DE202013006233U1 - Plant for wet-chemical cutting of nickel layers - Google Patents
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Abstract
Anlage zum nasschemischen Abscheiden von Nickelschichten aus einem Nickelbad (14) mit einem Behälter (12) für das Nickelbad (14) und mit einem Magneten (1) zur Fixierung von Nickelpartikeln in dem Nickelbad (14) während der Abscheidung.Plant for the wet chemical deposition of nickel layers from a nickel bath (14) with a container (12) for the nickel bath (14) and with a magnet (1) for fixing nickel particles in the nickel bath (14) during the deposition.
Description
Die nasschemische Abscheidung von Nickelschichten ist ein seit längerer Zeit allgemein bekannter und umfangreich eingesetzter Prozess. Die Schichten werden auch als sogenannte chemische Nickelschichten bezeichnet, womit man sie von galvanischen Nickelschichten unterscheidet.The wet-chemical deposition of nickel layers has been a well-known and extensively used process for a long time. The layers are also referred to as so-called chemical nickel layers, which distinguishes them from galvanic nickel layers.
Zu beschichtende Erzeugnisse werden in geeigneter Weise, beispielsweise an einem üblichen Galvanikgestell, aufgehängt und in ein spezielles Nickelbad eingebracht, das z. B. auf Nickelsulfat-Basis mit einem Nickelgehalt von z. B. 4 g bis 8 g Nickel pro Liter aufgebaut sein kann. Als Reduktionsmittel kann dabei Hypophosphit verwendet werden; im Allgemeinen sind zusätzlich Komplexbildner vorgesehen.Products to be coated are suspended in a suitable manner, for example on a standard electroplating rack, and introduced into a special nickel bath, which is e.g. B. nickel sulfate-based with a nickel content of z. B. 4 g to 8 g of nickel per liter can be constructed. Hypophosphite can be used as the reducing agent; In general, complexing agents are additionally provided.
Solche Verfahren sind unter anderem eingesetzt worden für Erzeugnisse, die durch die Beschichtung eine verbesserte Verschleißfestigkeit oder auch einen verbesserten Korrosionsschutz erfahren sollen. Ein an sich bekanntes Beispiel sind Gehäuse von Treibstoffpumpen für Verbrennungsmotoren beispielsweise in PKW.Such methods have been used, inter alia, for products which are to be given improved wear resistance or improved corrosion protection by the coating. A well-known example are housing of fuel pumps for internal combustion engines, for example in cars.
Zum Stand der Technik wird zusätzlich verwiesen auf die
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Anlage zum nasschemischen Abscheiden von Nickelschichten anzugeben.The invention has for its object to provide an improved system for wet-chemical deposition of nickel layers.
Diese Aufgabe wird gelöst, indem die Anlage einen Magneten in oder an dem Nickelbad zur Fixierung von Nickelpartikeln in dem Nickelbad aufweist.This object is achieved by the system comprises a magnet in or on the nickel bath for fixing nickel particles in the nickel bath.
Der Erfinder hat festgestellt, dass die Nickelpartikel nicht nur hinsichtlich der in der erwähnten
Ferner hat der Erfinder festgestellt, dass die in der zitierten Anmeldung bereits erwähnte Umwälzung und Filtrierung des Nickelbades in dieser Hinsicht erhebliche Verbesserungen bietet, aber Raum für weitere Verbesserungen bleibt. Diese weiteren Verbesserungen betreffen je nach individuellem Anwendungsfall die Entlastung des Filters und/oder die zusätzliche Verbesserung der Partikelfreiheit der Erzeugnisse. Die erfindungsgemäße Verbesserung besteht im magnetischen Sammeln von Nickelpartikeln aus dem Nickelbad durch Einsatz eines Magneten in oder an dem Nickelbad mindestens während der Abscheidung.Further, the inventor has found that the recirculation and filtration of the nickel bath already mentioned in the cited application offers considerable improvements in this regard, but leaves room for further improvement. These further improvements relate to the relief of the filter and / or the additional improvement of the particle freedom of the products, depending on the individual application. The improvement of the invention consists of magnetically collecting nickel particles from the nickel bath by using a magnet in or on the nickel bath at least during the deposition.
