-shot mid-infrared spectrometer using synchrotron radiation, Vibrational Spectroscopy, Vol. 75, 2014, 190-195) offenbart.
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Die Auflösung der Spektrometer wird durch die eingesetzten dispersiven Mittel in Kombination mit den genutzten Detektoren bestimmt bzw. beschränkt. Auch der, der Untersuchung durch sie zugänglich gemachte Wellenzahlbereich, wird durch die dispersiven optischen Mittel bestimmt und beschränkt. Ein weiteres Problem der Spektrometer ist auch die oftmals aufwendige, insbesondere zeitintensive Justierung der optischen Komponenten.
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Aufgabenstellung
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Die Aufgabe für die vorliegende Erfindung ist es daher, ein IR-Spektrometer anzugeben, mit dem eine verbesserte Auflösung erzielt wird und das gleichzeitig eine, gegenüber dem Stand der Technik, erleichterte Variation der durch das Spektrometer nutzbaren Wellenzahlbereiche ermöglicht, bei reduziertem Aufwand für die Justierung.
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Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Gegenstands des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstände der abhängigen Ansprüche.
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Das erfindungsgemäße IR-Spektrometer umfasst dabei einen Eingangsspalt, ein optisches Mittel zur Kollimation, ein dispersives optisches Mittel, ein fokussierendes optisches Mittel und einen linearen Detektor.
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Der Eingangsspalt ist dem Bedarf nach in Material und Dimensionierung ausgeführt.
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Der Eingangsspalt ist dabei erfindungsgemäß in dem IR-Spektrometer fixiert. Fixiert bedeutet im Zusammenhang mit dieser Erfindung, dass der Eingangsspalt, oder ein anderes der optischen Mittel, sowohl örtlich als auch in seiner Orientierung in Bezug auf andere optische Mittel im IR-Spektrometer festgelegt ist. Es ist damit für die, in das Spektrometer einfallende Infrarotstrahlung ein Strahlengang nach dem Eingangsspalt festgelegt. Der Eingangsspalt ist damit in einer möglicherweise gegebenen Gehäusewand des IR-Spektrometers fest integrierbar.
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Im Strahlengang nach dem Eingangsspalt folgt ein optisches Mittel zur Kollimation. Dieses ist insbesondere ein kollimierender Spiegel und in besonders vorteilhafter Weise ein Parabolspiegel.
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Das optische Mittel zur Kollimation ist dabei erfindungsgemäß ebenfalls fixiert.
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Im Strahlengang auf das, weiter unten näher ausgeführte dispersive optische Mittel folgend ist in dem erfindungsgemäßen IR-Spektrometer ein fokussierendes optisches Mittel, fixiert angeordnet. Dieses ist insbesondere ein sphärischer Spiegel.
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Letztendlich wird der, durch das dispersive optische Mittel dispergierte Strahl, mindestens über das fokussierende optische Mittel, auf ein lineares Detektorarray abgebildet, welches ebenfalls fixiert ist. Dieses ist erfindungsgemäß insbesondere ein 32 mm langes, lineares, 128-pixel aufweisendes Detektorarray aus MCT-Detektoren (MCT engl. mercury cadmium telluride, Quecksilber-Cadmium-Tellurid).
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Das dispersive optische Mittel des erfindungsgemäßen IR-Spektrometers ist im Strahlengang nach dem fokussierenden optischen Mittel und vor dem kollimierenden optischen Mittel angeordnet. Weitere optische Mittel sind in diesem Verlauf des Strahlengangs anordenbar, insbesondere mindestens ein Spiegel im Strahlengang vor dem dispersiven optischen Mittel, wie es in einer Ausführungsform der Fall ist.
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Dieser mindestens eine Spiegel bzw. diese Spiegel sind insbesondere Planspiegel und befinden sich zwischen dem kollimierenden Spiegel und dem dispersiven optischen Mittel. Sie dienen zur Angleichung der optischen Eingangs- und Ausgangsachse des dispersiven optischen Mittels mit der optischen Achse des kollimierenden Spiegels, der im Strahlengang zuvor angeordnet ist, und des fokussierenden Spiegels, der im Strahlengang auf das dispersive optische Mittel folgt.
