DE202017102340U1 - Device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeters - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter, mindestens bestehend aus einem flächigen Auflageelement, aus einem trichterförmigen Element und aus einem im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelement, wobei das trichterförmige Element mit dem flächigen Auflageelement und dem zylinderförmigen Abdeckelement dazwischen angeordnet stoffschlüssig verbunden ist, und wobei das flächige Auflageelement eine im wesentlichen kreisförmige Öffnung aufweist, deren Größe der oberen Öffnung des trichterförmigen Elementes entspricht, und wobei das im wesentlichen zylinderförmige Abdeckelement eine im wesentlichen kreisförmige Öffnung aufweist, deren Größe der unteren Öffnung des trichterförmigen Elements entspricht, und wobei die Öffnung des flächigen Auflageelements und die obere Öffnung des trichterförmigen Elements vollständig überdeckend angeordnet ist, und wobei die untere Öffnung des trichterförmigen Elements mit der oberen Öffnung des zylinderförmigen Abdeckelements vollständig überdeckend angeordnet ist, und wobei das flächige Auflageelement mindestens den Spalt zwischen einem Probenhalter und dem Gehäuse im leistungskompensierten Differenzkalorimeter vollständig abdeckt, und wobei der Durchmesser des zylinderförmigen Abdeckelements gleich oder kleiner dem Durchmesser der Schale in dem leistungskompensierten Differenzkalorimeter ist, und wobei die Höhe von trichterförmigen Element und zylinderförmigen Abdeckelement maximal dem Abstand zwischen der Öffnung im leistungskompensierten Differenzkalorimeter für die Probenzuführung und Probenentnahme und der Schale entspricht oder dieser Abstand maximal 10 % kleiner ist.Device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeter, at least consisting of a flat support element, a funnel-shaped element and a substantially cylindrical cover, wherein the funnel-shaped element with the flat support member and the cylindrical cover member disposed therebetween is cohesively connected, and wherein the flat Support member has a substantially circular opening whose size corresponds to the upper opening of the funnel-shaped element, and wherein the substantially cylindrical cover member has a substantially circular opening whose size corresponds to the lower opening of the funnel-shaped element, and wherein the opening of the flat support element and the upper opening of the funnel-shaped element is arranged completely overlapping, and wherein the lower opening of the funnel-shaped element with d the upper opening of the cylindrical cover element is arranged completely covering, and wherein the flat bearing element completely covers at least the gap between a sample holder and the housing in the power-compensated differential calorimeter, and wherein the diameter of the cylindrical cover member is equal to or smaller than the diameter of the shell in the power-compensated differential calorimeter and wherein the height of the funnel-shaped element and the cylindrical cover element corresponds at most to the distance between the opening in the performance-compensated differential calorimeter for sample introduction and sampling and the shell, or this distance is at most 10% smaller.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mess- und Verfahrenstechnik und betrifft eine Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann beispielsweise im Rahmen der Forschung, Qualitätskontrolle und in Laboruntersuchungen bei kommerziell erhältlichen leistungskompensierten Differenzkalorimetern Anwendung finden.The invention relates to the field of measurement and process engineering and relates to a device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeters. The device according to the invention can be used, for example, in the context of research, quality control and in laboratory investigations in commercially available power-compensated differential calorimeters.
Die Differenzkalorimetrie ermöglicht es, Umwandlungstemperaturen und Enthalpieänderungen von Feststoffen und Flüssigkeiten bei kontrollierter Temperaturänderung zu bestimmen. Die zu untersuchenden Feststoff- und Flüssigkeitsproben können beispielsweise als Pulver, Bänder oder als massives Stück vorliegen.Differential scanning calorimetry makes it possible to determine the transformation temperatures and enthalpy changes of solids and liquids under controlled temperature changes. The solid and liquid samples to be examined can be present, for example, as powders, tapes or as a solid piece.
Für die Bestimmung der Kenngrößen von Feststoffen und Flüssigkeiten bei kontrollierter Temperaturänderung werden beispielsweise Differenzkalorimeter eingesetzt, die auf Basis der Leistungskompensation zwischen einer Probe und einer Referenz die Kennwerte ermitteln (Power Compensation Differential Scanning Calorimetry). For the determination of the parameters of solids and liquids with controlled temperature change, for example, differential calorimeters are used, which determine the characteristic values based on the power compensation between a sample and a reference (Power Compensation Differential Scanning Calorimetry).
