DE202010000261U1

DE202010000261U1 - reactor system

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Publication number: DE202010000261U1
Application number: DE202010000261U
Authority: DE
Original assignee: Lonza AG
Current assignee: Lonza AG
Priority date: 2009-08-28
Filing date: 2010-02-26
Publication date: 2010-05-06
Anticipated expiration: 2020-02-27
Also published as: WO2011023236A1

Abstract

Reaktorsystem, mit:
– einem Strömungsreaktor, der ein Kanalsystem zum Durchführen chemischer Reaktionen enthält; und
– einem Ultraschallgenerator zum Einkoppeln einer Ultraschallwelle in wenigstens ein Prozessfluid, welches an den chemischen Reaktionen beteiligt ist und mindestens einen Reaktanden, ein Produkt und/oder ein Lösungsmittel enthält, um dadurch Ablagerungen, beispielsweise von Produkten und/oder Nebenprodukten, aufzulösen.Reactor system, with:
A flow reactor containing a channel system for conducting chemical reactions; and
- An ultrasonic generator for coupling an ultrasonic wave in at least one process fluid, which is involved in the chemical reactions and contains at least one reactant, a product and / or a solvent, thereby dissolving deposits, such as products and / or by-products.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Reaktorsystem, insbesondere ein Reaktorsystem, der einen so genannten Strömungsreaktor umfasst.The The present invention relates to a reactor system, in particular a Reactor system, called a flow reactor includes.

In der Strömungsreaktortechnologie wird ein solcher Strömungsreaktor kontinuierlich von verschiedenen Prozessfluiden, welche Reaktanden, Produkte und/oder Lösungsmittel enthalten, durchströmt, wobei mehrere Reaktanden (Edukte) – gegebenenfalls gasförmig, geschmolzen oder in einem Lösungsmittel aufgenommen – in den Strömungsreaktor eingeleitet werden und dort chemisch zu einem Produkt oder zu mehreren Produkten reagieren, das in einem Reaktionsfluid aus dem Strömungsreaktor ausströmt bzw. die aus dem Strömungsreaktor ausströmen. Während der Reaktion verbinden sich die Ströme verschiedener Prozessfluide, welche mindestens einen Reaktanden enthalten, zu einem Prozessfluid welche mindestens ein Produkt enthält, gegebenenfalls in Gegenwart von einem oder mehreren Reaktanden und/oder Nebenprodukt(en). Eine genaue Trennlinie zwischen Reaktanden enthaltenden Prozessfluiden und Produkte und/oder Nebenprodukte enthaltenden Reaktionsfluiden lässt sich nicht definieren. Eine Reaktion von z. B. nur zwei Reaktanden, die in zwei Prozessfluiden enthalten sind, benötigt selbst in schnellen Systemen eine endliche Zeit, in der sie sich um eine gewisse Strecke im Strömungsreaktor fortbewegen und umwandeln. Daher werden im Folgenden unter dem Begriff „Prozessfluide” alle Stoffströme (Reaktanden, Produkte, Lösungsmittel) des Systems einschließlich des Reaktionsfluids verstanden. Unter der speziellen Bezeichnung „Reaktionsfluid” wird im Folgenden die Reaktionsmischung nach dem Start der ersten Reaktion, insbesondere jedoch das den Strömungsreaktor verlassende Gemisch verstanden. Soweit erforderlich wird der Begriff „Prozessfluid” durch weitere Definitionen ergänzt. Reaktanden enthaltende Prozessfluide können innerhalb oder außerhalb (oder innerhalb und außerhalb) des Strömungsreaktors gemischt werden, um eine Reaktion zu ermöglichen oder direkt zu starten. Im ersten Fall könnte beispielsweise ein bereits vorgemischtes Prozessfluid im Strömungsreaktor durch Erhöhung der Reaktionsenergie, beispielsweise durch Zuführung von ther mischer oder elektrischer Energie, zur Reaktion gebracht werden. Üblicherweise wird mindestens ein Prozessfluid mit einem oder mehreren Reaktanden, in der Regel zwei oder mehrere Prozessfluide mit zwei oder mehreren Reaktanden (R₁, R₂) in den Strömungsreaktor eingeleitet, wobei sich der oder die Reaktanden dort in einer chemischen Reaktion zu mindestens einem Produkt P umwandeln, das den Strömungsreaktor verlässt. Es können jedoch allgemein zwei oder mehrere Reaktanden zu mehr als nur einem Produkt reagieren (z. B. durch Erreichung unterschiedlichen Oxidationsstufen, durch Enantiomerenbildung oder bei der Weiterreaktion labiler Zwischenprodukte); deren jeweilige Anzahl wird durch die Reaktionsbedingungen und den jeweiligen Reaktionsmechanismus vorgegeben. Der oder die Reaktanden werden im ihrem jeweiligen Prozessfluid jeweils durch mindestens einen Einlass in den Strömungsreaktor eingeleitet. Es besteht auch die Möglichkeit einen oder mehrere Reaktanden an verschiedenen Stellen über weitere Einlässe dem Reaktionsfluid zuzuführen, z. B. um durch sequentielle Zudosierung die Entstehung von „Hot-Spots” zu vermeiden. Ferner können die Reaktanden durch eine Anzahl von sekundären oder Nebeneinlässen, die in Strömungsrichtung zwischen einer Anzahl von primären oder Haupteinlässen und einer Anzahl von Auslässen angeordnet sind, in den Strömungsreaktor eingeleitet werden, so dass sich auch Zwischenprodukte ergeben können. Allgemein können in dem Strömungsreaktor in den Prozessfluiden n Reaktanden R_ij zu m Produkten umgewandelt werden, wobei „i” den Reaktanden und „j” dessen Einlass in den Strömungsreaktor bezeichnet. Reaktanden mit j = 1 heißen primär (Einleitung durch die Haupteinlässe), solche mit j > 1 sekundär (Einleitung durch die Nebeneinlässe). Ein bestimmter Recktand kann sowohl ein primärer als auch ein sekundärer sein, d. h. der gleiche Stoff kann an mehreren Stellen in den Reaktor eingekoppelt werden. Sekundäre Reaktanden können mit Zwischenprodukten ZP reagieren, um weitere Zwischenprodukte – oder schließlich das Endprodukt EP – zu bilden. In dem Strömungsreaktor gemäß der vorliegenden Erfindung findet somit an jedem j-ten Einlass mit 1 < j < n (Nebeneinlass) allgemein eine chemische Reaktion, durch ⊗ symbolisiert, der Form: ZP_j ⊗ ΣR_i,(j+1) → ZP_j+1 statt, wobei ZP_n-1 = EP und i, j, n ∊ N ist.In flow reactor technology, such a flow reactor is continuously flowed through by different process fluids containing reactants, products and / or solvents, several reactants (educts) - optionally gaseous, molten or taken up in a solvent - being introduced into the flow reactor where they are chemically added reacting one product or several products which flows out of the flow reactor in a reaction fluid or which flow out of the flow reactor. During the reaction, the streams of various process fluids containing at least one reactant combine to form a process fluid containing at least one product, optionally in the presence of one or more reactants and / or by-product (s). A precise dividing line between process fluids containing reactants and reaction fluids containing products and / or by-products can not be defined. A reaction of z. B. only two reactants, which are contained in two process fluids, even in fast systems needs a finite time in which they move and convert by a certain distance in the flow reactor. Therefore, in the following, the term "process fluids" is understood as meaning all material flows (reactants, products, solvents) of the system, including the reaction fluid. The term "reaction fluid" is understood below to mean the reaction mixture after the start of the first reaction, but in particular the mixture leaving the flow reactor. If necessary, the term "process fluid" is supplemented by further definitions. Reactant-containing process fluids may be mixed within or outside (or inside and outside) the flow reactor to facilitate or directly start a reaction. In the first case, for example, an already premixed process fluid in the flow reactor by increasing the reaction energy, for example by supplying ther mixers or electrical energy, are reacted. Typically, at least one process fluid having one or more reactants, typically two or more process fluids having two or more reactants (R ₁ , R ₂ ) is introduced into the flow reactor, where the reactant (s) react there in a chemical reaction to at least one product Convert P leaving the flow reactor. However, generally, two or more reactants can react to more than one product (eg, by achieving different oxidation states, by enantiomeric formation, or by the further reaction of labile intermediates); their respective number is given by the reaction conditions and the respective reaction mechanism. The reactant (s) are introduced into the respective process fluid through at least one inlet into the flow reactor. It is also possible to supply one or more reactants at different points via further inlets the reaction fluid, for. B. to avoid by sequential metering the emergence of "hot spots". Further, the reactants may be introduced into the flow reactor through a number of secondary or secondary inlets positioned downstream between a number of primary or main inlets and a number of outlets, such that intermediates may also result. In general, in the flow reactor in the process fluids, n reactants R _ij can be converted to m products, where "i" denotes the reactant and "j" denotes its inlet into the flow reactor. Reactants with j = 1 are called primary (introduction through the main inlets), those with j> 1 secondary (introduction through the secondary inlets). A particular reactant can be both a primary and a secondary, ie the same substance can be coupled into the reactor at several points. Secondary reactants can react with intermediates ZP to form further intermediates - or eventually the final product EP -. Thus, in the flow reactor according to the present invention, at each j-th inlet with 1 <j <n (sub-inlet) there is generally a chemical reaction symbolized by ⊗ of the form: ZP _j ⊗ ΣR _{i, (j + 1)} → ZP _{j +1} , where ZP _n-1 = EP and i, j, n ∈ N.

Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere, doch nicht ausschließlich, Strömungsreaktoren, in denen ein Kanalsystem ausgebildet ist, dessen Kanäle zumindest abschnittsweise so genannte Mikrokanäle sind, d. h. Kanäle mit einem Durchmesser in mindestens einer Dimension von maximal 1 mm. Solche Strömungsreaktoren sind hier – Bezug nehmend auf die in der EP 1 839 739 A1 derselben Anmelderin verwendete Terminologie – als Mikroreaktoren bezeichnet. Auch hinsichtlich möglicher Strukturen eines Mikrokanalsystems wird an dieser Stelle auf die EP 1 839 739 A1 verwiesen. Anschaulicher kann das Kanalsystem im allgemeinen Fall (sowohl primäre als auch sekundäre Einlässe) mit einem Fluss-System verglichen werden, dessen Quelle von mehreren Quellflüssen, die den primären Reaktanden entsprechen, gespeist wird, und der an Mächtigkeit bis zu seiner Mündung, die der Austrittsstelle des Produkts aus dem Strömungsreaktor entspricht, aufgrund mehrerer Zuflüsse, die den sekundären Reaktanden entsprechen, zunimmt.The present invention relates in particular, but not exclusively, to flow reactors in which a channel system is formed whose channels are at least partially so-called microchannels, ie channels with a diameter in at least one dimension of a maximum of 1 mm. Such flow reactors are here - with reference to the in the EP 1 839 739 A1 used by the same Applicant - referred to as microreactors. Also with regard to possible structures of a microchannel system is at this point on the EP 1 839 739 A1 directed. More illustratively, in the general case (both primary and secondary inlets), the channel system may be compared to a flow system whose source is fed by multiple source flows corresponding to the primary reactant, and the thickness to its mouth, that of the exit point of the product from the flow reactor increases due to multiple feeds corresponding to the secondary reactant.

Bei einigen der oben genannten, in dem Strömungsreaktor stattfindenden chemischen Reaktionen wie etwa Metallierungsreaktionen, in denen ein Wasserstoff/Metall- oder ein Halogen/Metall-Austausch stattfindet, kann in dem Kanalsystem vorhandenes Wasser mit einem oder mehreren der Reaktanden und/oder Produkte reagieren, was zu Ausfällungen von Nebenprodukten führt, die die sich an den Wänden der Kanäle das Kanalsystems ablagern und somit den Strömungsquerschnitt verkleinern. Weiterhin können auch in den Prozessfluiden wenig oder gar nicht lösliche Nebenprodukte oder bei der Reaktion entstehende Salze Querschnitt verengende Ablagerungen bilden. Die Wahrscheinlichkeit für eine solche Kanalverengung ist örtlich verschieden, sie ist an im Folgenden als verengungsanfällig (englisch: „plugging susceptible”) bezeichneten Abschnitten des Kanalsystems, d. h. in Konfluenz- und Mischzonen, wo verschiedene Reaktanden aufeinander treffen und miteinander vermischt werden, am höchsten. Wird diesem Vorgang nicht entgegengewirkt, können die Ablagerungen schließlich die Strömung vollständig blockieren.For some of the above mentioned chemical reac in the flow reactor For example, such as metalation reactions involving hydrogen / metal or halogen / metal exchange, water present in the channel system may react with one or more of the reactants and / or products resulting in precipitates of by-products which may be present deposit the channel system on the walls of the channels and thus reduce the flow cross-section. Furthermore, in the process fluids little or no soluble by-products or salts formed in the reaction can form cross-sectional constricting deposits. The probability of such channel contraction is spatially distinct, being highest at sections of the channel system, hereafter referred to as "plugging susceptible", ie, in confluence and mixing zones where different reactants meet and are mixed together. If this process is not counteracted, the deposits can eventually completely block the flow.

Zu Ablagerungen führende Salze können Alkalimetallhalogenide wie beispielsweise LiCl, NaCl oder KCl sein. Ablagerungen können auch entstehen, wenn die Konzentration mindestens eines der Reaktionsprodukte an einem Ort des Strömungsreaktors die Löslichkeitsgrenze des jeweiligen Prozessfluids übersteigt. Dies kann z. B. bei einem unpolaren Produkt in einem polaren Prozessfluid sein. Da sich beispielsweise in einem Multiinjektionssystem, also bei einer Reaktion in einem Strömungsreaktor mit mehreren Einlässen für Prozessfluide, die Polarität des Prozessfluids während der Bewegung durch den Reaktor ändern kann, kann es sein, dass Ablagerungen nur an vereinzelten Punkten auftreten und dennoch durch Querschnittsverengung das Reaktionsgeschehen insgesamt nachteilig beeinflussen.To Deposits leading salts can alkali metal halides such as LiCl, NaCl or KCl. Deposits can also arise when the concentration of at least one of the reaction products at a location of the flow reactor, the solubility limit exceeds the respective process fluid. This can be z. B. in a nonpolar product in a polar process fluid. Since, for example, in a multi-injection system, so in a reaction in a flow reactor with multiple inlets for process fluids, the polarity of the process fluid change during the movement through the reactor may, it may be that deposits only at isolated points occur and yet by cross-sectional constriction, the reaction process adversely affect overall.