Dabei sind mit dem Begriff „Nickelpartikel” übrigens auch Partikel gemeint, die ursprünglich auf andere Materialien oder Verunreinigungen als solche aus Nickel zurückgehen, aber in dem Bad mit Nickel beschichtet worden sind oder werden. Durch die Nickelbeschichtung haben auch sie die Eigenschaft, von einem Magneten angezogen zu werden, und können damit in dem Nickelbad zu dem Magneten gelenkt und in dessen Umgebung oder an ihm fixiert werden. Damit sind sie jedenfalls zu dem Teil, zu dem sie zu dem Magneten wandern und dort verbleiben, dem Nickelbad faktisch entzogen bzw. darin immobilisiert. Bei Bedarf können sie (mit dem Magneten oder auch unabhängig davon) aus dem Nickelbad entfernt werden.By the way, the term "nickel particles" also means particles which are originally based on materials or impurities other than those of nickel, but which have been or have been coated in the bath with nickel. They also have the property of being attracted to a magnet by the nickel coating and can thus be directed in the nickel bath to the magnet and fixed in its surroundings or on it. In any case, they are in fact deprived or immobilized in the part to which they migrate to the magnet and remain there. If necessary, they can be removed (with or without the magnet) from the nickel bath.
Durch die Verringerung der Partikelkonzentration in dem Nickelbad und/oder die Verringerung der Konzentration zumindest der größeren der Partikel (die erfahrungsgemäß in der Regel stärker angezogen werden) werden die nachteiligen Auswirkungen der Partikel verringert, insbesondere, je nach Anwendungsfall, die Belastung des Filters im Umwälzsystem, das Wachstum an den Wannenwänden und/oder das Anhaften und Anwachsen von Partikeln an den beschichteten Erzeugnissen.By reducing the particle concentration in the nickel bath and / or reducing the concentration of at least the larger of the particles (which experience has shown to be more strongly attracted), the adverse effects of the particles are reduced, in particular, depending on the application, the load on the filter in the recirculation system , the growth on the tub walls and / or the adhesion and growth of particles on the coated products.
Insbesondere können mit dem Magneten auch Partikel in Größenbereichen gesammelt werden, die von den üblichen Filtern nicht oder schlecht erfasst werden, und zwar insbesondere Partikel in einem Bereich zwischen 0,1 μm und 3 μm (bezogen auf die kleinste Partikelabmessung, andere Dimensionen können größer sein). Partikel unter der Untergrenze stören in vielen Fällen nicht wesentlich und Partikel über der oberen Grenze können auch von dem Filter erfasst werden. Zwar stören solche kleinen Partikel weniger als größere, jedoch können sie innerhalb kurzer Zeit wachsen, z. B. innerhalb einer Stunde auf 30 μm anwachsen.In particular, the magnet can also be used to collect particles in size ranges which are not detected or poorly detected by the customary filters, in particular particles in a range between 0.1 μm and 3 μm (based on the smallest particle size; other dimensions can be larger ). Particles below the lower limit will not interfere significantly in many cases, and particles above the upper limit may also be detected by the filter. Although such small particles disturb less than larger, but they can grow within a short time, z. B. grow within one hour to 30 microns.
Vorzugsweise handelt es sich bei dem Magneten um einen Dauermagneten, wenngleich ein Elektromagnet ebenfalls denkbar ist. Der Dauermagnet ist mit weniger Aufwand verbunden und reicht erfahrungsgemäß grundsätzlich aus. Allerdings sind relativ starke Dauermagnete zu bevorzugen, insbesondere solche aus Legierungen der Seltenen Erden wie Neodym oder Samarium. Gute Beispiele sind NdFeB oder SmCo.Preferably, the magnet is a permanent magnet, although an electromagnet is also conceivable. The permanent magnet is associated with less effort and experience is basically sufficient. However, relatively strong permanent magnets are to be preferred, in particular those made of alloys of rare earths such as neodymium or samarium. Good examples are NdFeB or SmCo.
Der erfindungsgemäße Magnet kann in verschiedener Weise Nickelpartikel in dem Nickelbad anziehen. Zum Beispiel kann er von außen an einer Wand einer Wanne gehalten sein, die das Nickelbad enthält. Das magnetische Feld reicht dann durch die Wand hindurch in das Nickelbad hinein und erzeugt die gewünschte anziehende Wirkung. Ferner könnte der Magnet auch außerhalb zum Beispiel einer Umwälzleitung angebracht sein, die das Nickelbad bei einem Umwälzprozess führt. Bei einem außerhalb einer Umwälzleitung angeordneten Magneten könnte zum Beispiel ein Leitungsteil austauschbar sein, wobei zwischen zwei Leitungen im Sinne eines gegenseitigen Bypass-Verhältnisses umgeschaltet werden kann.The magnet according to the invention can nickel particles in the nickel bath in various ways attract. For example, it may be externally supported on a wall of a tub containing the nickel bath. The magnetic field then passes through the wall into the nickel bath and produces the desired attractive effect. Further, the magnet could also be mounted outside, for example, a recirculation line that carries the nickel bath in a recirculation process. For example, in the case of a magnet arranged outside a circulation line, a line part could be exchangeable, it being possible to switch over between two lines in the sense of a mutual bypass ratio.