Die Funktionsweise der leistungskompensierten Differenzkalorimetrie ist, dass Probe und Referenzprobe nach einem vorgegebenen Temperaturregime aufgeheizt werden. Ändert sich das thermische Verhalten der Probe, so wird entweder Wärme freigesetzt oder aufgenommen. Die Temperatur der Probe wird dann durch Heizen oder Abkühlen der Temperatur der Referenzprobe angepasst und die benötigte Zusatzleistung der Heizung entspricht als Funktion der Zeit der Umwandlungsenthalpie.The function of the power-compensated differential calorimetry is that sample and reference sample are heated according to a predetermined temperature regime. If the thermal behavior of the sample changes, either heat is released or absorbed. The temperature of the sample is then adjusted by heating or cooling the temperature of the reference sample and the required auxiliary power of the heater as a function of time corresponds to the transformation enthalpy.
Leistungskompensierte Differenzkalorimeter weisen neben einem Gehäuse einen Proben- und einen Referenzhalter auf, wobei zwischen dem Proben- und Referenzhalter und dem Gehäuse jeweils ein kreisförmiger Spalt vorhanden ist, der eine Berührung von Proben- und Referenzhalter mit dem Gehäuse verhindert. Die Proben- und Referenzhalter bestehen aus jeweils einer Schale und einem dazu passenden Tiegel, der jeweils auf der Schale angeordnet ist, wobei unterhalb der Schale jeweils ein Messkopf für die Messung der Temperaturen vorhanden ist. In dem jeweiligen Tiegel werden die zu untersuchende Probe und eine Referenzprobe angeordnet und vor der Messung der Tiegel mit der Probe und der Tiegel mit der Referenzprobe bestückt und nach dem Abschluss der Messung der Tiegel mit der Probe und der Tiegel mit der Referenzprobe aus dem leistungskompensierten Differenzkalorimeter entnommen. Eine Möglichkeit der Zuführung oder Entnahme der Probe und Referenzprobe ist, den Tiegel mit der Probe oder den Tiegel mit der Referenzprobe oder nur die Probe oder Referenz manuell mittels einer Pinzette dem Differenzkalorimeter zuzuführen oder zu entnehmen.Power-compensated differential calorimeters include a housing, a sample and a reference holder, with a circular gap between the sample and reference holders and the housing, which prevents the sample and reference holders from contacting the housing. The sample and reference holders each consist of a shell and a matching crucible, which is arranged in each case on the shell, wherein below the shell in each case a measuring head for measuring the temperatures is present. In the respective crucible, the sample to be examined and a reference sample are placed and equipped with the reference sample before the measurement of the crucible and the reference sample with the crucible and after completion of the measurement, the crucible with the sample and the crucible with the reference sample from the power-compensated differential calorimeter taken. One way of delivering or withdrawing the sample and reference sample is to manually add or remove the crucible containing the sample or crucible containing the reference sample, or just the sample or reference by means of forceps, to the differential calorimeter.
Aus der
Nachteilig bei dieser Lösung ist, dass automatisierte Vorrichtungen zur Probenzuführung und Probenentnahme kostenintensiv und technisch aufwendig sind.A disadvantage of this solution is that automated devices for sample delivery and sampling are costly and technically complicated.
Bei manueller Zuführung oder Entnahme der Proben in einem leistungskompensierten Differenzkalorimeter ist nachteilig, dass die Proben oder Probenteile in den Spalt zwischen Proben- und Referenzhalter fallen können und dabei den Messkopf verunreinigen oder sogar beschädigen können.When manually feeding or removing the samples in a power-compensated differential calorimeter, it is disadvantageous that the samples or sample parts may fall into the gap between sample and reference holders thereby contaminating or even damaging the measuring head.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter bereitzustellen, die technisch einfach und kostengünstig ist und eine sichere Probenzuführung und Probenentnahme in leistungskompensierte Differenzkalorimeter ermöglicht.The object of the present invention is to provide a device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeters, which is technically simple and inexpensive and enables safe sample feeding and sampling in power-compensated differential calorimeters.