Im Allgemeinen sind Ausfällungen von NaOH, LiOH, KOH oder RbOH, die in Nebenreaktionen von Verbindungen gebildet werden, die ein Alkalimetall und einen organischen Anteil enthalten, für die Verengung verantwortlich. Beispiele solcher Verbindungen sind Methyllithium, Ethyllithium, Propyllithium, Isopropyllithium, Butyllithium, Isobuthyllithium, sec-Butyllithium, tert-Butyllithium, Pentyllithium, Isopentyllithium, sec-Pentyllithium, tert-Pentyllithium, sec-Isopentyllithium, Hexyllithium, Isohexyllithium, sec-Hexyllithium, Cyclohexyllithium, Octyllithium, Phenyllithium, o-Tolyllithium, m-Tolyllithium, p-Tolyllithium, Trimethylsilylmethyllithium, Phenylsodium, o-Tolylsodium, m-Tolylsodium, p-Tolylsodium, Butyllithium/Kalium-tert-Butyllithium, Buthyllithium/Natrium-tert-Gutoxid, etc., vorzugsweise Isopropyllithium, sec-Butyllithium, tert-Butyllithium, sec-Pentyllithium, tert-Pentyllithium, sec-Isopentyllithium, sec-Hexyllithium, Cyclohexyllithium, Octyllithium und Phenyllithium, noch vorteilhafter Butyllithium (n-, sec-, oder tert-) oder Hexyllithium.in the In general, precipitates of NaOH, LiOH, KOH or RbOH, which are formed in side reactions of compounds that an alkali metal and an organic moiety, for the constriction is responsible. Examples of such compounds are Methyllithium, ethyllithium, propyllithium, isopropyl lithium, butyl lithium, Isobutyllithium, sec-butyllithium, tert-butyllithium, pentyllithium, Isopentyllithium, sec-pentyllithium, tert-pentyllithium, sec-isopentyllithium, Hexyllithium, isohexyllithium, sec-hexyllithium, cyclohexyllithium, Octyllithium, phenyllithium, o-tolyllithium, m-tolyllithium, p-tolyllithium, Trimethylsilylmethyllithium, phenylsodium, o-tolylsodium, m-tolylsodium, p-tolylsodium, butyllithium / potassium tert-butyllithium, butyllithium / sodium tert-good oxide, etc., preferably isopropyllithium, sec-butyllithium, tert-butyllithium, sec-pentyllithium, tert-pentyllithium, sec-isopentyllithium, sec-hexyllithium, Cyclohexyllithium, octyllithium and phenyllithium, even more advantageous Butyllithium (n-, sec-, or tert-) or hexyllithium.

Ist das Metall in der Metallierungsreaktion zum Beispiel Lithium, so wird diese Reaktion Lithiierungsreaktion genannt, z. B. die Reaktion von n-BuLi (butyllithium) mit Wasser, wobei LiOH gemäß der folgenden Reaktion ausgefällt wird: C₄H₉Li + H₂O → C₄H₁₀ + LiOH (1) For example, if the metal in the metallation reaction is lithium, this reaction is called lithiation reaction, e.g. For example, the reaction of n-BuLi (butyllithium) with water precipitates LiOH according to the following reaction: C ₄ H ₉ Li + H ₂ O → C ₄ H ₁₀ + LiOH (1)

Im Allgemeinen sind zur Entstehung einer Verengung/Ablagerung Spuren von Wasserverunreinigungen ausreichend. Obwohl ein exakter Grenzwert eines noch tolerierbaren Wassergehalts innerhalb des Kanalsystems nicht allgemein angegeben werden kann, da er von zahlreichen Parametern wie etwa den Reaktanden selbst, dem Lösungsmittel, den Strömungsraten und der Reaktionsumgebung (Druck, Temperatur) abhängt, kann ein Wert von 10 ppm als realistischer Richtwert genannt werden. Hierin bedeutet „tolerierbar”, dass die Kanäle unter solchen Bedingungen „nicht erheblich” verengt sind.in the In general, the formation of a narrowing / deposit traces sufficient of water contamination. Although an exact limit a tolerable water content within the canal system can not be generalized because of many parameters such as the reactant itself, the solvent, the Flow rates and reaction environment (pressure, temperature) A value of 10 ppm may be a realistic guideline to be named. Herein, "tolerable", that the channels under such conditions "not considerably "narrowed.

Es ist zu beachten, dass, da selbst eine mäßige Verengung zu einem im Vergleich zur Verwendung von Prozessfluiden mit wasserfreien („trockenen”) Reaktanden und/oder Lösungsmitteln erhöhten Druck und somit zu einer Abnahme des Wirkungsgrades (der Ausbeute) führt, zumeist nur wasserfreie („trockene”) Reaktanden/Lösungsmittel verwendet werden, was sehr kostenintensiv ist, da die entsprechenden Trocknungsvorgänge sehr aufwendig sind. Zum Beispiel ist es äußerst schwierig – und damit teuer –, bestimmte Ether wie etwa Diethylether, tert-Butylmethylether (MTBE), Tetrahydrofuran (THF) oder Lösungsmittel wie etwa Dimethylsulfoxid (DMSO) vollständig von Wasser zu trennen. Darüber hinaus ist eine Trocknung nicht in allen Fällen problemlos. Zum Bespiel verläuft die obige Reaktion (1) bekanntermaßen sehr heftig, und andere Substanzen wie etwa organische Nitrate oder Azide können im wasserfreien Zustand sogar explosiv sein. Es ist zu beachten, dass die Bezugnahme auf organische Nitrate und Azide nur als Beispiel dafür gegeben ist, dass einige Substanzen nicht getrocknet werden können oder sollten, weil das Trocknungsverfahren in diesen Fällen zu gefährlich ist. Daher wird auch unter diesem Blickwinkel ein Verfahren benötigt, das ohne Trocknung auskommt.It It should be noted that, since even a moderate narrowing compared to the use of process fluids with anhydrous ("Dry") reactants and / or solvents increased pressure and thus to a decrease in the efficiency (the yield), mostly only anhydrous ("dry") Reactants / solvents are used, which is very costly is because the corresponding drying operations very expensive are. For example, it is extremely difficult - and thus expensive - certain ethers such as diethyl ether, tert-butyl methyl ether (MTBE), tetrahydrofuran (THF) or solvents such as Dimethylsulfoxide (DMSO) completely separated from water. In addition, drying is not in all cases problems. For example, the above reaction proceeds (1) known to be very violent, and other substances such as Organic nitrates or azides may be in the anhydrous state even be explosive. It should be noted that the reference to organic nitrates and azides are given as an example only is that some substances can not be dried or should, because the drying process in these cases too dangerous. Therefore, also from this point of view requires a process that does not require drying.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Reaktorsystem zur Durchführung der oben beschriebenen chemischen Reaktionen bereitzustellen, das so ausgelegt ist, dass Verengungen durch Ablagerungen verhindert werden, wobei hier unter „Verhinderung von Verengungen durch Ablagerungen” einerseits die Verhinderung der Entstehung der Ablagerungen als auch die Entfernung sich bereits gebildeter Ablagerungen verstanden sein soll.It It is an object of the present invention to provide a reactor system for Carry out the chemical reactions described above to be provided, which is designed such that constrictions caused by deposits be prevented, here under "Prevention of constrictions by deposits "on the one hand the prevention of the emergence deposits as well as the distance already educated Deposits should be understood.

Diese Aufgabe wird durch ein Reaktorsystem mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.These The object is achieved by a reactor system having the features of the claim 1 solved.

Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst ein Reaktorsystem einen Strömungsreaktor, der ein Kanalsystem zum Durchführen chemischer Reaktionen enthält, und einen Ultraschallgenerator zum Einkoppeln einer Ultraschallwelle in wenigstens ein Prozessfluid, welches mindestens einen Reaktanden, ein Produkt und/oder ein Lösungsmittel enthält, um dadurch Ablagerungen, beispielsweise von Produkten und/oder Ne benprodukten, aufzulösen, wobei der Strömungsreaktor die eingangs dargelegten Merkmale aufweisen kann. Somit bedeutet die obige Formulierung „zum Einkoppeln einer Ultraschallwelle in wenigstens ein Prozessfluid”, dass die Ultraschallwelle in wenigstens ein in den Strömungsreaktor einströmendes und/oder aus dem Strömungsreaktor ausströmendes Prozessfluid eingekoppelt werden kann. Die Ultraschallwelle wird im ersten Fall im Wesentlichen in Strömungsrichtung, im zweiten Fall hingegen im Wesentlichen entgegen der Strömungsrichtung eingekoppelt, und wird durch die und entlang der das Kanalsystem bildenden Kanäle ähnlich wie eine elektromagnetische Welle in einem Lichtleiter zu den Stellen geleitet, wo die in Anspruch 1 genannten „Ablagerungen” den Strömungsquerschnitt verengen. Die u. a. Produkte und/oder Nebenprodukte, die aufzulösen oder deren Entstehung zu verhindern sich die vorliegende Erfindung zur Aufgabe gemacht hat, sind in der Regel Ablagerungen, die sich, wie es oben erwähnt ist, an den Wänden der das Kanalsystem bildenden Kanäle anlagern, und entsprechen einer Art Arteriosklerose der Kanäle. Da die Ablagerungen bei den chemischen Reaktionen entstehen und der Entstehungsort der wahrscheinlichste Ablagerungsort ist, sind hauptsächlich die oben erwähnten Konfluenz- und/oder Mischzonen davon betroffen. Je nach Aufbau des Kanalsystems sind dessen verengungsanfällige Abschnitte (Konfluenz- und/oder Mischzonen) näher bei der Auslass-Seite oder näher bei der Einlass-Seite angeordnet, so dass es im ersten Fall effizienter sein kann, ein Prozessfluid eines Reaktanden als Trägermedium zu verwenden, hingegen im zweiten Fall effizienter sein kann, ein Reaktionsfluid eines Produktes als Trägermedium zu verwenden, durch das die Ultraschallwelle zu den Ablagerungsstellen geleitet wird. Die Einkopplung auf der Einlass-Seite ist u. U. auch dann noch günstiger, wenn die verengungsanfälligen Abschnitte nur unwesentlich näher bei der Auslass-Seite angeordnet sind, da die Ultraschallwelle leichter mit als gegen die Strömungsrichtung transportiert wird. Grundsätzlich ist es natürlich vorteilhaft, die Ultraschallwelle in möglichst kurzer Entfernung zu einem verengungsanfälligen Abschnitt einzukoppeln. Alternativ kann ein Anschluss so ausgelegt sein, dass er sowohl zur Einleitung eines Reaktanden als auch zur Einkopplung der Ultraschallwelle verwendet werden kann. Insbesondere kann dann, wenn ein sekundärer Einlass nicht benötigt wird, über diesen die Ultraschallwelle eingekoppelt werden. Der Ultraschallgenerator an sich ist nicht näher spezifiziert; jeder Ultraschallgenerator, der z. B. über eine entsprechende Flanschverbindung so mit dem Strömungsreaktor verbunden werden kann, dass er seine Wirkung im Sinne der vorliegen den Erfindung entfaltet, kann verwendet werden. Als Ultraschallgeneratoren wurde von den Erfindern der vorliegenden Erfindung ein an den Strömungsreaktor und die Zielsetzung angepasster Ultraschallgenerator der Marke Branson mit 400 W Ausgangsleistung und einer Sonotrode von 5 mm Länge verwendet. Die Frequenz betrug 40 kHz. Es ist zu beachten, dass das Reaktorsystem der vorliegenden Erfindung so ausgelegt ist, dass die Verhinderung von Ablagerungen in situ, d. h. im laufenden Betrieb, möglich ist und jedes Prozessfluid zu diesem Zweck als Trägermedium zur Weiterleitung der in ihn eingekoppelten Ultraschallwelle verwendet werden kann. Experimente haben gezeigt, dass sich der oben bereits erwähnte tolerierbare Wassergehalt beispielsweise bei Lithiierungsreaktionen auf etwa 500 ppm erhöht, wenn mit Hilfe des erfindungsgemäßen Reaktorsystems eine Ultraschallwelle eingekoppelt wird. Ohne Ultraschall können bei einem Wassergehalt ab 20 ppm in einem Prozessfluid nennenswerte Verengungen durch Ablagerungen festgestellt werden.According to the present invention, a reactor system comprises a flow reactor, a channel system for performing chemical reactions contains, and an ultrasonic generator for coupling an ultrasonic wave in at least one process fluid, which at least a reactant, a product and / or a solvent contains, thereby deposits, such as products and / or Ne benprodukten to dissolve, wherein the flow reactor may have the features set forth. Thus means the above formulation "for coupling an ultrasonic wave in at least one process fluid "that the ultrasonic wave in at least one inflowing into the flow reactor and / or effluent from the flow reactor Process fluid can be coupled. The ultrasonic wave is in the first case substantially in the flow direction, in the second case, however, substantially against the flow direction coupled, and is through and along the channel system forming channels similar to an electromagnetic Wave in a light guide directed to the places where the claim 1 called "deposits" the flow cross-section narrow. The u. a. Products and / or by-products that dissolve or their formation to prevent the present invention is usually made up of deposits that are as mentioned above, on the walls of the Affix channel channels forming channels, and correspond a kind of arteriosclerosis of the channels. Because the deposits arise at the chemical reactions and the place of origin of most likely deposit location is mainly the above-mentioned confluence and / or mixing zones thereof affected. Depending on the structure of the channel system, it is susceptible to stenosis Sections (confluence and / or mixing zones) closer to the Outlet side or closer to the inlet side, so that it may be more efficient in the first case, a process fluid a reactant to use as a carrier medium, however be more efficient in the second case, a reaction fluid of a Product to use as a carrier medium through which the Ultrasonic wave is directed to the deposition sites. The coupling on the inlet side is u. U. even cheaper, if the stenosis-prone sections only marginally closer located at the outlet side, as the ultrasonic wave lighter is transported as against the flow direction. Basically, it is of course beneficial to the Ultrasonic wave in the shortest possible distance to a Coupling of congestion-prone section. alternative For example, a connector can be designed to be both for initiation a reactant as well as for coupling the ultrasonic wave used can be. In particular, if a secondary Inlet is not needed, about this the ultrasonic wave be coupled. The ultrasound generator itself is not specified in more detail; each ultrasonic generator, the z. B. via a corresponding flange so with the Flow reactor can be connected that he has its effect unfolded within the meaning of the present invention can be used. When Ultrasonic generators were invented by the present inventors Invention a to the flow reactor and the objective adapted ultrasonic generator of the brand Branson with 400 W output power and a sonotrode of 5 mm in length used. The frequency was 40 kHz. It should be noted that the reactor system of the present Invention is designed so that the prevention of deposits in situ, d. H. on the fly, possible and each Process fluid for this purpose as a carrier medium for forwarding the coupled into it ultrasonic wave can be used. Experiments have shown that the one already mentioned above tolerable water content, for example in Lithiierungsreaktionen increased to about 500 ppm when using the inventive Reactor system is coupled to an ultrasonic wave. Without ultrasound can at a water content from 20 ppm in a process fluid appreciable constrictions are determined by deposits.