Insbesondere ist aber bevorzugt, dass der Magnet während der Abscheidung in dem Nickelbad eingetaucht ist. Das bedeutet wegen weiter unten noch erläuterten Möglichkeit von Trennschichten zwischen Magnet und Nickelbad nicht zwingend einen ummittelbaren Kontakt, sondern vielmehr, dass der oberflächliche Flüssigkeitsspiegel in dem Nickelbad mindestens höher liegt als die Unterseite des Magnets und vorzugsweise als dessen Oberseite und der Magnet dabei mindestens zu einem größeren Teil seiner Umgebung (des vollen Raumwinkels um ihn herum) von dem Nickelbad umgeben ist. So kann zum Beispiel beim Eintauchen des Magneten in einer Tasche auch über dem Magneten noch ein Freiraum ohne Nickelbad existieren.In particular, however, it is preferred that the magnet is immersed in the nickel bath during deposition. This means, because of the possibility of separating layers between the magnet and the nickel bath which will be explained below, that the superficial liquid level in the nickel bath is at least higher than the underside of the magnet and preferably as its top side and the magnet at least one larger part of its environment (the full solid angle around it) is surrounded by the nickel bath. For example, when the magnet is immersed in a pocket, there may still be a free space without nickel bath above the magnet.
Da das Magnetmaterial insbesondere eines Dauermagneten mit dem Nickelbad reagieren oder von diesem beschädigt werden kann, wird der Magnet vorzugsweise beschichtet, zum Beispiel lackiert.Since the magnetic material, in particular of a permanent magnet, can react with or be damaged by the nickel bath, the magnet is preferably coated, for example painted.
Alternativ oder zusätzlich kann der Magnet mit einer auswechselbaren (einschließlich entnehmbaren und reinigbaren) Abscheidefläche beispielsweise aus einer Folie verkleidet werden. Diese Abscheidefläche kann im Prinzip die eben erwähnte Beschichtung auch ersetzen, vorzugsweise ist aber zur Sicherheit sowohl eine Beschichtung (einschließlich einer enganliegenden Folienabdeckung) des Magneten als auch eine auswechselbare Abscheidefläche vorgesehen. Letztere hat dann neben der Trennung des Magnetmaterials von dem Nickelbad vor allem die Aufgabe, anhaftendes und anwachsendes Material auf der dem Nickelbad zugewandten Oberfläche aufzunehmen und durch Abnehmen der Abscheidefläche leicht entfernbar zu machen. Dazu kann die Abscheidefläche grundsätzlich gegen eine neue oder gereinigte ausgetauscht werden oder auch einfach von dem anhaftenden Material getrennt werden, wobei letzteres nach Abnehmen deutlich einfacher sein kann.Alternatively or additionally, the magnet can be clad with an interchangeable (including removable and cleanable) Abscheidefläche for example from a film. In principle, this separation surface can also replace the coating just mentioned, but preferably both a coating (including a tight foil covering) of the magnet and an exchangeable separation surface are provided for safety. The latter then has, besides the separation of the magnetic material from the nickel bath, in particular the task of absorbing adhering and growing material on the surface facing the nickel bath and of making it easily removable by removing the separation surface. For this purpose, the Abscheidefläche can in principle be exchanged for a new or cleaned or even easily separated from the adhering material, the latter can be much easier after removing.