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Das dispersive optische Mittel ist dabei erfindungsgemäß aus einer Anordnung von mindestens drei Dispersionsprismen und in besonders vorteilhafter Weise aus mindestens vier Dispersionsprismen, die im Strahlengang aufeinander folgen gebildet. Bei den erfindungsgemäßen Prismen handelt es sich ausschließlich um Dispersionsprismen, insbesondere mit dreieckiger Querschnittsfläche und insbesondere um 60°-Prismen. Andere Ausführungen der Dispersionsprismen sind möglich. Im Weiteren ist, wenn nicht anders spezifiziert, mit Prisma bzw. Prismen immer Dispersionsprisma / Dispersionsprismen gemeint. Die Anordnung der Prismen hintereinander erfolgt unter der Vorgabe, die, durch den Durchtritt eines Strahls durch mehre Prismen entsprechend vergrößerte Winkeldispersion -hier die betroffene und angesprochene Dispersion- in ihrer Erstreckung längs der Dispersionsrichtung an die physikalische Größe des linearen Detektorarrays anzupassen, so dass die Auflösung des IR-Spektrometers optimiert und in besonders vorteilhafter Weise maximiert ist. Die Optimierung erfolgt dabei unter Berücksichtigung des Strahlengangs des Spektrometers und des zu nutzenden Wellenzahlbereichs. Dabei erhöht sich die Dispersion bei dem Durchtritt eines Lichtstrahls durch mehrere Prismen in erster Näherung jeweils um die eines einzelnen Prismas. Zu berücksichtigen ist dabei jedoch, dass die einzelnen Wellenzahlen nach bereits erfolgter Dispersion nicht mit demselben Winkel in das darauffolgende Prisma fallen und sich dadurch eine etwas reduzierte gesamte Dispersion ergeben kann. Zur Berücksichtigung dieses Umstandes, ist es vorteilhaft die Anordnung der Prismen über Computerprogramme für optische Berechnungen anzupassen und zu optimieren.
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Die Erstreckung des linearen Detektorarrays und die Dispersionsrichtung der Anordnung der Prismen sind zueinander ausgerichtet, so dass diese an dem Ort des linearen Detektorarrays zusammenfallen. Unter der Bedingung der optimierten bzw. maximierten Auflösung des IR-Spektrometers ergibt sich für die Anordnung der Prismen, dass diese einem Bogen folgen. In einfachsten Ausführungen sind die Prismen dabei zueinander derart angeordnet, dass jedes Prisma einen symmetrischen Strahlengang aufweist. Andere Strahlengänge im ersten und im jeweils nachfolgenden Prisma sind möglich, unter Beibehaltung der Dispersionsrichtung des ersten Prismas. Die Anordnung der Prismen folgt dabei insbesondere weitestgehend einem Bogen. Die Anordnung der Prismen wird in der weiteren Beschreibung als Prismenfolge angesprochen. Die Prismenfolge ist dabei mit Hilfe dem Fachmann bekannter Computerprogramme an den im erfindungsgemäßen IR-Spektrometer vorgegebenen Strahlengang, unter Berücksichtigung eines vorgegebenen Wellenzahlbereichs und insbesondere einer angepassten Dispersion, anzupassen. Der Strahlengang im IR-Spektrometer ist, z.B. für einen prominenten Wellenzahlbereich, mit der entsprechenden Prismenfolge, auszulegen. Des Weiteren sind die Form und das Material der Prismen entsprechend den Anforderungen (wie z.B. Wellenzahlbereichen) anzupassen. Als Material für die Prismen ist dabei ein im IR-Bereich brechendes und zugleich IR-transparentes Material zu wählen, insbesondere eins aus der Gruppe, die gebildet ist aus den Materialien: Kalziumfluorid (CaF2), Flintglas, Quarzglas, Silizium, Germanium, Kaliumbromid (KBr), Thalliumbromidiodid (TI(Br,l)), Thalliumbromidchlorid (TI(Br,CI)) und Natriumchlorid (NaCI).