Gemäß einer Ausgestaltung nach Anspruch 2 umfasst das Kanalsystem des erfindungsgemäßen Reaktorsystems nach Anspruch 1 mehrere Einlasskanäle zum Einleiten von Prozessfluiden, welches mindestens einen Reaktanden, ein Produkt und/oder ein Lösungsmittel enthält, wobei die mehreren Einlasskanäle mit einer Konfluenz-Zone verbunden sind und wenigstens einer der Einlasskanäle zudem mit dem Ultraschallgenerator verbunden ist. Insbesondere befindet sich gemäß der Ausgestaltung die Konfluenzzone innerhalb des Strömungsreaktors, und von der Konfluenzzone führen entgegen der Strömungsrichtung die Einlasskanäle nach außen. Alternativ kann die Konfluenzzone außerhalb des Strömungsreaktors angeordnet sein, wobei die einzelnen Reaktanden enthaltenden Prozessfluide vorteilhafterweise die erste von eventuell mehreren Mischzonen kurz nach Eintritt in den Strömungsreaktor erreichen. In Abhängigkeit von Reaktionsparametern wie etwa der Strömungsgeschwindigkeit, der Temperatur oder der Reaktionsfreudigkeit der Reaktanden lässt sich dann einstellen, ob diese bereits außerhalb oder erst innerhalb des Strömungsreaktors miteinander reagieren. Es ist zu beachten, dass die Ultraschallwelle primär nicht über das Gehäuse des Strömungsreaktors übertragen wird, sondern, wie beschrieben, über mindestens einen Einlass- und/oder Auslasskanal in mindestes einem Prozessfluid zu dem verengungsanfälligen Abschnitt geleitet wird, auch wenn das Gehäuse und sein Schwingungsverhalten diesbezüglich nicht gänzlich vernachlässigt werden kann. So bestimmt zum Beispiel das Material des Strömungsreaktors die Dämpfung, und ein Teil der Ultraschallenergie kann über das Gehäuse zu dem verengungsanfälligen Abschnitt gelangen. Dies ist jedoch ein Nebeneffekt. Als grobe Orientierung für die Frequenz der Ultraschallwelle kann ein Bereich von 16 kHz bis 50 kHz oder mehr angegeben werden. Doch sollte die Frequenz an die Struktur und die Abmessungen des Strömungsreaktors, die jeweiligen Strömungsraten und Viskositäten der Prozessfluide und die chemischen Reaktionen etc. angepasst sein. Vorteilhafterweise ist die Frequenz und/oder die Leistung nicht konstant, sondern werden „gewobbelt”, um die Ausbildung stehender Wellen zu verhindern, die durch Knotenpunkte gekennzeichnet sind, an denen keine Ultraschallenergie übertragen wird, sich also Ablagerungen bevorzugt bilden. Die Frequenz kann ferner durch eine höhere Frequenz moduliert werden, die selbst „gewobbelt” wird.According to an embodiment according to claim 2, the channel system of the reactor system according to the invention comprises according to claim 1 a plurality of inlet channels for introducing process fluids, which contains at least one reactant, a product and / or a solvent, wherein the plurality of inlet channels are connected to a confluence zone and at least one the inlet channels is also connected to the ultrasonic generator. In particular, according to the embodiment, the confluence zone is located within the flow reactor, and from the confluence zone, the inlet channels lead outwards counter to the direction of flow. Alternatively, the confluence zone can be arranged outside the flow reactor, wherein the process fluids containing individual reactants advantageously reach the first of possibly several mixing zones shortly after entry into the flow reactor. Depending on reaction parameters, such as the flow rate, the temperature or the reactivity of the reactants, it is then possible to determine whether they are already reacting with one another outside or only within the flow reactor. It should be noted that the ultrasonic wave is primarily not transmitted via the housing of the flow reactor, but, as described, is conducted via at least one inlet and / or outlet channel in at least one process fluid to the throat-prone section, even if the housing and its vibration behavior in this regard can not be completely neglected. For example, the material of the flow reactor determines the damping, and a portion of the ultrasonic energy can pass through the housing to the throat-prone portion. This is a ne beneffekt. As a rough orientation for the frequency of the ultrasonic wave, a range of 16 kHz to 50 kHz or more can be given. However, the frequency should be adapted to the structure and dimensions of the flow reactor, the respective flow rates and viscosities of the process fluids, and the chemical reactions, etc. Advantageously, the frequency and / or the power is not constant, but "wobbled" to prevent the formation of standing waves, which are characterized by nodes at which no ultrasonic energy is transmitted, so form deposits preferably. The frequency can also be modulated by a higher frequency, which is itself "swept".