Die Aufgabe wird mit den Merkmalen der Schutzansprüche gelöst, wobei die Erfindung auch Kombinationen der einzelnen abhängigen Patentansprüche im Sinne einer UND-Verknüpfung mit einschließt, solange sie sich nicht gegenseitig ausschließen.The object is achieved with the features of the claims, the invention also includes combinations of the individual dependent claims in terms of an AND link, as long as they are not mutually exclusive.
Gelöst wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter, mindestens bestehend aus einem flächigen Auflageelement, aus einem trichterförmigen Element und aus einem im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelement, wobei das trichterförmige Element mit dem flächigen Auflageelement und dem zylinderförmigen Abdeckelement dazwischen angeordnet stoffschlüssig verbunden ist, und wobei das flächige Auflageelement eine im wesentlichen kreisförmige Öffnung aufweist, deren Größe der oberen Öffnung des trichterförmigen Elementes entspricht, und wobei das im wesentlichen zylinderförmige Abdeckelement eine im wesentlichen kreisförmige Öffnung aufweist, deren Größe der unteren Öffnung des trichterförmigen Elements entspricht, und wobei die Öffnung des flächigen Auflageelements und die obere Öffnung des trichterförmigen Elements vollständig überdeckend angeordnet ist, und wobei die untere Öffnung des trichterförmigen Elements mit der oberen Öffnung des zylinderförmigen Abdeckelements vollständig überdeckend angeordnet ist, und wobei das flächige Auflageelement mindestens den Spalt zwischen einem Probenhalter und dem Gehäuse im leistungskompensierten Differenzkalorimeter vollständig abdeckt, und wobei der Durchmesser des zylinderförmigen Abdeckelements gleich oder kleiner dem Durchmesser der Schale in dem leistungskompensierten Differenzkalorimeter ist, und wobei die Höhe von trichterförmigen Element und zylinderförmigen Abdeckelement maximal dem Abstand zwischen der Öffnung im leistungskompensierten Differenzkalorimeter für die Probenzuführung und Probenentnahme und der Schale entspricht oder dieser Abstand maximal 10 % kleiner ist. The object is achieved by a device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeter, at least consisting of a flat support element, a funnel-shaped element and a substantially cylindrical cover, wherein the funnel-shaped element with the flat support element and the cylindrical cover arranged in between materially connected and wherein the planar bearing element has a substantially circular opening whose size corresponds to the upper opening of the funnel-shaped element, and wherein the substantially cylindrical cover member has a substantially circular opening whose size corresponds to the lower opening of the funnel-shaped element, and wherein the opening of the planar support element and the upper opening of the funnel-shaped element is arranged completely overlapping, and wherein the lower opening the flat-shaped support element completely covers at least the gap between a sample holder and the housing in the power-compensated differential calorimeter, and wherein the diameter of the cylindrical cover element is equal to or smaller than the diameter of the shell in FIG the power compensated differential calorimeter, and wherein the height of the funnel-shaped element and the cylindrical cover member maximally corresponds to the distance between the opening in the power-compensated differential calorimeter for sample introduction and sampling and the shell or this distance is at most 10% smaller.
Vorteilhafterweise weist das flächige Auflageelement mindestens ein zusätzliches Bedienelement auf, wobei das Bedienelement besonders vorteilhaft eine Lasche, ein Zylindergriff, Ballengriff, Bügelgriff, Sterngriff, eine Pilzkugel und/oder ein Pilzknopf ist.Advantageously, the flat bearing element has at least one additional operating element, the operating element particularly advantageously being a tab, a cylindrical handle, a ball handle, a bow handle, a star grip, a mushroom ball and / or a mushroom button.
Ebenfalls vorteilhaft ist, wenn das flächige Auflageelement und/oder das trichterförmige Element und/oder das zylinderförmige Abdeckelement aus Metall, Metalllegierung, Kunststoff, Keramik und/oder einer Verbindung davon bestehen. It is also advantageous if the flat support element and / or the funnel-shaped element and / or the cylindrical cover element made of metal, metal alloy, plastic, ceramic and / or a compound thereof.
In einer vorteilhaften Ausführungsform besteht mindestens das zylinderförmige Abdeckelement aus Formgedächtnismaterial.In an advantageous embodiment, at least the cylindrical cover element consists of shape memory material.
Und ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn das trichterförmige Element eine kontinuierliche oder stufenweise Verjüngung von der oberen Öffnung zur unteren Öffnung des trichterförmigen Elements aufweist.And it is also advantageous if the funnel-shaped element has a continuous or stepwise taper from the upper opening to the lower opening of the funnel-shaped element.