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Die Prismenfolge ist insbesondere erfindungsgemäß als zusammenhängende Baugruppe ausgeführt, wie es auch einer Ausführungsform entspricht. Dabei können die Prismen z.B. auf einer Schiene oder eine Platte fixiert angeordnet sein. Die Baugruppe, die mindestens die Prismen und ein diese verbindendes Mittel, wie eine Schiene, aufweist, wird im Folgenden als Dispersionsgruppe bezeichnet. Die Prismenfolge oder die Dispersionsgruppe ist in dem IR-Spektrometer an einer dafür, durch den durch die anderen optischen Komponenten und den daraus resultierenden Strahlengang vorgegebenen Ort, dem Ort der Prismenfolge, auswechselbar anordenbar. Dafür sind an dem Ort der Prismenfolge und der Dispersionsgruppe entsprechend komplementäre Befestigungsmittel, wie z.B. Bajonettverschluss, Steckverbinder oder weitere reversible Verbindungen mit Form- oder Kraftschluss angebracht. In vorteilhafter Weise ist das Befestigungsmittel erweitert um eine Anordnung zum Formschluss der Dispersionsgruppe im Spektrometer am Ort der Prismenfolge (kinematisch bestimmte Montage), was die Justierung der Dispersionsgruppe erleichtert. In der Dispersionsgruppe, die die Prismenfolge umfasst, sind, wenn benötigt, die im Strahlengang vor dem dispersiven optischen Mittel anzuordnenden Planspiegel umfasst.
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Der/die Planspiegel dienen, wie oben bereits ausgeführt, zur Angleichung der optischen Eingangs- und Ausgangsachse des dispersiven optischen Mittels bzw. hier der Dispersionsgruppe mit der optischen Achse des kollimierenden Spiegels, der im Strahlengang zuvor angeordnet ist, und des fokussierenden Spiegels, der im Strahlengang auf das dispersive optische Mittel folgt. Dies gilt auch für den Fall, dass eine andere Zahl von Prismen in einer Dispersionsgruppe zum Einsatz kommt, als in einer anderen Dispersionsgruppe, für die das Spektrometer ausgelegt ist. Die Planspiegel können auch zwischen den Prismen oder am Ausgang der Prismenfolge angeordnet sein, was sich aber nachteilig für die Dispersion auswirken kann.
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Die Fixierung des Eintrittsspalts, des kollimierenden Spiegels sowie des, auf den Detektor fokussierenden Spiegels und des Detektors selbst, bedingen, dass keine weitere Justierung bei einem Wechsel der Dispersionsgruppe erforderlich ist. Nach Anforderungen kann die Dispersionsgruppe ausgetauscht werden, ohne dass die übrigen Komponenten bzw. optischen Mittel des IR-Spektrometers neu bzw. nach justiert und auch zu der Anordnung neu ausgerichtet werden müssen, was einen Vorteil des erfindungsgemäßen IR-Spektrometers ausmacht.
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In dem erfindungsgemäßen IR-Spektrometer kann zudem ein Wechsler für an unterschiedliche Anforderungen angepasste Prismenfolgen bzw. Dispersionsgruppen und dabei mindestens zwei umfassend, vorgesehen sein, wie es auch einer Ausführungsform entspricht.
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Das erfindungsgemäße IR-Spektrometer ist dem Bedarf nach in einem Gehäuse anordenbar, wobei der Eingangsspalt und das lineare Detektorarray in der Gehäusewand integrierbar sind. Eine derartige Anordnung macht das Spülen des Spektrometers mit H2O und CO2 armen Atmosphären möglich.
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen IR-Spektrometers ist zum einen die verbesserte Auflösung. Die durch den erfindungsgemäßen Prismenfolge erhöhte Dispersion ermöglicht eine verbesserte Auflösung, insbesondere in Kombination mit einem linearen Detektor mit erhöhter Anzahl von Detektorpixeln. Durch den festgelegten Strahlengang und den vorgefertigten Prismenfolgen in jeweils einem Bauteil, den Dispersionsgruppen, lassen sich dieselben vereinfacht austauschen, mit reduziertem Aufwand für eine Justierung und dies derart, dass das IR-Spektrometer mit geringem Aufwand an einen speziellen Einsatz, insbesondere Wellenzahlbereich, anpassbar ist. Es sind somit auch die Untersuchungsmöglichkeiten für eine Probe mit einem Spektrometer deutlich erhöht. Zudem ist das Spektrometer mit einfachen Mitteln ausführbar und damit auch mit geringerem Kostenaufwand realisierbar.
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Ausführungsbeispiel
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Die Erfindung soll in einem Ausführungsbeispiel und anhand von 2 Figuren näher erläutert werden.
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Die Figuren zeigen:
- 1: Schematische Darstellung der optischen Komponenten eines erfindungsgemäßen IR-Spektrometers mit angedeutetem Strahlengang in Aufsicht.
- 2: Schematische Darstellung einer Dispersionsgruppe zum Austausch in einem erfindungsgemäßen IR-Spektrometers mit angedeutetem Strahlengang in Aufsicht.