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung nach Anspruch 3 umfasst der Ultraschallgenerator des erfindungsgemäßen Reaktorsystems nach Anspruch 2 wenigstens eine Sonotrode, die sich in Kontakt mit einem der Prozessfluid der chemischen Reaktionen, der über einen der mehreren Einlasskanäle in das System von Kanälen eingeleitet wird, befindet. Die Schnittstelle zwischen dem Ultraschallgenerator und einem der Einlass- (oder Auslass-)kanäle bildet somit erfindungsgemäß eine oben bereits erwähnte Sonotrode, ein z. B. als Piezoelement ausgebildetes Kopplungselement, dessen Schwingungen – mittelbar oder unmittelbar – auf das oder die strömenden Prozessfluid oder Prozessfluide übertragen werden. Erfindungsgemäß besteht daher dahingehend eine „Hierarchie”, dass der Ultraschallgenerator mehrere Ultraschallgeneratoren umfassen und daher auch als Ultraschallgeneratorsystem bezeichnet werden kann, und jeder Ultraschallgenerator dieses Systems wiederum wenigstens eine Sonotrode enthält: Reaktorsystem → Ultraschallgeneratorsystem → Ultraschallgenerator(en) → Sonotrode(n). Alternativ ist folgende Konstellation möglich: Reaktorsystem → Ultraschallgenerator → Sonotroden, d. h. das Reaktorsystem umfasst genau einen Ultraschallgenerator, der jedoch mehrere Sonotroden aktiviert. Jede Sonotrode überträgt dabei genau eine Ultraschallwelle in genau ein Prozessfluid, und umgekehrt wird in wenigstens ein Prozessfluid über genau eine Sonotrode eine Ultraschallwelle eingekoppelt. Die Einkopplung mehrerer Ultraschallwellen mit Hilfe einer ebenso großen Anzahl an Sonotroden wird als Mehrfacheinkopplung bezeichnet. Bei einer Mehrfacheinkopplung kann es vorteilhaft sein, die Phasenbeziehung der Ultraschallwellen verändern zu können, so dass am Zielort eine Verstärkung oder zumindest keine Auslöschung stattfindet.According to one Another embodiment according to claim 3, the ultrasonic generator The inventive reactor system according to claim 2 at least one sonotrode, which is in contact with one of the process fluid the chemical reactions that occur over one of the several Inlet channels are introduced into the system of channels is located. The interface between the ultrasound generator and one of the inlet (or outlet) channels thus forms according to the invention already mentioned above sonotrode, a z. B. as a piezoelectric element trained coupling element whose vibrations - indirectly or directly - on the or the flowing process fluid or process fluids are transferred. According to the invention therefore to a "hierarchy" that the Ultrasonic generator include several ultrasonic generators and Therefore, it can also be called an ultrasonic generator system, and each ultrasound generator of this system again, at least a sonotrode contains: Reactor system → Ultrasonic generator system → Ultrasonic generator (s) → Sonotrode (s). Alternatively, the following constellation is possible: reactor system → ultrasonic generator → sonotrodes, d. H. the reactor system comprises exactly one ultrasonic generator, but activates several sonotrodes. Each sonotrode transmits exactly one ultrasonic wave in exactly one process fluid, and conversely, at least one process fluid is over exactly a sonotrode coupled with an ultrasonic wave. The coupling of several Ultrasonic waves with the help of an equally large number on sonotrodes is called multiple coupling. At a Multiple launching may be beneficial to the phase relationship to be able to change the ultrasonic waves, so that at the destination a gain or at least no extinction takes place.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung nach Anspruch 4 weist in dem erfindungsgemäßen Reaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3 der Wellenvektor der Ultraschallwelle am Ort von deren Einkopplung im Wesentlichen in Strömungsrichtung des wenigstens einen Prozessfluids. Diese Formulierung ist der weiter oben genannten äquivalent, wonach die Ultraschallwelle in bzw. entgegen der Strömungsrichtung des Prozessfluids eingekoppelt wird. Entscheidend ist, dass die Ultraschallwelle möglichst ungedämpft den verengungsanfälligen Abschnitt, d. h. die durch Anlagerungen verengte Stelle des Kanals, erreicht und dort nicht destruktiv mit einer weiteren Ultraschallwelle interferiert. Eine Schwebung ist jedoch denkbar.According to one further embodiment according to claim 4, in the inventive Reactor system according to one of claims 1 to 3, the wave vector the ultrasonic wave at the location of their coupling in essence in the flow direction of the at least one process fluid. This formulation is equivalent to the one mentioned above, after which the ultrasonic wave in or against the flow direction of the process fluid is coupled. It is crucial that the Ultrasonic wave as undamped as possible, the constriction-prone Section, d. H. the site of the canal narrowed by deposits, reached and there not destructive with another ultrasonic wave interferes. However, a beating is conceivable.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung nach Anspruch 5 umfasst das erfindungsgemäße Reaktorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4 ein Steuergerät, durch das wenigstens einer der physikalischen Parameter der Ultraschallwelle veränderbar ist. Die genannten Parameter sind zum Beispiel die Energie, die Frequenz, der Schalldruck, oder die Art der Übertragung, ob kontinuierlich oder diskontinuierlich (z. B. gepulst) wie es in Anspruch 6 (siehe unten) definiert ist. Die oben schon erwähnte destruktive Interferenz von Ultraschallwellen kann alternativ zur Änderung der Phasenbeziehung (bei gleicher Amplitude und Frequenz) somit auch durch die Verwendung leicht unterschiedlicher (→ Schwebung) oder stark unterschiedlicher Frequenzen, oder durch unterschiedliche Einstellung der anderen Parameter realisiert sein.According to one advantageous embodiment according to claim 5 comprises the reactor system according to the invention according to one of claims 1 to 4, a control unit, by the at least one of the physical parameters of the ultrasonic wave is changeable. The mentioned parameters are for example the Energy, the frequency, the sound pressure, or the type of transmission, whether continuous or discontinuous (eg pulsed) as is in claim 6 (see below). The above already mentioned Destructive interference from ultrasonic waves may be an alternative to change the phase relationship (at the same amplitude and frequency) thus also by using slightly different (→ beating) or strongly different frequencies, or by different Setting the other parameters to be realized.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung nach Anspruch 6 wird in dem erfindungsgemäßen Reaktorsystem nach Anspruch 5 die in wenigstens ein Prozessfluid eingekoppelte Ultraschallwelle (a) kontinuierlich oder (b) diskontinuierlich eingekoppelt. In Fall (a) kann die Energie der Ultraschallwelle sehr niedrig sein, da sich durch die kontinuierlich wirkende Ultraschallwelle Ablagerungen gar nicht erst bilden können. Darüber hinaus ist keine Regelung erforderlich, die andernfalls verwendet werden müsste, um die Entstehung einer bevorstehenden Verengung zu erfassen und zu signalisieren und ihr in geeigneter Weise zu begegnen. Eine „kontinuierliche” Einkopplung ist nicht mit einer Konstanz von die Ultraschallwelle kennzeichnenden Parametern wie etwa deren Energie gleichzusetzen. Sie besagt lediglich, dass die Ultraschallwelle ohne Unterbrechung eingekoppelt wird; die Energie, um dieses Beispiel aufzugreifen, kann sich durchaus zeitlich ändern, sowohl regelmäßig als auch unregelmäßig. In Fall (b) wird die Ultraschallwelle einem vorbestimmten oder festen Muster folgend eingekoppelt.According to one advantageous embodiment according to claim 6 is in the reactor system according to the invention according to claim 5, which is coupled into at least one process fluid Ultrasonic wave (a) continuous or (b) discontinuous coupled. In Case (a) the energy of the ultrasonic wave can be very low, because of the continuously acting ultrasonic wave deposits can not even form. In addition, it is no regulation needed, which would otherwise have to be used, to grasp the emergence of an impending narrowing and to signal and to respond appropriately. A "continuous" coupling is not characterized by a constancy of the ultrasonic wave Equate parameters such as their energy. It merely states that the ultrasonic wave is coupled without interruption; the energy to pick up this example may well change over time, both regularly as also irregular. In case (b), the ultrasonic wave becomes following a predetermined or fixed pattern coupled.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung nach Anspruch 7 ist in dem erfindungsgemäßen Reaktorsystem nach Anspruch 6 das Steuergerät ein Regler in einem Regelkreis, in dem der Strömungsreaktor eine Regelstrecke, der Ultraschallgenerator ein Stellglied und entweder (c1) die Strömungsgeschwindigkeit an einer wohl definierten Stelle oder (c2) der Druckverlust zwischen zwei wohl definierten Stellen im Strömungsweg von wenigstens einem der Prozessfluide eine Regelgröße (Istwert) ist, und wobei sich der wenigstens eine physikalische Parameter als Eingangsgröße in die Regelstrecke aus der Stellgröße ergibt. Diese Variante ist hier, im Anschluss an die oben genannten Nummerierung als Variante (c) bezeichnet, die Einkopplung erfolgt „bedarfsadaptiv”, d. h. weder kontinuierlich noch diskontinuierlich, einem festgelegten Muster folgend. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die einzelnen Prozessfluide, welche die Reaktanden enthalten, mit einem solchen Förderdruck beaufschlagt, dass bei gegebener Struktur (Verlauf, Länge, Durchmesser der Kanäle) des Kanalsystems und Temperierung der Prozessfluide die chemischen Reaktionen, die zu dem Produkt oder den Produkten führen, in dem Strömungsreaktor zumindest weitgehend abgeschlossen sind und das Reaktionsfluid, welches den Strömungsreaktor verlässt also das Endprodukt EP in der oben verwendeten Terminologie enthält. Vorteilhaft wird im Strömungsreaktor unter kontrollierten Bedingungen die Reaktion mindestens soweit zu vollständigem Umsatz des am geringsten dosierten Reaktanden fortgeführt, so dass das Reaktionsgemisch auch nach Verlassen des Strömungsreaktors keine unerwünschten Nebenreaktionen mehr eingehen kann.According to an advantageous embodiment according to claim 7, in the reactor system according to the invention according to claim 6, the controller is a controller in a control loop in which the flow reactor is a controlled system, the ultrasonic generator is an actuator and either (c1) the flow rate at a well-defined location or (c2) the pressure loss between two well-defined locations in the flow path of at least one of Process fluid is a controlled variable (actual value), and wherein the at least one physical parameter results as an input into the controlled system from the manipulated variable. This variant is here, following the above-mentioned numbering referred to as variant (c), the coupling is "demand-adaptive", ie neither continuous nor discontinuous, following a predetermined pattern. According to the present invention, the individual process fluids containing the reactants are subjected to such a delivery pressure that, given the structure (course, length, diameter of the channels) of the channel system and temperature control of the process fluids, the chemical reactions leading to the product or products lead, in the flow reactor are at least largely completed and the reaction fluid which leaves the flow reactor thus contains the final product EP in the terminology used above. Advantageously, the reaction is continued in the flow reactor under controlled conditions at least as far as complete conversion of the lowest-dose reactant, so that the reaction mixture after entering the flow reactor can no longer undergo undesirable side reactions.