Ein Sonderfall der auswechselbaren Abscheidefläche ist eine während des Beschichtungsprozesses durch eine Bewegungseinrichtung bewegliche Abscheidefläche, insbesondere eine während des Prozesses bewegte Folienbahn. Beispielsweise kann diese zwischen zwei Wicklungen bewegt werden (einer abwickelnden und einer aufwickelnden Wicklung), wobei die Wicklungen vorzugsweise über dem Bad und über dem Magneten angeordnet sind. Die Folienbahn dazwischen kann dann in einer angenäherten U-Form (nicht notwendigerweise mit parallelen Schenkeln) von den Wicklungen nach unten, um den Magneten herum und wieder nach oben laufen, wobei durch die Bewegung ein zu dickes Anhaften oder Anwachsen verhindert bzw. entsprechend beschichtete Folienbahn entfernt werden.A special case of the exchangeable separation surface is a separation surface which is movable during the coating process by a movement device, in particular a film web moved during the process. For example, this can be moved between two windings (an unwinding and a winding winding), wherein the windings are preferably arranged above the bath and above the magnet. The film web therebetween may then travel in an approximate U-shape (not necessarily with parallel legs) from the windings downwardly, around the magnet and back up, preventing the film from adhering or growing too thickly be removed.
Dabei kann der Magnet zum Beispiel in stabförmiger Gestalt in der Krümmung der U-Form angeordnet sein. Die dabei stirnseitig verbleibenden Öffnungen (zwischen dem ablaufenden und dem auflaufenden Folienbahnteil) sind entweder tolerabel, insbesondere bei zusätzlicher Beschichtung des Magneten, oder können auch durch feststehende Verkleidungsteile zumindest weitgehend geschlossen werden.In this case, the magnet can be arranged, for example, in a rod-shaped shape in the curvature of the U-shape. The remaining end openings (between the expiring and the auflaufenden film web part) are either tolerable, especially with additional coating of the magnet, or can be at least largely closed by fixed trim parts.
Die vorstehenden Erläuterungen gelten auch für den Fall eines außerhalb des Nickelbades (der Wanne und der Umwälzleitung) angeordneten Magneten. Zum Beispiel kann ein Bahnmaterial innerhalb einer Wand einer Nickelbadwanne zwischen Abscheidungsprozessen ausgetauscht, und/oder während derselben bewegt werden. Grundsätzlich ist der Begriff des „Austauschens” im vorliegenden Zusammenhang nicht auf ein Ersetzen der entsprechenden Abscheidefläche durch eine andere beschränkt, sondern kann auch ein Reinigen derselben und Wiederverwenden bedeuten. Es geht letztlich darum, die abgeschiedenen Nickelpartikel aus dem Bad zu entfernen.The above explanations also apply to the case of a magnet arranged outside the nickel bath (the tub and the circulation pipe). For example, a sheet material within a wall of a nickel bath tub may be exchanged between and / or moved during deposition processes. Basically, the term "replacement" in the present context is not limited to replacing the corresponding separation surface with another, but may also mean cleaning it and reusing it. It is ultimately about removing the deposited nickel particles from the bath.
Günstige Bahngeschwindigkeiten für die bewegte Abscheidefläche, insbesondere in der eben beschriebenen konkreteren Ausgestaltung, liegen etwa im Bereich von Zehnteln bis Zig cm/h, also etwa zwischen 0,1 und 50 cm/h, wobei 0,5 cm/h und 1 cm/h als Untergrenze und andererseits 10 cm/h, 5 cm/h und 3 cm/h als Obergrenze jeweils zunehmend bevorzugt sind.Favorable web speeds for the moving separation surface, in particular in the concrete embodiment just described, are approximately in the range of tenths to tens of cm / h, that is approximately between 0.1 and 50 cm / h, where 0.5 cm / h and 1 cm / h. h as the lower limit and, on the other hand, 10 cm / h, 5 cm / h and 3 cm / h as the upper limit, respectively, are increasingly preferred.
Wie eingangs bereits erläutert, wird die Erfindung vorzugsweise in Kombination mit einer Pumpe und einem Filter zum Umwälzen des Nickelbades eingesetzt. In diesem Zusammenhang wird der Magnet vorzugsweise in der Nähe des Ansauganschlusses angeordnet, soll also vorzugsweise vor allem dazu dienen, die Partikelkonzentration in dieser Umgebung zu verringern, bevor sie in den Filter gelangt. Dies entlastet einerseits den Filter; andererseits sind die Partikel nach ihrer Verweilzeit im Bad größer als zuvor beim Wiedereintritt in das Bad, so dass der Magnet dort besonders effektiv wirkt. Er kann sich mit dem Filter insoweit ergänzen, als typischerweise der Filter nur Partikel mit einer bestimmten Mindestgröße ausfiltert und der Magnet besonders auch noch Partikel unterhalb dieser Mindestgröße einsammelt. In vielen Fällen sind ganz kleine Partikel tolerabel und von verschwindenden schädlichen Auswirkungen.As already explained, the invention is preferably used in combination with a pump and a filter for circulating the nickel bath. In this context, the magnet is preferably arranged in the vicinity of the suction port, that is to say it is intended, above all, to serve to reduce the particle concentration in this environment before it enters the filter. This relieves the filter on the one hand; On the other hand, the particles after their residence time in the bath are larger than before upon re-entry into the bath, so that the magnet is particularly effective there. He can complement himself with the filter to the extent that typically the Filter filters out only particles with a certain minimum size and the magnet also collects even particles below this minimum size. In many cases, very small particles are tolerable and have negligible harmful effects.