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Die 1 zeigt das erfindungsgemäße IR-Spektrometer 1 gemäß eines Ausführungsbeispiels.
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In dem Ausführungsbeispiel ist ein erfindungsgemäßes IR-Spektrometer 1 mit einer externen IR-Lichtquelle, die nicht zum Spektrometer gehört und nicht gezeigt ist, gezeigt. Die Lichtquelle ist im Ausführungsbeispiel ein mid-IR Supercontinuum Laser, mit einem nominellen Arbeitsbereich zwischen 7700 bis 2200 Wellenzahlen (1.3 - 4.5 µm Wellenlänge). Ein Lichtstrahl, d.h. hier der Laserstrahl (dünne durchgezogene Linien), der externen IR-Lichtquelle, tritt durch den Eingangsspalt 2, welcher fixiert angeordnet ist, in das Spektrometer 1 ein. Der Lichtstrahl fällt zunächst auf einen Kollimationsspiegel 3. Der Kollimationsspeigel 3 ist im Ausführungsbeispiel ein Parabolspiegel und erfindungsgemäß fixiert angeordnet. Im folgenden Strahlengang wird der Lichtstrahl dann zunächst von einem Planspiegel 4 umgelenkt und fällt dann in die Prismenfolge 5, in dem die Prismen 5a/5b/5c/5d alle für einen symmetrischen Strahlgengang im Prisma selbst angeordnet sind. Der Planspiegel 4 und die Prismenfolge 5 sind auf einer Platte P fixiert montiert und bilden die auswechselbare Dispersionsgruppe 6. Der jeweils symmetrische Strahlengang durch die Prismen 5a/5b/5c/5d minimiert die Verluste beim Durchtritt des Strahls durch die einzelnen Prismen 5a/5b/5c/5d. Die Prismen 5a/5b/5c/5d sind im ersten Ausführungsbeispiel aus CaF2 gebildet und als 60°-Prismen ausgeführt mit einer Basis von 25 mm. Die Dispersionsgruppe 6 ist reversibel befestigt, so dass Prismenfolgen 5 bzw. die Dispersionsgruppe 6 einfach wechselbar sind. Nach dem Durchtritt durch die Prismenfolge 5 wird der dispergierte Lichtstrahl durch einen fokussierenden Spiegel 7, im Ausführungsbeispiel gebildet aus einem sphärischen Spiegel auf das lineare Detektorarray 8 abgebildet. Im Ausführungsbeispiel ist der fokussierende Spiegel 7 ebenfalls fixiert angeordnet. Das lineare Detektorarray 8 ist im ersten Ausführungsbeispiel ein 32 mm langes, lineares, 128-pixel aufweisendes Detektorarray aus MCT-Detektoren (MCT engl. mercury cadmium telluride, Quecksilber-Cadmium-Tellurid). Das IR-Spektrometer 1 des Ausführungsbeispiel ist damit insbesondere ausgelegt für einen Wellenzahlbereich von 5000 bis 2500 Wellenzahlen (2 - 4 µm Wellenlänge). Es hat eine Lichtstärke (engl.- „F-number“) von 14 und bildet die Eingangsapertur auf der Fokusebene mit einem Verhältnis von 1:1 ab. Die mit dem erfindungsgemäßen IR-Spektrometer 1 des Ausführungsbeispiels erzielte spektrale Auflösung beträgt 30 nm bei 3 µm Wellenlänge.
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Die Dispersionsgruppe 6 in einem zweiten Ausführungsbeispiel ist austauschbar durch eine Dispersionsgruppe 6' mit einer Prismenfolge 5' aus drei 60°-Prismen 5a'/5b'/5c' aus BaF2 mit einer Basis von 25 mm wie in 2 gezeigt. Mit Hilfe der voreingestellten Planspiegel 4a'/4b' und der kinematischen Montierung der Platte bzw. Dispersionsgruppe 6' (gestrichelte Umrandung) passt sich diese Dispersionsgruppe 6' ohne zusätzliche Justierung in den Aufbau des erfindungsgemäßen IR-Spektrometers 1 wie in 1 gezeigt, ein und ermöglicht bei Einsatz eines im Aufsatz 2 beschriebenen MCT-Focal-Plane-Array (FPA)-Detektor mit einer Pixelabstand von 25 µm im Wellenlängenbereich von 2 bis 4 µm eine spektrale Auflösung von etwa 5 nm.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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