Alternativ kann die Leistung (Volumen/Zeit) des Strömungsreaktors vorgegeben und dessen Struktur etc. angepasst werden. In Fall (c1) ist ein Sollwert v_soll der Strömungsgeschwindigkeit eines Prozessfluids, welches mindestens einen einzelnen Reaktanden oder ein einzelnes Produkt enthält, regelungstechnisch eine Führungsgröße, die für eine beliebige, im weiteren Verlauf jedoch unveränderliche Stelle innerhalb oder außerhalb des Kanalsystems vorgegeben ist. Diese Sollgeschwindigkeit v_soll wird mit einer Ist-Geschwindigkeit v_ist, die von einem Messfühler an dieser Stelle erfasst wird, verglichen, um so eine Regelabweichung Δv = v_soll – v_ist zu erhalten, die von einem Regler (dem oben genannten Steuergerät) in eine Stellgröße umgewandelt wird. Diese Stellgröße ist ein Signal, das an den Eingang des als Stellglied wirkenden Ultraschallgenerators gegeben wird, der eine Ultraschallwelle ausgibt, deren wenigstens ein physikalischer Parameter sich aus der Stellgröße abgeleitet, kurz: Parameter = f(Stellgröße). Die physikalischen Parameter bilden die Eingangsgröße des Strömungsreaktors. Dieser Regelkreis ist schematisch in 3 dargestellt. Mögliche Stellen zur Messung der Strömungsgeschwindigkeit sind der Bereich eines Anschlusses eines Einlasses oder Auslasses oder speziell hierfür vorgesehene Stichbohrungen, die zu einem Kanal des Kanalsystems führen. Für die Variante (c2) ist lediglich die Strömungsgeschwindigkeit durch die Druckdifferenz zu ersetzen. Die Druckdifferenz kann zum Beispiel zwischen dem Bereich eines Anschlusses eines Einlasses oder Auslasses und einem Bereich eines Anschlusses eines Auslasses oder Einlasses ermittelt werden. Als weitere Variante (c3) kann statt der Strömungsgeschwindigkeit an einem wohl definierten Ort der Druck an einem wohl definierten Ort verwendet werden. In allen Varianten (c1)–(c3) ist es möglich, zur Beurteilung Sollbereiche statt Sollwerte vorzugeben, so das zum Beispiel die Ultraschallwelle nur dann eingekoppelt wird, wenn der Ist-Druck an dieser Stelle außerhalb eines Soll-Druckbereichs an dieser Stelle liegt. Der Soll-Druckbereich, der experimentell ermittelt wurde, liegt zwischen 0 bar und 10 bar über Normaldruck in jedem der Einlässe, vorzugsweise zwischen 0 bar und 5 bar über Normaldruck und noch vorteilhafterweise zwischen 0 bar und 3 bar über Normaldruck, wobei der Normaldruck der Druck des Systems ist, wenn in einer wasserempfindlichen Reaktion nur trockene Reaktanden verwendet werden. Der Normaldruck hängt von der Strömungsrate der Reaktanden, den Abmessungen (Durchmessern) und Viskositäten der Reaktanden etc. ab.Alternatively, the power (volume / time) of the flow reactor can be specified and its structure, etc. can be adjusted. In case (c1), a nominal value v _{soll of} the flow velocity of a process fluid which contains at least one individual reactant or a single product is a control parameter which is predetermined for any arbitrary but unchangeable point within or outside the channel system. This target speed v _soll is compared with an actual speed v _ist , which is detected by a sensor at this point, compared, so as to obtain a control deviation .DELTA.v = v _soll -v _ist , which is determined by a controller (the above-mentioned control unit) a manipulated variable is converted. This manipulated variable is a signal which is given to the input of the ultrasonic generator acting as an actuator which outputs an ultrasonic wave whose at least one physical parameter is derived from the manipulated variable, in short: parameter = f (manipulated variable). The physical parameters form the input variable of the flow reactor. This control loop is schematic in 3 shown. Possible locations for measuring the flow velocity are the area of an inlet or outlet connection or specially designed tap holes leading to a channel of the channel system. For variant (c2), only the flow velocity is to be replaced by the pressure difference. For example, the pressure difference may be determined between the area of a port of an inlet or outlet and a portion of an outlet port or inlet. As a further variant (c3), instead of the flow velocity at a well-defined location, the pressure at a well-defined location can be used. In all variants (c1) - (c3), it is possible to specify desired ranges instead of set values for assessment, so that, for example, the ultrasonic wave is coupled only if the actual pressure at this point lies outside of a desired pressure range at this point. The target pressure range, which was determined experimentally, is between 0 bar and 10 bar above normal pressure in each of the inlets, preferably between 0 bar and 5 bar above atmospheric pressure and more preferably between 0 bar and 3 bar above atmospheric pressure, the normal pressure of the pressure of the system is when only dry reactants are used in a water-sensitive reaction. The normal pressure depends on the flow rate of the reactants, the dimensions (diameters) and viscosities of the reactants, etc.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung nach Anspruch 8 umfasst der Strömungsreaktor des erfindungsgemäßen Reaktorsystems nach einem der Ansprüche 2 bis 7 wenigstens eine in der Strömungsrichtung hinter der Konfluenz-Zone angeordnete Mischzone, wenigstens eine in der Strömungsrichtung hinter der Konfluenz-Zone angeordnete Verweilzone, und wenigstens eine in Strömungsrichtung hinter der wenigstens einen Mischzone und hinter der wenigstens einen Verweilzone angeordnete Auslass öffnung. Der einfachste Strömungsreaktor umfasst daher genau eine Konfluenz-Zone, wo mehrere primäre Reaktanden über ihre jeweiligen Einlasskanäle zusammenströmen, genau eine Mischzone und genau eine Verweilzone. Bei langsamen Reaktionen können zusätzliche Mischzonen, gegebenenfalls mit unterschiedlichen Mischertypen weitere Vorteile bringen. Mehrere Zonen von jeder Art (Konfluenz-, Misch-, bzw. Verweilzonen) treten beim oben erwähnten Multiinjection-Typ auf.According to one advantageous embodiment according to claim 8, the flow reactor comprises of the reactor system according to the invention according to a of claims 2 to 7 at least one in the flow direction behind the confluence zone arranged mixing zone, at least one arranged in the flow direction behind the confluence zone Dwelling zone, and at least one downstream the at least one mixing zone and behind the at least one residence zone arranged outlet opening. The simplest flow reactor therefore includes exactly one confluence zone where multiple primary Reactants flow together via their respective inlet channels, exactly one mixing zone and exactly one residence zone. In slow reactions can additional mixing zones, possibly with different ones Mixer types bring further benefits. Several zones of every kind (Confluence, mixing, or residence zones) occur in the above-mentioned Multiinjection type on.

Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden ersichtlich aus der nachfolgenden, ausführlichen Beschreibung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen. In den Zeichnungen sind:Further Advantages and features of the present invention will become apparent from the following detailed description with reference to the attached drawings. In the drawings are:

1 ein schematischer Querschnitt einer Platte eines Mikroreaktors als Strömungsreaktor, der mit einem Ultraschallgenerator gekoppelt ist, gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; 1 a schematic cross section of a plate of a microreactor as a flow reactor, which is coupled to an ultrasonic generator, according to a preferred embodiment of the present invention;

2 eine schematische perspektivische Ansicht der Anordnung von 1; und 2 a schematic perspective view of the arrangement of 1 ; and

3 eine schematische Darstellung eines Regelkreises gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. 3 a schematic representation of a control loop according to an embodiment of the present invention.