Wie schon in der eingangs zitierten
Ferner wird das auf dem Magneten bzw. dessen Beschichtung oder Abscheidefläche anhaftende Material vorzugsweise einer Wiederverwendung zugeführt.Further, the adhering to the magnet or its coating or Abscheidefläche material is preferably supplied for reuse.
Schließlich hat sich herausgestellt, dass die Erfindung besonders gut in Verbindung mit relativ phosphorarmen Nickelbädern funktioniert. Wie bereits eingangs festgestellt, kann Hypophosphit als Reduktionsmittel in dem Nickelbad (insbesondere auf Nickelsulfatbasis) eingesetzt werden. Der Phosphoranteil beträgt dann in Gewichtsprozent und bezogen auf den Nickelanteil vorzugsweise höchstens 6%. Andererseits sollte er vorzugsweise mindestens 3% betragen.Finally, it has been found that the invention works particularly well in conjunction with relatively low-phosphorus nickel baths. As already stated, hypophosphite can be used as a reducing agent in the nickel bath (in particular based on nickel sulphate). The phosphorus content is then in percent by weight and, based on the nickel content, preferably at most 6%. On the other hand, it should preferably be at least 3%.
Die Erfindung richtet sich schließlich auch auf ein dementsprechend mit einer sogenannten chemischen Nickelschicht versehenes Erzeugnis, das aber über die Nickelbeschichtung hinaus weiterverarbeitet sein kann, insbesondere zusätzliche Beschichtungen aufweisen kann. Sie richtet sich ferner auf eine zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens geeignete Anlage, wozu auf die implizite Offenbarung von Vorrichtungsdetails im Vorstehenden, auf das nachfolgende Ausführungsbeispiel und auch auf den Inhalt der eingangs zitierten
Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. Die dabei beschriebenen Merkmale können auch einzeln und in anderen Kombinationen zur Lösung der Aufgabe beitragen und sollen nicht nur in der folgenden Kombination offenbart sein. Sie gelten im Übrigen für alle Anspruchskategorien. Ergänzend wird zum besseren Verständnis auf die
In
Das chemische Nickelbad ist lediglich angedeutet, und zwar durch die horizontale Linie
Nickelpartikel aus dem Bad unter dem Spiegel
Bei dem Bad handelt es sich um ein typisches nasschemisches Nickelbeschichtungsbad auf Nickelsulfat-Basis mit vorliegend z. B. 6 g/l Nickel. Dabei sind typischerweise bezogen auf Nickel 4,5 Gewichtsprozent Phosphor in Form von Hypophosphit und ferner ein üblicher Komplexbildner vorhanden.The bath is a typical wet-chemical nickel-based nickel-coating bath with present z. B. 6 g / l nickel. In this case, 4.5 percent by weight of phosphorus in the form of hypophosphite and also a conventional complexing agent are typically present with respect to nickel.
Die weitgehend von an der Folienbahn
Die Kombination aus der effektiven Umwälzung, der Partikelfilterung und der Partikelsammlung durch den erfindungsgemäßen Magneten
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- EP 02102609 [0004, 0007, 0022, 0025, 0026, 0033, 0034] EP 02102609 [0004, 0007, 0022, 0025, 0026, 0033, 0034]
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EP2102609A1 (en) | 2006-12-18 | 2009-09-23 | Rosemount, Inc. | Vortex flowmeter with temperature compensation |
-
2013
- 2013-07-11 DE DE202013006233.9U patent/DE202013006233U1/en not_active Expired - Lifetime
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EP2102609A1 (en) | 2006-12-18 | 2009-09-23 | Rosemount, Inc. | Vortex flowmeter with temperature compensation |
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