Mit der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter bereitgestellt, die technisch einfach und kostengünstig ist und eine sichere Probenzuführung und Probenentnahme in leistungskompensierte Differenzkalorimeter ermöglicht.The present invention provides a device for sample delivery and sampling for power-compensated differential scanning calorimeters that is technically simple and inexpensive, and that allows for reliable sample delivery and sampling in performance-compensated differential scanning calorimeters.
Erreicht wird dies durch eine Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter, enthaltend ein flächiges Auflageelement, ein trichterförmiges Element und ein im Wesentlichen zylinderförmiges Abdeckelement. This is achieved by a device for sample introduction and sampling for power-compensated differential calorimeter, comprising a flat support element, a funnel-shaped element and a substantially cylindrical cover member.
Das trichterförmige Element ist zwischen dem flächigen Auflageelement und dem im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelement angeordnet und stoffschlüssig verbunden. Die stoffschlüssigen Verbindungen des trichterförmigen Elements mit dem flächigen Auflageelement und dem im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelement sind dabei so ausgeführt, dass die obere Öffnung des trichterförmigen Elements überdeckend mit der Öffnung des flächigen Auflageelements angeordnet ist und die untere Öffnung des trichterförmigen Elements mit der Öffnung des im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelements überdeckend angeordnet ist. The funnel-shaped element is arranged between the planar support element and the substantially cylindrical cover element and connected in a materially bonded manner. The cohesive connections of the funnel-shaped element with the flat support element and the substantially cylindrical cover are designed so that the upper opening of the funnel-shaped element is arranged overlapping with the opening of the flat support element and the lower opening of the funnel-shaped element with the opening of the substantially Cylindrical cover is arranged overlapping.
Das flächige Auflageelement deckt mindestens den Spalt zwischen einem Probenhalter und dem Gehäuse im leistungskompensierten Differenzkalorimeter vollständig ab. Der Durchmesser des im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelements ist gleich oder kleiner dem Durchmesser der Schale in einem leistungskompensierten Differenzkalorimeter, wobei die Höhe von trichterförmigen Element und zylinderförmigen Abdeckelement maximal dem Abstand zwischen der Öffnung im leistungskompensierten Differenzkalorimeter für die Probenzuführung und Probenentnahme und der Schale entspricht oder dieser Abstand maximal 10% kleiner ist.The flat bearing element completely covers at least the gap between a sample holder and the housing in the power-compensated differential calorimeter. The diameter of the substantially cylindrical cover member is equal to or less than the diameter of the shell in a differential power calorimeter, the height of the funnel-shaped member and cylindrical cover member being at most equal to or greater than the distance between the aperture in the differential compensated differential calorimeter for sample introduction and sampling and the shell maximum 10% smaller.
Zur Probenzuführung oder Probenentnahme wird die erfindungsgemäße Vorrichtung in das leistungskompensierte Differenzkalorimeter eingesetzt. Nachdem Einsetzen liegt das flächige Auflageelement auf dem Gehäuse des Differenzkalorimeters auf. Das im Wesentlichen zylinderförmige Abdeckelement schließt zudem den Rand des Proben- oder Referenzhalters bündig ab. Damit wird erreicht, dass der Spalt zwischen dem Proben- oder Referenzhalter und dem Gehäuse durch die erfindungsgemäße Vorrichtung vollständig überdeckt wird, wodurch ein Herunterfallen der Probe oder einzelner Probenteile in diesen Spalt bei der Zuführung oder Entnahme einer Probe oder Referenz verhindert wird. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung für leistungskompensierte Differenzkalorimeter wird insbesondere der empfindliche Messkopf unterhalb der Proben- und Referenzhalterung vor Beschädigungen und Verunreinigungen geschützt, was die Lebensdauer des Messkopfes wesentlich verlängert und damit Kosten für den Anwender spart.For sample introduction or sampling, the device according to the invention is used in the power-compensated differential calorimeter. After insertion, the flat bearing element rests on the housing of the differential calorimeter. The substantially cylindrical cover also closes the edge of the sample or reference holder flush. This ensures that the gap between the sample or reference holder and the housing is completely covered by the device according to the invention, whereby a drop of the sample or individual sample parts in this gap in the supply or removal of a sample or reference is prevented. With the device according to the invention for power-compensated differential calorimeters, in particular the sensitive measuring head below the sample and reference holder is protected against damage and contamination, which increases the life of the Sensor head significantly extended and thus saves costs for the user.
In einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist das flächige Auflageelement mindestens ein zusätzliches Bedienelement auf. Das mindestens eine Bedienelement kann als Lasche, Zylindergriff, Ballengriff, Bügelgriff, Sterngriff, Pilzkugel und/oder Pilzknopf ausgebildet sein. Mit dem mindestens einen zusätzlichen Bedienelement ist ein besonders sicheres und positionsgenaues Einsetzen und Entnehmen der erfindungsgemäßen Vorrichtung in das oder aus dem leistungskompensierten Differenzkalorimeter möglich. In an advantageous embodiment of the device according to the invention, the flat bearing element has at least one additional operating element. The at least one operating element can be designed as a tab, cylindrical handle, ball handle, bow handle, star grip, mushroom ball and / or mushroom button. With the at least one additional control element a particularly safe and accurate insertion and removal of the device according to the invention in or out of the power-compensated differential calorimeter is possible.
Von Vorteil ist es außerdem, wenn das flächige Auflageelement und/oder das trichterförmige Element und/oder das im Wesentlichen zylinderförmige Abdeckelement aus Metall, Metalllegierung, Kunststoff, Keramik und/oder einer Verbindung davon ist. Ganz besonders vorteilhaft ist, wenn das im Wesentlichen zylinderförmige Abdeckelement aus einem Formgedächtnismaterial hergestellt ist. Mit dem Einsatz eines zylinderförmigen Abdeckelementes aus einem Formgedächtnismaterials ist es möglich, die geometrische Grundform durch Einwirkung bestimmter physikalischer Größen in eine eingeprägte alternative Geometrie zu transformieren. Damit kann beispielsweise die Größe der Öffnung des im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelements verändert werden, wodurch beispielsweise eine Anpassung der Größe der Öffnung des im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelements an die Größe des Randes des Proben- oder Referenzhalters realisiert wird. Außerdem ist es beispielsweise möglich, durch die Wirkung des Formgedächtnismaterials ein Verringern der Größe der Öffnung des im Wesentlichen zylinderförmigen Abdeckelementes zu realisieren, wodurch mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch der Tiegel mit der Probe oder Referenz aus dem Differenzkalorimeter sicher entnommen oder zugeführt werden kann. It is also advantageous if the planar support element and / or the funnel-shaped element and / or the substantially cylindrical cover element made of metal, metal alloy, plastic, ceramic and / or a compound thereof. It is particularly advantageous if the essentially cylindrical cover element is produced from a shape memory material. With the use of a cylindrical cover element of a shape memory material, it is possible to transform the geometric basic shape by the action of certain physical quantities in an embossed alternative geometry. Thus, for example, the size of the opening of the substantially cylindrical cover element can be changed, whereby, for example, an adaptation of the size of the opening of the substantially cylindrical cover element to the size of the edge of the sample or reference holder is realized. In addition, it is possible, for example, to realize a reduction in the size of the opening of the substantially cylindrical cover element by means of the effect of the shape memory material, whereby the crucible with the sample or reference can be safely removed or supplied from the differential calorimeter by means of the device according to the invention.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigenThe invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. Show
Ausführungsbeispielembodiment
Die Vorrichtung zur Probenzuführung und Probenentnahme für leistungskompensierte Differenzkalorimeter weist ein flächiges Auflageelement (
Die Vorrichtung wird vor dem Probenwechsel in das leistungskompensierte Differenzkalorimeter eingesetzt. Dabei liegt das flächige Auflageelement (
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- flächiges Auflageelement flat support element
- 22
- trichterförmiges Element funnel-shaped element
- 33
- zylinderförmiges Abdeckelement cylindrical cover element
- 44
- Bedienelement operating element
- 55
- Messgerät (nicht Gegenstand der Erfindung) Measuring device (not the subject of the invention)
- 66
- Tiegel (nicht Gegenstand der Erfindung) Crucible (not the subject of the invention)
- 77
- Probenhalter sample holder
- 88th
- Spalt gap
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification | ||
| R150 | Utility model maintained after payment of first maintenance fee after three years | ||
| R157 | Lapse of ip right after 6 years |