1 zeigt schematisch einen Querschnitt einer Platte 10 eines Mikroreaktors, der ausführlicher zum Beispiel in der EP 1 839 739 A1 beschrieben und mit einem Ultraschallgenerator 30 verbunden ist. Der Mikroreaktor (allgemein „Strömungsreaktor”) bildet in Verbindung mit dem Ultraschallgenerator 30 das erfindungsgemäße Reaktorsystem. Die Platte 10 umfasst ein Kanalsystem 12 aus mäanderförmig angeordneten Kanälen, das in eine Mischzone 14 und eine Verweilzone 16 unterteilt ist. Die Platte 10 umfasst einen ersten Einlass 18 und einen zweiten Einlass 20 zum kontinuierlichen Zuführen von Reaktanden, die an den chemischen Reaktionen, die in dem Mikroreaktor stattfinden, beteiligt sind, und einen Auslass 22, wo das Reaktionsprodukt den Mikroreaktor verlässt. Der Ultraschallgenerator 30 enthält eine Sonotrode 32, die mit dem Reaktanden, der über den Einlass 18 in den Mikroreaktor eingeleitet wird, in Kontakt ist und eine Ultraschallwelle, die durch eine Hin- und Herbewegung einer Sonotrode 32 erzeugt wird, auf den Reaktanden überträgt, der sie zu einem verengungsanfälligen Ab schnitt leitet. Wie es in 1 deutlich zu erkennen ist, wird die Ultraschallwelle außerhalb des Mikroreaktors auf einer Eingangsseite des Reaktanden eingekoppelt, und die Mischzone 14 befindet sich in einem Randbereich der Platte 10. Je nach Struktur des Kanalsystems 16 kann der Ort des Kontakts zwischen der Sonotrode 32 und dem Reaktanden auch innerhalb des Mikroreaktors sein. Ferner kann, obwohl der Ultraschallgenerator 30 in 1 ein Branson^TM-Generator ist, jeder andere Ultraschallgenerator verwendet werden, sofern er dazu geeignet ist, eine Ultraschallwelle (Ultraschallenergie) wie oben beschrieben in den Mikroreaktor einzukoppeln, so dass diese, geleitet in den Kanälen und durch die Kanäle des Kanalsystems 12 mit einem der Reaktanden als Trägermedium zu der (potentiellen) Engstelle gelangt. 1 schematically shows a cross section of a plate 10 a microreactor, which is described in more detail, for example, in US Pat EP 1 839 739 A1 described and with an ultrasonic generator 30 connected is. The microreactor (generally "flow reactor") forms in conjunction with the ultrasound generator 30 the reactor system according to the invention. The plate 10 includes a channel system 12 from meandering channels, which are in a mixing zone 14 and a residence zone 16 is divided. The plate 10 includes a first inlet 18 and a second inlet 20 for continuously feeding reactants involved in the chemical reactions taking place in the microreactor and an outlet 22 where the reaction product leaves the microreactor. The ultrasound generator 30 contains a sonotrode 32 with the reactant passing through the inlet 18 is introduced into the microreactor, is in contact and an ultrasonic wave, by a reciprocating motion of a sonotrode 32 is transferred to the reactants, which leads them to a throat-prone from cut. As it is in 1 can be clearly seen, the ultrasonic wave is coupled outside of the microreactor on an input side of the reactant, and the mixing zone 14 is located in a border area of the plate 10 , Depending on the structure of the channel system 16 may be the location of the contact between the sonotrode 32 and the reactant also within the microreactor. Further, although the ultrasonic generator 30 in 1 a Branson ^™ generator is any other ultrasonic generator used, as long as it is capable of coupling an ultrasonic wave (ultrasonic energy) into the microreactor as described above so that it passes through the channels and through the channels of the channel system 12 with one of the reactants as the carrier medium reaches the (potential) bottleneck.

2 zeigt einen Stapel von Platten 10, aus denen der Mikroreaktor aufgebaut ist, der mit dem Ultraschallgenerator 30 verbunden ist. Ein Kreis „A” bezeichnet einen Einlassbereich, wo die Reaktanden kontinuierlich über den ersten und zweiten Einlass 18, 20 in das Kanalsystem 12 geleitet werden, um sich dort zu mischen und miteinander zu reagieren. 2 shows a stack of plates 10 , from which the microreactor is built up, which with the ultrasonic generator 30 connected is. A circle "A" designates an inlet region where the reactants flow continuously across the first and second inlets 18 . 20 into the canal system 12 be led to mix and react with each other.

3 zeigt schematisch einen Regelkreis gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die Regelung entspricht dem oben genannten Fall (c3). In 3 sind allgemeine Ausdrücke eines Regelkreises in Klammern gesetzt, während die diesen allgemeinen Ausdrücken zugeordneten Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung nicht in Klammern gesetzt sind. In dem Regelkreis wird mit Hilfe eines Messfühlers eine Ist-Geschwindigkeit v_ist erfasst und mit einer Soll-Geschwindigkeit v_soll verglichen, um so eine als Regelabweichung bezeichnete Differenz Δv = v_ist – v_soll zu erhalten. Hierbei kann die Ist-Geschwindigkeit v_ist mit einem Messwandler umgewandelt und mit einem Messverstärker verstärkt werden, um ein Ist-Signal zu erhalten, das mit einem dem der Soll-Geschwindigkeit v_soll zugeordneten Soll-Signal verglichen wird. Der Regler erzeugt aus der Regelabweichung Δv eine Stellgröße, die ein Signal ist, das den Ultraschallgenerator anweist, eine Ultraschallwelle mit entsprechenden physikalischen Parametern in den Strömungsreaktor einzukoppeln. Die Zuordnung „Stellgröße → Parameter” kann z. B. über eine in einem ROM abgelegte Tabelle erfolgen. Der Messfühler kann z. B. am Einlass 20 oder Auslass 22 angeordnet sein. Diese Positionen können auch genutzt werden, um eine Regelung gemäß dem Fall (c2) durchzuführen. 3 schematically shows a control loop according to an embodiment of the present invention. The regulation corresponds to the case mentioned above (c3). In 3 For example, general terms of a loop are bracketed while the elements associated with those general terms are not bracketed in accordance with the present invention. In the control circuit, an actual velocity _v detected by means of a sensor and v with a target speed _is compared to a so called control deviation difference _.DELTA.V = v - v _{is intended} to obtain. In this case, the actual speed v _ist can be converted by means of a measuring transducer and amplified by a measuring amplifier in order to obtain an actual signal which is compared with a setpoint signal assigned to the nominal speed v _soll . From the control deviation Δv, the controller generates a manipulated variable, which is a signal instructing the ultrasonic generator to couple an ultrasonic wave with corresponding physical parameters into the flow reactor. The assignment "manipulated variable → parameter" can z. B. via a stored in a ROM table. The sensor can, for. B. at the inlet 20 or outlet 22 be arranged. These positions can also be used to perform a control according to case (c2).

1010: MikroreaktorplatteMicroreactor plate
1212: Kanalsystemchannel system
1414: Mischzonemixing zone
1616: Verweilzoneholdup
1818: Erster Recktandfirst reactant
2020: Zweiter Recktandsecond reactant
2222: Auslassoutlet
3030: Ultraschallgeneratorultrasonic generator
3232: Sonotrodesonotrode

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

- EP 1839739 A1 [0003, 0003, 0025]

Claims

Reactor system, with: A flow reactor, a channel system for performing chemical reactions contains; and - an ultrasonic generator for coupling an ultrasonic wave into at least one process fluid, which is involved in the chemical reactions and at least a reactant, a product and / or a solvent contains, thereby deposits, such as products and / or by-products.

Reactor system according to claim 1, characterized in that the duct system has several inlet ducts for introduction of process fluids, wherein the plurality of intake ports are connected to a confluence zone, and that at least one the inlet channels also connected to the ultrasonic generator is.

Reactor system according to claim 2, characterized in that that the ultrasonic generator comprises at least one sonotrode, in contact with a process fluid which is over introduced an inlet channel into the system of channels is located.

Reactor system according to one of claims 1 to 3, characterized in that the wave vector of the ultrasonic wave at the location of their coupling substantially in the flow direction the at least one process fluid has.

Reactor system according to one of claims 1 to 4, characterized in that it comprises a control unit, by the at least one of the physical parameters of the ultrasonic wave is changeable.

Reactor system according to claim 5, characterized in that that the ultrasonic wave coupled into at least one process fluid is coupled in continuously or discontinuously.

Reactor system according to claim 6, characterized in that that the control device is a regulator in a control loop, in which the flow reactor is a controlled system, the ultrasonic generator an actuator and the flow rate at a well-defined Position or pressure loss between two well-defined places in the flow path of at least one of the process fluids is a controlled variable, and wherein the at least a physical parameter as input results in the controlled system from the manipulated variable.

Reactor system according to one of claims 2 to 7, characterized in that the flow reactor comprises: - at least one in the flow direction behind the confluence zone arranged mixing zone; - At least one in the flow direction dwelling zone located behind the confluence zone; and - at least one downstream of the at least one Mixing zone and arranged behind the at least one indwelling zone Outlet channel.

Reactor system according to one of claims 1 to 8, characterized in that the system of channels comprises at least one microchannel.

Reactor system according to one of the claims 1 to 9, characterized in that at least one process fluid contains a compound containing an alkali metal and a includes organic residue.

Reactor system according to claim 10, characterized in that the alkali metal is lithium, sodium, potassium or rubidium.